Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT

DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN

TEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN

SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Niv

ers

SKRIPSI

OLEH:

YASRI ALFIM

NIM 101501066

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT

DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN

TEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN

SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

YASRI ALFIM

NIM 101501066

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT

DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN

TEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN

SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

era

OLEH:

YASRI ALFIM

NIM 101501066

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 18 Juni 2015 Disetujui Oleh:

Pembimbing I Panitia Penguji

Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si Apt. NIP 195401101980032001 NIP 195201041980031002

Pembimbing II Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195005081977022001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Medan, Juli 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara a.n Dekan

Wakil Dekan I,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Kelarutan Kalsium

Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus

arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., serta Ibu Dra. Lely Sari Lubis, M.Si.,

Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak kepala Laboratorium Penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Busman dan Ibunda Helmi, S.Pd yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Terima kasih juga saya ucapkan kepada adik-adik saya serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juni 2015 Penulis,

Yasri Alfim NIM 101501066

ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN TEMPUYUNG SEGAR (Sonchus arvensis L.) DAN SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kalsium oksalat (CaC2O4) dan kalsium karbonat (CaCO3) adalah bahan

pembentuk batu saluran kemih atau batu ginjal yang sukar larut dalam air.

Tempuyung (Sonchus arvensis L.) merupakan tanaman yang berkhasiat

melarutkan batu ginjal dan mempelancar air seni. Tanaman ini termasuk mudah ditemukan di sekitar kita. Kandungan kalium dalam daun tempuyung cukup tinggi. Kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau urat membentuk senyawa yang larut dan secara perlahan-lahan akan ikut keluar bersama urin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa daun tempuyung segar dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung.

Metode penelitian yang dilakukan adalah pelarutan kalsium oksalat (dibuat dari reaksi amonium oksalat dan kalsium klorida) dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa daun tempuyung segar 10% dan larutan serbuk kapsul tempuyung (2 kapsul/500 ml) yang diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 jam. Kelarutan batu kalsium diketahui dengan mengukur kadar kalsium (Ca) awal dan setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kalium (K) sebagai faktor yang dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa dan kapsul juga diukur kadarnya secara spektrofotometri serapan atom.

Hasil penelitan diperoleh adanya perbedaan kadar kalsium rata-rata di dalam infusa dan larutan serbuk kapsul secara statistika. Kadar kalsium oksalat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul yaitu masing-masing 15,5690 g/ml dan 2,1283 g/ml. Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul sebesar 304,8715 g/ml dan

43,6750 g/ml. Uji perolehan kembali kalsium adalah 94,16% dan untuk kalium

100,44%, menunjukkan akurasi yang baik pada metode ini. Presisi metode yang digunakan dapat dikatakan baik dengan masing-masing hasil simpangan baku relatif yaitu 6,34% dan 8,54%.

Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan bahwa infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kadar yang terlarut dan persen kelarutan baik kalsium oksalat maupun kalsium karbonat lebih tinggi pada infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung.

Kata Kunci: Infusa Daun Tempuyung Segar, Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung, Kalsium Oksalat, Kalsium Karbonat, Kelarutan, Spektrofotometri Serapan Atom.

ANALYSIS OF CALCIUM OXALATE AND CALCIUM CARBONATE SOLUBILITY IN INFUSE OF FRESH SOW THISTLE LEAVES (Sonchus

arvensis L.) AND SOW THISTLE LEAVES EXTRACT CAPSULES DOSAGE BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Calcium oxalate (CaC2O4) and calcium carbonate (CaCO3) was a

precursor of urinary tract stones or kidney stones are poorly soluble in water. Sow thistle (Sonchus arvensis L) was a plant which has efficacy dissolve kidney stone and launch urine (diuretic). This plant could be found easily in all around us. Potassium would eliminate of calcium compounds to join with carbonate, oxalate, or uric which was forming kidney stones so that it will dissolve kidney stones slowly and come out with urine. The purpose of this study was to determine the solubility of calcium oxalate and calcium carbonate on infuse of sow thistle fresh leaves and sow thistle leaves extract capsule dosage.

The research method was the dissolution of calcium oxalate (made from reaction of ammonium oxalate and calcium carbonate in the preparation infuse of fresh sow thistle leaves 10% and solution sow thistle powder capsules (2 capsules/500 ml) was performed at 37°C for 4 hours. The solubility of calcium stones were known by measuring the levels of calcium (Ca) beginning and after dissolving calcium oxalate and calcium carbonate by atomic absorption spectrophotometry. Potassium (K) was as a factor that can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate in the infuse and capsule dosage levels are also measured by atomic absorption spectrophotometry.

The results of this study obtained there was average difference in the levels of infuse and powder solution capsule statistically. Levels of calcium oxalate dissolved in infuse higher than capsule dosage respectively were 15.5690 g/ml and 2.1283 g/ml. Levels of calcium carbonate dissolved in the infuse higher than in capsule dosage were 304.8715 g/ml and 43.6750 g/ml. Test calcium recovery were 94.16% and 100.44% for potassium, showed good accuracy in this method. Precision methods used could be said to be good with each outcome relative standard deviation were 6.34% and 8.54%.

Based on the result of this study could be concluded that infuse of fresh sow thistle leaves 10% and sow thistle extracts capsule dosage can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate. Levels of dissolved and percent good solubility of calcium oxalate and calcium carbonate in infuse of fresh sow thistle leaves 10% was higher than sow thistle extracts capsule dosage.

Keywords: Infuse of Fresh Sow Thistle Leaves, Sow Thistle Leaves Extract Capsules Dosage, Calcium Oxalate, Calcium Carbonate, Solubility, Atomic Absorption Spectrophotometry.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Uraian Tumbuhan ... 6

2.1.1 Sistematika Tumbuhan ... 6

2.1.2 Nama Umum ... 6

2.1.3 Nama Lain ... 6

2.1.4 Morfologi Tumbuhan ... 6

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ... 7

2.2 Obat Tradisional dari Daun Tempuyung ... 7

2.2.1 Infusa Daun Tempuyung Segar ... 7

2.2.2 Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung ... 8

2.3 Komposisi Batu Ginjal ... 10

2.3.1 Kalsium Oksalat ... 10

2.3.2 Kalsium Karbonat ... 11

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.5 Validasi Metode Analisis ... 16

BAB III METODE PENELITIAN ... 18

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18

3.2 Bahan-Bahan ... 18

3.2.1 Sampel ... 18

3.2.2 Pereaksi ... 18

3.3 Alat-Alat ... 18

3.4 Identifikasi Sampel ... 19

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.5.1 Larutan H2SO4 1 N ... 19

