20
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat-alat dan Bahan
3.1.1. Alat-alat yang digunakan - Spektrofotometer UV-Visible
Hitachi - Gelas Beaker
Pyrex - Corong pisah
Pyrex - Gelas ukur
Pyrex - Pipet tetes
- Corong Pyrex
- Kertas saring Pyrex
- Labu ukur Pyrex
3.1.2. Bahan-bahan yang digunakan - NaOH 0,5 N
p.a - NaOH 10 N
p.a - H
2
SO
4
30 p.a
- Hipoklorit 1 p.a
- Sikloheksan p.a
- Etil asetat p.a
3.2. Prosedur
3.2.1. Pembuatan Pereaksi - NaOH 0,5 N
Universitas Sumatera Utara
21 Timbang 20 g NaOH, larutkan dalam aquadest bebas CO
2
sampai 1000 ml dalam labu ukur
- NaOH 10 N Timbang 400 g NaOH, larutkan dalam aquadest bebas CO
2
sampai 1000 ml dalam labu ukur
- H
2
SO
4
30 Encerkan 30 ml H
2
SO
4
p dengan aquadest sampai 100 ml dalam labu ukur
3.2.2.Larutan Uji - Sejumlah 1 gr sampel diencerkan dengan 100 ml aquadest dimasukkan
kedalam corong pisah 250 ml - Tambahkan 5 ml H
2
SO
4
30 - Setelah dingin, tambah 100 ml etil asetat
- Kocok selama 2 menit - Lapisan etil asetat dimasukkan kedalam corong pisah kedua
- Dikocok 3 kali, setiap kali dengan 30 ml aquadest - Kumpulan lapisan air dimasukkan kedalam corong pisah ketiga
- Tambah 2 ml NaOH 10 N dan 10 ml sikloheksana - Kocok selama 1 menit
- Lapisan air dipisah dan dimasukkan kedalam corong pisah keempat - Tambah 5 ml H
2
SO
4
30 dan 10 ml sikloheksana dengan pipet volume dan 10 ml Na-hipoklorit 1
- Kocok selama 2 menit - Lapisan sikloheksana akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna
Universitas Sumatera Utara
22 tambah lagi 10 ml Na-hipoklorit 1
- Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksana dicuci dengan 50 ml NaOH 0,5 N - Kocok selama 1 menit, lapisan bawah dibuang
- Lapisan sikloheksana dikocok dengan 50 ml air,lapisan air dibuang - Lapisan sikloheksana disaring melalui kapas, masukkan dalam labu ukur 10
ml A 3.2.3. Larutan Baku
- Timbang teliti 50 mg Na-siklamat sebagai baku pembanding - Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquadest
sampai garis tanda - Pipet 1,0 ml; 2,0 ml ; 4,0 ml ; 6,0 ml; dan 8,0 ml dan masing-masing
masukkan kedalam labu ukur 100 ml - Tambah aquadest sampai garis tanda dan diperlakukan sama seperti
larutan uji. 3.2.4. Cara Penetapan
- Masing-masing larutan A dan B diukur pada panjang gelombang maksimum ± 314 nm, menggunakan air yang diperlakukan sama seperti
larutan uji sebagai blanko - Kadar Na siklamat dalam minuman
xKb fpbaku
fpsampel x
Bu Bb
x Ab
Au
Au = serapan larutan uji
Ab = serapan larutan baku
Bb = bobot Na siklamat yang ditimbang g
Bu = bobot atau volume cuplikan yang ditimbang g
atau ml
Universitas Sumatera Utara
23 Fp sampel
= faktor pengenceran sampel Fp baku
= faktor pengenceran baku Kb
= kemurnian baku
3.2.5. Prosedur Analisa Spektrofotometri - Hubungkan alat dengan sumber arus listrik
- Hidupkan dengan menekan tombol power pada posisi ON pada seluruh alat tunggu sampai proses initialisasi selesai
- Hidupkan CPU, monitor, printer - Pada menu windows, double klik icon UV-probe
- Klik icon spektrum - Tekan tombol F4 Pc control pada alat spektrofotometer UV 1700 probe
- Untuk menghubungkan alat spektrofotometer dengan CPU klik ditaskbar connect
- Pengisian parameter klik icon metode : a. Pada tabulasi pengukuran pada panjang gelombang 314 nm, amati pada
314 nm b. Pada tabulasi preparasi sampel, isi berat volume pengenceran
c. Pada tabulasi instrumen parameter isi cara pengukuran, slith, klik OK - Masukkan blanko pada kuvet reference dan kuvet sampel, klik pada
Taksbar garis dasar tunggu sampai pembacaan selesai - Masukkan larutan standart, klik START
- Masukkan larutan uji, klik START 3.2.6.Perhitungan
Universitas Sumatera Utara
24 - Kuades Rasa Anggur
Natrium Siklamat =
78 ,
99 .
. .
. x
Baku Fp
Sampel Fp
x Sampel
B Baku
B x
Ab As
I =
78 ,
99 500
10 0180
, 1
0559 ,
1148 ,
1820 ,
x x
g g
x
= 1,5853 x 0,0549 x 0,02 x 99,78 = 0,17
II =
78 ,
99 500
10 0180
, 1
0559 ,
1148 ,
1823 ,
x x
g g
x
= 1,5879 x 0,0549 x 0,02 x 99,78 = 0,17
Rata-rata = 2
17 ,
17 ,
+
= 0,17 - Ion Tubuh Sweat
Natrium Siklamat =
78 ,
99 .
. .
. x
Baku Fp
Sampel Fp
x Sampel
B Baku
B x
Ab As
I =
78 ,
99 500
10 01221
, 1
0559 ,
1148 ,
0428 ,
x x
g g
x
= 0,3728 x 0,0552 x 0,02 x 99,78 = 0,04
II =
78 ,
99 500
10 0221
, 1
0559 ,
1148 ,
0424 ,
x x
g g
x
= 0,3693 x 0,0552 x 0,02 x 99,78 = 0,04
Rata-rata = 2
04 ,
04 ,
+ = 0,04
Universitas Sumatera Utara
25
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan