Studi Penetapan Kadar Kandungan Vitamin C Pada Beberapa Macam Buah Mangga (Mangifera Indica L.) Yang Beredar Di Kota Medan Secara Volumetri Dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol

STUDI PENETAPAN KADAR KANDUNGAN VITAMIN C

PADA BEBERAPA MACAM BUAH MANGGA (Mangifera

indica

L.) YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

VOLUMETRI DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

SKRIPSI

OLEH:

SUCI RAHMALIA LUBIS

NIM 101524030

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2012

STUDI PENETAPAN KADAR KANDUNGAN VITAMIN C

PADA BEBERAPA MACAM BUAH MANGGA (Mangifera

indica

L.) YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

VOLUMETRI DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SUCI RAHMALIA LUBIS

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2012

PENGESAHAN SKRIPSI

STUDI PENETAPAN KADAR KANDUNGAN VITAMIN C

PADA BEBERAPA MACAM BUAH MANGGA (Mangifera

indica

L.) YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

VOLUMETRI DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

OLEH:

SUCI RAHMALIA LUBIS NIM 101524030

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: Juni 2012 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Penguji,

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.

NIP 195006221980021001 NIP 194907061980021001

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 Disetujui Oleh:

Pembimbing II,

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.

NIP 195001261983031002 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP 195409101983032001 Medan, Juni 2012

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji serta syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah : Rasulallah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul: Studi Penetapan Kadar Kandungan Vitamin C Pada Beberapa Macam Buah Mangga (Mangifera indica L.) Yang Beredar Di Kota Medan Secara Volumetri Dengan

2,6-Diklorofenol Indofenol .

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda dan ibunda tercinta yang telah memberikan cinta dan kasih saying yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi

2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik dan selaku dosen pembimbing yang telah banyak membimbing dan memberikan saran-saran dan petunjuk hingga selesainya skripsi ini

3. Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan kepada penulis hingga selesainya skripsi ini. 4. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku dekan Fakultas

Farmasi yang telah mendidik selama masa perkuliahan

5. Bapak atau Ibu Dosen yang mengajar di Program S-1 Ekstensi Farmasi Fakultas Farmasi USU

6. Seluruh teman-teman di Fakultas Farmasi yang memberi dukungan dan semangat kepada penulis.

Penulis menyadari penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima saran dan kritik demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Juni2012 Penulis

STUDI PENETAPAN KADAR KANDUNGAN VITAMIN C PADA BEBERAPA MACAM BUAH MANGGA (Mangifera indicaL.) YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA VOLUMETRI DENGAN

2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL.

ABSTRAK

Vitamin C adalah salah satu vitamin yang diperlukan oleh tubuh untuk

meningkatkan sistem imunitas tubuh. Untuk melengkapi kebutuhan akan vitamin C, sebagai salah satu sumber vitamin C adalah buah-buahan segar.

Mangga merupakan salah satu buah yang sangat populer dan digemari oleh masyarakat yang mengandung vitamin C. Tujuan penelitian ini adalah untuk membandingkan kadar vitamin C pada buah mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang yang beredar di kota Medan dengan metode volumetri dengan larutan pentiter 2,6-diklorofenol indofenol.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar vitamin C yang diperoleh dalam mangga adalah 20,47 ± 0,42 mg/100g (mangga Arumanis), 21,97 ± 0,45 mg/100g (mangga Golek), dan 18,39 ± 0,43 mg/100g (mangga Udang). Secara statistika menggunakanSoftwareSPSS diketahui adanya perbedaan kadar vitamin

C pada mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang. Pada pengujian validasi metode diperoleh persen recovery sebesar 90,67% dan RSD sebesar

1,49%.

Hasil uji beda nyata menunjukkan adanya beda nyata antara kadar vitamin C mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang dan kadar yang paling baik adalah mangga Golek dibandingkan mangga Arumanis dan mangga Udang.

THE DETERMINATION STUDY OF THE VITAMIN C CONTENT IN SOME KIND MANGO (Mangifera indicaL.) THAT CIRCULATING IN THE MEDAN CITY BY VOLUMETRIC WITH 2,6-DICHLOROPHENOL

INDOPHENOL

ABSTRACT

Vitamin C is that the one of vitamin that needed by the body to increase of the immune system. To complement the necessary of vitamin C, as a source of vitamin C is fresh fruits.

Mango fruit is one of the very popular and liked by the public that contain vitamin C. The purpose of this research was to compare the contain of vitamin C in the of Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango that circulating in the city of Medan by the volumetric method with a solution of 2,6-Dichlorophenol Indophenol.

The result showed the contain of vitamin C obtained of mango was 20.47 ± 0.42 mg/100g (Arumanis mango), 21.97 ± 0.45 mg/100g (Golek mango), and 18.39 ± 0.43 mg/100g (Shrimp mango). Statistically by SPSS software, show that there is different of the rate of the contain of vitamin C among Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango. In validation method test, the percent recovery is 90.67% and RSD is 1.49%.

The results indicate a real difference between the contain of vitamin C by Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango. The contain of vitamin C by Golek mango is better than by Arumanis mango and and Shrimp mango.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4

BAB III METODE PENELITIAN... 4

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 4

3.2 Bahan dan Alat... 4

3.2.1 Sampel ... 4

3.2.2 Bahan ... 4

3.3 Rancangan Penelitian ... 5

2.3.1 Sampel ... 5

2.3.1.1 Pengambilan Sampel... 5

2.4 Prosedur Penelitian... 5

2.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 5

2.4.2 Perhitungan Kesetaraan Pentiter 2,6-Diklorofenol Indofenol... 6

2.4.3 Penyiapan Larutan Sampel... 7

2.4.4 Uji Kualitatif Vitamin C dari Larutan Sampel... 7

2.4.5 Penetapan Kadar Vitamin C dari Larutan Sampel ... 8

2.4.6 Uji Kecermatan (accuracy) ... 8

2.4.7 Analisis Data Secara Statistik ... 9

2.4.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 9

2.4.7.2 Uji Keseksamaan (precision) Metode Analisis... 10

2.4.7.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... 11

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN... 12

3.1 Uji Kualitatif ... 12

3.2 Uji Kuantitatif ... 12

3.3 Uji Perolehan Kembali... 15

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 16

4.1 Kesimpulan ... 16

4.2 Saran... 16

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Nilai QkritisPada Taraf Kepercayaan 95%...10

Tabel 2. Analisis Kualitatif Vitamin C dari Buah Mangga...12 Tabel 3. Penetapan Kadar Vitamin C dari Buah Mangga Arumanis,

Mangga Golek dan ManggaShrimp...13

Tabel 4. Uji F Kadar Vitamin Cdari Buah Mangga Arumanis,

Mangga Golek dan ManggaShrimp... 14

Tabel 5. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin Cdari Buah

Mangga Arumanis, Mangga Golek dan ManggaShrimp... 14

Tabel 6. Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) dari Buah Mangga

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Diagram Batang Kadar Vitamin C dari Buah Mangga

Arumanis, Mangga Golek, dan ManggaShrimp...13

Gambar 2. Gambar Mangga Arumanis ...19

Gambar 3. Gambar Mangga Golek ...20

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Sertifikat Bahan Baku Pembanding...18

Lampiran 2. Sampel yang Digunakan...19

Lampiran 3.Flowsheet...22

Lampiran 4. Uji Kualitatif...23

Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol ...25

Lampiran 6. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis ...28

Lampiran 7. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis ...29

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis...30

Lampiran 9. Hasil Analisis Statistik ...33

Lampiran 10. Data Uji Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari Mangga Golek...34

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...35

Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek...36

STUDI PENETAPAN KADAR KANDUNGAN VITAMIN C PADA BEBERAPA MACAM BUAH MANGGA (Mangifera indicaL.) YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA VOLUMETRI DENGAN

2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL.