3.5.2 Larutan natrium karbonat ... 19

3.5.3 Larutan asam pikrat 1% ... 19

3.5.4 Larutan ammonium oksalat ... 19

3.5.5 Larutan kalsium klorida ... 19

3.5.6 Bahan untuk Pembuatan kalsium oksalat ... 19

3.6.1 Pengambilan sampel ... 19

3.6.2 Penyiapan sampel ... 20

3.6.2.1 Pembuatan infusa ... 20

3.6.2.2 Pembuatan larutan serbuk kapsul ... 21

3.6.3 Pembuatan larutan uji I ... 21

3.6.4 Pembuatan larutan uji II ... 22

3.6.5 Analisis kualitatif ... 22

3.6.5.1 Kalsium ... 22

3.6.5.2 Kalium ... 22

3.6.6 Analisis kuantitatif ... 23

3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi... 23

3.6.6.2 Analisis kadar mineral pada sampel ... 23

3.6.7 Analisis data secara statistik ... 25

3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan ... 25

3.6.7.2 Analisis kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada sampel setelah inkubasi ... 26

3.6.8 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 27

3.6.9 Uji perolehan kembali (recovery) ... 28

3.6.10 Simpangan baku relatif ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Identifikasi Sampel ... 30

4.2 Analisis Kualitatif ... 30

4.3 Analisis Kuantitatif ... 31

4.3.2 Analisis kadar mineral dan kelarutan kalsium oksalat/

kalsium karbonat pada sampel ... 32

4.3.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 36

4.4 Uji perolehan kembali (recovery) ... 36

4.5 Simpangan baku relatif ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38

5.1 Kesimpulan ... 38

5.2 Saran ... 38

DAFTAR PUSTAKA ... 39

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel infusa daun

tempuyung segar dan larutan serbuk kapsul ekstrak tempuyung yang telah didestruksi ... 30 Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kalsium pada sampel ... 33 Tabel 4.3 Kandungan kalium pada sampel ... 33 Tabel 4.4 Persen kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat

pada sampel ... 34 Tabel 4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan kalium ... 36 Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium

dan kalium ... 36 Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalium

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 15

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium ... 31 Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium ... 32

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Sampel ... 41

Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan ... 44

Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif... 45

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel ... 46

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji ... 50

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r) ... 51

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r) ... 53

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa ... 55

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul ... 57

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa 59 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk Kapsul ... 61

Lampiran 12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel ... 63

Lampiran 13. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO3 pada Infusa ... 74

Lampiran 14. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah Inkubasi dengan CaC2O4, dan kalsium setelah

Inkubasi dengan CaCO3 pada Larutan Serbuk

Kapsul ... 76 Lampiran 15. Kadar terlarut dan Persentase Kelarutan setelah Inkubasi dengan CaC2O4 dan CaCO3 pada Sampel ... 78

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 80 Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Kalium Setelah

Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel ... 82 Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar

Kalsium dan Kalium pada Sampel ... 83 Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Kalium dan Kalsium pada Larutan Kapsul ... 85 Lampiran 20. Hasil Identifikasi Tanaman ... 87 Lampiran 21. Tabel Distribusi t ... 88

ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN TEMPUYUNG SEGAR (Sonchus arvensis L.) DAN SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kalsium oksalat (CaC2O4) dan kalsium karbonat (CaCO3) adalah bahan

pembentuk batu saluran kemih atau batu ginjal yang sukar larut dalam air.

Tempuyung (Sonchus arvensis L.) merupakan tanaman yang berkhasiat

melarutkan batu ginjal dan mempelancar air seni. Tanaman ini termasuk mudah ditemukan di sekitar kita. Kandungan kalium dalam daun tempuyung cukup tinggi. Kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau urat membentuk senyawa yang larut dan secara perlahan-lahan akan ikut keluar bersama urin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa daun tempuyung segar dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung.

Metode penelitian yang dilakukan adalah pelarutan kalsium oksalat (dibuat dari reaksi amonium oksalat dan kalsium klorida) dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa daun tempuyung segar 10% dan larutan serbuk kapsul tempuyung (2 kapsul/500 ml) yang diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 jam. Kelarutan batu kalsium diketahui dengan mengukur kadar kalsium (Ca) awal dan setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kalium (K) sebagai faktor yang dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa dan kapsul juga diukur kadarnya secara spektrofotometri serapan atom.

Hasil penelitan diperoleh adanya perbedaan kadar kalsium rata-rata di dalam infusa dan larutan serbuk kapsul secara statistika. Kadar kalsium oksalat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul yaitu masing-masing 15,5690 g/ml dan 2,1283 g/ml. Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul sebesar 304,8715 g/ml dan

43,6750 g/ml. Uji perolehan kembali kalsium adalah 94,16% dan untuk kalium

100,44%, menunjukkan akurasi yang baik pada metode ini. Presisi metode yang digunakan dapat dikatakan baik dengan masing-masing hasil simpangan baku relatif yaitu 6,34% dan 8,54%.

Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan bahwa infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kadar yang terlarut dan persen kelarutan baik kalsium oksalat maupun kalsium karbonat lebih tinggi pada infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung.

Kata Kunci: Infusa Daun Tempuyung Segar, Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung, Kalsium Oksalat, Kalsium Karbonat, Kelarutan, Spektrofotometri Serapan Atom.

ANALYSIS OF CALCIUM OXALATE AND CALCIUM CARBONATE SOLUBILITY IN INFUSE OF FRESH SOW THISTLE LEAVES (Sonchus

arvensis L.) AND SOW THISTLE LEAVES EXTRACT CAPSULES DOSAGE BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Calcium oxalate (CaC2O4) and calcium carbonate (CaCO3) was a

precursor of urinary tract stones or kidney stones are poorly soluble in water. Sow thistle (Sonchus arvensis L) was a plant which has efficacy dissolve kidney stone and launch urine (diuretic). This plant could be found easily in all around us. Potassium would eliminate of calcium compounds to join with carbonate, oxalate, or uric which was forming kidney stones so that it will dissolve kidney stones slowly and come out with urine. The purpose of this study was to determine the solubility of calcium oxalate and calcium carbonate on infuse of sow thistle fresh leaves and sow thistle leaves extract capsule dosage.

The research method was the dissolution of calcium oxalate (made from reaction of ammonium oxalate and calcium carbonate in the preparation infuse of fresh sow thistle leaves 10% and solution sow thistle powder capsules (2 capsules/500 ml) was performed at 37°C for 4 hours. The solubility of calcium stones were known by measuring the levels of calcium (Ca) beginning and after dissolving calcium oxalate and calcium carbonate by atomic absorption spectrophotometry. Potassium (K) was as a factor that can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate in the infuse and capsule dosage levels are also measured by atomic absorption spectrophotometry.

The results of this study obtained there was average difference in the levels of infuse and powder solution capsule statistically. Levels of calcium oxalate dissolved in infuse higher than capsule dosage respectively were 15.5690 g/ml and 2.1283 g/ml. Levels of calcium carbonate dissolved in the infuse higher than in capsule dosage were 304.8715 g/ml and 43.6750 g/ml. Test calcium recovery were 94.16% and 100.44% for potassium, showed good accuracy in this method. Precision methods used could be said to be good with each outcome relative standard deviation were 6.34% and 8.54%.

Based on the result of this study could be concluded that infuse of fresh sow thistle leaves 10% and sow thistle extracts capsule dosage can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate. Levels of dissolved and percent good solubility of calcium oxalate and calcium carbonate in infuse of fresh sow thistle leaves 10% was higher than sow thistle extracts capsule dosage.

