Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Uraian Tanaman
2.1.1
Sejarah dan Klasifikasi Ilmiah Tanaman Ubi Jalar
Ubi jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) atau ketela rambat atau
“sweetpotato”
diduga
berasal
dari
Benua
Amerika.
Para
ahli
botani
memperkirakan daerah asal tanaman ubi jalar adalah Selandia Baru, Polinesia, dan
Amerika bagian Tengah. Nikolai Ivanovich Vavilov, seorang ahli botani Soviet,
memastikan daerah sentrum primer asal tanaman ubi jalar adalah Amerika bagian
Tengan (Gardjito, dkk., 2013).
Ubi jalar merupakan tanaman dikotil yang masih dalam kelompok
keluarga Convolvulaceae. Menurut United State Departement of Agriculture
(USDA) tahun 2016 klasifikasi tanaman ubi jalar adalah sebagai berikut :
Kingdom
: Plantae
Sub kingdom : Tracheobionta
Super divisi : Spermatophyta
Divisi
: Magnoliophyta
Kelas
: Dicotyledon
Sub kelas
: Asteridae
Ordo
: Solanales
Famili
: Convolvulaceae
Genus
: Ipomoea L.
Spesies
: Ipomoea batatas (L.) Lam.
5
Universitas Sumatera Utara
2.1.2
Karakteristik Tanaman Ubi Jalar
Ubi jalar merupakan tanaman semak yang merayap atau membelit,
dengan daun tunggal, sering bertoreh-toreh (Tjitrosoepomo, 2007). Batang ubi
jalar tidak berkayu, berbentuk bulat yang terdiri dari gabus. Batang ubi jalar
mempunyai ruas yang panjangnya antara 1-3 cm. Pada setiap batas ruas tumbuh
daun, akar, dan tunas/cabang. Bunga ubi jalar menyerupai terompet, panjang 3-5
cm dan lebar bagian ujungnya 3-4 cm. Ubi jalar merupakan jenis umbi yang unik,
karena memiliki berbagai warna kulit maupun daging umbinya. Warna kulit ubi
jalar sangat beragam, yaitu putih, kuning, ungu, dan ungu merah. Sedangkan
daging ubi warnanya putih, kuning, jingga, dan ungu. Tidak terdapat korelasi
antara warna daging ubi dengan kulit ari (Richana, 2013).
Ubi jalar termasuk tanaman tropis dan dapat tumbuh di daerah subtropis
dengan persyaratan iklim pertumbuhannya 21-27°C. Di Indonesia, ubi jalar
umumnya ditanam di dataran rendah (kurang dari 500 m dari permukaan laut).
Lokasi pertumbuhan ubi jalar yang baik yakni pada tempat terbuka dengan
perbedaan suhu antara siang dan malam tidak jauh berbeda. Sedangkan untuk
derajat keasaman tanah antara 5,5-7,5 (Richana, 2013).
2.1.3
Daun Ubi Jalar
Daun ubi jalar mempunyai bentuknya yang dapat dibedakan menjadi 3
golongan, yakni bulat, lonjong, dan runcing. Sedangkan untuk warna tangkai daun
dan tulang daun bervariasi antara hijau dan ungu, sesuai dengan warna batangnya
(Richana, 2013).
2.1.4
Nilai Nutrisi Daun Ubi Jalar
Daun ubi jalar mengandung banyak nutrisi dan merupakan sumber yang
baik untuk protein dan vitamin seperti A, C, dan B2 (riboflavin). Kandungan
6
Universitas Sumatera Utara
protein pada daun ubi jalar dua kali lebih tinggi dibandingkan dengan yang
tersimpan didalam akarnya. Daun ubi jalar juga merupakan sumber lutein yang
sangat luar biasa, dimana lutein bertanggung jawab terhadap penglihatan pada
mata manusia dan melindungi mata dari stress oksidatif (Motsa, dkk., 2015).
Jumlah besi, kalsium, dan karoten mempunyai nilai yang paling tinggi
dibandingkan dengan sayuran utama lainnya. Beberapa penelitian memperlihatkan
bahwa daun ubi jalar mengandung vitamin, mineral, dan nutrisi yang sebanding
dengan bayam, serta kandungan asam oksalat pada daun ubi jalar 1-5 kali lebih
sedikit dibandingkan yang terdapat pada bayam (Islam, 2007).
