Pembuatan dan Karakterisasi Semi-Hard Magnetic Fe2O3 Berbasis Mill Scale Limbah Industri Baja dengan Penambahan FeMo

(1)

Thermolyne Furnice High Temperature Planetary Ball Mill

Magnetic field Press

Aquades Peralatan Archimedes

21 22

(2)

(3)

LAMPIRAN 2

DATA PENGUKURAN TRUE DENSITY

1. Pengukuran True Density mill scale

No m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ Toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

1 14,09 22,36 15,06 23,18 0,86 5.561

2 14,09 22,36 15,07 23,19 0,86 5.619

3 14,09 22,36 15,09 23,21 0,86 5.733

Rata-rata _5.638

2. Pengukuran True Density FeMo

No m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ Toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

1 14,09 22,36 15 23,19 0,86 9.783

2 14,09 22,36 15 23,19 0,86 9.783

Rata-rata _9.783

3. Pengukuran True Density campuran mill scale + FeMo (99:1)

No

m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g)

ρ

Toluen

(g/cm3)

True Density

(g/cm

)

1 14,09 22,36 15,06 23,18 0,86 5.561

2 14,09 22,36 15,08 23,20 0,86 5.676

3 14,09 22,36 15,08 23,20 0,86 5.676

(4)

4. Pengukuran True Density campuran mill scale + FeMo (97:3)

No m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g)

ρ

Toluen

(g/cm3)

True Density

(g/cm

)

1 14,09 22,36 15,08 23,2

0,86

5.676

2 14,09 22,36 15,08 23,2

0,86

5.676

3 14,09 22,36 15,09 23,21

0,86

5.733 Rata-rata

5.695

5. Pengukuran True Density campuran mill scale + FeMo (95:5)

No

m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g)

ρ

Toluen

(g/cm3)

True Density

(g/cm

)

1 14,09 22,36 15,09 23,21

0,86

5.733

2 14,09 22,36 15,08 23,2

0,86

5.676

3 14,09 22,36 15,09 23,21

0,86

5.733 Rata-rata

14,09 22,36 15,087 23,207

0,86

5.714

6. Pengukuran True Density campuran mill scale + FeMo (93:7)

No

m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g)

ρ

Toluen

(g/cm3)

True Density

(g/cm

)

1 14,09 22,36 15,1

23,22

0,86

5.791

2 14,09 22,36 15,09 23,22

0,86

6.143

3 14,09 22,36 15,08

23,2

0,86

5.676

(5)

7. Pengukuran True Density campuran mill scale + FeMo (91:9)

No

m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g)

ρ

Toluen

(g/cm3)

True Density

(g/cm

)

1 14,09 22,36

15,1 23,23

0,86

6.204

2 14,09 22,36

15,1 23,22

0,86

5.791

3 14,09 22,36

15,1 23,22

0,86

5.791

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

LAMPIRAN 4

HASIL ANALISIS XRD

Match! Phase Analysis Report

Sample: mill scale

Sample Data

Filename sampel.rd

File path d:\xrd\mill scale\mill scale (milling)\ Data collected 10/08/2015 16:00:38

Data range 10.000° to 79.980° Number of points 3500

Step size 0.020

Alpha2 subtracted No Background subtr. No Data smoothed Yes

Radiation Cu-Ka

Wavelength 1.541874 Å Retrieval

Search String

element=((O OR Fe OR Mo) AND NOT (H OR He OR Li OR Be OR B OR C OR N OR F OR Ne OR Na OR Mg OR Al OR Si OR P OR S OR Cl OR Ar OR K OR Ca OR Sc OR Ti OR V OR Cr OR Mn OR Co OR Ni OR Cu OR Zn OR Ga OR Ge OR As OR Se OR Br OR Kr OR Rb OR Sr OR Y OR Zr OR Nb OR Tc OR Ru OR Rh OR Pd OR Ag OR Cd OR In OR Sn OR Sb OR Te OR I OR Xe OR Cs OR Ba OR La OR Ce OR Pr OR Nd OR Pm OR Sm OR Eu OR Gd OR Tb OR Dy OR Ho OR Er OR Tm OR Yb OR Lu OR Hf OR Ta OR W OR Re OR Os OR Ir OR Pt OR Au OR Hg OR Tl OR Pb OR Bi OR Po OR At OR Rn OR Fr OR Ra OR Ac OR Th OR Pa OR U OR Np OR Pu OR Am OR Cm OR Bk OR Cf OR Es OR Fm OR Mv OR No OR Lr))

Result

No. of matching entries 186

Name Formula Entry No.

(Wustite) Fe0.925 O 96-900-9772

and 186 others...

Peak List

No. 2theta [°] d [Å] I/I0 FWHM Matched

1 30.10 2.9693 63.80 0.1000 2 35.52 2.5273 190.36 0.1000 3 36.27 2.4771 479.67 0.1000 4 42.18 2.1427 715.89 0.1000 5 43.11 2.0985 88.16 0.1000 6 54.19 1.6925 62.51 0.1000 7 56.99 1.6159 84.15 0.1000 8 61.06 1.5176 229.67 0.1000 9 73.18 1.2934 84.96 0.1000

(11)

Diffraction Pattern Graphics

Entry # 96-900-8637

Phase classification

Name

Mineral Name Wustite Formula FeO

I/Ic 6.03 Sample Name 9008636 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Wyckoff R. W. G., "Second edition. Interscience Publishers, New York, New York

rocksalt structure", Crystal Structures 1, 85-237 (1963)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry

9008636

Crystal structure

Crystallographic data

Space group F m -3 m (225) Crystal

system

cubic

Cell parameters

(12)

Atom coordinates

_{Element Oxid.} _x _y _z _Bi _Focc Fe 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000

O 0.500 0.500 0.500 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

_{d [Å]} _{Int. h k l Mult.} 2.4888 684.5 1 1 1 8 2.1554 1000.0 2 0 0 6 1.5241 515.5 2 0 2 12 1.2998 208.6 3 1 1 24 1.2444 140.7 2 2 2 8 1.0777 59.0 4 0 0 6

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.95600 g/cm³

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Icor calculated by Match!.

(13)

Match! Phase Analysis Report

Sample: mill scale

Sample Data

Filename sampel.rd

File path d:\xrd\mill scale\mill scale (milling)\ Data collected 10/08/2015 16:00:38

Data range 10.000° to 79.980° Number of points 3500

Step size 0.020

Alpha2 subtracted No Background subtr. No Data smoothed Yes

Radiation Cu-Ka

Wavelength 1.541874 Å Retrieval

Search String

Result

No. of matching entries 186

Name Formula Entry No.

(Wustite) Fe0.925 O 96-900-9772

and 186 others...

Peak List

No. 2theta [°] d [Å] I/I0 FWHM Matched

(14)

Diffraction Pattern Graphics

Entry # 96-101-1085

Phase classification

Name Iron diiron(III) oxide

Mineral

Name Magnetite Formula Fe3O4 I/Ic 6.06

Sample Name

1011084

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography , "The scattering power of oxygen and iron for X-Rays", Proceedings of the Physical Society, London 38, 482-487 (1926)

Origin of data

Source of

entry COD (Crystallography Open Database) Link to orig.

entry 1011084

Crystal structure

Crystallographic data

Space group F d -3 m (227)

Crystal

system cubic Cell

parameters a=8.4000 Å Z 8

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 2.0 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.625 0.625 0.625 1.000000 1.000000 O -2.0 0.379 0.379 0.379 1.000000 1.000000

(15)

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

4.8497 78.3 1 1 1 8 2.9698 282.1 2 0 2 12 2.5327 1000.0 1 3 1 24 2.4249 80.6 2 2 2 8 2.1000 201.2 0 4 0 6 1.9271 7.3 3 1 3 24 1.7146 90.0 2 4 2 24 1.6166 291.1 1 5 1 24 1.4849 388.7 4 0 4 12 1.4199 8.9 5 1 3 48 1.4000 0.0 4 2 4 24 1.3282 31.0 6 0 2 24 1.2810 77.4 3 5 3 24 1.2663 33.2 2 6 2 24 1.2124 24.2 4 4 4 8 1.1762 4.2 1 7 1 24 1.1225 31.7 6 2 4 48 1.0936 119.2 5 3 5 24 1.0500 44.9 0 8 0 6 1.0262 0.3 3 7 3 24 1.0186 0.0 4 6 4 24

Experimental

Physical Properties

Meas. density

5.17900 g/cm³

Calc. density 5.18900 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Icor calculated by Match!.

- Space group has been derived from given symmetry operations. - Ambiguous space group information in source file.

(16)

Entry # 96-231-0324

Phase classification

Name Fe Mo

Formula FeMo

I/Ic 3.910000

Sample

Name 2310323 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Wilson C.G., Spooner F.J., "Ordering of atoms in the sigma phase of Fe Mo", Acta Crystallographica (1,1948-23,1967)16, 230-230 (1963)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 2310323 Crystal structure Crystallographic data

Space group P 42/m n m (136)

Crystal

system tetragonal Cell

parameters a= 9.1280 Å c= 4.8130 Å Z 15

Atom

coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.250000 Fe 0.738 0.065 0.000 1.000000 1.000000 Fe 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Mo 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.750000 Mo 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.750000 Fe 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.250000 Fe 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.250000 Mo 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.750000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

6.4545 5.7 1 1 0 4 4.5640 2.4 2 0 0 4 4.2574 21.0 1 0 1 8 4.0822 27.3 1 2 0 8 3.8584 6.8 1 1 1 8 3.2272 6.5 2 2 0 4 3.1132 10.7 2 1 1 16 2.8865 22.3 1 3 0 8 2.6804 3.9 2 2 1 8 2.5718 28.0 3 0 1 8 2.5317 19.0 2 3 0 8 2.4755 147.1 3 1 1 16 2.4065 183.8 0 0 2 2 2.2820 13.5 4 0 0 4 2.2549 50.4 1 1 2 8 2.2406 19.4 3 2 1 16 2.2139 967.6 1 4 0 8 2.1515 464.5 3 3 0 4 2.1287 448.7 2 0 2 8 2.0731 783.2 2 1 2 16

(17)

