Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli (Brassica oleracea, L.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Identifikasi Tumbuhan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Brokoli (Brassica oleracea, L.)
Gambar 1. Brokoli (Brassica oleracea, L.)
Gambar 2. Tanaman Brokoli (Brassica oleracea L.)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Segar)
Brokoli Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 25 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Rebus)
Brokoli Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Direbus 20 menit pada suhu 80-1000 C
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 25 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ
766,50 nm untuk kadar kalium
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Kalium
Kalsium sulfat
Gambar 3. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10)
Kalium pikrat
Gambar 4. Gambar Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
=
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
Y
0,0000
0,0448
0,0836
0,1154
0,1481
0,1805
0,5724
Y = 0,0954
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0448
0,0836
0,1154
0,1481
0,1805
XY
0,0000
0,0448
0,1672
0,3462
0,5924
0,9025
2,0531
X2
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
Y2
0,0000
0,0020
0,0069
0,0133
0,0219
0,0325
0,0766
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
2,0531 − (15,0000 )(0,5724) / 6
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,0335
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0954 – (0,0335)(2,5000)
= 0,0116
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,0335X + 0,0116
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
Universitas Sumatera Utara
=
=
2,0531 − (15,0000 )(0,5724 ) / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,0766 − (0,5724) / 6}
2
2
0,6188
0,6203
= 0,9976
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
=
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
10,5000
X = 1,7500
Y
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,1453
Y = 0,0242
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
XY
0,0000
0,0041
0,0144
0,0544
0,1236
0,2176
0,4151
X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
30,2500
Y2
0,0000
0,00007
0,0002
0,0008
0,0017
0,0029
0,0057
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,4151 − (10,5000 )(0,1453) / 6
30,2500 − (10,5000 ) / 6
= 0,0135
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0242 – (0,0135)(1,7500) = 0,000059
Universitas Sumatera Utara
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0135X + 0,000059
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,4151 − (10,5000 )(0,1453) / 6
{30,2500 − (10,5000) / 6}{0,0057 − (0,1453) / 6}
2
2
0,1607
0,1608
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar
(BS)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,079
25,025
25,080
25,015
25,001
25,027
Absorbansi
(A)
0,0673
0,0651
0,0686
0,0680
0,0690
0,0676
Konsentrasi
(µg/ml)
1,6626
1,5970
1,7014
1,6835
1,7134
1,6716
Kadar
(mg/100g)
8,2868
7,9770
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
Absorbansi
(A)
0,0225
0,0194
0,0197
0,0208
0,0207
0,0208
Konsentrasi
(µg/ml)
1,6622
1,4362
1,4548
1,5363
1,5289
1,5289
Kadar
(mg/100g)
1656,9639
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,079
25,025
25,080
25,015
25,001
25,072
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Rebus (BR)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,018
25,027
25,018
25,034
25,010
25,015
Absorbansi
(A)
0,0693
0,0648
0,0693
0,0626
0,0666
0,0667
Konsentrasi
(µg/ml)
1,5611
1,5880
1,5611
1,5223
1,6417
1,6447
Kadar
(mg/100g)
7,7998
7,9314
7,7998
7,6011
8,2025
8,2150
Universitas Sumatera Utara
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,018
25,027
25,018
25,034
25,010
25,015
Absorbansi
(A)
0,0107
0,0111
0,0128
0,0115
0,0121
0,0109
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7882
0,7785
0,9437
0,8474
0,8919
0,8030
Kadar
(mg/100g)
787,6329
777,6601
934,0210
846,2491
891,5433
802,5184
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli
Segar (BS)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,079 gram
Absorbansi (Y) = 0,0673
Persamaan Regresi:Y= 0,0335X + 0,0116
X=
0,0673 − 0,0116
= 1,6626 µg/ml
0,0335
Konsentrasi Kalium
= 1,6626 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
=
1,6626µ g / mlx50mlx(25)
25,079 g
= 82,8681 µg/g
