Studi Penetapan Kadar Kandungan Vitamin C Pada Beberapa Macam Buah Mangga (Mangifera Indica L.) Yang Beredar Di Kota Medan Secara Volumetri Dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol

  Lampiran 1.Sertifikat Bahan Baku Pembanding Lampiran 2. Sampel yang digunakan

  Lampiran 2

  Gambar 2: Mangga Arumanis

  Gambar 3: Mangga Golek

  Gambar 4: Mangga Shrimp

  Lampiran 3. Flowsheet

  Buah Mangga Dikupas dan dibuang kulitnya

  Ditimbang 500 g Dipotong kecil-kecil Diblender

  Ditimbang sebanyak 10 g Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml

  Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring

  Filtrat Dipipet 2 ml

  Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat

  Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap Hasil

  Lampiran 4. Uji Kualitatif Vitamin C

  a. Dengan FeCl

  B Ket: A = blanko

  B = hasil b. Test Daya Reduksi dengan Perak Amoniakal A

  B Ket: A = blanko

  B = hasil

  Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol

  Volume Larutan 2,6- Kesetaraan Berat Volume Diklorofenol Indofenol (ml) Blanko Larutan 2,6-

  Vitamin Aliquot (ml) Diklorofenol

  V

  1 V

  2 V

  3 C (mg) (ml)

  Indofenol (mg)

  V 50,3 1 2,64 2,62 2,64 2,63 0,02 0,1925 50,4 1 2,86 2,86 2,88 2,87 0,02 0,1767 50,6 1 2,96 2,96 3,00 2,97 0,02 0,1714

  Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus:

    Va W % kadar

  Kesetaraan =

    Vc ( Vt Vb )

  Keterangan: Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi Vb = Volume blanko

  a) Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,63 ml 99 ,

  90 1 ml x 50,3 mg x 100

  K

  1 = = 0,1925 mg vitamin C / ml

  100 ml x (2,63 ml – 0,02 ml)

  b) Berat vitamin C = 50,4 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,87 ml 99 ,

  90 1 ml x 50,4 mg x 100

  K

  2 = = 0,1767 mg vitamin C / ml

• K

  2 + K 3 0,1767 + 0,1714

  2 K

  1 – Kr

  2

  d

  2 = x 100%

  Kr

  2

  0,1925 – 0,1714 = x 100% = 5,7692 %

  0,16695 K

  Kr

  2 = = = 0,1820 mg vitamin C/ ml

  3

  = = = 0,1741 mg vitamin C / ml

  2

  2 K

  2 – Kr

  3

  d

  3 = x 100%

  Kr

  2

  Kr

  100 ml x (2,87 ml – 0,02 ml)

  1 = = = 0,1846 mg vitamin C / ml

  c) Berat vitamin C = 50,6 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,97 ml 1 ml x 50,6 mg x

  100 90 ,

  99 K

  3 = = 0,1714 mg vitamin C / ml

  100 ml x (2,97 ml – 0,02 ml) Harga rata-rata dan deviasi

  K

  1

  2

  0,1925 + 0,1767 Kr

  2

  1 + K 3 0,1925 + 0,1714

  2 K

  2 – Kr

  1

  d

  1

  = x 100% Kr

  1

  0,1767 – 0,1846 = x 100% = 4,2795 %

  0,1846 K

  3

  0,1767 – 0,1741 = x 100% = 1,4934 %

  0,1741 Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d =

  0,4934%, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol setara dengan 0,1741 mg vitamin C.

  Lampiran 6.Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

  (Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

  Vp x Bs Keterangan: Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml) Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g) Contoh penetapan kadar vitamin C pada mangga Arumanis: Volume titran = 0,26 ml Kesetaraan = 0,1741 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml Berat sampel = 10,0315 g Volume blanko = 0,02 ml

  (0,26 ml – 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml) Kadar vitamin C (mg/g bahan) = 2 ml x 10,0315 g

  = 0,2083 mg/g = 20,83 mg vitamin C/100 g sampel

  Lampiran 7.Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

  (mg/100 g) Kadar Rata-Rata

  6.