ABSTRAK

Vitamin C adalah salah satu vitamin yang diperlukan oleh tubuh untuk

meningkatkan sistem imunitas tubuh. Untuk melengkapi kebutuhan akan vitamin C, sebagai salah satu sumber vitamin C adalah buah-buahan segar.

Mangga merupakan salah satu buah yang sangat populer dan digemari oleh masyarakat yang mengandung vitamin C. Tujuan penelitian ini adalah untuk membandingkan kadar vitamin C pada buah mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang yang beredar di kota Medan dengan metode volumetri dengan larutan pentiter 2,6-diklorofenol indofenol.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar vitamin C yang diperoleh dalam mangga adalah 20,47 ± 0,42 mg/100g (mangga Arumanis), 21,97 ± 0,45 mg/100g (mangga Golek), dan 18,39 ± 0,43 mg/100g (mangga Udang). Secara statistika menggunakanSoftwareSPSS diketahui adanya perbedaan kadar vitamin

C pada mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang. Pada pengujian validasi metode diperoleh persen recovery sebesar 90,67% dan RSD sebesar

1,49%.

Hasil uji beda nyata menunjukkan adanya beda nyata antara kadar vitamin C mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Udang dan kadar yang paling baik adalah mangga Golek dibandingkan mangga Arumanis dan mangga Udang.

THE DETERMINATION STUDY OF THE VITAMIN C CONTENT IN SOME KIND MANGO (Mangifera indicaL.) THAT CIRCULATING IN THE MEDAN CITY BY VOLUMETRIC WITH 2,6-DICHLOROPHENOL

INDOPHENOL

ABSTRACT

Vitamin C is that the one of vitamin that needed by the body to increase of the immune system. To complement the necessary of vitamin C, as a source of vitamin C is fresh fruits.

Mango fruit is one of the very popular and liked by the public that contain vitamin C. The purpose of this research was to compare the contain of vitamin C in the of Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango that circulating in the city of Medan by the volumetric method with a solution of 2,6-Dichlorophenol Indophenol.

The result showed the contain of vitamin C obtained of mango was 20.47 ± 0.42 mg/100g (Arumanis mango), 21.97 ± 0.45 mg/100g (Golek mango), and 18.39 ± 0.43 mg/100g (Shrimp mango). Statistically by SPSS software, show that there is different of the rate of the contain of vitamin C among Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango. In validation method test, the percent recovery is 90.67% and RSD is 1.49%.

The results indicate a real difference between the contain of vitamin C by Arumanis mango, Golek mango and Shrimp mango. The contain of vitamin C by Golek mango is better than by Arumanis mango and and Shrimp mango.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mangga merupakan buah tropis yang kehadirannya di dunia perbuahan, Indonesia khususnya dan dunia umumnya, masih tetap populer. Bahkan saat ini pembudidayaannya sudah meluas ke berbagai belahan dunia. Kepopuleran buah mangga masih lebih bagus daripada buah apel, walaupun buah apel cukup

digemari masyarakat luas. Karena kepopulerannya ini, tidak heran kalau sebagian besar masyarakat dunia menjuluki buah mangga sebagaiking of the fruits

(Iswanto, 2002).

Buah mangga umumnya dikonsumsi sebagai buah segar untuk mencuci mulut, selain dapat dimakan secara langsung, dapat juga diolah dalam bentuk sari buah dan dapat pula buah mangga diawetkan dengan cara yang bermacam-macam seperti dikalengkan dan ada yang dikeringkan (Pracaya, 1983).

Buah mangga termasuk kelompok buah batu yang berdaging, dengan ukuran dan bentuk yang sangat berubah-ubah bergantung pada macamnya, mulai dari bulat (misalnya mangga gedong), bulat telur (gadung, indramayu, arumanis) hingga lonjong memanjang (mangga golek) (Anonim, 2010).

Buah mangga sebagai bahan makanan terdiri dari 80% air dan 15-20% gula serta berbagai macam vitamin, antara lain vitamin A, B2, dan C. Kandungan

vitamin C dalam buah mangga kira-kira 13-80 mg vitamin C setiap 100 gram dan kandungan ini tergantung dari varietasnya (AAK, 1991).

Kadar vitamin C sangat dipengaruhi oleh varietas, lingkungan,

tempattumbuh, pemakaian berbagai jenis pupuk, tingkat kematangan buah dan sebagainya (Winarno, 1980).

Secara umum kadar vitamin C dapat ditentukan dengan beberapa metode seperti titrasi iodimetri (Andarwulan, 1992; Ditjen POM, 1995), titrasi 2,6-diklorofenol indofenol (Andarwulan, 1992; AOAC, 2002; Ditjen POM, 1995) dan secara spektrofotometri ultraviolet (Andarwulan, 1992).

Berdasarkan uraian diatas, peneliti tertarik untuk meneliti kandungan vitamin C yang terdapat pada buah mangga yang beredar di kota medan seperti mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimpdan membandingkan kadar

vitamin C yang terdapat di dalam buah mangga tersebut. Pemilihan ini didasarkan karena buah mangga merupakan buah yang banyak digemari dan dikonsumsi masyarakat.

Untuk analisis kadar vitamin C dalam penelitian ini digunakan metode volumetri yaitu titrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol karena selain larutan 2,6-diklorofenol indofenol lebih selektif terhadap vitamin C, metode ini merupakan cara yang paling banyak digunakan untuk menentukan kadar vitamin C dalam bahan pangan.

1.2. Perumusan Masalah

a. Berapakah kandungan vitamin C yang terdapat pada mangga Arumanis , mangga Golek, dan manggaShrimp?

b. Apakah ada perbedaan kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, dan manggaShrimp?

1.3. Hipotesis

a. Mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimp

mengandung vitamin C yang cukup tinggi.

b. Ada perbedaan kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimp.

1.4. Tujuan Penelitian

a. Untuk mengetahui kadar vitamin C dalam buah mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimp.

b. Untuk mengetahui perbedaan kadar vitamin C dalam buah mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimp.

