Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli (Brassica oleracea, L.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 19 Juli 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Drs. Syafruddin, M.S., Apt.
NIP 194811111976031003
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 19510311976031003
Medan, Juli 2013
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun
untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalsium dan
Kalium dalam Brokoli (Brassica oleracea, L.) segar dan direbus secara
Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah
memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc, Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr.
Muchlisyam M.S., Apt., Bapak Drs. Syafruddin, M.Si., Apt., dan Bapak Drs.
Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak
dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
perkuliahan dan Ibu Marianne, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang
Universitas Sumatera Utara
selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama
masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Djauhari Ramli dan Ibunda Aisyah yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah
berhenti. Adik ku tercinta Muhammad Reza Ramadhan, Kakak ku Nurul Maya,
dan kedua abang ku Rudy Chandra dan Aris Syamsuri dan seluruh keluarga yang
selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman
sejawat yang telah memberikan bantuan dan semangat tak terhingga Fregi, Ikram,
Bintang, Dheo, Winda, Fithra, Asni, Helen, Fitria, Ummi dan semua teman-teman
angkatan 2009 lainnya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 19 Juli 2013
Penulis,
Khalil Fahmi
NIM 091501007
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI
(Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Brokoli (Brassica oleracea L.) adalah tanaman sayuran yang termasuk
dalam suku kubis-kubisan atau Brassicaceae. Brokoli mengandung beragam
mineral penting seperti kalsium, kalium, besi dan selenium. Brokoli merupakan
sayuran asli Italia yang dapat dikonsumsi atau dimakan mentah, direbus, atau
untuk dibuat sup. Ditinjau dari cara konsumsi brokoli baik secara segar maupun
direbus maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan
kalsium dan kalium pada brokoli yang segar dan direbus.
Sampel brokoli didestruksi kering, kemudian Analisis kuantitatif kalsium
dan Kalium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan
atom (AAS) yaitu logam Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan logam
Kalium pada panjang gelombang 766,50 nm. Keuntungan dari metode ini adalah
dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang
lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium pada brokoli segar sebesar
(8,4157 ± 1,1530) mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (7,9249 ± 0,4024)
mg/100 g. Kadar kalium pada brokoli segar sebesar (1494,0110 ± 507,6411)
mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (841,4374 ± 107,5145) mg/100 g.
Sedangkan, persentase penurunan kadar kalsium pada brokoli setelah direbus
untuk kalsium adalah 5,83 % sedangkan untuk kalium adalah 43,67 %. Secara
statistik uji beda rata – rata kandungan kalsium dan kalium antara brokoli segar
dan rebus dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan
kalsium dan kalium pada brokoli segar lebih tinggi secara signifikan dari brokoli
rebus.
Kata kunci : Brokoli Segar, Rebus, Kalsium, Kalium, Spektrofotometer Serapan
Atom.
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF POTASSIUM AND CALCIUM LEVEL IN
BROCCOLI (Brassica oleracea, L.) FRESH AND STEAMED IN ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Broccoli (Brassica oleracea L.) is a vegetable that is included in the
cabbage tribe or Brassicaceae. Broccoli contains a variety of essential minerals
such as calcium, potassium, iron and selenium. Broccoli is a vegetable native Italy
can be consumed or eaten raw, steamed, or for soup. Judging from the way the
broccoli consumption either fresh or steamed, this study aims to determine the
differences in the content of calcium and potassium in the fresh broccoli and
steamed.
Samples were dried destruction, and quantitative analysis of calcium and
potassium were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS)
Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and metallic potassium at a
wavelength of 766.50 nm. The advantage of this method is to determine the metal
content without being affected by the presence of other metals and metal in small
quantities.
