Analisis konsentrasi unsur-unsur logam stainless steel 304 dengan spektrofotometer serapan atom menggunakan persamaan non-linear - USD Repository

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

  

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Sains

  

Jurusan Fisika

Oleh:

Laurensius Jerniat Telaumbanua

  

NIM : 073214005

PROGRAM STUDI FISIKA

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

  

2011 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS

STEEL 304 WITH THE ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

BY USING NONLINEAR EQUATION

SKRIPSI

Presented as Partial Fulfillment of the Requirement

to Obtain the Sarjana Sains

in Physics Department

by:

  

Laurensius Jerniat Telaumbanua

NIM: 073214005

PHYSICS STUDY PROGRAM

PHYSICS DEPARTMENT

FACULTY OF SCIENCE DAN TECHNOLOGY

SANATA DHARMA UNIVERSITY

YOGYAKARTA

  

2011

ii

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

v

  Tuhanlah yang memberikan hikmat, dari mulut-NYA datang pengetahuan dan kepandaian (Amsal 2:6)

  

Ketika kebingungan diikuti dengan semangat

untuk belajar dan mencari, maka akan

terbangunlah suatu pandangan yang baru

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Saya persembahkan karya ini kepada: Ayah Dan Ibuku tercinta

  Frater Dion Lamere Cmm Abang, kakak dan adikku vi

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ABSTRAK

ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

  Spektrofotometer serapan atom merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel. Konsentrasi unsur logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik kalibrasi. Dalam penelitian ini, telah dilakukan penentuan konsentrasi besi (Fe), nikel (Ni), mangan (Mn) dan kromium (Cr) di dalam sampel dengan menggunakan persamaan non-linear. Persamaan non-linear yang digunakan dalam penelitian ini adalah persamaan polinom berpangkat dua.

  Dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304 dinyatakan dengan kadar. Konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 yaitu Fe (71 ± 2) %, Ni (7,1 ± 0,2) %, Mn (0,82 ± 0,02) %, dan Cr (20,5 ± 0,6)%.

  

ix PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ABSTRACT

CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS

STEEL 304 WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

BY USING NONLINEAR EQUATION

  The atomic absorption spectrophotometer is an instrument as used to analyze the concentration of metal elements in sample. The concentration of metal element in sample is determined by using the equation of calibration graph. In this research, the determination of concentration of iron (Fe), nickel (Ni), manganese (Mn) and chromium (Cr) in stainless steel 304 were performed by using the nonlinear equation. The nonlinear equation that used is polynom of the second degree equation.

  The concentration of the metal elements in stainless steel 304 were found expression in the content. The content of Fe, Ni, Mn and Cr are (71 ± 2) % for Fe, (7.1 ± 0.2) % for Ni, (0.82 ± 0.02) % for Mn, and (20.5 ± 0.6)% for Cr.

  

x PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

KATA PENGANTAR

  Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas rahmat dan penyertaan-Nya yang diberikan kepada penulis selama penyusunan skripsi yang berjudul ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM

  “

STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

  ”. Skripsi ini disusun sebagai

  salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Program Studi Fisika Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik karena adanya bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada: 1.

  Bapak Dr.Ign.Edi Santosa, M.S selaku dosen program studi Fisika dan dosen pembimbing skripsi yang telah membimbing, membantu, menyemangati serta meluangkan waktunya kepada penulis selama perkuliahan, penelitian dan proses penulisan skripsi ini.

  2. Bapak Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  3. Ir.Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika dan dosen Fisika yang telah memberikan ilmu selama perkuliahan, meluangkan waktunya untuk menguji serta memberikan saran yang berharga bagi penulis.

  4. Dwi Nugraheni Rositawati, M.Si sebagai dosen Fisika yang telah membagikan ilmu selama perkuliahan dan bersedia menguji penulis serta memberikan saran yang sangat bermanfaat.

  5. Drs. Vet. Asan Damanik selaku dosen pembimbing akademik yang telah membimbing, memberikan ilmu selama perkuliahan dan juga membantu dalam penulisan skripsi ini.

