Penetapan Kadar Campuran Parasetamol dan Fenilpropanolamin Hidroklorida dalam Sediaan Kaplet dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Derivatif
Lampiran 1 . Gambar Sampel Nodrof® dan Topras® Kaplet
61
Lampiran 2. Komposisi Kaplet Topras® dan Nodrof®
Daftar Spesifikasi Sampel
1. Nodrof® (PT. Tempo Scan Pacific)
No. Reg
: DTL8722702309A1
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Parasetamol…………................... 650 mg
Fenilpropanolamin HCl...………. 15 mg
2. Topras® (PT. Gracia Pharmindo)
No. Reg
: DTL0435300404A1
Expire Date
: September 2019
Komposisi
: Parasetamol…………................... 650 mg
Fenilpropanolamin HCl...………. 15 mg
62
Lampiran 3. Gambar Alat
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software
UV Probe
Neraca analitik (Mettler Toledo)
Sonikator (Branson 1510)
63
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N
HCl pekat
= 37% setara dengan 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 mL x 0,1 N
=
1000 mL
x 0,1 N
12 N
=
8,3 mL
V1
64
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Parasetamol
←
←
←
LIB I Parasetamol 1000 μg/mL
←
←
←
LIB II Parasetamol 100 μg/mL
←
←
←
←
←
←
←
←
←
5 μg/mL
←
←
←
←
12,5 μg/mL
7,5 μg/mL
←
←
←
2,5 μg/mL
15 μg/mL
65
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Fenilpropanolamin HCl
←
←
←
LIB I Fenilpropanolamin HCl 1000 μg/mL
←
←
←
LIB II Fenilpropanolamin HCl 100 μg/mL
←
←
←
←
←
←
←
←
←
5 μg/mL
←
←
←
←
12,5 μg/mL
7,5 μg/mL
←
←
←
2,5 μg/mL
15 μg/mL
66
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Larutan Standar Fenilpropanolamin
HCl
(2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/mL)
←
←
←
←
←
λ = 223.4 nm
←
Persamaan Regresi
Y= 0.000155X + 0.0000289
67
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Larutan Standar Parasetamol
(2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/mL)
←
←
←
←
←
λ = 271.8 nm
←
Persamaan Regresi
Y= 0.00013X + 0.000025
68
Lampiran 6. Penentuan Kadar Fenilpropanolamin HCl dan Parasetamol dalam
Sediaan Kaplet
20 Kaplet
←
←
Serbuk
← ditimbang setara 100 mg parasetamol
← dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl
terkandung didalamnya
yang
(penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
← dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
← dilarutkan dengan HCl 0,1N
← dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
← dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda
← disaring , dibuang ± 10 ml filtrat pertama
← ditampung filtrat selanjutnya
← dipipet 0,2 mL
← dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
← ditambahkan dengan larutan baku fenilpropanolamin
HCl konsentrasi 23,08 μg/mL sebanyak 10,64 ml.
← dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda
← diukur serapan pada panjang gelombang 223,4 nm
dan 271,8 nm, dianalisis pada derivat ke dua.
Nilai Absorbansi
← Dihitung Kadar
Kadar
69
Lampiran 7. Spektrum Serapan Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl
1.50000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 2,5 μg/mL
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 5 μg/mL
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 7,5 μg/mL
70
350.00
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
1.50000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 10 μg/mL
Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 12,5 μg/mL
Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 15 μg/mL
71
350.00
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 2,5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 7,5 μg/mL
72
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 12,5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 15 μg/mL
73
400.00
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua, ▲λ=2 Parasetamol dan
Fenilpropanolamin HCl
0.00500
Abs.
0.00400
0.00200
0.00000
-0.00060
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 2,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 7,5 μg/mL
74
350.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.00500
0.00400
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00500
200.00
220.00
240.00
260.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 10 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 12,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 15 μg/mL
75
280.00
300.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.02500
0.02000
Abs.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.01981
200.00
210.00
220.00
230.00
nm .
240.00
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 2,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 7,5 μg/mL
76
250.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.02500
0.02000
Abs.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.01981
200.00
210.00
220.00
230.00
240.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 10 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 12,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 15 μg/mL
77
250.00
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan
Fenilpropanolamin HCl
0.01000
Abs.
0.00500
0.00000
-0.00500
-0.01000
200.00
220.00
240.00
260.00
nm .
280.00
300.00
Spektrum serapan derivat kedua Parasetamol konsentrasi 8 μg/mL pada λ =
271,8 nm
Spektrum serapan derivatif kedua fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL
pada λ = 223,4 nm
Spektrum serapan derivatif kedua campuran Parasetamol konsentrasi 8 μg/mL dan
fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL.
78
Lampiran 10. Data Kalibrasi Parasetamol BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Parasetamol pada Panjang Gelombang 271,8 nm
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
7
Ʃ
�=
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
X=52,5
��= 7,5
Y
0,00000
0,00036
0,00069
0,00103
0,00130
0,00164
0,00198
Y= 0,00700
��=0,00100
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
=
XY
0,000000
0,000900
0,003450
0,007725
0,013000
0,020500
0,029700
XY= 0,075275
(0,075275 )−(52,5)(0,00700 )/7
(568,75)−(52,5)²/7
X2`
0,00
6,25
25,00
56,25
100,00
156,25
225,00
2
X =568,75
Y2
0.000
1.296
4.761
10.609
16.900
26.896
39.204
2
Y = 99666
= 0,00013
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00100) − (0,00013)(7,5) = 0.000025
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,00013� + 0,000025)
79
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,075275 )−(52,5)(0,00700 )/7
�[(568,75)−(52,5)²/7][(0,0000099666 )−(0,00700 )2 /7]
0,022775
⥾ = 0,022785
⥾ = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua parasetamol
pada panjang gelombang 271,8 nm adalah 0,9996.
80
Lampiran 11. Data Kalibrasi Fenilpropanolamin HCl, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl pada Panjang
Gelombang 223,4 nm
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Y
0,00000
0,00043
0,00083
0,00119
0,00161
0,00192
0,00236
Ʃ
X=52,5
� = 7,5
Y= 0,00834
�
�=0,0011914
�=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
=
XY
0.000000
0,001075
0,004150
0,008925
0,016100
0,024000
0,035400
XY=
0,08965
(0,08965 )−(52,5)(0,00834 )/7
(568,75)−(52,5)²/7
�� = ��� + �
X2`
0,00
6,25
25,00
56,25
100,00
156,25
225,00
Y2 (10-10)
0.000
1.849
6.889
14.161
25.921
36.864
55.696
X2=568,75
Y2= 141.380
= 0,000155
� = �� − ��� = (0,0011914) − (0,000155)(7,5) = 0.0000289
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,000155� + 0,0000289)
81
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,08965 )−(52,5)(0,00834 )/7
�[(568,75)−(52,5)²/7][(0,0000014138 )−(0,00834 )2 /7]
0,0271
⥾ = 0,02711
⥾ = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
fenilpropanolamin HCl pada panjang gelombang 223,40 nm adalah 0,9996.