The results showed the level of calcium in broccoli is (8.4157 ± 1.1530)
mg/100 g and the steamed broccoli of (7.9249 ± 0.4024) mg/100 g. Levels of
potassium in fresh broccoli (1494.0110 ± 507.6411) mg/100 g and steamed
broccoli for (841.4374 ± 107.5145) mg/100 g. Decreasing percentage in Broccoli
after steamed for calcium is 5.83% and potassium 43.67%. Statistically different
test average content of calcium and potassium between fresh broccoli and steamed
using the F distribution, concluded that the content of calcium and potassium in
fresh broccoli significantly higher than steamed broccoli.
Keywords: Fresh Broccoli, Steamed, Calcium, potassium, Atomic Absorption
Spectrophotometer.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK ...............................................................................................
vi
ABSTRACT .............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Brokoli ...................................................................................
5
2.2 Mineral ...................................................................................
6
2.2.1 Kalsium .........................................................................
7
2.2.2 Kalium ...........................................................................
8
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
9
2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri
Universitas Sumatera Utara
Serapan Atom ................................................................
13
2.4 Validasi Metode Analisis ..........................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
16
3.2 Bahan-bahan ...........................................................................
16
3.2.1 Sampel ..........................................................................
16
3.2.2 Pereaksi ........................................................................
16
3.3 Alat-alat ..................................................................................
16
3.4 Pembuatan Pereaksi ................................................................
17
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ......................................................
17
3.4.2 Larutan H2SO4 1 N .......................................................
17
3.4.3 Asam Pikrat 1% b/v .....................................................
17
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
17
3.5.1 Pengambilan Sampel ....................................................
17
3.5.2 Penyiapan Sampel ........................................................
17
3.5.3 Proses Destruksi ...........................................................
18
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ..........................................
18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif .................................................
19
3.5.5.1 Kalsium ..............................................................
19
3.5.5.2 Kalium .................................................................
20
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ...............................................
19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ...............
19
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium .................
20
3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium
Universitas Sumatera Utara
dalam Sampel ...................................................
21
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
22
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ...........................
22
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar
Sampel...............................................................
23
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..............................
24
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ..............................................
25
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Kuantitasi (Limit of Quantitation) ..............................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
27
4.1 Analisis Kualitatif .................................................................
27
4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................
27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Kalium ..........................
28
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam
Brokoli Segar dan Rebus ...............................................
29
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...............................
32
4.2.4 Simpangan Baku Relatif ..............................................
33
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...............................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................
34
5.1 Kesimpulan .........................................................................
34
5.2 Saran
.........................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA
...........................................................................
35
LAMPIRAN
...........................................................................
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1.
Hasil Analisis Kualitatif .................................................................
27
2.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium
Dalam Sampel ................................................................................
30
Hasil Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium
Pada Sampel Brokoli Segar dan Rebus ...........................................
31
3.
4.
Hasil Uji Beda Nilai rata-rata Kadar Kalsium dan Kalium
Antar Sampel...................................................................................
5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Sampel .............................................................
31
32
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1.
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................
28
2.
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..................................
29
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Identifikasi Tumbuhan .........................................................
37
2.
Gambar Brokoli (Brassica oleracea, L) ...............................
38
3.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Segar .............
39
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Rebus ............
40
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...............................
41
6.
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium
dan Kalium ...........................................................................
42
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ...................................................
43
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ....................................................
45
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Sampel ......................................................................
47
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Kacang Hijau dengan Kulit Biji .................................
49
11.
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ...........
51
12.
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..............
55
13.
Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium pada
Brokoli Segar dan Brokoli Rebus ..........................................
59
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada
Sampel....................................................................................
60
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada
Sampel ....................................................................................
62
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku ............
64
7.
8.
9.
10.
14.
15.
16.
Universitas Sumatera Utara
17.
Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Brokoli Segar ..........................................
65
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Sampel .....................................................
71
19.
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................
73
20.
Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre
(AAS) Hitachi Z-2000 dan Tanur Nabertherm ....................
75
21.
Tabel Distribusi t ...................................................................
76
22.
Tabel Distribusi F ..................................................................
77
18.
