Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1. Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
Gambar 2. Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
Gambar 3. Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil Identifikasi Tanaman
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi
1. Hasil analisis kualitatif kalsium dengan menggunakan mikroskop
perbesaran (10×10)
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 4. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 5. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
2. Hasil analisis kualitatif besi
Larutan
Baku Besi
Larutan Sampel
Ubi Jalar
Ungu
Larutan Sampel
Daun Ubi Jalar
Kuning
Larutan Sampel
Daun Ubi Jalar
Putih
Gambar 7. Analisis Kualitatif Besi Menggunakan Larutan
Amonium Tiosianat 1,5N
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Daun Ubi Jalar
Ditimbang 0,5 kg
Dibersihkan dari pengotor
Dicuci bersih menggunakan aqua
demineralisata, kemudian tiriskan
Dihaluskan menggunakan blender
Sampel yang telah halus
Ditimbang ± 25 gram
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan
temperatur
awal
100°C
dan
perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500°C dengan interval
25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 40 jam dan
dibiarkan hingga dingin pada
desikator
Abu
Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hotplate sampai
kering
Dimasukkan kembali dalam tanur
dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500°C
Dilakukan pengabuan selama 1
jam dan dibiarkan hingga dingin
pada desikator
Hasil Destruksi
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Sampel Hasil Destruksi
Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur
50,0 mL
Dibilas krus porselen sebanyak tiga
kali mengunakan aqua
demineralisata. Dicukupkan hingga
garis tanda
Disaring menggunakan kertas saring
Whatman No.42
Dibuang 5 mL filtrat pertama
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif
dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada λ 422,7 nm untuk
mineral kalsium dan λ 248,3 nm
untuk mineral besi
Hasil
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korealsi (r).
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
1
2
3
4
5
6
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
-0,0001
0,0174
0,0380
0,0589
0,0768
0,0980
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15
2,5
( ∑ X) ×( ∑ Y)
∑ XY n
a=
( ∑ X)2
∑ X2 n
Y
-0,0001
0,0174
0,0380
0,0589
0,0768
0,0980
0,2890
0,0482
XY
0,0000
0,0174
0,0760
0,0177
0,3072
0,4900
1,0673
0,01779
X2
0
1
4
9
16
25
55
9,1667
Y2 × 10-3
0,00001
0,3028
1,4440
3,4692
5,8982
9,6040
0,0207
3,4530
(15)×( 0,2890)
6
2
(15)
55 - 6
1,0673 =
4,335
6
225
55 6
1,0673 =
=
1,0673 - 0,7225
55 - 37,5
=
0,3448
17,5
= 0,01970286
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
�
�+ b
Y = aX
� - aX
�
b=Y
= 0,0482 - 0,01970286 × (2,5)
= - 0,001090476
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,01970286 X - 0,001090476
∑ XY -
r =
��∑ X2 -
(∑ X)×( ∑ Y )
n
2
( ∑ X)2
2 ( ∑ Y)
∑
n � ×( Y n )
1,0673 =
(15)×(0,2890)
6
2
2
��55 - (15) � ×((0,0207 ×10-3 ) - (0,02890) )
6
6
=
0,3448
0,3449
= 0,9997
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1
2
3
4
5
6
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
5
Y
0,0004
0,0100
0,0181
0,0279
0,0365
0,0467
0,1396
0,0232
Absorbansi
(Y)
0,0004
0,0100
0,0181
0,0279
0,0365
0,0467
XY
0
0,0200
0,0724
0,1674
0,2920
0,4670
1,0188
0,1698
X2
0
4
16
36
64
100
220
36,6667
Y2 × 10-4
0,0016
1
3,2761
7,7841
13,3225
21,8089
47,1932
7,8655
( ∑ X) × ( ∑ Y)
n
( ∑ X)2
∑ X2 n
∑ XY -
(30)×( 0,1396)
6
(30)2
220 - 6
1,0188 =
=
4,188
6
900
220 6
=
1,0188 - 0,698
220 - 150
=
0,3208
70
1,0188 -
= 0,004582857
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
�
Y = aX� + b
�
b = Y� - aX
= 0,0232 - 0,004582857 × (5)
= 0,000352381
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,004582857 X + 0,000352381
∑ XY-
r =
��∑ X2 -
(∑ X)×( ∑ Y )
n
( ∑ Y)2
( ∑ X)2
� × ( ∑ Y2 n )
n
1,0188 -
=
��220 =
(30)×(0,1396)
6
(30)2
(0,1396)2
-4
�
×
(
(47,1932×10
)
)
6
6
0,3208
0,3209
= 0,9996
45
Universitas Sumatera Utara
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu
Berat
Konsentrasi
Kadar
Sampel No
Sampel
Absorbansi
(µg/mL)
(mg/100 g)
(gram)
Lampiran 8.
Mineral
1
25,0734
0,0477
2,4763
197,5252
2
25,0677
0,0466
2,4205
193,1159
3
25,0655
0,0465
2,4154
192,7202
4
25,0613
0,0464
2,4103
192,3551
5
25,0751
0,0478
2,4814
197,9167
6
25,0818
0,0475
2,4662
196,6497
1
25,0734
x�
0,0103
2,1706
8,6570
2
25,0677
0,0102
2,1488
8,5720
3
25,0665
0,0105
2,2143
8,8335
4
25,0613
0,0102
2,1488
8,5742
5
25,0751
0,0104
2,1924
8,7435
6
25,0818
0,0106
2,2361
8,9151
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Ungu
195,0471
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Ungu
x�
8,7159
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning
Berat
Mineral
Sampel
No
Sampel
Konsentrasi
Kadar
(µg/mL)
(mg/100 g)
Absorbansi
(gram)
1
25,0834
0,0423
2,2022
175,5936
2
25,0677
0,0427
2,2225
177,3234
3
25,0795
0,0421
2,1921
174,8115
4
25,0613
0,0425
2,2124
176,5586
5
25,0851
0,0419
2,1819
173,9631
6
25,0701
0,0422
2,1972
175,2819
1
25,0834
x�
0,0180
3,8508
15,3519
2
25,0677
0,0175
3,7417
14,9263
3
25,0795
0,0172
3,6762
14,6583
4
25,0613
0,0170
3,6326
14,4948
5
25,0851
0,0184
3,9381
15,6988
6
25,0701
0,0175
3,7417
14,9249
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Kuning
175,5887
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Kuning
x�
15,0092
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Putih
Berat
Mineral
Sampel
No
Sampel
Konsentrasi
Kadar
(µg/mL)
(mg/100 g)
Absorbansi
(gram)
1
25,0696
0,0804
4,1360
329,9592
2
25,0700
0,0785
4,0395
322,2609
3
25,0576
0,0772
3,9736
317,1540
4
25,0589
0,0787
4,0497
323,2318
5
25,0513
0,0789
4,0598
324,1222
6
25,0520
0,0790
4,0649
324,5183
1
25,0696
x�
0,0352
7,6039
30,3312
2
25,0700
0,0357
7,7130
30,7659
3
25,0576
0,0348
7,5166
29,9974
4
25,0589
0,0343
7,4075
29,5604
5
25,0513
0,0341
7,3639
29,3952
6
25,0520
0,0342
7,3857
29,4815
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Putih
323,5381
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Putih
x�
29,9219
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar.