2.0411 2.1 2 4 0 8 2.0113 1000.0 4 1 1 16 1.9642 438.4 3 3 1 8 1.9292 111.1 2 2 2 8 1.8791 4.4 4 2 1 16 1.8484 126.0 3 1 2 16 1.8256 0.3 3 4 0 8 1.7901 3.0 1 5 0 8 1.7442 14.9 3 2 2 16 1.7069 18.5 4 3 1 16 1.6950 1.2 2 5 0 8 1.6778 7.9 5 1 1 16 1.6559 0.1 4 0 2 8 1.6293 0.8 4 1 2 16 1.6136 0.6 4 4 0 4 1.6039 0.1 3 3 2 8 1.5988 4.6 5 2 1 16 1.5801 0.8 0 1 3 8 1.5654 3.2 3 5 0 8 1.5570 1.4 1 1 3 8 1.5566 13.5 4 2 2 16 1.5299 0.4 4 4 1 8 1.5213 3.3 6 0 0 4 1.5006 0.5 1 6 0 8 1.4932 0.7 2 1 3 16 1.4887 0.1 5 3 1 16 1.4544 53.3 4 3 2 16 1.4433 7.8 2 6 0 8 1.4366 0.8 2 2 3 8 1.4363 41.0 5 1 2 16 1.4326 3.3 6 1 1 16 1.4256 10.8 4 5 0 8 1.4191 5.9 3 0 3 8 1.4023 18.7 3 1 3 16 1.3858 90.7 5 2 2 16 1.3824 22.9 6 2 1 16 1.3669 13.4 5 4 1 16 1.3607 1.0 3 6 0 8 1.3551 2.0 3 2 3 16 1.3402 1.0 4 4 2 8 1.3122 188.5 5 3 2 16 1.3094 7.0 6 3 1 16 1.2991 185.5 4 1 3 16 1.2909 64.9 1 7 0 8 1.2861 84.9 3 3 3 8 1.2859 79.1 6 0 2 8 1.2733 69.8 6 1 2 16 1.2658 0.8 4 6 0 8 1.2613 1.9 4 2 3 16 1.2586 13.8 7 0 1 8 1.2538 156.1 2 7 0 8 1.2468 61.9 5 5 1 8 1.2377 40.7 6 2 2 16 1.2265 27.3 5 4 2 16 1.2242 10.1 6 4 1 16 1.2133 65.9 7 2 1 16 1.2051 4.3 4 3 3 16 1.2033 87.8 0 0 4 2 1.1986 0.0 3 7 0 8 1.1947 2.3 5 1 3 16 1.1845 1.9 6 3 2 16 1.1829 0.1 1 1 4 8 1.1687 4.7 5 6 0 8 1.1652 0.7 5 2 3 16

(18)

1.1630 0.1 7 3 1 16 1.1542 1.1 2 1 4 16 1.1410 1.5 8 0 0 4 1.1377 0.5 4 4 3 8 1.1376 2.5 5 5 2 8 1.1357 0.7 6 5 1 16 1.1322 4.2 1 8 0 8 1.1274 0.5 2 2 4 8 1.1204 0.0 5 3 3 16 1.1203 6.5 6 4 2 16 1.1120 14.1 7 2 2 16 1.1106 1.9 3 1 4 16 1.1069 74.9 2 8 0 8 1.1021 4.4 7 4 1 16 1.0959 1.6 6 1 3 16 1.0867 2.3 3 2 4 16 1.0788 57.7 8 2 1 16 1.0757 28.8 6 6 0 4 1.0730 8.3 6 2 3 16 1.0729 5.0 7 3 2 16 1.0684 0.0 3 8 0 8 1.0656 5.7 5 4 3 16 1.0644 2.2 4 0 4 8 1.0611 0.0 5 7 0 8 1.0572 125.6 4 1 4 16 1.0513 1.5 6 5 2 16 1.0502 66.1 3 3 4 8 1.0498 36.8 6 6 1 8 1.0430 0.1 8 3 1 16 1.0377 4.3 6 3 3 16 1.0365 0.7 4 2 4 16 1.0362 8.0 7 5 1 16 1.0310 50.9 8 0 2 8 1.0245 102.5 7 4 2 16 1.0205 1.0 4 8 0 8 1.0119 6.6 7 0 3 8 1.0080 0.0 1 9 0 8 1.0057 29.6 5 5 3 8 1.0056 8.2 8 2 2 16

Experimental

Physical Properties

Calc. density 9.42600 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Ic calculated by Match!.

(19)

Match! Phase Analysis Report

Sample: 93%millscale+7%femo tk 900

Sample Data

Filename 93%millscale+7%femo tk 900.ras File path d:\xrd\93%millscale+7%femo-tk 900\ Data collected 12/05/2016 10:14:04

Data range 20.000° to 90.000° Number of points 7000

Step size 0.010

Alpha2 subtracted No Background subtr. No Data smoothed Yes

Radiation Cu-Ka

Wavelength 1.541874 Å Retrieval

Search String

Result

No. of matching entries 186

Name Formula Entry No.

Fe2 O3 96-210-1169

and 186 others...

Peak List

No. 2theta [°] d [Å] I/I0 FWHM Matched

1 24.20 3.6782 334.44 0.1000 2 33.20 2.6985 867.94 0.1000 3 35.69 2.5156 506.49 0.1000 4 40.93 2.2051 189.29 0.1000 5 49.55 1.8397 478.13 0.1000 6 54.15 1.6938 405.10 0.1000 7 57.69 1.5980 127.81 0.1000 8 62.51 1.4858 193.52 0.1000 9 64.08 1.4532 183.99 0.1000 10 72.04 1.3110 107.86 0.1000

(20)

Diffraction Pattern Graphics

Entry # 96-900-0140

Phase classification Name Miner al Name Hematite Form ula

Fe2O3 I/Ic 3.83

Samp le Name

9000139

Quali

ty C (calculated)

References Publication Biblio graph y

Blake R. L., Hessevick R. E., Zoltai T., Finger L. W., "Refinement of the hematite structure", American Mineralogist 51, 123-129 (1966)

Origin of data

Sourc e of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9000139 Crystal structure Crystallographic data Space

group R -3 c (167) Cryst

al syste

(21)

m Cell para meter s

a=5.0380 Å c=13.7720 Å

Atom coord inate s Ele me nt O xi d.

x y z Bi Foc

U11 U22 U33 U12 U13 U23

Fe 0. 00 0 0. 00 0 0. 35 5 1.0 000 00 1.0 000 00 0.0 077 00 0.0 077 00 0.0 027 00 0.0 037 00 0.0 000 00 0.0 000 00 O 0.

30 6 0. 00 0 0. 25 0 1.0 000 00 1.0 000 00 0.0 065 00 0.0 080 00 0.0 044 00 0.0 040 00 0.0 017 00 0.0 036 00 Diffraction data Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6855 292.1 0 1 2 6 2.7028 1000.0 1 0 4 6 2.5190 732.7 1 1 0 6 2.2953 20.2 0 0 6 2 2.2084 176.8 1 1 3 12 2.0797 19.0 2 0 2 6 1.8428 359.4 0 2 4 6 1.6966 427.4 1 1 6 12 1.6374 4.6 2 1 1 12 1.6037 21.9 1 2 2 12 1.6014 79.8 0 1 8 6 1.4873 282.4 2 1 4 12 1.4543 270.2 3 0 0 6 1.4149 2.2 1 2 5 12 1.3514 27.3 2 0 8 6 1.3133 96.8 1 0 10 6 1.3078 15.4 1 1 9 12 1.2638 1.3 2 1 7 12 1.2595 61.2 2 2 0 6 1.2285 22.0 0 3 6 6 1.2146 8.7 2 2 3 12 1.2054 0.5 1 3 1 12 1.1918 13.6 3 1 2 12 1.1909 36.5 1 2 8 12 1.1646 48.2 0 2 10 6 1.1477 1.0 0 0 12 2 1.1416 73.4 1 3 4 12 1.1079 0.3 3 1 5 12 1.1042 66.4 2 2 6 12 1.0773 6.7 0 4 2 6 1.0571 72.4 2 1 10 12 1.0444 4.5 1 1 12 12 1.0398 22.4 4 0 4 6 1.0307 0.2 1 3 7 12 Experimental Physical Properties Calc. densi ty 5.25600 g/cm³

(22)

Match! Phase Analysis Report

Sample: 93%millscale+7%femo ts 1250

Sample Data

Filename 93%millscale+7%femo ts 1250.ras File path d:\xrd\93%millscale+7%femo-ts 1250\ Data collected 12/05/2016 10:34:52

Data range 20.000° to 90.000° Number of points 7000

Step size 0.010

Alpha2 subtracted No Background subtr. No Data smoothed Yes

Radiation Cu-Ka

Wavelength 1.541874 Å Retrieval

Search String

Result

No. of matching entries 21

Name Formula Entry No.

Fe2 O3 96-210-1169

and 21 others...

Peak List

No. 2theta [°] d [Å] I/I0 FWHM Matched

1 24.16 3.6843 187.75 0.1000 A 2 33.20 2.6986 793.49 0.1000 A 3 35.68 2.5163 476.08 0.1000 A 4 40.90 2.2067 239.81 0.1000 A 5 49.52 1.8406 408.65 0.1000 A 6 54.14 1.6942 458.43 0.1000 A 7 57.62 1.5999 166.16 0.1000 A 8 62.49 1.4863 267.05 0.1000 A 9 64.08 1.4532 247.18 0.1000 A 10 72.05 1.3108 137.62 0.1000 A 11 76.09 1.2510 55.73 0.1000

(23)

Entry # 96-900-0140

Phase classification Name Miner al Name Hematite Form ula

Fe2O3 I/Ic 3.83

Samp le Name 9000139 Quali ty C (calculated) References Publication Biblio graph y

Blake R. L., Hessevick R. E., Zoltai T., Finger L. W., "Refinement of the hematite structure", American Mineralogist 51, 123-129 (1966)

Origin of data

Sourc e of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9000139 Crystal structure Crystallographic data Space

group R -3 c (167) Cryst

al syste m

trigonal (hexagonal axes)

Cell para meter s

(24)

coord inate s me nt xi d. c

Fe 0. 00 0 0. 00 0 0. 35 5 1.0 000 00 1.0 000 00 0.0 077 00 0.0 077 00 0.0 027 00 0.0 037 00 0.0 000 00 0.0 000 00 O 0.

30 6 0. 00 0 0. 25 0 1.0 000 00 1.0 000 00 0.0 065 00 0.0 080 00 0.0 044 00 0.0 040 00 0.0 017 00 0.0 036 00 Diffraction data Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

(25)

DAFTAR PUSTAKA

Adams, C.J. 1979. Recycling of steel plant waste Oxides-A Review. CANMET Report Canada: Centre for Mineral and Energy Technology.