= 8,2868 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,079gram
Absorbansi (Y) = 0,0225
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
X=
0,0225 − 0,000059
= 1,6622 µg/ml
0,0135
Konsentrasi Kalium= 1,6622 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
1,5703µ g / mlx50mlx(5000)
25,079 g
= 16569,6399 µg/g
= 1656,9639 mg/100g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Brokoli Segar (BS)
Xi
Kadar (mg/100g)
8,2868
7,9770
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
50,0555
X = 8,3425
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,0057
0,3655
-0,1369
-0,0699
-0,2241
0,0092
0,00310249
0,13359025
0,01874161
0,004886601
0,05022081
0,00008464
0,210626401
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,210626401
6 −1
= 0,2052
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
0,0557
0,2052 / 6
0,3665
0,2052 / 6
- 0,3169
0,2052 / 6
- 0,0699
0,2052 / 6
= 0,6654
= 4,3634
= 3,8333
= 0,8344
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,2241
0,2052 / 6
0,0092
0,2052 / 6
= 2,6777
= 0,1112
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
Xi
Kadar (mg/100g)
8,2868
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
42,0785
X = 8,4175
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1289
-0,0637
0,0033
-0,1509
0,0824
0,001661521
0,00405769
0,00001089
0,02277081
0,00678976
0,05024436
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
0,05024436
5 −1
= 0,1120
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1 =
t hitung 3 =
0,1289
0,1120 / 5
- 0,0637
0,1120 / 5
= 1,1120
= 0,1424
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,0033
0,1120 / 5
- 0,1509
0,1120 / 5
0,0824
0,1120 / 5
= 3,8333
= 2,9947
= 1,6451
Kadar Kalsium dalam Brokoli Segar :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 8,4157 ± (4,6041 x 0,1120 / √5 )
= (8,4157±1,1530 ) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(7,2627 – 9,5687) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Brokoli Rebus (BR)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
7,7998
7,9314
7,7998
7,6011
8,2025
8,2150
47,5496
X = 7,9249
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1251
-0,0065
0,1251
0,3238
-0,2803
-0,2901
0,01565001
0,00004225
0,01565001
0,10484644
0,07856809
0,084515801
0,29891481
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,29891481
6 −1
= 0,2445
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Universitas Sumatera Utara
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,1251
0,2445 / 6
- 0,0065
0,2445 / 6
0,1251
0,2445 / 6
- 0,3238
0,2445 / 6
- 0,2803
0,2445 / 6
= 1,2532
= 0,0651
= 1,2532
= 3,2439
= 2,8081
- 0,2901
= 2,9063
0,2445 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam Brokoli Rebus adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 7,9249 ± (4,0321 x 0,2445 / √6)
= (7,9249 ± 0,4024) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(7,5225– 8,3273) mg/ 100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Brokoli Segar
Xi
Kadar (mg/100g)
1656,9639
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
9127,019
X = 1521,1698
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-135,7941
90,001
71,0104
-14,2089
-7,6690
-3,3396
18440,0375
8100,180001
5042,4762
201,8928
58,813561
11,15292816
31854,55299
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
31854,55299
6 −1
= 79,8179
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
=
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
- 135,7941
79,8179 / 6
90,001
79,8179 / 6
71,0104
79,8179 / 6
- 14,2089
79,8179 / 6
- 7,6690
79,8179 / 6
= 4,1677
= 2,7622
= 2,1792
= 0,4360
= 0,2353
Universitas Sumatera Utara
t hitung 6 =
- 3,3369
79,8179 / 6
= 0,1029
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
Xi
Kadar (mg/100g)
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
7470,0551
X = 1494,0110
No.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
62,4822
43,8406
-41,3677
-34,8278
-30,4984
3949,142101
1921,998208
1711,286603
1212,9756563
930,1524026
9725,554967
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
9725,554967
5 −1
= 49,3091
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
62,8422
49,3091 / 5
43,8406
49,3091 / 5
- 41,3677
49,3091 / 5
- 34,8278
49,3091 / 5
= 2,8479
= 1,9880
= 1,8759
= 1,5793
Universitas Sumatera Utara
t hitung 6 =
30,4984
49,3091 / 5
= 1,3830
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Brokoli Segar
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1494, 0110 ± ( 4,6041 x 49,3091 / √5 )