1. Contoh perhitungan kadar kalsium pada daun ubi jalar.
Berat sampel yang ditimbang
: 25,0734 g
Absorbansi
: 0,0477
Faktor Pengenceran
: 400
Persamaan garis regresi
: Y = 0,01970286 X - 0,001090476
Konsentrasi
: 0,0477 = 0,01970286 X - 0,001090476
0,0477 + 0,001090476
0,01970286
X =
X = 2,4763 µg/mL
Kadar :
:
Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP
Berat sampel (g)
2,4763 µg/mL × 50 mL × 400
25,0734 g
: 1975,252 µg/g
: 197,5252 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi dalam daun ubi jalar
Berat sampel yang ditimbang
: 25,0734 g
Absorbansi
: 0,0103
Faktor Pengenceran
: 20
Persamaan garis regresi
:
Konsentrasi
: 0,0103 = 0,004582857X + 0,000352381
Y=
0,004582857 X + 0,000352381
X =
0,0103 - 0,000352381
0,004582857
X = 2,1706 µg/mL
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kadar :
:
Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP
Berat sampel (g)
2,1706 µg/mL × 50 mL × 20
25,0734 g
: 86,570 µg/g
: 8,6570 mg/100 g
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
No.
Xi
(Kadar mg/100 g)
X - �X
(Xi - �
X)2
197,5252
193,1159
192,7202
192,3551
197,9167
196,6497
1170,2828
195,0471
2,4781
-1,9312
-2,3269
-2,6920
2,8696
1,6026
6,14097961
3,72953344
5,41446361
7,246864
8,23460416
2,56832676
33,33477158
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
���2
∑ (Xi-X)
SD = �
n-1
33,33477158
=�
6-1
= �6,666954316
= 2,5820
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 1 =
|2,4781|
= 2,3509
2,5820
√6
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|1,9312|
= 1,8321
2,5820
√6
|2,3269|
= 2,2074
2,5820
√6
|2,6920|
= 2,5538
2,5820
√6
|2,8696|
= 2,7223
2,5820
√6
|1,6026|
= 1,5203
2,5820
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu :
� ± ( t(α, dk) × SD )
μ=X
2
√n
= 195,0471 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (195,0471 ± 4,2502) mg/100 g
2,5820
)
√6
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu sebenarnya terletak antara
190,7969 mg/100 g s/d 199,2973 mg/100 g.
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
175,5936
177,3234
174,8115
176,5586
173,9631
175,2819
1053,5321
175,5887
X
Xi - �
0,0049
1,7347
-0,7772
0,9699
-1,6256
-0,3068
(Xi - �X)2
0,00002401
3,00918409
0,60403984
0,94070601
2,64257536
0,09412624
7,29065555
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
7,29065555
=�
6-1
= �1,45813111
= 1,2075
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
thitung 2 =
�|
|Xi – X
SD
√n
|0,0049|
= 0,0099
1,2075
√6
|1,7347|
= 3,5189
1,2075
√6
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,7772|
= 1,5766
1,2075
√6
|0,9699|
= 1,9675
1,2075
√6
|1,6256|
= 3,2975
1,2075
√6
|0,3068|
= 0,6223
1,2075
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar beerumbi kuning :
SD
μ = X� ± ( t(α, dk) × )
2
√n
= 175,5887 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (175,5887 ± 1,9878) mg/100 g
1,2075
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi kuning sebenarnya terletak antara
173,6009 mg/100 g s/d 177,5765 mg/100 g.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
SD = �
Xi
(Kadar mg/100 g)
X
Xi - �
(Xi - �
X)2
329,9592
322,2609
317,1540
323,2138
324,1222
324,5184
1941,2285
323,5381
6,4211
-1,2772
-6,3841
-0,3243
0,5841
0,9803
41,23052521
1,63123984
40,75673281
0,10517049
0,34117281
0,96098809
85,02582925
∑(Xi − ���
X)2
n−1
85,02582925
=�
6-1
= �17,00516585
= 4,1237
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
thitung 2 =
�|
|Xi - X
SD
√n
|6,4211|
= 3,8141
4,1237
√6
|1,2772|
= 0,7587
4,1237
√6
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|6,3841|
= 3,7921
4,1237
√6
|0,3243|
= 0,1926
4,1237
√6
|0,5841|
= 0,3470
4,1237
√6
|0,9803|
= 0,5823
4,1237
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi putih :
���± ( t α ×
μ=X
( , dk)
2
SD
√n
)
= 323,5381 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (323,5381 ± 6,7880) mg/100 g
4,1237
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi putih sebenarnya terletak antara
316,7501 mg/100 g s/d 330,3261 mg/100 g.
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
8,6570
8,5720
8,8335
8,5742
8,7435
8,9151
52,2953
8,7159
�
Xi - X
-0,0589
-0,1439
0,1176
-0,1417
0,0276
0,1992
� )2
(Xi - X
0,00346921
0,02070721
0,01382976
0,02007889
0,00076176
0,03968064
0,09852747
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
0,09852747
=�
6-1
= �0,019705494
= 0,1403
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
�|
|Xi - X
SD
√n
thitung 1 =
thitung 2 =
|0,0589|
= 1,0278
0,1403
√6
|0,1439|
=2,5110
0,1403
√6
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,1176|
= 2,0521
0,1403
√6
|0,1417|
= 2,4726
0,1403
√6
|0,0276|
= 0,4816
0,1403
√6
|0,1992|
= 3,4759
0,1403
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi ungu :
μ = X� ± ( t(α, dk) ×
2
SD
√n
)
= 8,7159 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (8,7159 ± 0,2310) mg/100 g
0,1403
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu sebenarnya terletak antara
8,4849 mg/100 g s/d 8,9469 mg/100 g.