Tabel 2.1 Kandungan Nutrisi Daun Ubi Jalar Dibandingkan dengan Sayuran Lain
Tanaman
Total
Protein
g/100 mL
βkaroten
µg/100 g
Daun Ubi
29
2700
Jalar
Kubis
1,9
Wortel
0,7
Bayam
3,2
Tomat
0,9
Selada
1,0
1000
(Sumber: Motsa, dkk., 2015).
2.2
Kalsium
75-183
44
48
93
13
23
Besi Riboflavin
mg/100 g
1,80,35
3,9
0,4
0,6
3,1
0,4
0,9
0,08
Asam
Askorbat
32-136
15
Mineral
Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus
disediakan lewat makanan, kebanyakan mineral dapat dideteksi dalam tubuh dan
unsur mineral yang diperlukan hanya dalam jumlah sedikit sekali. Mineral
merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting
dalam pengendalian komposisi cairan tubuh (Budiyanto, 2004).
Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan
oleh makhluk hidup di samping karbohidrat, lemak, protein, dan vitamin, juga
7
Universitas Sumatera Utara
dikenal sebagai zat anorganik atau kadar abu. Berbagai unsur anorganik (mineral)
terdapat dalam bahan biologi, tetapi tidak atau belum semua mineral tersebut
terbukti esensial, sehingga ada mineral esensial dan non-esensial. Mineral esensial
yaitu mineral yang sangat diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup untuk
membantu kerja enzim atau pembentukkan organ. Unsur-unsur esensial dalam
tubuh terdiri atas dua golongan, yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral
non-esensial adalah logam yang perannya dalam tubuh makhluk hidup belum
diketahui dan kandungannya dalam jaringan sangat kecil. Bila kandungannya
tinggi dapat merusak organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan (Arifin,
2008).
Sampai sekarang telah diketahui ada empat belas unsur mineral yang
berbeda jenisnya diperlukan manusia agar memiliki kesehatan dan pertumbuhan
yang baik. Natrium, klor, kalsium, fosfor, magnesium, dan belerang terdapat
dalam tubuh dalam jumlah yang cukup besar dan karenanya disebut mineral
makro. Sedangkan unsur mineral lain seperti besi, iodium, mangan, tembaga, zink,
kobalt hanya terdapat dalam tubuh dalam jumlah yang kecil, karena itu disebut
mineral mikro (Winarno, 1995).
2.2.1
Kalsium
Tubuh orang dewasa yang gizinya baik mengandung 1-1,2 kg kalsium
dan 90% terdapat di tulang dan gigi dalam bentuk garam kompleks. Kalsium
diekskresikan lewat urin serta feses dan untuk mencegah kehilangan ini diperlukan
kalsium melalui makanan. Kalsium tambahan diperlukan dalam keadaan tertentu
seperti pada masa pertumbuhan mulai dari anak-anak hingga usia remaja, dan pada
saat hamil untuk memenuhi kebutuhan janin (Budiyanto, 2004).
8
Universitas Sumatera Utara
Konsumsi yang dianjurkan untuk anak di bawah 10 tahun sebanyak 0,5 g
per orang per hari dan dewasa 0,5 – 0,7 g per orang per hari (Winarno, 1995).
Menurut Budiyanto (2004) susu, ikan, udang kering, sar-dencis, bayam,
keju, es krim, melinjo, dan sawi merupakan sumber kalsium yang baik bagi tubuh.
Kalsium juga dapat diperoleh dalam jumlah cukup dari air mineral yang dapat
mengandung sampai 50 mg/L. Peranan kalsium tidak saja sebagai pembentukkan
tulang dan gigi, tetapi juga memegang peranan penting pada berbagai proses
fisiologik dan biokhemik di dalam tubuh, fungsi lain dari kalsium yaitu :
1. Iritabilitas otot.
2. Proses pembekuan darah (dalam sintesis trombin).
3. Memberikan kekerasan dan ketahanan terhadap pengeroposan.
4. Transmisi impuls.
5. Relaksasi dan kontraksi.
6. Bersama fosfor membentuk matriks tulang yang dipengaruhi oleh vitamin
D.