  6. A. Prasetyadi, S.Si, M.Si., sebagai dosen Fisika Universitas Sanata Dharma Yogyakarta yang telah membagikan ilmunya kepada penulis selama ini.

  

xi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 7.

  Mas Bima Windura yang telah banyak membantu penulis selama penelitian.

  8. Bapak Sugito dan Bapak Ngadiono sebagai laboran yang selama ini membantu selama masa studi.

  9. Bapak Intan Widanarko sebagai laboran Teknik Mesin yang telah membantu penulis pada saat penelitian.

  10. Bapak Markus Suparlan dan Bapak Bimo Adi Nugroho sebagai laboran farmasi yang telah membantu penulis pada saat mempersiapkan bahan- bahan penelitian.

  11. Segenap karyawan FST Universitas Sanata Dharma yang telah membantu selama masa studi.

  12. Papa dan Mama yang selama ini selalu berdoa dan mendukung penulis dalam banyak hal.

  13. Frater Dion Lamere CMM yang selalu membimbing dan memberi dukungan.

  14. Tuho Konsultasi Mendrofa yang selama ini selalu setia menemani, memberi motivasi, dan mendengar keluhan penulis dengan sabar.

  15. Abangku Stefanus yang selalu membantu penulis.

  16. Niken Sawitri, Maria Fransiska Putriany, Elisabeth Jeanny Oetama, dan Bernadet Yati Sumaryati yang selalu membantu serta menguatkan penulis.

  17. Adekku Septi Dharni yang selama ini selalu menyemangati penulis.

  18. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu selama penulis menyelesaikan studi.

  Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan memberikan sedikit sumbangan buat Ilmu Pengetahuan.

  Yogyakarta, 11 April 2011 Penulis

  

xii

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL ................................................................................... i HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... iii HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iv HALAMAN MOTTO ................................................................................. v HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................. vi HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................ vii LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA

  ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS .................................... viii ABSTRAK .................................................................................................. ix ABSTRACT ................................................................................................ x KATA PENGANTAR ................................................................................ xi DAFTAR ISI ............................................................................................... xiii DAFTAR TABEL ....................................................................................... xvi DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xvii

  BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang .............................................................................. 1 B. Rumusan Masalah ......................................................................... 3 C. Batasan Masalah ........................................................................... 4 D. Tujuan Penelitian .......................................................................... 4 E. Manfaat Penelitian......................................................................... 4 F. Sistematika Penulisan .................................................................... 5

  xiii

• – Alat ................................................................................. 16

  xiv

  BAB II DASAR TEORI A. Teori Atom .................................................................................... 6 B. Prinsip serapan Atom .................................................................... 7 C. Hukum Beer-Lambert ................................................................... 8 D. Spektrofotometer serapan atom .................................................... 10 E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom ........ 12 F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom..... 15 BAB III EKSPERIMEN A. Tempat Penelitian ......................................................................... 16 B. Alat dan Bahan .............................................................................. 16

  1. Alat

  2. Bahan-bahan ............................................................................. 17

  C. Metode Eksperimen ...................................................................... 17

  1. Preparasi Sampel ....................................................................... 17

  2. Preparasi Larutan ...................................................................... 19

  3. Optimasi spektrofotometer serapan atom ................................. 21

  4. Kalibrasi .................................................................................... 22

  5. Pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel..... 23

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil .............................................................................................. 24

  1. Optimasi Spektrofotometer Serapan Atom ............................... 24

  2. Kalibrasi dan Analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr ............. 25

  a. Unsur Fe ............................................................................... 25

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  xv

  b. Unsur Ni ............................................................................... 27

  c. Unsur Mn .............................................................................. 30

  d. Unsur Cr ............................................................................... 32

  3. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 .............. 35

  B. Pembahasan .................................................................................. 35

  BAB V PENUTUP A. Kesimpulan ................................................................................... 42 B. Saran ............................................................................................. 42 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 43 Lampiran .................................................................................................... 44