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
15,3519
14,9263
14,6583
14,4948
15,6988
14,9249
90,0550
15,0092
X
Xi - �
0,3427
-0,0829
-0,3509
-0,5144
0,6896
-0,0843
(Xi - �X)2
0,11744329
0,00687241
0,12313081
0,26460736
0,47554816
0,00710649
0,99470852
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
0,99470852
=�
6-1
= �0,198941704
= 0,4460
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 1 =
thitung 2 =
|0,3427|
= 1,8820
0,4460
√6
|0,0829|
= 0,4553
0,4460
√6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,3509|
= 1,9271
0,4460
√6
|0,5144|
= 2,8250
0,4460
√6
|0,6896|
= 3,7871
0,4460
√6
|0,0843|
= 0,4630
0,4460
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi kuning :
� ± ( t( α ×
μ=X
, dk)
2
SD
√n
)
=15,0092 mg/100 g ± (4,0321 ×
=(15,0092 ± 0,7342) mg/100 g
0,4460
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi kuning sebenarnya terletak antara
14,275 mg/100 g s/d 15,7434 mg/100 g.
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
30,3312
30,7659
29,9974
29,5604
29,3952
29,4815
179,5316
29,9219
X
Xi - �
0,4093
0,8440
0,0755
-0,3615
-0,5267
-0,4404
(Xi - �
X)2
0,16752649
0,712336
0,00570025
0,13068225
0,27741289
0,19395216
1,48761004
���2
∑ (Xi-X)
SD = �
n-1
1,48761004
=�
6-1
= �0,297522008
= 0,5454
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 2 =
|0,4093|
= 1,8381
0,5454
√6
|0,8440|
= 3,7902
0,5454
√6
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,0755|
= 0,3390
0,5454
√6
|0,3615|
= 1,6234
0,5454
√6
|0,5267|
= 2,3653
0,5454
√6
|0,4404|
= 1,9777
0,5454
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi putih :
���± ( t α ×
μ=X
( , dk)
2
SD
√n
)
= 29,9219 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (15,0092 ± 0,8979) mg/100 g
0,54554
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi sebenarnya terletak antara
29,0240 mg/100 g s/d 30,8198 mg/100 g.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium Setelah Uji t pada Sampel
Kalsium
Mineral Sampel
No
Daun
Ubi
Jalar
Ungu
1
2
3
4
5
6
Daun
Ubi
Jalar
Kuning
1
2
3
4
5
6
Daun
Ubi
Jalar
Putih
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
25,0734
25,0677
25,0655
25,0613
25,0751
25,0818
Absorbansi
0,0477
0,0466
0,0465
0,0464
0,0478
0,0475
x�
Kadar Sebenarnya
25,0834
0,0423
25,0677
0,0427
25,0795
0,0421
25,0613
0,0425
25,0851
0,0419
25,0701
0,0422
x�
Kadar Sebenarnya
25,0696
0,0804
25,0700
0,0785
25,0576
0,0772
25,0589
0,0787
25,0513
0,0789
25,0520
0,0790
x�
Kadar Sebenarnya
Konsentrasi
(µg/mL)
2,4763
2,4205
2,4154
2,4103
2,4814
2,4662
2,2022
2,2225
2,1921
2,2124
2,1819
2,1971
4,1360
4,0395
3,9736
4,0497
4,0598
4,0649
Kadar
(mg/100 g)
197,5252
193,1159
192,7202
192,3551
197,9167
196,6497
195,0471
195,0471±4,2502
175,5936
177,3234
174,8115
176,5586
173,9631
175,2819
175,5887
175,5887±1,9878
329,9592
322,2609
317,1540
323,2318
324,1222
324,5183
323,5381
323,5381±6,7880
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t pada Sampel
Mineral Sampel
Besi
Daun
Ubi
Jalar
Ungu
Daun
Ubi
Jalar
Kuning
Daun
Ubi
Jalar
Putih
No
Berat
Sampel (g)
1
2
3
4
5
6
25,0734
25,0677
25,0655
25,0613
25,0751
25,0818
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
Absorbansi
0,0103
0,0102
0,0105
0,0102
0,0104
0,0106
x�
Kadar Sebenarnya
25,0834
0,0180
25,0677
0,0175
25,0795
0,0172
25,0613
0,0170
25,0851
0,0184
25,0701
0,0175
x�
Kadar Sebenarnya
25,0696
0,0352
25,0700
0,0357
25,0576
0,0348
25,0589
0,0343
25,0513
0,0341
25,0520
0,0342
x�
Kadar Sebenarnya
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
2,1706
2,1488
2,2143
2,1488
2,1924
2,2361
8,6570
8,5720
8,8335
8,5742
8,7435
8,9151
8,7159
8,7159 ±
0,2310
15,3519
14,9263
14,6583
14,4948
15,6988
14,9249
15,0092
15,0092 ±
0,7342
30,3312
30,7659
29,9974
29,5604
29,3952
29,4815
29,9219
29,9219 ±
0,8979
3,8508
3,7417
3,6762
3,6326
3,9381
3,7417
7,6039
7,7130
7,5166
7,4075
7,3639
7,3857
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali dan Besi Setelah Penambahan
Larutan Standar pada Sampel
1. Hasil analisis kalsium setelah ditambahkan larutan standar kalsium
NNo.
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
%
Perolehan
Kembali
11
22
33
44
55
66
25,0681
25,0823
25,0649
25,0956
25,0737
25,0640
0,0468
0,0465
0,0470
0,0466
0,0464
0,0467
2,4306
2,4154
2,4408
2,4205
2,4103
2,4258
193,9226
192,5987
194,7573
192,9011
192,2599
193,5667
104,4817
96,9372
109,2388
98,6605
95,0064
102,4534
∑∑
�
X
150,4486
25,0748
606,7780
101,1297
2. Hasil analisis besi setelah ditambahkan larutan standar besi
NNo.