Keywords: Infuse of Fresh Sow Thistle Leaves, Sow Thistle Leaves Extract Capsules Dosage, Calcium Oxalate, Calcium Carbonate, Solubility, Atomic Absorption Spectrophotometry.

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Kalsium oksalat (CaC2O4) dan kalsium karbonat (CaCO3) adalah bahan

pembentuk batu saluran kemih atau batu ginjal. Kalsium oksalat dan kalsium karbonat adalah senyawa yang sukar larut dalam air dapat dihasilkan akibat terhambatnya pengeluaran air seni. Ketika genangan air seni berada di kandung kemih atau ginjal dalam waktu lama dapat menimbulkan pengkristalan dari zat yang terlarut di dalamnya. Jika kondisi ini ini dibiarkan maka batu-batu itu akan semakin besar dan dalam kondisi seperti itu masalah akan semakin sulit ditangani (Permadi, 2006).

Oksalat pada umumnya membentuk kristal dengan kalsium. Oksalat dalam air kemih berasal dari dalam tubuh (endogen), dan juga berasal dari makanan yang kita makan serta hasil metabolisme vitamin C. Membatasi konsumsi masukan kalsium berarti mengurangi makanan yang mengandung kalsium tinggi (Cahanar dan Suhanda, 2006).

Kalsium karbonat juga berasal dari makanan yang kita makan mengandung kadar kalsium karbonat terlalu tinggi sehingga mendekam di ginjal. Tanpa penanganan yang baik, dapat menjadi berbahaya karena akan berlanjut menjadi penyakit gagal ginjal. Secara medis, penyakit ini biasanya ditangani dengan cara mengonsumsi obat, operasi, penembakan sinar laser atau gelombang kejut. Penentuan cara yang hendak dipilih tentu saja sangat tergantung dari kondisi pasien (Anonim, 2009).

Dewasa ini minat masyarakat untuk memanfaatkan kembali kekayaan alam, yaitu tumbuh-tumbuhan sebagai ramuan obat tradisional seperti telah lama dilakukan nenek moyang pada zaman lampau, semakin meluas. Para ahli terus-menerus melakukan pengujian terhadap sejumlah tumbuhan tertentu yang tertentu yang berkhasiat untuk pengobatan, baik di dalam maupun di luar negeri. Kelebihan dari pengobatan dengan menggunakan ramuan tumbuhan secara tradisional tersebut adalah tidak adanya efek samping yang ditimbulkan seperti yang sering terjadi pada pengobatan kimiawi (Thomas, 1992).

Tempuyung (Sonchus arvensis L.) merupakan tanaman yang berkhasiat

sebagai peluruh batu ginjal dan dan pelancar air seni (diuretik). Tanaman ini termasuk mudah ditemukan di sekitar kita. Tanaman yang tergolong mudah tumbuh ini dapat tumbuh liar di antara puing-puing bangunan, di tembok, atau di pinggir jalan. Selain itu tempuyung dapat hidup di tempat yang sedikit terbuka atau terlindung. Selain tumbuh liar tempuyung dapat ditanam menjadi tanaman

pekarangan (Winarto dan Karyasari, 2004).

Kandungan kalium dalam daun tempuyung cukup tinggi. Kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau urat yang merupakan pembentuk batu ginjal. Endapan batu ginjal akhirnya larut dan membentuk senyawa garam kalium yang lebih mudah larut dalam air. Sehingga batu ginjal itu akan terlarut secara perlahan-lahan dan ikut keluar bersama urin (Winarto dan Karyasari, 2004).

Kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung dapat diketahui dengan mengukur kadar kalsium awal dan setelah dimasukkan kedua jenis batu kalsium

tersebut dan diinkubasi, lalu dihitung kalsium terlarutnya secara spektrofotometri serapan atom. Kalium sebagai faktor yang dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa dan kapsul juga diukur kadarnya secara spektrofotometri serapan atom.

Berbagai literatur telah mencantumkan beberapa metode untuk analisis kadar kalsium dan kalium, kalsium dapat ditentukan dengan gravimetri, kompleksometri, spektrofotometri visible dan spektrofotometri serapan atom.

Sedangkan kalium dapat ditentukan dengan metode gravimetri dan

spektrofotometri serapan atom. Pada penelitian ini digunakan spektrofotometri serapan atom karena memiliki keuntungan antara lain kecepatan analisisnya, ketelitiannya dan dapat menentukan konsentrasi dalam jumlah yang sangat kecil dan spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan (Khopkar, 1990).

Berdasarkan uraian diatas, maka peneliti tertarik untuk meneliti kelarutan komponen kalsium oksalat dan kalsium karbonat di dalam sediaan obat tradisional infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung yang sering ditemukan dalam kehidupan sehari-hari.

1.2Perumusan Masalah

1. Apakah kalsium oksalat dan kalsium karbonat dapat larut di dalam infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung?

2. Berapakah kadar terlarut dan persen kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat di dalam infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung?

1.3Hipotesis

1. Kalsium oksalat dan kalsium karbonat dapat larut di dalam infusa daun

tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung.

2. Kalsium oksalat dan kalsium karbonat larut dalam infusa daun tempuyung

segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung dengan kadar tertentu dan persen kelarutan tertentu.

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat di dalam infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung.

2. Untuk mengetahui kadar terlarut dan persen kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat di dalam infusa daun tempuyung segar dan kapsul ekstrak daun tempuyung.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Hasil penelitian ini memberikan informasi tentang kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat dalam sediaan obat tradisional infusa daun tempuyung segar dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung.

2. Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh peneliti selanjutnya untuk

perkembangan ilmu farmasi, khususnya di bidang farmakologi dan obat tradisional.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan

Uraian tumbuhan meliputi, sistematika tumbuhan, nama lain, morfologi tumbuhan, kandungan senyawa kimia, serta penggunaan tumbuhan.

2.1.1 Sistematika Tumbuhan

Menurut Sunanto (2009), sistematika tumbuhan tempuyung adalah:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Sub divisi : Magnoliophyta

Kelas : Asteridae

Ordo : Asterales

Famili : Asteraceae

Genus : Sonchus

Spesies : Sonchus arvensis L.

2.1.2 Nama Umum

Nama umum/dagang : Daun tempuyung (Permadi, 2006)

2.1.3 Nama Lain

Menurut Permadi (2006), nama lain tempuyung adalah:

Nama Daerah : Jombang, jalakina, galibug, lempung, lampenas, rayana.

Nama asing : Sow thistle (Inggris), niu she to(Cina).

2.1.4 Morfologi Tumbuhan

sawah, lading, tanah-tanah kosong, pinggiran comberan, dan selokan-selokan kering, menyukai tempat yang langsung terkena sinar matahari. Batangnya lunak, sedikit berbulu, tinggi bias mencapai 1 meter. Daunnya berbentuk tombak, lembek, berbulu, bagian tepi bergerigi. Bunganya berbentuk bundar berwarna kuning, tangkai bunganya panjang. Buahnya berwarna merah tua. Tumbuhan ini mudah berkembang biak melalui biji dihempas angin (Sunanto, 2009).

