Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Amlodipin Besilat dalam Sediaan Tablet

Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Amlodipin Besilat BPFI

No

X

Y

XY

X2

Y2

1

0

0

0

0

0

2

16

0,187

2,992

256

0,035

3

24

0,261

6,264

576

0,068

4

33

0,347

11,104

1024

0,119

5

40

0,437

17,48

1600

0,196

6

48

0,517

24,816

2304

0,269

Σ

160

1,749

62,656

5760

0,687

Rata-rata

26,67

a=

=

n∑ XY − ∑ X ∑ Y
n∑ X 2 − (∑ X ) 2

6 × 62,656 − 160 × 1,746
6(5760) − (160) 2

= 0,010778
b= Y −aX
= 0,291- (0,010778) (26,67)
= -0,003764
Maka persamaan regresinya adalahY= 0,010778 x-0,003764

r=

∑ XY − ∑ X .∑ Y / n

[∑ X − ∑ ( X ) / n][Y −∑ (Y )
2

2

=

=

2

2

/n

]

62,656 − 160 × 1,746 6

(160)2

5760
−

6


1,74612
0
,
687
−

 
6






16,096
= 0,9992
16,108

41
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Data Kadar Amlodipin Besilat Sediaan Tablet

Nama
Sediaan
Amlodipin
besilat
Generik
(PT.
Hexpharm
Jaya)

Tensivask
(Dexa

Medika)

Normoten
(Soho)

Lopiten
(Guardian
Pharmata
ma

Penimbang
an
(mg)

Setara
(mg)

Absorban
si

Konsentrasi
Teoritis
(mcg/ml)

Konsentrasi
Perolehan
(mcg/ml)

Kadar%

584
585
583
585
584
584
203
204
205
203

204
203
357
358
359
358
359
357
256
258
255
256
257
255

19,98
20,02
19,94
20,01
19,98
19,98
20,29
20,38
20,40
20,28
20,29
20,29
20,01
20,04
20,10
20,04
20,10
19,98
20,06
20,22
19,98
20,06
20,14
19,98

0,3723
0,3755
0,3755
0,3683
0,3783
0,3765
0,3875
0,3817
0,3779
0,3676
0,3804
0,3774
0,3763
0,3783
0,3710
0,3856
0,3733
0,3733
0,3838
0,3838
0,3783
0,3718
0,3810
0,3792

35,96
36,04
35,90
36,03
35,95
35,97
36,52
36,68
36,72
36,50
36,68
36,52
36,01
36,07
36,18
36,07
36,18
35,96
36,10
36,26
35,96
36,10
36,25
35,96

34,19
34,49
34,49
33,82
34,75
34,58
35,60
35,06
34.71
33,75
34,94
34,66
34,56
34,07
35,42
34,28
34,28
34,32
35,26
35,26
34,75
34,14
35,00
34,83

94,71
95,70
95,73
93,56
96,26
95,79
97,11
95,22
94,16
92,11
95,31
94,54
95,60
95,97
93,81
97,82
94,38
94,96
97,28
96,52
96,26
94,19
96,18
96,48

42
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Perhitungan Statistik Kadar Amlodipin Besilat Pada Generik
Hexpharm Jaya
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2

94,71
95,70

-0,581
0,409

0,337561
0,167201

3

95,73

0,439

0,192721

4
5
6

93,56
96,26
95,79

-0,731
0,969
0,499

2,996361
0,938961
0,249001

∑ = 4,881886

X = 95,291

SD =

2

∑ ( X − Xi)

2

n −1

4,881886
= 0,9881
6 −1

=

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ;=6, dk =5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t

=

X−X
SD
n

t hitung 1

: − 0,581

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

t hitung 6

:

0,4034

0,409
0,4034

0,439
0,4034

= 1,0138

= 1,0882

− 1,731
0,4034
0,969
0,4034

0,499
0,4034

= −1,4402

= −4,2910

(data ditolak)

= 2,4020

= 1,2369

43
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. (Lanjutan)
Karena thitung 4 ≤ ttabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian
terhadap data yang dianggap tidak menyimpang.
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2
3
4
5