11
32
33
44
55
66
∑
�
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
25,0681
25,0823
25,0649
25,0956
25,0737
25,0640
150,4486
25,0748
0,0195
0,0194
0,0195
0,0193
0,0196
0,0194
4,1781
4,1563
4,1781
4,1345
4,1999
4,1563
16,6669
16,5705
16,6691
16,4748
16,7502
16,5826
%
Perolehan
Kembali
103,9217
97,8762
104,0546
91,8751
109,1435
98,6347
605,5058
100,9176
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan Untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi
Jalar
Jumlah baku yang ditambahkan dihitung menggunakan rumus berikut :
�
CA = 10% × X
V=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan :
CA
= Jumlah larutan yang ditambahkan (µg/g)
�
X
= Kadar rata-rata mineral dalam sampel (mg/100 g) CA
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (mL)
BS
= Berat rata-rata sampel untuk uji perolehan kembali (g)
1. Kalsium
BS = 25,0748 g
�
X
= 175,5887 mg/100 g
�
CA = 10% × X
= 10 % × 175,5887 mg/100 g
= 17,55887 mg/100 g
= 175,5887 µg/g
V =
=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
175,5887 µg/g × 25,0748 g
1000 µg/mL
= 4,4 mL
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Besi
BS = 25,0748 g
�
X = 15,0092 mg/100 g
CA = 10% × �
X
= 10 % × 15,0092 mg/100 g
= 1,50092 mg/100 g
= 15,0092 µg/g
V =
=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
15,0092 µg/g × 25,0748 g
1000 µg/mL
= 0,37 mL ≈ 0,4 mL
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi
pada Sampel
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Berat sampel
: 25,0681 g
Absorbansi
: 0,0468
Faktor Pengenceran
: 400
Persamaan Regresi
: Y = 0,01970286 X – 0,001090476
Konsentrasi
: 0,0468 = 0,01970286 X – 0,001090476
X=
0,0468+0,001090476
0,01970286
X = 2,4306 µg/mL
Konsentrasi setelah penambahan baku = 2,4306 µg/mL
CF =
=
Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP
Berat sampel (g)
2,4306 μg/mL × 50 mL × 400
25,0681 g
= 1939,2263 µg/g
=193,9226 mg/100g
Kadar sampel setelah penambahan larutan baku (CF) = 193,9226 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum penambahan larutan baku (CA) = 175,5887
mg/100 g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) :
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
× Volume yang ditambahkan
Berat sampel rata-rata uji recovery
1000 µg/mL
× 4,4 mL
25,0748 g
= 175,4750 µg/g
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
= 17,5475 mg/100 g
Maka % perolehan kembali kalsium :
�� − ��
× 100% ∶
� ∗�
=
193,9226 mg/100 g - 175,5887 mg/100 g
×100%
17,5475 mg/100 g
= 104,4817%
2.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi
Berat sampel
: 25,0681 g
Absorbansi
: 0,0195
Faktor Pengenceran
: 20
Persamaan Regresi
: Y = 0,004582857 X + 0,000352381
Konsentrasi
: 0,0195 = 0,004582857 X + 0,000352381
X=
0,0195 - 0,000352381
0,004582857
X = 4,1781 µg/mL
Konsentrasi setelah penambahan baku = 4,1781µg/mL
CF =
=
Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP
Berat sampel (g)
4,1781 µg/mL × 50 mL × 20
25,0681 g
= 166,6699 µg/mL
= 16,6669 mg/100 g
Kadar sampel setelah penambahan larutan baku (CF) = 16,6669 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum penambahan larutan baku (CA) = 15,0092
mg/100 g.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) :
C*A=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
× Volume yang ditambahkan
Berat sampel rata-rata uji recovery
1000 µg/mL
× 0,4 mL
25,0748 g
= 15,9523 µg/g
= 1,5952 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi :
�� − ��
× 100% ∶
� ∗�
=
16,6669 mg/100 g – 15,0092 mg/100 g
×100%
1,5952 mg/100 g
= 103,9217%
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan
Besi pada Sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium
No.
% Perolehan Kembali
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
104,4817
96,9372
109,2388
98,6605
95,0064
102,4534
606,7780
101,1297
�
Xi - X
3,352
-4,1925
8,1091
-2,4692
-6,1233
1,3237
� )2
(Xi-X
11,235904
17,57705625
65,75750281
6,09694864
37,49480289
1,75218169
139,9143963
� )2
∑ (Xi-X
�
SD =
n-1
139,9143963
=�
6-1
= �27,98287926
= 5,2899
RSD =
=
SD
× 100%
�
X
5,2899
× 100%
101,1297
= 5,2308 %
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi
No.
% Perolehan Kembali
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
103,9217
97,8762
104,0546
91,8751
109,1435
98,6347
605,5058
100,9176
�
Xi - X
3,0041
-3,0414
3,1370
-9,0425
8,2259
-2,2829
� )2
(Xi-X
9,02461681
9,25011396
9,840769
81,76680625
67,66543081
5,21163241
182,7593692
�)
∑ (Xi-X
SD = �
n-1
2
182,7593692
=�
6-1
= �36,55187385
= 6,0458
RSD =
=
SD
× 100%
�
X
6,0458
× 100%
100,9176
= 5,9908 %
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium
Y= 0,01970286 X - 0,001090476
Slope = 0,01970286
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
X (µg/mL)
Y
Yi
Y - Yi
(Y - Yi)2 × 10-7
0
-0,0001
-0,001090476 0,000990476
9,810427
1
0,0174
0,01861238
-0,00121238
14,69865
2
0,0380
0,03831524
-0,00031524
0,9937626
3
0,0589
0,05801810
0,0008819
7,777476
4
0,0768
0,077720964 -0,000920964
8,481747
5
0,0980
0,097423824 0,000576176
3,319788
∑
45,0818506
2
SY� = �∑ (Y-Yi)
X
n-2
=�
45,0818506 ×10-7
6-2
= 1,061624 ×10-3
Batas Deteksi (LOD)
3 × SY�X
=
Slope
3 × 1,061624 ×10-3
=
0,01970286
= 0,1616 µg/mL
10 × SY�X
Batas Kuantitasi (LOQ) =
Slope
=
10 × 1,061624 × 10-3
0,01970286
= 0,5388 µg/mL
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi
Y = 0,004582857 X + 0,000352381
Slope = 0,004582857
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
X (µg/mL)
Y
Yi
Y - Yi
(Y - Yi)2 × 10-7
0
0,0004
0,000352381 0,000047619
0,02267569
2
0,0100
0,009518095 0,000481905
2,322324
4
0,0181
0,01868381 -0,00058381
3,408341
6
0,0279
0,027849524 0,000050476
0,02547872
8
0,0365
0,037015238 -0,000515238
2,654702
10
0,0467
0,046180952 0,000519048
2,694108
∑
11,127629
2
SY� = �∑ (Y-Yi)
X
n-2
=�
11,127629×10-7
6-2
= 5,2744 ×10-4
Batas Deteksi (LOD)
3 × SY�X
=
Slope
=
3 × 5,2744 ×10-4
0,004582857
= 0,3452 µg/mL
Batas Kuantitasi (LOQ) =
10 × SY�X
Slope
10 ×5,2744 ×10-4
=
0,004582857
= 1,1508 µg/mL
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom, Tanur, dan Timbangan
Analitik
Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000)
Gambar 9. Tanur (Stuart)
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Gambar 10. Timbangan Analitik (Boeco Germany)
Gambar 11. Mikroskop (Boeco Germany)
77
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
Gambar 2. Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
Gambar 3. Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil Identifikasi Tanaman
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi
1. Hasil analisis kualitatif kalsium dengan menggunakan mikroskop
perbesaran (10×10)
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 4. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 5. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Kristal Kalsium Sulfat
Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
2. Hasil analisis kualitatif besi
Larutan
Baku Besi
Larutan Sampel
Ubi Jalar
Ungu
Larutan Sampel
Daun Ubi Jalar
Kuning
Larutan Sampel
Daun Ubi Jalar
Putih
Gambar 7. Analisis Kualitatif Besi Menggunakan Larutan
Amonium Tiosianat 1,5N
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Daun Ubi Jalar
Ditimbang 0,5 kg
Dibersihkan dari pengotor
Dicuci bersih menggunakan aqua
demineralisata, kemudian tiriskan
Dihaluskan menggunakan blender
Sampel yang telah halus
Ditimbang ± 25 gram
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan
temperatur
awal
100°C
dan
perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500°C dengan interval
25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 40 jam dan
dibiarkan hingga dingin pada
desikator
Abu
Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hotplate sampai
kering
Dimasukkan kembali dalam tanur
dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500°C
Dilakukan pengabuan selama 1
jam dan dibiarkan hingga dingin
pada desikator
Hasil Destruksi
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Sampel Hasil Destruksi
Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur
50,0 mL
Dibilas krus porselen sebanyak tiga
kali mengunakan aqua
demineralisata. Dicukupkan hingga
garis tanda
Disaring menggunakan kertas saring
Whatman No.42
Dibuang 5 mL filtrat pertama
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif
dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada λ 422,7 nm untuk
mineral kalsium dan λ 248,3 nm
untuk mineral besi
Hasil
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korealsi (r).