2.1.5 Kandungan Kimia

Kandungan kimia yang dimiliki tempuyung antara lain alfa-lactuserol, beta-lactuserol, manitol, inositol, silika, kalium, flavonoid, taraksasterol, antrakinon, tannin, polifenol, kalsium, magnesium, natrium, dan asam fenolat (Permadi, 2006).

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan

Tempuyung bersifat diuretik, menghilangkan panas dan racun, penghancur batu saluran kemih, serta batu empedu (Permadi, 2006). Selain itu tempuyung juga membantu mengempiskan bengkak, radang payudara, wasir, darah tinggi, dan asam urat (Handayani, 2013).

2.2 Obat Tradisional dari Daun Tempuyung 2.2.1 Infusa Daun Tempuyung Segar

Infusa adalah adalah sediaan cair yang dibuat dengan mengekstraksi simplisia nabati dengan air pada suhu 90° selama 15 menit (Ditjen POM, 1995).

Pembuatan: Campur sampel dengan derajat halus yang sesuai dalam panci infusa dengan air secukupnya, panaskan di atas tangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu mencapai 90° sambil sekali-kali diaduk. Serkai selagi panas melalui kain flannel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga

diperoleh volume infus yang dikehendaki. Infusa yang mengandung bukan bahan berkhasiat keras, dibuat menggunakan 10% simplisia (Ditjen POM, 1995).

Tanaman tempuyung dikenal sebagai obat penyakit batu ginjal sejak dikemukakan oleh Prof. Sarjito dalam seminar Nasional Penggalian Sumber Alam Indonesia untuk Farmasi tahun 1964. Pada tahun 1963. Prof. Sarjito melakukan penelitian pertama terhadap daya melarutkan dari infusa tempuyung. Dalam penelitian itu. Sarjito merendam batu ginjal seseorang di dalam rebusan daun tempuyung pada suhu kamar dan suhu 37°C. Bahan percobaan tadi ada yang digoyangkan seperti gerakan tubuh manusia ada juga yang tidak. Setelah itu, batu ginjal ditimbang dan kalsium dalam larutan diukur secara kimia. Hasilnya, bobot semua batu ginjal menjadi berkurang (Winarto dan Karyasari, 2004).

Prof. Sarjito melakukan penelitian lain mengenai daya penghancuran batu ginjal manusia dengan pemeriksaan Kristal dalam air seni dansinar rontgen. Berdasarkan penelitian itu, diketahui tanaman tempuyung dapat menghancurkan batu ginjal. Ny. Sarjito istri Prof. Sarjito telah mencoba meminum infusa 250 mg daun tempuyung kering yang dilarutkan dalam 250 ml air dan diminum tiga kali sehari. Gangguan batu ginjalnya sembuh tanpa efek samping walaupun diminum dalam waktu yang lama (Winarto dan Karyasari, 2004).

2.2.2 Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin; tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai (Ditjen POM, 1995).

Kapsul cangkang keras biasanya diisi dengan serbuk, butiran, atau granul. Butiran gula inert dapat dilapisi dengan komposisi bahan aktif dan penyalut yang

memberikan profil lepas lambat atau bersifat enterik. Mesin yang menggunakan berbagai prinsip dosis dapat mengisi serbuk ke dalam kapsul cangkang keras, tetapi kebanyakan mesin otomatis, membentuk sumbat serbuk dengan cara pengempaan yang kemudian dilepaskan dalam bagian induk kapsul kosong. Umumnya bagian pelengkap mesin ini tersedia untuk berbagai jenis pengisian yang lain. Formulasi serbuk sering membutuhkan penambahan zat pengisi, lubrikan, dan glidan pada bahan aktif untuk mempermudah proses pengisian kapsul. Formulasi dan metode pengisian terutama derajat kepadatan, dapat mempengaruhi laju pelepasan obat. Penambahan bahan pembasah pada massa serbuk, dapat dilakukan jika bahan aktif bersifat hidrofobik. Disintegran dapat ditambahkan ke dalam formulasi serbuk untuk mempermudah deagregasi dan disperse gumpalan kapsul dalam saluran cerna. Formulasi serbuk sering dapat dibuat melalui pencampuran kering, sedangkan formulasi ruah membutuhkan densifikasi dengan teknik rol atau teknik granulasi yang sesuai (Ditjen POM, 1995).

Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok di luar pengaruh cahaya matahari langsung. Ekstrak kering harus mudah digerus menjadi serbuk (Ditjen POM, 1979).

Ekstrak Kental Daun Tempuyung (Sonchi Arvensidis Folium Extractum

Spissum) adalah ekstrak yang dibuat dari daun Sonchus arvensis L., suku

Asteraceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1,10% dihitung sebagai luteolin (Dirjend BKAK, 2008).

Identitas Ekstrak

Pemerian Ekstrak kental; cokelat, bau tidak khas, rasa agak pahit (Dirjend BKAK, 2008).

Efek Farmakologis dan hasil Penelitian

Penelitian pengaruh ekstrak air dan ekstrak alkhohol daun tempuyung terhadap volume urine tikus in vivo dan pelarutan batu ginjal in vitro, menghasilkan kesimpulan sebagai berikut: 1). daun tempuyung tidak jelas mempunyai efek diuretik, namun memepunyai daya melarutkan batu ginjal. 2) daya melarutkan batu ginjal oleh ekstrak air lebih baik daripada ekstrak alkohol (Dirjend BKAK, 2008).

2.3 Komposisi Batu Ginjal 2.3.1 Kalsium Oksalat

Nama kimia : Kalsium Oksalat

Berat molekul : 128,10

Rumus molekul : CaC2O4 (Vogel, 1979)

Ksp : 2,6 x 10-9(Vogel, 1979)

Menurut Vogel (1979), untuk menghasilkan endapan kalsium oksalat dipakai larutan kalsium klorida CaCl2.6H2O dengan larutan ammonium oksalat

dengan reaksi, segera dari larutan pekat dan lambat dari larutan encer:

Endapan praktis tak larut dalam air, tak larut dalam asam asetat, tetapi larut mudah dalam asam-asam mineral.

Kristal kalsium oksalat merupakan benda ergastik yang dapat berdampak negatif bagi tubuh bila di konsumsi berlebih, antara lain penyebab penyakit asam urat dan batu ginjal seperti pada Porang yang dapat merusak saluran sistem urinaria. Substansi oksalat terdapat pada makanan pada jumlah berlebih dapat berakibat tidak baik bagi kesehatan karena bersifat antinutrien yang mempengaruhi tidak tersedianya kalsium yang diperlukan bagi tubuh manusia dan pada beberapa kasus, hewan ternak dapat teracuni tumbuhan yang mengandung oksalat (Santoso, 2013).

Selain itu, pada jumlah cukup tinggi, asam oksalat dan kristal kalsium oksalat menyebabkan aberasi mekanik saluran pencernaan dan tubulus yang halus di dalam ginjal. Bahkan secara kimia, kristal ini dapat menyerap kalsium yang penting untuk fungsi saraf dan serat-serat otot. Mengurangi kadar kalsium dan mempertinggi kadar oksalat tidak dianjurkan akan tetapi sesekali mengkonsumsi makanan berkadar oksalat tinggi diperbolehkan untuk memenuhi nutrisi tubuh (Santoso, 2013).

2.3.2 Kalsium Karbonat

Nama kimia : Kalsium Karbonat

Rumus molekul : CaCO3 (Ditjen POM, 1995)

Ksp : 4,8 x 10-9 (Vogel, 1979)

Pemerian berupa serbuk, hablur mikro, putih; tidak berbau tidak berasa stabil di udara. Kelarutan praktis tidak larut dalam air; kelarutan dalam air meningkat dengan adanya sedikit garam ammonium atau karbon diok sida; adanya alkali hidroksida menurunkan kelarutan; tidak larut dalam etanol; larut dalam asam asetan 1N, asam klorida 3N dan dalam asam nirat 2N dengan membentuk gelembung gas (Ditjen POM, 1995).

Kalsium karbonat merupakan salah satu komponen di batu ginjal yang sebenanya dibutuhkan oleh tubuh yang kekurangan kalsium. Pada berbagai macam suplemen kalsium yang tersedia dipasaran, komposisi yang paling umum tersedia dipasaran adalah kalsium karbonat. Dengan mengonsumsi suplemen kalsium ini dapat mencegah terjadinya osteoporosis. Namun, apabila dikonsumsi dalam jumlah yang berlebihan maka akan disaring ke dalam urin dan meningkatkan kadar kalsium dalam urin. Efek samping yang berpotensi terjadi adalah meningkatnya risiko batu ginjal (Cosman, 2009).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2008).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan

tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1990).

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200 0C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber

nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2008).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan aru s listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2008).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Gandjar dan Rohman, 2008).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Gambar 2.1. KomponenSpektrofotometer Serapan Atom (Sumber: Harris, 2007).

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom

adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 1990).

Interferensi spektral disebabkan karena tumpangasuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator. Interferensi kimia dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi

di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1990).

2.5 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan

ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku.

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang

dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode

yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang homogen. Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai

keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility) (Harmita, 2004). c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan November 2014 - Februari 2015.

3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun tempuyung segar yang diperoleh secara purposif di lingkungan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung yang diproduksi oleh UD Rachma Sari yang tersedia di pasaran.

3.2.2 Pereaksi

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu natrium karbonat, asam pikrat, asam nitrat 65%, asam, asam sulfat 96%, etanol 96%, ammonium oksalat, kalsium klorida, kalsium karbonat, akua demineralisata, larutan baku kalium 1000 µg/mL dan larutan baku kalsium 1000 µg/mL.

3.3 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan adalah spatula, neraca analitik, gelas ukur, beaker glass, erlemeyer, pipet tetes, corong, penyaring, kertas saring biasa, kertas saring whatmann no.42, batang pengaduk, panci infusa, hot plate, labu ukur, kertas label, inkubator, dan seperangkat alat Spektofotometer Serapan Atom.

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi - LIPI Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 mL larutan asam sulfat 96% diencerkan dengan akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.5.2 Larutan Asam Pikrat 1%

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.5.3 Larutan amonium oksalat

Sebanyak 3,5 gram ammonium oksalat dilarutkan dalam akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1995).

3.5.4 Larutan kalsium klorida

Sebanyak 7,5 gram kalsium klorida dilarutkan dalam akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1995).

3.5.5 Bahan untuk pembuatan kalsium oksalat

Kalsium Oksalat diperoleh dengan cara mereaksikan larutan kalsium klorida dengan larutan ammonium oksalat (Vogel, 1979).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive

dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel 3.6.2.1 Pembuatan infusa

Daun tempuyung dibersihkan dari pengotornya kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya kering. Setelah itu infusa dibuat menurut prosedur Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu ditimbang 50 gram daun tempuyung ke dalam panci infusa, dicukupkan dengan akua demineralisata hingga 500 ml, dipanaskan pada suhu 90°C selama 15 menit sambil sekali-sekali diaduk, serkai selagi panas melalui kain flanel, ditambahkan akua demineralisata secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume infusa 500 ml (Ditjen POM, 1995).

Penyiapan infusa untuk analisis kalsium awal

Diambil 100 ml dari larutan infusa menggunakan labu tentukur, dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml, untuk analisis kalsium awal pada infusa, tanpa inkubasi dengan kalsium oksalat maupun kalsium karbonat.

Inkubasi infusa dengan kalsium oksalat

Diambil 200 ml dari larutan infusa lalu dipindahkan ke beaker glass 250 ml, dimasukkan500 mg kalsium oksalat dan diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 jam, diaduk setiap 10 menit.

Inkubasi infusa dengan kalsium karbonat

Dengan cara yang sama dilakukan seperti inkubasi infusa dengan kalsium oksalat,tetapi yang ditambahkan adalah 500 mg kalsium karbonat.

3.6.2.2 Pembuatan larutan serbuk kapsul

Diambil dua kapsul tempuyung, dibuka cangkangnya, dimasukkan semua serbuknya dalam labu tentukur 500 ml, ditambahkan akua demineralisata hingga garis tanda, hal ini sesuai dengan cara pemakaian yang tertera pada kemasan.

Penyiapan larutan serbuk kapsul untuk analisis kalsium awal

Diambil 100 ml dari larutan serbuk kapsul menggunakan labu tentukur, dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml,untuk analisis kalsium awal pada larutan serbuk kapsul, tanpa inkubasi dengan kalsium oksalat maupun kalsium karbonat.

Inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium oksalat

Diambil 200 ml dari larutan infusa lalu dipindahkan ke beaker glass 250

ml, lalu ditambahkan dengan 500mg kalsium oksalat dan diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 jam, diaduk setiap 10 menit.

Inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium karbonat

Dengan cara yang sama dilakukan seperti inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium oksalat, tetapi yang ditambahkan adalah 500 mg kalsium karbonat.

3.6.3 Pembuatan Larutan Uji I

Larutan uji ini terdiri dari enam larutan, yaitu dua larutan tanpa inkubasi, dua larutan setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat, dua larutan setelah diinkubasi dengan kalsium karbonat.Enam larutan ini disaring dengan kertas

saring whatmann no.42.Masing-masing hasil saringan diambil sebanyak 100 ml

menggunakan labu tentukur, dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml asam nitrat 65% v/v,didiamkan selama 24 jam, dan kemudian dipanaskan di atas hot plate sampai jernih.

3.6.4 Pembuatan Larutan Uji II

Sampel hasil larutan uji I dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, erlemeyer dibilas tiga kali dengan akua demineralisata, dimasukkan ke dalam labu tentukur,, kemudian dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis

tanda.Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42 dan ±10 mL larutan

pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap logam kalsium dan kalium di dalamnya.