82
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Parasetamol
Persamaan garis regresinya adalah � = 0,00013� + 0,000025
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Y
0,00000
0,00036
0,00069
0,00103
0,00130
0,00164
0,00198
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
26,25. 10 − 10
7−2
3 ×2,291.10−5
=
Yi
0,000025
0,00035
0,00068
0,00100
0,00133
0,00165
0,00198
Ʃ
0,00013
= 0,5816 μg/mL
10 ×2,291.10−5
0,00013
= 2,291.10-5
= 1,762 μg/mL
83
(Y-Yi)
-0,000025
0,00001
0,00001
0,00003
-0,00003
-0,00001
0,00000
(Y-Yi)2 (10-10)
6,25
1
1
9
9
1
0
26,25
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilpropanolamin HCl\
Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,000155X + 0,0000289
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Yi
0,0000
0,00042
0,00080
0,00119
0,00158
0,00196
0,00235
Y
0,0000
0,00043
0,00083
0,00119
0,00161
0,00192
0,00236
(Y-Yi)
-0,0000289
0,00001
0,00003
0,00000
0,00003
-0,00004
0,00001
(Y-Yi)2
= 44.3521
Ʃ
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
44.3521 10 − 10
7−2
3 ×8,87042 .10−5
=
0,000155
= 8,87042.10-5
= 1,8885 μg/mL
10 ×8,87042 .10−5
0,000155
(Y-Yi)2 (10-10)
6,25
1
9
0
9
16
1
= 5,7228 μg/mL
84
Lampiran 14. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Nodrof ®
0,02000
Abs.
0,01000
0,00000
-0,01000
200,00
250,00
300,00
nm .
Spektrum serapan sampel Nodrof®-1
Spektrum serapan sampel Nodrof®-2
Spektrum serapan sampel Nodrof®-3
85
350,00
400,00
Lampiran 14. ( Lanjutan )
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
Spektrum serapan sampel Nodrof®-4
Spektrum serapan sampel Nodrof®-5
Spektrum serapan sampel Nodrof®-6
86
3 0 0 ,0 0
nm .
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Topras ®
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
3 0 0 ,0 0
nm .
Spektrum serapan sampel Topras®-1
Spektrum serapan sampel Topras®-2
Spektrum serapan sampel Topras®-3
87
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 15 ( Lanjutan )
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
Spektrum serapan sampel Topras®-4
Spektrum serapan sampel Topras®-5
Spektrum serapan sampel Topras®-6
88
3 0 0 ,0 0
nm .
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Parasetamol dalam Sediaan Kaplet
Nama
Sediaan
Topras®
(PT. Gracia
Pharmindo)
Nodrof®
(PT. Tempo
Scan
Pacific)
Penimbangan
(mg)
Setara
(mg)
126,5
126,4
126,8
126,6
126,5
126,4
126,9
126,7
126,5
126,7
126,6
126,5
100,0150
99,9360
100,2500
100,0900
100,0150
99,93600
100,3300
100,1700
100,0150
100,1700
100,0900
100,0150
89
Abs
Cons.
λ=271,8 Teoretis
nm
(μg/mL)
0,00102
8,001
0,00103
7,990
0,00104
8,020
0,00103
8,007
0,00101
8,001
0,00101
7,995
0,00104
8,030
0,00104
8,014
0,00102
8,001
0,00104
8,014
0,00101
8,007
0,00105
8,001
Cons.
Praktek
(μg/mL)
7,654
7,731
7,800
7,730
7,580
7,580
7,810
7,810
7,654
7,500
7,580
7,880
Kadar
%
95,96
97,05
97,56
96,84
95.03
95,16
97,56
97,76
95,96
93,88
94,96
98,79
Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Sediaan Kaplet
Nama
Sediaan
Topras®
(PT. Gracia
Pharmindo)
Nodrof®
(PT. Tempo
Scan
Pacific)
Penimbangan Setara
(mg)
(mg)
126,5
126,4
126,8
126,6
126,5
126,4
126,9
126,7
126,5
126,7
126,6
126,5
2,308
2,306
2,313
2,310
2,308
2,306
2,315
2,312
2,308
2,312
2,310
2,308
Abs
λ=223,4
nm
0,00159
0,00158
0,00163
0,00159
0,00160
0,00157
0,00164
0,00168
0,00161
0,00168
0,00167
0,00165
9�
Cons.
Teoretis
Cons.
Kadar
Praktek
(μg/mL)
(μg/mL)
(%)
10,007
9,9900
10,029
10,016
10,007
9,9900
10,040
10,025
10,007
10,025
10,016
10,007
10,0720
10,0071
10,3200
10,0720
10,1300
9,94000
10,3940
10,6500
10,2010
10,7200
10,5900
10,4600
100,38
99,90
100,77
100,29
100,96
99,23
103,25
105,95
101,66
106,64
105,44
104,24
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl
dalam Sediaan Kaplet
Berat 20 kaplet = 16442,5 mg
Ditimbang serbuk sampel setara dengan 100 mg parasetamol, maka jumlah
sampel yang ditimbang adalah;
100 mg
x1= (20 x 650 mg ) x 16442,5 mg
= 126,5 mg
Kemudian dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl yang terkandung dalam
126,5 mg sampel setelah penimbangan.
126,5 mg
x= (16442 ,5 mg ) x (20 x 15 mg)
= 2,308 mg
Dilarutkan dengan HCl 0,l N dengan kuantitatif dalam labu tentukur
100 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk
ultrasonik selama 10 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10
mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi parasetamol
100 mg
= (100 mL ) x
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl =
2,308 mg
(100 ml )
x
1000 μg/mL
1 mg
1000 μg/mL
1 mg
= 1000 μg/mL
= 23,08 μg/mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 mL dan dimasukkan kedalam
labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi parasetamol sampel
=
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl sampel =
1000 μg /mL x 0,2 mL
(25 mL )
23,08 μg/mL x 0,2 mL
(25 mL )
= 8 μg/mL
= 0,18 μg/mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl yang terdapat dalam 0,2 mL larutan
sebesar 0,18 μg/mL. untuk mendapatkan larutan fenilpropanolamin HCl 10
μg/mL, diperlukan penambahan fenilpropanolamin HCl 9,82 μg/mL. maka dibuat
91
larutan induk fenilpropanolamin HCl konsentrasi 23,08 μg/mL, lalu dipipet
sebanyak :
Volume pemipetan fenilpropanolamin HCl dari LIB =
25mL x 9,82 μg/mL
(23,08 μg /mL )
= 10,64 mL
Maka Volume analisis Fenilpropanolamin HCl adalah
= ( Fenilpropanolamin HCl awal + Fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan)
= 0,2 mL + 10,64 mL
= 10,84 mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam larutan sampel:
23,08 μg/mL x 10,84 mL
25mL
= 10 μg/mL
=
92
Misalnya berat yang ditimbang adalah 126,5 mg maka terlebih dahulu dihitung
kesetaraan dengan parasetamol dan fenilpropanolamin HCl.
126,5 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 650 mg)
Kesetaraan dengan parasetamol
= 100,015 mg
Kesetaraan dengan fenilpropanolamin HCl
126,5 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 15 mg)
= 2,308 mg
Konsentrasi parasetamol dalam labu I
=
100,015 mg
100mL
x
1000 μg/mL
1mg
= 1000,15 μg/mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam labu I
=
2,308 mg
100 mL
x
1000 μg/mL
= 23,08 μg/mL
1 mg
Dipipet larutan sampel sebanyak 0,2 mL ke dalam labu 25 mL.
1000 ,15 μg/mL
x 0,2 mL
=
25 mL
= 8,0012 μg/mL
Konsentrasi akhir teoretis parasetamol
Konsentrasi akhir teoretis fenilpropanolamin HCl =
23,08 μg/mL
25 mL
x 10,84 mL
= 10,007 μg/mL
Diukur larutan sampel pada panjang gelombang 200 - 400 nm kemudian dianalisis
pada panjang gelombang 223,4 nm untuk fenilpropanolamin HCl dan 271,8 nm
untuk parsetamol ; derivat ke dua. Dihitung kadar zat melalui nilai absorbansi
masing-masing panjang gelombang analisis.
