Penyulingan uap steam distillation Spektrometri Massa

c. Penyulingan uap steam distillation

Metode penyulingan ini, air sebagai sumber uap panas terdapat dalam “boiler’ yang letaknya terpisah dari ketel penyulingan. Uap yang dihasilkan mempunyai tekanan lebih tinggi dari tekanan udara luar. Proses penyulingan dengan uap ini baik jika digunakan untuk menyuling bahan baku minyak atsiri berupa kayu, kulit batang, maupun biji-bijian yang keras. Penyulingan dengan uap sebaiknya dimulai dengan tekanan uap yang rendah kurang lebih 1 atm, kemudian perlahan-lahan tekanan uap dinaikkan menjadi kurang lebih 3 atm Armando, 2009.

2.4 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS

Analisis komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit karena minyak atsiri mengandung campuran senyawa dan sifatnya yang mudah menguap pada suhu kamar. Kendala dalam analisis komponen minyak atsiri mulai dapat diatasi setelah ditemukannya kromatografi gas GC. Efek penguapan dapat dihindari bahkan dapat dihilangkan sama sekali pada penggunaan GC. Perkembangan teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu alat yang merupakan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dengan spektrometer massa. Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah dipisahkan pada kromatrografi gas Agusta, 2000. Universitas Sumatera Utara

2.4.1 Kromatografi gas

Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran kimia dalam suatu bahan berdasarkan perbedaan polaritas campuran. Fase gerak akan membawa campuran sampel menuju kolom. Campuran dalam fase gerak akan berinteraksi dengan fase diam. Setiap komponen yang terdapat dalam campuran berinteraksi dengan kecepatan yang berbeda dimana interaksi komponen dengan fase diam dengan waktu yang paling cepat akan keluar pertama dari kolom dan yang paling lambat akan keluar paling akhir Eaton, 1989. Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa dapat tertahan di kolom disebut waktu tambat waktu retensi yang diukur mulai saat penyuntikan sampai saat elusi terjadi Gritter, dkk., 1991. Menurut Eaton 1989 hal yang mempengaruhi harga waktu retensi yaitu: 1. Sifat senyawa, semakin sama tingkat kepolaran dengan kolom dan makin kurang keatsiriannya maka akan tertahan lebih lama di kolom dan sebaliknya. 2. Sifat adsorben, semakin sama kepolaran dengan senyawa maka senyawa akan semakin lama tertahan dan sebaliknya. 3. Konsentrasi adsorben, semakin banyak adsorben maka senyawa semakin lama tertahan dan sebaliknya. 4. Temperatur kolom, semakin rendah temperatur maka senyawa semakin lama tertahan dan sebaliknya. Universitas Sumatera Utara 5. Aliran gas pembawa, semakin kecil aliran gas pembawa maka senyawa semakin lama tertahan dan sebaliknya. 6. Panjang kolom, semakin panjang kolom maka senyawa akan semakin lama tertahan dan sebaliknya. Komponen kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi, kolom, fase diam, suhu, detektor.

2.4.1.1 Gas pembawa

Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain: harus inert, murni dan mudah diperoleh, pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Gas pembawa yang sering dipakai adalah helium He, argon Ar, nitrogen N 2 , hidrogen H 2 dan karbon dioksida CO 2 Agusta, 2000. Gas pembawa bervariasi untuk packed column dalam rentang antara 25 dan 150 mlmenit, sedangkan untuk kolom kapiler antara 1 dan 25 mlmenit De Lux Putra, 2012.

2.4.1.2 Sistem injeksi

Cuplikan dimasukkan kedalam ruang suntik melalui gerbang suntik, biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah dari kolom dan biasanya pada suhu 10-15 º C lebih tinggi dari suhu kolom maksimum, jadi seluruh cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan dibawa ke kolom Gritter, dkk., 1991.

2.4.1.3 Kolom

Ada dua macam kolom, yaitu kolom kemas dan kolom kapiler. Kolom Universitas Sumatera Utara kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom kemas 1-5 m dengan diameter dalam 1-4 mm, sedangkan kolom kapiler terbuat dari silika dengan kandungan logam 1ppm. Diameter dalam kolom kapiler 0,02-0,2 mm Gandjar dan Rohman, 2008.

2.4.1.4 Fase diam

Cairan yang digunakan sebagai fase diam dalam kromatografi gas harus stabil terhadap panas dan kimia De Lux Putra, 2012. Berdasarkan kepolaran minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar, maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang bersifat sedikit polar, misalnya SE-52 dan SE-54 Agusta, 2000.

2.4.1.5 Suhu

Tekanan uap sangat tergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama dalam GC. Pada GC-MS terdapat tiga pengendali suhu yang berbeda, yaitu: suhu injektor, suhu kolom dan suhu detektor Agusta, 2000.

2.4.1.6 Detektor

Detektor yang populer yaitu detektor hantar-termalthermalconductivity detector dan detektor pengion nyala flameionization detector Mc Nair dan Bonelli, 1988.

2.5 Spektrometri Massa

Prinsip spektrometri massa MS ialah molekul senyawa organik sampel ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif yang mempunyai energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari Universitas Sumatera Utara molekul yang dapat pecah menjadi ion positif yang lebih kecil ion fragmen. Spektrum massa merupakan grafik antara limpahan relatif lawan perbandingan massamuatan mz Sastrohamidjojo, 2004. Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini lebih sensitif dan spesifik, untuk identifikasi senyawa yang tidak diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu, hal ini disebabkan adanya pola fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi mengenai bobot molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting dikenali karena memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak tertinggi pada spektrum disebut puncak dasar base peak, dinyatakan dengan nilai 100 dan kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut Silverstein, dkk., 1984. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini dilakukan secara eksperimental yang meliputi penyiapan sampel, karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dan analisis komponen minyak atsiri dari tumbuhan sereh merah Andropogon citratus DC. secara GC-MS. 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar O’haus, neraca listrik Mettler Toledo, seperangkat alat Stahl, seperangkat alat destilasi air water distillation, piknometer, oven, mikroskop, Gas Chromatography-Mass Spectrometer GC- MS Shimadzu QP 2010 S, Refraktometer Abbe dan lemari pengering.

3.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sereh merah segar dan kering serta bahan-bahan kimia. Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian antara lain akuades, etanol 96, kloroform E. Merck, natrium sulfat anhidrat E. Merck, kloral hidrat E. Merck, dan toluen E. Merck. Universitas Sumatera Utara