3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium

Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1N

Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1 - 2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.6.5.2 Kalium

Reaksi kualitatif dengan uji nyala

Kawat Ni/Cr dicelupkan kedalam sampel lalu dipijarkan pada api bunsen, diamati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium, akan terbentuk warna ungu pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

Uji kristal kalium dengan asam pikrat

Larutan zat diteteskan 1 - 2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum-jarum besar.

3.6.6 Analisis Kuantitatif

3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi Pembuatan kurva kalibrasi kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µ g/mL) sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µ g/mL; 4 µg/mL; 6 µ g/mL; 8 µ g/mL; dan 10 µ g/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,0 µg/mL; 4,0 µ g/mL; 6,0 µ g/mL; 8,0 µg/mL; dan 10,0 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.2 Analisis kadar mineral pada sampel Analisis kadar kalsium awal pada sampel

Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul tanpa inkubasi dengan kalsium oksalat/karbonat

infusa dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL (Faktor pengenceran = 10/0,1 = 100 kali), sedangkan untuk larutan serbuk kapsul dipipet 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL(Faktor pengenceran = 25/0,2 = 125 kali), masing-masing diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Analisis kadar kalium pada larutan sampel

Dilakukan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal, namun diukur pada panjang gelombang 766,5 nm.

Analisis kadar kalsium pada larutan sampel setelah inkubasi dengan kalsium oksalat

Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan kalsium oksalat. Dilakukan analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan kalsium oksalat dengan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal.

Analisis kadar kalsium pada larutan sampel setelah inkubasi dengan kalsium karbonat

Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan kalsium karbonat. Dilakukan analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan kalsium karbonat dengan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal.

Perhitungan kadar kalsium dan kalium pada sampel

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), penentuan kadar dengan persamaan

regresi y=ax+b dalam sampel dapat dihitung dengan

cara:

(mL) Vs

Fp x (mL) V x (µg/mL) X

(µg/mL)

Logam

Kadar 

X = konsentrasi analit dalam larutan sampel V= volume total larutan sampel yang diperiksa Fp= Faktor pengenceran dari hasil dekstruksi Vs= Volume sampel

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik 3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar kalsium dan kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus:

SD =





1 -n

X

-Xi 2



Keterangan: Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel

n = Jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD

X Xi

/



Sedangkan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval

kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Mineral: µ = ± (t(α/2, dk) x SD / √n )

Keterangan: = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan

n = Jumlah perlakuan

3.6.7.2 Analisis kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada sampel setelah inkubasi

Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel

Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata kadar kalsium sampel awal, setelah inkubasi dengan kalsium oksalat, dan setelah inkubasi dengan kalsium

karbonat dilakukan analisis statistic dengan uji one way ANOVA dengan

Statistical Product Services Solution (SPSS) dengan taraf kepercayaan 99%.

Dengan menggunakan uji Tukey. Teknik ini merupakan teknik analisi yang

fungsinya untuk menguji perbedaan lebih dari dua sampel.

Kadar kalsium terlarut dan persen kelarutan kalsium oksalat/kalsium karbonat

Data yang diperoleh dari pengukuran dengan spektrofotometer serapan

atom dinyatakan kadar kalsium terlarut dalam g/mL dan persen kelarutan

Kadar kalsium terlarut merupakan kenaikan kadar kalsium setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat atau kalsium karbonat atau kadar kalsium setelah inkubasi dikurangi dengan kadar kalsium awal larutan sampel.

Kadar Ca terlarut ( g/mL) = Kenaikan Kadar Ca

=Kadar Ca terlarut setelah inkubasi – Kadar Ca awal Persen kelarutan kalsium oksalat atau kalsium karbonat adalah kadar kalsium terlarut dibagi kadar kalsium awal dikalikan 100%

Persen kelarutan (%) = 100%

awal Ca Kadar

terlarut Ca Kadar

x

3.6.8 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (SY_X ) =





2

2

 



n

Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x

3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali atau recovery dapat

dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition

method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005).Larutan baku ditambahkan pada sampel yaitu 1 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 4 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL). Kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus:

% Perolehan Kembali = (CF- CA)/C*A x 100%

Keterangan:

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.6.10 Simpangan Baku Relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan

adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = 100%

X SD

Keterangan: = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap Daun

Tempuyung adalah jenis Sonchus arvensis L. suku Compositae. Hasil identifikasi

sampel dapat dilihat pada Lampiran 20 halaman 87.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium dan kalsium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 3 halaman 45.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Infusa Daun Tempuyung Segar dan Larutan Kapsul Ekstrak Tempuyung yang Telah Didestruksi

No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1. 2.

Ca K

Asam sulfat 1 N Uji Nyala Asam pikrat 1%

Kristal jarum Menghasilkan nyala ungu

Kristal jarum kasar

+ + +

Keterangan: + = Mengandung mineral

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung mineral kalsium dan kalium. Sampel positif mengandung mineral kalium dengan penambahan asam pikrat 1% menghasilkan kristal jarum kasar, positif

mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO4

berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1N juga menghasilkan kalium pikrat serta menghasilkan nyala ungu dengan uji nyala dengan kawat

Ni/Cr. Berdasarkan hasil reaksi pengendapan maupun reaksi kristal dari masing-masing kedua mineral tersebut membuktikan larutan sampel mengandung mineral kalsium dan kalium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalisum Dan Kalium

Kurva kalibrasi kalsium dan kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari kedua larutan baku pada panjang gelombang masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,02678X + 0,0007957 untuk kalsium dan Y = 0,04567X + 0,0013476 untuk kalium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan kalium dapat dilihat pada

Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9995 dan kalium sebesar 0,9λλ5 r ≥ 0,λ7 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer dan Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium dan kalsium serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7 halaman 51 sampai dengan 54.

4.3.2 Analisis Kadar Mineral dan Kelarutan Kalsium Oksalat/Kalsium Karbonat Pada Sampel

Penentuan kadar mineral dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral pada sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda-beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar mineral pada infusa adalah sebesar 125 kali, sedangkan faktor pengenceran untuk penentuan kadar mineral larutan

serbuk kapsul adalah sebesar 100 kali. Infusa dan larutan serbuk kapsul tanpa inkubasi dengan kalsium oksalat/kalsium karbonat diukur kadar kalsium dan kaliumnya. Sedangkan infusa dan larutan serbuk kapsul setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat/kalsium karbonat diukur hanya kadar kalsiumnya. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 sampai dengan Lampiran 11 halaman 59 sampai dengan 62.

Analisis dilanjutkan dengan menggunakan metode statistik one-way

ANOVA dengan SPSS dapat dilihat pada Lampiran 13 sampai dengan Lampiran 14 halaman 74 sampai dengan 77.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kadar Kalsium Pada Sampel

No Sampel Awal ( g/ml)

Setelah inkubasi dengan CaC2O4

( g/ml)

setelah inkubasi

dengan CaCO3

( g/ml) Uji rata-rata

1. Infusa 399,6867

±4,7026

415,2557 ±3,6613

704,5582

±6,2026 Beda

2. Kapsul 60,1350

±1.2992

62,2633 ±1,328

103,8100

±1,5054 Beda

Berdasarkan tabel 4.2 dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan rata-rata antara kadar kalsium awal, setelah penambahan kalsium oksalat, dan setelah penambahan kalsium karbonat pada infusa dan larutan serbuk kapsul. Hal ini membuktikan bahwa infusa tempuyung dan larutan serbuk kapsul dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat.

Tabel 4.3 Kandungan Kalium pada Sampel

No. Sampel Kandungan Kalium ( g/mL)

1. Infusa Daun tempuyung segar 10% 1266,5956±19,4680

2. Larutan Serbuk Kapsul Ekstrak Daun

Tempuyung (2 Kapsul/500 ml)

141,51 ±1,5856

Berdasarkan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa infusa daun tempuyung segar

serbuk kapsul tempuyung mengandung kalium sebesar 141,51±1,5658 g/ml. Kandungan kalium lebih tinggi pada infusa daripada larutan serbuk kapsul.

Data yang didapat kemudian dihitung berapa kadar kalsium oksalat dan kalsium karbonat yang terlarut dan persentasi kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kadar kalsium oksalat dan kalsium karbonat terlarut adalah

kenaikan kadar kalsium setelah dilarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat

suhu 37°C selama 4 jam. Persentasi kelarutan adalah kadar kalsium oksalat dan

kalsium karbonat terlarut dibagi kadar kalsium awal pada sampel dikali 100%. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 15 pada halaman 78 sampai dengan 79.

Tabel 4.4 Kadar Terlarut dan Persen Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Sampel

No Sampel Kadar Kalsium _{( g/ml)}

Kadar CaC2O4/CaCO3

terlarut ( g/ml)

Persen kelarutan (%)

1

Infusa tanpa inkubasi dengan

CaC2O4

399,6867

15,569 4,23

Infusa setelah inkubasi dengan

CaC2O4

415,2557

2.

Kapsul tanpa inkubasi dengan

CaC2O4

60,1350

2,1283 3,54

Kapsul setelah inkubasi dengan

CaC2O4

62,2633 3. Infusa tanpa inkubasi dengan CaCO3 399,6867

304,8715 76,28

Infusa setelah inkubasi dengan CaCO3 704,5582 4. Kapsul tanpa inkubasi dengan CaCO3 60,1350

43,675 72.63

Kapsul setelah inkubasi dengan

CaCO3

Berdasarkan tabel 4.4 dapat dilihat kadar kalsium oksalat yang terlarut

adalah sebesar 15,5690 g/ml dengan persentasi kelarutan sebesar 4,23%. Kadar

kalsium oksalat yang terlarut pada larutan serbuk kapsul adalah sebesar 2,1283 g/ml dengan persentasi kelarutan 3,54%. Sedangkan kadar kalsium karbonat

yang terlarut pada infusa adalah sebesar 304,8715 g/ml dengan persen kelarutan

sebesar 76,28%. Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada larutan serbuk kapsul

adalah sebesar 43,6750 g/ml dengan persen kelarutan sebesar 72,63%.

Daya melarutkan kalium terhadap endapan kalsium oksalat dan kalsium karbonat disebabkan oleh letak kalium di dalam deret volta sebelah kiri kalsium, sehingga kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau urat dan senyawa kalsium menjadi larut. Semakin ke kiri suatu unsur dalam derat volta, sifat reduktornya semakin kuat. Artinya suatu unsur akan mampu mereduksi ion-ion dari unsur di sebelah kirinya (Rahayu, 2009).

Baik kadar kalsium oksalat dan kalsium karbonat terlarut, persen kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa lebih tinggi daripada larutan serbuk kapsul. Hal ini kemungkinan disebabkan kadar kalium dalam infusa daun tempuyung segar lebih tinggi daripada larutan serbuk kapsul ekstrak tempuyung. Kandungan kalium yang tinggi dalam tempuyung dapat menghancurkan kalsium

oksalat dan kalsium karbonat dalam batu ginjal. Kalium akan menyingkirkan

kalsium akan bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau asam urat yang merupakan senyawa terlarut dalam air (Winarto dan Tim Karyasari, 2004).

4.3.3 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium dan kalsium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan kalium dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Kalium

No. Mineral Batas Deteksi (µg/mL) Batas Kuantitasi (µ g/mL)

1. 2.

Kalsium Kalium

0,4098 0,4008

1,3363 1,3660

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalsium dan kalium masing-masing sebesar 0,4098 µg/mL dan 0,4008 µg/mL.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 80 sampai dengan 81.

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium dan kalsium setelah

penambahan masing-masing larutan baku kalium dan kalsium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.6 berikut ini.

Tabel 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium dan Kalium

No. Mineral yang

dianalisis Recovery (%) Syarat rentang recovery (%)

1. 2.

Kalsium Kalium

94,16 100,44

80-120 80-120

Berdasarkan Tabel 4.6, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut untuk kandungan kalsium 94,16% dan untuk

kandungan kalium 100,44%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium dan kalium. Hasil uji

perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan,

jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80 - 120% (Ermer dan Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium dan kalium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 83 sampai dengan 84.

4.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium dan kalium pada sediaan daun tempuyung dapat dilihat pada Tabel 4.7 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 19 halaman 85 sampai 86.

Tabel 4.7 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium dan Kalium

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Kalsium 5,96 6,34%

2. Kalium 8,58 8,54%

Berdasarkan Tabel 4.7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk mineral kalium 5,96 dan untuk mineral kalsium 8,58 sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 6,34% untuk mineral kalsium dan 8,54% untuk mineral kalium. Menurut Harmita (2004), nilai

simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million ( g/ml)

adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Infusa daun tempuyung segar dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung

dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat.

2. Kadar kalsium oksalat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada dalam sediaan kapsul yaitu masing-masing 15,5690 g/ml dan 2,1283 g/ml . Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada dalam sediaan kapsul sebesar 304,8715 g/ml dan 43,6750 g/ml. Persen kelarutan kalsium oksalat yang terlarut lebih tinggi daripada dalam sediaan kapsul masing-masing 4,23% dan 3,54%. Persen kelarutan kalsium karbonat yang terlarut lebih tinggi daripada dalam sediaan kapsul masing-masing 76,28% dan 72,63%.

5.2 Saran

1. Untuk penelitian berikutnya disarankan menggunakan jenis sediaan obat

tradisional dari tanaman lain seperti infusa daun kumis kucing dan infusa daun keji beling.

2. Masyarakat lebih baik mengonsumsi infusa daun tempuyung segar 10%

karena lebih banyak melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat daripada sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2009). Kapsul Ekstrak Tempuyung. Diakses 11 Maret 2015.

http://www.berkahherbal.com/kapsul-ekstrak-tempuyung-produk.

Cahanar, P., dan Suhanda, I., (2006). Makan Sehat Hidup Sehat. Jakarta: Penerbit. Buku Kompas, Hal.59.

Cosman, F. (2003). What Your Doctor May Not Tell about Osteoporosis.

Penerjemah: Word ++ Translation Service dan Syahrir, I. (2009).

Osteoporosis : Panduan Lengkap agar Tulang Anda Tetap Sehat.

Yogyakarta: B-First. Hal. 61-62.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 3, 744.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 2, 9, 159 1127, 1167.

Direktoral Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan. (2008). Formularium

Herbal Indonesia. Edisi I. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 142. Ermer, J., dan McB.Miller, J.H.. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171, 252-253.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305 - 312, 319.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117 -122, 127 - 130.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemistry Analysis. USA: Craig Meyer. Hal. 455.

Handayani, T., (2013). Apotek Hidup. Jakarta: Penerbit Padi. Hal. 96.

Khopkar, S.M., (1984). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah:

Saptorahardjo, A.,dan Nurhadi, A. (2007). Konsep Dasar Kimia Analitik.

Jakarta: UI-Press. Hal. 274-275, 285.

Permadi, A., (2006). Tanaman Obat Pelancar Air Seni. Jakarta: Penebar

Rahayu, I., (2009). Praktis Belajar Kimia. Jakarta: PT-Grafindo Media Pratama. Hal.30.

Santoso, A.M., (2013). Distribution Of Calcium Oxalate Cristal, Reduction Of Oxalates, And The Effect Of Cultivation Method On Its Formation In

Some Vegetables. Seminar Nasional X Pendidikan Biologi FKIP UNS. 10

(2): 1-6.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239.

Sunanto, H., (2009). 100 Resep Sembuhkan Hipertensi, Obesitas, dan Asam Urat.

Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Hal. 61

Tamsuri. (2008). Klien Gangguan Keseimbangan Cairan Dan Elektrolit. Seri

Asuhan Keperawatan. Jakarta : Buku Kedokteran EGC. Hal.24.

Thomas, A.N.S., (1992). Tanaman Obat Tradisional 2. Yogyakarta: Kanisius.

Hal. 9.

Vogel, A.I., (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Edisi Kelima. Bagian I. Penerjemah: Setiono dan Hadyana

Pudjaatmaka. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hal. 72, 302, 310.

Winarto, W.P. dan Tim Karyasari. (2004). Tempuyung Tanaman Penghancur

Lampiran 1. Gambar Sampel .

Gambar 1. Tanaman Daun Tempuyung

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3 Kapsul Ekstrak Tempuyung

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 5. Infusa Daun Tempuyung Segar 10%

Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan

Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif 1. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 1. kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)

2. Hasil analisis kualitatif kalium

Gambar 2. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 40)

Kalsium sulfat

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Sampel 1. Pembuatan Infusa

Daun Tempuyung Segar

Ditimbang 50 gram

Dimasukkan kedalam panci infusa

Dicukupkan dengan 500 mL aqudemineralisata

Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air panas hingga diperoleh infusa 500mL

Infusa

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan Daun tempuyung yang telah

dibersihkan

Dibersihkan dari pengotoran

Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil sesekali diaduk

Filtrat

Lampiran 4. (Lanjutan)

2. Penyiapan Infusa (tanpa inkubasi dengan CaC2O4/CaCO3), Inkubasi dengan

CaC2O4, dan Inkubasi dengan CaCO3

100 mL Infusa

200 mL Infusa

200 mL Infusa 500 mL

Infusa

Dibagi menjadi 3 bagian

Infusa (tanpa inkubasi)

Infusa setelah inkubasi

dengan CaC2O4

Infusa setelah inkubasi

dengan

CaCO3

Dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan

500 mg CaCO3.

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 500 mg CaC2O4.

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL.

Lampiran 4. (Lanjutan)

3. Pembuatan Larutan Serbuk Kapsul

Kapsul Ekstrak Tempuyung

Dimasukkan semua serbuknya ke dalam labu tentukur 500 mL

Dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda

Dibuka cangkangnya Diambil 2 kapsul

Larutan Serbuk Kapsul

Lampiran 4. (Lanjutan)

4. Penyiapan Larutan Serbuk Kapsul (tanpa inkubasi dengan CaC2O4/CaCO3),

Inkubasi dengan CaC2O4, dan Inkubasi dengan CaCO3

100 mL Larutan Serbuk kapsul

200 mL Larutan Serbuk kapsul

200 mL Larutan Serbuk kapsul

500 mL Larutan Serbuk Kapsul

Dibagi menjadi 3 bagian

Larutan serbuk kapsul (tanpa

inkubasi) Larutan serbuk

kapsul setelah inkubasi dengan

CaC2O4

Larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan

CaCO3

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Ditambahkan

500 mg CaCO3.

Dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Dimasukkan ke

dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 500 mg CaC2O4.

Diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Dimasukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL

83

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,02678X + 0,007957

mL g

X 0,7090µ /

02678 , 0 007957 , 0 0270 ,

0  _



Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7090 µg/mL CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

(mL) sampel Berat ) / i(µ Konsentras  mL g 00 1 x 100mL mL 100 / 70,90µ 

 g mL

= 70,9000 µg/mL

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 70,9000 g/mL

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 61,3800 g/mL

Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mLyangditambahkan

rata -rata sampel berat n ditambahka yang logam i Konsentras _ =

mL

mL

g

100

/

µ

1000

x 1 mL = 10 µg/mL

Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF- CA x 100%

C*A = mL g mL g / 10 / ) 38 , 61 90 , 70 (    x 100% = 95,20%

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Persamaan regresi : Y = 0,04567X + 0,001347

mL g

X 1,8139µ /

04567 , 0 001347 , 0 0842 ,

0  _



Lampiran 18. (Lanjutan)

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,8139 µg/mL CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Volume

) / i(µ

Konsentras g ml _

00 1 x 100mL mL

100 / 1,8139µ



 g mL

=181,3900 µg

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 181,3900 g/mL

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 13λ,5700 g/mL

Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mLyangditambahkan

rata -rata sampel mL

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _

=

mL

mL

g

100

/

µ

1000

x 4 mL = 40 µg/mL

Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF- CA x 100%

C*A

=

mL g

mL g

/ 40

/ ) 5700 , 139 3900 , 181 (



 

x100% = 104,55 %

85

Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan Kalsium pada Larutan Kapsul

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium No. % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X₎ (Xi-X₎2

1. 2. 3. 4. 5. 6.

95,20% 87,70% 99,00% 85,90% 97,10% 100,08%

1,04 -6,46

4,84 -8,26

2,94 5,92

1,0753 41,7703 29.3966 68,2771 8,6260 35.0109

∑ 564,98% 178,1563

X 94,16% 29,6927

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 178,1563

 = 5,6962 RSD =

x

X

SD

_ 100%

= 100%

100,08 5,9692

x = 6,40%

Lampiran 19. (Lanjutan)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium No. % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X₎ (Xi-X₎2

1. 2. 3. 4. 5. 6.

104,5500 114,9500 100,7000 95,7800 90,3300 96,3300

4,1100 14,5100 0.2600 -0,6600 -10,1100 -4,1100

16,8921 210,5401

0,0676 21,7156 102,2121

16,8921

∑ 602,6400 368,3196

X 100,4400 61,3886

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

3196 , 368

 = 8,5828

RSD = x X SD

_ 100%

= 100%

44 , 100

5828 , 8

x = 8,55%

87 Lampiran 20. Hasil Identifikasi Tanaman