Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1.Hasil Identikasi Sampel

35

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1 (Lanjutan)

36

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Tempuyung yang berbunga putih

Gambar3. Daun tempuyung yang berbunga kuning

37

Universitas Sumatera Utara


Lampiran 3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

Gambar 5. Neraca Analitik

38

Universitas Sumatera Utara

Gambar 6. Tanur Stuart

39

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering
1. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga putih)
Daun Tempuyung

bunga putih
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dikeringkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus
porselen
Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur
awal1000C dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan

hingga

suhu

5000C

dengan


interval 250Csetiap 5 menit
Dilakukan selama72jam dan dibiarkan dingin
pada desikator
Abu
Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur

awal

lahantemperatur

1000C
dinaikkan

dan

perlahan-


hingga

suhu

5000C dengan interval 250 setiap 5 menit
Dilakukan selama 72
jam dan dibiarkan dinginpada desikator
Hasil

40

Universitas Sumatera Utara

2. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga kuning)
Daun Tempuyung
bunga kuning
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus
porselen
Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperature
awal1000C dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan

hingga

suhu

5000C

dengan

interval 250Csetiap 5 menit
Dilakukan selama 9 jam dan dibiarkan
dingin pada desikator

Abu
Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur

awal

lahantemperatur

1000C
dinaikkan

dan

perlahan-

hingga

suhu


5000C dengan interval 250 setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan
dinginpada desikator
Hasil

41

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)
dalamkrus porselen
Dituang ke dalam labu tentukur 50 mL
Dibilas krus dengan aqua demineralisata
sebanyak 3 kali
Dicukupkan volumenya hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman

No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisa kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
589,0 untuk logam natrium, λ 766,5 nm
untuklogam kalium, λ 422,7 nm untuk
logam kalsium dan λ 248,3 untuk logam besi
Hasil

42

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No


Konsentrasi (µg/ml)
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0,0000

-0,0002

2.

0,2000

0,0305

3.


0,4000

0,0573

4.

0,6000

0,0846

5.

0,8000

0,1117

6.

1,0000


0,1480

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0.0000

-0,0002

0.0000

0.0000

0,00000004

2.

0,2000

0,0305

0,00610

0,0400

0,00093025

3.

0,4000

0.0573

0,022920

0,1600

0.00328329

4.

0,6000

0,0846

0,05076

0,3600

0.00715716

5.

0,8000

0,1117

0,08936

0,6400

0.01247689

6.

1,0000

0,148

0,14180

1,0000

0.02010724

0,31094

2,2000

0,04395483



a

=

a=

3,0000
� = 0,5000
X

0,4259
� = 0,070983
Y

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n
∑ X2 -(∑ X)2 ⁄n

0,31094 - (3)(0,4259)/6
2,2 - (3)2 /6

a = 0,139985714
�+b
Y� = � X

b=�
Y–a�
X

= 0,070983 – (0,139985714)(0,5)

43

Universitas Sumatera Utara

= 0,000990143
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n

r=

��∑ X2 -�∑X)2 �⁄n��∑ Y2 -�∑ Y)2 ⁄n�
0,31094 - (3)(0,4259)/6

r=

��2,2 - (3)2 /6��0,04395483 – (0,4259)2 /6�
r=

0,09799

0,098010817

r = 0,9998

44

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No

Konsentrasi (µg/ml)
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0,0000

0,0007

2.

0,5000

0,0134

3.

0,8000

0,0225

4.

1,1000

0,0305

5.

1,4000

0,0385

6.

1,7000

0,0472

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0.0000

0,0007

0.0000

0.0000

0,00000049

2.

0,5000

0,0134

0,0067

0,2500

0,00017956

3.

0,8000

0,0225

0,0180

0,6400

0.00050625

4.

1,1000

0,0305

0,0335

1,2100

0.00093025

5.

1,4000

0,0385

0,0539

1,9600

0.00148225

6.

1,7000

0,0472

0,0802

2,8900

0.00222784

0,19239

6,95

0,000532615



a

=

5,5000

0,1521


X = 0,9166


Y = 0,02535

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n
∑ X2 -(∑ X)2 ⁄n

0,19239 - (5,5)(0,1521)/6
a=
6,95 - (5,5)2 /6

a = 0,02775
�+b
Y� = � X

b=�
Y–a�
X

= 0,02535 – (0,02775)(0,9166)

45

Universitas Sumatera Utara

= - 0,000085
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,02775 X – 0,000085

r=

r=
r=

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n

��∑ X2 -�∑X)2 �⁄n��∑ Y2 -�∑ Y)2 ⁄n�
0,199239 - (5,5)(0,1521 )/6

��6,95 - (5,5)2 /6��0,00532615 – (0,1521)2 /6�
0,052965

0,0529730

r = 0,9998

46

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
(r)
No

Konsentrasi (µg/ml)
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0,0000

0,0001

2.

1,0000

0,0510

3.