Afza,erini. 2011. Pembuatan Magnet Permanen ba-Hexa Ferrite Dengan Metode Koopresipitasi dan karakterisasinya. Skripsi. Medan: Universitas sumatera Utara.

Ahmed. Y.M.Z. 2008. Nano-Crystalline Cooper Ferrites From Secondary Iron Oxide (Mill Scale). Cairo: Central Metallurgical Research and Development Institute.

Astuti,irnin. 2012. Penentuan Kuat Kutub Magnet Batang Dengan Metode Simpangan Kumparan Solenoida Berarus Listrik). Skripsi. Yogyakarta: Universitas Ahmad Dahlan.

A. Putnis, 1992] introduction to Mineral Sciences.,Cambridge University Press.

Beckhoff, B., Kanggieber, B., Langhofff. 2007. Handbook of Practical X-ray Fluoresense analysis. Springer. 1-2

Billah, arif. 2006. Pembuatan dan Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit Dengan Bahan Basar Pasir Besi.Skripsi. Semarang; UNNES.

Deswita, Aloma Karo Karo dan Sudirman. 2007. Pembuatan dan karakterisasi Rigid Bonded Magnet Berbasis Logam Tanah Jarang (Nd-Fe-B) Berperekat Resin poliester. Jurnal Sains Materi indonesia. 126-131.

F.Izumi, A. 2012. Refinement Program RIETAN-94 for Anggie-Dispersive X-ray and Neutron powder Difraction. National Institute for Research In morganic materials.

Gaballah. N, 2012, Producrion of Iron from Mill scale Industrial Waste Via Hydrogen, Egypt: Central Metallurgical Research amd development Institute.

German, R.M. 1994. Powder Metalurgy Science. 2nd Edition. Ohio: American Society for metals.

Ginting,Delovita. 2014. Efek Penambahan Boron Terhadap Mikrostruktur, sifat Fisis, dan magnetik Barium Heksaferit. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara.

(26)

Halliday,D dan Resnick,R. 1978 .Fisika Jilid2. Terjemahan Pantur Silaban dan erwin Sucipto. 1992. Erlangga:jakarta.

Haryadi, jafri. 2006. Pengaruh Aditif SiO2 dan Suhu Sintering terhadap

Karakteristik dari Keramik Magnet baO.6fe2O3s. Tesis. Sumatera Utara:

Universitas Sumatera Utara.

Hasan.2008. Study sifat Magnetik Si3Alx (x=4.5 dan 6%at)-x Tesis. Depok:Universitas Indonesias.

Hia, Taufik Hidayat. 2015. Sintesis dan Karakterisasi Magnet Berbasis Barium Heksaferit-alumina. Tesis. Sumatera Utara: Universitas sumatera Utara.

Lisjak, D. 2006. Microwave Behavior of Ferrite composites. Journal of optoelectronics and advanced Materials, Vol.8, No.1. pp.60-65.

Moniz, B.J. 1994. Second Edition. American Technical Metallurgy Publisher: United States Of America.

Mujamilah. Dkk. 2012. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Tipe Oxford VSM 1.2H. Jurnal. Serpong: Puslitbang Iptek Bahan (P3IB) – BATAN. Muklisin, Imam. 2013. Pembuatan Dan Karakterisasi Magnet Komposit Ferit

dengan Bahan Pengikat resin. 2013. Skripsi.Semarang: Universitas Negeri Semarang.

Nicola, A. S. 2003. Magnetic Material Fundamental and Device Applications. Cambridge University Press.

Nurul, Anwar. 2011. Pembuatan Magnet Permanen Nd2Fe12b Melalui Metode

Mechanical Alloying. Skripsi. Jakarta: Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah. FMIPA-Fisika

Nurul T. R. Agus.dkk. 2007. “HEM type E3D”. Alat Penghancur pembuat

Fungsional nanometer dan gerakan elips 3 dimensi paten no.P00200700207.

Prasetya, M. 2007. Sintesis Nano Partikel Magnetit, Maghematit Dari Bahan Lokal. Jurnal. Semarang: FMIPA-Universitas Negeri Semarang.

Priyo sardjono, dkk. 2012. Aplikasi Magnet Permanen di Indonesia: data Pasar dan Pengembangan Material Magnet. Pusat Penelitian Fisika, LIPI: Jakarta.

Rahman, T. Dkk. 2013. Sintesis Pigmen Besi Oksida Berbahan Baku Limbah industri baja (Mill Scale). Jurnal. Serpong: LIPI.

(27)

Sembiring, Yola. 2014. Pengaruh Penambahan Fe Terhadap sifat Fisis dan Magnetik dari Barium Heksaferit (BaFe12O19). Tesis. Medan: Universitas

Sumatera Utara.

Sholihah, F.R dan Zainuri, M. 2012. Pengaruh Holding time Kalsinasi Terhadap Sifat Kemagnetan Barium Heksaferrite Dengan Ion Doping mZn, Jurnal Sains. Surabaya: ITS.

Silitongan, Lamgok. 2016. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap sifat Magnet Berbasis Bafe12-4xAlxSn3xo19 Dengan Konsentrasi (x) 0,4% mol. Skripsi. Serpong: Lipi.

Smallman, R.E., R.J. Bishop.2000. Metalurgi Fisika Modern & Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.

Solafide, W. 2015. Efek Wet Milling dan Suhu Annealing Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur, Dan Magnet Dari Flakes NdFeB. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Syukri, 1999. Kimia Dasar. Jilid 2. UI Press.

S. Puneet. 2008. Structural Mossbauer and Magnetic Studied on Mn substituted Barium Hexaferites prepared by High Energy ball Milling. Hyperfine Interact 175, pp. 77-84

Tang, xin. 2005. Influence of Synthesis Variables on The Phase Component and Magnetic Properties of M-Ba-Ferrite Powders Prepared Via sugar Nitrates Process. Journal of Material Science. ISSN 0022-2461. 2008.

William. 2015. Pengaruh waktu Dry Mechanical Milling dan Heat Treatment Terhadap Mikrostruktur,Densitas,dan Sifat Magnet Dari NdFeB. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Wimbledon, W. 1998. Molybdenum. London: International Molybdenum Association.

Young Joon an, Ken Nishida, takashi yamamoto, Shunkichi Ueda and Takeshi deguchi. 2008. Characteristic Evaluation of Microwave Absorbers Using Dielectric and Magnetic Composite materials. Vol. 9, 430-436, 2008.

(28)

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian

Pusat Penelitian Pengembangan Fisika (P2F) Lembaga Ilmu pengetahuan Indonesia (LIPI) PUSPITEK, SERPONG.

3.1.2 Waktu penelitian

Penelitian ini dimulai pada bulan Februari sampai dengan bulan Mei 2016.

3.2 Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

1. Spatula, berfungsi sebagai alat untuk mengambil sampel yang berbentuk bubuk (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 6).

2. Mortar dan Alu, berfungsi sebagai penghancur bahan sehingga menjadi butiran kecil atau bubuk (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 5).

3. Neraca Digital 3 Digit, berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan/sampel yang digunakan pada penelitian (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 8).

4. Ayakan 200 mesh, berfungsi sebagai alat untuk mengayak sampel sehingga dihasilkan sampel berbentuk bubuk dengan ukuran 200 mesh (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 3).

5. Hair dryer, berfungsi untuk mengeringkan peralatan yang digunakan untuk pengujian (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 4).

6. High Energi Milling (HEM), berfungsi sebagai alat untuk menghaluskan/meratakan campuran bahan agar lebih homogen (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 16).

7. Jar mill, berfungsi sebagai wadah serbuk sampel yang akan dimixing (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 6).

(29)

8. Planetary Ball mill, berfungsi sebagai alat untuk milling atau pencampur bahan (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 22).

9. Beaker glass, berfungsi sebagai wadah toluen dan aquades (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 7).

10. Piknometer, berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas sampel (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 17).

11. Cawan perahu, terbuat dari keramik berfungsi sebagai tempat sampel yang akan dimasukkan ke open pemanas (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 11).

12. Desicator, berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak teroksidadi (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 13).

13. Open pemanas, berfungsi sebagai tempat mengeringkan sampel atau menghilangkan kadar airnya (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 27). 14. Penjepit, berfungsi sebagai alat untuk menjepit wadah/mengambil

wadah dari open (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 18).

15. X-Ray Difraction (XRD), berfungsi sebagai alat untuk karakterisasi struktur kristal dan fasa yang terkandung di daolam sampel.

16. X-Ray fluoresence (XRF), berfungsi sebagai alat karakterisasi unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel.

17. Vibrating Sample Magnetometer (VSM), berfungsi sebagai alat untuk karakterisasi sifat magnet dari sampel dalam bentuk kurva B-H (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 29).

18. Optical Microscope (OM), berfungsi sebagai alat unttuk melihat struktur morfologi sampel dan mengamati distribusi partikel dari sampel yang diuji (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 28).

19. Bata tahan panas, berfungsi sebagai tempat serbuk untuk dikalsinasi dan disintering (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 20).

20. Termolyne furnice, berfungsi sebagai alat untuk mensintering sampel (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 21).

21. Molding, berfungsi untuk mencetak sampel (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 26).

(30)

22. Magnetic Field Press, berfungsi sebagai alat untuk mencetak sampel dengan memberikan medan magnetik pada sampel (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 23).

23. Kertas label, berfungsi sebagai tempat menulis nama sampel.

24. Kapsul, berfungsi sebagai tempat serbuk pada saat preparasi sampel untuk pengujian VSM.

25. Holder, berfungsi sebagai penyangga kapsul yang berisi serbuk sampel untuk pengujian VSM.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1. Mill Scale, sebagai bahan baku yang digunakan untuk membuat magnet permanen (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 1).

2. Ferromolybdenum (FeMo), sebagai campuran yang ditambahkan ke dalam bahan baku dengan perbandingan 1,3,5,7,9 (%wt) (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 2).

3. Toluen, sebagai cairan yang digunakan pada proses wet milling agar serbuk yang dimilling terhindar dari oksidasi dan sebagai cairan untuk mengukur true density mill scale, FeMo, dan campuran (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 12).