1.5. Manfaat penelitian

Manfaat penelitian ini dapat dijadikan sebagai sumber informasi tentang kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, dan manggaShrimp

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Mangga

Dalam tatanama atau sistemik (taksonomi) tumbuhan mangga, diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub-divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Anacardiales Family : Anacardiaceae Genus : Mangifera

Spesies :Mangifera IndicaLinn. (Rukmana, 1997).

Tanaman mangga phonnya tegak, bercabang dan warnanya hijau. Tingginya bias mencapai 10-40 meter, tajuknya berbantuk kubah dan mahkota daun luas dan rimbun, umurnya dapat mencapai lebih dari 50 tahun (Pracaya, 1983).

Mangga dapat tumbuh baik pada iklim yang musim pananya kuat, di dataran rendah dengan volume curah hujan rendah sampai sedang. Temperatur untuk pertumbuhan optimum tanaman mangga lebih kurang 24-270C. Namun ada beberapa jenis tanaman mangga yang masih tahan terhadap suhu rendah, tetapi tidak berproduksi dengan baik. Curah hujan akan mempengaruhi pertumbuhan mangga dan proses produksi pembentukan bunga dan buah. Angin juga akan

mempengaruhi pertumbuhan mangga karena dapat menyebabkan banyak buah yang ronyok dan cabang-cabangnya patah, untuk menghindari tiupan angin yang kencang, tepi kebun mangga harus ditanami pohon yang tingginya melebihi tanaman mangga (AAK, 1991).

Terdapat banyak varietas mangga yang tumbuh baik di Indonesia maupun Negara lain. Buah mangga yang ditanam di Indonesia varietasnya beragam, mulai dari buah yang enak dimakan segar maupun mangga yang rasa buahnya enak untuk produk olahan, seperti rujak dan asinan. Jenis-jenis mangga yang bernilai ekonomi tinggi dari Indonesia diantaranya mangga gedong, arumanis, golek, manalagi. Jenis mangga komersial Negara lain diantaranya mangga chok anan, mangga namdokmai, mangga Irwin, dan mangga Kensington pride.

2.2 Manfaat Buah Mangga

Buah mangga memiliki berbagai kemanfaatan bagi masyarakat antara lain: a. Komoditas ekspor dan menambah pendapatan

b. Bahan Makanan

c. Tanaman peneduh dan penyelamat lapisan tanah (AAK, 1991). Kandungan gizi dalam tiap 100 gram mangga segar

Kandungan Gizi

Buah Mangga

Gedong Golek Arumanis Cengkir Muda Kalori (kal) 44.00 63.00 46.00 72.00 59.00 Protein (g) 0.70 0.50 0.40 0.80 0.50 Lemak (g) 0.20 0.20 0.20 0.20 0.40

Kalsium (mg) 13.00 14.00 15.00 13.00 12.00 Fosfor (mg) 10.00 10.00 9.00 10.00 11.00 Zat Besi (mg) 0.20 0.70 0.20 1.90 0.40

Vitamin A

(S.I)

16.400 3.715 1.200 2.900 85.00

Vitamin B1

(mg)

0.08 0.08 0.08 0.06 0.06

Vitamin C (mg)

9.00 30.00 6.00 16.00 65.00

Air (g) 87.40 82.20 86.60 80.20 83.70

2.3 Vitamin

Vitamin merupakan suatu senyawa organik yang sangat diperlukan tubuh untuk proses metabolisme dan pertumbuhan yang normal. Vitamin-vitamin tidak dapat dibuat oleh tubuh manusia dalam jumlah yang cukup, oleh karena itu harus diperoleh dari bahan pangan yang dikonsumsi. Sebagai perkecualian adalah vitamin D, yang dapat dibuat dalam kulit asalkan kulit mendapat cukup kesempatan kena sinar matahari (Winarno, 2002).

Vitamin dapat dibedakan menjadi dua golongan yaitu vitamin yang dapat larut dalam air dan vitamin yang dapat larut dalam lemak. Jenis vitamin yang larut dalam air adalah vitamin B kompleks dan vitamin C. Vitamin yang dapat larut dalam lemak adalah vitamin A,D,E dan K, serta provitamin A yaitu -karoten. Bahan makanan yang kaya akan vitamin adalah sayur-sayuran dan buah-buahan (Sudarmadji, 1989).

2.3.1 Vitamin C

Vitamin C atau asam askorbat mempunyai berat molekul 176,13 dengan rumus molekul C6H8O6. Vitamin C dalam bentuk murni merupakan kristal putih,

tidak berwarna, tidak berbau dan mencair pada suhu 190-192°C. Senyawa ini bersifat reduktor kuat dan mempunyai rasa asam. Vitamin C mudah larut dalam air (1g dapat larut sempurna dalam 3 ml air), sedikit larut dalam alkohol (1 g larut dalam 50 ml alkohol absolut atau 100 ml gliserin) dan tidak larut dalam benzena, eter, kloroform, minyak dan sejenisnya. Vitamin C tidak stabil dalam bentuk larutan, terutama jika terdapat udara, logam-logam seperti Cu, Fe, dan cahaya (Andarwulan, 1992).

Rumus bangun vitamin C dapat dilihat pada gambar 1 di bawah ini (Ditjen POM, 1995):

Gambar 1. Rumus Bangun Vitamin C

Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar yang menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam. Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat mengalami perubahan lebih

lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki keaktivan vitamin C lagi (Andarwulan, 1992).

Asam askorbat Asam Dehidro Asam diketogulonat Asam

Askorbat Oksalat

Gambar 2. Reaksi Perubahan Vitamin C (Silalahi, 1985).

Vitamin C dapat ditemukan di alam hampir pada semua tumbuhan terutama sayuran dan buah-buahan, terutama buah-buahan segar. Karena itu sering disebutFresh Food Vitamin(Budiyanto, 2004).

Jumlah vitamin C yang terkandung dalam tanaman tergantung pada varietas dari tanaman, pengolahan, suhu, masa pemanenan dan tempat tumbuh (Counsell, 1981).

2.3.2 Fungsi Vitamin C

Salah satu fungsi utama vitamin C berkaitan dengan sintesis kolagen. Kolagen adalah sejenis protein yang merupakan salah satu komponen utama dari jaringan ikat, tulang, gigi, pembuluh darah dan mempercepat proses penyembuhan (Wardlaw, 2003).

Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang

giginya telah keluar, gusi membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah beberapa bulan menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, luka lambat sembuh sehingga mudah berdarah dan mengalami infeksi berulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat lepas (Bobroff, 2010; Winarno, 2002).

Vitamin C dapat terserap sangat cepat dari alat pencernaan masuk ke dalam saluran darah dan dibagikan ke seluruh jaringan tubuh. Pada umumnya tubuh menahan vitamin C sangat sedikit. Kelebihan vitamin C dibuang melalui air kemih. Karena itu bila seseorang mengkonsumsi vitamin C dalam jumlah besar (megadose), sebagian besar akan dibuang keluar, terutama bila orang tersebut

biasa mengkonsumsi makanan yang bergizi tinggi (Winarno, 2002).