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR TABEL

Halaman

  Tabel 1: Nilai parameter spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr ........................................... 24 Tabel 2: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe .......................... 25 Tabel 3: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni .......................... 28 Tabel 4: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn ......................... 30 Tabel 5: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr .......................... 32 Tabel 6: Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 .................. 35

  

xvi

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Proses Eksitasi .................................................................................. 6Gambar 2.2. Proses Deeksitasi .............................................................................. 7Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap .................................................. 8Gambar 2.4. Skema bagian-bagian spektrofotometer serapan atom ..................... 10Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi........................... 14Gambar 3.1 Bagan kalibrasi unsur Fe .................................................................. 22Gambar 4.1. Grafik hubungan konsentrasi Fe (mg/l) terhadap absorbansi........... 25Gambar 4.2. Grafik hubungan konsentrasi Ni (mg/l) terhadap absorbansi........... 28Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi Mn (mg/l) terhadap absorbansi ......... 30Gambar 4.4. Grafik hubungan konsentrasi Cr (mg/l) terhadap absorbansi........... 33

  

xvii

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Stainless steel adalah logam yang tahan terhadap korosi. Stainless

  steel banyak digunakan di bidang industri. Stainless steel digunakan sebagai bahan untuk memproduksi peralatan rumah tangga, peralatan rumah sakit, alat transportasi dan sebagainya. Stainless steel memiliki seri yang berbeda-beda sesuai dengan unsur-unsur logam yang terkandung di dalamnya. Salah satu stainless steel yang digunakan adalah stainless steel 304.

  Stainless steel 304 mengandung beberapa unsur logam yaitu besi (Fe), mangan (Mn) <2 %, nikel (Ni) 8-11 %, kromium (Cr) 17,5-20 %, silikon (Si) <1 %, fosfor (P) <0,045 %, sulfur (S) <0,03 %, dan karbon (C) <0,08 % [NN, 2010]. Perpaduan unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304 berfungsi untuk meningkatkan keuletan dan ketahanan korosi.

  Konsentrasi unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 dapat dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

  Spektrofotometer serapan atom memiliki prinsip penyerapan cahaya oleh atom logam. Konsentrasi unsur logam diperoleh melalui pengukuran absorbansi. Alat ini mudah dioperasikan dan sangat sensitif [Bax, 2010].

  Sebagai alat ukur, spektrofotometer serapan atom harus dikalibrasi. Kalibrasi penting untuk memperoleh hasil analisis yang akurat [Willard, et.al.,

  

1

  2 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  1988]. Hasil analisis yang akurat diperoleh jika hasil analisis sesuai dengan nilai yang sebenarnya [Khopkar, 1990]. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Dari hasil kalibrasi akan diperoleh hubungan antara absorbansi dan konsentrasi yang akan digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel.

  Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi adalah linear. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi dibuat dalam bentuk grafik kalibrasi. Dari grafik kalibrasi didapatkan persamaan linear yang digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel.

  Konsentrasi unsur logam di dalam sampel diperoleh dengan mensubstitusikan nilai absorbansi sampel pada persamaan. Pengukuran absorbansi sampel dilakukan setelah kalibrasi. Nilai absorbansi sampel tidak boleh melebihi absorbansi larutan standar.

  Grafik kalibrasi yang diperoleh dari suatu pengukuran tidak selalu linear. Hal tersebut disebabkan karena gangguan-gangguan pada spektrofotometer serapan atom. Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi yang diperoleh tidak linear maka analisis konsentrasi sampel dilakukan dengan menggunakan range yang linear pada grafik kalibrasi. Analisis dilakukan dengan cara menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data pada grafik kalibrasi yang tidak linear. Dari grafik kalibrasi diperoleh persamaan linear yang digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi sampel. Jika konsentrasi ditentukan dengan menggunakan persamaan linear pada grafik kalibrasi yang tidak linear maka akan terjadi kesalahan dalam menentukan konsentrasi sampel.

  3 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Ketidaklinearan hubungan absorbansi dan konsentrasi pada grafik kalibrasi dapat ditunjukkan dalam bentuk persamaan polinom [Broekaert, 2002].