4. Seluna, sebagai perekat serbuk magnet yang akan dikompaksi.

5. Aquades, sebagai bahan yang digunakan untuk mengukur bulk density (Terdapat pada lampiran 1 , Gambar 24).

3.3 Tahapan Penelitian

Penelitian yang dilakukan meliputi: milling dengan Planetary Ball Milling (PBM) pengeringan, pencampuran bahan menggunakan HEM, kalsinasi, pencetakan, sintering, dan karakterisasi.

1.7 Diagram Alir Penelitian

(31)

Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian

Mulai

FeM

o

Mill Scale

Milling dengan Toluen Milling dengan Toluen

Menggunakann PBM (24 jam)

Pengeringan

Pada under vacum dryer (100 0C, 12 jam)

Variasi komposisi : 99:1, 97:3, 95:5, 93:7, 91:9

(% berat)

Menggunakan HEM (15 mnt) Uji :True density, OM,

VSM

Mixing

Cetak

Sintering Kalsinasi Uji : XRD, VSM ₍₉₀₀0

C, 2 jam)

(P = 70 Kgf/cm2

)

(1150,12500C,2 jam

)

Menggunakan HEM (1jam)

Pada Under vacum dryer (100 0C, 12 jam) Uji: XRF, True

density, OM, XRD

(pelet)

Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Selesai Sampel

Uji: XRD, Bulk Density, Porositas, VSM

(32)

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Preparasi sampel

Pada penelitian ini, bahan utama yang digunakan adalah mill scale dan bahan aditif yang digunakan adalah FeMo. Mill scale dalam keadaan butiran kasar digerus dengan menggunakan mortar dan penggerus sampai lolos ayakan 200 mesh sedangkan FeMo berbentuk bongkahan dihancurkan dengan palu dan ditumbuk menggunakan cawan kemudian digerus menggunakan mortar sampai lolos ayakan 200 mesh (74 ). Kemudian sampel yang telah halus dimasukkan ke dalam pelastik sampel agar tidak terkontaminasi dengan unsur lain dan di simpan di desicator.

3.5.2 Milling

Proses milling pada penelitian ini menggunakan metode wet milling yang menggunakan toluen. Tujuan penggunaan toluen adalah untuk mencegah terjadinya korosi pada sampel yang akan digunakan. Bahan utama yaitu mill scale dimilling dengan menggunakan Planetary Ball Mill (PBM) selama 24 jam dengan kecepatan 11,4 rpm. sedangkan bahan aditif (FeMo) dimilling menggunakan High Energyy Milling (HEM) selama 1 jam. Perbandingan antara sampel yang akan dimilling dengan ball mill adalah 1 : 5 (dalam persen berat). Hasil milling untuk sementara di simpan di desicator (lemari vakum) untuk menjaga tekanan dari udara luar sehingga sampel tidak teroksidasi.

3.5.3 Pengeringan

Proses pengeringan pada penelitian ini menggunakan under vacum dryer. Mill scale dikeriingkan selama 17 jam dengan suhu 1000C untuk menghilangkan kadar toluen. sedangkan FeMo dikeringkan selama 2 jam dengan suhu 1000C. Waktu pengeringan FeMo lebih cepat dibandingkan mill scale karena massa FeMo (20 g) jauh lebih kecil dibandingkan mill scale (300 g). Hasil pengeringan dari mill scale dan FeMo disimpan di lemari vakum (desicator).

(33)

3.5.4 Mixing

Proses mixing dilakukan dengan menggunakan High Energi Milling selama 15 menit. Bahan baku dan bahan aditif ditimbang masing-masing dengan perbandingan 99:1, 97:3, 95:5, 93:7, 91:9 (% berat). Tujuan menggunakan HEM pada proses mixing adalah untuk mendapatkan campuran yang lebih homogen dibandingkan dengan mixing secara manual. Hasil mixing tersebut dianalisis menggunakan Optical Microscop (OM) untuk mengetahui ukuran butir atau diameter sampel, kemudian diuji dengan menggunakan X-Ray Difraction untuk mengetahui struktur kristal, bentuk kristal, dan fasa-fasa yang terbentuk dari sampel, dilakukan pengukuran true density untuk mengetahui densitas sampel setelah ditambah bahan aditif dan mengetahui perbedaannya dengan densitas sebelum dicampur.

3.5.5 Kalsinasi

Serbuk yang telah dimixing dikalsinasi pada suhu 900oC selama 2 jam. Proses kalsinasi dilakukan menggunakan thermolyne. Serbuk sampel diletakkan di atas bata tahan panas dan kemudian dimasukkan ke dalam thermolyne. Tujuan kalsinasi adalah untuk menghilangkan gas-gas dalam bentuk karbon atau hidroksida (pengotor). Di bawah ini adalah skema kalsinasi pada suhu 900oC.

Gambar 3.2. Skema kalsinasi sampel pada suhu 9000C

Skema kalsinasi di atas menunjukkan proses kenaikan suhu pada thermolyne, kenaikan suhu yang berlangsung adalah 10⁰C/menit, sehingga dibutuhkan waktu

0 57 117 147 267 354

25 25 600 600 900 900

atu

r (



(34)

selama 57 menit untuk menaikkan suhu kamar menjadi 600⁰C. Pada suhu 600⁰C diberikan holding time selama 1 jam. Kemudian suhu dinaikkan ke suhu 900⁰C dan membutuhkan waktu selama 30 menit. Dan pada suhu 900⁰C diberikan holding time selama 2 jam. Pada saat ini lah dikatakan proses kalsinasi berlangsung lalu suhu diturunkan kembali ke suhu kamar sehingga sampel bisa diambil.

3.5.6 Kompaksi

Pembuatan sampel uji dilakukan dengan cara dry pressing (cetak kering). Proses pembentukan sampel dari bahan baku mill scale dan FeMo yang telah dikalsinasi dicampur dengan seluna sebanyak 5% dari berat sampel yang akan dibentuk. Kemudian serbuk magnet dimasukkan ke dalam cetakan dan dilakukan penekanan (kompaksi) dengan press kapasitas 70 KgF/cm2. Ditahan selama2 menit. Proses kompaksi ini melalui orientasi partikel magnet (anisotropi), dimana medan magnet dihasilkan oleh arus listrik pada coil dengan kuat arus 10 A dan Tegangan 100 Volt. Hasil cetakan berupa pelet dengan massa 2 g dan diameter 16 mm.

3.5.7 Sintering

Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik leburnya sehingga terjadi pemadatan. Melalui proses sintering terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir serta peningkatan densitas. Sampel yang telah dicetak (pelet) disintering pada suhu 1150⁰C dan1250C masing-masing selama 2 jam. . Berikut skema sintering pada suhu 1150⁰C dan 1250⁰C.

Skema sintering pada Gambar 3.2 menunjukkan proses kenaikan suhu pada thermolyne, kenaikan suhu yang berlangsung adalah 10⁰C/menit, sehingga dibutuhkan waktu selama 57 menit untuk menaikkan suhu kamar menjadi 6000C. Pada suhu 6000_{C diberikan holding time selama 1 jam. Kemudian suhu} dinaikkan ke suhu 11500C dan membutuhkan waktu selama 55 menit. Dan pada suhu 1150⁰C diberikan holding time selama 2 jam. Pada saat ini lah dikatakan

(35)

proses sintering berlangsung lalu suhu diturunkan kembali ke suhu kamar sehingga sampel bisa diambil.

Gambar 3.3. Skema Sintering Sampel Pada Suhu 11500C

Kemudian dilanjutkan proses sintering pada suhu 1250⁰C dan dijadikan perbandingan untuk mengetahui sifat fisis dan magnet yang terbaik. Berikut adalah skema sintering pada suhu 1250⁰C.

Gambar 3.4. Skema Sintering Sampel Pada Suhu 12500C

Skema sintering di atas menunjukkan proses kenaikan suhu pada thermolyne, kenaikan suhu yang berlangsung adalah 10⁰C/menit, sehingga dibutuhkan waktu selama 57 menit untuk menaikkan suhu kamar menjadi 600⁰C. Pada suhu 600⁰C

⁰

0 57 117 172 292 404

25 25 600 600 1150 1150

tem

tur

(



waktu (menit)

0 57 117 182 302 424

25 25 600 600 1250 1250

atu

r (



(36)

membutuhkan waktu selama 65 menit. Dan pada suhu 1250⁰C diberikan holding time selama 2 jam. Pada saat ini lah dikatakan proses sintering berlangsung lalu suhu diturunkan kembali ke suhu kamar sehingga sampel bisa diambil.

3.6 Karakterisasi

3.6.1 Karakterisasi dengan X-Ray Fluorescence (XRF)

Bahan baku mill scale dan bahan dan FeMo diuji menggunakan XRF untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung pada bahan uji tersebut. Setelah mengetahui apa saja yang terkandung pada bahan tersebut maka dapat diketahui karakteristik bahan tersebut baik titik lebur dan true densitynya.

3.6.2 Karakterisasi dengan Optical Microscope

Setelah dilakukan proses penghalusan bahan baku (mill scale dan FeMo), pencampuran, dan sintering maka sampel diuji dengan menggunakan Optical Microscope untuk mengetahui distribusi dan ukuran partikel. Dari hasil optical microscope diperoleh data ukuran partikel dalam bentuk histogram. Penggunaan optical microscope sebenarnya kurang efisien untuk mengetahui ukuran partikel dibandingkan dengan menggunakan PSA dikarenakan optical microscope hanya mampu memberikan gambaran penyebaran partikel dengan perbesaran maksimal 400 kali sedangkan PSA mampu memberikan gambaran distribusi partikel dalam bentuk grafik. Ukuran diameter partikel dapat diperoleh dengan menggunakan aplikasi ImageJ dan dianalisa menggunakan Mc.Excel.

