Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

(3)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Tempuyung yang berbunga putih

(4)

Lampiran 3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

(5)

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga putih)

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama72jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250 setiap 5 menit

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan dinginpada desikator Daun Tempuyung

bunga putih

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(7)

2. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga kuning)

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam Diabukan dalam tanur dengan temperature awal1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama 9 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250 setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dinginpada desikator

Daun Tempuyung bunga kuning

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(8)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)

dalamkrus porselen

Dituang ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus dengan aqua demineralisata

sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisa kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 589,0 untuk logam natrium, λ 766,5 nm untuklogam kalium, λ 422,7 nm untuk logam kalsium dan λ 248,3 untuk logam besi Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Larutan Sampel

(9)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 -0,0002 0,0305 0,0573 0,0846 0,1117 0,1480

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 -0,0002 0.0000 0.0000 0,00000004

2. 0,2000 0,0305 0,00610 0,0400 0,00093025

3. 0,4000 0.0573 0,022920 0,1600 0.00328329

4. 0,6000 0,0846 0,05076 0,3600 0.00715716

5. 0,8000 0,1117 0,08936 0,6400 0.01247689

6. 1,0000 0,148 0,14180 1,0000 0.02010724

∑ 3,0000 X

�= 0,5000

0,4259 Y

� = 0,070983

0,31094 2,2000 0,04395483

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄ ∑X2-(∑X)2_⁄_n

=

0,31094 - (3)(0,4259)/6

2,2 - (3)2/6

a = 0,139985714

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(10)

= 0,000990143

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 0,31094 - (3)(0,4259)/6

��2,2 - (3)2_/6_��_{0,04395483 –}₍_0,4259₎2_/6_�

r = 0,09799

0,098010817

(11)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 0,5000 0,8000 1,1000 1,4000 1,7000 0,0007 0,0134 0,0225 0,0305 0,0385 0,0472

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0007 0.0000 0.0000 0,00000049 2. 0,5000 0,0134 0,0067 0,2500 0,00017956 3. 0,8000 0,0225 0,0180 0,6400 0.00050625 4. 1,1000 0,0305 0,0335 1,2100 0.00093025 5. 1,4000 0,0385 0,0539 1,9600 0.00148225 6. 1,7000 0,0472 0,0802 2,8900 0.00222784

∑ 5,5000 X

�= 0,9166

0,1521 Y

� = 0,02535

0,19239 6,95 0,000532615

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄ ∑X2-(∑X)2⁄_n

=

0,19239 - (5,5)(0,1521)/6

6,95 - (5,5)2_/6

a = 0,02775

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(12)

= - 0,000085

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,02775 X – 0,000085

r =

∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r =

0,199239 - (5,5)(0,1521 )/6

��6,95 - (5,5)2_/6_��_{0,00532615 –}₍_0,1521₎2_/6_�

r =

0,052965

0,0529730

(13)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000 3,0000 0,0001 0,0510 0,0727 0,0940 0,1163 0,1390

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0001 0.0000 0.0000 0,00000001 2. 1,0000 0,0510 0,0510 1,0000 0,00260100 3. 1,5000 0,0727 0,10905 2,2500 0,00528529 4. 2,0000 0,0940 0,1880 4,0000 0,00883600 5. 2,5000 0,1163 0,29075 6,2500 0,01352569 6. 3,0000 0,1390 0,4170 9,0000 0,01932100

∑ 10,0000 X

� = 1,6667

0,4731 Y

� = 0,07885

1,0558 22,5 0,04956899

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄ ∑X2-(∑X)2_⁄_n

=

1,0558 - (10)(0,4731)/6

22,5 - (10)2_/6

a = 0,045823

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(14)

= 0,07885 – (0,04823)(1,6667) = 0,00248

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,045823 X + 0,00248 r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 1,0558 - (10)(0,4731 )/6

��22,5 - (10)2_/6_��_{0,04956899 –}₍_0,4731₎2_/6_�

r = 0,2673

0,26748

(15)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,000 0,0001 0,0463 0,0882 0,1330 0,1733 0,2147

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0001 0.0000 0.0000 0,00000001 2. 2,0000 0,0463 0,0926 4,0000 0,00214369 3. 4,0000 0,0882 0,3528 16,0000 0,00777924 4. 6,0000 0,1330 0,7980 36,0000 0,01768900 5. 8,0000 0,1733 1,3864 64,0000 0,03003289 6. 10,000 0,2147 2,1470 100,0000 0,04609609

∑ 30,000 X

�= 5,0000

0,6555 Y

� = 0,10925

4,7768 220,0000 0,10374092

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄ ∑X2-(∑X)2⁄n

=

4,7768 - (30)(0,6555)/6

220 - (30)2_/6

a = 0,021418

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(16)

= 0,00216

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,021418 X + 0,00216

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 4,3768 - (30)(0,6555 )/6

��220 - (30)2_/6_��_{0,10374092 –}₍_0,₆₅₅₅₎2_/6_�

r = 1,4993

1,499642674

(17)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih (DTBP)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0023 10,0085 10,0023 10,0213 10,9682 10,9997 0,0608 0,0620 0,0622 0,0637 0,0744 0,0845 0,4272 0,4358 0,4372 0,4479 0,5244 0,5965 21,3550 21,7729 21,8549 22,3510 23,9054 27,1143

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0026 10,0002 10,0006 10,4325 10,8569 10,0004 0,0315 0,0297 0,0322 0,0329 0,0354 0,0325 1,13819 1,07333 1,16342 1,18864 1,27873 1,17423 455,157 429,311 465,340 455,745 471,121 469,673

