Penetapan Kadar Mineral Natrium, Kalium, Dan Kalsium Pada Daun Girang (Leea Aequata L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Girang

Gambar 1 Tanaman Girang

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Daun Girang muda dan tua

Ditimbang sebanyak 500 g

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata

Dipotong kecil-kecil dengan gunting stainless-stell

Sampel yang telah dihaluskan

Ditimbang sebanyak 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hotplate selama 10 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan pengabuan selama 40 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeringkan dengan cara dianginkan-anginkan

Diuapkan kelebihan HNO3 pada hot plate dengan suhu

100-120oC sampai kering

Dimasukkan krus porselen ke dalam tanur Diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC

Abu dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata dan ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) secara hati-hati.

Lampira 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel abu hasil dekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata.

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium.

Hasil

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0037

3. 0,4000 0,0076

4. 0,6000 0,0123

5. 0,8000 0,0165

6. 1,0000 0,0204

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004 2. 0,2000 0,0037 0,00074 0,0400 0,00001369 3. 0,4000 0,0076 0,00304 0,1600 0,00005776 4. 0,6000 0,0123 0,00738 0,3600 0,00015129 5. 0,8000 0,0165 0,0132 0,6400 0,00027225 6. 1,0000 0,0204 0,0204 1,0000 0,00041616 Σ 3,0000 0,0603 0,04476 2.200 0,00091119

a =

( )

X /n X Y/n X XY 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,0000

)

/ 6 2,2 6 / 0,0603 3,0000 0,04476 2 − − = 0,0208714286

Y= aX+ b b = Y− aX

= 0,01005 – (0,0208714286)(0,5000) =-0,0003857143

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0208714286X – 0,0003857143.

=

(

)

(

)

{

2,2- 3,0000 /6

}

{

0,00091119-

(

0,0603

)

/6

}

6 / 0,0603 ) 0000 , 3 ( -0,04476 2 2 = 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = /n Y) ( Y /n)( X) X ( Y/n X XY r 2 2 2 2

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0054

2. 2,0000 0,1135

3. 4,0000 0,2089

4. 6,0000 0,3016

5. 8,0000 0,4038

6. 10,0000 0,4963

NO. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0054 0 0,0000 0.000029 2. 2,0000 0,1135 0,227 4,0000 0,012882 3. 4,0000 0,2089 0,8356 16,0000 0,043639 4. 6,0000 0,3016 1,8096 36,0000 0,090963 5. 8,0000 0,4038 3,2304 64,0000 0,163054 6. 10,0000 0,4963 4,963 100,0000 0,246314 Σ 30,0000 1,5187 11,0656 220,0000 0,556881

a =

( )

X /n X Y/n X XY 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 /6 1.5187 30,0000 11,0656 2 − − = 0,0496014286

Y= aX+ b b = Y− aX

=0,253116667 – (0,0496014286)(5,0000) = 0,0051095238

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0496014286X + 0,0051095238

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000- 30,0000 /6

}

{

0,556881-

(

1,5187

)

/6

}

/6 1,5187 30,0000 -11,0656 2 2 = 0,9993

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = /n Y) ( Y /n)( X) X ( Y/n X XY r 2 2 2 2

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0950

3. 4,0000 0,1694

4. 6,0000 0,2492

5. 8,0000 0,3275

6. 10,0000 0.4052

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 2,0000 0,0950 0,1900 4,0000 0,009025 3. 4,0000 0,1694 0,6776 16,0000 0,028696 4. 6,0000 0,2492 1,4952 36,0000 0,062101 5. 8,0000 0,3275 2,6200 64,0000 0,107256 6. 10,0000 0,4052 4,0520 100,0000 0,164187 Σ 30,0000 1,2463 9,0348 220,0000 0,371265

a =

( )

X /n X Y/n X XY 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220,0000 /6 1,2463 30,0000 9,0348 2 − − = 0,0400471429

Y= a X+ b b = Y− aX

= 0,207716667 – (0,0400471429)(5,0000) = 0,0074809524

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0400471429X + 0,0074809524

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 / 6

}

{

0,371265

(

1,2463

)

/ 6

}

6 / 1,2463 30,0000 9,0348 2 2 − − − = 0,9994

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = /n Y) ( Y /n)( X) X ( Y/n X XY r 2 2 2 2

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun GirangMuda

1. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat

Sampel(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,0080 0,4017796030 80,32539695 2. 5,0029 0,0080 0,4017796030 80,30934118 3. 5,0011 0,0080 0,4017796030 80,33824619 4. 5,0023 0,0080 0,4017796030 80,31897387 5. 5,0057 0,0079 0,3969883641 79,30726255 6. 5,0001 0,0079 0,3969883641 79,39608491

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,3183 6,3141422578 631,1743795 2. 5,0029 0,3185 6,3181743997 631,4511983 3. 5,0011 0,3187 6,3222065417 632,0815962 4. 5,0023 0,3182 6,3121261868 630,9223944 5. 5,0057 0,3181 6,3101101159 630,2924782 6. 5,0001 0,3178 6,3040619030 630,3935824

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi

(A) Konsentrasi(µ g/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,1018 2,3552004186 470,8611565 2. 5,0029 0,1019 2,3576974756 471,2661607 3. 5,0011 0,1020 2,3601945326 471,9350808 4. 5,0023 0,1013 2,3427151334 468,327596 5. 5,0057 0,1023 2,3676857038 472,9979231 6. 5,0001 0,1016 2,3502063045 470,0318603

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun GirangTua

1. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0014 0,0073 0,3682409309 73,62757045 2. 5,0015 0,0074 0,3730321697 74,58405873 3. 5,0054 0,0074 0,3730321697 74,52594593 4. 5,0011 0,0074 0,3730321697 74,59002414 5. 5,0083 0,0077 0,3874058864 77,35277167 6. 5,0004 0,0076 0,3826146475 76,51680816

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0014 0,2689 5,3182032008 531,6714521 2. 5,0015 0,2686 5,3121549879 531,0561819 3. 5,0054 0,2687 5,3141710588 530,8437946 4. 5,0011 0,2689 5,3182032008 531,7033453 5. 5,0083 0,2685 5,3101389169 530,1338695 6. 5,0004 0,2683 5,3061067750 530,568232

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,2163 5,2143307293 1042,4700 2. 5,0029 0,2165 5,2193248433 1043,2599 3. 5,0011 0,2162 5,2118336722 1042,1375 4. 5,0023 0,2161 5,2093366152 1041,3883 5. 5,0057 0,2148 5,1768748737 1034,1960 6. 5,0001 0,2145 5,1693837025 1033,8561

Lampiran 10.Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsiumdalam Daun GirangMuda

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram Absorbansi (Y) = 0,0080

Persamaan Regresi: Y= 0,0208714286X – 0,0003857143

X = 86 0,02087142 0003857143 , 0 0,0080+

= 0,4017796030 µg/ml

Konsentrasi Natrium = 0,4017796030 µg/ml

Kadar Natrium =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0019 (200) x 50ml x μg/ml 30 0,40177960 = 803,2539695µg/g = 80,32539695mg/100g = 80,3254 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram Absorbansi (Y) = 0,3183

Persamaan Regresi: Y= 0,0496014286X + 0,0051095238

X = 86 0,04960142 38 0,00510952 -0,3183

= 6,3141422578 µg/ml

Kadar Kalium = (g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0019 (100) x ml 50 x μg/ml 78 6,31414225 = 6311,743795µg/g = 631,1743795 mg/100g = 631,1744 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang =5,0019 gram Absorbansi (Y) = 0,1018

Persamaan Regresi: Y= 0,0400471429X + 0,0074809524

X = 29 0,04004714 24 0,00748095 -0,1018 = 2,3552004186µg/ml

Konsentrasi Kalsium = 2,3552004186µg/ml

KadarKalsium =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0019 (200) x 50ml x μg/ml 86 2,35520041 = 4708,611565µg/g = 470,8611565 mg/100g = 470,8616 mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun GirangMuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 80,32539695 0,3261793430 0,1063929638 2. 80,30934118 0,3101235759 0,0961766323 3. 80,33824619 0,3390285796 0,1149403778 4. 80,31897387 0,3197562658 0,1022440695 5. 79,30726255 -0,6919550610 0,4788018064 6. 79,39608491 -0,6031327034 0,3637690579

∑ 479,9953056511 1,2623249078

X 79,9992176085

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

78 1,26232490

= 0,5024589352 = 0,5024

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dan dk = 5, diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 / 52 0,50245893 30 0,32617934 = 1,5901

t hitung 2 =

6 / 52 0,50245893 59 0,31012357 = 1,5119

t hitung 3 =

6 / 52 0,50245893 96 0,33902857 = 1,6528

t hitung 4 =

6 / 52 0,50245893 58 0,31975626 = 1,5588

t hitung 5 =

6 / 52 0,50245893 10 0,69195506 = 3,3733

t hitung 6 =

6 / 52 0,50245893 34 0,60313270 = 2,9403

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung<t tabel , maka semua data

diterima.