Menurut Bobroff (2010), apabila akan mengkonsumsi suplemen vitamin C maka tidak boleh lebih dari 2000 mg per hari, meskipun vitamin C akan dibuang melalui urin, vitamin C dalam dosis tinggi dapat menyebabkan sakit kepala, peningkatan jumlah urin, diare dan mual.Bagi seseorang dengan kecendrungan pembetukan batu ginjal, diharapkan untuk tidak mengkonsumsi vitamin C dalam dosis tinggi.

Kebutuhan harian vitamin C bagi orang dewasa adalah sekitar 60 mg, untuk wanita hamil 95 mg, anak-anak 45 mg, dan bayi 35 mg, namun karena banyaknya polusi di lingkungan antara lain oleh adanya asap-asap kendaraan bermotor dan asap rokok maka penggunaan vitamin C perlu ditingkatkan hingga dua kali lipatnya yaitu 120 mg (Silalahi, 2006).

2.4 Metode Penetapan Kadar Vitamin C

Ada beberapa metode dalam penentuan kadar vitamin C yaitu: a. Metode titrasi iodimetri

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibandingkan iodium dimana dalam hal ini potesial reduksi iodum +0,535 volt, karena vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil ( +0,116 volt) dibandingkan iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Andarwulan, 1992; Rohman, 2007).

Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya titik akhir titrasi (Rohman, 2007).

Menurut Andarwulan (1992), metode iodimetri tidak efektif untuk mengukur kandungan vitamin C dalam bahan pangan, karena adanya komponen lain selain vitamin C yang juga bersifat pereduksi. Senyawa-senyawa tersebut mempunyai titik akhir yang sama dengan warna titik akhir titrasi vitamin C dengan iodin.

Asam askorbat Asam dehidroaskorbat Gambar 3. Reaksi antara vitamin C dan Iodin (Rohman, 2007). b. Metode titrasi 2,6-diklorofenol indofenol

Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa akan berwarna biru sedangkan dalam suasana asam akan berwarna merah muda. Apabila 2,6-diklorofenol indofenol direduksi oleh asam askorbat maka akan menjadi tidak berwarna, dan bila semua asam askorbat sudah mereduksi 2,6-diklorofenol indofenol maka kelebihan larutan 2,6-2,6-diklorofenol indofenol sedikit saja sudah akan terlihat terjadinya warna merah muda (Sudarmadji, 1989).

Titrasi vitamin C harus dilakukan dengan cepat karena banyak faktor yang menyebabkan oksidasi vitamin C misalnya pada saat penyiapan sampel atau penggilingan. Oksidasi ini dapat dicegah dengan menggunakan asam metafosfat, asam asetat, asam trikloroasetat, dan asam oksalat. Penggunaan asam-asam di atas juga berguna untuk mengurangi oksidasi vitamin C oleh enzim-enzim oksidasi yang terdapat dalam jaringan tanaman. Selain itu, larutan asam metafosfat-asetat juga berguna untuk pangan yang mengandung protein karena asam metafosfat dapat memisahkan vitamin C yang terikat dengan protein . Suasana larutan yang asam akan memberikan hasil yang lebih akurat dibandingkan dalam suasana netral atau basa. (Andarwulan, 1992; Counsell, 1981).

Metode ini pada saat sekarang merupakan cara yang paling banyak digunakan untuk menentukan kadar vitamin C dalam bahan pangan. Metode ini lebih baik dibandingkan metode iodimetri karena zat pereduksi lain tidak mengganggu penetapan kadar vitamin C. Reaksinya berjalan kuantitatif dan praktis spesifik untuk larutan asam askorbat pada pH 1-3,5. Untuk perhitungan maka perlu dilakukan standarisasi larutan 2,6-diklorofenol indofenol dengan vitamin C standar (Andarwulan, 1992; Ranganna, 2000; Sudarmadji, 1989).

Gambar 4. Reaksi Asam Askorbat dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol c. Metode Spektrofotometri Ultraviolet

Metode ini berdasarkan kemampuan vitamin C yang terlarut dalam air untuk menyerap sinar ultraviolet, dengan panjang gelombang maksimum pada 265 nm dan A11 = 556a . Oleh karena vitamin C dalam larutan mudah sekali

mengalami kerusakan, maka pengukuran dengan cara ini harus dilakukan secepat mungkin. Untuk memperbaiki hasil pengukuran, sebaiknya ditambahkan senyawa pereduksi yang lebih kuat daripada vitamin C. Hasil terbaik diperoleh dengan menambahkan larutan KCN (sebagai stabilisator) ke dalam larutan vitamin (Andarwulan, 1992; Moffat, 2005).

2.5 Analisis Kembali Vitamin C yang Ditambahkan pada Sampel (AnalisisRecovery)

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (%recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Kecermatan (Recovery) ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi

(Spiked placebo recovery) dan metode penambahan baku (Standard addition method). Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke

dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar analit sebenarnya). Dalam metode penambahan baku dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004; USP, 2007).

Rumus perhitungan persenRecovery:

%Recovery= B A X 100 %

C

Keterangan: A = Kadar vitamin C sebelum penambahan baku vitamin C B = Kadar vitamin C setelah penambahan baku vitamin C C = Kadar vitamin C baku yang ditambahkan

2.6 Analisis Data Secara Statistik 2.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Di antara hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam sampel, ada kalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan dengan yang lain tanpa diketahui kesalahannya secara pasti sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang sangat menyimpang (Rohman, 2007).

Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima, perlu dilakukan analis is data secara statistika. Pada taraf kepercayaan 95% ( = 0,05), hasil analisis ditolak jika Qhitung> Qtabel(Rohman, 2007).

2.6.2 Uji Ketelitian (Presisi) Metode Analisis

Uji presisi (keseksamaan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif (Relative Standard Deviation) atau koefisien variasi (Harmita, 2004).

Rumus perhitungan persen RSD (Harmita, 2004): % RSD = 

X SD

100%

Keterangan: SD = standar deviasi

X = kadar rata-rata sampel

Data hasil perhitungan koefisien variasi (%RSD) dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 54.

2.6.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata

Untuk mengetahui apakah kadar vitamin C berbeda pada tiap sampel, maka dilakukan uji beda rata-rata kadar sampel yang diuji dengan uji F menggunakan software SPSS. Data berbeda secara signifikan jika Fhitung> F tabel

dan data tidak berbeda secara signifikan jika F hitung < F tabel. Jika data yang

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar vitamin C dari buah mangga secara volumetri dengan 2,6-diklorofenol indofenol.

2.1 Waktu dan tempat penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU pada bulan Januari 2012 Maret 2012.

2.2 Bahan dan Alat 2.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah buah mangga yang diperoleh dari supermarket di kota Medan dan pasar buah di Parapat. Umumnya mangga yang beredar di kota Medan ada 10 jenis mangga, tetapi pada saat dilakukan penelitian, mangga yang sedang musim hanya 3 jenis mangga. Jadi, sampel yang diambil adalah mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga

Shrimp.