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0006 10,9521 10,3792 10,0014 10,3922 10,0539 0,0851 0,1022 0,0957 0,0899 0,0955 0,0899 1,8030 2,1761 2,0343 1,9077 2,0299 1,9077 45,0722 49,6731 48,9994 47,6858 48,8322 47,4368

(18)

4. Hasil Analisis Besi

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0025 10,0098 10,0351 10,0005 10,0003 10,0013 0,0773 0,1004 0,0953 0,0897 0,0698 0,0666 3,5082 4,5867 4,3486 4,0872 3,1580 3,0086 1,7536 2,2911 2,1006 2,0435 1,5789 1,5041

(19)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning (DTBK)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0022 10,0010 10,2344 10,5531 10,0231 10,0987 0,0482 0,0487 0,0603 0,0726 0,0635 0,0642 0,3372 0,3408 0,4236 0,5115 0,4465 0,4515 16,8586 17,0382 20,6949 24,2345 22,2775 22,3543

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0017 10,0024 10,0022 10,0254 10,0784 10,0025 0,0300 0,0295 0,0296 0,0302 0,0305 0,0289 1,0841 1,0661 1,0697 1,0914 1,1022 1,0445 433,566 426,337 427,785 435,453 437,450 417,695

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0005 10,0055 10,0192 10,0082 10,1863 10,4834 0,0556 0,0554 0,0496 0,0510 0,0542 0,0540 1,1592 1,1548 1,0283 1,0588 1,1286 1,1243 28,9785 28,8560 25,6583 26,4497 27,6989 26,8114

(20)

4. Hasil Analisis Besi

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0002 10,0004 10,0002 10,0006 10,0013 10,0034 0,0558 0,0559 0,0495 0,0514 0,0487 0,0525 2,5044 2,5091 2,2102 2,2990 2,1729 2,3503 1,2521 1,2545 1,1051 1,1494 1,0863 1,1747

(21)

Lampiran 12. Contoh perhitungan Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0023 gram

Absorbansi (Y) = 0,0608

Persamaan regresi :Y = 0,139985714 X + 0,000990143

X = 0,0608−0,000990143

0,139985714 = 0,4272µg/mL

Konsentrasi natrium = 0,4272µg/mL

Kadar natrium(µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

=0,4272µg mL⁄ ×50mL×(50 0,5⁄ ) 10,0023 g

= 213,550µg/g

= 21,3550 g/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0026

Absorbansi (Y) = 0,0315

Persamaan regresi :Y = 0,02775 X – 0,000085

=

0,0315 +0,000085

0,02775 = 1,13819µg/mL

Konsentrasi kalium = 1,13819 µg/mL

Kadar kalium (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

= 1,13819 µg mL⁄ ×100 mL×(100/0,25) 10,0026 g

(22)

= 4551,57µg/g

= 455,157 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0006

Absorbansi (Y) = 0,0851

Persamaan regresi :Y = 0,045823 X + 0,00248

X = 0,0851−0,00248

0,045823 = 1,8030µg/mL

Konsentrasi kalsium = 1,8030 µg/mL

Kadar kalsium (µg/g)=Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

= 1,8030µg mL⁄ ×25mL×(25/0,25) 10,0006 g

= 450,722µg/g

= 45,0722 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 10,0025

Absorbansi (Y) = 0,0773

Persamaan regresi :Y = 0,021418 X + 0,00216

X =0,0773−0,00216

0,021418 = 3,5082µg/mL

Konsentrasi besi = 3,5082 µg/mL

Kadar besi (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

= 3,5082µg mL⁄ ×50mL×1 10,0025g

(23)

= 2,2911 mg/100g

Lampiran 13

.

Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _21,3550 _-1,703 _2,9002

2. _21,7729 _-1.2851 _1,6514

3. _21,8549 _-1,2031 _1,4474

4. _22,3510 _-0.707 _0,4998

5. _23,9054 _0,8474 _0,7180

6. _27,1143 _4,0563 _16,4535

∑ 138,3535

��= 23,058

23,6703

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

23,6703

6−1

=

2,1757

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −��

�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−1,703

(24)

= 4,5668 (Data ditolak)

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 6 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.6.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _21,3550 _-0,892 _0,7956

2. _21,7729 _-0,4741 _0,2247

3. _21,8549 _-0,3921 _0,1537

4. _22,3510 _0,104 _0,0108

5. _23,9054 _1,6584 _2,7502

∑ 111,2392

�� = 22,247

3,935

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

3,935

5−1

=

0,9918

(25)

t tabel = α/2, dk = 4,6041. Data diterima jika t hitung <ttabel.

= 3,7393 (Data diterima)

Dari hasil perhitungan t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 22,247± (4,6041 x 0,9918/√4)mg/100g = (22,247± 2,0419)mg/100g

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

16,8586 -3,7174 13,819

17,0382 -3,5378 12,516

20,6949 0,1189 0,0141

24,2345 3,6585 13,384

22,2775 1,7015 2,895

22,3543 1,7783 3,162

∑ 123,458

�� = 20,576

45,7901

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

45,7901

6−1

=

2,762

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

Karena t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 20,576 ± (4,0321 x 1,1275/√6) mg/100g = (20,576 ± 4,5461)mg/100g

(28)

Lampiran 14

.

Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _455,157 _-2,563 _6,568

2. _429,311 _-28,409 _807,07

3. _465,340 _7,62 _58,06

4. _455,745 _-1,975 _3,900

5. _471,121 _13,401 _179,58

6. _469,673 _11,953 _142,87

∑ 2746,347

��= 457,72

1198,048

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

1198,048

6−1

=

15,47

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 2 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.2.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _455,157 _-8,2502 _68,06

2. _465,340 _1,9328 _3,735

3. _455,745 _-7,66 _58,70

4. _471,121 _7,71 _59,50

5. _469,673 _6,26 _39,26

∑ 2317,036

�� = 463,4072

229,255

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

229,255

5−1

=

7,570

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,6041.

(30)

= 1,8493 (Data diterima)

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 463,4072± (4,6041 x 7,570/√4)mg/100g = (463,4072± 15,5848)mg/100g

(31)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

433,566 3,852 14,837

426,337 -3,377 11,404

427,785 -1,929 3,721

435,453 5,739 32,936

437,450 7,736 59,845

417,695 -12,019 144,45

∑ 2578,286

�� = 429,714

267,193

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

267,193

6−1

=

7,310

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung <ttabel.

t _{hitung =}

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

3,852

7,310⁄√6

�

= 1,2908 (Data diterima) t hitung 2 =

�

−3,377

(32)

= 4,0278 (Data diterima)

Karena t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 429,714 ± (4,0321 x 7,310/√6) mg/100g = (429,714 ± 12,0317)mg/100g

(33)

Lampiran 15

.

Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Tempuyung Bunga

Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _45,0722 _-2,8768 _8,2759

2. _49,6731 _1,7241 _2,9725

3. _48,9994 _1,0504 _1,1033

4. _47,6858 _-0,2632 _0,0692

5. _48,8322 _0,8832 _0,7800

6. _47,4368 _-0,5122 _0,2623

∑ 287,6995

�� = 47,949

13,4632

=

�

∑(Xi−X)

�−1

=

�

13,4632

6−1

=

1,640

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −��

�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−2,8768

(34)

= 0,7650 (Data diterima)

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 1 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.1.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _49,6731 _1,1481 _1,318

2. _48,9994 _0,4744 _0,225

3. _47,6858 _-0,8392 _0,704

4. _48,8322 _0,3072 _0,094

5. _47,4368 _-1,0882 _1,184

∑ 242,6273

�� = 48,525

3,525

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

3,525

5−1

=

0,8812

(35)

t tabel = α/2, dk = 4,6041. Data diterima jika t hitung <ttabel.

= 2,7619 (Data diterima)

Dari hasil perhitungan t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 48,525± (4,6041 x 0,8812/√5)mg/100g = (48,525± 1,8140)mg/100g

(36)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

28,9785 1,5705 2,466

28,8560 1,448 2,096

25,6583 -1,7497 3,061

26,4497 -0,958 0,918

27,6989 0,2909 0,084

26,8114 -0,5966 0,355

∑ 164,4528

�� = 27,408

8,98

=

�

∑(Xi−X)

�−1

=

�

8,98

6−1

=

1,223

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung <ttabel.

Karena t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 27,408 ± (4,0321 x 1,223/√6) mg/100g = (27,408 ± 2,0128)mg/100g

(38)

Lampiran 16

.

Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1. _1,7536 _-0,1244 _0,0154

2. _2,2911 _0,4131 _0,1706

3. _2,1006 _0,2226 _0,0495

4. _2,0435 _0,1655 _0,0273

5. _1,5789 _-0,2991 _0,0894

6. _1,5041 _-0,3739 _0,1398

∑ 11,2718

��= 1,878

0,492

=

�

∑(Xi−X) 2

�−1

=

�

0,492

6−1

=

0,286

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung<ttabel.

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 1,878± (4,0321 x 0,286/√6)mg/100g = (1,878± 0,4705)mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

1,2521 0,08175 0,00668

1,2545 0,08415 0,00708

1,1051 -0,06525 0,00425

1,1494 -0,020095 0,000438

1,0863 -0,08405 0,00706

1,1747 0,00435 0,0000189

∑ 7,0221

�� = 1,17035

0,02552

=

�

∑(Xi−X) 2

(40)

=

�

0,02552

6−1

=

0,0714

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

= 0,1494 (Data diterima)

Dari hasil perhitungan t hitung<ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 1,17035± (4,0321 x 0,0714/√6)mg/100g = (1,17035± 0,11733)mg/100g

(41)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Natrium dalam Daun Tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 22,247 X2 = 20,576

2 S1 = 0,9918 S2 = 2,762

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =4, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,5)) adalah 22,45

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 22,45 − Fo =

S₁₂ S₂₂=

0,99182

2,7622

=

0,1289

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

�

�5 -1�0,9918

+ �6 -1�2,7622

5 +6-2

=

2,162

(42)

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t

o ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 atau to > 3,2498

− Pengujian statistik to =

�X�₁- X�₂� ��1

� �+ �1� �_n₂

= (22,247−20,576)

2,162�1 5⁄ + 1 6⁄

= 1,277

− Karena to = 1,277 dimana -3,2498≤ 1,277≤ 3,2498 maka hipotesis

diterima. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar natrium

(43)

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalium dalam Daun tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 463,4072 X2 = 429,714

2 S1 = 7,570 S2 = 7,310

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =4, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,5)) adalah 22,45