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
1
2
3
4
5
6
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
-0,0001
0,0174
0,0380
0,0589
0,0768
0,0980
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15
2,5
( ∑ X) ×( ∑ Y)
∑ XY n
a=
( ∑ X)2
∑ X2 n
Y
-0,0001
0,0174
0,0380
0,0589
0,0768
0,0980
0,2890
0,0482
XY
0,0000
0,0174
0,0760
0,0177
0,3072
0,4900
1,0673
0,01779
X2
0
1
4
9
16
25
55
9,1667
Y2 × 10-3
0,00001
0,3028
1,4440
3,4692
5,8982
9,6040
0,0207
3,4530
(15)×( 0,2890)
6
2
(15)
55 - 6
1,0673 =
4,335
6
225
55 6
1,0673 =
=
1,0673 - 0,7225
55 - 37,5
=
0,3448
17,5
= 0,01970286
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
�
�+ b
Y = aX
� - aX
�
b=Y
= 0,0482 - 0,01970286 × (2,5)
= - 0,001090476
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,01970286 X - 0,001090476
∑ XY -
r =
��∑ X2 -
(∑ X)×( ∑ Y )
n
2
( ∑ X)2
2 ( ∑ Y)
∑
n � ×( Y n )
1,0673 =
(15)×(0,2890)
6
2
2
��55 - (15) � ×((0,0207 ×10-3 ) - (0,02890) )
6
6
=
0,3448
0,3449
= 0,9997
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1
2
3
4
5
6
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
5
Y
0,0004
0,0100
0,0181
0,0279
0,0365
0,0467
0,1396
0,0232
Absorbansi
(Y)
0,0004
0,0100
0,0181
0,0279
0,0365
0,0467
XY
0
0,0200
0,0724
0,1674
0,2920
0,4670
1,0188
0,1698
X2
0
4
16
36
64
100
220
36,6667
Y2 × 10-4
0,0016
1
3,2761
7,7841
13,3225
21,8089
47,1932
7,8655
( ∑ X) × ( ∑ Y)
n
( ∑ X)2
∑ X2 n
∑ XY -
(30)×( 0,1396)
6
(30)2
220 - 6
1,0188 =
=
4,188
6
900
220 6
=
1,0188 - 0,698
220 - 150
=
0,3208
70
1,0188 -
= 0,004582857
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
�
Y = aX� + b
�
b = Y� - aX
= 0,0232 - 0,004582857 × (5)
= 0,000352381
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,004582857 X + 0,000352381
∑ XY-
r =
��∑ X2 -
(∑ X)×( ∑ Y )
n
( ∑ Y)2
( ∑ X)2
� × ( ∑ Y2 n )
n
1,0188 -
=
��220 =
(30)×(0,1396)
6
(30)2
(0,1396)2
-4
�
×
(
(47,1932×10
)
)
6
6
0,3208
0,3209
= 0,9996
45
Universitas Sumatera Utara
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Ungu
Berat
Konsentrasi
Kadar
Sampel No
Sampel
Absorbansi
(µg/mL)
(mg/100 g)
(gram)
Lampiran 8.
Mineral
1
25,0734
0,0477
2,4763
197,5252
2
25,0677
0,0466
2,4205
193,1159
3
25,0655
0,0465
2,4154
192,7202
4
25,0613
0,0464
2,4103
192,3551
5
25,0751
0,0478
2,4814
197,9167
6
25,0818
0,0475
2,4662
196,6497
1
25,0734
x�
0,0103
2,1706
8,6570
2
25,0677
0,0102
2,1488
8,5720
3
25,0665
0,0105
2,2143
8,8335
4
25,0613
0,0102
2,1488
8,5742
5
25,0751
0,0104
2,1924
8,7435
6
25,0818
0,0106
2,2361
8,9151
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Ungu
195,0471
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Ungu
x�
8,7159
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Kuning
Berat
Mineral
Sampel
No
Sampel
Konsentrasi
Kadar
(µg/mL)
(mg/100 g)
Absorbansi
(gram)
1
25,0834
0,0423
2,2022
175,5936
2
25,0677
0,0427
2,2225
177,3234
3
25,0795
0,0421
2,1921
174,8115
4
25,0613
0,0425
2,2124
176,5586
5
25,0851
0,0419
2,1819
173,9631
6
25,0701
0,0422
2,1972
175,2819
1
25,0834
x�
0,0180
3,8508
15,3519
2
25,0677
0,0175
3,7417
14,9263
3
25,0795
0,0172
3,6762
14,6583
4
25,0613
0,0170
3,6326
14,4948
5
25,0851
0,0184
3,9381
15,6988
6
25,0701
0,0175
3,7417
14,9249
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Kuning
175,5887
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Kuning
x�
15,0092
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar
Berumbi Putih
Berat
Mineral
Sampel
No
Sampel
Konsentrasi
Kadar
(µg/mL)
(mg/100 g)
Absorbansi
(gram)
1
25,0696
0,0804
4,1360
329,9592
2
25,0700
0,0785
4,0395
322,2609
3
25,0576
0,0772
3,9736
317,1540
4
25,0589
0,0787
4,0497
323,2318
5
25,0513
0,0789
4,0598
324,1222
6
25,0520
0,0790
4,0649
324,5183
1
25,0696
x�
0,0352
7,6039
30,3312
2
25,0700
0,0357
7,7130
30,7659
3
25,0576
0,0348
7,5166
29,9974
4
25,0589
0,0343
7,4075
29,5604
5
25,0513
0,0341
7,3639
29,3952
6
25,0520
0,0342
7,3857
29,4815
Daun
Ubi
Kalsium
Jalar
Putih
323,5381
Daun
Ubi
Besi
Jalar
Putih
x�
29,9219
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar.