Kadar natrium dalam daun Girang muda adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 79,9992176085 ± (4,0321 x 0,5024589352 / √6 ) = (79,9992176085 ±0,827096614) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 73,62757045 -1,57195939 2,47105634 2. 74,58405873 -0,61547112 0,37880470 3. 74,52594593 -0,67358392 0,45371530 4. 74,59002414 -0,60950570 0,37149720 5. 77,35277167 2,15324183 4,63645036 6. 76,51680816 1,31727831 1,73522214

∑ 451,1971790882 10,04674604

X 75,1995298480

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

4 10,0467460

= 1,4175151524 = 1,4175

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6;dan dk = 5, diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

Data diterima jika thitung<ttabel

t hitung =

n SD/

X Xi

t hitung 1 = 6 / 24 1,41751515 2,47105634 = 2,7164

t hitung 2 =

6 / 24 1,41751515 0,37880470 = 1,0636

t hitung 3 =

6 / 24 1,41751515 0,45371530 = 1,1640

t hitung 4 =

6 / 24 1,41751515 0,37149720 = 1,0532

t hitung 5 =

6 / 24 1,41751515 4,63645036 = 3,7208

t hitung 6 =

6 / 24 1,41751515 1,73522214 = 2,2763

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel , maka semua data

diterima.

Kadar natrium dalam daun Girang tua adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 75,1995298480 ± (4,0321x 1,4175151524 / √6 ) = (75,1995298480 ±2,333368761) mg/100g = (75,1995 ± 2,3334) mg/100g

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Girang Muda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 631,1743795 0,1217746861 0,0148290742 2. 631,4511983 0,3985934484 0,1588767371 3. 632,0815962 1,0289913854 1,0588232712 4. 630,9223944 -0,1302104477 0,0169547607 5. 630,2924782 -0,7601266680 0,5777925513 6. 630,3935824 -0,6590224042 0,4343105293

∑ 3786,3156289828 2,2615869238

X 631,0526048305

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

38 2,26158692

= 0,6725454518 = 0,6725

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dan dk = 5, diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 / 18 0,67254545 42 0,01482907 = 0,4435

t hitung 2 =

6 / 18 0,67254545 71 0,15887673 = 1,4517

t hitung 3 =

6 / 18 0,67254545 12 1,05882327 = 3,7477

t hitung 4 =

6 / 18 0,67254545 07 0,01695476 = 0,4742

t hitung 5 =

6 / 18 0,67254545 13 0,57779255 = 2,7685

t hitung 6 =

6 / 18 0,67254545 93 0,43431052 = 2,4002

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel, maka semua data

diterima.

Kadar Kalium dalam daun Girang muda adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 631,0526048305 ± (4,0321 x 0,6725454518 / √6 ) = (631,0526048305 ± 1,107075677) mg/100g = (631,0526 ± 1,1071) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 531,6714521 0,6753061644 0,4560384156 2. 531,0561819 0,0600360267 0,0036043245 3. 530,8437946 -0,1523513203 0,0232109248 4. 531,7033453 0,7071994350 0,5001310408 5. 530,1338695 -0,8622764386 0,7435206566 6. 530,568232 -0,4279138670 0,1831102776

∑ 3185,9768754259 1,9096156400

X 530,9961459043

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

00 1,90961564

= 0,6179992945 = 0,6180

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dan dk = 5, diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

Data diterima jika t hitung <ttabel.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 = 6 45/ 0,61799929 56 0,45603841 = 2,4595

t hitung 2 =

6 / 45 0,61799929 45 0,00360432 = 0,2187

t hitung 3 =

6 / 45 0,61799929 48 0,02321092 = 0,5549

t hitung 4 =

6 / 45 0,61799929 08 0,50013104 = 2,5757

t hitung 5 =

6 / 45 0,61799929 66 0,74352065 = 3,1405

t hitung 6 =

6 / 45 0,61799929 76 0,18311027 = 1,5585

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel , maka semua data

diterima.

Kadar kalium dalam daun Girang tua adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 530,9961459043 ± (4,0321 x 0,6179992945/ √6 ) = (530,9961459043 ±1,0172873606) mg/100g = (530,9961 ± 1,0173) mg/100g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun GirangMuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 470,8611565 -0,0421397584 0,0017757592 2. 471,2661607 0,3628645158 0,1316706568 3. 471,9350808 1,0317845792 1,0645794179 4. 468,327596 -2,5757002530 6,6342317935 5. 472,9979231 2,0946268886 4,3874618024 6. 470,0318603 -0,8714359721 0,7594006535

∑ 2825,4197773790 12,9791200834

X 470,9032962298

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

834 12,9791200

= 1,6111561118 = 1,6116

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 / 18 1,61115611 92 0,00177575 = 0,0641

t hitung 2 =

6 / 18 1,61115611 68 0,13167065 = 0,5517

t hitung 3 =

6 / 18 1,61115611 79 1,06457941 = 1,5687

t hitung 4 =

6 / 18 1,61115611 35 6,63423179 = 3,9159

t hitung 5 =

6 / 18 1,61115611 24 4,38746180 = 3,1845

t hitung 6 =

6 / 18 1,61115611 35 0,75940065 = 1,3249

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel , maka semua data

diterima.

Kadar kalsium dalamdaun Girang muda adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 470,9032962298 ± (4,0321 x 1,6111561118 / √6 ) = (470,9032962298 ±2,652120744) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 1042,470007 2,9187258319 8,5189604816 2. 1043,259878 3,7085965214 13,7536881584 3. 1042,137464 2,5861827845 6,6883413949 4. 1041,388284 1,8370030078 3,3745800507 5. 1034,195991 -5,3552901152 28,6791322182 6. 1033,856063 -5,6952180304 32,4355084132

∑ 6237,3076885038 93,4502107170

X 1039,5512814173

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

170 93,4502107

= 4,3231981383 = 4,3232

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, diperoleh nilai t tabel = 4,0321.

Data diterima jika thitung<ttabel.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 = 6 / 83 4,32319813 16 8,51896048 = 1,6537

t hitung 2 =

6 / 83 4,32319813 584 13,7536881 = 2,1013

t hitung 3 =

6 / 83 4,32319813 49 6,68834139 = 1,4653

t hitung 4 =

6 / 83 4,32319813 07 3,37458005 = 1,0408

t hitung 5 =

6 / 83 4,32319813 182 28,6791322 = 3,0343

t hitung 6 =

6 / 83 4,32319813 132 32,4355084 = 3,2269

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung<t tabel, maka semua data

diterima.

Kadar kalsiumdalam daun Girang tua adalah µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 1039,5512814173 ± (4,0321 x 4,3231981383/ √6 ) = (1039,5512814173 ±7,116407515) mg/100g = (1039,5513 ± 7,1164) mg/100g

Lampiran 14. Hasil Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Girang Muda dan Tua.