= (1494,0110 ± 507,6411 ) mg/100g
Kadar Kalium dalam Brokoli Segar sebenarnya terletak antara :
(986,3699 – 1582,9256) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Brokoli Rebus (BR)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
787,6329
777,6601
943,0210
846,2491
891,5433
802,5184
5048,6248
X = 841,4374
(Xi- X )
(Xi- X )2
53,8045
63,7773
-101,5836
-4,8117
-50,1059
38,9194
2894,92422
4067,543995
10319,22779
23,15245689
2510,601215
1514,719696
21330,16937
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
21330,16937
6 −1
= 65,3148
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Universitas Sumatera Utara
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
53,8045
65,3148 / 6
63,8045
65,3148 / 6
- 101,5836
65,3148 / 6
- 4,8117
65,3148 / 6
- 50,1059
65,3148 / 6
38,9194
65,3148 / 6
= 2,0178
= 2,3928
= 3,8096
= 0,1804
= 1,8791
= 1,4595
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Brokoli Rebus :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 841,4374 ± (4,0321x 65,3148/ √6 )
= (841,4374 ± 107,5145) mg/100g
Kadar Kalium dalam Brokoli Rebus Sebenarnya adalah :
(733,992– 948,951) mg/100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium Dalam Brokoli
Segar dan Rebus
1. Kalsium
Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g
Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,9249 mg/100 g
Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah :
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar − Kadar(rata - rata) logam dalam Brokoli Rebus
× 100%
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar
(8,4175 - 7,9249) mg/100 g
× 100 % = 5,83%
8,4175 mg/100 g
2. Kalium
Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g
Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,9249 mg/100 g
Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah :
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar − Kadar(rata - rata) logam dalam Brokoli Rebus
× 100%
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar
(1494,0110 - 841,4374) mg/100 g
× 100 % = 43,67%
1494,0110 mg/100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Brokoli Segar Dan Brokoli Rebus
No.
Brokoli Segar
Brokoli Rebus
1.
X1 = 8,4157
X2 = 7,9249
2.
S1 = 0,1120
S2 = 0,2445
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 15,56
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
0,1120 2
0,2445 2
Fo = 0,2098
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 5 − 1 )0,1120 2 + ( 6 − 1 )0,2445 2
5+ 6 − 2
= 0,1967
Universitas Sumatera Utara
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498
=
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(8,4157 - 7,9249)
0,1969
1 1
+
5 6
= 4,1174
Karena to = 4,1174 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam brokoli segar
dengan brokoli rebus.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Brokoli Segar dan Brokoli Rebus
No.
Brokoli Segar
Brokoli Rebus
1.
x 1 = 1494,0110
x 2 = 841,4374
2.
S1 = 49,3091
S2 = 65,3148
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 15,56
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
49,30912
65,3148 2
Fo = 0,5699
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 5 − 1 )49,30912 + ( 6 − 1 )65,31482
6+5 − 2
= 58,7420
Universitas Sumatera Utara
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498
=
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(1494,0110 - 841,4374)
58,7420
1 1
+
5 6
= 30,2977
Karena to = 30,2977 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam brokoli segar
dengan brokoli rebus.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Brokoli Segar
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,080
0,0686
1,7014
8,4794
2
25,015
0,0680
1,6835
8,4124
3
25,001
0,0690
1,7134
8,5666
∑
75,106
25,4584
25,0335
X
8,4157
2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,029
0,0999
2,6358
13,1637
2
25,053
0,1057
2,8089
14,0147
3
25,019
0,1047
2,7791
13,8849
∑
75,101
41,0633
25,033
13,6877
X
3. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,080
0,0197
1,4548
1450,1594
2
25,015
0,0208
1,5363
1535,3787
3
25,001
0,0207
1,5289
1528,8388
∑
75,106
4514,3769
25,0335
1494,0110
X
4. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,029
0,0212
1,5383
1536,5176
2
25,053
0,0214
1,5420
1540,8289
3
25,019
0,0214
1,5420
1540,8289
∑
75,101
4618,1754
25,033
1539,3918
X
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Segar.