  10,0571 10,0267 10,0415 10,0245 10,0429 10,0384

  0,280 0,270 0,270 0,270 0,280 0,270

  22,50 21,70 21,67 21,71 22,54 21,68

  21,97

  3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Shrimp No. Berat Sampel

  (g) Volume Titran

  (ml) Kadar

  (mg/100 g) 1.

  4.

  2.

  3.

  4.

  5.

  6.

  10,0558 10,0361 10,1569 10,0460 10,1254 10,1821

  0,230 0,230 0,240 0,230 0,230 0,240

  18,18 18,21 18,86 18,20 18,05 18,81

  5.

  3.

  1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Arumanis No. Berat Sampel

  6.

  (g) Volume Titran

  (ml) Kadar

  (mg/100 g) Kadar Rata-Rata

  (mg/100 g) 1.

  2.

  3.

  4.

  5.

  10,0315 10,1658 10,0761 10,0258 10,0324 10,0650

  2.

  0,260 0,260 0,260 0,250 0,250 0,260

  20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76

  20,47

  2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Golek No. Berat Sampel

  (g) Volume Titran

  (ml) Kadar

  (mg/100 g) Kadar Rata-Rata

  (mg/100 g) 1.

  18,39

  Lampiran 8.Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

  A. Mangga Arumanis B.

  2 No. Kadar (mg/100 g)

  (Xi –

  X ) (Xi – X )

  (Xi) 1. 20,83 0,36 0,1296 2. 20,55 0,08 0,0064 3. 20,73 0,26 0,0676 4. 19,97 - 0,50 0,2500 5. 19,96 - 0,51 0,2601 6. 20,76 0,29 0,0841

  2

  ∑ Xi = 122,8 ∑ (Xi –

  X ) = 0,7978

  X

  = 20,47 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

  Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi – Nilai terendah)

  Q hitung = 19,96 – 19,97 (20,83 – 19,96)

  ,

  01

  =

  ,

  87

  = 0,0115 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. ₂

   , 7978

   ( Xi X )

  SD = = = 0,3994

    n

  1

  6

  1 SD 0,3994 RSD = X 100% = x 100 % = 1,95%

  X 20,47

  Rata-rata kadar vitamin C mangga Arumanis pada taraf kepercayaan 95% yaitu:

  SD

  μ =

  X ± t 1/2α,dk n

  , 3994 = 20,47 ± 2,5706.

  6 = 20,47± 0,42 mg/100 g C. Mangga Golek

  2 No. Kadar (mg/100 g)

  X X

  (Xi – ) (Xi – ) (Xi) 1 22,50 0,53 0,2809

  2 21,70 - 0,27 0,0729 3 21,67 - 0,30 0,0900 4 21,71 - 0,26 0,0676 5 22,54 0,57 0,3249 6 21,68 - 0,29 0,0841

  2

  ∑ Xi = 131,8 ∑ (Xi –

  X ) = 0,9204 X = 21,97

  Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat

  hitung

  ( Nilai tertinggi – Nilai terendah ) Q hitung = 22,54 – 22,50

  (22,54 – 21,67)

  ,

  04

  =

  ,

  87

  = 0,0467 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. ₂

   Xi

  X ( )

   , 9204

  SD = = = 0,4290

    n

  1

  6

  1 SD 0,9204

  x

  RSD = X 100% = 100 % = 1,95%

  X 21,97

  Rata-rata kadar vitamin C mangga Golek pada taraf kepercayaan 95% yaitu:

  SD

  μ =

  X ± t 1/2α,dk n

  , 4290 = 21,97 ± 2,5706.