Daun No. Natrium(mg/100g) Kalium (mg/100g) Kalsium (mg/100g) D

A U N

M U D A

1. 80,32539695 631,1743795 470,8611565 2. 80,30934118 631,4511983 471,2661607 3. 80,33824619 632,0815962 471,9350808 4. 80,31897387 630,9223944 468,327596 5. 79,30726255 630,2924782 472,9979231 6. 79,39608491 630,3935824 470,0318603 Kadar

Rata-rata 79,9992 631,0526 470,9033

SD 0,5024 0,6725 1,6111561118

Kadar

Sesungguhnya 79,9992 ± 0,8271 631,0526 ± 1,1071 470,9033 ±2,6521 D

A U N

T U A

1. 73,62757045 531,6714521 1042,470007 2. 74,58405873 531,0561819 1043,259878 3. 74,52594593 530,8437946 1042,137464 4. 74,59002414 531,7033453 1041,388284 5. 77,35277167 530,1338695 1034,195991 6. 76,51680816 530,568232 1033,856063 Kadar

Rata-rata 75,1995 530,9961 1039,5513

SD 1,4175 0,6180 4,3232

Kadar

Lampiran 15. Persentase Perbedaan Kadar Natrium, Kalium dan Kalsium dalam Daun GirangMuda (DTM) dan Daun GirangTua (DTT).

1. Natrium

Kadar NatriumDTM adalah79,9992176085 mg/100g Kadar NatriumDTT adalah 75,1995298480 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada daun Girang adalah :

Kadar rata-rata Natrium dalam DTM – Kadar rata-rata Natrium dalam DTT

Kadar rata-rata Natrium dalam DTM x 100% (79,9992176085– 75,1995298480) mg/100g

79,9992176085 mg/100g x 100% = 6,00%

2. Kalium

Kadar Kalium DTM adalah631,0526048305 mg/100g Kadar Kalium DTT adalah 530,9961459043 mg/100g Persentase Selisih Kadar Kalium pada daun tianus adalah :

Kadar rata-rata Kalium dalam DTM – Kadar rata-rata Kalium dalam DTT

Kadar rata-rata Kalium dalam DTM x 100% (631,0526048305 – 530,9961459043) mg/100g

631,0526048305 mg/100g x 100% = 15,86%

3. Kalsium

Kadar Kalsium DTM adalah470,9032962298 mg/100g Kadar Kalsium DTT adalah 1039,5512814173 mg/100g Persentase Selisih Kadar Kalsium pada daun Girang adalah :

Kadar rata-rata kalsium dalam DTT – Kadar rata-rata kalsium dalam DTM

Kadar rata-rata kalsium dalam DTT x 100% (1039,5512814173–470,9032962298) mg/100g

Lampiran 16. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara Daun GirangMuda dan Tua.

No. Daun muda Daun tua

1. X1 = 79,9992 mg/100g X2 = 75,1995mg/100g

2. S1 = 0,5024589352 S2 = 1,4175151524

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01 (5,5)) adalah = 10,97

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤10,97

Daerah kritis penolakan : jika F0≥10,97

F0 =

S S 2 1 2 2

F0 = 2

2 5024589352 0 4175151524 1 , ,

F0 = 7.9589

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp =

2 2 n + 1 n S 1) 2 (n + S 1) 1 (n 2 2 2 1 − − − = 2 6 + 6 24 1.41751515 1) (6 + 52 0.50245893 1)

(6 2 2

− −

−

− H0 : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% dan df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤3,1693

Daerah kritis penolakan : t0<-3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+

=

(

)

6 1 6 1 7 1,06344115

480 75,1995298

-085 79,9992176

+ = 7,8174

− Karena t0= 7,8174>3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

Lampiran 17. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara Daun GirangMuda dan Tua

No. Daun muda Daun tua

1. X1 = 631,0526 mg/100g X2 = 530,9961 mg/100g

2. S1 = 0,6725454518 S2 = 0,6179992945

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− H0: σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01 (5,5)) adalah = 10,97

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤ 10,97

Daerah kritis penolakan : jika F0≥ 10,97

F0 =

S S 2 2 2 1

F0 = 2

2 6179992945 0 6725454518 0 , ,

F0 = 1,1843

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp =

2 2 n + 1 n S 1) 2 (n + S 1) 1 (n 2 2 2 1 − − − = 2 6 + 6 45 0,61799929 1) (6 + 18 0,67254545 1)

(6 2 2

− −

−

− H0 : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% dan df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0≤3,1693

− Daerah kritis penolakan : t0<-3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+ =

6 1 6 1 8 0,64584847

9043 530,996145 8305

631,052604

+ −

= 268,3336

Karena to = 268,3336> 3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

Lampiran 18. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Daun GirangMuda dan Tua.

No. DTM DTT

1. X1 = 470,9033 mg/100g X2 = 1039,5513 mg/100g

2. S1 = 1,6111561118 S2 = 4,3231981383

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− H0: σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01 (5,5)) adalah = 10,97

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤ 10,97

Daerah kritis penolakan : jika F0≥ 10,97

F0 =

S S 2 1 2 2

F0 = 2

2 6111561118 1 3231981383 4 , ,

F0 = 7,2000

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp=

2 2 n + 1 n S 1) 2 (n + S 1) 1 (n 2 2 2 1 − − − = 2 6 + 6 83 4,32319813 1) (6 + 18 1,61115611 1)

(6 2 2

− −

−

− H0 : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% dan df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤t0≤3,1693

− Daerah kritis penolakan : t0< -3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+ =

6 1 + 6 1 2623508518 ,

3

5512814173 ,

1039 9032962298

,

470

-= -301,9072

− Karena to =-301,9072 <-3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

Lampiran 19.Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,0208714286X - 0,0003857143

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0002 -0,0003857143 0,0001857143 0,0000000345 2. 0,2000 0,0037 0,0037885714 -0,0000885714 0,0000000078 3. 0,4000 0,0076 0,0079628571 -0,0003628571 0,0000001317 4. 0,6000 0,0123 0,0121371429 0,0001628571 0,0000000265 5. 0,8000 0,0165 0,0163114286 0,0001885714 0,0000000356 6. 1,0000 0,0204 0,0204857143 -0,0000857143 0,0000000073

∑ 0,0000002434

( )

2 -n

Y -Yi S

2

y/x=

∑

=

2 -6

0000002434 ,

0

= 0,0002466924 = 0,0002

LOD =

Slope ) (S x 3 y/x

=

86 0,02087142

24 0,00024669 x

3

= 0,0354588673 µg/ml = 0,0355µg/ml

LOQ =

Slope S x 10 y/x

=

86 0,02087142

24 0,00024669 x

3

= 0,1181962243 µg/ml = 0,1182µg/ml

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0496014286X + 0,0051095238

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0054 0,0051095238 -0,0105095238 0,0001104501 2. 2,0000 0,1135 0,1043123810 0,0091876190 0,0000844123 3. 4,0000 0,2089 0,2035152381 0,0053847619 0,0000289957 4. 6,0000 0,3016 0,3027180952 -0,0011180952 0,0000012501 5. 8,0000 0,4038 0,4019209524 0,0018790476 0,0000035308 6. 10,0000 0,4963 0,5011238095 -0,0048238095 0,0000232691

∑ 0,0002519082

(

)

2 -n

Y -Yi =

S

∑

2 y/x

=

2 -6

0002519082 ,

0

= 0,0079358079 = 0,0079

LOD =

Slope ) (S x 3 y/x

=

0496014286 ,

0

0079358079 ,

0 x 3

= 0,4799745592 µg/ml = 0,4800 µg/ml

LOQ =

Slope ) (S x 10 y/x

=

0496014286 ,

0

0079358079 ,

0 x 10

= 1,5999151972 µg/ml = 1,5999µg/ml

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0400471429X + 0,0074809524

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 0,0000 0,0074809524 -0,0074809524 0,0000559646 2. 2,0000 0,0950 0,0875752381 0,0074247619 0,0000551271 3. 4,0000 0,1694 0,1676695238 0,0017304762 0,0000029945 4. 6,0000 0,2492 0,2477638095 0,0014361905 0,0000020626 5. 8,0000 0,3275 0,3278580952 -0,0003580952 0,0000001282 6. 10,0000 0,4052 0,4079523810 -0,0027523810 0,0000075756

( )

2 -n Y -Yi S 2

y/x=

∑

= 2 -6 0001238528 , 0 = 0,0055644578 = 0,0056

LOD =

Slope ) (S x 3 y/x = 0400471429 , 0 0055644578 , 0 x 3

= 0,4168430548 µg/ml = 0,4168µg/ml

LOQ =

Slope ) (S x 10 y/x = 0400471429 , 0 0055644578 , 0 x 10

= 1,3894768493 µg/ml = 1,3895 µg/ml

Lampiran 20. Hasil Uji Recovery Natrium, Kalium dan Kalsium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Daun GirangMuda

1. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1. 5,0035 0,0088 0,4401095140 87,96033057 99,5836% 2. 5,0085 0,0089 0,4449007529 88,82914104 110,5617% 3. 5,0019 0,0088 0,4401095140 87,98846719 100,0354% 4. 5,0023 0,0088 0,4401095140 87,98143135 99,9473% 5. 5,0063 0,0087 0,4353182752 86,95409287 87,0837% 6. 5,0089 0,0089 0,4449007529 88,82204734 110,4728%

∑ 30,0314 607,6845%

X 5,0052 101,2808%

2. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1. 5,0035 0,3456 6,8645296314 685,9727822 99,9248% 2. 5,0085 0,3460 6,8725939153 686,0930334 100,2436% 3. 5,0019 0,3466 6,8846903411 688,2075153 103,9575% 4. 5,0023 0,3465 6,8826742701 687,9509696 103,4992% 5. 5,0063 0,3439 6,8302564250 682,1661132 93,0507% 6. 5,0089 0,3457 6,8665457024 685,4344968 99,0522%

∑ 30,0314 599,7280%

3. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan BakuKalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1. 5,0035 0,1110 2,5849296662 516,6242962 114,3825% 2. 5,0085 0,1106 2,5749414381 514,1142933 108,2111% 3. 5,0019 0,1107 2,5774384951 515,2918881 111,0136% 4. 5,0023 0,1100 2,5599590958 511,7564112 102,1798% 5. 5,0063 0,1097 2,5524679247 509,8511725 97,4924% 6. 5,0089 0,1097 2,5524679247 509,5865209 96,8802%

∑ 30,0314 630,1596%

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Girang Muda

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,0208714286X –0,0003857143 Absorbansi (Y) = 0,0088

X = 86 0,02087142 43 0,00038571 0,0088+

= 0,4401095140 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4401095140 µg/ml Berat sampel = 5,0035 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0035 (200) x ml 50 x µg/ml 40 0,44010951 = 879,6033057µg/g =87,96033057 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 87,96033057 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 79,9992176085

mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A= x volumebaku yangditambahkan

sampel Berat n ditambahka yang baku i Konsentras = g 5,0035 µg/ml 1000

x 0,4 ml

= 79,94403917µg/g = 7,994403917mg/100g

% Perolehan Kembali Natrium = A * C C -CF A

x 100% = mg/100g 2 7,99163542 mg/100g ) 085 79,9992176 -57 (87,960330 x 100% = 99.58357182% = 99.58%

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,0496014286X + 0,0051095238 Absorbansi (Y) = 0,3456

X = 86 0,04960142 38 0,00510952 0,3456−

= 6,8645296314 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,8645296314 µg/ml Berat sampel = 5,0035g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0035 (100) x ml 50 x μg/ml 14 6,86452963

= 6859,727822 µg/g = 685,9727822 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 685,9727822 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A = x volumebaku yangditambahkan

sampel Berat n ditambahka yang baku i Konsentras = g 5,0035 μg/ml 1000

x 2,75 ml

= 549,6152693µg/g = 54,96152693 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = A * C

C -CF A

x 100% = mg/100g 3 54,9615269 mg/100g 8305) 631,052604 22 (685,97278 − x 100% = 99,92476635% = 99,92%

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,0400471429X + 0,0074809524 Absorbansi (Y) = 0,1110

X = 29 0.04004714 24 0.00748095 0.1110−

= 2,5849296662 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,5849296662 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras = g 5,0035 (200) x ml 50 x μg/ml 62 2,58492966 = 5166,242962µg/g = 516,6242962 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 516,6242962 mg/100g

Berat sampel = 5,0035g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA)

=470,9032962298mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A = x volumebaku yangditambahkan

sampel Berat

n ditambahka yang

baku i Konsentras

=

g 5,0035

μg/ml 1000

x 2 ml

= 399,7201959 µg/g = 39,97201959 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium= A * C

C -CF A

x 100%

= x 100%

mg/100g

9 39,9720195

mg/100g 2298)

470,903296 62

(516,62429 −

= 104,9921118% = 104,99%

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium, Kalium dan kalsium dalam Daun GirangMuda

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 99,61806997 -1,6132011 2,6024178720 2. 110,4895678 9,2582967 85,7160568654 3. 99,97014577 -1,2611253 1,5904371021 4. 99,88210571 -1,3491654 1,8202472630 5. 87,02693377 -14,2043373 201,7631990669 6. 110,4008036 9,1695325 84,0803269087

∑ 607,3876266 377,5726850781

X 101,2312711 62,9287808463

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

0781 377,572685

= 8,689910069 =8,6899

RSD = X SD

x 100%

= 48 , 97

1720 , 3

x 100%

= 8,58421511 % = 8,58%

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 99,9247663 0,0035730 0,0000128

2. 100,143558 0,2223646 0,0494460

3. 103,990762 4,0695682 16,5613857

4. 103,523988 3,6027950 12,9801321

5. 92,9987051 -6,9224882 47,9208426

6. 98,9453806 -0,9758127 0,9522105

∑ 599,5271599 78,4640296

X 99,9211933 13,0773383

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 78,4640296

= 3,961414636 = 3,9614

RSD = X SD

x 100%

=

99,9211933 6 3,96141463

x 100%

= 3,964538958% = 3,96%

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 114.3825118 9.3904000 88.1796121

2. 108.103112 3.1110002 9.6783221

3. 111.0491597 6.0570479 36.6878298 4. 102.2042804 -2.7878314 7.7720037 5. 97.43784937 -7.5542624 57.0668805 6. 96.7757574 -8.2163544 67.5084791

∑ 629.9526706 266.8931273

X 104.9921118

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

3 266,893127

= 7,306067716 = 7,3061

RSD = X SD

x 100%

=

8 104,992111

6 7,30606771

x 100%

= 6,9586825 % = 6,95%

Lampiran 23. Alat-Alat yang Digunakan

Krus Porselen

Neraca Analitik Boeco

Hot plate Thermo Scientific Cimarec

Tanur (Philipharris)

DAFTAR PUSTAKA

Corwin, E.J. (2008). Handbook of Pathophysiology, Edisi ketiga. Diterjemahkan oleh: Subekti, N.B., Editor edisi Bahasa Indonesia: Yudha, E.K., Wahyuningsih, E., Yulianti, D., dan Karyuni, P.E. (2009). Buku Saku Patofisiologi, Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 240.

Depkes RI. (2001). Inventaris Tanaman Obat Indonesia(I) Jilid 2. Jakarta: Departemen Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial RI Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Halaman 195.

Dewoto, H.R. (2012). Vitamin dan Mineral. Dalam: Gunawan, S.G., Setiabudy, R., Nafrialdi, Elysabeth.(2012). Farmakologi dan terapi, Edisi kelima. Jakarta: Badan Penerbit FK UI. Halaman 789 – 790.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. Khan. Halaman 171.

Foth, H.D. (1978). Fundamental of soil Science, Edisi keenam. Diterjemahkan oleh: Adisoemarto, S. (1994). Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Edisi keenam. Jakarta: Erlangga. Halaman 313 dan 316.

Gandjar, I.G. dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Keempat. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18, 22-23, 298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Edisi ketujuh. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Herbarium Medanense. (2016). Herbarium Medanense (Meda) Universitas Sumatera Utara.

Heyne, K. (1950). De nuttige Planten Van nederlandsch Indie. Diterjemahkan oleh: Badan Litbang Departemen Kehutanan. (1987). Tumbuhan Berguna Indonesia. Jilid III. Jakarta: Halaman 1279.

Hoffman, B.B., dan Taylor, P. (2001). Neurotransmisi Sistem saraf Autonom dan Motorik Somatik. Dalam: Gilman, A.G., Hardman, J.G., dan Limbird, L.E. (2001). Goodman & Gilman’s The Pharmacological Basis of Therapeutics, Edisi kesepuluh. Diterjemahkan oleh: Tim Ahli Bahasa Sekolah Farmasi ITB. Editor Edisi Bahasa Indonesia: Aisyah, C., Elviana, E., Syarief,

W.R., Hadinata, A.H., Manurung, J. (2012). Goodman & Gillman Dasar Farmakologi Terapi. Edisi kesepuluh, Volume 1. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman: 120

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis. Edisi Kelimabelas. Virginia: Association of Official Analytical Chemists, Inc. Halaman 42.

Khare, C.P. (2007). Indian Medicinal Plants. New York: Springer Science + Business Media, LLC. Halaman 366.

Malinda, I. (2015). Skrining Fitokimia dan Uji Aktivitas Antibakteri Ekstrak Etanol Daun Titanus (Leea aequata L.) Pengobatan Tradisional Karo. Medan:USU. Halaman 41.

Marcus, R. (2001). Senyawa Yang Mempengaruhi Kalsifikasi Dan Pergantian Tulang. Dalam: Gilman, A.G., Hardman, J.G., dan Limbird, L.E. (2001). Goodman & Gilman’s The Pharmacological Basis of Therapeutics, Edisi kesepuluh. Diterjemahkan oleh: Tim Ahli Bahasa Sekolah Farmasi ITB. Editor Edisi Bahasa Indonesia: Aisyah, C., Elviana, E., Syarief, W.R., Hadinata, A.H., Manurung, J. (2012). Goodman & Gillman Dasar Farmakologi Terapi. Edisi kesepuluh, Volume 4. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman: 1686.

Mawani, Y., dan Orvig, C. (2011). Essential Metal Related Metabolic Disorders. Dalam:Alessio, E. (2011) Bioinorganic Medicinal Chemisty. Winheim: Wiley-VCH Verlag & Co. KGaA. Halaman 307, 324, 330, dan 337.

Mitchell, H.L. (1936). Trends In The Nitrogen, Phosphorus, Potassium, and Calcium Content Of The Leaves Of Some Forest Trees During The Growing Season. Jurnal Penelititan. Black Rock Forest Papers. 1(6); 43 dan 44.

Motaleb, M.A., Hosain, M.K., Alam, M.K., Mamun, M.M.A.A., dan Sultana. M. (2013). Commonly used Medicinal Herbs and Shrubs by Traditional Herbal Practitioners. Glimpses from Thanchi upazilaof Bandarban. Dhaka: IUCN (International Union for Conversation of Nature). Halaman 112 dan 113.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman 413-415 dan 419.

Rains, D.W. (1976). Mineral Metabolisme. Dalam: Bonner, J., dan Varner. J.E. (1976). Plant Biochemistry. New York: Academic Press, Inc. Halaman 563, 589-590.

Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 60, 88 dan 89.

Setiawati, A., dan Gan, S. (2012). Susunan Saraf Otonom dan Transmisi Neurohumoral. Dalam: Gunawan, S.G., Setiabudy, R., Nafrialdi, Elysabeth.(2012). Farmakologi dan terapi, Edisi kelima. Jakarta. Badan Penerbit FK UI. Halaman 32, 33, dan 35.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 168-254.

Tjitrosoepomo, G. (2007). Morfologi Tumbuhan. Cetakan Keenambelas. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 7, 8, dan 49.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Februari - Mei 2016.

3.2. Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa

kandungan mineral natrium, kalium, dan kalsium pada daun girang (Leea aequata L.) muda dan tua.

3.3 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Na, K, dan Ca, neraca analitik (Boeco), tanur (Philipharris), gunting stainless-stell, hot plate (Thermo Scientific Cimarec), kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, dan alat-alat gelas

3.4 Bahan

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun girang (Leea aequata L.) muda dan tua. Daun yang muda berwarna hijau muda keputih-putihan, kadang-kadang juga ungu atau kemerah-merahan. Sedangkan yang sudah

dewasa biasanya berwarna hijau sungguh. Daun mempunyai umur yang terbatas, akhirnya akan runtuh dan meninggalkan bekas pada batang. Suatu daun majemuk dapat dipandang berasal dari suatu daun tunggal, yang torehannya sedemikian dalamnya, sehingga bagian daun diantara toreh-toreh itu terpisah satu sama lain, dan masing-masing merupakan suatu helaian kecil yang tersendiri (Tjitrosoepomo, 2009).

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, larutan baku natrium 1000 µg/ml, larutan baku kalium 1000 µg/ml, dan larutan baku kalsium 1000 µg/ml, kecuali disebutkan lain yaitu akua demineralisata keluaran Bratachem.

3.5 Metode Pengambilan Sampel

Sampel diambil dari Desa Sukanalu, Kecamatan Barus Jahe, Kabupaten Karo. Metode pengambilan sampel secara purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti dan dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 2005).

3.6 Identifikasi Sampel

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Medanense (Meda) Universitas Sumatera Utara, Jl. Bioteknelogi No. 1 Kampus USU, Medan.

3.7 Pembuatan Pereaksi 3.7.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml akua

demineralisata (Isaac, 1990).

3.8 Penyiapan Sampel

Daun Girang (Leea aequata L.) muda dan tua masing-masing ditimbang sebanyak 500 g, dicuci bersih, ditiriskan, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, dan dipotong kecil-kecil dengan gunting stainless steel.

3.9 Proses Dekstruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate selama 10 jam lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 40 jam dan dibiarkan dingin lalu dipindahkan ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata dan ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO3 diuapkan pada hot plate dengan suhu

100-120oC sampai kering. Krus porselen dimasukkan ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC, kemudian didinginkan (Isaac, 1990 dengan pengubahan).

3.10 Pembuatan Larutan Sampel

Abu hasil dekstruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 10 ml HNO3

(1:1) lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml, sisa pada krus porselen dibilas 3 kali dengan 10 ml akua demineralisata, dituangkan ke dalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga 50 ml dan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisa kuantitatif natrium, kalium, dan kalsium.

3.11 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.11.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutanbaku natrium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 20 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4 dan 5) ml larutan baku 20 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µ g/ml) dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.11.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 20 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (2,5; 5,0; 7,5; 10,0; dan 12,5) ml larutan baku 20 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (2; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.11.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 20 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2,5; 5,0; 7,5; 10,0; dan 12,5) ml larutan baku 20 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/ml) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.12 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel 3.12.1 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel girang (Leea aequata L.) muda dan tua hasil dekstruksi sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 20x). Larutan hasil pengenceran 20x sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 200x).

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.12.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel girang (Leea aequata L.) muda dan tua hasil dekstruksi sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 100x).

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kaliium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.12.3 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel girang (Leea aequata L.) muda dan tua hasil dekstruksi sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 20x). Larutan hasil pengenceran 20x sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 200x).

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan

baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.13 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel

Menurut Harmita (2004), kadar natrium, kalium, dan kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut:

Kadar (µg/ml) = C x V x Fp

W

Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram)

3.14 Analisa Data Secara Statistik 3.14.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), untuk menghitung kadar sebenarnya secara statistik digunakan rumus sebagai berikut:

µ = X± t (α/2, dk)x SD / √n

Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus :

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan:

SD = standar deviasi µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel t = harga t tabel sesuai dengan dk = n - 1 Xi = kadar sampel n = jumlah pengulangan

Dalam menentukan diterima atau ditolaknya data hasil pengukuran, maka

dilakukan perbandingaan nilai thitung dengan nilai ttabel. Bila persamaan ini

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n diubah untuk mendapatkan nilai t hitung, maka diperoleh

persamaan baru, yaitu:

t hitung =

n SD/

X -µ

dimana untuk mendapatkan thitung, nilai µ merupakan nilai hasil pengukuran

sampel (µ = Xi). Hasil pengukuran sampel diterima apabila thitung yang diperoleh

tidak melewati nilai ttabel.