Absorbansi parasetamol pada derivat kedua pada panjang gelombang 271,8 nm
adalah 0,00102.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
parasetamol Y= 0,00013X + 0,000025
93
Konsentrasi praktek:
Y
0,00102
0,00102 - 0,000025
=
=
=
X
0,00013X + 0,000025
0,00013X + 0,000025
0,00013X
0,000995
=
0,00013
X
=
7,654 μg/mL
����������� �������
� ����� ���� ����� ����������
����� =
����������� ��������
Kadar parasetamol =
7,654 μg/mL
8,0012 μg/mL
x 100,31 % = 95,96 %
Absorbansi fenilpropanolamin HCl pada derivat kedua pada panjang gelombang
223,4 nm adalah 0,00159.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
fenilpropanolamin HCl Y = 0,000155X + 0,0000289
Konsentrasi praktek:
Y
0,00159
0,00159-0,0000289
=
0,000155X + 0,0000289
=
0,000155X + 0,0000289
=
0,000155X
X
=
X
=
Kadar fenilpropanolamin HCl =
0,0015611
0,000155
10,072 μg/mL
10,072 μg/mL
10,007 μg/mL
= 100,38 %
94
x 99,73 %
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Topras®
X
(Kadar)
%
95,96
97,05
97,56
96,84
95,03
95,16
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
�� − ��
-0,31
0,78
1,29
0,57
-1,13
-1,11
� = 96,27
(� − �)
0,0961
0,6084
1,6641
0,3249
1,2769
1,2321
�� − ��2 = 5,1825
2
∑��−��
=�
� −1
5,1825
=�
6−1
5,1825
=�
5
= 1,0181
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
−0,31
� = �1,0181 ⁄ � = 0,7459
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
t hitung 4
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 3,1039
t hitung 5
=�
t hitung 6
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
√
�−�
0,78
√6
1,29
√6
0,57
√6
= �1,0181 ⁄ � = 1,8768
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 1,3715
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
−1,13
� = �1,0181 ⁄ � = 2,7189
√6
−1,11
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 2,6708
√
√6
95
2
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Parasetamol dalam kaplet Topras® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,27 % ± (4,0321 x 1,0181/√6)
= (96,27 ± 1,6757)%
96
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Topras®
X
(Kadar)
%
100,38
99,9
100,77
100,29
100,96
99,23
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
(� − �)
0,12
-0,36
0,51
0,03
0,7
1,02
� = 100,255
2
∑��−��
=�
(� − �) 2
0,0144
0,1296
0,2601
0,0009
0,49
1,0404
�� − �� 2 = 1,9559
� −1
1,9559
=�
6−1
1,9559
=�
5
= 0, 6254
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,12
�−�
−0,36
�−�
0,51
√6
�−�
0,03
√6
�−�
0,7
√6
�−�
1,02
√6
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 0,4700
√
√6
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 1,4101
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = ,9976
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 0,1175
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 2,7416
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � =3,9952
√
√6
97
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima
Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Topras® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,255 %± (4,0321 x 0,6524/√6)
= (100,255 ± 1,029) %
98
Lampiran 21. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Nodrof ®
X
(Kadar)
%
97,56
97,76
95,96
93,88
94,96
98,79
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
(� − �)
1,08
1,28
-0,52
-2,60
-1,52
2,31
� = 96,48
(� − �) 2
1,1664
1,6384
0,2704
6,7600
2,3104
5,3361
�� − �� 2 = 17,4817
2
SD
∑��−��
=�
� −1
17,4817
=�
6−1
17,4817
=�
5
= 1,8698
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
1,08
�−�
1,28
�−�
0,52
�−�
2,60
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 1,4149
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 1,6769
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 0,6813
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 3,4063
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
1,52
√6
� = �1,8698 ⁄ � = 1.9913
2,31
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 3,0263
√
√6
99
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar Parasetamol dalam Kaplet Nodrof® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,48 % ± (4,0321 x 1,8698/√6)
= (96,48 ± 3,0777)%
100
Lampiran 22. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet
Nodrof®
X
(Kadar)
%
103,25
105,95
101,66
106,64
105,44
104,24
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
(� − �)
-1,28
1,42
-2,87
2,11
0,91
-0,29
� = 104,53
2
∑��−��
=�
�� − �� 2
1,6384
2,0164
8,2369
4,4521
0,8281
0,0841
�� − �� 2 = 17,256
� −1
17,256
=�
6−1
17,256
=�
5
= 1,8577
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
−1,28
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 1,6878
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
1,42
√6
� = �1,8577 ⁄ � = 1,8724
√6
−2,87
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 3,7843
�−�
2,11
√6
�−�
0,91
√6
�−�
−0,29
√
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 2,7822
√
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 1,1999
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 0,3824
√
√6
101
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Nodrof® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104,53% ± (4,0321 x 1,8577/√6)
= (104, 53 ± 3,0579) %
102
Lampiran 23. Spektrum Serapan Topras ® pada Uji Perolehan Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-1 pada Kaplet Topras ®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-2 pada Kaplet Topras ®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-3 pada Kaplet Topras ®
103
Lampiran 23 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-2 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-3 pada Kaplet Topras®
104
Lampiran 23 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Topras®
105
Lampiran 24. Spektrum Serapan Nodrof ® pada Uji Perolehan Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 3 pada Kaplet Nodrof®
106
Lampiran 24 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 3 pada Kaplet Nodrof®
107
Lampiran 24 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Nodrof®
108
Lampiran 25. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada
Kaplet Topras ® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
271,8
nm
0,00084
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Bobot Baku
Persen
Setelah
Sebelum
yang
Perolehan
Penambahan Penambahan Ditambahkan Kembali
Baku
Baku
(mg)
(%)
(mg)
(mg)
78,3850
53,9112
24,0744
101,66
0,00083
77,5000
53,9112
24,0744
98,10
0,00083
77,5000
53,9112
24,0744
98,10
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00124
116,8275
80,8668
36,1116
99,58
0,00123
116,2500
80,8668
36,1116
97,98
0,00123
116,2500
80,8668
36,1116
97,98
109
Lampiran 26. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl
pada Kaplet Topras® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard AdditionMethod)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
223,4
nm
0,00132
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
1,9142
1,3033
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
%
0,5984
102,08
0,00130
1,8913
1,3033
0,5984
98,26
0,00131
1,9050
1,3033
0,5984
100,55
0,00159
2,3228
1,6241
0,6881
101,54
0,00158
2,3079
1,6241
0,6881
99,38
0,00159
2,3228
1,6241
0,6881
101,54
0,00183
2,6800
1,9048
0,7978
97,15
0,00184
2,6948
1,9048
0,7978
99,02
0,00186
2,7245
1,9048
0,7978
102,74
110
Lampiran 27. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada Kaplet
Nodrof ® dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition
Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
271,8 nm
0,00084
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
78,3650
54,0288
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
24,0744
101,09
0,00085
78,7500
54,0288
24,0744
102,68
0,00085
78,7500
54,0288
24,0744
102,68
0,00103
97,1150
67,5360
30,0930
98,29
0,00105
97,5000
67,5360
30,0930
99,57
0,00104
97,5962
67,5360
30,0930
99,89
0,00125
117,7887
81,0432
36,1116
101,76
0,00124
116,8275
81,0432
36,1116
99,09
0,00125
117,7887
81,0432
36,1116
101,76
111
Lampiran 28. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl
pada Kaplet Nodrof ® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
223,4 nm
0,00134
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
1,9571
1,3589
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
0,5984
99,97
0,00135
1,9657
1,3589
0,5984
101,40
0,00136
1,9780
1,3589
0,5984
103,45
0,00163
2,3823
1,6934
0,6881
100,12
0,00164
2,3971
1,6934
0,6881
102,27
0,00163
2,3823
1,6934
0,6881
100,12
0,00192
2,8138
1,9861
0,7978
103,75
0,00190
2,7841
1,9861
