54
III.2. BROMATOMETRI
A. PENDAHULUAN
Dalam suasana asam, kalium bromat akan mengoksidasi bromida menjadi brom.
BrO
3
+ 5 Br + 6 H
+
3 Br
2
+ 3 H
2
O Titrasi secara bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara :
1. Titrasi langsung dengan kalium bromat.
Pada titik akhir titrasi akan terbentuk brom bebas yang langsung dapat dipakai sebagai petunjuk bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yaitu dengan
timbulnya warna kuning dalam larutan. Tetapi dengan menggunakan indikator seperti metil merah, titik akhir dapat diamati lebih jelas. Merah metil
berwarna merah dalam lingkungan asam yang oleh brom akan dirusak menjadi berwarna kuning. Perubahan warna ini tidak reversibel. Dalam asam kuat,
reaksi ini berlangsung cepat dan karena perubahan warna ini tidak reversibel, kemungkinan adanya brom disuatu tempat akan bereaksi dengan indikator
sebelum titik akhir tercapai. Karena itu, menjelang titik akhir perlu ditambah sedikit indikator.
2. Titrasi tidak langsung
Beberapa senyawa tidak dapat dititrasi langsung dengan kalium bromat karena reaksinya sangat lambat, tetapi dapat bereaksi secara kuantitatif dengan
brom berlebih. Untuk menetapkan senyawa seperti itu perlu ditambahkan brom berlebih. Setelah didiamkan beberapa saat, kelebihan brom dititrasi
dengan natrium tiosulfat setelah lebih dulu ditambahkan kalium yodida. Karena brom dapat menguap, penetapan ini dilakukan dengan labu erlenmeyer
bertutup.
B. LARUTAN BAKU
1.
Larutan Baku Kalium Bromat 0,1 N
Tujuan :
Mampu membuat dan menghitung normalitas larutan-larutan senyawa baku primer.
Alat dan Bahan :
Labu takar 1000 ml Kalium bromat p.a
55
Pembuatan :
Sejumlah kalium bromat ditimbang saksama, kemudian larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml mengandung 2,784 g KBrO
3
.
Perhitungan :
Karena kalium bromat mengandung senyawa baku primer, maka tidak perlu dibakukan dengan senyawa lain. Normalitasnya dihitung sesuai dengan
berat yang dilarutkan.
Normalitas
=
2.
Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N
Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan natrium tiosulfat 0,1 N.
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Larutan Kanji
Labu takar 1000 ml Natrium tiosulfat
Pipet volume 25 ml Kalium bromat
Erlenmeyer bertutup Kalium yodida
Asam klorida
Pembuatan :
Sejumlah natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 24,82 g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O. gunakan air yang telah dididihkan. Jika dalam air akan digunakan selama beberapa hari, tambahkan
0,1 g Na
2
CO
3
atau teteskan kloroform untuk tiap 1 L.
Pembakuan :
Pindahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N kedalam erlenmeyer bersumbat kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl, tutup.
Biarkan selama 5 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium bebas dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji.
Reaksi : BrO
3-
+ 5 Br
-
+ 6 H
+
3 Br
2
+ 3 H
2
O 2 I
-
+ Br
2
I
2
+ 2 Br
-
Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2 NaI + Na
2
S
4
O
6
Perhitungan :
Normalitas
=
56
C. PENGGUNAAN
1.
Penetapan Kadar Arsentrioksida
Tujuan :
Mampu menetapkan kadar senyawa anorganik secara bromatometri.
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Kalium bromida
Erlenmeyer 250 ml Kalium bromat 0,1 N
Gelas ukur 25 ml Natrium hidroksida 2 N
Asam klorida pekat Merah metil
Prosedur :
Lebih kurang 200 mg arsentrioksida yang ditimbang saksama, tambahkan 20 ml air mendidih dan larutkan NaOH 2 N sampai larut
sempurna. Tambahkan 25 ml air, 15 ml HCl pekat, 0,5 g KBr dan 1-2 tetes indikator merah metil. Titrasi perlahan-lahan dengan baku kalium bromat 0,1
N sambil larutan digojog terus-menerus. Pada saat mendeteksi titik akhir titrasi, tambahkan penitrir setetes demi setetes dengan interval waktu beberapa
detik sampai larutan merah berubah menjadi kuning muda atau tidak berwarna. Tambahkan setetes indikator lagi dan titrasi sampai larutan berubah
menjadi kuning muda atau tidak berwarna. Tiap ml larutan KBrO
3
0,1 N setara dengan 4,946 mg As
2
O
3
Reaksi :
AsO
3
+ 2 OH AsO
2 -
+ H
2
O AsO
2 -
+ H
+
+ H
2
O H
3
AsO
3
3 H
3
AsO
3
+ BrO
3 -
+ H
+
H
3
AsO
4
+ Br
-
Perhitungan :
Kadar As
2
O
3
=
2.