  Oleh karena itu, dalam penelitian ini konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom. Penggunaan persamaan polinom dapat menghindari kesalahan dalam menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel apabila grafik kalibrasi yang diperoleh tidak linear.

  Sampel yang diukur dengan spektrofotometer serapan atom berupa larutan. Oleh karena itu, sebelum dilakukan pengukuran, stainless steel 304 diubah menjadi larutan terlebih dahulu. Larutan stainless steel 304 digunakan sebagai sampel.

B. Rumusan Masalah

  Berdasarkan latar belakang yang telah disampaikan sebelumnya, permasalahan yang dibahas dalam penelitian ini yaitu:

  1. Bagaimana cara menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel dengan spektrofotometer serapan atom menggunakan persamaan polinom.

  2. Bagaimana proses analisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304.

  4

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI C.

   Batasan Masalah

  Persamaan polinom yang digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel adalah persamaan polinom berpangkat dua. Unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 yang dianalisis yaitu unsur besi (Fe), mangan (Mn), nikel (Ni), dan kromium (Cr).

D. Tujuan Penelitian

  Penelitian ini dilakukan dengan tujuan sebagai berikut: 1. Mengetahui penggunaan persamaan polinom untuk analisis konsentrasi unsur-unsur logam dengan spektrofotometer serapan atom.

  2. Mengetahui proses analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless steel 304.

  3. Mengetahui konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless steel 304.

E. Manfaat Penelitian

  Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini sebagai berikut: 1. Memberikan informasi bahwa persamaan polinom dapat digunakan untuk analisis konsentrasi unsur-unsur logam.

2. Memberikan informasi bahwa penggunaan persamaan polinom dapat mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom.

  3. Memberikan informasi bahwa spektrofotometer serapan atom dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel yang berbentuk padatan seperti stainless steel 304.

  5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI F.

   Sistematika Penulisan

  Penelitian ini dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:

  BAB I Pendahuluan Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistimatika penulisan.

  BAB II Dasar Teori Bab ini menguraikan tentang teori atom, serapan atom, hukum Beer- Lambert, spektrofotometer serapan atom, analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom, dan gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom.

  BAB III Eksperimen Bab ini menguraikan tentang tempat pelaksanaan, alat dan bahan yang digunakan, metode eksperimen yang meliputi: preparasi sampel, preparasi larutan, optimasi spektrofotometer serapan atom, kalibrasi, dan pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel.

  BAB IV Hasil dan Pembahasan Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen yang dilakukan. BAB V Penutup Bab ini berisi kesimpulan dan saran.

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BAB II LANDASAN TEORI A. Teori Atom Pada tahun 1913, Niels Bohr mengemukakan bahwa atom terdiri dari

  inti atom dan elektron yang mengelilingi inti atom [Krane, 1992]. Elektron dapat berpindah dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain. Elektron yang berpindah dari tingkat energi rendah (E

  1 ) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E 2 ) disebut

  eksitasi. Pada proses eksitasi, elektron menyerap energi dari luar untuk berpindah dari tingkat energi E

  1 ke tingkat energi E

  2. Perpindahan elektron dari tingkat

  energi rendah (E

  1 ) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E 2 ) tampak pada gambar 2.1.

  E - ₂ Energi

• - E
₁ Gambar 2.1. Proses eksitasi

  Energi yang diserap oleh elektron untuk berpindah dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi mengkuti persamaan 2.1.

  (2.1) Elektron yang berpindah dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah disebut deeksitasi. Pada proses deeksitasi, elektron memancarkan energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik dengan tenaga

  7 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  sebesar hυ. Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah tampak pada gambar 2.2.

• - E
2<
• -

  h

  ʋ

• - E
₁ Gambar 2.2. Proses deeksitasi

  Energi yang dipancarkan dalam bentuk gelombang elektromagnetik dari peristiwa deeksitasi mengikuti persamaan 2.2.

  2 1 (2.2)

  hυ = E – E dengan: E

  1 = tingkat energi rendah

  E = tingkat energi tinggi

  2

• 34

  h = tetapan Planck (6.63 x 10 J.s) υ = frekuensi gelombang elektromagnetik B.