2.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro analisis dari E.Merck jika tidak dinyatakan lain yaitu 2,6-diklorofenol indofenol, asam metafosfat, asam asetat glasial 96%, natrium bikarbonat 0,084%, feri klorida 3%, larutan perak nitrat 0,1 N, larutan natrium hidroksida 2 N, larutan ammonium hidroksida 1 N, larutan perak amoniakal, air suling, dan asam askorbat Baku

Pembanding Farmakope Indonesia (sertifikat bahan baku pembanding dapat dilihat pada Lampiran1).

2.2.3 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah buret 25 ml, mikroburet 5 ml, neraca analitik (Bueco Germany) , blender (National) , kertas saring, statif dan klem, eksikator, oven (Memmert) , pipet ukur 10 ml, pipet volum 1 ml, pipet volum 2 ml, pipet volum 5 ml, botol timbang (Pyrex), pH indicator universal (E.Merck), dan alat-alat gelas.

2.3 Rancangan Penelitian 2.3.1 Sampel

2.3.1.1Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua buah mangga yang beredar di kota Medan mengandung vitamin C.

Pelaksanaan sampling meliputi pengambilan buah mangga dari supermarket dan pasar buah dengan jenis mangga yang berbeda.

2.4 Prosedur penelitian 2.4.1 Pembuatan Pereaksi

Pembuatan pereaksi berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV: 1. Larutan 2,6-diklorofenol indofenol

Ditimbang seksama 50 mg natrium 2,6-diklorofenol indofenol P yang telah disimpan dalam eksikator, tambahkan 50 ml larutan NaHCO3, kocok kuat,

dan jika sudah terlarut, tambahkan air hingga 200 ml. Saring ke dalam botol bersumbat kaca berwarna coklat.

2. Larutan asam metafosfat-asetat

Dilarutkan 15 g asam metafosfat P dalam 40 ml asam asetat glasial P dan encerkan dengan air secukupnya hingga 500 ml. Simpan di tempat dingin, hanya boleh digunakan dalam 2 hari.

3. Larutan natrium bikarbonat 0,084%

Dilarutkan 84 mg natrium bikarbonat dalam 100 ml air. 4. Larutan feri klorida 3 %

Dilarutkan 3 g feri klorida dalam 100 ml air. 5. Larutan perak nitrat 0,1 N

Dilarutkan 17,5 g perak nitrat dalam 1000 ml air 6. Larutan natrium hidroksida 2 N

Dilarutkan 8,002 g natrium hidroksida dalam 100 ml air 7. Larutan ammonium hidroksida 1 N

Diencerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25% v/v dalam 100 ml air. 8. Larutan perak amoniakal

Dicampur sama banyak larutan perak nitrat dan larutan natrium hidroksida dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan larutan ammonium hidroksida setetes demi setetes sampai endapan yang terbentuk larut kembali (Feigl, 1960).

2.4.2 Perhitungan Kesetaraan Pentiter 2,6-Diklorofenol Indofenol

Ditimbang seksama 50 mg asam askorbat BPFI, pindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian dilarutkan dengan larutan asam metafosfat-asetat LP,

dicukupkan sampai garis tanda. Dipipet 1 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan larutan asam metafosfat-asetat 6 ml. Titrasi segera dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol hingga warna merah muda mantap tidak kurang dari 5 detik. Lakukan titrasi blanko menggunakan 7 ml asam metafosfat-asetat dan dititrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol hingga warna merah muda mantap. Kadar larutan baku 2,6-diklorofenol indofenol dinyatakan dengan kesetaraan dalam mg asam askorbat (Ditjen POM, 1995).

Perhitungan kesetaraan dilakukan dengan rumus: Kesetaraan (mg)

) (

% Vb Vt Vc

kadar W

Va

 

  

Keterangan:

Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vt = Volume titrasi (ml) Vb = Volume blanko (ml) Vc = Volume labu tentukur (ml)

2.4.3 Penyiapan Larutan Sampel

Sampel dikupas dan dibuang kulitnya, ditimbang sekitar 500 g lalu dipotong kecil kecil dan diblender, ditimbang lebih kurang 10 g lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan ditambahkan asam metafosfat-asetat sampai garis tanda, dihomogenkan, kemudian disaring, filtrat pertama dibuang ± 20 ml.

2.4.4 Uji Kualitatif Vitamin C dari Larutan Sampel

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, lalu dinetralkan sampai pH 6-8 dengan penambahan NH4OH, lalu ditambahkan beberapa tetes

FeCl3, akan terbentuk warna ungu (Auterhoff, 2002).

 Test daya reduksi dengan perak amoniakal

Kedalam tabung reksi dimasukkan 2 ml larutan sampel dan tambahkan beberapa tetes pereaksi, bila perlu panaskan dalam penangas air, akan terbentuk cermin perak pada dinding tabung (Auterhoff, 2002).

2.4.5 Penetapan Kadar Vitamin C dari Larutan Sampel

Dipipet 2 ml larutan sampel lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambah 5 ml asam metafosfat-asetat. Dititrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu yang mantap sebagai titik akhir titrasi. Dilakukan penetapan blanko (Ditjen POM, 1995).

Menurut AOAC (2002), kadar vitamin C dapat dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C (mg/g) =

Bs Vp

Vl Vb

Vt



 

 ) Kesetaraan (

Keterangan:

Vt : Volume titrasi (ml) Vb : Volume blanko (ml) Vl : Volume labu tentukur (ml) Vp : Volume pemipetan (ml) Bs : Berat sampel (g)

Kecermatan dinyatakan dengan persen perolehan kembali (recovery) analit

yang ditambahkan. Dalam hal ini persen perolehan kembali dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

Prosedur uji perolehan kembali (recovery) dengan metode adisi dilakukan

sebagai berikut: Dikerjakan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar vitamin C dalam sampel dengan penambahan vitamin C baku yaitu 2,2 mg, dengan cara sebanyak 22 mg vitamin C baku dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan ditambahkan asam-metafosfat asetat sampai garis tanda (konsentrasi 0,22 mg/100 ml) , lalu di pipet sebanyak 10 ml yang ditambahkan pada sampel yang ditimbang seksama dan dilakukan enam kali pengulangan.

Rumus perhitungan persenrecovery(Harmita, 2004):

%Recovery= B A X 100 %

C

Keterangan: A = Kadar vitamin C sebelum penambahan baku vitamin C B = Kadar vitamin C setelah penambahan baku vitamin C C = Kadar vitamin C baku yang ditambahkan

2.4.7 Analisis Data Secara Statistik 2.4.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima, perlu dilakukan analisis data secara statistika. Pada taraf kepercayaan 95% ( = 0,05), hasil analisis ditolak jika Qhitung> Qtabel(Rohman, 2007).

Untuk menghitung nilai Q digunakan rumus: Qhitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat

(Nilai tertinggi Nilai terendah)

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 1, apabila Qhitng>Qkritismaka data tersebut ditolak.