Mekanisme alat ukur Optical microscope yakni sebagai berikut: - Sampel diletakkan di atas cawan

- Mikroskop diatur dengan perbesaran 400 kali, kemudian dilakukan pergeseran pada bagian tertentu dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada mikrostruktur sampel

- Gambar yang diperoleh kemudian diamati

- Ditentukan ukuran partikel dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik

(37)

Sedangkan mekanisme untuk memperoleh diameter partikel menggunakan software imageJ adalah sebagai berikut:

- Buka software imageJ

- Klik open  pilih  open file - Set scale  analyze  set scale - Klik kanan  origin scale - Klik Proses  find edges - Klik Proses  smooth - Klik image  type  8 bit

- Klik Process  binary  make binary - Perbesar

- Klik rectangel  arahkan ke partikel  analyze analyze partikel - Diperoleh luas area

3.6.3 Uji True Density

Pada penelitian ini, pengukuran true density dilakukan pada bahan baku mill scale bahan aditif FeMo, dan campuran dari kedua bahan tersebut. True density mill scale dan FeMo diukur setelah mengalami milling dan pengeringan. Pengukuran True Density dilakukan dengan menggunakan piknomerter dengan langkah-langkah sebagai berikut:

1. Timbang massa piknometer kosong dan hasilnya catat sebagai m1

2. Isi dengan toluen hingga penuh. toluen yang tumpah dan membasahi dinding piknometer maupun tutupnya dibersihkan hingga benar-benar kering lalu ditimbang dan hasilnya dicatat sebagai m2

3. Keringkan piknometer lalu masukkan serbuk sampel kira-kira 1/3 volume piknometer, lalu timbang hasilnya dan catat sebagai m3

4. Masukkan toluen hingga penuh sampai membasahi pipa kapiler dan ditunggu beberapa saat hingga seluruh serbuk mengendap dan toluen yang tumpah dibersihkan hingga benar-benar kering lalu ditimbang dan dicatat hasilnya sebagai m4

5. Lalu hitung True density menggunakan persamaan (2.8). ρ toluen yang

digunakan adalah ρ pada temperatur 250

(38)

3.6.4 karakterisasi sampel dengan X-ray Diffraction (XRD)

Bahan baku dan bahan aditif yaitu mill scale dan FeMo, hasil kalsinasi, dan hasil sintering diuji dengan menggunakan X-ray Difraction (XRD) untuk memperoleh data-data dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2�) dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel yang belum diketahui strukturnya. Sampel ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar-X yaitu tepat di tengah-tengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet) dengan perekat pada sisi baliknya.

Secara umum prinsip kerja XRD adalah sebagai berikut:

1. Generator tegangan tinggi berfungsi sebagai catu daya sumber sinar X 2. Sampel berbentuk pellet diletakkan di atas tatakan yang dapat diatur. 3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati

celah, kemudian masuk ke alat pencacah berputar sebesar �

4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.

3.6.5 Pengujian Bulk Density Sampel

Pengujian bulk density dilakukan untuk mengukur kepadatan pelet baik beraturan maupun tidak beraturan. Pelet yang telah disinter akan diukur bulk densitynya menggunakan metode archimedes dengan prosedur kerja adalah:

- Menimbang pelet dengan menggunakan neraca digital dan dicatat hasilnya sebagai massa kering (mk)

- Meletakkan tiang penyangga di atas neraca digital dan meletakkan gelas ukur yang berisi aquades di atasnya, meletakkan kawat penggantung pada penyangga sampai benar-benar tenggelam aquades

- Kalibrasi neraca digital

- Letakkan pelet pada kawat yg digantung - Catat massanya sebagai massa basah. - Hitung bulk densitynya persamaan (2.9)

(39)

3.6.6 Pengujian Porositas

Porositas dinyatakan sebagai banyaknya lubang atau pori yang terdapat dalam suatu sampel yang telah selesai dibuat. Pengujian ini juga menghasilkan perbandingan sampel mana yang memiliki nilai terbaik. Pengujian porositas dilakukan dengan langkah berikut:

1. Merendam pelet di dalam beker glass 100 ml yang berisi aquades selama 8 jam (sampai massanya jenuh)

2. Menimbang pelet yang telah direndam sebagai massa basah (mb)

3. Mengeringkan sampel di oven pada temperatur 1000C selama 1 jam, kemudian ditimbang sebagai massa kering (mk)

4. Dihitung porositas sampel dengan persamaan (2.10) 5. Melakukan langkah di atas untuk sampel yang lainnya.

3.6.7 Karakterisasi dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

Analisa sifat magnet dan kuat medan magnet dari campuran, mill scale dan FeMo setelah dimilling, setelah dikalsinasi, dan setelah disintering dilakukan dengan menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM). VSM adalah salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mengetahui sifat magnetik bahan dan akan diperoleh informasi tentang nilai induksi remanen (Br), gaya koersifitas, magnetik saturasi, dan loop area.

Proses preparasi sampel pada karakterisasi ini memenuhi tahapan: -Menimbang sampel sekitar 50-60 mg.

-Meletakkan kapsul pada holder. -Memasukkan serbuk ke dalam kapsul.

-Menetesi power glue pada sampel di dalam kapsul agar sampel tidak berpindah.

-Menunggu kurang lebih 6 jam sampai power glue kering.

Untuk sampel setelah sintering (bentuk pelet) tidak mengikuti tahapan preparasi di atas tetapi pelet dihancurkan, dan sampel yang akan diuji berupa pecahan pelet.

Setelah proses preparasi maka dilakukan pengujian dengan VSM. Prinsip kerja dari alat ini adalah memberikan medan magnet luar secara perlahan-lahan

(40)

sehingga pada kondisi tertentu sampel benar-benar mencapai titik kejenuhan magnetisasinya (saturasi) dan medan magnetnya searah dengan medan dari VSM. Kemudian pemberian medan magnet ini diturunkan secara perlahan sehingga terbentuk remanensi Br. Hal inilah yang menentukan magnet tersebut merupakan hard magnet atau soft magnet. Koersifitas diperoleh saat H mencapai nol dan dicapai nilai remanen arah balik, -Br. Kemudian medan magnet H diberikan kembali hingga pencapai saturasi (kejenuhan). Akhirnya diperoleh kurva B-H.

(41)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini telah dilakukan pembuatan magnet berbasis mill scale dengan variasi penambahan FeMo: 1, 3, 5, 7 dan 9 % berat. Adapun pengujian yang dilakukan adalah pada saat sampel berbentuk serbuk, setelah kalsinasi 9000C dan sintering 11500C dan 12500C (selama 2 jam). Karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini meliputi: analisa X-Ray Fluoresence (XRF), true density, distribusi partikel menggunakan Optical Microscope (OM), analisa X-Ray Diffraction (XRD), bulk density, porositas, loop histerisis, dan fluks density.

4.1. Analisis X-Ray Fluoresence (XRF)

Unsur-unsur yang terkandung pada serbuk bahan baku mill scale yang dimilling dengan menggunakan PBM selama 24 jam dan bahan aditif FeMo yang dimilling dengan menggunakan HEM selama 1 jam setelah dianalisis menggunakan XRF dan hasilnya adalah sebagai berikut:

Pada mill scale Pada FeMo

Fe = 98,7 0,4% Mo = 60,3 0,4%

Mn = 0,56 0,03% Fe = 38,5 0,4%

Si = 0,47 0,24% Al = 0,42 0,09%

Al = 0,23 0,12% Si = 0,40 0,04%

Cr = 0,04 0,01% Cu = 0,32 0,03%

Nb = 0,01 0,01% Ni = 0,05 0,05%

Cu = 0,01 0,02

4.2. Pengujian True Density

Pengukuran true density dilakukan pada saat sampel masih berbentuk serbuk. Hasil dari true density mill scale, FeMo, dan campuran dari kedua material tersebut ditunjukkan pada Tabel 4.1.

Setelah mill scale dimilling selama 24 jam menggunakan Planetary Ball Milling (PBM), diperoleh nilai true densitynya sebesar 5,64 g/cm3. Selanjutnya

(42)

5.63 5.638 5.69

5.71 5.87

5.93 5.70 5.75

5.84 5.93

6.02 6.11

5 5.4 5.8 6.2

0 2 4 6 8 10

Tr

ue

d

ens

it

y

(g

/

cm

)

Komposisi FeMo (wt%)

Teoritis Eksperimen

pada FeMo dilakukan milling selama 1 jam menggunakan High Energy Milling (HEM) diperoleh true densitynya sebesar 9,78 g/cm3. Sedangkan nilai true density yang diperoleh dari hasil mixing serbuk mill scale dan FeMo adalah seperti pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Hubungan antara true density mill scale dengan penambahan FeMo (1, 3, 5, 7 dan 9 % berat) setelah kalsinasi 9000C, 2 jam.

Nilai true density mill scale, FeMo, dan campuran kedua serbuk tersebut ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan secara lengkap diperlihatkan pada Lampiran 2.

Tabel 4.1. Nilai true density dari mill scale, FeMo dan campuran serbuk mill scale dan FeMo

Komposisi FeMo (% berat)

True Density(g/cm3)

Eksperimen Teoritis

0 5.64 5.70

1 5.64 5.75

3 5.69 5.84

5 5.71 5.93

7 5.87 6.02

9 5.93 6.11

100 9.78 10.22

Gambar 4.1 menunjukkan adanya hubungan yang linier antara penambahan komposisi FeMo terhadap nilai true density. Semakin banyak FeMo yang ditambahkan terhadap serbuk mill scale maka nilai true density akan semakin besar. Hal ini dikarenakan FeMo memiliki true density yang relatif tinggi

(43)

(44)

(a) (b)

Gambar 4.3 (a). Foto serbuk FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software Imagej dari FeMo

(a) (b)

Gambar 4.4 (a). Foto serbuk 99% wt mill scale + 1% wt FeMo 400X perbesaran (b).Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 99% wt mill scale + 1% wt FeMo

(a) (b)

Gambar 4.5 (a). Hasil OM 97% mill scale + 3% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 97% wt mill scale + 3% wt FeMo

(45)

(a) (b)

Gambar 4.6 (a). Foto serbuk 95% wt mill scale + 5% wt FeMo 400X perbesaran (b).Hasil outline menggunakan software ImageJdari 95% wt mill scale + 5% wt FeMo

(a) (b)

Gambar 4.7 (a). Foto serbuk 93% wt mill scale + 7% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software Imagej dari 93% wt mill scale + 7% wt FeMo

(a) (b)

Gambar 4.8 (a). Foto serbuk 91% wt mill scale + 9% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software Imagej dari 91% wt mill scale + 9% wt FeMo

Setelah dianalisis menggunakan software ImageJ maka diperoleh Histogram distribusi partikel dari Gambar 4.2 – 2.8 yang ditampilkan pada Lampiran 3 dan diameter rata-rata partikel yang diperlihatkan pada Tabel 4.2.