Tubuh dapat mengalami defisiensi kalsium. Apabila penyerapan
terganggu seperti sindrom metabsorbsi atau sebagai akibat kekurangan vitamin D.
Diet yang rendah kalsium merupakan faktor penyebab defisiensi yang akan
menyebabkan penyakit rachitis pada anak-anak dan osteo malasia (tulang menjadi
lunak) pada orang dewasa, kerusakan sel gigi, apabila bagian tubuh terluka maka
darah akan sukar membeku, pengeluaran darah bertambah, dan terjadi kejang otot
(Budiyanto, 2004).
9
Universitas Sumatera Utara
2.2.2
Besi
Kandungan besi dalam badan sangat kecil yaitu 35 mg per kg berat badan
wanita atau 50 mg per kg berat badan pria. Besi di dalam tubuh terletak di dalam
sel-sel darah merah sebagai heme, suatu pigmen yang mengandung inti sebuah
atom besi. Besi juga terdapat dalam sel-sel otot. Jumlah besi yang dikeluarkan
tubuh sekitar 1,0 mg per hari, untuk wanita ditambah 0,5 mg hilang karena
menstruasi. Karena jumlah besi yang diserap hanya sekitar 10%, maka konsumsi
yang dianjurkan adalah 10 mg untuk orang dewasa per hari, atau 18 mg untuk
wanita dengan usia 11-50 tahun (Winarno, 1995).
Menurut Almatsier (2009) besi mempunyai beberapa fungsi esensial di
dalam tubuh, yaitu :
1. Sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh.
2. Sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh.
3. Meningkatkan kemampuan belajar.
4. Meningkatkan sistem kekebalan tubuh.
Walaupun terdapat luas di dalam makanan, masih banyak penduduk dunia
mengalami kekurangan besi, termasuk di Indonesia. Kekurangan besi sejak 30
tahun terakhir diakui berpengaruh terhadap produktivitas kerja, penampilan
kognitif, serta menurunkan sistem kekebalan sehingga sangat peka terhadap
serangan bibit penyakit (Almatsier, 2009).
2.3
Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif merupakan analisis pendahuluan yang dilakukan
sebelum analisis kuantitatif. Analisis ini didasarkan pada reaksi antara kation
dengan reagensia. Identifikasi kalsium dapat dilakukan dengan menggunakan
10
Universitas Sumatera Utara
reagensia asam sulfat 2 N yang akan membentuk endapan putih dan jika diamati
menggunakan mikroskop maka akan terlihat kristal berbentuk jarum. Sedangkan
untuk identifikasi besi digunakan larutan amonium tiosianat 1,5 N yang mana akan
terbentuk larutan yang berwarnah merah darah. Hal ini dikarenakan terbentuknya
senyawa kompleks besi(III) tiosianat (Vogel, 1979).
2.4
Spektroskopi Serapan Atom
Menurut Khopkar (1985), peristiwa serapan atom pertama kali diamati
oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari.
Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah
seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955.
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsurunsur logam dalam jumlah sekelumit (ppm) dan sangat kelumit (ppb). Dalam garis
besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri
sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara
pengerjaan sampel, dan peralatan (Gandjar dan Rohman, 2012).
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
tersebut menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan
absorspsi energi, berarti atom memperoleh lebih banyak energi, sehingga atom
pada keadaaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat energi eksitasi.
Tingkat-tingkat energinya pun bermacam-macam. Spektrum atomik untuk masingmasing unsur terdiri atas garis-garis resonansi (Khopkar, 1985).
11
Universitas Sumatera Utara
2.4.1
Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom terdiri dari :
1. Sumber sinar
Sumber yang dapat memberikan suatu garis emisi yang tajam dari suatu
unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode. Lampu ini
memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur
yang sama dengan unsur yang dianalisis (Khopkar, 1985)
2.
Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala
(flameless) (Gandjar dan Rohman, 2012).