   Prinsip serapan Atom

  Ketika berkas cahaya dilewatkan pada atom-atom yang berada pada tingkat dasar, atom-atom akan menyerap energi cahaya. Energi yang diserap oleh atom sama dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk eksitasi.

  Pada tahun 1955, prinsip serapan atom dimanfaatkan oleh Alan Walsh untuk menganalisis unsur-unsur logam secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom [Gandjar dan Rohma, 2007]. Pada spektrofotometer serapan atom, penyerapan cahaya oleh atom menyebabkan

  8 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  intensitas cahaya berkurang. Besarnya penyerapan cahaya oleh atom sebanding dengan banyaknya atom penyerap.

C. Hukum Beer-Lambert

  Hukum Beer-Lambert menyatakan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi [Broekaert, 2002]. Ketika berkas cahaya monokromatik dengan intensitas awal I o melewati suatu lapisan larutan penyerap dengan panjang lintasan (l), intensitas cahaya berkurang menjadi I, tampak pada gambar 2.3.

  l

  I I

Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap

  Transmitans menunjukkan berapa bagian cahaya yang ditransmisikan oleh larutan penyerap [Skoog, 1985]. Transmitans larutan penyerap mengikuti persamaan 2.3. dengan: T = Transmitans

  I = Intensitas cahaya sebelum melewati larutan penyerap I = Intensitas cahaya sesudah melewati larutan penyerap Absorbansi larutan penyerap didefinisikan dengan persamaan 2.4.

  )

  9 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Dengan menggunakan persamaan 2.3, absorbansi dapat dinyatakan dengan: )

• Menurut hukum Beer-lambert, absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan penyerap (c) dan panjang lintasan interaksi cahaya dengan larutan penyerap (l) [Broekart, 2002]. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi dinyatakan dengan persamaan (2.6). dengan k adalah konstanta kesebandingan

  Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi adalah linear. Konstanta kesebandingan disebut sebagai absorptivitas.

  Besarnya absorptivitas tergantung pada panjang gelombang cahaya yang diserap oleh larutan. Bila panjang gelombang cahaya dan panjang interaksi cahaya dengan larutan penyerap dianggap tetap maka diperoleh hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi. Hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi tersebut digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur di dalam sampel.

  Dalam analisis suatu unsur sering terdapat keterbatasan yang menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert. Penyimpangan tersebut menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linear. Keterbatasan yang menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert berasal dari gangguan kimia, gangguan instrumen dan gangguan latar [Skoog, 1985].

  10

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI D.

   Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

  Spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada prinsip penyerapan cahaya oleh atom. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada atom-atom, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap oleh atom-atom penyerap.

  Secara umum, bagian-bagian spektrofotometer serapan atom tampak pada gambar 2.4.

  Sumber Unit Monokromator Detektor Penampil cahaya atomisasi data

Gambar 2.4. Bagian-bagian spektrofotometer serapan atom 1.

  Sumber Cahaya Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL).

  Lampu ini terdiri dari katoda dan anoda yang terletak di dalam suatu silinder gelas berongga. Katoda terbuat dari unsur logam yang sesuai dengan jenis unsur logam yang dianalisis.

  Bila antara katoda dan anoda diberi beda potensial maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang sangat tinggi. Elektron yang menuju anoda akan menumbuk gas yang ada dalam tabung. Akibat dari tumbukan yang terjadi, atom-atom akan kehilangan elektron dan menjadi ion positif. Ion-ion positif akan bergerak menuju katoda. Ion-ion positif yang menumbuk katoda mengakibatkan atom-atom unsur dari katoda mengalami eksitasi dan disusul

  11 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  dengan deeksitasi. Akibatnya terjadi pemancaran spektrum garis dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis.

  2. Unit Atomisasi Di dalam unit atomisasi larutan sampel diubah menjadi atom-atom.

  Larutan sampel dihisap, kemudian larutan diubah menjadi aerosol (berbentuk uap) oleh nebulizer. Larutan sampel yang telah berubah menjadi aerosol dicampur dengan bahan bakar kemudian menyala di burner. Di dalam nyala terjadi dissosiasi molekul-molekul sehingga menghasilkan atom-atom. Nyala dihasilkan dari campuran bahan bakar dan gas oksidator. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen dan udara.

