Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol (Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 07 Maret 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si.,Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Sri Yuliasmi.,S.Farm.,M.Si.,Apt.
NIP 198207032008122002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, April 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan
judul Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol
(Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah
memeberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr.
Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm, M.Si.,Apt., yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si.,Apt., Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan
Ibu Dra Djendakita Purba, M.Si.,Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa
perkuliahan.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Ir. B.W. Sianipar, MM dan Ibunda Ir. Rr. Suharyati,
yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Abangku tercinta Andreas Anggi Perdana, S.H serta seluruh
keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat saya
serta teman-teman STF 2011 dan FKK 2011 serta semua pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan
skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
April 2016
Agnes Aurora Paramitha
NIM 111501054
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Agnes Aurora Paramitha
Nomor Induk Mahasiswa
: 111501054
Program Studi
: S-1 Reguler
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium,
Kalsium dan Natrium pada Kol (Brassica
oleracea L.) Secara Spektrofotometri
Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan orang lain untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena
kutipan yang ditulis setelah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi
ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagai mana mestinya.
Medan, April 2016
Yang Membuat Pernyataan
Agnes Aurora Paramitha
111501054
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
NATRIUM PADA KOL ( Brassicaoleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kol (Brassica oleracea L.) adalah tumbuhan yang berasal dari suku
berbunga (Brassicaceae). Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas dan
dapat dijadikan sebagai tanaman sayuran asupan gizi karena mengandung
kalsium, fosfor, besi, vitamin A, vitamin B1, vitamin C. Tujuan dari penelitian ini
adalah untuk mengetahui kadar mineral besi, kalium, kalsium, dan natrium yang
terdapat pada kol.
Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif besi (Fe), Kalium (K),
kalsium (Ca), dan natrium (Na) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut
248,3 nm, 766,5 nm, 422,7 nm, dan 589,0 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral besi, kalium, kalsium
dan natrium dalam kol segar adalah (0,3807 ± 0,0065) mg/100g; (218,1384 ±
2,3427) mg/100g; (84,8170 ± 0,2235) mg/100g; (1,5935 ± 0,0629) mg/100g. Serta
kadar mineral besi, kalium, kalsium dan natrium dalam kol rebus adalah (0,3647 ±
0,0159) mg/100g; (191,7957 ± 1,3376) mg/100g; (79,6892 ± 0,3506) mg/100g;
(1,2864 ± 0,0117) mg/100g.
Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar mineral antara kol segar
dan kol rebus, menyimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar
masing-masing mineral , besi, kalium, kalsium dan natrium antara kol segar dan
kol rebus dengan tingkat kepercayaan 95%. Disarankan untuk masyarakat untuk
mengkonsumsi kol dengan cara sebagai lalapan atau direbus selama 5 menit.
Kata kunci :
kol (Brassica oleracea L. ), besi, kalium, kalsium, natrium,
spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF IRON.PHOSPHORUS.CALSIUM. SODIUM
LEVEL IN CABBAGE ( Brassicaoleracea L.)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Cabbage (Brassica oleracea L.)is a local plant of the Brassicaceae. This
plant is well known in the wider community and can be used as a vegetable plant
nutrition because it contains compounds of calcium, phosphorus, iron, vitamin A,
vitamin B1, vitamin C. The purpose of this study was to determine mineral
content of iron, potassium, calcium and sodium in the cabbage.
The determination is conducted by using atomic absorption
spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of iron (Fe),
potassium (K), calcium (Ca) and sodium (Na) is perfomed at the 248.3 nm, 766.5
nm, 422.7 nm and 589.0 nm wave length.
The results showed that the levels of the minerals iron, potassium, calcium
and sodium in the fresh cabbage is adalah (0.3807 ± 0.0065) mg/100g; (218.1384
± 2.3427) mg/100g; (84.8170 ± 0.2235) mg/100g; (1.5935 ± 0.0629) mg/100g. As
well as the levels of the minerals iron, potassium, calcium and sodium in the
boiled cabbage is (0.3647 ± 0.0159) mg/100g; (191.7957 ± 1.3376) mg/100g;
(79.6892 ± 0.3506) mg/100g; (1.2864 ± 0.0117) mg/100g.
The results of statistical tests that test the average difference between the
mineral content of the fresh cabbage and in the boiled cabbage, concluded that
there are significant differences of each mineral content of iron, potassium,
calcium and sodium between the fresh cabbage and in the boiled cabbage with a
level of confidence 95%. It is advisable for people to consume cabbage in a way
as fresh vegetables or boiled for 5 minutes.