Universitas Sumatera Utara
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM
BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
KHALIL FAHMI
NIM 091501007
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 19 Juli 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Drs. Syafruddin, M.S., Apt.
NIP 194811111976031003
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 19510311976031003
Medan, Juli 2013
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun
untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalsium dan
Kalium dalam Brokoli (Brassica oleracea, L.) segar dan direbus secara
Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah
memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc, Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr.
Muchlisyam M.S., Apt., Bapak Drs. Syafruddin, M.Si., Apt., dan Bapak Drs.
Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak
dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
perkuliahan dan Ibu Marianne, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang
Universitas Sumatera Utara
selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama
masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Djauhari Ramli dan Ibunda Aisyah yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah
berhenti. Adik ku tercinta Muhammad Reza Ramadhan, Kakak ku Nurul Maya,
dan kedua abang ku Rudy Chandra dan Aris Syamsuri dan seluruh keluarga yang
selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman
sejawat yang telah memberikan bantuan dan semangat tak terhingga Fregi, Ikram,
Bintang, Dheo, Winda, Fithra, Asni, Helen, Fitria, Ummi dan semua teman-teman
angkatan 2009 lainnya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 19 Juli 2013
Penulis,
Khalil Fahmi
NIM 091501007
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI
(Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Brokoli (Brassica oleracea L.) adalah tanaman sayuran yang termasuk
dalam suku kubis-kubisan atau Brassicaceae. Brokoli mengandung beragam
mineral penting seperti kalsium, kalium, besi dan selenium. Brokoli merupakan
sayuran asli Italia yang dapat dikonsumsi atau dimakan mentah, direbus, atau
untuk dibuat sup. Ditinjau dari cara konsumsi brokoli baik secara segar maupun
direbus maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan
kalsium dan kalium pada brokoli yang segar dan direbus.
Sampel brokoli didestruksi kering, kemudian Analisis kuantitatif kalsium
dan Kalium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan
atom (AAS) yaitu logam Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan logam
Kalium pada panjang gelombang 766,50 nm. Keuntungan dari metode ini adalah
dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang
lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium pada brokoli segar sebesar
(8,4157 ± 1,1530) mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (7,9249 ± 0,4024)
mg/100 g. Kadar kalium pada brokoli segar sebesar (1494,0110 ± 507,6411)
mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (841,4374 ± 107,5145) mg/100 g.
Sedangkan, persentase penurunan kadar kalsium pada brokoli setelah direbus
untuk kalsium adalah 5,83 % sedangkan untuk kalium adalah 43,67 %. Secara
statistik uji beda rata – rata kandungan kalsium dan kalium antara brokoli segar
dan rebus dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan
kalsium dan kalium pada brokoli segar lebih tinggi secara signifikan dari brokoli
rebus.
Kata kunci : Brokoli Segar, Rebus, Kalsium, Kalium, Spektrofotometer Serapan
Atom.
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF POTASSIUM AND CALCIUM LEVEL IN
BROCCOLI (Brassica oleracea, L.) FRESH AND STEAMED IN ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Broccoli (Brassica oleracea L.) is a vegetable that is included in the
cabbage tribe or Brassicaceae. Broccoli contains a variety of essential minerals
such as calcium, potassium, iron and selenium. Broccoli is a vegetable native Italy
can be consumed or eaten raw, steamed, or for soup. Judging from the way the
broccoli consumption either fresh or steamed, this study aims to determine the
differences in the content of calcium and potassium in the fresh broccoli and
steamed.
Samples were dried destruction, and quantitative analysis of calcium and
potassium were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS)
Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and metallic potassium at a
wavelength of 766.50 nm. The advantage of this method is to determine the metal
content without being affected by the presence of other metals and metal in small
quantities.