  3. Monokromator Monokromator berfungsi untuk memilih panjang gelombang cahaya dari Hollow Chatode Lamp yang diserap paling kuat oleh atom-atom di dalam nyala. Monokromator terdiri dari: celah masuk, cermin penyejajar, kisi difraksi, cermin pemfokus dan celah keluaran.

  4. Detektor Pada spektrofotometer serapan atom, detektor berfungsi mengubah intensitas cahaya menjadi sinyal listrik. Detektor yang digunakan adalah Photo

  Multiplier Tube (PMT).

  5. Penampil data Biasanya penampil data yang digunakan adalah komputer.

  12

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI E.

   Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom

  Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi unsur logam dalam suatu sampel [Gandjar dan Rohma, 2007]. Konsentrasi unsur logam dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik kalibrasi. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur 1 set larutan standar yang telah ditentukan konsentrasinya. Dari hasil pengukuran diperoleh hubungan absorbansi dan konsentrasi yang ditampilkan dalam bentuk grafik kalibrasi. Biasanya, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi pada grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan linear seperti yang ditunjukkan pada persamaan 2.7.

  (2.7) dengan: A = absorbansi sampel m = gradien grafik c = konsentrasi sampel n = titik potong grafik

  Berdasarkan persamaan 2.7, konsentrasi sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan:

  13 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Jika , dan , maka secara umum persamaan 2.8 dapat dituliskan menjadi: Grafik kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear. Karena grafik kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear maka konsentrasi dapat dinyatakan dalam bentuk persamaan polinom, mengikuti persamaan 2.10. Persamaan polinom tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.

  (2.10) dengan: c = konsentrasi sampel A = absorbansi sampel

  = konstanta Persamaan polinom berpangkat dua cukup untuk menunjukkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada grafik kalibrasi yang tidak linear [Broekart, 2002].

  Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi tidak linear maka analisis dilakukan dengan cara menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data. Pada gambar 2.5, hubungan antara konsentrasi dan absorbansi tidak linear. Berdasarkan grafik tersebut, nilai konsentrasi sampel yang sebenarnya terletak pada bagian C1. Jika analisis dilakukan dengan menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data maka nilai konsentrasi sampel terletak pada bagian C2. Dari kedua nilai konsentrasi tersebut, terdapat kesalahan

  14 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  dalam menentukan nilai konsentrasi sampel. Kesalahan terjadi karena adanya selisih antara nilai yang diperoleh dari hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya [Khopkar, 1990].

  Konsentrasi

  35

  30

  25

  20 C2

  15 C1

  10

  5 0,2 0,4 0,6

• 5

  

absorbansi

Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi

  15

  Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom merupakan peristiwa-peristiwa yang menyebabkan nilai absorbansi unsur di dalam sampel menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai absorbansi yang sebenarnya [Gandjar dan Rohma, 2007]. Gangguan-gangguan ini dapat menyebabkan grafik kalibrasi yang diperoleh menjadi tidak linear. Gangguan- gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom antara lain:

  1. Gangguan kimia Gangguan ini mempengaruhi jumlah atom-atom yang terjadi di dalam nyala.

  Gangguan ini disebabkan karena senyawa sulit diatomkan dan terjadinya ionisasi atom di dalam nyala. Senyawa yang sulit diatomkan menyebabkan jumlah atom yang terjadi di dalam nyala berkurang. Ionisasi atom-atom yang dianalisis di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Jika terbentuk ion maka jumlah atom penyerap juga berkurang.

  2. Gangguan spektra Gangguan ini disebabkan karena garis emisi cahaya dari Hollow Chatode Lamp yang masuk ke monokromator terlalu lebar [Bax, 2010].

  3. Gangguan latar Gangguan ini disebabkan karena adanya penyerapan cahaya oleh atom-atom yang bukan berasal dari atom-atom yang dianalisis.