1,5000

0,0727

4.

2,0000

0,0940

5.

2,5000

0,1163

6.

3,0000

0,1390

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0.0000

0,0001

0.0000

0.0000

0,00000001

2.

1,0000

0,0510

0,0510

1,0000

0,00260100

3.

1,5000

0,0727

0,10905

2,2500

0,00528529

4.

2,0000

0,0940

0,1880

4,0000

0,00883600

5.

2,5000

0,1163

0,29075

6,2500

0,01352569

6.

3,0000

0,1390

0,4170

9,0000

0,01932100

1,0558

22,5

0,04956899



a

=

10,0000

0,4731

� = 1,6667
X

� = 0,07885
Y

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n
∑ X2 -(∑ X)2 ⁄n

1,0558 - (10)(0,4731)/6
a=
22,5 - (10)2 /6

a = 0,045823
�+b
Y� = � X

�–aX

b=Y

47

Universitas Sumatera Utara

= 0,07885 – (0,04823)(1,6667)
= 0,00248
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,045823 X + 0,00248

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n

r=

��∑ X2 -�∑X)2 �⁄n��∑ Y2 -�∑ Y)2 ⁄n�
1,0558 - (10)(0,4731 )/6

r=

��22,5 - (10)2 /6��0,04956899 – (0,4731)2 /6�
r=

0,2673

0,26748

r = 0,9993

48

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No

Konsentrasi (µg/ml)
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0,0000

0,0001

2.

2,0000

0,0463

3.

4,0000

0,0882

4.

6,0000

0,1330

5.

8,0000

0,1733

6.

10,000

0,2147

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0.0000

0,0001

0.0000

0.0000

0,00000001

2.

2,0000

0,0463

0,0926

4,0000

0,00214369

3.

4,0000

0,0882

0,3528

16,0000

0,00777924

4.

6,0000

0,1330

0,7980

36,0000

0,01768900

5.

8,0000

0,1733

1,3864

64,0000

0,03003289

6.

10,000

0,2147

2,1470

100,0000

0,04609609

4,7768

220,0000

0,10374092



a

=

30,000

0,6555

� = 5,0000
X

� = 0,10925
Y

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n
∑ X2 -(∑ X)2 ⁄n

4,7768 - (30)(0,6555)/6
a=
220 - (30)2 /6

a = 0,021418
�+b
Y� = � X

�–aX

b=Y

= 0,10925 – (0,021418)(5)

49

Universitas Sumatera Utara

= 0,00216
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,021418 X + 0,00216

∑ XY - ∑ X ∑ Y⁄n

r=

��∑ X2 -�∑X)2 �⁄n��∑ Y2 -�∑ Y)2 ⁄n�
4,3768 - (30)(0,6555 )/6

r=

��220 - (30)2 /6��0,10374092 – (0,6555)2 /6�
r=

1,4993

1,499642674

r = 0,9998

50

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam
Daun Tempuyung Bunga Putih (DTBP)

1. Hasil Analisis Natrium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBP 1
DTBP 2
DTBP 3
DTBP 4
DTBP 5
DTBP 6

Berat
Sampel
(g)
10,0023
10,0085
10,0023
10,0213
10,9682
10,9997

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0608
0,0620
0,0622
0,0637
0,0744
0,0845

0,4272
0,4358
0,4372
0,4479
0,5244
0,5965

21,3550
21,7729
21,8549
22,3510
23,9054
27,1143

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0315
0,0297
0,0322
0,0329
0,0354
0,0325

1,13819
1,07333
1,16342
1,18864
1,27873
1,17423

455,157
429,311
465,340
455,745
471,121
469,673

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0851
0,1022
0,0957
0,0899
0,0955
0,0899

1,8030
2,1761
2,0343
1,9077
2,0299
1,9077

45,0722
49,6731
48,9994
47,6858
48,8322
47,4368

2. Hasil Analisis Kalium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBP 1
DTBP 2
DTBP 3
DTBP 4
DTBP 5
DTBP 6

Berat
Sampel
(g)
10,0026
10,0002
10,0006
10,4325
10,8569
10,0004

3. Hasil Analisis Kalsium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBP 1
DTBP 2
DTBP 3
DTBP 4
DTBP 5
DTBP 6

Berat
Sampel
(g)
10,0006
10,9521
10,3792
10,0014
10,3922
10,0539

51

Universitas Sumatera Utara

4. Hasil Analisis Besi

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBP 1
DTBP 2
DTBP 3
DTBP 4
DTBP 5
DTBP 6

Berat
Sampel
(g)
10,0025
10,0098
10,0351
10,0005
10,0003
10,0013

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0773
0,1004
0,0953
0,0897
0,0698
0,0666

3,5082
4,5867
4,3486
4,0872
3,1580
3,0086

1,7536
2,2911
2,1006
2,0435
1,5789
1,5041

52

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam
Daun Tempuyung Bunga Kuning (DTBK)