Keywords : cabbage (Brassica oleracea L.), iron, potassium, calcium, sodium,
atomic absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
AFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I
PENDAHULUAN ....................................................................
1
1.1 Latar Belakang .....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ............................................................
4
1.3 Hipotesis ..............................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ..............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
5
2.1 Kol .......................................................................................
5
2.1.1 Sistematika Tumbuhan ..............................................
5
2.1.2 Nama Daerah dan Nama Asing..................................
5
2.1.3 Deskripsi Tumbuhan .................................................
5
2.1.4 Kandungan Kimia dan Kegunaan ..............................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral ................................................................................
7
2.2.1 Besi ...........................................................................
7
2.2.2 Kalium .......................................................................
8
2.2.3 Kalsium .....................................................................
9
2.2.4 Natrium .....................................................................
10
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom .........................................
12
2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ..............
13
2.3.1.1 Sumber Sinar .................................................
13
2.3.1.2 Sumber Nyala ................................................
13
2.3.1.3 Monokromator ...............................................
14
2.3.1.4 Detektor .........................................................
15
2.3.1.5 Readout ..........................................................
15
2.3.2 Gangguan – gangguan pada Spektrofotometri
Serapan Atom ............................................................
15
2.4 Validasi Metode Analisis .....................................................
16
BAB II METODE PENELITIAN ..........................................................
19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
19
3.2 Bahan-bahan ........................................................................
19
3.2.1 Sampel .......................................................................
19
3.2.2 Pereaksi .....................................................................
19
3.3 Alat-alat ................................................................................
19
3.4 Identifikasi Sampel...............................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi ............................................................
20
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ..................................................
20
3.5.2 Larutan H2SO4 1 N ....................................................
20
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Larutan K4[Fe(CN)6] 2N ...........................................
20
3.5.4 Larutan Asam pikrat 1% ............................................
20
3.5.5 Larutan NH4SCN 1,5 N .............................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pengambilan Sampel .................................................
20
3.6.2 Penyiapan Sampel......................................................
20
3.6.3 Proses Dekstruksi Kering ..........................................
21
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
21
3.6.5 Analisis Kualitatif .....................................................
21
3.6.5.1 Besi ................................................................
21
3.6.5.2Kalium ............................................................
22
3.6.5.3Kalsium ...........................................................
22
3.6.5.4Natrium ...........................................................
22
3.6.6 Analisa Kuantitatif ....................................................
22
3.6.6.1 Besi ................................................................
22
3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi….
22
3.6.6.1.2 PenetapanKadarBesi dalam
KS ...................................................
23
3.6.6.1.3 Penetapan KadarBesi dalam
KR ..................................................
23
3.6.6.2Kalium ............................................................
24
3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
24
3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam KS
24
3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam KR
24
3.6.6.3Kalsium ...........................................................
25
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
25
3.6.6.3.2 Penetapan KadarKalsium dalam KS
25
2.6.6.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam KR
25
3.6.6.4Natrium ...........................................................
26
3.6.6.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
26
3.6.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium dalam KS
26
3.6.6.4.3 PenetapanKadarNatrium dalam
KR ..................................................
26
3.6.7 Analisa Data Secara Statistik ....................................
27
3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .......................
27
3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar
Sampel ..........................................................
28
Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................
29
3.6.9 Simpangan Baku Relatif ..........................................
30
3.6.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .......
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
32
4.1 Identifikasi Sampel...............................................................
32
4.2 Analisis Kualitatif ................................................................
32
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
33
4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalium, Kalium,dan
Natrium ......................................................................
33
4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium
dalam Kubis ..............................................................
35
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..........................
38
4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............................
39
4.3.5 Simpangan Baku Relatif ...........................................
40
3.6.8
xii
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
41
5.1 Kesimpulan .........................................................................
41
5.2 Saran ....................................................................................
41
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
42
LAMPIRAN .............................................................................................
45
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
1
Halaman
Hasil Analisis Kualitatif …………………………………….
32
2
HasilAnalisis Kuantitatif dan Selisih Kadar Besi, Kalium Kalsium
dan Natrium pada Sampel …………………............
36
3
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi, Kalium, Kalsium
danNatrium Antar Sampel ……. ..............................................