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BAB III EKSPERIMEN A. Tempat penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat, Kampus III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. B. Alat dan Bahan 1. Alat-alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Spektrofotometer serapan atom memiliki bagian-bagian yaitu:

  1) Sumber Cahaya Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL).

  Di dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang dianalisis adalah konsentrasi besi (Fe), nikel (Ni), mangan (Mn), dan kromium (Cr). Oleh karena itu, ada empat buah lampu yang digunakan yaitu HCL Fe, HCL Ni, HCL Mn dan HCL Cr.

  2) Unit atomisasi

  3) Monokromator

  4) Detektor

  5) Penampil data

  17 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI b.

  Alat-alat preparasi larutan 1)

  Labu ukur 2)

  Gelas ukur 3)

  Backer glass 4)

  Pipet gondok 5)

  Pipet tetes 2.

   Bahan-bahan

  Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Asam klorida (HCl)

  b. )

3 Asam Nitrat (HNO c.

  Aquades

  d. ) SO FeSO

  6H O)

  4

  2

  4

  

4

  2 Garam Mohrs ( (NH e.

  4

  6H

  2 O)

  Nikel II Suprate Hexahidrat (NiSO f.

  2

  2H

  2 O)

  Manganes (II) Chloride Tetrahydrate (MnCl g.

2 Cr

  2 O 7 )

  Kalium Dichromate (K C.

   Metode eksperimen 1. Preparasi sampel

  Stainless steel 304 yang dianalisis dalam penelitian ini berupa lempengan. Stainless steel 304 dilarutkan dengan aqua regia. Aqua regia merupakan campuran asam klorida (HCl) dan asam nitrat (HNO

  3 ). Aqua regia

  18 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  dibuat dengan mencampur HCl dan HNO dengan perbandingan 75:25 [Bax,

  3 2004].

  Di dalam penelitian ini, massa stainless steel 304 yang dilarutkan di dalam aqua regia adalah 1011 mg. Stainless steel 304 tersebut dilarutkan di dalam 20 ml aqua regia. Setelah dilarutkan, larutan stainless steel 304 didiamkan dalam keadaan tertutup selama 1 hari. Setelah didiamkan, volume larutan stainless steel 304 berkurang menjadi 19,5 ml. Konsentrasi larutan stainless steel 304 adalah 51846,2 mg/l.

  Larutan stainless steel 304 yang diperoleh sangat pekat. Oleh karena itu larutan tersebut harus diencerkan terlebih dahulu. Larutan yang diperoleh dari hasil pengenceran digunakan sebagai sampel. Pengenceran larutan stainless steel 304 yang dilakukan yaitu:

  Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 25,9 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Fe. Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 51,8 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Ni dan Cr. Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 1296,2 mg/l. Larutan ini digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Mn.

  19

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 2.

   Preparasi larutan a.

  Pembuatan Blanko Pembuatan blanko dilakukan dengan melarutkan aqua regia di dalam aquades. Volume aqua regia yang dilarutkan di dalam aquades adalah 1% dari volume aquades. Blanko digunakan sebagai pelarut pada pengenceran sampel, pembuatan larutan induk, dan larutan standar.

  b.

  Pembuatan larutan induk Dalam penelitian ini, larutan induk merupakan larutan suatu unsur yang digunakan untuk membuat 1 set larutan standar. Untuk membuat larutan induk suatu unsur dengan konsentrasi c mg/l diperlukan B mg senyawa yang mengandung unsur tersebut dalam 1 liter pelarut.

  Massa senyawa yang diperlukan untuk memperoleh konsentrasi larutan induk suatu unsur yaitu: (3.1) dengan: B adalah massa senyawa (mg) c adalah konsentrasi larutan induk suatu unsur (mg/l) Mr adalah nomor massa senyawa yang akan dilarutkan Ar adalah nomor massa unsur yang akan dibuat menjadi larutan

  20 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Dalam penelitian ini, massa senyawa (NH ) SO FeSO

  6H O

  4

  2

  4

  4

  2

  yang digunakan untuk memperoleh konsentrasi larutan induk Fe adalah 34 mg. Massa senyawa (NH ) SO FeSO

  6H O tersebut dilarutkan di dalam

  4

  2

  4

  4

  2

  50 ml pelarut. Konsentrasi larutan induk Fe yang diperoleh sebesar 96,85 mg/l.