(46)

Tabel 4.2. Hubungan Komposisi FeMo dengan diameter rata-rata partikel

Komposisi FeMo (%) Diamerter rata-rata (nm)

0 123

1 118

3 113

5 108

7 107

9 106

100 105

Dari tabel 4.2 memperlihatkan bahwa korelasi antara ukuran partikel serbuk terhadap penambahan FeMo pada mill scale adalah berbanding terbalik, artinya semakin banyak jumlah aditif yang ditambahkann maka ukuran partikel semakin kecil. Hal tersebut sesuai dengan hubungan antara ukuran partikel dengan true density. Semakin kecil ukuran partikel maka semakin besar true density serbuk yang diperoleh.

4.4. Analisis X-Ray Diffractometer (XRD)

Analisis X-Ray Diffractometer (XRD) dilakukan pada bahan aditif FeMo, bahan baku mill scale, serbuk 93% wt mill scale + 7% wt FeMo hasil kalsinasi pada temperatur 9000C, dan pelet 93% wt mill scale + 7% wt FeMo hasil sintering pada temperatur 12500C. Hasil analisanya dapat dilihat pada Gambar 4.9 dan Gambar 4.10.

Pada Gambar 4.9. Hasil analisa XRD dari serbuk FeMo menunjukkan adanya 6 puncak FeMo tertinggi. Dari tabel hanawalt diperoleh fasa Ferromolybdenum (FeMo) dengan sample name 2310323 dengan struktur kristal tetragonal, sspace group P 42/m n m (136) dan parameter kisi a = 9.1280 Å dan c = 4.813 Å.

(47)

Gambar 4.9. Hasil analisis XRD dari Serbuk FeMo

Pada Gambar 4.10. (a), hasil analisis X-Ray Diffractometer (XRD) serbuk mill scale menghasilkan 4 puncak wustit (FeO) dan 4 puncak magnetit (Fe3O4)tertinggi. Dari tabel hanawalt dengan sample name 1011198 diperoleh

bahwa serbuk murni tersebut mempunyai Fasa wustit (FeO) dengan struktur kristal kubik, space group Fm-3m (225) dan parameter kisi a = b = c = 4,3030 Å, sedangkan sample name 2101535 diperoleh fasa Fe3O4 yang memiliki struktur

kristal cubic dengan space group Fd-3m (227) dan parameter kisi a = b = c = 8,3922 Å.

Pada Gambar 4.10. (b), hasil analisis XRD dari mill scale dengan penambahan 7% wt FeMo dengan suhu kalsinasi 9000C menunjukkan 10 puncak dengan fasa tunggal hematit (Fe2O3) dengan 3 puncak tertinggi berada pada 2ϴ =

33.2, 35.69 dan 54,15 deg. Hal ini bersesuaian dengan penelitian [Rahman,T.dkk., 2013] yang mengatakan bahwa mateial mill scale merupakan material yang mempunyai dua fasa yaitu Fe2O3 dan Fe3O4 dengan fraksi masing-masing adalah

99,71% dan 0,29%. Pada proses oksidasi 9000Cdengan waktu minimal 1 jam diperoleh material besi oksida fasa tunggal berupa Fe2O3.

Dari tabel hanawalt dengan sample name 9000139 mempunyai fasa dengan mineral name hematit, struktur kristal trigonal, space group R -3 c (167) dan parameter kisi a = 5.0380Å dan c = 13.7720 Å.

20 30 40 50 60 70 80

40 60 80 100 120 140 160

Int

sity (c

ps)

2(deg)

(48)

Gambar 4.10. Hasil analisis XRD dari: (a). Serbuk Mill scale (b). 93% Mill scale + 7% wt FeMo setelah kalsinasi 9000C, 2 jam (c). 93% Mill scale + 7% wt FeMo setelah sintering 12500C, 2 jam.

Pada Gambar 4.10. (c), Hasil analisis XRD mill scale dengan penambahan 7% wt FeMo dengan suhu sintering 12500C (selama 2 jam), menunjukkan 10 puncak dengan fasa tunggal hematit (Fe2O3) dengan 3 puncak tertinggi berada

pada 2ϴ = 33.2, 35.68 dan 54,15 deg. Dari tabel hanawalt 9000139 mempunyai fasa dengan mineral name hematit, struktur kristal trigonal, space group R -3 c (167) dan parameter kisi a = 5.0380 Å dan c = 13.7720 Å. Nilai true density yang diukur dengan menggunakan XRD dari pelet mill scale dengan penambahan 7% wt FeMo adalah 5.25 g/cm³.

4.5. Bulk Density

Pengukuran bulk density bahan magnet berbasis mill scale dengan aditif 1, 3, 5, 7 dan 9 % wt FeMo yang disinter pada suhu 11500C dan 12500C (selama 2 jam) dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes. Bulk density pelet mill scale dengan penambahan 1, 3, 5, 7 dan 9% wt FeMo dihitung dengan menggunakan persamaan 2.8 dan hasilnya diperlihatkan pada Gambar 4.11

20 30 40 50 60 70

(c)

(b)

 

 



 



Intensit

y (a.

2 (deg) 



Wustit (FeO)

Magnetiti (Fe₃O₄)

Hematit (Fe₂O₃)

(49)

Pada Gambar 4.11 diperlihatkan bahwa nilai bulk density dari bahan mill scale dengan aditif FeMo (1, 3, 5, 7 dan 9% berat) adalah berkisar antara 4,67 – 4,68 g/cm3. Berdasarkan Gambar 4.11 dapat dilihat bahwa nilai bulk density optimum diperoleh pada suhu sintering 12500C, holding time selama 2 jam.

Gambar 4.11. Hubungan Bulk density dengan komposisi FeMo setelah kalsinasi 9000C dan sintering pada suhu 11500C dan 12500C, 2 jam.

Menurut penelitian [Tang Xin, 2005], bahwa semakin tinggi temperatur sintering maka semakin tinggi nilai densitasnya sebelum mencapai kondisi deformasi pada materi tersebut. Nilai bulk density yang diperoleh dari penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo dapat dikatakan tidak terjadi perubahan yang signifikan. Nilai bulk density pada penambahan 3 dan 9% wt FeMo pada suhu sintering 12500C (selama 2 jam), mengalami penurunan. Hal ini disebabkan tekanan kompaksi yang diberikan pada sampel adalah sebesar 50 kgf/cm2 relatif lebih kecil dibandingkan pada sampel lainnya yaitu sebesar 70 kgf/cm2. Jadi dapat disimpulkan komposisi optimum untuk mendapatkan bulk density tertinggi adalah dengan penambahan 7% wt FeMo yaitu sebesar 4,68 g/cm3.

4.6. Porositas

Pengujian porositas bahan magnet berbasis mill scale dengan penambahan 1, 3, 5, 7, dan 9 % wt FeMo yang disinter pada suhu 11500C dan 12500C (selama 2 jam) juga dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes. Hasil pengukuran diperlihatkan pada Gambar 4.12.

1 3 5 7 9

4,2 4,4 4,6 4,8

4,67

4,62

4,67 4,68 _4,66

4,51 4,53 4,51

4,56 4,59

Bul

k Densi

(g/cm

3 )

Komposisi FeMo (% wt)

Sintering 1250C Sintering 1150C

(50)

Gambar 4.12. Hubungan porositas terhadap penambahan 1, 3, 5, 7 dan 9 % wt FeMo setelah kalsinasi 9000C dan sintering pada suhu 11500C dan 12500C, 2 jam.

Pada Gambar 4.12, diperlihatkan nilai porositas dari bahan magnet mill scale dengan penambahan 1, 3, 5, 7 dan 9% berat FeMo. Suhu optimum untuk mendapatkan nilai pori terendah pada penelitian ini adalah 12500C (2 jam), nilai porositasnya adalah berkisar 4,12 – 4,31 %. Nilai pori yang diperoleh setelah melakukan pengukuran melalui metode archimedes sesuai dengan nilai bulk densitynya, dimana pada penambahan FeMo sebanyak 7% dengan suhu sintering 1250oC selama 2 jam diperoleh nilai bulk density tertinggi dan nilai porositas terendah. Hal ini sesuai dengan teori bahwa nilai bulk density berbanding terbalik dengan porositas.

4.7 Loop Histerisis

Sifat magnetik dari campuran mill scale dan FeMo setelah proses mixing, kalsinasi, dan sintering diukur dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik (magnetisasi saturasi ( s),

magnetisasi remanensi ( r) dan medan koersivitas c) sebagai akibat perubahan

medan magnet luar digambarkan pada Gambar 4.13 – 4.15 dan nilai-nilai pengukurannya ditunjukkan pada Tabel 4.3 - 4.5.

1 3 5 7 9

4,0 4,5 5,0

4,17

4,31

4,15 4,14

4,22 4,48

4,44

4,59

4,33

4,28

Poros

ity

(%)

Komposisi FeMo (% wt) Sintering 1250_C

(51)

Gambar 4.13. Loop histerisis dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo setelah mixing menggunakan HEM, 15 menit.

Nilai-nilai pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo secara lengkap ditunjukkan pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7, dan 9% wt FeMo menggunakan VSM

Komposisi FeMo (% wt) s(emu/g) r(emu/g) _jH_c_(Oe)

1 9,07 1,95 425,09

5 6,6 1,58 402,64

7 14,13 3,17 431,48

9 7,91 1,72 442,13

Berdasarkan Tabel 4.3 diperoleh nilai magnetisasi saturasi dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo adalah berkisar 6,6 – 14,13 emu/g, nilai magnetisasi remanensi dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo adalah 1,58 – 3,17. Besar koersivitas serbuk mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo adalah sekitar 402,64 Oe – 442,13 Oe. Pada saat penambahan 7% wt FeMo terjadi kenaikan yang cukup besar terhadap nilai magnetisasi saturasi dan remanensi yaitu 14,13 dan 3,17 sedangkan pada penambahan 1, 5 dan 9% wt FeMo tidak terjadi perubahan yang signifikan, hal

-7000 -3500 0 3500 7000

-15 -10 -5 0 5 10 15

1% FeMo 5% FeMo 7% FeMo 9% FeMo

H_ext (Oe)



(

u/g

(52)

pada saat penambahan 7% wt FeMo. Dilihat dari nilai koersivitasnya, Tabel 4.3 menunjukkan bahwa campuran serbuk mill scale dengan penambahan 1, 3, 5, 7 dan 9% wt FeMo termasuk semi-hard magnetic. Dalam penelitian [Slusarek, B., 2001] dikatakan bahwa nilai koersivitas soft-magnetic adalah < 1 kA/m, (< 12,566 Oe), semi-hard magnetic adalah 1-100 kA/m (12,566 – 1256,6 Oe), dan hard-magnetic adalah >100 kA/m (>1256,6 Oe).