3. Monokromator
Menurut Basset, dkk (1991) tujuan monokromator adalah untuk memilih
garis pancaran tertentu dan memisahkannya dari garis-garis lain dan kadangkadang dari pancaran pita molekul. Dalam AAS fungsi monokromator adalah
untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang
dipancarkan oleh sumber radiasi.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2012).
5. Readout
Readout merupakan sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan
dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau
12
Universitas Sumatera Utara
absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi (Gandjar dan Rohman 2012).
Gambar 2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
(Sumber: Harris, 2007)
2.4.2
Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Menurut Gandjar dan Rohman (2012), gangguan (interference) pada
Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa yang menyebabkan pembacaan
absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai
yang sesuai dengan konsentrasi dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat
terjadi sebagai berikut :
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat
mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai sampel.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang
terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom
yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak
terdisosiasi di dalam nyala. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat
diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut :
a. Penggunaan nyala/suhu atomisasi yang lebih tinggi.
13
Universitas Sumatera Utara
Menurut Basset, dkk (1991) penggunaan suhu yang tinggi sering
menyebabkan pembentukkan atom gas bebas, misalnya suatu gangguan kalsiumalumunium yang timbul dari pembentukkan kalsium aluminat dapat diatasi dengan
bekerja pada temperatur nyala asetilena dinitrogen oksida yang lebih tinggi.
b. Penggunaan senyawa penyangga
Senyawa penyangga akan mengikat gugusan pengganggu (silikat,
fosfat,aluminat, sulfat, dan sebagainya). Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La
yang ditambahkan pada analisis Ca. Dengan penambahan senyawa penyangga ini
maka ion fosfat akan terikat dan tidak akan membentuk Ca-fosfat yang bersifat
refraktoris (Gandjar dan Rohman, 2012).
c. Pengekstraksian ion atau gugus pengganggu
Metode ekstraksi merupakan suatu metode yang jelas untuk mengatasi
efek gangguan. Suatu ekstraksi pelarut yang sederhana dapat untuk menyingkirkan
sebagian besar zat pengganggu. Jika perlu, ekstraksi pelarut ulangan akan
mengurangi efek gangguan itu lebih banyak lagi (Basset, dkk., 1991).
4. Gangguan oleh penyerapan non atomik
Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar
yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik
dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang
berada didalam nyala. Cara mengatasi gangguan seperti ini yakni dengan bekerja
pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi
(Gandjar dan Rohman, 2012).
14
Universitas Sumatera Utara
2.5
Validasi Metode Analisis
Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat,
spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Suatu
metode analisis divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter
kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisis (Gandjar dan Rohman,
2012).
Beberapa parameter analisis yang dalam validasi metode analisis, yaitu :
1. Kecermatan (akurasi)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).
2. Keseksamaan (Presisi)
Keseksamaan merupakan ukuran keterulangan metode analisis. Diukur
melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara
berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen
(Harmita, 2004).
3. Spesifisitas
Spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur
zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang
mungkin ada dalam matriks sampel (Harmita, 2004).
4. Linieritas dan rentang
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematika yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Sedangkan rentang adalah
pernyataan batas rendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat
15
Universitas Sumatera Utara
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linieritas yang dapat diterima
(Harmita, 2004).
5. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasikan.
Sedangkan batas kuantifikasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
operasional metode yang digunakan (Gandjar dan Rohman, 2012).
6. Ketanggguhan metode (Ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh
dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti
laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, dll (Harmita, 2004).
7. Kekuatan (Robustness)
Kekuatan adalah kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh
adanya variasi parameter metode yang kecil, seperti suhu dan pH (Gandjar dan
Rohman, 2012).
Dalam praktek sangatlah sulit memperoleh metode yang memenuhi
kriteria di atas. Syarat mana yang diutamakan sangat tergantung pada sifat sampel
yang dianalisis. Walaupun untuk memenuhi semua persyaratan di atas sulit
dicapai, namun sekurang-kurangnya suatu metode analisis harus memenuhi
persyaratan kecermatan, keseksamaan, dan selektifitas (Gandjar dan Rohman,
2012).
16
Universitas Sumatera Utara
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Uraian Tanaman
2.1.1
Sejarah dan Klasifikasi Ilmiah Tanaman Ubi Jalar
Ubi jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) atau ketela rambat atau
“sweetpotato”
diduga
berasal
dari
Benua
Amerika.
Para
ahli
botani
memperkirakan daerah asal tanaman ubi jalar adalah Selandia Baru, Polinesia, dan
Amerika bagian Tengah. Nikolai Ivanovich Vavilov, seorang ahli botani Soviet,
memastikan daerah sentrum primer asal tanaman ubi jalar adalah Amerika bagian
Tengan (Gardjito, dkk., 2013).
Ubi jalar merupakan tanaman dikotil yang masih dalam kelompok
keluarga Convolvulaceae. Menurut United State Departement of Agriculture
(USDA) tahun 2016 klasifikasi tanaman ubi jalar adalah sebagai berikut :
Kingdom
: Plantae
Sub kingdom : Tracheobionta
Super divisi : Spermatophyta
Divisi
: Magnoliophyta
Kelas
: Dicotyledon
Sub kelas
: Asteridae
Ordo
: Solanales
Famili
: Convolvulaceae
Genus
: Ipomoea L.
Spesies
: Ipomoea batatas (L.) Lam.
5
Universitas Sumatera Utara
2.1.2
Karakteristik Tanaman Ubi Jalar
Ubi jalar merupakan tanaman semak yang merayap atau membelit,
dengan daun tunggal, sering bertoreh-toreh (Tjitrosoepomo, 2007). Batang ubi
jalar tidak berkayu, berbentuk bulat yang terdiri dari gabus. Batang ubi jalar
mempunyai ruas yang panjangnya antara 1-3 cm. Pada setiap batas ruas tumbuh
daun, akar, dan tunas/cabang. Bunga ubi jalar menyerupai terompet, panjang 3-5
cm dan lebar bagian ujungnya 3-4 cm. Ubi jalar merupakan jenis umbi yang unik,
karena memiliki berbagai warna kulit maupun daging umbinya. Warna kulit ubi
jalar sangat beragam, yaitu putih, kuning, ungu, dan ungu merah. Sedangkan
daging ubi warnanya putih, kuning, jingga, dan ungu. Tidak terdapat korelasi
antara warna daging ubi dengan kulit ari (Richana, 2013).
Ubi jalar termasuk tanaman tropis dan dapat tumbuh di daerah subtropis
dengan persyaratan iklim pertumbuhannya 21-27°C. Di Indonesia, ubi jalar
umumnya ditanam di dataran rendah (kurang dari 500 m dari permukaan laut).
Lokasi pertumbuhan ubi jalar yang baik yakni pada tempat terbuka dengan
perbedaan suhu antara siang dan malam tidak jauh berbeda. Sedangkan untuk
derajat keasaman tanah antara 5,5-7,5 (Richana, 2013).
2.1.3
Daun Ubi Jalar
Daun ubi jalar mempunyai bentuknya yang dapat dibedakan menjadi 3
golongan, yakni bulat, lonjong, dan runcing. Sedangkan untuk warna tangkai daun
dan tulang daun bervariasi antara hijau dan ungu, sesuai dengan warna batangnya
(Richana, 2013).
2.1.4
Nilai Nutrisi Daun Ubi Jalar
Daun ubi jalar mengandung banyak nutrisi dan merupakan sumber yang
baik untuk protein dan vitamin seperti A, C, dan B2 (riboflavin). Kandungan
6
Universitas Sumatera Utara
protein pada daun ubi jalar dua kali lebih tinggi dibandingkan dengan yang
tersimpan didalam akarnya. Daun ubi jalar juga merupakan sumber lutein yang
sangat luar biasa, dimana lutein bertanggung jawab terhadap penglihatan pada
mata manusia dan melindungi mata dari stress oksidatif (Motsa, dkk., 2015).
Jumlah besi, kalsium, dan karoten mempunyai nilai yang paling tinggi
dibandingkan dengan sayuran utama lainnya. Beberapa penelitian memperlihatkan
bahwa daun ubi jalar mengandung vitamin, mineral, dan nutrisi yang sebanding
dengan bayam, serta kandungan asam oksalat pada daun ubi jalar 1-5 kali lebih
sedikit dibandingkan yang terdapat pada bayam (Islam, 2007).