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 22,45 − Fo =

S₂₂=

7,5702

7,3102

=

1,072

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

�

�5 -1�7,570

+ �6 -1�7,3102

5 +6-2

=

7,427

− Ho : µ1 = µ2

(44)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t

o ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 atau to > 3,2498

− Pengujian statistik to =

�X�₁- X�₂� ��1

n₁

� �+ �1� �_n₂

= (463 ,4072−429,714)

7,427�1 5⁄ + 1 6⁄

= 7,492

− Karenato= 7,492 > 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun tempuyung bunga putih dan

(45)

Lampiran19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalsium dalam Daun tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 48,525 X2 = 27,408

2 S1 = 0,8812 S2 = 1,223

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =4, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,5)) adalah 22,45

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 22,45 − Fo =

S₂₂=

0,88122

1,2232

=

0,5191

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

�

�5 -1�0,8812

+ �6 -1�1,2232

5 +6-2

=

1,176

− Ho : µ1 = µ2

(46)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t

o ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 atau to > 3,2498

− Pengujian statistik to =

�X�₁- X�₂� ��1

n₁

� �+ �1� �_n₂

= (48,525−27,408)

1,176�1 5⁄ + 1 6⁄

= 29,66

− Karenato= 29,66> 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

signifikan rata-rata kadar kalsium dalam daun tempuyung bunga putih dan

(47)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Besi dalam Daun tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 1,878 X2 = 1,17035

2 S1 = 0,286 S2 = 0,0714

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =5, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (5,5)) adalah 14,94

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 14,94 − Fo =

S₂₂=

0,2862

0,07142

=

16,0448

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1diterima sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

�

�6 -1�0,286

+ �6 -1�0,07142

6 +6-2

=

0,2084

− Ho : µ1 = µ2

(48)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,1693

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : 3,1693≤ t

o ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : t

o <-3,1693atau to >3,1693

− Pengujian statistik to =

�X�₁- X�₂� ��1

n₁

� �+ �1� �_n₂

= (1,878−1,17035 )

0,2084�1 6⁄ + 1 6⁄

= 5,880

− Karena to = 5,880>3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan signifikan rata-ratakadar besi dalam daun tempuyung bunga putih dan daun tempuyung bunga kuning.

(49)

Lampiran 21. PerhitunganPenambahan Masing-MasingLarutan Baku pada Daun Tempuyung

1. Penambahan Larutan Baku Untuk Natrium

Kadar natrium = 22,247 ± 2,0419 mg/100 g

≈ 22 mg/100 g Penambahan baku 7,1% = 22 mg

100 g× 7,1 g

100 ml =156,2 µg/ml

156,2 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 1,562 ml ≈ 1,6 ml (baku yang ditambahkan)

2. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalium

Kadar kalium = 463,4072 ± 15,5848 mg/100 g

≈463 mg/100 g Penambahan baku 21% = 463 mg

100 g × 10 g

100 ml = 972,3 µg/ml

972,,3 µg/ml = 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 9,723 ml ≈9,8 ml (baku yang ditambahkan)

3. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalsium

Kadar kalsium = 48,525 ± 1,8140 mg/100 g

≈ 49 mg/100 g Penambahan baku 2,4% = 49 mg

100 g× 2,4 g

100 ml =117,6 µg/ml

117,6 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

(50)

4. Penambahan Larutan Baku Untuk Besi

Kadar besi = 1,878± 0,4705mg/100 g

≈2 mg/100 g Penambahan baku 50% = 2 mg

100 g× 50 g

100 ml = 10 µg/ml

10 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

(51)

Lampiran 22.Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Bakupada Daun Tempuyung

1. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sebanyak 1,6 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 10,0085 0,1002

0,7087 35,409

2 10,0026 0,1014

0,7172 35,850

3 10,0012 0,1031

0,7294 36,465 ∑ = 30,0123

�� = 10,0041

∑ = 2,1553

��= 0,7184

∑ = 107,724 Kadar = 35,908

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sebanyak 9,8 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 10,0986 0,0401

1,4481 573,584

2 10,0095 0,0383

1,3832 552,772

3 10,0673 0,0408

1,4733 585,380 ∑ = 30,2609

�� = 10,0869

∑ = 4,3046

��= 1,4348

∑ = 1711,736 Kadar=570,578

(52)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sebanyak 1,2 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 10,0032 0,1133

2,4184 60,4406

2 10,0151 0,1123

2,3966 59,8246

3 10,0005 0,1062

2,2634 56,5799 ∑ = 30,0192

�� = 10,0064

∑ =7,0784

��= 2,3594

∑ = 176,8451 Kadar = 58,9483

4. Hasil Analisis Kadar Besi Setelah Ditambahkan Larutan Baku Besi Sebanyak 0,1 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 10,0022 0,1305

5,9921 2,9953

2 10,0182 0,1332

6,118 3,0534

3 10,0135 0,1341

6,1602 3,0759 ∑ = 30,0339

�� = 10,0113

∑ =18,2703

��= 6,0901

∑ = 9,1246 Kadar = 3,0415

(53)

Lampiran 23. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi pada Daun Tempuyung

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0085 g

Absorbansi = 0,1002

Persamaan regresi : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

=

0,1002−0,000990143

0,139985714 = 0,7087µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,7087 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

0,7087µg mL⁄ ×50mL×100

10,0085 g

= _354,049µg/g =35,409 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 35,409 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =22,247 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

(54)

= 15,993 mg/100g

% Perolehan Kembali natrium = CF-CA

C_A* X 100%

=35,409–22,247

15,993

×

100%

= 82,29 %

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0026 g

Absorbansi = 0,1014

Persamaan regresi : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

=

0,1014−0,000990143

0,139985714 = 0,7172µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,7172 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