Pengukuran sifat magnetik dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% wt setelah kalsinasi pada suhu 9000C (2 jam) ditunjukkan pada Gambar 4.14 dan nilai-nilai hasil pengukurannya diperlihatkan pada Tabel 4.4.

Berdasarkan Tabel 4.4 dapat dilihat bahwa nilai koersivitas tertinggi adalah pada saat penambahan 7% FeMo dengan suhu kalsinasi 900oC (2 jam). Hal ini menunjukkan komposisi penambahan aditif yang optimum untuk menaikkan nilai koersivitas adalah dengan penambahan 7% wt FeMo dengan nilai magnetisasi saturasi 0,58 emu/g, magnetisasi remanensi 0,18 emu/g, dan koersivitas 2385 Oe.

Gambar 4.14. Loop Histerisis dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% berat setelah kalsinasi pada suhu 9000C (2 jam).

Nilai-nilai pengukuran pada Gambar 4.14 dapat dilihat secara lengkap ditunjukkan pada Tabel 4.4.

-10000 -5000 0 5000 10000

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6



s (

emu/g)

1% FeMo 5% FeMo 7% FeMo 9% FeMo

(53)

Tabel 4.4. Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% berat setelah kalsinasi pada suhu 9000C (2 jam) menggunakan VSM.

Komposisi FeMo (% berat) s(emu/g) r(emu/g) _{jHc (Oe)}

1 0,45 0,16.16 2229191

5 0,48 0,16 2329

7 0,58 0,18 2385

9 _0,48 _0,16 ₂₂₃₀

Nilai koersivitas dari serbuk mill scale dengan penambahan 1, 5, 7, dan 9% FeMo sebelum dikalsinasi jauh lebih kecil dibandingkan dengan nilai koersivitas setelah kalsinasi. Hal ini terjadi karena setelah mengalami proses kalsinasi maka unsur-unsur pengotor pada bahan tersebut hilang sehingga sifat magnetiknya meningkat. Setelah mengalami proses kalsinasi, sifat magnet dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7, dan 9% FeMo berubah dari semi-hard magnetic menjadi hard magnetic.

Pengukuran sifat magnetik dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% berat setelah sintering pada suhu 12500C (2 jam) ditunjukkan pada Gambar 4.16.

Gambar 4.15. Loop Histerisis dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7 dan 9% wt setelah kalsinasi 9000C dan sintering pada suhu 12500C (2 jam).

Nilai-nilai pengukuran pada Gambar 4.15 dapat dilihat secara lengkap ditunjukkan pada Tabel 4.5

-10000 -5000 0 5000 10000

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0



(emu/g

)

H _ext (Oe)

1% FeMo 5% FeMo 7% Femo 9% FeMo

(54)

Dari Tabel 4.5 dapat dilihat magnetisasi saturasi ( dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% FeMo adalah berkisar 0,68 – 0,97 emu/g, nilai magnetisasi remanensi berkisar 0,19 – 0,25 emu/g, dan nilai koersivitas berkisar 794 – 1312 Oe. Kondisi optimum untuk memperoleh nilai magnet tertinggi adalah pada saat penambahan 7% FeMo terhadap mill scale. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa pelet dengan penambahan 7% FeMo tersebut termasuk jenis hard-magnetic, yang dapat diaplikasikan pada electromechanical devices yaitu sebagai electric motor untuk jam dan komputer, sebagai elektrik generator pada Turbo Generator, sebagai electromechanical actuators untuk printer, recording, industrial robot, digunakan pada loudspeaker, microfone dan earphones. Sedangkan pelet mill scale dengan penambahan 1, 5 dan 9% FeMo termasuk semi-hard magnetic yang dapat diaplikasikan pada telephone switching system, sensor magnetik pada perpustakaan, toko, mall dan digunakan dibidang mekanik sebagai alat untuk pengereman.

Tabel 4.5. Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% wt setelah kalsinasi 9000C dan sintering pada suhu 12500C (2 jam) menggunakan VSM

Komposisi FeMo (% berat) s(emu/g) r(emu/g) jHc (Oe)

1 0.68.68 000,19.68 1234

5 0.73 0,20 1056

7 0,97 0,25 1312

(55)

BAB 5

KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan Penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

1. Telah dilakukan pembuatan semi-hard dan hard magnet dari mill scale dengan penambahan FeMo (% berat) melalui metode mechanical alloying, kalsinasi pada suhu 900oC dan sintering pada suhu 1250oC (2 jam).

2. Serbuk millscale dengan penambahan FeMo (% berat) mampu meningkatkan nilai true density campuran dan diameter partikel rata-rata cenderung menurun, sesuai dengan teori.

3. Dari hasil analisis XRD dapat disimpulkan:

- Fasa awal bahan serbuk millscale adalah wustit (FeO) dengan struktur kristal kubik dan parameter kisi a = b = c = 4,3030 Å dan magnetit (Fe3O4) dengan struktur kristal kubik dan parameter kisi a = b = c =

8,3922 Å. Fasa bahan aditif FeMo adalah 100% FeMo dengan struktur kristal tetragonal dan parameter kisi a = b = 9.1280 Å dan c = 4.813 Å.

- hasil analisis XRD dari mill scale dengan penambahan 7% wt FeMo dengan suhu kalsinasi 9000C dan sintering 1250oC (2 jam) menunjukkan telah terbentuk fasa tunggal berupa hematit (Fe2O3)

dengan 3 puncak tertinggi berada pada 2� = 33.2, 35.69 dan 54,15 deg. Fasa hematit tersebut mempunyai struktur kristal trigonal dengan parameter kisi a = 5.0380 Å dan c = 13.7720 Å.

- Serbuk mill scale yang telah dikalsinasi pada suhu 9000C dan disintering pada suhu 12500C (2 jam) dengan penambahan 1, 5 dan 9% wt FeMo menghasilkan koersivitas 794 – 1234 Oe dan tergolong semi-hard yang dapat diaplikasikan pada pembuatan sensor magnetik dan telephone switching system sedangkan pada penambahan 7% wt FeMo menghasilkan koersivitas 1312 Oe dan tergolong hard magnetic yang dapat diaplikasikan pada electromechanical actuators untuk printer,

(56)

recording, industrial robot dan digunakan pada pembuatan loudspeaker, microfone dan earphone

5.2Saran.

1. Sebaiknya peneliti selanjutnya melakukan studi lebih lanjut mengenai bahan aditif lain yang ditambahkan terhadap mill scale.

2. Sebaiknya peneliti selanjutnya melakukan studi lebih lanjut mengenai pembuatan nano partikel dari bahan mill scale dan FeMo.

3. Sebaiknya peneliti selanjutnya melakukan studi lebih lanjut mengenai pembuatan magnet komposit dari mill scale dan FeMo.

(57)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Mill Scale

Hingga saat ini bahan-bahan oksida besi masih menjadi salah satu fokus kajian penting dalam kegiatan riset. Secara alamiah bahan-bahan tersebut ditemukan dalam bentuk mineral oksida besi berupa magnetit (Fe3O4), maghemit

(γFe2O3) dan hematit ( Fe2O3). Berdasarkan keunggulan sifat kemagnetannya,

bahan oksida besi telah dimanfaatkan secara luas untuk berbagai produk seperti sensor, tinta, katalis, film tipis, dan beberapa produk berteknologi nano partikel. Di indonesia oksida besi dapat ditemukan pada beberapa bahan lokal diantaranya pada sisa produk pembuatan besi baja, atau yang dikenal sebagai mill scale, serta pada bahan alam pasir besi, senyawa tersebut terbentuk secara alamiah pada saat proses pembentukan batuan. Meskipun kedua bahan lokal tersebut mengandung senyawa dominan dengan jenis dan persentase yang berbeda, namun pada keduanya terdapat ketiga jenis oksida besi yaitu magnetit, maghemit dan hematit. Keberadaaan oksida besi pada mill scale menjadikan sangat potensialnya untuk dikembangkan lebih lanjut menjadi produk lebih berdaya guna dan bernilai ekonomi tinggi. Selain itu ketersediaanya yang melimpah menjadi salah satu faktor pendorong untuk dikembangkannya bahan-bahan lokal [Prasetya, 2007].

Mill scale merupakan salah satu limbah hasil industri baja dalam proses hot rolling maupun cold rolling. Kandungan di dalamnya berupa material besi oksida dalam bentuk (magnetit, hematit, dan wustit). Jumlah limbah ini sangat besar, selama ini material selain dilakukan pengecoran kembali juga diekspor dalam bentuk raw material dengan jumlah yang sangat besar sehingga perlu dilakukan sebuah upaya alternatif pengolahan untuk meningkatkan nilai ekonomi [Rahman dkk, 2013].

Dengan melihat korelasi kandungan dari mill scale yang berupa ion bisa dilakukan pengolahan mill scale menjadi pigmen besi oksida dengan menggunakan proses reaksi kimia/fisika. Dan telah diketahui bahwa untuk

(58)

mengetahui fasa hematit dilakukan kalsinasi pada temperatur 9000C dan diperoleh fasa tunggal.

Material mill scale merupakan campuran antara Fe2O3 dan Fe3O4 dengan

fraksi masing-masing adalah 99,71% dan 0,29% menjadikan material ini menjadi material dua fasa. Pada proses oksidasi 9000C selama waktu oksidasi minimal 1 jam diperoleh material besi oksida fasa tunggal berupa Fe2O3 [Rahman dkk,

2013].

Pelet nano kristalin besi telah dibuat dari serbuk mill scale melalui proses konvensional. Efek dari suhu sintering dan waktu terhadap sifat fisis dan magnet telah diteliti. Metode Archimedes sama halnya dengan Universal Testing Machine telah digunakan untuk menentukan sifat fisis dari pelet. Sementara itu, fasa yang terbentuk dan sifat magnet yang dihasilkan diteliti dengan menggunakan x-ray diffraction, scanning electron microscope dan vibrating sample magnetometer. Hasil menunjukkan bahwa dengan suhu pembakaran 11000C, dengan tekanan 832kgF/cm2 dan bulk density tertinggi adalah 3.93 g/cm3, sedangkan magnetisasi saturasi tertinggi 45.2 emu/g dan koersivitas terendah 6.13 Oe yang dicapai sampel pada suhu 12000C. Efek lama pembakaran dan suhu optimum terhadap sifat fisis dan sifat magnet yang dihasilkan pelet tidak signifikan . struktur kristal berubahdari tetragonal menjadi kubik seiring dengan disosiasi Fe [Ahmed dkk, 2008].