Tabel 2.1 Kandungan Nutrisi Daun Ubi Jalar Dibandingkan dengan Sayuran Lain
Tanaman
Total
Protein
g/100 mL
βkaroten
µg/100 g
Daun Ubi
29
2700
Jalar
Kubis
1,9
Wortel
0,7
Bayam
3,2
Tomat
0,9
Selada
1,0
1000
(Sumber: Motsa, dkk., 2015).
2.2
Kalsium
75-183
44
48
93
13
23
Besi Riboflavin
mg/100 g
1,80,35
3,9
0,4
0,6
3,1
0,4
0,9
0,08
Asam
Askorbat
32-136
15
Mineral
Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus
disediakan lewat makanan, kebanyakan mineral dapat dideteksi dalam tubuh dan
unsur mineral yang diperlukan hanya dalam jumlah sedikit sekali. Mineral
merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting
dalam pengendalian komposisi cairan tubuh (Budiyanto, 2004).
Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan
oleh makhluk hidup di samping karbohidrat, lemak, protein, dan vitamin, juga
7
Universitas Sumatera Utara
dikenal sebagai zat anorganik atau kadar abu. Berbagai unsur anorganik (mineral)
terdapat dalam bahan biologi, tetapi tidak atau belum semua mineral tersebut
terbukti esensial, sehingga ada mineral esensial dan non-esensial. Mineral esensial
yaitu mineral yang sangat diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup untuk
membantu kerja enzim atau pembentukkan organ. Unsur-unsur esensial dalam
tubuh terdiri atas dua golongan, yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral
non-esensial adalah logam yang perannya dalam tubuh makhluk hidup belum
diketahui dan kandungannya dalam jaringan sangat kecil. Bila kandungannya
tinggi dapat merusak organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan (Arifin,
2008).
Sampai sekarang telah diketahui ada empat belas unsur mineral yang
berbeda jenisnya diperlukan manusia agar memiliki kesehatan dan pertumbuhan
yang baik. Natrium, klor, kalsium, fosfor, magnesium, dan belerang terdapat
dalam tubuh dalam jumlah yang cukup besar dan karenanya disebut mineral
makro. Sedangkan unsur mineral lain seperti besi, iodium, mangan, tembaga, zink,
kobalt hanya terdapat dalam tubuh dalam jumlah yang kecil, karena itu disebut
mineral mikro (Winarno, 1995).
2.2.1
Kalsium
Tubuh orang dewasa yang gizinya baik mengandung 1-1,2 kg kalsium
dan 90% terdapat di tulang dan gigi dalam bentuk garam kompleks. Kalsium
diekskresikan lewat urin serta feses dan untuk mencegah kehilangan ini diperlukan
kalsium melalui makanan. Kalsium tambahan diperlukan dalam keadaan tertentu
seperti pada masa pertumbuhan mulai dari anak-anak hingga usia remaja, dan pada
saat hamil untuk memenuhi kebutuhan janin (Budiyanto, 2004).
8
Universitas Sumatera Utara
Konsumsi yang dianjurkan untuk anak di bawah 10 tahun sebanyak 0,5 g
per orang per hari dan dewasa 0,5 – 0,7 g per orang per hari (Winarno, 1995).
Menurut Budiyanto (2004) susu, ikan, udang kering, sar-dencis, bayam,
keju, es krim, melinjo, dan sawi merupakan sumber kalsium yang baik bagi tubuh.
Kalsium juga dapat diperoleh dalam jumlah cukup dari air mineral yang dapat
mengandung sampai 50 mg/L. Peranan kalsium tidak saja sebagai pembentukkan
tulang dan gigi, tetapi juga memegang peranan penting pada berbagai proses
fisiologik dan biokhemik di dalam tubuh, fungsi lain dari kalsium yaitu :
1. Iritabilitas otot.
2. Proses pembekuan darah (dalam sintesis trombin).
3. Memberikan kekerasan dan ketahanan terhadap pengeroposan.
4. Transmisi impuls.
5. Relaksasi dan kontraksi.
6. Bersama fosfor membentuk matriks tulang yang dipengaruhi oleh vitamin
D.