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,0999 − 0,0116
= 2,6358µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,6358µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,6358µ g / ml
× 50ml x 25
25,029
= 13,1637 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 13,1637 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,033 g
= 49,9340 µg/g
= 4,9934 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
13,1637 − 8,4157
x100%
4,9934
= 95,08 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,1057 − 0,0116
= 2,8089µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,8089µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,8089µ g / ml
× 50ml x 25
25,053
= 14,0147 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 14,0147 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,033 g
= 49,9340 µg/g
= 4,9934 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
14,0147 − 8,4157
x100%
4,9934
= 112,12 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,1047 − 0,0116
= 2,7791µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,7791µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,7791µ g / ml
× 50ml x 25
25,019
= 13,8849 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 13,8849 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,019 g
= 13,8849 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
13,8849 − 8,4157
x100%
4,9934
= 109,52 %
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0212 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5383µ g / ml
=
CF
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5383µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1536,5176 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1536,5176 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1536,5176 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 88,67 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0214 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5420µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5420µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1540,8289 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1540,8289 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1540,8289 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 97,66
Universitas Sumatera Utara
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0214 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5420µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5420µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1540,8289 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1540,8289 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1540,8289 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 97,66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan
Kalium dalam sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dalam Sampel
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
95,08
10,49
110,0401
2
112,12
-6,55
42,9025
3
109,72
-3,95
15,6025
12,6025
∑
316,72
X
105,57
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
168,5451
3 −1
= 9,18 %
=
RSD
=
SD
x 100%
_
X
9,18
x100%
=
105,57
= 8,69 %
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Sampel
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
88,67
6,66
44,3556
2
97,66
-3,33
11,0889
3
97,66
-3,33
11,0889
66,5334
∑
X
282,99
94,33
Universitas Sumatera Utara
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
66,5334
3 −1
= 5,76 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
5,76
x100%
=
94,33
= 6,11 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium.
Y = 0,0335X + 0,0116
Slope = 0,0335
Konsentrasi
Absorbansi
No
(µg/ml)
Yi
Y-Yi
Y
X
1
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2
1,0000
0,0448
0,0451
-0,0003
3
2,0000
0,0836
0,0786
0,005
4
3,0000
0,1154
0,1121
0,0033
5
4,0000
0,1481
0,1456
0,0025
6
5,0000
0,1805
0,1791
0,0014
∑
SY
X
=
∑ (Y − Yi)
(Y-Yi)2
0,00000000
0,00000009
0,00002500
0,00001089
0,00000625
0,00000196
0,00004419
2
n−2
0,00004419
4
= 0,0033
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0033
=
0,0335
= 0,2955 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0033
=
0,0335
= 0,9850 µ g / ml
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium.
Y = 0,0135X + 0,000059
Slope = 0,0135
Konsentrasi
(µg/ml)
No
X
1
0,0000
2
0,5000
3
1,0000
4
2,0000
5
3,0000
6
4,0000
∑
SY
X =
∑ (Y − Yi)
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,0000
0,006809
0,013559
0,027059
0,040559
0,054059
0,0000
0,001291
0,000841
0,000641
0,000641
0,000341
0,00000000
0,00000166
0,00000070
0,00000041
0,00000041
0,00000011
0,00000329
2
n−2
0,00000329
4
= 0,0009
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0009
=
0,0135
= 0,2000 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0009 = 0,6666 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,0135
slope
Batas deteksi =
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 4. Tanur Nabertherm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Brokoli (Brassica oleracea, L.)
Gambar 1. Brokoli (Brassica oleracea, L.)