0,7172µg mL⁄ ×50mL×100

10,0026 g

= _{358,50 µg/g} =35,850 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 35,850 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =22,247 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

(55)

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g

= 15,993 mg/100g

% Perolehan Kembali natrium = CF-CA

C_A* X 100%

=35,850–22,247

15,993

×

100%

= 85,05 %

Sampel 3

Berat sampel yang ditimbang = 10,0012 g

Absorbansi = 0,1031

Persamaan regresi : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

=

0,1031−0,000990143

0,139985714 = 0,7294µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,7294 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

0,7294µg mL⁄ ×50mL×100

10,0012 g

= _{364,65 µg/g} =36,465 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 36,465 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =22,247 mg/100g

(56)

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g

= 15,993 mg/100g

% Perolehan Kembali natrium = CF-CA

C_A* X 100%

=36,465–22,247

15,993

×

100%

= 88,90 %

Rata-rata % Perolehan Kembali natrium = 82,29% +85,05% + 88,90%

=85,41%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0986 g

Absorbansi = 0,0401

Persamaan regresi : Y = 0,02775 X - 0,000085

=

0,0401 +0,000085

0,02775 = 1,4481 µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 1,4481 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

(57)

=

1,4481µg mL⁄ ×100mL×400

10,0986 g

= _{5735,84 µg/g} =573,584 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 573,584 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =457,724mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=573,584–457,724

97,1557

×

100%

= 119,25 %

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0095 g

Absorbansi = 0,0383

Persamaan regresi : Y = 0,02775 X - 0,000085

=

0,0383 +0,000085

(58)

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 1,3832 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

1,3832µg mL⁄ ×100mL×400

10,0095 g

= _{5527,72 µg/g} =552,772 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 552,772 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =457,724mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=552,772–457,724

97,1557

×

100%

= 97,83 %

Sampel 3

Berat sampel yang ditimbang = 10,0673 g

(59)

Persamaan regresi : Y = 0,02775 X - 0,000085

=

0,0408 +0,000085

0,02775 = 1,4733 µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 1,4733 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

1,4733µg mL⁄ ×100mL×400

10,0986 g

= _{5853,80 µg/g} =585,380 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 585,380 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =457,724mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=585,380–457,724

97,1557

×

100%

(60)

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalium = 119,25% +97,83% + 119,39%

=112,15%

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0032 g

Absorbansi = 0,1133

Persamaan regresi : Y = 0,045823 X + 0,00248

=

0,1133 −0,00248

0,045823 = 2,4184µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,4184µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

2,4184µg mL⁄ ×25mL× 100

10,0032 g

= _604,406µg/g = 60,4406 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 60,4442mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =48,7861mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0064 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

(61)

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923 µg/g

= 11,9923mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C_A* X 100%

=60,4442 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 97,21%

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0151g

Absorbansi = 0,1123

Persamaan regresi : Y = 0,045823 X + 0,00248

=

0,1123 − 0,00248

0,045823 = 2,3966µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,3966µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

2,3966µg mL⁄ ×25mL×100

10,0151 g

= _{598,246 µg/g} = 59,8246 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 59,8246mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =48,7861mg/100g

(62)

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g

= 11,9923 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C_A* X 100%

=59,8246 -48,7861

11,9923

×

100%

= 92,04 %

Sampel 3

Berat sampel yang ditimbang = 10,0005g

Absorbansi = 0,1062

Persamaan regresi : Y = 0,045823 X + 0,00248

=

0,1062 − 0,00248

0,045823 = 2,2634µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,2634µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

=

2,2634µg mL⁄ ×25mL×100

10,0005 g

= _58,5621µg/g = 58,5621 mg/100g

(63)

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 58,5621mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 48,7861mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0064 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g

= 11,9923 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C_A* X 100%

=58,5621 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 81,52 %

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalsium = 97,21% + 92,04% + 81,52%

= 90,26%

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0022 g

Absorbansi = 0,1305

Persamaan regresi : Y = 0,021418 X + 0,00216

=

0,1305 −0,00216

(64)

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 5,9921 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

5,9921µg mL⁄ ×50mL× 1

10,0022 g

= _{29,953 µg/g} =2,9953 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 2,9953 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =1,8786 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0113 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

% Perolehan Kembali besi = CF-CA

C_A* X 100%

=2,9953 –1,8786

0,9988

×

100%

= 111,86%

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0182 g

(65)

Persamaan regresi : Y = 0,021418 X + 0,00216

=

0,1332 −0,00216

0,021418 = 6,118 µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 6,118 µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

=

6,118µg mL⁄ ×50mL× 1

10,0182 g

= _30,534µg/g =3,0534 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 3,0534mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =1,8786 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0113 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

% Perolehan Kembali besi = CF-CA

C_A* X 100%

=3,0534 –1,8786

0,9988

×

100%

= 117,67%

(66)

Berat sampel yang ditimbang = 10,0135 g

Absorbansi = 0,1341

Persamaan regresi : Y = 0,021418 X + 0,00216

=

0,1341 −0,00216

0,021418 = 6,1602 µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 6,1602 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

6,1602µg mL⁄ ×50mL× 1 10,0135 g

= _{30,759 µg/g} =3,0759 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 3,0759 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =1,8786 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0113 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

% Perolehan Kembali besi = CF-CA

C_A* X 100%

=3,0759 –1,8786

(67)

= 119,96%

Rata-rata % Perolehan Kembali Besi = 111,86% + 117,67% + 119,96%

=116,49%

Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium, Kalium, Kalsium dan Besidalam Daun Tempuyung

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

35,409 -0,499 0,249001

35,850 -0,058 0,003364

36,465 0,557 0,310249

∑ 107,724

0,562614

X �

35,908

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

0,562614 3−1

=

0,5303 RSD = SD

X� × 100%

= 0,5303

35,908× 100%

= 1,47 %

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali (Xi - X� ) (Xi - X� )2

(68)

(Xi) 1.