Tubuh dapat mengalami defisiensi kalsium. Apabila penyerapan
terganggu seperti sindrom metabsorbsi atau sebagai akibat kekurangan vitamin D.
Diet yang rendah kalsium merupakan faktor penyebab defisiensi yang akan
menyebabkan penyakit rachitis pada anak-anak dan osteo malasia (tulang menjadi
lunak) pada orang dewasa, kerusakan sel gigi, apabila bagian tubuh terluka maka
darah akan sukar membeku, pengeluaran darah bertambah, dan terjadi kejang otot
(Budiyanto, 2004).
9
Universitas Sumatera Utara
2.2.2
Besi
Kandungan besi dalam badan sangat kecil yaitu 35 mg per kg berat badan
wanita atau 50 mg per kg berat badan pria. Besi di dalam tubuh terletak di dalam
sel-sel darah merah sebagai heme, suatu pigmen yang mengandung inti sebuah
atom besi. Besi juga terdapat dalam sel-sel otot. Jumlah besi yang dikeluarkan
tubuh sekitar 1,0 mg per hari, untuk wanita ditambah 0,5 mg hilang karena
menstruasi. Karena jumlah besi yang diserap hanya sekitar 10%, maka konsumsi
yang dianjurkan adalah 10 mg untuk orang dewasa per hari, atau 18 mg untuk
wanita dengan usia 11-50 tahun (Winarno, 1995).
Menurut Almatsier (2009) besi mempunyai beberapa fungsi esensial di
dalam tubuh, yaitu :
1. Sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh.
2. Sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh.
3. Meningkatkan kemampuan belajar.
4. Meningkatkan sistem kekebalan tubuh.
Walaupun terdapat luas di dalam makanan, masih banyak penduduk dunia
mengalami kekurangan besi, termasuk di Indonesia. Kekurangan besi sejak 30
tahun terakhir diakui berpengaruh terhadap produktivitas kerja, penampilan
kognitif, serta menurunkan sistem kekebalan sehingga sangat peka terhadap
serangan bibit penyakit (Almatsier, 2009).
2.3
Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif merupakan analisis pendahuluan yang dilakukan
sebelum analisis kuantitatif. Analisis ini didasarkan pada reaksi antara kation
dengan reagensia. Identifikasi kalsium dapat dilakukan dengan menggunakan
10
Universitas Sumatera Utara
reagensia asam sulfat 2 N yang akan membentuk endapan putih dan jika diamati
menggunakan mikroskop maka akan terlihat kristal berbentuk jarum. Sedangkan
untuk identifikasi besi digunakan larutan amonium tiosianat 1,5 N yang mana akan
terbentuk larutan yang berwarnah merah darah. Hal ini dikarenakan terbentuknya
senyawa kompleks besi(III) tiosianat (Vogel, 1979).
2.4
Spektroskopi Serapan Atom
Menurut Khopkar (1985), peristiwa serapan atom pertama kali diamati
oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari.
Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah
seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955.
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsurunsur logam dalam jumlah sekelumit (ppm) dan sangat kelumit (ppb). Dalam garis
besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri
sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara
pengerjaan sampel, dan peralatan (Gandjar dan Rohman, 2012).
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
tersebut menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan
absorspsi energi, berarti atom memperoleh lebih banyak energi, sehingga atom
pada keadaaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat energi eksitasi.
Tingkat-tingkat energinya pun bermacam-macam. Spektrum atomik untuk masingmasing unsur terdiri atas garis-garis resonansi (Khopkar, 1985).
11
Universitas Sumatera Utara
2.4.1
Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom terdiri dari :
1. Sumber sinar
Sumber yang dapat memberikan suatu garis emisi yang tajam dari suatu
unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode. Lampu ini
memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur
yang sama dengan unsur yang dianalisis (Khopkar, 1985)
2.
Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala
(flameless) (Gandjar dan Rohman, 2012).