94,71
95,70
95,73
96,26
95,79

-0,928
0,062
0,092
0,622
0,152

0,861184
0,003849
0,008464
0,386884
0,023104

∑ = 1,28348

X = 95,638

∑(X − X )

SD =

2

n −1

2

=

1,28348
= 0,5664
5

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5; dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t di peroleh ttabel = 4,6040
t

=

X−X
SD
n

t hitung 1

: − 0,928

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

0,2533

0,062
0,2533

0,092
0,2533
0,622
0,2533
0,152
0,2533

= −3,6636

= 0,2447

= 0,3632
= 2,45555
= 0,6000

44
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. (Lanjutan)
Karena thitung ≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X ± t(1-1/2α)dk x

SD
n

= 95,638 ± ( 4,6040 x

0,5564

)

5
= 95,638% ± 1,1454%

45
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Amlodipin Besilat Dalam Tablet Tensivask PT.
Dexa Medika
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2
3
4
5
6

97,11
95,22
93,81
97,82
94,96
94,96

2,37
0,48
-0,58
-2,63
0,57
-0,2

5,6169
0,2304
0,3364
6,9169
0,3249
0,04

∑ = 13,4655

X =95,42

SD =

∑ ( X − Xi)

2

2

=

n −1

13,4655
= 1,6410
5

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ;=6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t

=

X−X
SD
n

t hitung 1

: 2,37

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

t hitung 6

:

= 3,5378

0,6699

0,48
0,6699

= 0,7165

− 0,58
0,6699

− 2,63
0,6699
0,57
0,6699

= −0,8658

= −3,9259

= 0,8508

− 0,2
0,6699

= −0,2985

46
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (Lanjutan)
Karena semua data thitung ≤ ttabel, maka data diterima
Maka kadar sebenarnya terletak antara:
μ=

X ± t (1−1 / 2α ) dk

x SD / n



= 94,74 % ±  4,0321 ×



1,6410 
 %
6 

= 94,74% ± 2,7011%

47
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Amlodipin Besilat Dalam Tablet Normoten
(Soho)
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2
3
4
5
6

95,60
95,97
93,81
97,82
94,38
95,96

0,18
0,55
-1,61
2,4
-1,04
-0,46

0,0324
0,3025
2,5921
5,76
1,0816
0,2116

∑ = 9,9802

X =95,42

SD =

∑ ( X − Xi)

2

2

=

n −1

9,9802
= 1,4128
5

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ;=6, dk=5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t

=

X−X
SD
n

t hitung 1

: 0,18

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

t hitung 6

:

0,5767

0,55
0,5767

= 0,3121
= 0,9537

− 1,61
0,5767
2,4
0,5767

= −2,7917

= 4,1616 (data ditolak)

− 1,04
0,5767
− 0,46
0,5767

= −1,8033
= −0,7976

48
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. (Lanjutan)
Karena thitung ≤ ttabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap
data yang dianggap tidak menyimpang.

No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1

95,60

0,66

0,4356

2

95,97

-1,03

1,0609

3

93,81

-1,13

1,2769

4

94,38

-0,56

0,3136

5

95,96

-0,02

0,0004

∑ = 3,0874

X =94,94

SD =

∑(X − X )

2

=

n −1

2

3,0874
= 0,8785
4

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5; dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t hitung =

X−X
SD / n

t hitung 1

: 0,66

t hitung 2

:

t hitung 3

:

0,4233

1,03
0,4233

= 2,6695

= 2,6221

0,56
0,4233

= −1,4256

49
Universitas Sumatera Utara

t hitung 4

:

t hitung 5

:

− 0,56
0,4233
− 0,22
0,4233

= −1,4256

= 0,0509

Lampiran 5. (Lanjutan)
Karena semua data thitung ≤ ttabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan
pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang.
Maka kadar sebenarnya terletak antara:
μ=

X ± t (1−1 / 2α ) dk

x SD / n



= 94,94 % ±  4,6040 ×



0,8785 
 %
5 

= 94,94% ± 1,8084 %

50
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Amlodipin Besilat Dalam Tablet Lopiten
(Guardian Pharmatama)
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2
3
4
5
6

97,28
96,52
96,26
94,19
96,18
96,48

1,13
0,37
0,11
-1,96
0,03
0,33

1,2769
0,1369
0,0121
3,8416
0,0009
0,1089

∑ = 5,3773

X =96,15

SD =

∑ ( X − Xi)

2

2

=

n −1

5,3773
= 1,0370
5

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ;=6, dk=5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

t

=

X−X
SD
n

t hitung 1

: 1,13

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

0,4233

0,37
0,4233
0,11
0,4233

= 2,6695
= 0,8740
= 0,2598

− 1,96
0,4233

0,03
0,4233

= −4,6302 (data ditolak)

= 0,0708

51
Universitas Sumatera Utara

t hitung 6

:

0,33
0,4233

= 0,7795

Lampiran 6. (Lanjutan)
Karena thitung ≤ ttabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap
data yang dianggap tidak menyimpang.
No

Kadar [ X ] (%)

X−X

(X − X )

1
2
3
4
5

97,28
96,52
96,26
96,18
96,48

0,736
-0,024
-0,284
-0,364
-0,064

0,5416
0,0005
0,0806
0,1324
0,0040

∑ = 0,75952

X =96,544

SD =

∑(X − X )

2

2

=

n −1

0,75952
= 0,4357
4

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5; dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t hitung =

X−X
SD / n

t hitung 1

: 0,73

t hitung 2

:

t hitung 3

:

t hitung 4

:

t hitung 5

:

0,1942

= 3,7782

− 0,02
0,1942
− 0,28
0,1942
0,36
0,1942
0,05
0,1942

= −0,1232
= −1.4579

= −1,8685
= −0,3285

52
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. (Lanjutan)
Karena semua data ttabel ≤ thitung atau≤ ttabel maka data diterima.
Maka kadar sebenarnya terletak antara:
μ=

X ± t (1−1 / 2α ) dk

x SD / n



= 96,54 % ±  4,6040 ×



0,4357 
 %
5 

= 96,54% ± 0,896 %

53
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran
Diketahui : Nilai Absorptivitas spesifik (A 11 = 119a)
Tebal sel (b) = 1cm
c

=

A
A xb

c

=

0,4343
= 0,036495 g/ml
119.1

c

= 3649 μg/ml

c

= 36,49 μg/ml

1
1

Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 36,49 mcg/ml.

54
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8.Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel

Berat 20 tablet

= 3539,2 g

Kandungan Amlodipin Besilat pada etiket

= 10 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 36 μg/ml.
Ditimbang serbuk setara dengan 20 mg amlodipin besilat, maka berat sampel yang
ditimbang adalah

=

20mg
× 3539,2mg
20 × 13,87

= 255,16 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu ukur 50 ml, lalu dilarutkan dalam
metanol dan cukupkan dengan akudes sampai garis tanda, dikocok homogen.
Kadar larutan uji

=

20,06mg
× 1000 = 402,2 µg / ml
50ml

Kemudian dipipet 4,5 ml dari larutan uji, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml,
dilarutkan dengan pelarut Metanol, dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dan
dikocok sampai homogen.

55
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan garis regresi: Y =0,010778 X – 0,003764

No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ʃ
Rata-rata

Konsentrasi
(µg/ml)
X
0
16
24
32
40
48
160

∑ (Y − Yi)
S

=
=

Luas
Puncak
Y
0
0,187
0,261
0,347
0,437
0,517
1,749

Yi
0
0,1769
0,2624
0,3485
0,4348
0,5211

Y - Yi

(Y – Yi)2

0
0,0101
-0,0014
-0,0015
0,0022
-0,0041

0
0,00010201
0,00000196
0,00000225
0,00000484
0,00001681
0,00012787

2

n−2

0,00012786
6−2

= 0,0056
LOD

= 3 xSB

LOQ

= 10 xSB

Slope
=

3x0,0056
0,010778

= 1,5587 µg/ml

Slope
=

10x0,0056
0,010778

= 5,1957 µg/m

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10.
14. Nilai Distribusi t

57
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10.
14. Nilai Distribusi t

58
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10.Tabel Distribusi t

59
Universitas Sumatera Utara

Lampiran . Gambar Timbangan analitik

Gambar 5. Timbangan Analitik

60
Universitas Sumatera Utara