573,584 3,006 9,036036

552,772 -17,806 317,053636

585,380 14,802 219,099204

∑ 1711,736

545,188876

X �

570,578

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

545188876 3−1

=

16,104 RSD = SD

X� × 100%

= 16,104

570,578× 100%

= 2,89 %

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Daun tempuyung No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

60,4406 0,8315 0,69139225

59,8246 0,2155 0,04644025

58,5621 -1,047 1,096209

X� × 100%

= 0,9576

59,6091× 100%

= 1,61 %

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dalam Daun tempuyung No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

2,9953 -0,0462 0,00213444

3,0534 0,0119 0,00014161

3,0759 0,0344 0,00118336

∑ 9,1246

0,00345941

X �

3,0415

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

0,00345941 3−1

=

0,0415 RSD = SD

X� × 100%

= 0,0415

3,0415× 100%

(70)

Lampiran 25. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,139985 X + 0,00099

Slope = 0,139985 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

1. _0,0000 _-0,0002 0,00099

0,00119 0,0000014161 2. _0,2000 _0,0305 0,028987

0,001513 0,000002289169 3. _0,4000 _0,0573 0,056984

0,000316 0,000000099856 4. _0,6000 _0,0846 0,084981

-0,000381 0,000000145161 5. _0,8000 _0,1117 0,112988

-0,001288 0,000001658944 6. _1,0000 _0,148 0,140975

0,007025 0,0000493506

∑ 3,0000 0,00005495983

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2 n -2

�

0,00005495983

= 0,003706745

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

(71)

=

3 × 0,003706745

0,139985

= 0,07943µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,003706745

0,139985

= 0,26479µg/mL

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,02775 X - 0,000085

Slope = 0,02775 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

0,0000 0,0007

-0,000085

0,000785

0,000000616225

2. _0,5000 _0,0134 0,01379

-0,00039 0,0000001521 3. _0,8000 _0,0225 0,022115

0,000385 0,000000148225 4. _1,1000 _0,0305 0,03044

0,00006 0,0000000036 5. _1,4000 _0,0385 0,038765

-0,000265 0,000000070225 6. _1,7000 _0,0472 0,04709

0,00011 0,0000000121

∑ 5,5000 0,000001002505

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2 n -2

�

0,000001002505

(72)

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

slope

=

3 × 0,0005006258

0,02775

= 0,05412µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,0005006258

0,02775

= 0,18040µg/mL

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,045823 X + 0,00248

Slope = 0,045823 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

1. _0,0000 _0,0001 0,00248

-0,00238 0,0000056644 2. _1,0000 _0,0510 0,04830

0,0027 0,00000729 3. _1,5000 _0,0727 0,07121

0,00149 0,0000022201 4. _2,0000 _0,0940 0,09412

-0,00012 0,0000000144 5. _2,5000 _0,1163 0,11703

-0,00073 0,0000005329 6. _3,0000 _0,1390 0,13994

-0,00094 0,0000008836

∑ 10,0000 0,0000166054

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2 n -2

(73)

�

0,0000166054

= 0,002037486

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

slope

=

3 × 0,002037486

0,045823

= 0,13339µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,002037486

0,045823

= 0,44464µg/mL

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,021418 X + 0,00216

Slope = 0,021418 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

1. _0,0000 _0,0001 0,00216

-0,00206 0,0000042436 2. _2,0000 _0,0463 0,044996

0,001304 0,000001700416 3. _4,0000 _0,0882 0,087832

0,000368 0,000000135424 4. _6,0000 _0,1330 0,130668

0,002332 0,000005438224 5. _8,0000 _0,1733 0,173504

-0,000204 0,000000041616 6. _10,0000 _0,2147 0,21634

-0,00164 0,0000026896

(74)

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2 n -2

�

0,00001424888

= 0,001887384

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

slope

=

3 × 0,001887384

0,021418

= 0,26436µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,001887384

0,021418

(75)

(76)

(77)

(78)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (1998). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 235-237, 246-247.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis.Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 372, 512, 973, 463, 516.

Ermer, J., dan Miller, J.H.M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Halaman 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 22.

Harmanto, N. (2004). Menggempur Asam Urat & Rematik Dengan Mahkota Dewa. Jakarta: Agromedia Pustaka. Halaman 54.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-130.

Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Edisi ke 15. Virginia: Assocoation of Official Analytical Chemist. Halaman 42.

Herliana, E. (2013). Penyakit Asam Urat Kandas Berkat Herbal. Jakarta: Fmedia (Imprint Agromedia Pustaka). Halaman 105.

Jeffery, G.H. (1989). Quantitaive Chemical Analysis. Edisi kelima. New York. Logman Scientific & Technical. Halaman 779, 780, 783.

Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah Saptorahardjo. A. Jakarta: UI Press. Halaman 35,283, 395.