  Pembuatan larutan induk Ni, Mn dan Cr sama seperti proses pembuatan larutan induk Fe. Larutan induk Ni dibuat dengan menggunakan Nikel II Suprate Hexahidrat (Ni SO

  6H O). Larutan induk

  4

  2 Mn dibuat dengan menggunakan Manganes (II) Chloride Tetrahydrate

  (MnCl

  2

  2H

2 O). Pembuatan larutan induk Cr dilakukan dengan

  menggunakan Kalium Dichromate (K Cr O ). Konsentrasi larutan induk

  2

  2

  7 Ni, Mn dan Cr secara berturut-turut adalah 107,21 mg/l, 101,80 mg/l, dan 201,47 mg/l.

  c.

  Pembuatan larutan standar Larutan standar diperoleh dengan mengencerkan larutan induk. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda digunakan persamaan 3.2.

  (3.2) dengan: c

  1 adalah konsentrasi larutan induk (mg/l)

  V

  

1 adalah volume larutan induk yang diperlukan (l)

  c adalah konsentrasi larutan yang diinginkan (mg/l)

  2 V 2 adalah volume larutan yang diinginkan (l)

  21 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Di dalam penelitian ini dibuat empat set larutan standar, yaitu larutan standar Fe, larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan standar Cr. Untuk membuat 1 set larutan standar Fe dilakukan pengenceran terhadap larutan induk Fe. Dengan menggunakan persamaan 3.2, pengenceran larutan induk Fe yang dilakukan yaitu: 1) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 9,97 mg/l. 2) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 19,93 mg/l. 3) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 29,91 mg/l.

  Pembuatan larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan standar Cr sama seperti proses pembuatan larutan standar Fe. Larutan standar Ni diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Ni. Untuk memperoleh larutan standar Mn, dilakukan pengenceran larutan induk Mn.

  Larutan standar Cr diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Cr. Proses pengenceran larutan standar Fe, Ni, Mn dan Cr dapat dilihat pada lampiran 3.

3. Optimasi spektrofotometer serapan atom

  Dalam penelitian ini, ada empat unsur pada stainless steel 304 yang dianalisis yaitu Fe, Ni, Mn dan Cr. Konsentrasi unsur-unsur tersebut diperoleh melalui pengukuran absorbansi masing-masing unsur. Sebelum spektrofotometer serapan atom digunakan untuk pengukuran absorbansi suatu

  22 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  unsur, spektrofotometer serapan atom harus dioptimasi agar hasil pengukuran lebih baik.

  Optimasi spektrofotometer serapan atom pada pengukuran suatu unsur dilakukan dengan menggunakan HCL yang sesuai dengan unsur yang diukur dan mengatur parameter instrumen antara lain panjang gelombang, kuat arus pada HCL, band width, tegangan PMT, tinggi burner, nyala yang digunakan, laju aliran bahan bakar dan laju aliran sampel. Optimasi spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran absorbansi unsur yang berbeda dilakukan dengan cara mengganti HCL dan mengatur parameter instrumen.

4. Kalibrasi

  Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Proses kalibrasi untuk unsur Fe dapat dilihat pada bagan berikut ini.

  

Optimasi SSA untuk Unsur Fe

Pengukuran Absorbansi 1 Set

Larutan Standar Fe

Pembuatan Grafik Hubungan

  

Konsentrasi terhadap

Absorbansi

Gambar 3.1. Bagan kalibrasi unsur Fe

  23 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Proses kalibrasi untuk pengukuran unsur Ni, Mn dan Cr sama seperti proses kalibrasi unsur Fe. Sebelum dilakukan kalibrasi, spektrofotometer serapan atom dioptimasi terlebih dahulu. Selanjutnya dilakukan kalibrasi dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar.