Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI
PADA DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI
PADA DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI PADA
DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 18 Agustus 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan,
September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan berkat dan
rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi
ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi di
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan. Penulis juga menyampaikan rasa hormat dan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc.,
Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan
petunjuk, bantuan, dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya
penyusunan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada
Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku ketua penguji
seminar dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku ketua
penguji sidang, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang memberikan saran dan arahan
untuk menyempurnakan skripsi ini serta kepada Bapak Dadang Irfan Husori, S.Si.,
M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang selalu membimbing selama
masa pendidikan. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada bapak
dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
iv
Universitas Sumatera Utara
mendidik selama perkuliahan serta Ibu Dr. Khairunnisa, S.Si., M.Pharm., Apt.,
M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian dan Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif yang telah
memberikan bantuan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian.
Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga
kepada Ayahanda Agus Subakti dan Ibunda Lie Jun Lan yang telah memberikan
cinta, kasih sayang, doa dan dukungan baik moril maupun materil, kakakku
tercinta Toha Budi Sri Utami Ningrum dan Toha Budi Sri Puji Astuti yang selalu
mendoakan, memberikan semangat, dan selalu menjadi inspirasi. Penulis dengan
tulus mengucapkan terima kasih kepada sahabat tercinta Kak maya, Kak ratna,
Bang sawal, Kak Metha, Reffie, Deska, Wita, Dini, Puput, Nurma Zuhria dan
teman-teman seperjuangan ekstensi 2014.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna.
Oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua khususnya di bidang
farmasi.
Medan, 05 Agustus 2016
Penulis,
Toha Budi Sri Desty R
NIM 141524038
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Toha Budi Sri Desty Rahmawardini
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524038
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada
Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) Secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 05 Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Toha Budi Sri Desty R
NIM 141524038
vi
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI PADA
DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ubi jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) mulai menyebar ke seluruh dunia
terutama negara-negara beriklim tropik diperkirakan pada abad ke-16. Sifat
pertumbuhan ubi jalar yang lebih toleran terhadap penyakit, hama, serta dapat
dipanen beberapa kali dalam setahun menyebabkan penanaman ubi jalar hampir
meluas disemua provinsi di Indonesia. Namun, selama ini penggunaan ubi jalar di
Indonesia hanya sebatas pada umbinya saja. Padahal pada daun ubi jalar banyak
mengandung vitamin, mineral, dan nutrisi lainnya yang sebanding dengan bayam.
Bahkan kandungan kalsium, besi, dan karoten pada daun ubi jalar lebih tinggi
dibandingkan dengan sayuran utama lainnya. Kalsium dan besi merupakan mineral
yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Tujuan penelitian ini adalah untuk penentuan
kadar kalsium dan besi yang terkandung pada daun ubi jalar.
Penelitian ini dilakukan pada daun ubi jalar berdasarkan perbedaan warna
umbinya, yakni pada daun ubi jalar berumbi ungu, kuning, dan putih. Penelitian
dilakukan secara analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
menggunakan pereaksi H2SO4 untuk kalsium, dan pereaksi amonium tiosianat
untuk besi. Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm
untuk besi.
Hasil penetapan kadar kalsium pada daun ubi jalar berumbi ungu, kuning,
dan putih diperoleh 195,0471 ± 4,2502 mg/100 g; 175,5887 ± 1,9878 mg/100 g,
dan 323,5381 ± 6,7880 mg/100 g. Sedangkan untuk kadar besinya diperoleh
8,7159 ± 0,2310 mg/100 g; 15,0092 ± 0,7342 mg/100 g, dan 29,9219 ± 0,8979
mg/100 g. Daun ubi jalar berumbi putih mengandung kadar kalsium dan besi yang
lebih tinggi dibandingkan dengan daun ubi jalar berumbi ungu dan kuning.
Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa daun ubi jalar dapat
digunakan sebagai bahan pangan alternatif bagi masyarakat karena tingginya
mineral bermanfaat yang terkandung di dalamnya.
Kata Kunci : Daun Ubi Jalar, Kalsium, Besi, Spektrofotometri Serapan Atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF MINERAL LEVELS OF CALCIUM
AND IRON IN SWEETPOTATO LEAVES (Ipomoea batatas (L.)
Lam.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY
ABSTRACT
The sweet potatoes (Ipomoea batatas (L.) Lam.) began to spread around
the world, especially to the tropical countries was predicted in the 16th century.
The nature of their growth were more tolerant to disease, pests, and can be
harvested several times a year leads to their widespread planting almost in all
provinces in Indonesia. However, during this time, the use of sweet potato in
Indonesia was limited in tuber only. Though their leaves are rich of vitamins,
minerals, and other nutrients that are comparable to spinach. Even the content of
calcium, iron, and carotene in sweet potato leaves is higher compared to other
major vegetables. Calcium and iron are minerals that are needed by the body. The
aim of this research was to determine level of calcium and iron in a sweetpotato
leaves.
This research was conducted on the leaves of sweet potato based on the
color difference of their tubers, namely the leaves of purple, yellow, and white
sweet potato. The research was conducted by qualitative and quantitative analysis.
Qualitative analysis was performed using H2SO4 reagent for calcium and
ammonium thiocyanate reagent for iron. Quantitative analyzes conducted by
atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 422.7 nm for calcium and
at 248.3 nm for iron.
The results of the assay of calcium in purple, yellow, and white sweet
potato leaves obtained 195.0471 ± 4.2502 mg/100 g; 175.5887 ± 1.9878 mg/100 g,
and 323.5381 ± 6.7880 mg/100 g. Whereas the iron content is obtained 8.7159 ±
0.2310 mg/100 g; 15.0092 ± 0.7342 mg/100 g, and 29.9219 ± 0.8979 mg/100 g.
The calcium and iron level of white sweet potato leaves were higher than the
purple and yellow one. Based on the results it can be concluded that the sweet
potato leaves can be used as alternative food because of their high beneficial
minerals contained.
Keyword
:
Sweetpotato Leaves,
Spectrophotometer
Calcium,
Iron,
Atomic
Absorption
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ..................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ...........................................
vi
ABSTRAK .................................................................................................
vii
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ......................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Tanaman .....................................................................
5
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Ubi Jalar .....................................
5
2.1.2 Karakteristik Tanaman Ubi Jalar .................................
6
2.1.3 Daun Ubi Jalar .............................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Nilai Nutrisi Daun Ubi Jalar ........................................
6
2.2 Mineral ...................................................................................
7
2.2.1 Kalsium ........................................................................
8
2.2.2 Besi ..............................................................................
10
2.3 Analisis Kualitatif ..................................................................
10
2.4 Spekroskopi Serapan Atom ....................................................
11
2.4.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) .....
12
2.4.2 Gangguan-Gangguan pada SSA ..................................
13
2.5 Validasi Metode Analisis .......................................................
15
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
17
3.2 Bahan-Bahan ..........................................................................
17
3.2.1 Sampel .........................................................................
17
3.2.2 Pereaksi ........................................................................
17
3.3 Alat .........................................................................................
18
3.4 Identifikasi Sampel ................................................................
18
3.5 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
18
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .....................................................
18
3.5.2 Larutan Asam Sulfat Encer ..........................................
18
3.5.3 Ammonium tiosianat 1,5 N ..........................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ................................................................
19
3.6.1 Pengambilan Sampel ....................................................
19
3.6.2 Penyiapan Sampel ........................................................
19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ...............................................
19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .........................................
20
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Analisis Kualitatif ........................................................
20
3.6.5.1 Kalsium ..........................................................
20
3.6.5.2 Besi .................................................................
20
3.6.6 Analisis Kuantitatif ......................................................
21
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium .............
21
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ...................
21
3.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel ......
21
3.6.6.4 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel .............
22
3.6.6.5 Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Sampel .............................................................
22
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
23
3.6.7.1 Penolakkan Hasil Pengamatan .......................
23
3.6.8 Validasi Metode ...........................................................
24
3.6.8.1 Kecermatan (Akurasi) ....................................
24
3.6.8.2 Keseksamaan (Presisi) ....................................
25
3.6.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
26
4.1 Identifikasi Sampel ................................................................
26
4.2 Analisis Kualitatif ..................................................................
26
4.3 Analisis Kuantitatif ................................................................
27
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi ..............................
27
4.3.2 Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ......................
28
4.3.3 Validasi Metode Analisis .............................................
30
4.3.3.1 Kecermatan (Akurasi) ....................................
30
4.3.3.2 Keseksamaan (Presisi) ....................................
31
xi
Universitas Sumatera Utara
4.3.3.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ..................
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
32
5.1 Kesimpulan ............................................................................
32
5.2 Saran ......................................................................................
32
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
33
LAMPIRAN ..............................................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar ...........
26
4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar .........
29
4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalsium dan Besi pada
Sampel ............................................................................................
30
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ................................
13
4.1 Kurva Kalibrasi Kalsium ..............................................................
27
4.2 Kurva Kalibrasi Besi ....................................................................
28
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu ....................................................
37
2
Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning ..................................................
37
3
Daun Ubi Jalar Berumbi Putih .....................................................
38
4
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu .......
38
5
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning ....
38
6
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih ........
39
7
Analisis Kualitatif Besi Menggunakan Larutan Ammonium
Tiosianat1,5 N ...............................................................................
39
8
Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) ..........
76
9
Tanur (Stuart) ................................................................................
76
10 Timbangan Analitik (Boeco Germany) ........................................
77
11 Mikroskop (Boeco Germany) .......................................................
77
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar Sampel ..........................................................................
35
2
Hasil Identifikasi Tanaman ........................................................
37
3
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi ...............................
38
4
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
40
5
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ..........................
41
6
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .................................................................
42
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
(r).................................................................................................
44
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu ............................................................................
46
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning .........................................................................
47
10 Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Putih ............................................................................
48
11 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar ............................................................................................
49
12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel ...................
51
13 Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel ..........................
57
14 Rekapitulasi Data Kadar Kalsium Setelah Uji t pada Sampel ...
63
15 Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t pada Sampel ..........
64
16 Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi Setelah
Penambahan Larutan Standar pada Sampel ...............................
65
17 Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan Untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar ............................................................................................
66
7
8
9
xvi
Universitas Sumatera Utara
18 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi
Pada Sampel ...............................................................................
68
19 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
dan Besi pada Sampel ................................................................
71
20 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ..........................................................................................
73
21 Tabel Distribusi t ........................................................................
75
22 Gambar Spektrofotometer Serapan Atom, Tanur, Timbangan
Analitik, dan Mikroskop ............................................................
76
xvii
Universitas Sumatera Utara
PADA DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI
PADA DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI PADA
DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
TOHA BUDI SRI DESTY RAHMAWARDINI
NIM 141524038
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 18 Agustus 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan,
September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan berkat dan
rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi
ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi di
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan. Penulis juga menyampaikan rasa hormat dan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc.,
Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan
petunjuk, bantuan, dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya
penyusunan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada
Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku ketua penguji
seminar dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku ketua
penguji sidang, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang memberikan saran dan arahan
untuk menyempurnakan skripsi ini serta kepada Bapak Dadang Irfan Husori, S.Si.,
M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang selalu membimbing selama
masa pendidikan. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada bapak
dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
iv
Universitas Sumatera Utara
mendidik selama perkuliahan serta Ibu Dr. Khairunnisa, S.Si., M.Pharm., Apt.,
M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian dan Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif yang telah
memberikan bantuan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian.
Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga
kepada Ayahanda Agus Subakti dan Ibunda Lie Jun Lan yang telah memberikan
cinta, kasih sayang, doa dan dukungan baik moril maupun materil, kakakku
tercinta Toha Budi Sri Utami Ningrum dan Toha Budi Sri Puji Astuti yang selalu
mendoakan, memberikan semangat, dan selalu menjadi inspirasi. Penulis dengan
tulus mengucapkan terima kasih kepada sahabat tercinta Kak maya, Kak ratna,
Bang sawal, Kak Metha, Reffie, Deska, Wita, Dini, Puput, Nurma Zuhria dan
teman-teman seperjuangan ekstensi 2014.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna.
Oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua khususnya di bidang
farmasi.
Medan, 05 Agustus 2016
Penulis,
Toha Budi Sri Desty R
NIM 141524038
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Toha Budi Sri Desty Rahmawardini
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524038
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada
Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) Secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 05 Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Toha Budi Sri Desty R
NIM 141524038
vi
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR MINERAL KALSIUM DAN BESI PADA
DAUN UBI JALAR (Ipomoea batatas (L.) Lam.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ubi jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) mulai menyebar ke seluruh dunia
terutama negara-negara beriklim tropik diperkirakan pada abad ke-16. Sifat
pertumbuhan ubi jalar yang lebih toleran terhadap penyakit, hama, serta dapat
dipanen beberapa kali dalam setahun menyebabkan penanaman ubi jalar hampir
meluas disemua provinsi di Indonesia. Namun, selama ini penggunaan ubi jalar di
Indonesia hanya sebatas pada umbinya saja. Padahal pada daun ubi jalar banyak
mengandung vitamin, mineral, dan nutrisi lainnya yang sebanding dengan bayam.