1. Hasil Analisis Natrium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBK 1
DTBK 2
DTBK 3
DTBK 4
DTBK 5
DTBK 6

Berat
Sampel
(g)
10,0022
10,0010
10,2344
10,5531
10,0231
10,0987

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0482
0,0487
0,0603
0,0726
0,0635
0,0642

0,3372
0,3408
0,4236
0,5115
0,4465
0,4515

16,8586
17,0382
20,6949
24,2345
22,2775
22,3543

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0300
0,0295
0,0296
0,0302
0,0305
0,0289

1,0841
1,0661
1,0697
1,0914
1,1022
1,0445

433,566
426,337
427,785
435,453
437,450
417,695

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0556
0,0554
0,0496
0,0510
0,0542
0,0540

1,1592
1,1548
1,0283
1,0588
1,1286
1,1243

28,9785
28,8560
25,6583
26,4497
27,6989
26,8114

2. Hasil Analisis Kalium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBK 1
DTBK 2
DTBK 3
DTBK 4
DTBK 5
DTBK 6

Berat
Sampel
(g)
10,0017
10,0024
10,0022
10,0254
10,0784
10,0025

3. Hasil Analisis Kalsium

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBK 1
DTBK 2
DTBK 3
DTBK 4
DTBK 5
DTBK 6

Berat
Sampel
(g)
10,0005
10,0055
10,0192
10,0082
10,1863
10,4834

53

Universitas Sumatera Utara

4. Hasil Analisis Besi

No

Sampel

1.
2.
3.
4.
5.
6.

DTBK 1
DTBK 2
DTBK 3
DTBK 4
DTBK 5
DTBK 6

Berat
Sampel
(g)
10,0002
10,0004
10,0002
10,0006
10,0013
10,0034

Serapan
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100 g)

0,0558
0,0559
0,0495
0,0514
0,0487
0,0525

2,5044
2,5091
2,2102
2,2990
2,1729
2,3503

1,2521
1,2545
1,1051
1,1494
1,0863
1,1747

54

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Contoh perhitungan Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi
dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0023 gram
Absorbansi (Y) = 0,0608
Persamaan regresi :Y = 0,139985714 X + 0,000990143
X=

0,0608 −0,000990143
0,139985714

= 0,4272µg/mL

Konsentrasi natrium = 0,4272µg/mL
Kadar natrium(µg/g) =

Konsentrasi(µg⁄mL) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran
Beratsampel(g)

0,4272µg⁄mL×50mL×(50 ⁄0,5)
=
10,0023 g

= 213,550µg/g
= 21,3550 g/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0026
Absorbansi (Y) = 0,0315
Persamaan regresi :Y = 0,02775 X – 0,000085
X=

0,0315 +0,000085
0,02775

= 1,13819µg/mL

Konsentrasi kalium = 1,13819 µg/mL
Kadar kalium (µg/g) =

Konsentrasi(µg⁄mL) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

=

Beratsampel(g)

1,13819 µg⁄mL×100 mL×(100/0,25)
10,0026 g

55

Universitas Sumatera Utara

= 4551,57µg/g
= 455,157 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0006
Absorbansi (Y) = 0,0851
Persamaan regresi :Y = 0,045823 X + 0,00248
X=

0,0851 −0,00248
0,045823

= 1,8030µg/mL

Konsentrasi kalsium = 1,8030 µg/mL
Kadar kalsium (µg/g)=

Konsentrasi(µg⁄mL) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran
Beratsampel(g)

=

1,8030 µg⁄mL×25mL×(25/0,25)
10,0006 g

= 450,722µg/g
= 45,0722 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Besi
Berat sampel yang ditimbang = 10,0025
Absorbansi (Y) = 0,0773
Persamaan regresi :Y = 0,021418 X + 0,00216
X=

0,0773 −0,00216
0,021418

= 3,5082µg/mL

Konsentrasi besi = 3,5082 µg/mL
Kadar besi (µg/g) =

Konsentrasi(µg⁄mL) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

=

Beratsampel(g)

3,5082 µg⁄mL×50mL×1
10,0025 g

= 22,911µg/g

56

Universitas Sumatera Utara

= 2,2911 mg/100g
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih
Xi

No.

Kadar (mg/100g)

(Xi - ��)

(Xi - ��)2

1.

21,3550

2.

21,7729

-1.2851

1,6514

3.

21,8549

-1,2031

1,4474

4.

22,3510

-0.707

0,4998

5.

23,9054

0,8474

0,7180

6.

27,1143

4,0563

16,4535

-1,703

138,3535



2,9002

23,6703

�� = 23,058

SD =�

∑(Xi− X )2

=�

�−1

23,6703
6−1

= 2,1757

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jikat hitung

Dokumen yang terkait

Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

9 114 105

Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol (Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

3 30 125

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 9 131

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 16

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 2

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 3

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 10

Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 2

Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 48

Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 15