37
4
Batas Deteksi danBatas Kuantitasi Besi, Kalium, Kalsium
dan Natrium …………………………………………………......... 38
5
Persen PerolehanKembali (recovery) Kadar Besi, Kalium
Kalsium, dan Natrium ...............................................................................
6
Nilai SimpanganBaku dan Simpangan Baku Relatif Besi,
Kalium, Kalsium dan Natrium ..................................................
39
40
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1Kurva Kalibrasi Besi..........................................................................
34
2Kurva Kalibrasi Kalium .....................................................................
34
3Kurva Kalibrasi Kalsium ..................................................................
34
4Kurva Kalibrasi Natrium ...................................................................
35
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Sampel .....................................................
45
2
Sampel Tumbuhan Kol.........................................................
46
3 Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ........................................
47
4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
48
5
6
Hasil Analisis Kualitatif Besi, Kalium, Kalsium dan
Natrium.................................................................................
49
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer
SerapanAtom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) ....................................................
50
7Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...................................................51
8Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
SerapanAtom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) .....................................................
9
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) ....................................................
53
10
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium
dalam KS ............................................................................................
54
11
Hasil Analisis Kadar Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KS ................................................................
55
12 Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KS ................................................................
56
13
14
15
52
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KR ..............................................................
58
Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel .................
60
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ............
65
xvi
Universitas Sumatera Utara
16
17
18
19
20
21
22
23
24
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ............
69
Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel .............
74
Persentase Selisih Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium KS dan KR ..............................................................
79
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi
AntaraKS dan KR ..................................................................
81
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium
AntaraKS dan KR ..................................................................
83
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium
AntaraKS dan KR .................................................................
85
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium
AntaraKS dan KR .................................................................
87
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................. 89
Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium, dan
NatriumSetelah Penambahan Masing-masingLarutan Baku
pada KS ..................................................................................
93
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi,
Kalium, Kalsium, dan Na dalam Kol .....................................
95
26 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol ....................
99
27
Alat-Alat yang Digunakan ....................................................
103
28
Tabel Distribusi t ...................................................................
105
29 Tabel Nilai Kritis Distribusi F ..........................................................
106
25
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM
DAN NATRIUM PADA KOL (Brassica oleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
AGNES AURORA PARAMITHA
NIM 111501054
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 07 Maret 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si.,Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Sri Yuliasmi.,S.Farm.,M.Si.,Apt.
NIP 198207032008122002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, April 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan
judul Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol
(Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah
memeberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr.
Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm, M.Si.,Apt., yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si.,Apt., Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan
Ibu Dra Djendakita Purba, M.Si.,Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa
perkuliahan.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Ir. B.W. Sianipar, MM dan Ibunda Ir. Rr. Suharyati,
yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Abangku tercinta Andreas Anggi Perdana, S.H serta seluruh
keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat saya
serta teman-teman STF 2011 dan FKK 2011 serta semua pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan
skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
April 2016
Agnes Aurora Paramitha
NIM 111501054
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Agnes Aurora Paramitha
Nomor Induk Mahasiswa
: 111501054
Program Studi
: S-1 Reguler
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium,
Kalsium dan Natrium pada Kol (Brassica
oleracea L.) Secara Spektrofotometri
Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan orang lain untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena
kutipan yang ditulis setelah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi
ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagai mana mestinya.
Medan, April 2016
Yang Membuat Pernyataan
Agnes Aurora Paramitha
111501054
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
NATRIUM PADA KOL ( Brassicaoleracea L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kol (Brassica oleracea L.) adalah tumbuhan yang berasal dari suku
berbunga (Brassicaceae). Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas dan
dapat dijadikan sebagai tanaman sayuran asupan gizi karena mengandung
kalsium, fosfor, besi, vitamin A, vitamin B1, vitamin C. Tujuan dari penelitian ini
adalah untuk mengetahui kadar mineral besi, kalium, kalsium, dan natrium yang
terdapat pada kol.
Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif besi (Fe), Kalium (K),
kalsium (Ca), dan natrium (Na) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut
248,3 nm, 766,5 nm, 422,7 nm, dan 589,0 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral besi, kalium, kalsium
dan natrium dalam kol segar adalah (0,3807 ± 0,0065) mg/100g; (218,1384 ±
2,3427) mg/100g; (84,8170 ± 0,2235) mg/100g; (1,5935 ± 0,0629) mg/100g. Serta
kadar mineral besi, kalium, kalsium dan natrium dalam kol rebus adalah (0,3647 ±
0,0159) mg/100g; (191,7957 ± 1,3376) mg/100g; (79,6892 ± 0,3506) mg/100g;
(1,2864 ± 0,0117) mg/100g.
Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar mineral antara kol segar
dan kol rebus, menyimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar
masing-masing mineral , besi, kalium, kalsium dan natrium antara kol segar dan
kol rebus dengan tingkat kepercayaan 95%. Disarankan untuk masyarakat untuk
mengkonsumsi kol dengan cara sebagai lalapan atau direbus selama 5 menit.
Kata kunci :
kol (Brassica oleracea L. ), besi, kalium, kalsium, natrium,
spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF IRON.PHOSPHORUS.CALSIUM. SODIUM
LEVEL IN CABBAGE ( Brassicaoleracea L.)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Cabbage (Brassica oleracea L.)is a local plant of the Brassicaceae. This
plant is well known in the wider community and can be used as a vegetable plant
nutrition because it contains compounds of calcium, phosphorus, iron, vitamin A,
vitamin B1, vitamin C. The purpose of this study was to determine mineral
content of iron, potassium, calcium and sodium in the cabbage.
The determination is conducted by using atomic absorption
spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of iron (Fe),
potassium (K), calcium (Ca) and sodium (Na) is perfomed at the 248.3 nm, 766.5
nm, 422.7 nm and 589.0 nm wave length.
The results showed that the levels of the minerals iron, potassium, calcium
and sodium in the fresh cabbage is adalah (0.3807 ± 0.0065) mg/100g; (218.1384
± 2.3427) mg/100g; (84.8170 ± 0.2235) mg/100g; (1.5935 ± 0.0629) mg/100g. As
well as the levels of the minerals iron, potassium, calcium and sodium in the
boiled cabbage is (0.3647 ± 0.0159) mg/100g; (191.7957 ± 1.3376) mg/100g;
(79.6892 ± 0.3506) mg/100g; (1.2864 ± 0.0117) mg/100g.
The results of statistical tests that test the average difference between the
mineral content of the fresh cabbage and in the boiled cabbage, concluded that
there are significant differences of each mineral content of iron, potassium,
calcium and sodium between the fresh cabbage and in the boiled cabbage with a
level of confidence 95%. It is advisable for people to consume cabbage in a way
as fresh vegetables or boiled for 5 minutes.
Keywords : cabbage (Brassica oleracea L.), iron, potassium, calcium, sodium,
atomic absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
AFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I
PENDAHULUAN ....................................................................
1
1.1 Latar Belakang .....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ............................................................
4
1.3 Hipotesis ..............................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ..............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
5
2.1 Kol .......................................................................................
5
2.1.1 Sistematika Tumbuhan ..............................................
5
2.1.2 Nama Daerah dan Nama Asing..................................
5
2.1.3 Deskripsi Tumbuhan .................................................
5
2.1.4 Kandungan Kimia dan Kegunaan ..............................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral ................................................................................
7
2.2.1 Besi ...........................................................................
7
2.2.2 Kalium .......................................................................
8
2.2.3 Kalsium .....................................................................
9
2.2.4 Natrium .....................................................................
10
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom .........................................
12
2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ..............
13
2.3.1.1 Sumber Sinar .................................................
13
2.3.1.2 Sumber Nyala ................................................
13
2.3.1.3 Monokromator ...............................................
14
2.3.1.4 Detektor .........................................................
15
2.3.1.5 Readout ..........................................................
15
2.3.2 Gangguan – gangguan pada Spektrofotometri
Serapan Atom ............................................................
15
2.4 Validasi Metode Analisis .....................................................
16
BAB II METODE PENELITIAN ..........................................................
19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
19
3.2 Bahan-bahan ........................................................................
19
3.2.1 Sampel .......................................................................
19
3.2.2 Pereaksi .....................................................................
19
3.3 Alat-alat ................................................................................
19
3.4 Identifikasi Sampel...............................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi ............................................................
20
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ..................................................
20
3.5.2 Larutan H2SO4 1 N ....................................................
20
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Larutan K4[Fe(CN)6] 2N ...........................................
20
3.5.4 Larutan Asam pikrat 1% ............................................
20
3.5.5 Larutan NH4SCN 1,5 N .............................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pengambilan Sampel .................................................