Gambar 2. Tanaman Brokoli (Brassica oleracea L.)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Segar)
Brokoli Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 25 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Rebus)
Brokoli Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Direbus 20 menit pada suhu 80-1000 C
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 25 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ
766,50 nm untuk kadar kalium
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Kalium
Kalsium sulfat
Gambar 3. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10)
Kalium pikrat
Gambar 4. Gambar Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
=
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
Y
0,0000
0,0448
0,0836
0,1154
0,1481
0,1805
0,5724
Y = 0,0954
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0448
0,0836
0,1154
0,1481
0,1805
XY
0,0000
0,0448
0,1672
0,3462
0,5924
0,9025
2,0531
X2
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
Y2
0,0000
0,0020
0,0069
0,0133
0,0219
0,0325
0,0766
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
2,0531 − (15,0000 )(0,5724) / 6
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,0335
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0954 – (0,0335)(2,5000)
= 0,0116
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,0335X + 0,0116
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
Universitas Sumatera Utara
=
=
2,0531 − (15,0000 )(0,5724 ) / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,0766 − (0,5724) / 6}
2
2
0,6188
0,6203
= 0,9976
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
=
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
10,5000
X = 1,7500
Y
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,1453
Y = 0,0242
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
XY
0,0000
0,0041
0,0144
0,0544
0,1236
0,2176
0,4151
X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
30,2500
Y2
0,0000
0,00007
0,0002
0,0008
0,0017
0,0029
0,0057
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,4151 − (10,5000 )(0,1453) / 6
30,2500 − (10,5000 ) / 6
= 0,0135
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0242 – (0,0135)(1,7500) = 0,000059
Universitas Sumatera Utara
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0135X + 0,000059
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,4151 − (10,5000 )(0,1453) / 6
{30,2500 − (10,5000) / 6}{0,0057 − (0,1453) / 6}
2
2
0,1607
0,1608
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar
(BS)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,079
25,025
25,080
25,015
25,001
25,027
Absorbansi
(A)
0,0673
0,0651
0,0686
0,0680
0,0690
0,0676
Konsentrasi
(µg/ml)
1,6626
1,5970
1,7014
1,6835
1,7134
1,6716
Kadar
(mg/100g)
8,2868
7,9770
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
Absorbansi
(A)
0,0225
0,0194
0,0197
0,0208
0,0207
0,0208
Konsentrasi
(µg/ml)
1,6622
1,4362
1,4548
1,5363
1,5289
1,5289
Kadar
(mg/100g)
1656,9639
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,079
25,025
25,080
25,015
25,001
25,072
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Rebus (BR)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,018
25,027
25,018
25,034
25,010
25,015
Absorbansi
(A)
0,0693
0,0648
0,0693
0,0626
0,0666
0,0667
Konsentrasi
(µg/ml)
1,5611
1,5880
1,5611
1,5223
1,6417
1,6447
Kadar
(mg/100g)
7,7998
7,9314
7,7998
7,6011
8,2025
8,2150
Universitas Sumatera Utara
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,018
25,027
25,018
25,034
25,010
25,015
Absorbansi
(A)
0,0107
0,0111
0,0128
0,0115
0,0121
0,0109
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7882
0,7785
0,9437
0,8474
0,8919
0,8030
Kadar
(mg/100g)
787,6329
777,6601
934,0210
846,2491
891,5433
802,5184
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli
Segar (BS)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,079 gram
Absorbansi (Y) = 0,0673
Persamaan Regresi:Y= 0,0335X + 0,0116
X=
0,0673 − 0,0116
= 1,6626 µg/ml
0,0335
Konsentrasi Kalium
= 1,6626 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
=
1,6626µ g / mlx50mlx(25)
25,079 g
= 82,8681 µg/g
= 8,2868 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,079gram
Absorbansi (Y) = 0,0225
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
X=
0,0225 − 0,000059
= 1,6622 µg/ml
0,0135