Tabel 1:Nilai Qkritispada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak Data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

(Rohman, 2007) Menurut Wibisono (2005), untuk menentukan kadar vitamin C di dalam sampel dengan taraf kepercayaan 95%, = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

= X ± t(½ , dk)SD/ n

Keterangan :

X = Kadar rata-rata sampel

t = Harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 = Tingkat kepercayaan

SD = Standar deviasi n = Jumlah perlakuan

2.4.7.2 Uji Keseksamaan (precision) Metode Analisis

Uji presisi (keseksamaan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif (Relative Standard Deviation) atau koefisien variasi (Harmita, 2004).

Adapun rumus perhitungan simpangan baku relatif adalah (Harmita, 2004): RSD = 

X SD

100

Keterangan: SD = standar deviasi

X = kadar rata-rata sampel

Sementara itu, nilai simpangan baku dihitung dengan menggunakan rumus: SD =

1 )

( 2

 



n X Xi

2.4.7.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata

Untuk mengetahui apakah kadar vitamin C berbeda pada tiap sampel, maka dilakukan uji beda rata-rata kadar sampel yang diuji dengan uji F menggunakan software SPSS. Data berbeda secara signifikan jika F hitung> F tabel

dan data tidak berbeda secara signifikan jika F hitung< F tabel. Jika data yang

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Uji kualitatif

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya vitamin C dalam larutan sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan metode volumetrik dengan 2,6-diklorofenol indofenol.

Hasil analisis kualitatif vitamin C dapat dilihat pada tabel 2.

Tabel 2: Hasil analisis kualitatif vitamin C pada larutan sampel mangga Arumanis, mangga Golek dan manggaShrimp

Vitamin yang dianalisis

Cara Hasil Keterangan Vitamin C Dengan FeCl3 Ungu +

Test daya reduksi dengan Perak Amoniakal

Cermin Perak + Keterangan :

+ = Mengandung vitamin C

3.2 Uji Kuantitatif

Penetapan kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimp.

Penetapan kadar vitamin C dilakukan secara volumetri dengan 2,6-diklorofenol indofenol. Hasil penetapan kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimpdapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1:Diagram Batang Kadar Vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimp

Data hasil penetapan kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimpdapat dilihat pada tabel 3.

Tabel 3: Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimp

No Sampel Kadar Vitamin C (mg/100 g) 1. Mangga Arumanis 20,47 ± 0,42 2. Mangga Golek 21,97 ± 0,45 3. ManggaShrimp 18,39 ± 0,43

Hasil analisis kemudian dilanjutkan dengan pengujian beda nilai rata-rata antar buah mangga, yaitu uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi antar populasi sama atau berbeda menggunakan software SPSS.

Tabel 4: Uji F kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimp

Jumlah

Kuadrat Df Rata-RataKuadrat F Sig. Antar Kelompok Dalam Kelompok Total 38,823 2,343 41,167 2 15 17 19,412 0,156 124,252 0,000

Dari tabel 4, diperoleh Fhitung sebesar 124,252 dan Ftabel sebesar 3,68

dimana Fhitung> Ftabel. Hal ini menunjukkan bahwa kadar vitamin C antara mangga

Arumanis, mangga Golek dan mangga Shrimp berbeda secara statistik. Karena

terdapat perbedaan yang signifikan, maka dilanjutkan dengan analisis Duncan. Data hasil analisis Duncan dapat dilihat pada tabel 5.

Tabel 5: Analisis beda nilai rata-rata kadar vitamin C dari buah mangga Arumanis, mangga Golek, manggaShrimp

Duncan

Sampel Mangga N Kepercayaan = 0,05

1 2 3

Mangga Arumanis Mangga Golek ManggaShrimp Sig. 6 6 6 20,4667 1,000 21,9667 1,000 18,3850 1,000 Analisis Duncan bertujuan untuk mencari atau menguji kelompok mana yang memiliki perbedaan atau tidak memiliki perbedaan yang signifikan dengan kelompok lainnya. Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar vitamin C antara mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga

Shrimp. Dan perbedaan kadar vitamin C terbesar ditunjukkan oleh mangga Golek

dibandingkan dengan mangga Arumanis dan mangga Shrimp, hal ini dapat

mangga Shrimp dan juga dapat dikarenakan tempat tumbuh yang berbeda pula,

karena perbedaan varietas dan tempat tumbuh merupakan faktor yang mempengaruhi kadar vitamin C.

Menurut Counsell (1981), kadar vitamin C tersebar dengan luas dalam tumbuhan, kadar vitamin C ini dapat berbeda-beda dikarenakan beberapa faktor seperti varietas, pengolahan, suhu, masa pemanenan dan yang terakhir adalah tempat tumbuh.

3.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan kembali (Recovery) vitamin C dari buah mangga golek

dapat dilihat pada tabel 6.

Tabel 6: Hasil Uji Perolehan Kembali dari Buah Mangga Golek No. Penambahan

VitaminC (mg)

Berat Sampel

(mg)

Perolehan Kembali

(%)

1. 2,2 10,0278 93,84

2. 2,2 10,0125 90,02

3. 2,2 10,0038 90,12

4. 2,2 10,0167 86,05

5. 2,2 10,0319 93,79

6. 2,2 10,0113 90,19

Rata-rata (%Recovery) 90,67 Standard Deviation(SD) 0,6257 Relative Standard Deviation(RSD) (%) 1,49

Dari Tabel 6 di atas, diperoleh persen recovery rata-rata adalah 90,67 %

dan persen RSD rata-rata adalah 1,49 %. Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk kadar analit 0,01%-0,1% dalam sampel yang diperiksa adalah 90%-107%, sedangkan persen RSD yang diizinkan adalah tidak lebih dari 2% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh tersebut maka dapat

disimpulkan bahwa akurasi dan presisi metode analisis yang dilakukan cukup tinggi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan

a. Hasil penetapan kadar vitamin C secara volumetri dengan 2,6-diklorofenol indofenol diperoleh kadar vitamin C dari mangga Arumanis sebesar 20,47 ± 0,42 mg/100 g, mangga Golek 21,97 ± 0,45 mg/100 g, dan mangga

Shrimp18,39 ± 0,43 mg/100 g.

b. Terdapat perbedaan kadar vitamin C antara mangga Arumanis, mangga Golek dan mangga Shrimp. Kadar vitamin C pada mangga Golek lebih

besar dibandingkan kadar vitamin C mangga Arumanis dan mangga

Shrimp.

4.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menganalisa kadar vitamin C pada mangga dengan varietas lain yang ada di kota Medan, seperti mangga import dan mangga lokal lainnya, dan disarankan juga untuk menganalisa kadar vitamin lain dan mineral yang ada di dalam mangga.

DAFTAR PUSTAKA

AAK. (1991).Mangga. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal 23.

Andarwulan, N., dan Koswara, S. (1992).Kimia Vitamin. Jakarta: Rajawali Press.

Hal. 33.

Anonim. (2010).Mangga. Diakses Tanggal: 17 Maret 2012.

http://id.wikipedia.org/wiki/Mangga#Hasil_dan_kegunaan

Auterhoff, H., dan Kovar, K.A. (2002). Identifikasi Obat. Diterjemahkan oleh

Sugiarso.N.C. Bandung: Penerbit ITB. Hal 94.