Bahkan kandungan kalsium, besi, dan karoten pada daun ubi jalar lebih tinggi
dibandingkan dengan sayuran utama lainnya. Kalsium dan besi merupakan mineral
yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Tujuan penelitian ini adalah untuk penentuan
kadar kalsium dan besi yang terkandung pada daun ubi jalar.
Penelitian ini dilakukan pada daun ubi jalar berdasarkan perbedaan warna
umbinya, yakni pada daun ubi jalar berumbi ungu, kuning, dan putih. Penelitian
dilakukan secara analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
menggunakan pereaksi H2SO4 untuk kalsium, dan pereaksi amonium tiosianat
untuk besi. Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm
untuk besi.
Hasil penetapan kadar kalsium pada daun ubi jalar berumbi ungu, kuning,
dan putih diperoleh 195,0471 ± 4,2502 mg/100 g; 175,5887 ± 1,9878 mg/100 g,
dan 323,5381 ± 6,7880 mg/100 g. Sedangkan untuk kadar besinya diperoleh
8,7159 ± 0,2310 mg/100 g; 15,0092 ± 0,7342 mg/100 g, dan 29,9219 ± 0,8979
mg/100 g. Daun ubi jalar berumbi putih mengandung kadar kalsium dan besi yang
lebih tinggi dibandingkan dengan daun ubi jalar berumbi ungu dan kuning.
Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa daun ubi jalar dapat
digunakan sebagai bahan pangan alternatif bagi masyarakat karena tingginya
mineral bermanfaat yang terkandung di dalamnya.
Kata Kunci : Daun Ubi Jalar, Kalsium, Besi, Spektrofotometri Serapan Atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF MINERAL LEVELS OF CALCIUM
AND IRON IN SWEETPOTATO LEAVES (Ipomoea batatas (L.)
Lam.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY
ABSTRACT
The sweet potatoes (Ipomoea batatas (L.) Lam.) began to spread around
the world, especially to the tropical countries was predicted in the 16th century.
The nature of their growth were more tolerant to disease, pests, and can be
harvested several times a year leads to their widespread planting almost in all
provinces in Indonesia. However, during this time, the use of sweet potato in
Indonesia was limited in tuber only. Though their leaves are rich of vitamins,
minerals, and other nutrients that are comparable to spinach. Even the content of
calcium, iron, and carotene in sweet potato leaves is higher compared to other
major vegetables. Calcium and iron are minerals that are needed by the body. The
aim of this research was to determine level of calcium and iron in a sweetpotato
leaves.
This research was conducted on the leaves of sweet potato based on the
color difference of their tubers, namely the leaves of purple, yellow, and white
sweet potato. The research was conducted by qualitative and quantitative analysis.
Qualitative analysis was performed using H2SO4 reagent for calcium and
ammonium thiocyanate reagent for iron. Quantitative analyzes conducted by
atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 422.7 nm for calcium and
at 248.3 nm for iron.
The results of the assay of calcium in purple, yellow, and white sweet
potato leaves obtained 195.0471 ± 4.2502 mg/100 g; 175.5887 ± 1.9878 mg/100 g,
and 323.5381 ± 6.7880 mg/100 g. Whereas the iron content is obtained 8.7159 ±
0.2310 mg/100 g; 15.0092 ± 0.7342 mg/100 g, and 29.9219 ± 0.8979 mg/100 g.
The calcium and iron level of white sweet potato leaves were higher than the
purple and yellow one. Based on the results it can be concluded that the sweet
potato leaves can be used as alternative food because of their high beneficial
minerals contained.
Keyword
:
Sweetpotato Leaves,
Spectrophotometer
Calcium,
Iron,
Atomic
Absorption
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ..................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ...........................................
vi
ABSTRAK .................................................................................................
vii
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ......................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Tanaman .....................................................................
5
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Ubi Jalar .....................................
5
2.1.2 Karakteristik Tanaman Ubi Jalar .................................
6
2.1.3 Daun Ubi Jalar .............................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Nilai Nutrisi Daun Ubi Jalar ........................................