0,7978
100,03
0,00189
2,7692
1,9861
0,7978
98,16
112
Lampiran 29. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%recovery)
Sampel yang digunakan adalah Kaplet Topras® dan Nodrof®
Bobot 20 kaplet = 16442,5 mg
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 100 mg
Perolehan 80%
80
Parasetamol 80 % = 100 x 100 mg = 80 mg
80 mg parasetamol berasal dari 70 % serbuk sampel dan 30% dari baku
parasetamol dan 30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
Sampel parasetamol 70% = 100 x 80 mg = 56 mg
Baku parasetamol 30%
30
= 100 x 80 mg = 24 mg
Penimbangan serbuk sampel setara 56 mg parasetamol
56 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 70,83 mg
Bobot fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
70,83 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 15 mg)
= 1,3 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan
=
80mg
30
15mgx
650mg
100
=
0,6 mg
113
Perolehan100%
100
Parasetamol 100% = 100 x 100 mg = 100 mg
100 mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan
30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
Sampel parasetamol 70% = 100 x 100 mg = 70 mg
Penimbangan serbuk sampel setara 70 mg parasetamol
70 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 88,54 mg
30
Baku parasetamol 30% = 100 x 100 mg = 30 mg
Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
88,54 mg
=16442 ,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,62 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan :
=
30
100mg
15mgx
100
650mg
= 0,7 mg
Perolehan 120%
120
Parasetamol 100% = 100 x 100 mg = 120 mg
100 mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan
30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
sampel parasetamol 70% = 100 x 120 mg = 84 mg
114
Penimbangan serbuk sampel setara 84 mg parasetamol
84 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 106,2 mg
30
Baku parasetamol 30% = 100 x 120mg = 36 mg
Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
106,2 mg
=16442 ,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,94 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan :
120mg
30
= 0,8 mg
15mgx
650mg
100
Misalnya absorbansi analisis (Y) pada perolehan 80%
Parasetamol (271,8 nm)
= 0,00084
Fenilpropanolamin HCl (223,4 nm)
= 0,00132
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ=271,8 nm):
Y = 0,00013X + 0,000025
Konsentrasi parasetamol :
Y
= 0,00013X + 0,000025
0,00084 = 0,00013X + 0,000025
0,00084 - 0,000025 =
0,00013X
X = 6,2692 μg/mL
115
Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A):
= Konsentrasi parasetamol x faktor pengenceran
μg
= 6,2692 mL x
1mg
1000 μg
x 12500 mL
= 78,3850 mg
Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B):
= bobot parasetamol dalam sampel yang ditimbang
x
kadar rata-rata
sampel
= 56 mg x 96,27 %
= 53,9112 mg
Bobot baku yang ditambahkan (C):
C
= Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) x % kadar baku parasetamol
dalam sertifikat analisis
= 24 mg x 100,31%
= 24,0744 mg
% perolehan kembali =
Bobot
Bobot
116
A−B
x 100 %
C
Bobot
78,3850 mg – 53,9112 mg
24,0744 mg
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilpropanolamin HCl (λ=
223,40 nm) Y = 0,000155 X + 0,0000289
Konsentrasi Fenilpropanolamin HCl :
Y =
0,00132 =
0,000132 + 0,0000289 =
X =
0,000155X + 0,0000289
0,000155X + 0,0000289
0,000155X
8,3 μg/mL
Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A):
= Konsentrasi fenilpropanolamin HCl x faktor pengenceran
= 8,3 μg/mL x
1mg
1000 μg
x 230,63 mL
= 1,9142 mg
Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B):
=
Bobot fenilpropanolamin HCl dalam sampel yang ditimbang x %
kadar rata-rata sampel
= 1,9142 mg x 100,255 %
= 1,3033 mg
Bobot baku yang ditambahkan (C):
C
= Baku fenilpropanolamin HCl 30% (yang ditambahkan) x % kadar
baku fenilpropanolamin HCl dalam sertifikat analisis
117
= 0,6 mg x 99,73%
= 0,5984 mg
% perolehan kembali =
Dimana :
Bobot
Bobot
Bobot
1,9142 mg – 1,3033 mg
0,5984mg
118
A−B
x 100 %
C
Lampiran 30.
% Recovery
(X)
101,66
98,1
98,1
98,78
98,78
98,78
99,58
97,98
97,98
X= 887,7
� = 98,63
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Ʃ
SD
Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Topras®
(� − �)
3,03
-0,53
-0,53
0,15
0,15
0,15
0,95
-0,65
-0,65
(� − �)2 = 11,5577
� )2
∑(Xi −X
=�
n−1
11,5577
=�
8
= 1,2019
RSD =
SD
�
X
(� − �)2
9,1809
0,2809
0,2809
0,0225
0,0225
0,0225
0,9025
0,4225
0,4225
x 100%
1,2019
= 98,63 % x 100%
= 1,22
119
Lampiran 31.
Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi
Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada
Kaplet Topras®
(� − �)
1,83
(� − �)2
3,3489
100,55
0,30
0,0900
4
101,54
1,29
1,6641
5
99,38
-0,87
0,7569
6
101,54
1,29
1,6641
7
97,15
-3,10
9,6100
8
99,02
-1,23
1,5129
9
102,74
2,49
6,2001
No
1
% Recovery (X)
102,08
2
98,26
3
-1,99
X= 902,26
Ʃ
�� − �� = 28,8071
100,25
� )2
∑(Xi −X
SD = �
n−1
28,8071
=�
8
= 1,897
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,897
3,9601
x 100%
100,25%
= 1,89 %
120
Lampiran 32. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Nodrof ®
%
No
Recovery(X)
1
101,09
(� − �)
2
102,68
1,92
3,6864
3
102,68
1,92
3,6864
4
98,29
-2,47
6,1009
5
99,57
-1,19
1,4161
6
99,89
-0,87
0,7569
7
101,76
1,00
1,0000
8
99,09
-1,67
2,7889
9
101,76
1,00
1,0000
Ʃ
� = 100,76
0,33
n−1
20,5445
=�
8
= 1,6025
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,6025
0,1089
(� − �)2 = 20,5445
� )2
∑(Xi −X
SD = �
(� − �)2
x 100%
100,76%
= 1,59 %
121
Lampiran 33. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Nodrof®
%
1
99,97
(� − �)
-1,06
(� − �)2
2
101,4
0,37
0,1369
3
103,45
2,42
5,8564
4
100,12
-0,91
0,8281
5
102,27
1,24
1,5376
6
100,12
-0,91
0,8281
7
103,75
2,72
7,3984
8
100,03
1
1
9
98,16
-2,87
8,2369
Ʃ
� = 101,03
No
Recovery(X)
1,1236
(� − �)2 = 26,946
� )2
∑(Xi −X
SD = �
n−1
26,946
=�
8
= 1,83
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,83
x 100%
101,03%
= 1,81%
122
Lampiran 34. Daftar Nilai Distribusi t
123
Lampiran 35. Sertifikat Pengujian Parasetamol BPFI
124
Lampiran 36. Sertifikat Pengujian Baku Fenilpropanolamin HCl
125
61
Lampiran 2. Komposisi Kaplet Topras® dan Nodrof®
Daftar Spesifikasi Sampel
1. Nodrof® (PT. Tempo Scan Pacific)
No. Reg
: DTL8722702309A1
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Parasetamol…………................... 650 mg
Fenilpropanolamin HCl...………. 15 mg
2. Topras® (PT. Gracia Pharmindo)
No. Reg
: DTL0435300404A1
Expire Date
: September 2019
Komposisi
: Parasetamol…………................... 650 mg
Fenilpropanolamin HCl...………. 15 mg
62
Lampiran 3. Gambar Alat
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software
UV Probe
Neraca analitik (Mettler Toledo)
Sonikator (Branson 1510)
63
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N
HCl pekat
= 37% setara dengan 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 mL x 0,1 N
=
1000 mL
x 0,1 N
12 N
=
8,3 mL
V1
64
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Parasetamol
←
←
←
LIB I Parasetamol 1000 μg/mL
←
←
←
LIB II Parasetamol 100 μg/mL
←
←
←
←
←
←
←
←
←
5 μg/mL
←
←
←
←
12,5 μg/mL
7,5 μg/mL
←
←
←
2,5 μg/mL
15 μg/mL
65
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Fenilpropanolamin HCl
←
←
←
LIB I Fenilpropanolamin HCl 1000 μg/mL
←
←
←
LIB II Fenilpropanolamin HCl 100 μg/mL
←
←
←
←
←
←
←
←
←
5 μg/mL
←
←
←
←
12,5 μg/mL
7,5 μg/mL
←
←
←
2,5 μg/mL
15 μg/mL
66
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Larutan Standar Fenilpropanolamin
HCl
(2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/mL)
←
←
←
←
←
λ = 223.4 nm
←
Persamaan Regresi
Y= 0.000155X + 0.0000289
67
Lampiran 5 ( Lanjutan )
Larutan Standar Parasetamol
(2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/mL)
←
←
←
←
←
λ = 271.8 nm
←
Persamaan Regresi
Y= 0.00013X + 0.000025
68
Lampiran 6. Penentuan Kadar Fenilpropanolamin HCl dan Parasetamol dalam
Sediaan Kaplet
20 Kaplet
←
←
Serbuk
← ditimbang setara 100 mg parasetamol
← dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl
terkandung didalamnya
yang
(penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
← dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
← dilarutkan dengan HCl 0,1N
← dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
← dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda
← disaring , dibuang ± 10 ml filtrat pertama
← ditampung filtrat selanjutnya
← dipipet 0,2 mL
← dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
← ditambahkan dengan larutan baku fenilpropanolamin
HCl konsentrasi 23,08 μg/mL sebanyak 10,64 ml.
← dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda
← diukur serapan pada panjang gelombang 223,4 nm
dan 271,8 nm, dianalisis pada derivat ke dua.
Nilai Absorbansi
← Dihitung Kadar
Kadar
69
Lampiran 7. Spektrum Serapan Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl
1.50000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 2,5 μg/mL
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 5 μg/mL
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 7,5 μg/mL
70
350.00
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
1.50000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 10 μg/mL
Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 12,5 μg/mL
Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 15 μg/mL
71
350.00
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 2,5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 7,5 μg/mL
72
400.00
Lampiran 7 ( Lanjutan )
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
-0.03624
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 12,5 μg/mL
Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 15 μg/mL
73
400.00
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua, ▲λ=2 Parasetamol dan
Fenilpropanolamin HCl
0.00500
Abs.
0.00400
0.00200
0.00000
-0.00060
200.00
250.00
300.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 2,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 7,5 μg/mL
74
350.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.00500
0.00400
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00500
200.00
220.00
240.00
260.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 10 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 12,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 15 μg/mL
75
280.00
300.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.02500
0.02000
Abs.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.01981
200.00
210.00
220.00
230.00
nm .
240.00
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 2,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 7,5 μg/mL
76
250.00
Lampiran 8 ( Lanjutan )
0.02500
0.02000
Abs.
0.01000
0.00000
-0.01000
-0.01981
200.00
210.00
220.00
230.00
240.00
nm .
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 10 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 12,5 μg/mL
Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 15 μg/mL
77
250.00
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan
Fenilpropanolamin HCl
0.01000
Abs.
0.00500
0.00000
-0.00500
-0.01000
200.00
220.00
240.00
260.00
nm .
280.00
300.00
Spektrum serapan derivat kedua Parasetamol konsentrasi 8 μg/mL pada λ =
271,8 nm
Spektrum serapan derivatif kedua fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL
pada λ = 223,4 nm
Spektrum serapan derivatif kedua campuran Parasetamol konsentrasi 8 μg/mL dan
fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/mL.
78
Lampiran 10. Data Kalibrasi Parasetamol BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Parasetamol pada Panjang Gelombang 271,8 nm
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
7
Ʃ
�=
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
X=52,5
��= 7,5
Y
0,00000
0,00036
0,00069
0,00103
0,00130
0,00164
0,00198
Y= 0,00700
��=0,00100
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
=
XY
0,000000
0,000900
0,003450
0,007725
0,013000
0,020500
0,029700
XY= 0,075275
(0,075275 )−(52,5)(0,00700 )/7
(568,75)−(52,5)²/7
X2`
0,00
6,25
25,00
56,25
100,00
156,25
225,00
2
X =568,75
Y2
0.000
1.296
4.761
10.609
16.900
26.896
39.204
2
Y = 99666
= 0,00013
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00100) − (0,00013)(7,5) = 0.000025
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,00013� + 0,000025)
79
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,075275 )−(52,5)(0,00700 )/7
�[(568,75)−(52,5)²/7][(0,0000099666 )−(0,00700 )2 /7]
0,022775
⥾ = 0,022785
⥾ = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua parasetamol
pada panjang gelombang 271,8 nm adalah 0,9996.
80
Lampiran 11. Data Kalibrasi Fenilpropanolamin HCl, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl pada Panjang
Gelombang 223,4 nm
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Y
0,00000
0,00043
0,00083
0,00119
0,00161
0,00192
0,00236
Ʃ
X=52,5
� = 7,5
Y= 0,00834
�
�=0,0011914
�=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
=
XY
0.000000
0,001075
0,004150
0,008925
0,016100
0,024000
0,035400
XY=
0,08965
(0,08965 )−(52,5)(0,00834 )/7
(568,75)−(52,5)²/7
�� = ��� + �
X2`
0,00
6,25
25,00
56,25
100,00
156,25
225,00
Y2 (10-10)
0.000
1.849
6.889
14.161
25.921
36.864
55.696
X2=568,75
Y2= 141.380
= 0,000155
� = �� − ��� = (0,0011914) − (0,000155)(7,5) = 0.0000289
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,000155� + 0,0000289)
81
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,08965 )−(52,5)(0,00834 )/7
�[(568,75)−(52,5)²/7][(0,0000014138 )−(0,00834 )2 /7]
0,0271
⥾ = 0,02711
⥾ = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
fenilpropanolamin HCl pada panjang gelombang 223,40 nm adalah 0,9996.
82
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Parasetamol
Persamaan garis regresinya adalah � = 0,00013� + 0,000025
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Y
0,00000
0,00036
0,00069
0,00103
0,00130
0,00164
0,00198
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
26,25. 10 − 10
7−2
3 ×2,291.10−5
=
Yi
0,000025
0,00035
0,00068
0,00100
0,00133
0,00165
0,00198
Ʃ
0,00013
= 0,5816 μg/mL
10 ×2,291.10−5
0,00013
= 2,291.10-5
= 1,762 μg/mL
83
(Y-Yi)
-0,000025
0,00001
0,00001
0,00003
-0,00003
-0,00001
0,00000
(Y-Yi)2 (10-10)
6,25
1
1
9
9
1
0
26,25
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilpropanolamin HCl\
Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,000155X + 0,0000289
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
Yi
0,0000
0,00042
0,00080
0,00119
0,00158
0,00196
0,00235
Y
0,0000
0,00043
0,00083
0,00119
0,00161
0,00192
0,00236
(Y-Yi)
-0,0000289
0,00001
0,00003
0,00000
0,00003
-0,00004
0,00001
(Y-Yi)2
= 44.3521
Ʃ
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
44.3521 10 − 10
7−2
3 ×8,87042 .10−5
=
0,000155
= 8,87042.10-5
= 1,8885 μg/mL
10 ×8,87042 .10−5
0,000155
(Y-Yi)2 (10-10)
6,25
1
9
0
9
16
1
= 5,7228 μg/mL
84
Lampiran 14. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Nodrof ®
0,02000
Abs.