Konsentrasi Kalium= 1,6622 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
1,5703µ g / mlx50mlx(5000)
25,079 g
= 16569,6399 µg/g
= 1656,9639 mg/100g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Brokoli Segar (BS)
Xi
Kadar (mg/100g)
8,2868
7,9770
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
50,0555
X = 8,3425
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,0057
0,3655
-0,1369
-0,0699
-0,2241
0,0092
0,00310249
0,13359025
0,01874161
0,004886601
0,05022081
0,00008464
0,210626401
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,210626401
6 −1
= 0,2052
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
0,0557
0,2052 / 6
0,3665
0,2052 / 6
- 0,3169
0,2052 / 6
- 0,0699
0,2052 / 6
= 0,6654
= 4,3634
= 3,8333
= 0,8344
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,2241
0,2052 / 6
0,0092
0,2052 / 6
= 2,6777
= 0,1112
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
Xi
Kadar (mg/100g)
8,2868
8,4794
8,4124
8,5666
8,3333
42,0785
X = 8,4175
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1289
-0,0637
0,0033
-0,1509
0,0824
0,001661521
0,00405769
0,00001089
0,02277081
0,00678976
0,05024436
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
0,05024436
5 −1
= 0,1120
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1 =
t hitung 3 =
0,1289
0,1120 / 5
- 0,0637
0,1120 / 5
= 1,1120
= 0,1424
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,0033
0,1120 / 5
- 0,1509
0,1120 / 5
0,0824
0,1120 / 5
= 3,8333
= 2,9947
= 1,6451
Kadar Kalsium dalam Brokoli Segar :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 8,4157 ± (4,6041 x 0,1120 / √5 )
= (8,4157±1,1530 ) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(7,2627 – 9,5687) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Brokoli Rebus (BR)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
7,7998
7,9314
7,7998
7,6011
8,2025
8,2150
47,5496
X = 7,9249
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1251
-0,0065
0,1251
0,3238
-0,2803
-0,2901
0,01565001
0,00004225
0,01565001
0,10484644
0,07856809
0,084515801
0,29891481
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,29891481
6 −1
= 0,2445
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Universitas Sumatera Utara
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,1251
0,2445 / 6
- 0,0065
0,2445 / 6
0,1251
0,2445 / 6
- 0,3238
0,2445 / 6
- 0,2803
0,2445 / 6
= 1,2532
= 0,0651
= 1,2532
= 3,2439
= 2,8081
- 0,2901
= 2,9063
0,2445 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam Brokoli Rebus adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 7,9249 ± (4,0321 x 0,2445 / √6)
= (7,9249 ± 0,4024) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(7,5225– 8,3273) mg/ 100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Brokoli Segar
Xi
Kadar (mg/100g)
1656,9639
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
9127,019
X = 1521,1698
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-135,7941
90,001
71,0104
-14,2089
-7,6690
-3,3396
18440,0375
8100,180001
5042,4762
201,8928
58,813561
11,15292816
31854,55299
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
31854,55299
6 −1
= 79,8179
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
=
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
- 135,7941
79,8179 / 6
90,001
79,8179 / 6
71,0104
79,8179 / 6
- 14,2089
79,8179 / 6
- 7,6690
79,8179 / 6
= 4,1677
= 2,7622
= 2,1792
= 0,4360
= 0,2353
Universitas Sumatera Utara
t hitung 6 =
- 3,3369
79,8179 / 6
= 0,1029
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
Xi
Kadar (mg/100g)
1431,1688
1450,1594
1535,3787
1528,8388
1524,5094
7470,0551
X = 1494,0110
No.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
62,4822
43,8406
-41,3677
-34,8278
-30,4984
3949,142101
1921,998208
1711,286603
1212,9756563
930,1524026
9725,554967
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
9725,554967
5 −1
= 49,3091
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
62,8422
49,3091 / 5
43,8406
49,3091 / 5
- 41,3677
49,3091 / 5
- 34,8278
49,3091 / 5
= 2,8479
= 1,9880
= 1,8759
= 1,5793
Universitas Sumatera Utara
t hitung 6 =
30,4984
49,3091 / 5
= 1,3830
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Brokoli Segar
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1494, 0110 ± ( 4,6041 x 49,3091 / √5 )
= (1494,0110 ± 507,6411 ) mg/100g
Kadar Kalium dalam Brokoli Segar sebenarnya terletak antara :