20
3.6.2 Penyiapan Sampel......................................................
20
3.6.3 Proses Dekstruksi Kering ..........................................
21
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
21
3.6.5 Analisis Kualitatif .....................................................
21
3.6.5.1 Besi ................................................................
21
3.6.5.2Kalium ............................................................
22
3.6.5.3Kalsium ...........................................................
22
3.6.5.4Natrium ...........................................................
22
3.6.6 Analisa Kuantitatif ....................................................
22
3.6.6.1 Besi ................................................................
22
3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi….
22
3.6.6.1.2 PenetapanKadarBesi dalam
KS ...................................................
23
3.6.6.1.3 Penetapan KadarBesi dalam
KR ..................................................
23
3.6.6.2Kalium ............................................................
24
3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
24
3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam KS
24
3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam KR
24
3.6.6.3Kalsium ...........................................................
25
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
25
3.6.6.3.2 Penetapan KadarKalsium dalam KS
25
2.6.6.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam KR
25
3.6.6.4Natrium ...........................................................
26
3.6.6.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
26
3.6.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium dalam KS
26
3.6.6.4.3 PenetapanKadarNatrium dalam
KR ..................................................
26
3.6.7 Analisa Data Secara Statistik ....................................
27
3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .......................
27
3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar
Sampel ..........................................................
28
Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................
29
3.6.9 Simpangan Baku Relatif ..........................................
30
3.6.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .......
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
32
4.1 Identifikasi Sampel...............................................................
32
4.2 Analisis Kualitatif ................................................................
32
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
33
4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalium, Kalium,dan
Natrium ......................................................................
33
4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium
dalam Kubis ..............................................................
35
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..........................
38
4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............................
39
4.3.5 Simpangan Baku Relatif ...........................................
40
3.6.8
xii
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
41
5.1 Kesimpulan .........................................................................
41
5.2 Saran ....................................................................................
41
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
42
LAMPIRAN .............................................................................................
45
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
1
Halaman
Hasil Analisis Kualitatif …………………………………….
32
2
HasilAnalisis Kuantitatif dan Selisih Kadar Besi, Kalium Kalsium
dan Natrium pada Sampel …………………............
36
3
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi, Kalium, Kalsium
danNatrium Antar Sampel ……. ..............................................
37
4
Batas Deteksi danBatas Kuantitasi Besi, Kalium, Kalsium
dan Natrium …………………………………………………......... 38
5
Persen PerolehanKembali (recovery) Kadar Besi, Kalium
Kalsium, dan Natrium ...............................................................................
6
Nilai SimpanganBaku dan Simpangan Baku Relatif Besi,
Kalium, Kalsium dan Natrium ..................................................
39
40
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1Kurva Kalibrasi Besi..........................................................................
34
2Kurva Kalibrasi Kalium .....................................................................
34
3Kurva Kalibrasi Kalsium ..................................................................
34
4Kurva Kalibrasi Natrium ...................................................................
35
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Sampel .....................................................
45
2
Sampel Tumbuhan Kol.........................................................
46
3 Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ........................................
47
4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
48
5
6
Hasil Analisis Kualitatif Besi, Kalium, Kalsium dan
Natrium.................................................................................
49
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer
SerapanAtom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) ....................................................
50
7Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...................................................51
8Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
SerapanAtom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) .....................................................
9
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
danKoefisien Korelasi (r) ....................................................
53
10
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium
dalam KS ............................................................................................
54
11
Hasil Analisis Kadar Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KS ................................................................
55
12 Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KS ................................................................
56
13
14
15
52
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium dalam KR ..............................................................
58
Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel .................
60
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ............
65
xvi
Universitas Sumatera Utara
16
17
18
19
20
21
22
23
24
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ............
69
Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel .............
74
Persentase Selisih Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan
Natrium KS dan KR ..............................................................
79
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi
AntaraKS dan KR ..................................................................
81
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium
AntaraKS dan KR ..................................................................
83
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium
AntaraKS dan KR .................................................................
85
Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium
AntaraKS dan KR .................................................................
87
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................. 89
Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium, dan
NatriumSetelah Penambahan Masing-masingLarutan Baku
pada KS ..................................................................................
93
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi,
Kalium, Kalsium, dan Na dalam Kol .....................................
95
26 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol ....................
99
27
Alat-Alat yang Digunakan ....................................................
103
28
Tabel Distribusi t ...................................................................
105
29 Tabel Nilai Kritis Distribusi F ..........................................................
106
25
xvii
Universitas Sumatera Utara