6
2.2 Mineral ...................................................................................
7
2.2.1 Kalsium ........................................................................
8
2.2.2 Besi ..............................................................................
10
2.3 Analisis Kualitatif ..................................................................
10
2.4 Spekroskopi Serapan Atom ....................................................
11
2.4.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) .....
12
2.4.2 Gangguan-Gangguan pada SSA ..................................
13
2.5 Validasi Metode Analisis .......................................................
15
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
17
3.2 Bahan-Bahan ..........................................................................
17
3.2.1 Sampel .........................................................................
17
3.2.2 Pereaksi ........................................................................
17
3.3 Alat .........................................................................................
18
3.4 Identifikasi Sampel ................................................................
18
3.5 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
18
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .....................................................
18
3.5.2 Larutan Asam Sulfat Encer ..........................................
18
3.5.3 Ammonium tiosianat 1,5 N ..........................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ................................................................
19
3.6.1 Pengambilan Sampel ....................................................
19
3.6.2 Penyiapan Sampel ........................................................
19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ...............................................
19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .........................................
20
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Analisis Kualitatif ........................................................
20
3.6.5.1 Kalsium ..........................................................
20
3.6.5.2 Besi .................................................................
20
3.6.6 Analisis Kuantitatif ......................................................
21
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium .............
21
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ...................
21
3.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel ......
21
3.6.6.4 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel .............
22
3.6.6.5 Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Sampel .............................................................
22
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
23
3.6.7.1 Penolakkan Hasil Pengamatan .......................
23
3.6.8 Validasi Metode ...........................................................
24
3.6.8.1 Kecermatan (Akurasi) ....................................
24
3.6.8.2 Keseksamaan (Presisi) ....................................
25
3.6.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
26
4.1 Identifikasi Sampel ................................................................
26
4.2 Analisis Kualitatif ..................................................................
26
4.3 Analisis Kuantitatif ................................................................
27
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi ..............................
27
4.3.2 Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ......................
28
4.3.3 Validasi Metode Analisis .............................................
30
4.3.3.1 Kecermatan (Akurasi) ....................................
30
4.3.3.2 Keseksamaan (Presisi) ....................................
31
xi
Universitas Sumatera Utara
4.3.3.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ..................
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
32
5.1 Kesimpulan ............................................................................
32
5.2 Saran ......................................................................................
32
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
33
LAMPIRAN ..............................................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar ...........
26
4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi Daun Ubi Jalar .........
29
4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalsium dan Besi pada
Sampel ............................................................................................
30
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ................................
13
4.1 Kurva Kalibrasi Kalsium ..............................................................
27
4.2 Kurva Kalibrasi Besi ....................................................................
28
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu ....................................................
37
2
Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning ..................................................
37
3
Daun Ubi Jalar Berumbi Putih .....................................................
38
4
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu .......
38
5
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning ....
38
6
Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih ........
39
7
Analisis Kualitatif Besi Menggunakan Larutan Ammonium
Tiosianat1,5 N ...............................................................................
39
8
Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) ..........
76
9
Tanur (Stuart) ................................................................................
76
10 Timbangan Analitik (Boeco Germany) ........................................
77
11 Mikroskop (Boeco Germany) .......................................................
77
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar Sampel ..........................................................................
35
2
Hasil Identifikasi Tanaman ........................................................
37
3
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi ...............................
38
4
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
40
5
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ..........................
41
6
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .................................................................
42
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
(r).................................................................................................
44
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu ............................................................................
46
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning .........................................................................
47
10 Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Putih ............................................................................
48
11 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar ............................................................................................
49
12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel ...................
51
13 Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel ..........................
57
14 Rekapitulasi Data Kadar Kalsium Setelah Uji t pada Sampel ...
63
15 Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t pada Sampel ..........
64
16 Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi Setelah
Penambahan Larutan Standar pada Sampel ...............................
65
17 Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan Untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi
Jalar ............................................................................................
66
7
8
9
xvi
Universitas Sumatera Utara
18 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi
Pada Sampel ...............................................................................
68
19 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
dan Besi pada Sampel ................................................................
71
20 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ..........................................................................................
73
21 Tabel Distribusi t ........................................................................
75
22 Gambar Spektrofotometer Serapan Atom, Tanur, Timbangan
Analitik, dan Mikroskop ............................................................
76
xvii
Universitas Sumatera Utara