  6 = 21,97± 0,45 mg/100 g D. Mangga Shrimp

  2 No. Kadar (mg/100 g)

  X X

  (Xi – ) (Xi – ) (Xi) 1 18,18 - 0,21 0,0441

  2 18,21 - 0,18 0,0324 3 18,86 0,47 0,2209 4 18,20 - 0,19 0,0361 5 18,05 - 0,34 0,1156 6 18,81 0,42 0,1764

  2

  ∑ Xi = 110,31 ∑ (Xi –

  X ) = 0,6255 X = 18,39

  Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat

  hitung

  ( Nilai tertinggi – Nilai terendah ) Q hitung = 18,86 – 18,81

  (18,86 – 18,05)

  ,

  05

  =

  ,

  81

  = 0,0617 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. ₂

   Xi

  X ( )

   , 6255

  SD = = = 0,3537

    n

  1

  6

  1 SD 0,3537

  x

  RSD = X 100% = 100 % = 1,92%

  X 18,39

  Rata-rata kadar vitamin C mangga Shrimp pada taraf kepercayaan 95% yaitu:

  SD

  μ =

  X ± t 1/2α,dk n

  , 3537 = 18,39 ± 2,5706.

  6 = 18,39± 0,43 mg/100 g

  Lampiran 9. Hasil analisis Statistik

  1. Uji F Jumlah Df Rata-Rata F Sig.

  Kuadrat Kuadrat Antar Kelompok 38,823 2 19,412 124,252 0,000 Dalam Kelompok 2,343 15 0,156 Total 41,167

  17

  1. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin C dari Mangga Arumanis, mangga Golek, Mangga Shrimp Kepercayaan = 0,05

  Sampel Mangga N

  1

  2

  3 Mangga Arumanis 6 20,4667 Mangga Golek 6 21,9667 Mangga Shrimp 6 18,3850 Sig. 1,000 1,000 1,000

  Lampiran 10. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari

  1

  93,84 90,02 90,12 86,05 93,79 90,19

  42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74

  0,510 0,500 0,500 0,490 0,510 0,500

  10,0278 10,0125 10,0038 10,0167 10,0319 10,0113

  6 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2

  5

  4

  3

  2

  Rata-Rata

  Mangga Golek No. Penambahan

  Recovery

  %

  Recovery

  %

  Kadar (mg/100 g)

  Titrasi (ml)

  (g) Volume

  Berat Sampel

  Vitamin C (mg)

  90,67

  Lampiran 11.Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Kadar vitamin C rata-rata dari mangga Golek adalah 21,97 mg/100 g sampel.

  Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus: (Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl)

  Kadar vitamin C (mg/g sampel) = Vp x Bs

  (0,51 ml – 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml = 2 ml x 10,0278 g = 0,4254 mg vitamin C/g sampel = 42,54 mg vitamin C/100 g sampel

  Untuk penambahan 2,2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0278 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel: 2,2 mg

  = x 99,90% 10,0278 g

  = 0,2192 mg vitamin C/g sampel = 21,92 mg vitamin C/100 g sampel

  Maka % recovery: = Kadar vitamin C setelah penambahan baku – kadar vitamin C sebelum penambahan baku x 100%

  Kadar vitamin C baku yang ditambahkan 42,54 mg/100 g – 21,97 mg/100 g

  = x 100% 21,92 mg/100 g

  = 93,84 %

• 0,13
• 0,09
• 1,01
• 0,12

  6 9577 ,

  = 1,9577 SD =

  1 ) ( ²  

   n

  X Xi

  =

  1

  1 

  X )

  = ± 0,6257 mg/100 g % RSD =

  

  X SD

  100% = 100

  86 ,

  41 6257 , 

  2

  = 41,86 ∑ (Xi –

  Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek untuk Recovery

  4.

  No. Kadar (mg/100 g) (Xi)

  (Xi –

  X ) (Xi – X )

  2 1.

  2.

  3.

  5.

  X

  6.

  42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74

  0,68

  0,66

  0,4626 0,0169 0,0081 1,0201 0,4356 0,0144

  ∑ Xi = 251,15

  % = 1,49%

  Lampiran 13. Tabel Nilai Kritik Distribusi F