2.1.1 Hematite (Fe2O3)

Fe2O3 termasuk dalam besi oksida. Mineral ini mempunyai warna abu-abu,

putih dan coklat. Mineral ini memiliki struktur kristal isometrik. Fasa-fasa pada Fe2O3 antara lain:

- Fasa alpha

- Fe2O3 memiliki struktur rhombohedral. Itu terjadi secara alami sebagai

mineral hematit yang merupakan hasil utama dari penambangan, dan memiliki sifat antiferomagnetik. Fasa ini mudah dibuat menggunakan thermal decomposition dan presipitasi pada fasa cair. Sifat magnetiknya bergantung pada beberapa faktor yaitu tekanan, ukuran partikel, dan intensitas medan magnetik.

(59)

- Fasa beta

- Fe2O3 memiliki struktur kristal FCC, bersifat metastabil, pada suhu

500oC berubah menjadi fasa alpha. Dapat dibuat dengan mereduksi hematit dengan menggunakan karbon, pyrolysis dari larutan besi (III) klorida, atau thermal decomposition dari besi (III) sulfat.

- Fasa Gamma

-Fe2O memiliki struktur kristal kubik, bersifa metastabil, berubah menjadi

fasa alpha pada temperatur yang tinggi. Di alam berbentuk sebagai maghemite. Bersifat ferrimagnetik, dan pada ukuran partikel yang ultra halus yang lebih kecil daripada 10 nm bersifat superparamagnetik.

2.2 Ferromolybdenum (FeMo)

Besi (Fe) merupakan unsur transisi yang mempunyai sifat logam sebagaimana semua unsur transisi lainnya. Sifat logam ini dipengaruhi oleh kemudahan unsur tersebut untuk melepas elektron valensi. Besi juga merupakan unsur logam terbanyak di bumi ini yang membentuk 5% kerak bumi,namun jarang memiliki nilai ekonomis yang tinggi. Endapan besi yang ekonomis biasanya berupa magnetite dan hematite. Magnetite merupakan bijih yang mengandung Fe paling tinggi tetapi terdapat dalam jumlah yang kecil. Berbeda dengan hematite yang merupakan bijih yang paling dibutuhkan dalam industri besi. [Nurul, 2011]. Fe tergolong bahan ferromagnetik sehingga termasuk bahan yang memiliki nilai remanensi yang baik dan suseptibilitas yang baik juga [Iwan, 2014].

Besi dengan simbol Fe mempunyai nomor atom 26, massa atom 55,845 g/mol, titik didih 3143 K, titik lebur 1811 K, struktur kristal BCC, dan warna perak keabu-abuan. [syukri, 1999].

Molybdenum adalah elemen logam yang seringkali digunakan sebagai aditif pada pada baja. Molybdenum dapat meningkatkan kekuatan, kekerasan, mampu las, ketahanan terhadap temperatur tinggi, dan ketahanan terhadap korosi.

Walaupun molybdenum sering digunakan dalam pencampuran baja, molybdenum memiliki sifat unik dan kompleks telah terbukti salah satu sifat unik molybdenum yang langka dibandingkan metal keras lainnya, hasil laboratorium

(60)

telah menunjukkan komponennya mengandung sifat racun yang rendah [Wimbledon, 1998].

2.3 Pembuatan Sampel Uji

Secara teoritis semua logam dapat dibuat menjadi serbuk, tetapi hanya beberapa logam yang dimanfaatkan dalam pembuatan serbuk logam. Metode yang digunakan dalam pembentukan serbuk tergantung pada sifat-sifat khusus material [German, 1994].

Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk. Ukuran serbuk yang digunakan umumnya berkisar antara 1 mm - 20 mm. Semakin kecil ukuran partikel yang digunakan, maka proses penggilingan akan semakin efektif dan efisien. Selain itu serbuk yang digunakan juga harus memiliki kemurnian yang sangat tinggi. Namun ukuran tidaklah terlalu kritis, asalkan ukuran material itu haruslah lebih kecil dari ukuran bola gerinda. Ini disebabkan karena ukuran partikel serbuk akan berkurang dan akan mencapai ukuran mikron setelah dimilling beberapa jam. Selain itu serbuk yang dimilling dengan cairan misalnya dengan toluene dan dikenal dengan penggilingan basah. Dan telah diteliti bahwa kecepatan atmosfir lebih cepat selama proses penggilingan basah daripada penggilingan kering. Kerugian dari penggilingan basah adalah meningkatnya kontaminasi serbuk [C.Suryanaraya, 2001].

2.3.1 Bentuk dan ukuran Partikel

Bentuk dari partikel tergantung dari cara pembuatannya, bentuk partikel ini akan mempengaruhi packing, aliran, dan kompresitas [German, 1994].

Ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel, keduanya memiliki pengaruh dalam sifat bulk density. Perubahan kecil pada ukuran partikel bisa menyebabkan perubahan yang signifikan. Ukuran partikel merupakan faktor penting dalam mengatur struktur susunan serbuk dan pada waktu yanng bersamaan gaya interparticulate mempengaruhi kekuatan struktur serbuk [Ganesan dkk, 2008].

(1)

2.5.5 Bahan Ferrimagnetik 17

2.6 Sifat-sifat Magnet 17

2.7 Jenis-jenis Magnet 21

2.7.1 Magnet Permanen 21

2.7.2 Magnet tidak Tetap 21

2.8 Karakterisasi 22

2.8.1 Densitas 22

2.8.2 Porositas 23

2.8.3 X-Ray Diffraction (XRD) 23

2.8.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 24

2.8.5 X-ray Fluoresence (XRF) 25

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 26

3.1.1 Tempat Penelitian 26

3.1.2 Waktu Penelitian 26

3.2 Peralatan dan Bahan 26

3.2.1 Peralatan 26

3.2.2 Bahan 28

3.3 Tahapan Penelitian 28

3.4 Diagram Alir Penelitian 28

3.5 Prosedur Penelitian 30

3.5.1 Preparasi sampel 30

3.5.2 Milling 30

3.5.3 Pengeringan 30

3.5.4 Mixing 31

3.5.5 kalsinasi 31

3.5.6 Kompaksi 32

3.5.7 Sintering 32

3.6 Karakterisasi 34

3.6.1 Karakterisasi dengan X-Ray Fluorescence (XRF) 34 3.6.2 Karakterisasi dengan Optical Microscope 34

3.6.3 Uji True Density 35

3.6.4 karakterisasi sampel dengan X-ray Diffraction (XRD) 36 3.6.5 Pengujian Bulk Density Sampel 36

3.7.6 Pengujian Porositas 37

3.6.7 Karakterisasi desngan Vibrating Sample Magnetometer(VSM) 37 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa X-Ray Fluoresence (XRF) 39

4.2 Pengujian True Density 39

4.3. Karakterisasi ukuran partikel 41 4.4. Analisa X-Ray Diffractometer (XRD) 44

4.5. Bulk Density 46

4.6. Porositas 47

(2)

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 53

5.2 Saran 54

DAFTAR PUSTAKA 55

(3)

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel Judul Halaman

4.1 Nilai true density dari campuran serbuk mill scale dan FeMo

4.2 Hubungan Komposisi FeMo dengan diameter rata-rata partikel

4.3 Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7, dan 9% wt FeMo menggunakan VSM

4.4

4.5

Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% berat setelah kalsinasi pada suhu 9000C (2 jam) menggunakan VSM.

Hasil pengukuran sifat magnet dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9%wt setelah sintering pada suhu 12500C (2 jam) menggunakan VSM

(4)

DAFTAR GAMBAR

Nomor

Gambar Judul Halaman

2.1 Bola-bola milling 11

2.2 Arah momen magnetik bahan non magnetik 13 2.3 Arah momen magnetik bahan magnetik 14 2.4 Material magnetik lunak dan Material Magnetik keras 18

2.5 Loop Histerisis 20

2.6 Pola Difraksi sinar X 24

3.1 3.2

Diagram lir penelitian

Skema kalsinasi sampel pada suhu 9000C

29 31 3.3 Skema Sintering Sampel Pada Suhu 11500C 33 3.4 Skema Sintering Sampel Pada Suhu 12500C 34 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7

Hubungan antara true density mill scale dengan penambahan FeMo (1,3,5,7 dan 9 % berat)

Foto sebuk mill scale 400X perbesaran (b.) Hasil outline menggunakan software ImageJ dari mill scale.

Foto serbuk FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software Imagej dari FeMo.

Foto serbuk 99% wt mill scale + 1% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 99% wt mill scale + 1% wt FeMo.

Hasil OM 97% mill scale + 3% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 97% wt mill scale + 3% wt FeMo.

(a). Foto serbuk 95% wt mill scale + 5% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 95% wt mill scale + 5% wt FeMo.

a). Foto serbuk 93% wt mill scale + 7% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software

40 41 42 42 42 43 43

(5)

4.8

4.9 4.10

4.11 4.12

4.13

4.14

4.15

ImageJ dari 93% wt mill scale + 7% wt FeMo.

a). Foto serbuk 91% wt mill scale + 9% wt FeMo 400X perbesaran (b). Hasil outline menggunakan software ImageJ dari 91% wt mill scale + 9% wt FeMo.

Hasil Analisis XRD dari Serbuk FeMo.

Hasil analisis XRD dari: (a). Serbuk Mill scale (b). 93% Mill scale + 7% wt FeMo setelah kalsinasi 9000C, 2 jam. Hubungan Bulk density dengan komposisi FeMo

Hubungan porositas terhadap penambahan 1, 3, 5, 7 dan 9 % wt FeMo pada suhu 11500C dan 12500C, 2 jam.

Loop histerisis dari mill scale dengan penambahan 1, 5, 7 dan 9% wt FeMo.

Loop Histerisis dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7, dan 9% berat setelah kalsinasi pada suhu 9000C (2 jam).

Loop Histerisis dari mill scale dengan penambahan FeMo sebanyak 1, 5, 7 dan 9% wt setelah sintering pada suhu 12500C (2 jam).

43 45 46

47 48

(6)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 : Gambar Alat dan Bahan Lampiran 2 : Data Pengukuran True Density

Lampiran 3 Histogram Distribusi Partikel Dari Mill Scale dan FeMo Lampiran 4 : Hasil Analisis XRD