Nasution, L.R. (2012). Penetapan Kadar Besi dan Kalsium Dalam kacang Hijau (Phaseolus radiates L.) Dengan Dan Tanpa Kulit Biji Yang Terdapat Di Pasaran Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: USU.

Sa’adah, S. (2007). Mengenal Tanaman Obat yang berkhasiat Obat. Edisi Kesatu. Jakarta: Azka Press. Halaman 15.

(79)

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93.

Tan, T.H., dan Kirana, R. (2007). Obat-obat Penting. Edisi Ketujuh. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas-Gramedia. Halaman 625, 698.

Utami, P. (2005). Tanaman Obat untuk Mengatasi Rematik & Asam Urat. Cetakan II. Jakarta: Agromedia Pustaka. Hal.50.

Watson, D. (2005). Analisis Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran. Hal.169-170.

Winarto, W.P. (2004). Tempuyung Tanaman Penghancur Batu Ginjal. Jakarta: Agromedia Pustaka. Halaman 1-3, 6, 7, 9, 15.

(80)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat danWaktuPenelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015.

3.2Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun tempuyung yang

diperoleh di JL. Marelan VII Pasar I Tengah, Lingkungan V Kelurahan Tanah

Enam Ratus, Kecamatan Medan Marelan dan JL. Raya Medan Berastagi,

Berastagi.

3.2.2 Pereaksi

Akuademineralisata, asam nitrat 65% b/v, larutan baku besi 1000 µg/mL,

larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL, larutan baku

natrium 1000 µg/mL.

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan Lampu katoda

besi, kalium, kalsium dan natrium, neraca analitik (AND GF-200), hot plate

(FISONS), alat tanur (Nabertherm), blender, kertas saring, krus porselen, spatula,

desikator dan alat – alat gelas (Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi tanaman tempuyungdilakukan di Pusat Penelitian dan

(81)

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL

akuademineralisata (Herlich, 1990)

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Penyiapan Sampel

Daun tempuyung yang berbunga putih dan yangberbunga kuning, dicuci dengan

air mengalir dandibilasdenganakuademineralisataditiriskan dan diangin-anginkan

lalu dipotong kasar dan dihaluskan dengan menggunakan blender.

3.6.2 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksamasebanyak ± 10 g dalam

krus porselen, dipanaskan di atas hot plate sampai kering dan mengarang.

Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100o C dan perlahan-lahan temperatur

dinaikkan menjadi 500o C dengan interval 25o C setiap 5 menit. Pengabuan

dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan dingin (Helrich, 1990).

3.6.3 Pembuatan LarutanSampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1) kemudian dipanaskan

di atas hot plate hingga larutan menjadi bening. Hasilnya dimasukkan ke dalam

labu tentukur 50 mL dan krus porselen dibilas dengan akua demineralisata

sebanyak 3 kali. Dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis

tanda, lalu disaring dengan kertas Whatman N0. 42 dengan membuang 5 mL

filtrat pertama, kemudian filtrat selanjutnya ditampung didalam botol kaca.

Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif (Helrich, 1990). Perlakuan yang

(82)

3.6.4AnalisisKuantitatif

3.6.4.1 Pembuatan Kurva KalibrasiNatrium

Larutan bakunatrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 10 µg/mL

sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL, masing-masing dimasukkan ke dalam

labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua

demineralisata masing-masing konsentrasinya0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 µg/mL dan

diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.6.4.2Pembuatan KurvaKalibrasiKalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 10 µg/mL

sebanyak 2,5; 4,0; 5,5;7,0; dan 8,5 mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata

masing-masing konsentrasinya0,5; 0,8; 1,1; 1,4 dan 1,7µg/mL dan diukur pada

(83)

3.6.4.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 50µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 50

µg/mLsebanyak 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; dan 3 mL, masing-masing dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata masing-masing konsentrasinya 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0

µg/mL dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala

udara-asetilen.

3.6.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 50

µg/mLsebannyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 mL, masing-masing dimasukkan ke

dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata masing-masing konsentrasinya 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0

µg/mL dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala

udara-asetilen.

3.6.5Penetapan Kadar Mineral dalamSampel 3.6.5.1 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam

(84)

tanda (Faktor pengenceran = 50 mL/0,5 mL = 100 kali). Lalu diukur

absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah

dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan

pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi

yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium.

Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis

regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.5.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis

tanda (Faktor pengenceran = 100 mL/0,25 mL = 400 kali). Lalu diukur absorbansi

dari masing-masing larutan sampel dengan spektrofotometer serapan atom pada

panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi

yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku kalium.

Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi

dari kurva kalibrasi.

3.6.5.3 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam

labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis

tanda (Faktor pengenceran = 25 mL/0,25 mL = 100 kali). Lalu diukur

absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah

dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan

pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi

(85)

Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis

regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.5.4 Penetapan Kadar Besi

Larutan sampel diukur absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan

spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248 nm dengan tipe

nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang

nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan

berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadarnatrium, kalium,kalsium, dan besi dalam sampel dapat dihitung dengan

rumus:

Kadar Logam (µ g/g)

=

Konsentrasi (μg mL⁄ ) ×Volume (mL) ×Faktor pengenceran

Berat sampel (g)

3.6.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar natrium, kalium, kalsium dan besi yang

diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara

statistik dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut :

SD =

�

∑�Xi- X�� 2

n-1

Keterangan : Xi = Kadar sampel

�� = Kadar rata-rata sampel

Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji-t yang dapat dihitung

(86)

t

_hitung

=

�

Xi- X�

SD⁄√n

�

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat

kepercayaan 95%, �= 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus : Kadar, μ= X ��± �t₍_α_⁄_2,dk₎× SD⁄ �√n