(986,3699 – 1582,9256) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Brokoli Rebus (BR)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
787,6329
777,6601
943,0210
846,2491
891,5433
802,5184
5048,6248
X = 841,4374
(Xi- X )
(Xi- X )2
53,8045
63,7773
-101,5836
-4,8117
-50,1059
38,9194
2894,92422
4067,543995
10319,22779
23,15245689
2510,601215
1514,719696
21330,16937
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
21330,16937
6 −1
= 65,3148
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Universitas Sumatera Utara
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
53,8045
65,3148 / 6
63,8045
65,3148 / 6
- 101,5836
65,3148 / 6
- 4,8117
65,3148 / 6
- 50,1059
65,3148 / 6
38,9194
65,3148 / 6
= 2,0178
= 2,3928
= 3,8096
= 0,1804
= 1,8791
= 1,4595
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Brokoli Rebus :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 841,4374 ± (4,0321x 65,3148/ √6 )
= (841,4374 ± 107,5145) mg/100g
Kadar Kalium dalam Brokoli Rebus Sebenarnya adalah :
(733,992– 948,951) mg/100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium Dalam Brokoli
Segar dan Rebus
1. Kalsium
Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g
Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,9249 mg/100 g
Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah :
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar − Kadar(rata - rata) logam dalam Brokoli Rebus
× 100%
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar
(8,4175 - 7,9249) mg/100 g
× 100 % = 5,83%
8,4175 mg/100 g
2. Kalium
Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g
Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,9249 mg/100 g
Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah :
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar − Kadar(rata - rata) logam dalam Brokoli Rebus
× 100%
Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar
(1494,0110 - 841,4374) mg/100 g
× 100 % = 43,67%
1494,0110 mg/100 g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Brokoli Segar Dan Brokoli Rebus
No.
Brokoli Segar
Brokoli Rebus
1.
X1 = 8,4157
X2 = 7,9249
2.
S1 = 0,1120
S2 = 0,2445
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 15,56
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
0,1120 2
0,2445 2
Fo = 0,2098
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 5 − 1 )0,1120 2 + ( 6 − 1 )0,2445 2
5+ 6 − 2
= 0,1967
Universitas Sumatera Utara
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498
=
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(8,4157 - 7,9249)
0,1969
1 1
+
5 6
= 4,1174
Karena to = 4,1174 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam brokoli segar
dengan brokoli rebus.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Brokoli Segar dan Brokoli Rebus
No.
Brokoli Segar
Brokoli Rebus
1.
x 1 = 1494,0110
x 2 = 841,4374
2.
S1 = 49,3091
S2 = 65,3148
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 15,56
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
49,30912
65,3148 2
Fo = 0,5699
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 5 − 1 )49,30912 + ( 6 − 1 )65,31482
6+5 − 2
= 58,7420
Universitas Sumatera Utara
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498
=
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(1494,0110 - 841,4374)
58,7420
1 1
+
5 6
= 30,2977
Karena to = 30,2977 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam brokoli segar
dengan brokoli rebus.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Brokoli Segar
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,080
0,0686
1,7014
8,4794
2
25,015
0,0680
1,6835
8,4124
3
25,001
0,0690
1,7134
8,5666
∑
75,106
25,4584
25,0335
X
8,4157
2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,029
0,0999
2,6358
13,1637
2
25,053
0,1057
2,8089
14,0147
3
25,019
0,1047
2,7791
13,8849
∑
75,101
41,0633
25,033
13,6877
X
3. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,080
0,0197
1,4548
1450,1594
2
25,015
0,0208
1,5363
1535,3787
3
25,001
0,0207
1,5289
1528,8388
∑
75,106
4514,3769
25,0335
1494,0110
X
4. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Kalsium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,029
0,0212
1,5383
1536,5176
2
25,053
0,0214
1,5420
1540,8289
3
25,019
0,0214
1,5420
1540,8289
∑
75,101
4618,1754
25,033
1539,3918
X
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Segar.