Penetapan Kadar F enol
Tujuan :
Mampu menetapkan kadar senyawa organik yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan brom berlebih.
57
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Natrium tiosulfat 0,1 N
Erlenmeyer bertutup 250 ml Kalium bromat 0,1 N
Labu takar 500 ml Kalium bromida
Pipet volume 50 ml Asam Klorida encer 10
Gelas ukur 10 ml Kalium yodida 8,3
Kloroform
Prosedur :
Lebih kurang 500 mg fenol ditimbang saksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 500 ml. Ambil 25 ml dan masukkan kedalam erlenmeyer
bertutup, tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N; 1 g KBr dan 10 ml asam klorida encer. Tutup erlenmeyer dengan sumbat yang telah dibasahi dengan
beberapa tetes larutan KI, biarkan ditempat selama 20 menit sambil sering digojog. Tambahkan 10 larutan KI, kocok dan biarkan ditempat gelap selama
5 menit. Bilas sumbat dan leher labu dengan air, kemudian dengan natrium tiosulfat 0,1 N.
Tiap ml larutan KBrO
3
0,1 N setara dengan 1,589 mg C
6
H
5
OH
Reaksi :
BrO
3 -
+ 5 Br
-
+ 6 H
+
3 Br
2
+ 3 H
2
O
3.
Penetapan Kadar INH
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Natrium tiosulfat 0,1 N
Erlenmeyer bertutup Kalium bromat 0,1 N
Labu takar 250 ml Kalium bromida
Pipet volume 50 ml Asam Klorida
Kalium yodida Kanji
Prosedur :
Lebih kurang 250 mg isoniasid INH yang ditimbang saksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 250 ml. Ambil 50 ml larutan,
tambahkab 250 ml kalium bromat 0,1 N; 2,5 mg KBr dan 10 ml asam klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati 1 g KI dalam 5 ml air. Titrasi
58
dengan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Lakukan juga titrasi blanko.
Tiap ml KI 0,1 N setara dengan 3,496 mg isoniasid
Reaksi : BrO
3 -
+ Br
-
+ H
+
KBr + Br
2
+ H
2
O C
6
H
7
N
3
O + Br
2
+ H
+
C
6
H
7
N
3
OBr
2
+ 2 HBr Br
2
+ KI KBr + I
2
I
2
+ Na
2
S
2
O
3
2 NaI + Na
2
S
4
O
6
Perhitungan :
Kadar INH
=
4.
Penetapan Kadar Sulfanilamida
Tujuan :
Mampu menetapkan kadar amina primer aromatis secara titrasi langsung.
Alat dan Bahan :
Buret 25 ml Kalium bromida
Erlenmeyer 250 ml Kalium bromat 0,1 N
Gelas ukur 25 ml Natrium hidroksida 2 N
Asam asetat glasial Merah metil
Prosedur :
Lebih kurang 300 mg sulfanilamida yang ditimbang saksama dilarutkan dalam 20 ml NaOH 2 N. Pada larutan ini ditambahkan 80 ml asam asetat
glasial, 3 g KBr dan 2 ml asam klorida pekat. Titrasi dengan kalium bromat 0,1 N menggunakan 5 tetes indikator merah metil hingga warna merah
menjadi kuning. Tambahkan 1 tetes merah metil lagi dan titrasi lanjutkan sampai titik akhir.
Tiap ml larutan KBrO
3
0,1 N setara dengan 4,305 mg C
12
H
12
N
4
O
2
S
Reaksi :
Perhitungan :
Kadar sulfanilamid
=
59
III.3. YODATOMETRI
A. PENDAHULUAN
Kategori