0,01000
0,00000
-0,01000
200,00
250,00
300,00
nm .
Spektrum serapan sampel Nodrof®-1
Spektrum serapan sampel Nodrof®-2
Spektrum serapan sampel Nodrof®-3
85
350,00
400,00
Lampiran 14. ( Lanjutan )
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
Spektrum serapan sampel Nodrof®-4
Spektrum serapan sampel Nodrof®-5
Spektrum serapan sampel Nodrof®-6
86
3 0 0 ,0 0
nm .
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Topras ®
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
3 0 0 ,0 0
nm .
Spektrum serapan sampel Topras®-1
Spektrum serapan sampel Topras®-2
Spektrum serapan sampel Topras®-3
87
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 15 ( Lanjutan )
0 ,0 2 0 0 0
Abs.
0 ,0 1 0 0 0
0 ,0 0 0 0 0
-0 ,0 1 0 0 0
2 0 0 ,0 0
2 5 0 ,0 0
Spektrum serapan sampel Topras®-4
Spektrum serapan sampel Topras®-5
Spektrum serapan sampel Topras®-6
88
3 0 0 ,0 0
nm .
3 5 0 ,0 0
4 0 0 ,0 0
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Parasetamol dalam Sediaan Kaplet
Nama
Sediaan
Topras®
(PT. Gracia
Pharmindo)
Nodrof®
(PT. Tempo
Scan
Pacific)
Penimbangan
(mg)
Setara
(mg)
126,5
126,4
126,8
126,6
126,5
126,4
126,9
126,7
126,5
126,7
126,6
126,5
100,0150
99,9360
100,2500
100,0900
100,0150
99,93600
100,3300
100,1700
100,0150
100,1700
100,0900
100,0150
89
Abs
Cons.
λ=271,8 Teoretis
nm
(μg/mL)
0,00102
8,001
0,00103
7,990
0,00104
8,020
0,00103
8,007
0,00101
8,001
0,00101
7,995
0,00104
8,030
0,00104
8,014
0,00102
8,001
0,00104
8,014
0,00101
8,007
0,00105
8,001
Cons.
Praktek
(μg/mL)
7,654
7,731
7,800
7,730
7,580
7,580
7,810
7,810
7,654
7,500
7,580
7,880
Kadar
%
95,96
97,05
97,56
96,84
95.03
95,16
97,56
97,76
95,96
93,88
94,96
98,79
Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Sediaan Kaplet
Nama
Sediaan
Topras®
(PT. Gracia
Pharmindo)
Nodrof®
(PT. Tempo
Scan
Pacific)
Penimbangan Setara
(mg)
(mg)
126,5
126,4
126,8
126,6
126,5
126,4
126,9
126,7
126,5
126,7
126,6
126,5
2,308
2,306
2,313
2,310
2,308
2,306
2,315
2,312
2,308
2,312
2,310
2,308
Abs
λ=223,4
nm
0,00159
0,00158
0,00163
0,00159
0,00160
0,00157
0,00164
0,00168
0,00161
0,00168
0,00167
0,00165
9�
Cons.
Teoretis
Cons.
Kadar
Praktek
(μg/mL)
(μg/mL)
(%)
10,007
9,9900
10,029
10,016
10,007
9,9900
10,040
10,025
10,007
10,025
10,016
10,007
10,0720
10,0071
10,3200
10,0720
10,1300
9,94000
10,3940
10,6500
10,2010
10,7200
10,5900
10,4600
100,38
99,90
100,77
100,29
100,96
99,23
103,25
105,95
101,66
106,64
105,44
104,24
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl
dalam Sediaan Kaplet
Berat 20 kaplet = 16442,5 mg
Ditimbang serbuk sampel setara dengan 100 mg parasetamol, maka jumlah
sampel yang ditimbang adalah;
100 mg
x1= (20 x 650 mg ) x 16442,5 mg
= 126,5 mg
Kemudian dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl yang terkandung dalam
126,5 mg sampel setelah penimbangan.
126,5 mg
x= (16442 ,5 mg ) x (20 x 15 mg)
= 2,308 mg
Dilarutkan dengan HCl 0,l N dengan kuantitatif dalam labu tentukur
100 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk
ultrasonik selama 10 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10
mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi parasetamol
100 mg
= (100 mL ) x
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl =
2,308 mg
(100 ml )
x
1000 μg/mL
1 mg
1000 μg/mL
1 mg
= 1000 μg/mL
= 23,08 μg/mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 mL dan dimasukkan kedalam
labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi parasetamol sampel
=
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl sampel =
1000 μg /mL x 0,2 mL
(25 mL )
23,08 μg/mL x 0,2 mL
(25 mL )
= 8 μg/mL
= 0,18 μg/mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl yang terdapat dalam 0,2 mL larutan
sebesar 0,18 μg/mL. untuk mendapatkan larutan fenilpropanolamin HCl 10
μg/mL, diperlukan penambahan fenilpropanolamin HCl 9,82 μg/mL. maka dibuat
91
larutan induk fenilpropanolamin HCl konsentrasi 23,08 μg/mL, lalu dipipet
sebanyak :
Volume pemipetan fenilpropanolamin HCl dari LIB =
25mL x 9,82 μg/mL
(23,08 μg /mL )
= 10,64 mL
Maka Volume analisis Fenilpropanolamin HCl adalah
= ( Fenilpropanolamin HCl awal + Fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan)
= 0,2 mL + 10,64 mL
= 10,84 mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam larutan sampel:
23,08 μg/mL x 10,84 mL
25mL
= 10 μg/mL
=
92
Misalnya berat yang ditimbang adalah 126,5 mg maka terlebih dahulu dihitung
kesetaraan dengan parasetamol dan fenilpropanolamin HCl.
126,5 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 650 mg)
Kesetaraan dengan parasetamol
= 100,015 mg
Kesetaraan dengan fenilpropanolamin HCl
126,5 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 15 mg)
= 2,308 mg
Konsentrasi parasetamol dalam labu I
=
100,015 mg
100mL
x
1000 μg/mL
1mg
= 1000,15 μg/mL
Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam labu I
=
2,308 mg
100 mL
x
1000 μg/mL
= 23,08 μg/mL
1 mg
Dipipet larutan sampel sebanyak 0,2 mL ke dalam labu 25 mL.
1000 ,15 μg/mL
x 0,2 mL
=
25 mL
= 8,0012 μg/mL
Konsentrasi akhir teoretis parasetamol
Konsentrasi akhir teoretis fenilpropanolamin HCl =
23,08 μg/mL
25 mL
x 10,84 mL
= 10,007 μg/mL
Diukur larutan sampel pada panjang gelombang 200 - 400 nm kemudian dianalisis
pada panjang gelombang 223,4 nm untuk fenilpropanolamin HCl dan 271,8 nm
untuk parsetamol ; derivat ke dua. Dihitung kadar zat melalui nilai absorbansi
masing-masing panjang gelombang analisis.