Keterangan : X� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

= Tingkat kepercayaan

n = Jumlah pengulangan

3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen

dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua

populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠σ 2) dengan menggunakan rumus:

F0 =

�12 �22

Keterangan : F0 = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar Deviasi sampel 1 (mg/100 g)

S2 = Standar Deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

uji dengan distribusi t dengan rumus:

to =

(�₁₋�₂) ��1/�₁+ 1/�₂

(87)

Keterangan : X�₁ = kadar rata-rata sampel 1 (mg/100 g)

�₂= kadar rata-rata sampel 2 (mg/100 g) Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1

n2 = jumlah pengulangan sampel 2

Dan jika Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji distribusi t dengan

rumus:

to =

(�1−�2) ��12/�1+ �22/�2

Keterangan : X�1 = kadar rata-rata sampel 1 (mg/100 g)

�₂ = kadar rata-rata sampel 2 (mg/100 g) Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1

n2 = jumlah pengulangan sampel 2

S1 = Standar Deviasi sampel 1 (mg/100 g)

S2 = Standar Deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t,

dan sebaliknya.

3.6.7 ValidasiMetodeAnalisis

3.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Menurut Harmita (2004), batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit

(88)

Sebaliknya batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel

yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai

berikut:

Simpangan baku

�

��

�

∑(�−��)2 �−2

Batas Deteksi (LOD) =

3 ��_� � ��

Batas Kuantitasi (LOQ) =

10 ��_� � �� 3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Kecermatan atau akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan

dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan

larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral

dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar

mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi

tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu : 1,6 mL larutan

baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), 9,8 mL larutan baku kalium (konsentrasi

1000 µg/mL), 1,2 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,1 mL

larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/mL).

Sampel daun tempuyung yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama

(89)

1000 µg/mL), 9,8 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µ g/mL), 1,2 mL

larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,1 mL larutan baku besi

(konsentrasi 1000 µ g/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi

kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji

perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam

sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus

di bawah ini:

% Perolehan Kembali= ��−��

�_�∗

�

100% Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku (µ g/g)

CF=Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (µ g/g)

C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan (µ g/g)

3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang

memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang

dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif

adalah sebagai berikut:

RSD = ×100% X

(90)

Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel (µg/g) −

SD = Standar Deviasi (µg/g)

(91)

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Analisis Kuantitatif

3.1.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Kalium, Kalsium Dan Besi

Kurva kalibrasi natrium, kalium, kalsium, dan besi diperoleh dengan cara

mengukur absorbansi dari larutan baku natrium, kalium, kalsium dan besi pada

panjang gelombang 589,0 nm, 766,5 nm, 422,7 nm dan 248,3 nm. Dari

pengukuran kurva kalibrasi untuk natrium, kalium, kalsium dan besi diperoleh

persamaan garis regresi yaitu Y = 0,139985714X + 0,000990143 untuk natrium; Y

= 0,02775X – 0,000085 untuk kalium; Y =0,045823X + 0,00248 untuk kalsium

dan Y = 0,021418X + 0,00216 untuk besi.

Kurva kalibrasi larutan baku natrium, kalium, kalsium dan besi dapat

dilihat pada Gambar 1-4

(92)

Gambar 2. Kurva kalibrasi larutan baku kalium

(1)

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 14

3.1 Analisis Kuantitatif ... 14

3.1.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi ... 14

3.1.2 Penetapan Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi ... 16

3.1.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Natrium,Kalium, Kalsium dan Besi pada Daun Tempuyungbunga putih dan Daun Tempuyung bunga kuning ... 17

3.1.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 18

3.1.5 Uji Perolehan Kembali ... 19

3.1.6 Simpangan Baku Relatif ... 19

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 21

4.1 Kesimpulan ... 21

4.2 Saran ……….. ... 21

(2)

DAFTAR TABEL Tabel Halaman

4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi pada Sampel ... 30 4.2. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Natrium, Kalium,

Kalsium dan Besi Antara Daun Tempuyung bunga putih dan

Daun Tempuyung bunga kuning ... 30 4.3.Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium, Kalium, Kalsium

dan Besi ... 31 4.4Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Natrium, Kalium,

Kalsium, dan Besi dalam Sampel... 31 4.5Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Natrium,

(3)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ... 27

4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 28

4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 28

(4)

Daftar Gambar Dalam Lampiran

Gambar Halaman

2 Daun Tempuyung yang berbunga putih ... 38

3 Daun Tempuyung yang berbunga kuning ... 38

4 Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 39

(5)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Identifikasi Tumbuhan ... 37

2. Gambar Brokoli (Brassica oleracea, L) ... 38

3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Segar ... 39

4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Rebus ... 40

5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 41

6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Kalium ... 42

7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 43

8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 45

9.Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Sampel ... 47

10.Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Kacang Hijau dengan Kulit Biji ... 49

11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 51

12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 55

13. Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium pada Brokoli Segar dan Brokoli Rebus ... 59

14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel... 60

15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel ... 62

16. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku ... 64

(6)

17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

dan Kalium dalam Brokoli Segar ... 65 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

dan Kalium dalam Sampel ... 71 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 73 20. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre

(AAS) Hitachi Z-2000 dan Tanur Nabertherm ... 75 21. Tabel Distribusi t ... 76 22. Tabel Distribusi F ... 77