3. Monokromator
Menurut Basset, dkk (1991) tujuan monokromator adalah untuk memilih
garis pancaran tertentu dan memisahkannya dari garis-garis lain dan kadangkadang dari pancaran pita molekul. Dalam AAS fungsi monokromator adalah
untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang
dipancarkan oleh sumber radiasi.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2012).
5. Readout
Readout merupakan sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan
dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau
12
Universitas Sumatera Utara
absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi (Gandjar dan Rohman 2012).
Gambar 2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
(Sumber: Harris, 2007)
2.4.2
Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Menurut Gandjar dan Rohman (2012), gangguan (interference) pada
Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa yang menyebabkan pembacaan
absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai
yang sesuai dengan konsentrasi dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat
terjadi sebagai berikut :
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat
mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai sampel.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang
terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom
yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak
terdisosiasi di dalam nyala. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat
diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut :
a. Penggunaan nyala/suhu atomisasi yang lebih tinggi.
13
Universitas Sumatera Utara
Menurut Basset, dkk (1991) penggunaan suhu yang tinggi sering
menyebabkan pembentukkan atom gas bebas, misalnya suatu gangguan kalsiumalumunium yang timbul dari pembentukkan kalsium aluminat dapat diatasi dengan
bekerja pada temperatur nyala asetilena dinitrogen oksida yang lebih tinggi.
b. Penggunaan senyawa penyangga
Senyawa penyangga akan mengikat gugusan pengganggu (silikat,
fosfat,aluminat, sulfat, dan sebagainya). Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La
yang ditambahkan pada analisis Ca. Dengan penambahan senyawa penyangga ini
maka ion fosfat akan terikat dan tidak akan membentuk Ca-fosfat yang bersifat
refraktoris (Gandjar dan Rohman, 2012).
c. Pengekstraksian ion atau gugus pengganggu
Metode ekstraksi merupakan suatu metode yang jelas untuk mengatasi
efek gangguan. Suatu ekstraksi pelarut yang sederhana dapat untuk menyingkirkan
sebagian besar zat pengganggu. Jika perlu, ekstraksi pelarut ulangan akan
mengurangi efek gangguan itu lebih banyak lagi (Basset, dkk., 1991).
4. Gangguan oleh penyerapan non atomik
Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar
yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik
dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang
berada didalam nyala. Cara mengatasi gangguan seperti ini yakni dengan bekerja
pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi
(Gandjar dan Rohman, 2012).
14
Universitas Sumatera Utara
2.5
Validasi Metode Analisis
Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat,
spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Suatu
metode analisis divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter
kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisis (Gandjar dan Rohman,
2012).
Beberapa parameter analisis yang dalam validasi metode analisis, yaitu :
1. Kecermatan (akurasi)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).
2. Keseksamaan (Presisi)
Keseksamaan merupakan ukuran keterulangan metode analisis. Diukur
melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara
berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen
(Harmita, 2004).
3. Spesifisitas
Spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur
zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang
mungkin ada dalam matriks sampel (Harmita, 2004).
4. Linieritas dan rentang
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematika yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Sedangkan rentang adalah
pernyataan batas rendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat
15
Universitas Sumatera Utara
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linieritas yang dapat diterima
(Harmita, 2004).
5. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasikan.
Sedangkan batas kuantifikasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
operasional metode yang digunakan (Gandjar dan Rohman, 2012).
6. Ketanggguhan metode (Ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh
dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti
laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, dll (Harmita, 2004).
7. Kekuatan (Robustness)
Kekuatan adalah kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh
adanya variasi parameter metode yang kecil, seperti suhu dan pH (Gandjar dan
Rohman, 2012).
Dalam praktek sangatlah sulit memperoleh metode yang memenuhi
kriteria di atas. Syarat mana yang diutamakan sangat tergantung pada sifat sampel
yang dianalisis. Walaupun untuk memenuhi semua persyaratan di atas sulit
dicapai, namun sekurang-kurangnya suatu metode analisis harus memenuhi
persyaratan kecermatan, keseksamaan, dan selektifitas (Gandjar dan Rohman,
2012).
16
Universitas Sumatera Utara