Absorbansi parasetamol pada derivat kedua pada panjang gelombang 271,8 nm
adalah 0,00102.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
parasetamol Y= 0,00013X + 0,000025
93
Konsentrasi praktek:
Y
0,00102
0,00102 - 0,000025
=
=
=
X
0,00013X + 0,000025
0,00013X + 0,000025
0,00013X
0,000995
=
0,00013
X
=
7,654 μg/mL
����������� �������
� ����� ���� ����� ����������
����� =
����������� ��������
Kadar parasetamol =
7,654 μg/mL
8,0012 μg/mL
x 100,31 % = 95,96 %
Absorbansi fenilpropanolamin HCl pada derivat kedua pada panjang gelombang
223,4 nm adalah 0,00159.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
fenilpropanolamin HCl Y = 0,000155X + 0,0000289
Konsentrasi praktek:
Y
0,00159
0,00159-0,0000289
=
0,000155X + 0,0000289
=
0,000155X + 0,0000289
=
0,000155X
X
=
X
=
Kadar fenilpropanolamin HCl =
0,0015611
0,000155
10,072 μg/mL
10,072 μg/mL
10,007 μg/mL
= 100,38 %
94
x 99,73 %
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Topras®
X
(Kadar)
%
95,96
97,05
97,56
96,84
95,03
95,16
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
�� − ��
-0,31
0,78
1,29
0,57
-1,13
-1,11
� = 96,27
(� − �)
0,0961
0,6084
1,6641
0,3249
1,2769
1,2321
�� − ��2 = 5,1825
2
∑��−��
=�
� −1
5,1825
=�
6−1
5,1825
=�
5
= 1,0181
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
−0,31
� = �1,0181 ⁄ � = 0,7459
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
t hitung 4
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 3,1039
t hitung 5
=�
t hitung 6
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
√
�−�
0,78
√6
1,29
√6
0,57
√6
= �1,0181 ⁄ � = 1,8768
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 1,3715
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
−1,13
� = �1,0181 ⁄ � = 2,7189
√6
−1,11
=��� ⁄ � � = �1,0181 ⁄ � = 2,6708
√
√6
95
2
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Parasetamol dalam kaplet Topras® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,27 % ± (4,0321 x 1,0181/√6)
= (96,27 ± 1,6757)%
96
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Topras®
X
(Kadar)
%
100,38
99,9
100,77
100,29
100,96
99,23
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
(� − �)
0,12
-0,36
0,51
0,03
0,7
1,02
� = 100,255
2
∑��−��
=�
(� − �) 2
0,0144
0,1296
0,2601
0,0009
0,49
1,0404
�� − �� 2 = 1,9559
� −1
1,9559
=�
6−1
1,9559
=�
5
= 0, 6254
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,12
�−�
−0,36
�−�
0,51
√6
�−�
0,03
√6
�−�
0,7
√6
�−�
1,02
√6
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 0,4700
√
√6
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 1,4101
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = ,9976
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 0,1175
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � = 2,7416
√
= ��� ⁄ � � = �0,6254 ⁄ � =3,9952
√
√6
97
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima
Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Topras® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,255 %± (4,0321 x 0,6524/√6)
= (100,255 ± 1,029) %
98
Lampiran 21. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Nodrof ®
X
(Kadar)
%
97,56
97,76
95,96
93,88
94,96
98,79
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
(� − �)
1,08
1,28
-0,52
-2,60
-1,52
2,31
� = 96,48
(� − �) 2
1,1664
1,6384
0,2704
6,7600
2,3104
5,3361
�� − �� 2 = 17,4817
2
SD
∑��−��
=�
� −1
17,4817
=�
6−1
17,4817
=�
5
= 1,8698
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
1,08
�−�
1,28
�−�
0,52
�−�
2,60
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 1,4149
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 1,6769
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 0,6813
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 3,4063
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
1,52
√6
� = �1,8698 ⁄ � = 1.9913
2,31
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8698 ⁄ � = 3,0263
√
√6
99
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar Parasetamol dalam Kaplet Nodrof® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,48 % ± (4,0321 x 1,8698/√6)
= (96,48 ± 3,0777)%
100
Lampiran 22. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet
Nodrof®
X
(Kadar)
%
103,25
105,95
101,66
106,64
105,44
104,24
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
SD
(� − �)
-1,28
1,42
-2,87
2,11
0,91
-0,29
� = 104,53
2
∑��−��
=�
�� − �� 2
1,6384
2,0164
8,2369
4,4521
0,8281
0,0841
�� − �� 2 = 17,256
� −1
17,256
=�
6−1
17,256
=�
5
= 1,8577
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
−1,28
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 1,6878
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
1,42
√6
� = �1,8577 ⁄ � = 1,8724
√6
−2,87
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 3,7843
�−�
2,11
√6
�−�
0,91
√6
�−�
−0,29
√
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 2,7822
√
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 1,1999
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,8577 ⁄ � = 0,3824
√
√6
101
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Nodrof® :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104,53% ± (4,0321 x 1,8577/√6)
= (104, 53 ± 3,0579) %
102
Lampiran 23. Spektrum Serapan Topras ® pada Uji Perolehan Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-1 pada Kaplet Topras ®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-2 pada Kaplet Topras ®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%-3 pada Kaplet Topras ®
103
Lampiran 23 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-2 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-3 pada Kaplet Topras®
104
Lampiran 23 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Topras®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Topras®
105
Lampiran 24. Spektrum Serapan Nodrof ® pada Uji Perolehan Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 3 pada Kaplet Nodrof®
106
Lampiran 24 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 3 pada Kaplet Nodrof®
107
Lampiran 24 ( Lanjutan )
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Nodrof®
Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Nodrof®
108
Lampiran 25. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada
Kaplet Topras ® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
271,8
nm
0,00084
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Bobot Baku
Persen
Setelah
Sebelum
yang
Perolehan
Penambahan Penambahan Ditambahkan Kembali
Baku
Baku
(mg)
(%)
(mg)
(mg)
78,3850
53,9112
24,0744
101,66
0,00083
77,5000
53,9112
24,0744
98,10
0,00083
77,5000
53,9112
24,0744
98,10
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00103
97,1150
67,3890
30,0930
98,78
0,00124
116,8275
80,8668
36,1116
99,58
0,00123
116,2500
80,8668
36,1116
97,98
0,00123
116,2500
80,8668
36,1116
97,98
109
Lampiran 26. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl
pada Kaplet Topras® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard AdditionMethod)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
223,4
nm
0,00132
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
1,9142
1,3033
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
%
0,5984
102,08
0,00130
1,8913
1,3033
0,5984
98,26
0,00131
1,9050
1,3033
0,5984
100,55
0,00159
2,3228
1,6241
0,6881
101,54
0,00158
2,3079
1,6241
0,6881
99,38
0,00159
2,3228
1,6241
0,6881
101,54
0,00183
2,6800
1,9048
0,7978
97,15
0,00184
2,6948
1,9048
0,7978
99,02
0,00186
2,7245
1,9048
0,7978
102,74
110
Lampiran 27. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada Kaplet
Nodrof ® dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition
Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
271,8 nm
0,00084
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
78,3650
54,0288
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
24,0744
101,09
0,00085
78,7500
54,0288
24,0744
102,68
0,00085
78,7500
54,0288
24,0744
102,68
0,00103
97,1150
67,5360
30,0930
98,29
0,00105
97,5000
67,5360
30,0930
99,57
0,00104
97,5962
67,5360
30,0930
99,89
0,00125
117,7887
81,0432
36,1116
101,76
0,00124
116,8275
81,0432
36,1116
99,09
0,00125
117,7887
81,0432
36,1116
101,76
111
Lampiran 28. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl
pada Kaplet Nodrof ® dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method)
Konsen
trasi
(%)
Abs
λ=
223,4 nm
0,00134
80%
100%
120%
Bobot Sampel
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
(mg)
(mg)
1,9571
1,3589
Bobot Baku
yang
Ditambahkan
(mg)
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
0,5984
99,97
0,00135
1,9657
1,3589
0,5984
101,40
0,00136
1,9780
1,3589
0,5984
103,45
0,00163
2,3823
1,6934
0,6881
100,12
0,00164
2,3971
1,6934
0,6881
102,27
0,00163
2,3823
1,6934
0,6881
100,12
0,00192
2,8138
1,9861
0,7978
103,75
0,00190
2,7841
1,9861
0,7978
100,03
0,00189
2,7692
1,9861
0,7978
98,16
112
Lampiran 29. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%recovery)
Sampel yang digunakan adalah Kaplet Topras® dan Nodrof®
Bobot 20 kaplet = 16442,5 mg
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 100 mg
Perolehan 80%
80
Parasetamol 80 % = 100 x 100 mg = 80 mg
80 mg parasetamol berasal dari 70 % serbuk sampel dan 30% dari baku
parasetamol dan 30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
Sampel parasetamol 70% = 100 x 80 mg = 56 mg
Baku parasetamol 30%
30
= 100 x 80 mg = 24 mg
Penimbangan serbuk sampel setara 56 mg parasetamol
56 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 70,83 mg
Bobot fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
70,83 mg
= 16442 ,5 mg x (20 x 15 mg)
= 1,3 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan
=
80mg
30
15mgx
650mg
100
=
0,6 mg
113
Perolehan100%
100
Parasetamol 100% = 100 x 100 mg = 100 mg
100 mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan
30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
Sampel parasetamol 70% = 100 x 100 mg = 70 mg
Penimbangan serbuk sampel setara 70 mg parasetamol
70 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 88,54 mg
30
Baku parasetamol 30% = 100 x 100 mg = 30 mg
Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
88,54 mg
=16442 ,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,62 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan :
=
30
100mg
15mgx
100
650mg
= 0,7 mg
Perolehan 120%
120
Parasetamol 100% = 100 x 100 mg = 120 mg
100 mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan
30% dari baku fenilpropanolamin HCl.