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,0999 − 0,0116
= 2,6358µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,6358µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,6358µ g / ml
× 50ml x 25
25,029
= 13,1637 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 13,1637 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,033 g
= 49,9340 µg/g
= 4,9934 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
13,1637 − 8,4157
x100%
4,9934
= 95,08 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,1057 − 0,0116
= 2,8089µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,8089µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,8089µ g / ml
× 50ml x 25
25,053
= 14,0147 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 14,0147 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,033 g
= 49,9340 µg/g
= 4,9934 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
14,0147 − 8,4157
x100%
4,9934
= 112,12 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0335X + 0,0116
X=
0,1047 − 0,0116
= 2,7791µ g / ml
0,0335
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,7791µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,7791µ g / ml
× 50ml x 25
25,019
= 13,8849 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 13,8849 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(8,4794+8,4124+8,5556)mg/100g
3
= 8,4157mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 1,25
25,019 g
= 13,8849 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
13,8849 − 8,4157
x100%
4,9934
= 109,52 %
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0212 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5383µ g / ml
=
CF
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5383µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1536,5176 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1536,5176 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1536,5176 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 88,67 %
Universitas Sumatera Utara
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0214 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5420µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5420µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1540,8289 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1540,8289 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1540,8289 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 97,66
Universitas Sumatera Utara
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X=
0,0214 − 0,000059
= 1,5383µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5420µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,5420µ g / ml
× 50ml x 5000
25,029
= 1540,8289 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1540,8289 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari ketiga sampel =
(1431,1688+1450,1549+1528,8388)mg/100g
3
=1494,0110mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,033 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml) x Fp
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 12
25,033 g
= 479,3672 µg/g
= 47,9367 mg/100g
CF−CA
𝑥 100%
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
C∗𝐴
1540,8289 − 1494,0110
x 100%
47,9367
= 97,66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan
Kalium dalam sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dalam Sampel
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
95,08
10,49
110,0401
2
112,12
-6,55
42,9025
3
109,72
-3,95
15,6025
12,6025
∑
316,72
X
105,57
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
168,5451
3 −1
= 9,18 %
=
RSD
=
SD
x 100%
_
X
9,18
x100%
=
105,57
= 8,69 %
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Sampel
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
88,67
6,66
44,3556
2
97,66
-3,33
11,0889
3
97,66
-3,33
11,0889
66,5334
∑
X
282,99
94,33
Universitas Sumatera Utara
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
66,5334
3 −1
= 5,76 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
5,76
x100%
=
94,33
= 6,11 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium.
Y = 0,0335X + 0,0116
Slope = 0,0335
Konsentrasi
Absorbansi
No
(µg/ml)
Yi
Y-Yi
Y
X
1
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2
1,0000
0,0448
0,0451
-0,0003
3
2,0000
0,0836
0,0786
0,005
4
3,0000
0,1154
0,1121
0,0033
5
4,0000
0,1481
0,1456
0,0025
6
5,0000
0,1805
0,1791
0,0014
∑
SY
X
=
∑ (Y − Yi)
(Y-Yi)2
0,00000000
0,00000009
0,00002500
0,00001089
0,00000625
0,00000196
0,00004419
2
n−2
0,00004419
4
= 0,0033
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0033
=
0,0335
= 0,2955 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0033
=
0,0335
= 0,9850 µ g / ml
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium.
Y = 0,0135X + 0,000059
Slope = 0,0135
Konsentrasi
(µg/ml)
No
X
1
0,0000
2
0,5000
3
1,0000
4
2,0000
5
3,0000
6
4,0000
∑
SY
X =
∑ (Y − Yi)
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,0000
0,006809
0,013559
0,027059
0,040559
0,054059
0,0000
0,001291
0,000841
0,000641
0,000641
0,000341
0,00000000
0,00000166
0,00000070
0,00000041
0,00000041
0,00000011
0,00000329
2
n−2
0,00000329
4
= 0,0009
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0009
=
0,0135
= 0,2000 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0009 = 0,6666 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,0135
slope
Batas deteksi =
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 4. Tanur Nabertherm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
Universitas Sumatera Utara