Counsell, J.N., dan Hornig, D.H. (1981). Vitamin C. London: Applied Science

Publishers. Hal.123-124.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 1133, 1135, 1164, 1168, 1215-1216.

Feigl, F. (1960). Spot Test in Organic Analysis. 6th English edition. Japan:

Elsevier Publishing Company. Hal. 130.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.Majalah Ilmu Kefarmasian.1(3): Hal. 118-119, 121-123.

Horwitz, W. (2002). Official Methods of Analysis of Association of Official Analytical Chemist International Edisi XVII. Maryland Kota: USA:

AOAC International Suite 500. Hal. 16-17.

Iswanto, H. (2002). Membuat Mangga Tiga Rasa. Jakarta: Agro Media Pustaka.

Hal. 1.

Pracaya, I. (1983).Bertanam Mangga. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 2.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal.

19, 22.

Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta: Gadjah Mada

University Press. Hal. 399, 451-452.

Winarno, F.G. (1980). Fisiologi Lepas Panen. Bogor: Departemen Teknologi

Lampiran 1.Sertifikat Bahan Baku Pembanding Lampiran 2.Sampel yang digunakan

Lampiran 2

Lampiran 3.Flowsheet

Buah Mangga

Dikupas dan dibuang kulitnya Ditimbang 500 g

Dipotong kecil-kecil Diblender

Ditimbang sebanyak 10 g

Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan

Hasil

Dipipet 2 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Disaring

Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap

Lampiran 4. Uji Kualitatif Vitamin C

a. Dengan FeCl3

A B

Ket: A = blanko B = hasil

b. Test Daya Reduksi dengan Perak Amoniakal

A B

Ket: A = blanko B = hasil

Lampiran 5.Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol Berat Vitamin C (mg) Volume Aliquot (ml)

Volume Larutan

2,6-Diklorofenol Indofenol (ml) Blanko (ml)

Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol (mg) V1 V2 V3 _V

50,3 1 2,64 2,62 2,64 2,63 0,02 0,1925 50,4 1 2,86 2,86 2,88 2,87 0,02 0,1767 50,6 1 2,96 2,96 3,00 2,97 0,02 0,1714 Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Kesetaraan = ) ( % Vb Vt Vc kadar W Va     Keterangan:

Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi

Vb = Volume blanko a) Berat vitamin C = 50,3 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,63 ml

1 ml x 50,3 mg x 99,90₁₀₀

K1 = = 0,1925 mg vitamin C / ml

100 ml x (2,63 ml 0,02 ml) b) Berat vitamin C = 50,4 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,87 ml

1 ml x 50,4 mg x 99,90₁₀₀

100 ml x (2,87 ml 0,02 ml) c) Berat vitamin C = 50,6 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,97 ml

1 ml x 50,6 mg x 99,90₁₀₀

K3 = = 0,1714 mg vitamin C / ml

100 ml x (2,97 ml 0,02 ml) Harga rata-rata dan deviasi

K1+ K2 0,1925 + 0,1767

Kr1 = = = 0,1846 mg vitamin C / ml

2 2

K2 Kr1

d1 = x 100%

Kr1

0,1767 0,1846

= x 100% = 4,2795 % 0,1846

K1+ K3 0,1925 + 0,1714

Kr2 = = = 0,1820 mg vitamin C/ ml

2 2

K1 Kr2

d2 = x 100%

Kr2

0,1925 0,1714

= x 100% = 5,7692 % 0,16695

K2+ K3 0,1767 + 0,1714

Kr3 = = = 0,1741 mg vitamin C / ml

2 2

K2 Kr3

d3 = x 100%

0,1767 0,1741

= x 100% = 1,4934 % 0,1741

Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 0,4934%, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol setara dengan 0,1741 mg vitamin C.

Lampiran 6.Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

(Vt Vb) x Kesetaraan x Vl Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

Vp x Bs Keterangan:

Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml)

Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g)

Contoh penetapan kadar vitamin C pada mangga Arumanis: Volume titran = 0,26 ml

Kesetaraan = 0,1741 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml

Berat sampel = 10,0315 g Volume blanko = 0,02 ml

(0,26 ml 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml) Kadar vitamin C (mg/g bahan) =

2 ml x 10,0315 g = 0,2083 mg/g

Lampiran 7.Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Arumanis No. Berat Sampel

(g) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0315 10,1658 10,0761 10,0258 10,0324 10,0650 0,260 0,260 0,260 0,250 0,250 0,260 20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76 20,47

2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Golek No. Berat Sampel

(g) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0571 10,0267 10,0415 10,0245 10,0429 10,0384 0,280 0,270 0,270 0,270 0,280 0,270 22,50 21,70 21,67 21,71 22,54 21,68 21,97

3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari manggaShrimp

No. Berat Sampel

(g) Volume Titran(ml) (mg/100 g)Kadar Kadar Rata-Rata(mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0558 10,0361 10,1569 10,0460 10,1254 10,1821 0,230 0,230 0,240 0,230 0,230 0,240 18,18 18,21 18,86 18,20 18,05 18,81 18,39

Lampiran 8.Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

A. Mangga Arumanis B.

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76 0,36 0,08 0,26 - 0,50 - 0,51 0,29 0,1296 0,0064 0,0676 0,2500 0,2601 0,0841 Xi = 122,8

X = 20,47

(Xi X )2= 0,7978

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

Qhitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat

(Nilai tertinggi Nilai terendah) Qhitung = 19,96 19,97

(20,83 19,96) = 87 , 0 01 , 0 = 0,0115

Nilai Qhitungtidak melebihi nilai Q0,95yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD = 1 ) ( 2  



n X Xi = 1 6 7978 , 0

 = 0,3994 RSD =

X SD

X 100% = 100% 20,47

0,3994

x = 1,95%

Rata-rata kadar vitamin C mangga Arumanis pada taraf kepercayaan 95% yaitu: = X ± t1/2 ,dk

n SD

= 20,47 ± 2,5706.

6 3994 , 0 = 20,47± 0,42 mg/100 g

C. Mangga Golek

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1 2 3 4 5 6 22,50 21,70 21,67 21,71 22,54 21,68 0,53 - 0,27 - 0,30 - 0,26 0,57 - 0,29 0,2809 0,0729 0,0900 0,0676 0,3249 0,0841 Xi = 131,8

X = 21,97

(Xi X )2= 0,9204

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

Qhitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat

( Nilai tertinggi Nilai terendah ) Qhitung= 22,54 22,50

(22,54 21,67) = 87 , 0 04 , 0 = 0,0467

Nilai Qhitungtidak melebihi nilai Q0,95yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD = 1 ) ( 2  



n X Xi = 1 6 9204 , 0

 = 0,4290 RSD =

X SD

X 100% = 100% 21,97

0,9204

x = 1,95%

Rata-rata kadar vitamin C mangga Golek pada taraf kepercayaan 95% yaitu: = X ± t1/2 ,dk

n SD

= 21,97 ± 2,5706.