1. Contoh perhitungan kadar kalsium pada daun ubi jalar.
Berat sampel yang ditimbang
: 25,0734 g
Absorbansi
: 0,0477
Faktor Pengenceran
: 400
Persamaan garis regresi
: Y = 0,01970286 X - 0,001090476
Konsentrasi
: 0,0477 = 0,01970286 X - 0,001090476
0,0477 + 0,001090476
0,01970286
X =
X = 2,4763 µg/mL
Kadar :
:
Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP
Berat sampel (g)
2,4763 µg/mL × 50 mL × 400
25,0734 g
: 1975,252 µg/g
: 197,5252 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi dalam daun ubi jalar
Berat sampel yang ditimbang
: 25,0734 g
Absorbansi
: 0,0103
Faktor Pengenceran
: 20
Persamaan garis regresi
:
Konsentrasi
: 0,0103 = 0,004582857X + 0,000352381
Y=
0,004582857 X + 0,000352381
X =
0,0103 - 0,000352381
0,004582857
X = 2,1706 µg/mL
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kadar :
:
Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP
Berat sampel (g)
2,1706 µg/mL × 50 mL × 20
25,0734 g
: 86,570 µg/g
: 8,6570 mg/100 g
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
No.
Xi
(Kadar mg/100 g)
X - �X
(Xi - �
X)2
197,5252
193,1159
192,7202
192,3551
197,9167
196,6497
1170,2828
195,0471
2,4781
-1,9312
-2,3269
-2,6920
2,8696
1,6026
6,14097961
3,72953344
5,41446361
7,246864
8,23460416
2,56832676
33,33477158
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
���2
∑ (Xi-X)
SD = �
n-1
33,33477158
=�
6-1
= �6,666954316
= 2,5820
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 1 =
|2,4781|
= 2,3509
2,5820
√6
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|1,9312|
= 1,8321
2,5820
√6
|2,3269|
= 2,2074
2,5820
√6
|2,6920|
= 2,5538
2,5820
√6
|2,8696|
= 2,7223
2,5820
√6
|1,6026|
= 1,5203
2,5820
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu :
� ± ( t(α, dk) × SD )
μ=X
2
√n
= 195,0471 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (195,0471 ± 4,2502) mg/100 g
2,5820
)
√6
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu sebenarnya terletak antara
190,7969 mg/100 g s/d 199,2973 mg/100 g.
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
175,5936
177,3234
174,8115
176,5586
173,9631
175,2819
1053,5321
175,5887
X
Xi - �
0,0049
1,7347
-0,7772
0,9699
-1,6256
-0,3068
(Xi - �X)2
0,00002401
3,00918409
0,60403984
0,94070601
2,64257536
0,09412624
7,29065555
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
7,29065555
=�
6-1
= �1,45813111
= 1,2075
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
thitung 2 =
�|
|Xi – X
SD
√n
|0,0049|
= 0,0099
1,2075
√6
|1,7347|
= 3,5189
1,2075
√6
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,7772|
= 1,5766
1,2075
√6
|0,9699|
= 1,9675
1,2075
√6
|1,6256|
= 3,2975
1,2075
√6
|0,3068|
= 0,6223
1,2075
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar beerumbi kuning :
SD
μ = X� ± ( t(α, dk) × )
2
√n
= 175,5887 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (175,5887 ± 1,9878) mg/100 g
1,2075
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi kuning sebenarnya terletak antara
173,6009 mg/100 g s/d 177,5765 mg/100 g.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
SD = �
Xi
(Kadar mg/100 g)
X
Xi - �
(Xi - �
X)2
329,9592
322,2609
317,1540
323,2138
324,1222
324,5184
1941,2285
323,5381
6,4211
-1,2772
-6,3841
-0,3243
0,5841
0,9803
41,23052521
1,63123984
40,75673281
0,10517049
0,34117281
0,96098809
85,02582925
∑(Xi − ���
X)2
n−1
85,02582925
=�
6-1
= �17,00516585
= 4,1237
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
thitung 2 =
�|
|Xi - X
SD
√n
|6,4211|
= 3,8141
4,1237
√6
|1,2772|
= 0,7587
4,1237
√6
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|6,3841|
= 3,7921
4,1237
√6
|0,3243|
= 0,1926
4,1237
√6
|0,5841|
= 0,3470
4,1237
√6
|0,9803|
= 0,5823
4,1237
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun ubi jalar berumbi putih :
���± ( t α ×
μ=X
( , dk)
2
SD
√n
)
= 323,5381 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (323,5381 ± 6,7880) mg/100 g
4,1237
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi putih sebenarnya terletak antara
316,7501 mg/100 g s/d 330,3261 mg/100 g.
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
8,6570
8,5720
8,8335
8,5742
8,7435
8,9151
52,2953
8,7159
�
Xi - X
-0,0589
-0,1439
0,1176
-0,1417
0,0276
0,1992
� )2
(Xi - X
0,00346921
0,02070721
0,01382976
0,02007889
0,00076176
0,03968064
0,09852747
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
0,09852747
=�
6-1
= �0,019705494
= 0,1403
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
�|
|Xi - X
SD
√n
thitung 1 =
thitung 2 =
|0,0589|
= 1,0278
0,1403
√6
|0,1439|
=2,5110
0,1403
√6
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,1176|
= 2,0521
0,1403
√6
|0,1417|
= 2,4726
0,1403
√6
|0,0276|
= 0,4816
0,1403
√6
|0,1992|
= 3,4759
0,1403
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi ungu :
μ = X� ± ( t(α, dk) ×
2
SD
√n
)
= 8,7159 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (8,7159 ± 0,2310) mg/100 g
0,1403
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi ungu sebenarnya terletak antara
8,4849 mg/100 g s/d 8,9469 mg/100 g.
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
15,3519
14,9263
14,6583
14,4948
15,6988
14,9249
90,0550
15,0092
X
Xi - �
0,3427
-0,0829
-0,3509
-0,5144
0,6896
-0,0843
(Xi - �X)2
0,11744329
0,00687241
0,12313081
0,26460736
0,47554816
0,00710649
0,99470852
���2
∑ (Xi-X)
�
SD =
n-1
0,99470852
=�
6-1
= �0,198941704
= 0,4460
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 1 =
thitung 2 =
|0,3427|
= 1,8820
0,4460
√6
|0,0829|
= 0,4553
0,4460
√6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,3509|
= 1,9271
0,4460
√6
|0,5144|
= 2,8250
0,4460
√6
|0,6896|
= 3,7871
0,4460
√6
|0,0843|
= 0,4630
0,4460
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi kuning :
� ± ( t( α ×
μ=X
, dk)
2
SD
√n
)
=15,0092 mg/100 g ± (4,0321 ×
=(15,0092 ± 0,7342) mg/100 g
0,4460
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi kuning sebenarnya terletak antara
14,275 mg/100 g s/d 15,7434 mg/100 g.