70
sampel parasetamol 70% = 100 x 120 mg = 84 mg
114
Penimbangan serbuk sampel setara 84 mg parasetamol
84 mg
Sampel yang ditimbang = 20x650 mg x 16442,5 mg = 106,2 mg
30
Baku parasetamol 30% = 100 x 120mg = 36 mg
Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang :
106,2 mg
=16442 ,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,94 mg
Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan :
120mg
30
= 0,8 mg
15mgx
650mg
100
Misalnya absorbansi analisis (Y) pada perolehan 80%
Parasetamol (271,8 nm)
= 0,00084
Fenilpropanolamin HCl (223,4 nm)
= 0,00132
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ=271,8 nm):
Y = 0,00013X + 0,000025
Konsentrasi parasetamol :
Y
= 0,00013X + 0,000025
0,00084 = 0,00013X + 0,000025
0,00084 - 0,000025 =
0,00013X
X = 6,2692 μg/mL
115
Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A):
= Konsentrasi parasetamol x faktor pengenceran
μg
= 6,2692 mL x
1mg
1000 μg
x 12500 mL
= 78,3850 mg
Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B):
= bobot parasetamol dalam sampel yang ditimbang
x
kadar rata-rata
sampel
= 56 mg x 96,27 %
= 53,9112 mg
Bobot baku yang ditambahkan (C):
C
= Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) x % kadar baku parasetamol
dalam sertifikat analisis
= 24 mg x 100,31%
= 24,0744 mg
% perolehan kembali =
Bobot
Bobot
116
A−B
x 100 %
C
Bobot
78,3850 mg – 53,9112 mg
24,0744 mg
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilpropanolamin HCl (λ=
223,40 nm) Y = 0,000155 X + 0,0000289
Konsentrasi Fenilpropanolamin HCl :
Y =
0,00132 =
0,000132 + 0,0000289 =
X =
0,000155X + 0,0000289
0,000155X + 0,0000289
0,000155X
8,3 μg/mL
Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A):
= Konsentrasi fenilpropanolamin HCl x faktor pengenceran
= 8,3 μg/mL x
1mg
1000 μg
x 230,63 mL
= 1,9142 mg
Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B):
=
Bobot fenilpropanolamin HCl dalam sampel yang ditimbang x %
kadar rata-rata sampel
= 1,9142 mg x 100,255 %
= 1,3033 mg
Bobot baku yang ditambahkan (C):
C
= Baku fenilpropanolamin HCl 30% (yang ditambahkan) x % kadar
baku fenilpropanolamin HCl dalam sertifikat analisis
117
= 0,6 mg x 99,73%
= 0,5984 mg
% perolehan kembali =
Dimana :
Bobot
Bobot
Bobot
1,9142 mg – 1,3033 mg
0,5984mg
118
A−B
x 100 %
C
Lampiran 30.
% Recovery
(X)
101,66
98,1
98,1
98,78
98,78
98,78
99,58
97,98
97,98
X= 887,7
� = 98,63
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Ʃ
SD
Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Topras®
(� − �)
3,03
-0,53
-0,53
0,15
0,15
0,15
0,95
-0,65
-0,65
(� − �)2 = 11,5577
� )2
∑(Xi −X
=�
n−1
11,5577
=�
8
= 1,2019
RSD =
SD
�
X
(� − �)2
9,1809
0,2809
0,2809
0,0225
0,0225
0,0225
0,9025
0,4225
0,4225
x 100%
1,2019
= 98,63 % x 100%
= 1,22
119
Lampiran 31.
Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi
Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada
Kaplet Topras®
(� − �)
1,83
(� − �)2
3,3489
100,55
0,30
0,0900
4
101,54
1,29
1,6641
5
99,38
-0,87
0,7569
6
101,54
1,29
1,6641
7
97,15
-3,10
9,6100
8
99,02
-1,23
1,5129
9
102,74
2,49
6,2001
No
1
% Recovery (X)
102,08
2
98,26
3
-1,99
X= 902,26
Ʃ
�� − �� = 28,8071
100,25
� )2
∑(Xi −X
SD = �
n−1
28,8071
=�
8
= 1,897
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,897
3,9601
x 100%
100,25%
= 1,89 %
120
Lampiran 32. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Nodrof ®
%
No
Recovery(X)
1
101,09
(� − �)
2
102,68
1,92
3,6864
3
102,68
1,92
3,6864
4
98,29
-2,47
6,1009
5
99,57
-1,19
1,4161
6
99,89
-0,87
0,7569
7
101,76
1,00
1,0000
8
99,09
-1,67
2,7889
9
101,76
1,00
1,0000
Ʃ
� = 100,76
0,33
n−1
20,5445
=�
8
= 1,6025
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,6025
0,1089
(� − �)2 = 20,5445
� )2
∑(Xi −X
SD = �
(� − �)2
x 100%
100,76%
= 1,59 %
121
Lampiran 33. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Nodrof®
%
1
99,97
(� − �)
-1,06
(� − �)2
2
101,4
0,37
0,1369
3
103,45
2,42
5,8564
4
100,12
-0,91
0,8281
5
102,27
1,24
1,5376
6
100,12
-0,91
0,8281
7
103,75
2,72
7,3984
8
100,03
1
1
9
98,16
-2,87
8,2369
Ʃ
� = 101,03
No
Recovery(X)
1,1236
(� − �)2 = 26,946
� )2
∑(Xi −X
SD = �
n−1
26,946
=�
8
= 1,83
RSD =
=
SD
x
�
X
100%
1,83
x 100%
101,03%
= 1,81%
122
Lampiran 34. Daftar Nilai Distribusi t
123
Lampiran 35. Sertifikat Pengujian Parasetamol BPFI
124
Lampiran 36. Sertifikat Pengujian Baku Fenilpropanolamin HCl
125