6 4290 , 0 = 21,97± 0,45 mg/100 g

D. ManggaShrimp

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1 2 3 4 5 6 18,18 18,21 18,86 18,20 18,05 18,81 - 0,21 - 0,18 0,47 - 0,19 - 0,34 0,42 0,0441 0,0324 0,2209 0,0361 0,1156 0,1764 Xi = 110,31

X = 18,39

(Xi X )2= 0,6255

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

Qhitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat

( Nilai tertinggi Nilai terendah ) Qhitung= 18,86 18,81

(18,86 18,05) = 81 , 0 05 , 0 = 0,0617

Nilai Qhitungtidak melebihi nilai Q0,95yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD = 1 ) ( 2  



n X Xi = 1 6 6255 , 0

 = 0,3537 RSD =

X SD

X 100% = 100% 18,39

0,3537

x = 1,92%

Rata-rata kadar vitamin C manggaShrimppada taraf kepercayaan 95% yaitu:

= X ± t1/2 ,dk n SD

= 18,39 ± 2,5706.

6 3537 , 0 = 18,39± 0,43 mg/100 g

Lampiran 9.Hasil analisis Statistik

1. Uji F

Jumlah Kuadrat

Df Rata-Rata Kuadrat

F Sig. Antar Kelompok

Dalam Kelompok Total

38,823 2,343 41,167

2 15 17

19,412 0,156

124,252 0,000

1. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin C dari Mangga Arumanis, mangga Golek, ManggaShrimp

Sampel Mangga N Kepercayaan = 0,05

1 2 3

Mangga Arumanis Mangga Golek ManggaShrimp

Sig.

6 6 6

20,4667

1,000

21,9667 1,000

18,3850 1,000

Lampiran 10. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari Mangga Golek No. Penambahan Vitamin C (mg) Berat Sampel (g) Volume Titrasi (ml) Kadar

(mg/100 g) Recovery%

% Recovery Rata-Rata 1 2 3 4 5 6 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 10,0278 10,0125 10,0038 10,0167 10,0319 10,0113 0,510 0,500 0,500 0,490 0,510 0,500 42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74 93,84 90,02 90,12 86,05 93,79 90,19 90,67

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery)

Kadar vitamin C rata-rata dari mangga Golek adalah 21,97 mg/100 g sampel. Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus:

(Vt Vb) x Kesetaraan x Vl) Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

Vp x Bs

(0,51 ml 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml =

2 ml x 10,0278 g = 0,4254 mg vitamin C/g sampel = 42,54 mg vitamin C/100 g sampel

Untuk penambahan 2,2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0278 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel:

2,2 mg

= x 99,90% 10,0278 g

= 0,2192 mg vitamin C/g sampel = 21,92 mg vitamin C/100 g sampel Maka %recovery:

= Kadar vitamin C setelah penambahan baku kadar vitamin C sebelum penambahan baku x 100%

Kadar vitamin C baku yang ditambahkan 42,54 mg/100 g 21,97 mg/100 g

= x 100%

21,92 mg/100 g = 93,84 %

Lampiran 12.Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek untuk

Recovery

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74 0,68 - 0,13 - 0,09 - 1,01 0,66 - 0,12 0,4626 0,0169 0,0081 1,0201 0,4356 0,0144 Xi = 251,15

X = 41,86

(Xi X )2= 1,9577

SD = 1 ) ( 2  



n X Xi = 1 6 9577 , 1

 = ± 0,6257 mg/100 g % RSD = 

X SD 100% = 100 86 , 41 6257 , 0

D. ManggaShrimp

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1 2 3 4 5 6 18,18 18,21 18,86 18,20 18,05 18,81 - 0,21 - 0,18 0,47 - 0,19 - 0,34 0,42 0,0441 0,0324 0,2209 0,0361 0,1156 0,1764 Xi = 110,31

X = 18,39

(Xi X )2= 0,6255 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

Qhitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat ( Nilai tertinggi Nilai terendah ) Qhitung= 18,86 18,81

(18,86 18,05) = 81 , 0 05 , 0 = 0,0617

Nilai Qhitungtidak melebihi nilai Q0,95yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 1 ) ( 2  



n X Xi = 1 6 6255 , 0

 = 0,3537 RSD =

X SD

X 100% = 100%

18,39 0,3537

x = 1,92%

Rata-rata kadar vitamin C manggaShrimppada taraf kepercayaan 95% yaitu:

= X ± t1/2 ,dk n SD

Lampiran 9.Hasil analisis Statistik

1. Uji F

Jumlah Kuadrat

Df Rata-Rata Kuadrat

F Sig.

Antar Kelompok Dalam Kelompok Total

38,823 2,343 41,167

2 15 17

19,412 0,156

124,252 0,000

1. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin C dari Mangga Arumanis, mangga Golek, ManggaShrimp

Sampel Mangga N Kepercayaan = 0,05

1 2 3

Mangga Arumanis Mangga Golek ManggaShrimp

Sig.

6 6 6

20,4667

1,000

21,9667 1,000

18,3850 1,000

Lampiran 10. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari

Mangga Golek No. Penambahan

Vitamin C (mg)

Berat Sampel

(g)

Volume Titrasi

(ml)

Kadar

(mg/100 g) Recovery%

%

Recovery

Rata-Rata 1

2 3 4 5 6

2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2

10,0278 10,0125 10,0038 10,0167 10,0319 10,0113

0,510 0,500 0,500 0,490 0,510 0,500

42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74

93,84 90,02 90,12 86,05 93,79 90,19

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery)

Kadar vitamin C rata-rata dari mangga Golek adalah 21,97 mg/100 g sampel. Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus:

(Vt Vb) x Kesetaraan x Vl) Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

Vp x Bs

(0,51 ml 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml =

2 ml x 10,0278 g = 0,4254 mg vitamin C/g sampel = 42,54 mg vitamin C/100 g sampel

Untuk penambahan 2,2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0278 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel:

2,2 mg

= x 99,90%

10,0278 g

= 0,2192 mg vitamin C/g sampel = 21,92 mg vitamin C/100 g sampel Maka %recovery:

= Kadar vitamin C setelah penambahan baku kadar vitamin C sebelum penambahan baku x 100%

Kadar vitamin C baku yang ditambahkan 42,54 mg/100 g 21,97 mg/100 g

= x 100%

21,92 mg/100 g = 93,84 %

Lampiran 12.Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek untuk

Recovery

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi X ) (Xi X )

2 1.

2. 3. 4. 5. 6.

42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74

0,68 - 0,13 - 0,09 - 1,01 0,66 - 0,12

0,4626 0,0169 0,0081 1,0201 0,4356 0,0144 Xi = 251,15

X = 41,86

(Xi X )2= 1,9577

SD =

1 )

( 2

 



n X Xi

=

1 6

9577 , 1

 = ± 0,6257 mg/100 g

% RSD = 

X SD

100%

= 100

86 , 41

6257 , 0

Lampiran 13.Tabel Nilai Kritik Distribusi F