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih
Xi
(Kadar mg/100 g)
No.
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
30,3312
30,7659
29,9974
29,5604
29,3952
29,4815
179,5316
29,9219
X
Xi - �
0,4093
0,8440
0,0755
-0,3615
-0,5267
-0,4404
(Xi - �
X)2
0,16752649
0,712336
0,00570025
0,13068225
0,27741289
0,19395216
1,48761004
���2
∑ (Xi-X)
SD = �
n-1
1,48761004
=�
6-1
= �0,297522008
= 0,5454
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = 5,
diperoleh nilai t(α, dk) = 4,0321.
2
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =
thitung 1 =
|Xi - �
X|
SD
√n
thitung 2 =
|0,4093|
= 1,8381
0,5454
√6
|0,8440|
= 3,7902
0,5454
√6
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
|0,0755|
= 0,3390
0,5454
√6
|0,3615|
= 1,6234
0,5454
√6
|0,5267|
= 2,3653
0,5454
√6
|0,4404|
= 1,9777
0,5454
√6
Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar besi dalam daun ubi jalar berumbi putih :
���± ( t α ×
μ=X
( , dk)
2
SD
√n
)
= 29,9219 mg/100 g ± (4,0321 ×
= (15,0092 ± 0,8979) mg/100 g
0,54554
√6
)
Kadar Kalsium dalam daun ubi jalar berumbi sebenarnya terletak antara
29,0240 mg/100 g s/d 30,8198 mg/100 g.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium Setelah Uji t pada Sampel
Kalsium
Mineral Sampel
No
Daun
Ubi
Jalar
Ungu
1
2
3
4
5
6
Daun
Ubi
Jalar
Kuning
1
2
3
4
5
6
Daun
Ubi
Jalar
Putih
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
25,0734
25,0677
25,0655
25,0613
25,0751
25,0818
Absorbansi
0,0477
0,0466
0,0465
0,0464
0,0478
0,0475
x�
Kadar Sebenarnya
25,0834
0,0423
25,0677
0,0427
25,0795
0,0421
25,0613
0,0425
25,0851
0,0419
25,0701
0,0422
x�
Kadar Sebenarnya
25,0696
0,0804
25,0700
0,0785
25,0576
0,0772
25,0589
0,0787
25,0513
0,0789
25,0520
0,0790
x�
Kadar Sebenarnya
Konsentrasi
(µg/mL)
2,4763
2,4205
2,4154
2,4103
2,4814
2,4662
2,2022
2,2225
2,1921
2,2124
2,1819
2,1971
4,1360
4,0395
3,9736
4,0497
4,0598
4,0649
Kadar
(mg/100 g)
197,5252
193,1159
192,7202
192,3551
197,9167
196,6497
195,0471
195,0471±4,2502
175,5936
177,3234
174,8115
176,5586
173,9631
175,2819
175,5887
175,5887±1,9878
329,9592
322,2609
317,1540
323,2318
324,1222
324,5183
323,5381
323,5381±6,7880
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t pada Sampel
Mineral Sampel
Besi
Daun
Ubi
Jalar
Ungu
Daun
Ubi
Jalar
Kuning
Daun
Ubi
Jalar
Putih
No
Berat
Sampel (g)
1
2
3
4
5
6
25,0734
25,0677
25,0655
25,0613
25,0751
25,0818
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
Absorbansi
0,0103
0,0102
0,0105
0,0102
0,0104
0,0106
x�
Kadar Sebenarnya
25,0834
0,0180
25,0677
0,0175
25,0795
0,0172
25,0613
0,0170
25,0851
0,0184
25,0701
0,0175
x�
Kadar Sebenarnya
25,0696
0,0352
25,0700
0,0357
25,0576
0,0348
25,0589
0,0343
25,0513
0,0341
25,0520
0,0342
x�
Kadar Sebenarnya
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
2,1706
2,1488
2,2143
2,1488
2,1924
2,2361
8,6570
8,5720
8,8335
8,5742
8,7435
8,9151
8,7159
8,7159 ±
0,2310
15,3519
14,9263
14,6583
14,4948
15,6988
14,9249
15,0092
15,0092 ±
0,7342
30,3312
30,7659
29,9974
29,5604
29,3952
29,4815
29,9219
29,9219 ±
0,8979
3,8508
3,7417
3,6762
3,6326
3,9381
3,7417
7,6039
7,7130
7,5166
7,4075
7,3639
7,3857
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali dan Besi Setelah Penambahan
Larutan Standar pada Sampel
1. Hasil analisis kalsium setelah ditambahkan larutan standar kalsium
NNo.
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
%
Perolehan
Kembali
11
22
33
44
55
66
25,0681
25,0823
25,0649
25,0956
25,0737
25,0640
0,0468
0,0465
0,0470
0,0466
0,0464
0,0467
2,4306
2,4154
2,4408
2,4205
2,4103
2,4258
193,9226
192,5987
194,7573
192,9011
192,2599
193,5667
104,4817
96,9372
109,2388
98,6605
95,0064
102,4534
∑∑
�
X
150,4486
25,0748
606,7780
101,1297
2. Hasil analisis besi setelah ditambahkan larutan standar besi
NNo.