3.14.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (�) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (�1 = �2) atau berbeda (�1≠ �2) dengan menggunakan rumus:

F0 =

S S 2 2 2 1

Keterangan: F0 = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi sampel 1

S2 = Standar deviasi sampel 2

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan

uji dengan distribusi t dengan rumus:

t0 =

(

)

2 1/n 1 1/n Sp

2 x -1 x

Keterangan:

X1 = kadar rata-rata sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2

Sp = simpangan baku n1 = jumlah perlakuan sampel 1

n2 = jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t0 yang diperoleh melewati nilai

kritis t dan sebaliknya jika F0 melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan

distribusi t dengan rumus :

t0 =

(

)

2 /n 1

/n Sp

2 x -1 x

s

s

22

2

1 +

Keterangan:

X

�1 = kadar rata-rata sampel 1 X�2 = kadar rata-rata sampel 2

S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2

n1 = jumlah perlakuan sampel 1 n2 = jumlah perlakuan sampel 2

3.15 Uji Validasi Metode Analisis

3.15.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Akurasi metode analisis ditentukan berdasarkan uji perolehan kembali atau recovery dengan menggunakan metode penambahan larutan standar (Standard addition method) (Harmita, 2004).Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 0,4 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/ml), 2,75 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 2 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml).

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,4 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/ml), 2,75 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 2 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut:

% Perolehan Kembali =

A A F

* C

C -C

x 100% Keterangan:

CA = kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = kadar larutan baku yang ditambahkan

3.15.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = SD

X x 100% Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

3.15.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Simpangan Baku Residual (Sy/ x) = �∑(Y−Yi )2 n−2

Batas Deteksi (LOD) = 3 x (

Sy x) �����

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10 x (

Sy x) �����

Konsentrasi (µ g/ml) BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Sampel

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Medanense (Meda) Universitas Sumatera Utara disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun girang (Leea aequata L.). Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 42.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Kalium, dan Kalsium.

Kurva kalibrasi natrium, kalium dan kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku natrium, kalium dan kalsium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,0209X – 0,0004 untuk natrium, Y = 0,0496X + 0,0051 untuk kalium dan Y = 0,0400X + 0,0075 untuk kalsium.

Kurva kalibrasi natrium, kalium dan kalsium dapat dilihat pada gambar 4.1 - 4.3.

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi natrium Absorbansi

Y = 0,0209X – 0,0004 r = 0,9996

Konsentrasi (µ g/ml)

Konsentrasi (µ g/ml)

Berdasarkan kurva kalibrasi natrium, kalium dan kalsium diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk natrium sebesar 0,9996, kalium sebesar 0,9993 dan kalsium sebesar 0,9994. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi natrium, kalium dan kalsium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 – 7 halaman 46 – 51.

Gambar 4.2 Kurvakalibrasi kalium

Gambar 4.3 Kurvakalibrasi kalsium Absorbansi

Absorbansi

Y = 0,0496X + 0,0051 r = 0,9993

Y = 0,0400X + 0,0075 r = 0,9994

4.2.2 Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Girang

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar natrium, kalium dan kalsium adalah daun girang muda dan daun girang tua. Penetapan kadar natrium, kalium dan kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 – 10 halaman 52 – 57.

Berdasarkan Tabel 4.1 di bawah dapat diketahui bahwa kadar natrium dan kalium daun girang muda lebih besar daripada daun girang tua. Sedangkan kadar mineral kalsium daun girang muda lebih kecil daripada daun girang tua.

Tabel 4.1 Kadar natrium, kalium, dan kalsium pada sampel serta persentase perbedaannya.

Mineral

Kadar Sampel (mg/100g) Persentase Perbedaan Kadar Daun girang muda Daun girang tua

Natrium 79,9992 75,1995 6,00%

Kalium 631,0526 530,9961 15,86% Kalsium 470,9033 1039,5513 54,70%

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dan hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 11 - 14 halaman 58 – 70). Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar selisih perbedaan kadar masing-masing mineral pada sampel yaitu perbedaan kadar natrium, kalium dan kalsium pada daun girang muda dan tua (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15 halaman 71).

Berdasarkan tabel 4.1 diatas dapat diketahui bahwa persentase perbedaan natrium, kalium dan kalsium hasil analisis bervariasi. Persentase perbedaan

natrium paling kecil dibandingkan dengan kalium dan kalsium. Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002), tanaman sering mengandung unsur Na dalam jumlah yang berbeda-beda. Walaupun dalam tanaman tidak mengandung Na, tanaman tidak menunjukkan adanya gangguan metabolisme.

Dari hasil analisis, persentase perbedaan kalium dan kalsium lebih tinggi dibandingkan dengan natrium. Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002), umur tanaman berpengaruh terhadap kadar kalsium. Makin tua umur tanaman, makin tinggi kadar kalsium organ tanaman tersebut. Hal ini berbeda dengan kalium yang makin tua makin berkurang.

Hal ini di dukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Mitchel (1936), yang melakukan penelitian kecenderungan kandungan nitrogen, posfor, kalium, dan kalsium pada daun beberapa tanaman hutan selama masa tumbuh. Mitchel menemukan bahwa kandungan N, P dan K di daun semua spesies uji menurun cukup cepat selama periode pertumbuhan daun, tetapi menjadi relatif konstan selama masa awal daun menguning. Di setiap spesies uji, konsentrasi kalsium meningkat terus-menerus selama seluruh periode pertumbuhan.

Tabel 4.2 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar natrium, kalium, dan kalsium antar sampel

No. Mineral Sampel thitung ttabel Hasil

1. Natrium

Daun Girang Muda

7,8174 3,1693 Beda Daun Girang Tua

2. Kalium

Daun Girang Muda

268,3336 3,1693 Beda Daun Girang Tua

3. Kalsium

Daun Girang Muda

-301,9072 -3,1693 Beda Daun Girang Tua

Berdasarkan Hasil uji beda nilai rata-rata kadar natrium, kalium, dan kalsium antar sampel (tertera pada Tabel 4.2) dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan kadar natrium, kalium, dan kalsium yang signifikan dengan tingkat kepercayaan 99% pada daun girang muda dan daun girang tua yang diperoleh dari hasil analisis.

Pada hasil pengukuran kadar kalsium daun girang tua, diperoleh kadar kalsium cukup tinggi. Kadar kalsium yang tinggi ini diduga dapat mengurangi masalah tetani yang disebabkan hipokalsemia. Menurut Marcus (2001) penurunan sedikit saja aktivitas Ca2+ dapat menurunkan nilai ambang eksitasi, yang mengarah pada tanda-tanda Chovestek dan Trosseau positif, seizure tetanus, dan laringospasme. Influks Ca2+ ke dalam sel diduga terjadi melalui difusi terfasilitasi yang diperantai oleh pembawa dan melalui penukaran Ca2+ untuk Na+. Ca2+ berperan penting dalam kopling eksitasi-kontraksi otot. Potensial aksi menstimulasi pelepasan Ca2+ dari retikulum sarkoplasma. Ca2+ yang dilepaskan mengaktifkan kontraksi melalui pengikatannya pada troponin, sehingga meniadakan efek penghambatan troponin terhadap interaksi aktin-miosin. Relaksasi otot terjadi jika Ca2+ dipompa kembali ke dalam rertikulum sarkoplasma, memulihkan penghambatan troponin.

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi natrium, kalium, dan kalsium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi natrium, kalium, dan kalsium dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran natrium, kalium dan kalsium masing-masing sebesar 0,0355 µg/mL; 0,4800 µg/mL;

0,4168 µg/mL, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,1182 µg/mL; 1,5999 µg/mL; 1,3895 µ g/mL.

Tabel 4.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi natrium, kalium, dan kalsium. No Mineral Batas Deteksi (µ g/mL) Batas Kuantitasi (µg/mL)

1 Natrium 0,0355 0,1182

2 Kalium 0,4800 1,5999

3 Kalsium 0,4168 1,3895

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 19 halaman 78 – 81.

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar natrium, kalium dan kalsium setelah penambahan masing-masing larutan baku natrium, kalium dan kalsium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Persen perolehan kembali (recovery) kadar natrium, kalium dan kalsium.

No. Mineral yang

dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery (%) 1. Natrium 87,08 – 110,56 80 - 120 2. Kalium 93,05 – 103,96 80 - 120 3. Kalsium 96,88 – 114,38 80 - 120

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, persen hasil uji perolehan kembali (recovery) tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat

pemeriksaan kadar natrium, kalium dan kalsium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar natrium, kalium, dan kalsium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20 dan 21 halaman 82 - 87. 4.2.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk natrium, kalium dan kalsium pada daun girang dapat dilihat pada Tabel 4.5, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 22 halaman 88 – 90.

Tabel 4.5 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif natrium, kalium, dan kalsium.

No Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1 Natrium 8,6899 8,58%

2 Kalium 3,9614 3,96%

3 Kalsium 7,3061 6,96%

Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, nilai RSD yang diperoleh tidak lebih dari 16%. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Kadar natrium, kalium dan kalsium dalam daun girang muda yang diukur secara spektrofotmetri serapan atom berturut-turut (79,9992 ± 0.8271) mg/100g; (631,0526 ± 1,1071) mg/100g dan (470,9033 ± 2,6521) mg/100g, dalam daun girang tua berturut-turut (75,1995 ± 2,3334) mg/100g; (530,9961 ± 1,0173) mg/100g dan (1039,5513 ± 7,1164) mg/100g.

b. Kadar natrium, kalium, dan kalsium yang terkandung dalam daun girang muda dan tua memiliki jumlah yang berbeda.

5.2 Saran

a. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk meneliti hubungan jumlah pemberian simplisia daun girang terhadap efek anti kejangnya.

b. Disarankan kepada masyarakat agar menggunakan daun girang sebagai salah satu obat tradisional yang bermanfaat sebagai antitetanus dan obat infeksi luka.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan 2.1.1 Morfologi tumbuhan

Tumbuhan Girang (Leea aequata L). merupakan tumbuhan perdu, tahunan, tingginya 1½-3 m. Batang tumbuhan ini berkayu, bercabang, bentuk bulat, masih muda berambut, dan hijau. Daun tumbuhan majemuk, anak daun lanset, bertangkai pendek, tepi daun begerigi, ujung daun runcing, pangkal membulat, panjangnya 6-25 cm, lebarnya 3-8 cm, berambut dan bewarna hijau. Bunga tumbuhan majemuk, bentuk malai, kelopak bulat telur, panjang 2-5 cm, kuning keputih-putihan. Buahnya berbentuk bulat, diameter ±12 mm, masih muda hijau dan setelah tua ungu kehitaman dengan biji kecil, bentuk segitiga, dan bewarna putih kekuningan. Tumbuhan ini termasuk tumbuhan berakar tunggang dengan warna cokelat muda (Depkes RI, 2001).

2.1.2 Habitat

Tumbuhan ini tumbuh tersebar di seluruh pulau Jawa pada ketinggian kurang dari 1000 m di atas permukaan laut, sebagai semak yang tidak berduri yang tumbuh di tepi sungai-sungai dan dibawah belukar lain di lembah-lembah (Heyne, 1950).

2.1.3 Nama umum dan nama daerah

Leea aequata L. memiliki nama umum/dagang: girang. Nama daerahnya antara lain seperti : ginggiyang (Sunda), girang (Jawa Tengah), jirang (Madura), kayu ajer perempuan (Melayu), mali-mali (Makasar), uka (Maluku) (Depkes RI, 2001).

2.1.4 Sistematika tumbuhan

Menurut Herbarium Medanense (2016), klasifikasi tumbuhan girang adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Vitales

Famili : Vitacea Genus : Leea

Spesies : Leea aequata L. 2.1.5 Manfaat tumbuhan

Daun Leea aequata L. berkhasiat sebagai obat luka baru dan pegal linu. Untuk obat luka baru dipakai ±30 gram daun segar Leea aequata L., dicuci, ditumbuk sampai lumat, ditempelkan pada luka dan dibalut dengan kain bersih (Depkes RI, 2001).

Akar dan daun muda tanaman ini digunakan oleh masyarakat di Bangladesh untuk mengobati luka dan bengkak di pembuluh darah yang digunakan dengan cara meletakkan tapal akar dan daun di bagian yang sakit. Tanaman ini juga digunakan dalam pengaobatan bisul, tukak lambung, hydocele, rematik, ureterolithiasis, vertigo, mual, anastesi kulit, bilious fever, bronchitis, dispepsia, gatal, kusta dan TB ulkus (Motaleb, dkk., 2013).

Akar dan batang berkhasiat sebagai astringen, dan antelmentik. digunakan untuk gangguan pencernaaan, sakit kuning, demam kronis, dan malaria. Minyak atsiri – menghambat pertumbuhan Mycobacterium tuberculosis, juga menghambat

pertumbuhan Micrococcuspyogenes var. aureus dan Pasteurella pestis. Akar, umbi dan batang – sebagai mucilago, dan astringen. Daun dan ranting – antiseptik, dan digunakan untuk mengobati luka (Khare, 2007).

2.1.6 Kandungan kimia

Hasil karakterisasi simplisia daun girang yang telah dilakukan oleh Malinda, (2015) diperoleh kadar air 4%, kadar sari larut air 8,11%, kadar sari larut etanol 9,61%, kadar abu total 7,58% dan kadar abu tidak larut dalam asam 0.65%. Hasil skrining serbuk simplisia dan ekstrak etanol daun girang menunjukkan hasil positif pada alkaloid, flavonoid, glikosida, tanin, saponin, steroid/triterpenoid.

2.2. Mineral

Unsur-unsur mineral yang telah terbukti esensial dalam makanan ada kurang- lebih tujuh belas. Analisis abu mineral menunjukkan bahwa ada lebih dari dua puluh macam unsur yang terdapat dalam tubuh, yaitu: kalsium, fosfor, kalium, sulfur, natrium, klor, magnesium, besi, seng, selenium, mangan, tembaga, iodium, molibden, kobalt, krom, fluor dan sedikit (traces) vanadium, barium, brom, strontium, emas, perak, nikel, aluminium, timah, bismuth, gallium, silicon, arsen dan lain-lain. Sebagian besar mineral terdapat dalam tulang, dan kurang lebih kandungan mineral tubuh adalah 4%. Mineral yang esensial sebagai zat gizi dibagi dalam dua kategori, yaitu unsur-unsur makronutrien seperti kalsium, fosfor, besi, magnesium, sulfur, natrium, kalium dan klor (>0,005% BB) dan unsur mikronutrien seperti iodium, tembaga, kobalt, mangan, seng, selenium, molibden, fluor, dan sebagainya (<0,005%BB) (Poedjiadi, 1994).

2.2.1 Natrium

Natrium penting untuk membantu mempertahankan volume dan keseimbangan cairan tubuh. Kadarnya dalam cairan tubuh diatur oleh mekanisme homeostatis. Banyak individu mengkonsumsi natrium melebihi dari yang dibutuhkan. Pembatasan natrium seringkali dianjurkan pada pasien gagal jantung kongestif, sirosis hati dan hipertensi. Asupan yang kurang dari normal yang dimulai sejak masa kanak-kanak akan berlanjut sampai dewasa dapat membantu pencegahan hipertensi pada individu tertentu. Akan tetapi pembatasan natrium pada wanita sehat selama kehamilan tidak dianjurkan (Dewoto, 2012).

Hipernatremia jarang ditemui pada individu sehat tetapi dapat terjadi setelah diare atau muntah yang lama terutama pada bayi, pada gangguan ginjal, fibrosis kistik atau insufisiensi korteks adrenal atau pada penggunaan diuretik tiazid. Keringat yang berlebihan dapat mengakibatkan kehilangan natrium yang banyak dan perlu diganti dalam bentuk air dan NaCl (Dewoto, 2012).

2.2.2 Kalium

Perbedaan kadar kalium (kation utama dalam cairan intrasel) dan natrium (kation utama dalam cairan ekstrasel) mengatur kepekaan sel, konduksi impuls saraf dan kesetimbangan dan volume cairan tubuh (Dewoto, 2012).

Meskipun defisiensi jarang terjadi pada individu yang mendapat makanan cukup, hipokalemia dapat terjadi pada anak-anak yang makanannya tidak mengandung protein. Penyebab hipokalemia yang paling sering ialah diare yang berkepanjangan terutama pada anak, hiperaldosteronisme, terapi cairan parenteral yang tidak tepat atau tidak mencukupi, penggunaan kortikosteroid atau laksan

jangka lama. Aritmia jantung dan gangguan neuromuskular merupakan akibat hipokalemia yang paling berbahaya (Dewoto, 2012).

2.2.3 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak didapatkan didalam tubuh. Untuk absorpsinya diperlukan vitamin D, kebutuhan kalsium meningkat pada masa pertumbuhan, selama laktasi dan pada wanita pascamenopause. Bayi yang mendapat susu buatan memerlukan tambahan kalsium. Selain itu asupan kalsium juga perlu ditingkatkan bila makanan banyak mengandung protein dan/atau fosfor. Banyak peneliti yang menganjurkan asupan sekitar 1,2 g/hari untuk pasien alkoholik, sindrom malabsorpsi dan pasien-pasien yang mendapat kortikosteroid, isoniazid, tetrasiklin, atau antasid yang mengandung aluminium (Dewoto, 2012).

2.2.4Hubungan Mineral dengan Kontraksi Otot Tubuh dan Kejang

Pada keadaan istirahat, bagian interior akson mamalia yang khas sekitar 70 mV negatif terhadap eksterior. Potensial istirahat pada dasarnya adalah potensial difusi, terutama berdasarkan pada konsentrasi �+ yang lebih besar didalam aksoplasma dibandingkan dengan cairan ekstraseluler dan permeabilitas membran akson saat istirahat relatif tinggi terhadap ion ini. ��+ dan ��− terdapat pada konsentrasi yang lebih tinggi di dalam cairan ekstraseluler daripada didalam aksoplasma, tapi membran akson saat istirahat sangat kurang permeabel terhadap ion-ion ini. Oleh karena itu, perannya kecil terhadap potensial istirahat. Gradien konsentrasi ion-ion ini dipertahankan oleh transport aktif yang tergantung energi atau mekanisme pompa, yang melibatkan adenosin trifosfatase (ATPase) yang

diaktivasi oleh Na+ pada bagian dalam membran dan oleh K+ pada permukaan luar membran (Hoffman dan Taylor, 2001)

Bila ada depolarisasi yang mencapai ambang rangsang maka permeabilitas terhadap Na+ sangat meningkat Na+ masuk ke dalam aksoplasma dan menyebabkan potensial istirahat yang negatif tadi menuju netral dan bahkan menjadi positif (disebut polarisasi negatif). Ini diikuti repolarisasi, yaitu kembalinya potensial istirahat dengan terhentinya pemasukan Na+ dan keluarnya K+. Perubahan potensial tersebut di atas disebut potensial aksi saraf yang akan berjalan sepanjang akson sampai di ujung saraf, disini potensial aksi saraf memicu pelepasan transmiter. Transmiter yang dilepaskan dari ujung saraf praganglion ialah asetilkolin (Ach). Ikatan Ach dengan reseptornya akan meningkatkan permeabilitas membran pascasinaps terhadap Na+ dan K+. Proses ini merupakan dasar terjadinya potensial lempeng saraf yang akan merangsang membrane otot di sekitarnya dan menimbulkan potensial aksi otot, yang kemudian diikuti kontraksi otot secara keseluruhan (Setiawati dan Gan, 2007).

Peningkatan sedang konsentrasi Ca2+ dalam cairan ekstrasel mungkin tidak memberi pengaruh yang dapat terdeteksi secara klinis terhadap aparatus neuromuskular. Namun, jika hiperkalsemia semakin parah, nilai ambang eksitasi saraf dan otot meningkat. Manifestasi keadaan ini secara klinis adalah kelemahan otot, letargi, dan bahkan koma. Sebaliknya, penurunan sedikit saja aktivitas Ca2+ dapat menurunkan nilai ambang eksitasi, yang mengarah pada tanda-tanda Chovestek dan Trosseau positif, seizure tetanus, dan laringospasme. Influks Ca2+ ke dalam sel diduga terjadi melalui difusi terfasilitasi yang diperantai oleh pembawa dan melalui penukaran Ca2+ untuk Na+. Beberapa saluran Ca2+ pada

membran sel diatur oleh berbagai hormon dan neurotransmiter serta potensial membran. Di hati, Ca2+ intrasel terisolasi secara reversibel oleh retikulum endoplasma: di otot rangka, Ca2+ intasel terisolasi secara reversibel oleh retikulum sarkoplasma (Marcus, 2001).

Ca2+ berperan penting dalam kopling eksitasi-kontraksi otot. Potensial aksi menstimulasi pelepasan Ca2+ dari retikulum sarkoplasma. Ca2+ yang dilepaskan mengaktifkan kontraksi melalui pengikatannya pada troponin, sehingga meniadakan efek penghambatan troponin terhadap interaksi aktin-miosin. Relaksasi otot terjadi jika Ca2+ dipompa kembali ke dalam rertikulum sarkoplasma, memulihkan penghambatan troponin (Marcus, 2001).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analsis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2009). 2.3.1 Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Metode Spektroskopi serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang

gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi unutk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana pada transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan ke tingkat eksitasi. Misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1. Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV atau ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV yang masing-masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm. Keberhasilan analisis dengan SSA ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi (Gandjar dan Rohman, 2009). 2.3.2 Instrumentasi

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini:

2.3.2.1 Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca bertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsur, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi; yakni satu lampu dilapisi dengan beberapa unsur sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus(Gandjar dan Rohman, 2009).

2.3.2.2 Alat Atomisasi (atomizer unit)

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2009).

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Sumber nyala yang paling banyak

3.3 Alat ... 21

3.4 Bahan ... 21

3.5 Metode Pengambilan Sampel ... 22

3.6 Identifikasi Sampel ... 22

3.7 Pembuatan Pereaksi ... 23

... 3.7.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 23

3.8 Penyiapan Sampel ... 23

3.9 Proses Destruksi Kering ... 23

3.10 Pembuatan Larutan Sampel ... 24

3.11 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 24

... 3.11.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 24

3.11.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium` ... 24

3.11.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 25

3.12 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel ... 25

3.12.1 Penetapan Kadar Natrium ... 25

3.12.2 Penetapan Kadar Kalium ... 26

3.12.3 Penetapan Kadar Kalsium ... 26

3.13 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel ... 27

3.14 Analisa Data Secara Statistik ... 27

... 3.14.1Penolakan Hasil Pengamatan ... 27

... 3.14.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel . 28 3.15 Uji Validasi Metode Analisis ... 29

3.15.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 29

3.15.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection)

dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) .. 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 32

... 4.1 Hasil Identifikasi tumbuhan ... 32

... 4.2 Analisis Kuantitatif ... 32

... 4.2.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Kalium dan Kalsium ... 32

4.2.2 Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Titanus .. 34

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 36

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 37

4.2.5 Simpangan Baku Relatif ... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

... 5.1 Kesimpulan ... 39

... 5.2 Saran ... 39

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Kadar natrium, kalium, dan kalsium pada sampel dan persentase perbedaannya ... 34 4.2 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar natrium, kalium, dan

kalsium antar sampel ... 35 4.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi natrium, kalium, dan kalsium 37 4.4 Persen perolehan kembali (recovery) kadar natrium, kalium

dan kalsium ... 37 4.5 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif natrium,

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Spektrofotometer Serapan Atom ... 13

4.1 Kurva Kalibrasi Natrium ... 32

4.2 Kurva Kalibrasi Kalium ... 33

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil Identifikasi Sampel ... 43

2 Gambar Sampel Tumbuhan Girang ... 44

3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 45

4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46

5 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 47

6 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 49

7 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51

8 Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam daun titanus muda ... 53

9 Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam daun titanus tua ... 55

10 Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam daun titanus muda ... 57

11 Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ... 59

12 Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 63

13 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 67

14 Hasil Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam daun titanus muda dan tua ... 71

15 Persentase Perbedaan Kadar Natrium, Kalium dan Kalsium dalam daun titanus muda (DTM) dan daun titanus tua (DTT) ... 72

16 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara daun titanus muda dan tua ... 73

17 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium

Antara daun titanus muda dan tua ... 75 18 Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium

antara daun titanus muda dan tua ... 77 19 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 79 20 Hasil Uji Recovery Natrium, Kalium dan Kalsium Setelah

Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada DTM ... 83 21 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium,

Kalium, dan Kalsium dalam Daun Titanus Muda ... 85 22 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Natrium, Kalium dan kalsium dalam Daun Titanus Muda .. 89 23 Alat-Alat yang Digunakan ... 92 24 Tabel Distribusi t ... 94 25 Tabel Nilai Kritis Distribusi F ... 95