The results showed the level of calcium in broccoli is (8.4157 ± 1.1530)
mg/100 g and the steamed broccoli of (7.9249 ± 0.4024) mg/100 g. Levels of
potassium in fresh broccoli (1494.0110 ± 507.6411) mg/100 g and steamed
broccoli for (841.4374 ± 107.5145) mg/100 g. Decreasing percentage in Broccoli
after steamed for calcium is 5.83% and potassium 43.67%. Statistically different
test average content of calcium and potassium between fresh broccoli and steamed
using the F distribution, concluded that the content of calcium and potassium in
fresh broccoli significantly higher than steamed broccoli.
Keywords: Fresh Broccoli, Steamed, Calcium, potassium, Atomic Absorption
Spectrophotometer.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK ...............................................................................................
vi
ABSTRACT .............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Brokoli ...................................................................................
5
2.2 Mineral ...................................................................................
6
2.2.1 Kalsium .........................................................................
7
2.2.2 Kalium ...........................................................................
8
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
9
2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri
Universitas Sumatera Utara
Serapan Atom ................................................................
13
2.4 Validasi Metode Analisis ..........................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
16
3.2 Bahan-bahan ...........................................................................
16
3.2.1 Sampel ..........................................................................
16
3.2.2 Pereaksi ........................................................................
16
3.3 Alat-alat ..................................................................................
16
3.4 Pembuatan Pereaksi ................................................................
17
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ......................................................
17
3.4.2 Larutan H2SO4 1 N .......................................................
17
3.4.3 Asam Pikrat 1% b/v .....................................................
17
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
17
3.5.1 Pengambilan Sampel ....................................................
17
3.5.2 Penyiapan Sampel ........................................................
17
3.5.3 Proses Destruksi ...........................................................
18
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ..........................................
18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif .................................................
19
3.5.5.1 Kalsium ..............................................................
19
3.5.5.2 Kalium .................................................................
20
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ...............................................
19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ...............
19
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium .................
20
3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium
Universitas Sumatera Utara
dalam Sampel ...................................................
21
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
22
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ...........................
22
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar
Sampel...............................................................
23
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..............................
24
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ..............................................
25
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Kuantitasi (Limit of Quantitation) ..............................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
27
4.1 Analisis Kualitatif .................................................................
27
4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................
27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Kalium ..........................
28
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam
Brokoli Segar dan Rebus ...............................................
29
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...............................
32
4.2.4 Simpangan Baku Relatif ..............................................
33
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...............................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................
34
5.1 Kesimpulan .........................................................................
34
5.2 Saran
.........................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA
...........................................................................
35
LAMPIRAN
...........................................................................
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1.
Hasil Analisis Kualitatif .................................................................
27
2.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium
Dalam Sampel ................................................................................
30
Hasil Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium
Pada Sampel Brokoli Segar dan Rebus ...........................................
31
3.
4.
Hasil Uji Beda Nilai rata-rata Kadar Kalsium dan Kalium
Antar Sampel...................................................................................
5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Sampel .............................................................
31
32
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1.
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................
28
2.
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..................................
29
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Identifikasi Tumbuhan .........................................................
37
2.
Gambar Brokoli (Brassica oleracea, L) ...............................
38
3.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Segar .............
39
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Rebus ............
40
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...............................
41
6.
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium
dan Kalium ...........................................................................
42
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ...................................................
43
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ....................................................
45
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Sampel ......................................................................
47
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Kacang Hijau dengan Kulit Biji .................................
49
11.
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ...........
51
12.
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..............
55
13.
Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium pada
Brokoli Segar dan Brokoli Rebus ..........................................
59
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada
Sampel....................................................................................
60
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada
Sampel ....................................................................................
62
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku ............
64
7.
8.
9.
10.
14.
15.
16.
Universitas Sumatera Utara
17.
Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Brokoli Segar ..........................................
65
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
dan Kalium dalam Sampel .....................................................
71
19.
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................
73
20.
Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre
(AAS) Hitachi Z-2000 dan Tanur Nabertherm ....................
75
21.
Tabel Distribusi t ...................................................................
76
22.
Tabel Distribusi F ..................................................................
77
18.
Universitas Sumatera Utara