11
32
33
44
55
66
∑
�
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100 g)
25,0681
25,0823
25,0649
25,0956
25,0737
25,0640
150,4486
25,0748
0,0195
0,0194
0,0195
0,0193
0,0196
0,0194
4,1781
4,1563
4,1781
4,1345
4,1999
4,1563
16,6669
16,5705
16,6691
16,4748
16,7502
16,5826
%
Perolehan
Kembali
103,9217
97,8762
104,0546
91,8751
109,1435
98,6347
605,5058
100,9176
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan Untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi
Jalar
Jumlah baku yang ditambahkan dihitung menggunakan rumus berikut :
�
CA = 10% × X
V=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan :
CA
= Jumlah larutan yang ditambahkan (µg/g)
�
X
= Kadar rata-rata mineral dalam sampel (mg/100 g) CA
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (mL)
BS
= Berat rata-rata sampel untuk uji perolehan kembali (g)
1. Kalsium
BS = 25,0748 g
�
X
= 175,5887 mg/100 g
�
CA = 10% × X
= 10 % × 175,5887 mg/100 g
= 17,55887 mg/100 g
= 175,5887 µg/g
V =
=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
175,5887 µg/g × 25,0748 g
1000 µg/mL
= 4,4 mL
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Besi
BS = 25,0748 g
�
X = 15,0092 mg/100 g
CA = 10% × �
X
= 10 % × 15,0092 mg/100 g
= 1,50092 mg/100 g
= 15,0092 µg/g
V =
=
CA × BS
Konsentrasi baku yang digunakan
15,0092 µg/g × 25,0748 g
1000 µg/mL
= 0,37 mL ≈ 0,4 mL
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi
pada Sampel
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Berat sampel
: 25,0681 g
Absorbansi
: 0,0468
Faktor Pengenceran
: 400
Persamaan Regresi
: Y = 0,01970286 X – 0,001090476
Konsentrasi
: 0,0468 = 0,01970286 X – 0,001090476
X=
0,0468+0,001090476
0,01970286
X = 2,4306 µg/mL
Konsentrasi setelah penambahan baku = 2,4306 µg/mL
CF =
=
Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP
Berat sampel (g)
2,4306 μg/mL × 50 mL × 400
25,0681 g
= 1939,2263 µg/g
=193,9226 mg/100g
Kadar sampel setelah penambahan larutan baku (CF) = 193,9226 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum penambahan larutan baku (CA) = 175,5887
mg/100 g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) :
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
× Volume yang ditambahkan
Berat sampel rata-rata uji recovery
1000 µg/mL
× 4,4 mL
25,0748 g
= 175,4750 µg/g
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
= 17,5475 mg/100 g
Maka % perolehan kembali kalsium :
�� − ��
× 100% ∶
� ∗�
=
193,9226 mg/100 g - 175,5887 mg/100 g
×100%
17,5475 mg/100 g
= 104,4817%
2.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi
Berat sampel
: 25,0681 g
Absorbansi
: 0,0195
Faktor Pengenceran
: 20
Persamaan Regresi
: Y = 0,004582857 X + 0,000352381
Konsentrasi
: 0,0195 = 0,004582857 X + 0,000352381
X=
0,0195 - 0,000352381
0,004582857
X = 4,1781 µg/mL
Konsentrasi setelah penambahan baku = 4,1781µg/mL
CF =
=
Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP
Berat sampel (g)
4,1781 µg/mL × 50 mL × 20
25,0681 g
= 166,6699 µg/mL
= 16,6669 mg/100 g
Kadar sampel setelah penambahan larutan baku (CF) = 16,6669 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum penambahan larutan baku (CA) = 15,0092
mg/100 g.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) :
C*A=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
× Volume yang ditambahkan
Berat sampel rata-rata uji recovery
1000 µg/mL
× 0,4 mL
25,0748 g
= 15,9523 µg/g
= 1,5952 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi :
�� − ��
× 100% ∶
� ∗�
=
16,6669 mg/100 g – 15,0092 mg/100 g
×100%
1,5952 mg/100 g
= 103,9217%
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan
Besi pada Sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium
No.
% Perolehan Kembali
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
104,4817
96,9372
109,2388
98,6605
95,0064
102,4534
606,7780
101,1297
�
Xi - X
3,352
-4,1925
8,1091
-2,4692
-6,1233
1,3237
� )2
(Xi-X
11,235904
17,57705625
65,75750281
6,09694864
37,49480289
1,75218169
139,9143963
� )2
∑ (Xi-X
�
SD =
n-1
139,9143963
=�
6-1
= �27,98287926
= 5,2899
RSD =
=
SD
× 100%
�
X
5,2899
× 100%
101,1297
= 5,2308 %
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi
No.
% Perolehan Kembali
1
2
3
4
5
6
∑
�
X
103,9217
97,8762
104,0546
91,8751
109,1435
98,6347
605,5058
100,9176
�
Xi - X
3,0041
-3,0414
3,1370
-9,0425
8,2259
-2,2829
� )2
(Xi-X
9,02461681
9,25011396
9,840769
81,76680625
67,66543081
5,21163241
182,7593692
�)
∑ (Xi-X
SD = �
n-1
2
182,7593692
=�
6-1
= �36,55187385
= 6,0458
RSD =
=
SD
× 100%
�
X
6,0458
× 100%
100,9176
= 5,9908 %
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium
Y= 0,01970286 X - 0,001090476
Slope = 0,01970286
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
X (µg/mL)
Y
Yi
Y - Yi
(Y - Yi)2 × 10-7
0
-0,0001
-0,001090476 0,000990476
9,810427
1
0,0174
0,01861238
-0,00121238
14,69865
2
0,0380
0,03831524
-0,00031524
0,9937626
3
0,0589
0,05801810
0,0008819
7,777476
4
0,0768
0,077720964 -0,000920964
8,481747
5
0,0980
0,097423824 0,000576176
3,319788
∑
45,0818506
2
SY� = �∑ (Y-Yi)
X
n-2
=�
45,0818506 ×10-7
6-2
= 1,061624 ×10-3
Batas Deteksi (LOD)
3 × SY�X
=
Slope
3 × 1,061624 ×10-3
=
0,01970286
= 0,1616 µg/mL
10 × SY�X
Batas Kuantitasi (LOQ) =
Slope
=
10 × 1,061624 × 10-3
0,01970286
= 0,5388 µg/mL
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi
Y = 0,004582857 X + 0,000352381
Slope = 0,004582857
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
X (µg/mL)
Y
Yi
Y - Yi
(Y - Yi)2 × 10-7
0
0,0004
0,000352381 0,000047619
0,02267569
2
0,0100
0,009518095 0,000481905
2,322324
4
0,0181
0,01868381 -0,00058381
3,408341
6
0,0279
0,027849524 0,000050476
0,02547872
8
0,0365
0,037015238 -0,000515238
2,654702
10
0,0467
0,046180952 0,000519048
2,694108
∑
11,127629
2
SY� = �∑ (Y-Yi)
X
n-2
=�
11,127629×10-7
6-2
= 5,2744 ×10-4
Batas Deteksi (LOD)
3 × SY�X
=
Slope
=
3 × 5,2744 ×10-4
0,004582857
= 0,3452 µg/mL
Batas Kuantitasi (LOQ) =
10 × SY�X
Slope
10 ×5,2744 ×10-4
=
0,004582857
= 1,1508 µg/mL
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom, Tanur, dan Timbangan
Analitik
Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000)
Gambar 9. Tanur (Stuart)
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Gambar 10. Timbangan Analitik (Boeco Germany)
Gambar 11. Mikroskop (Boeco Germany)
77
Universitas Sumatera Utara