Analisis konsentrasi unsur-unsur logam stainless steel 304 dengan spektrofotometer serapan atom menggunakan persamaan non-linear.

(1)

ABSTRAK

ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

Spektrofotometer serapan atom merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel. Konsentrasi unsur logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik kalibrasi. Dalam penelitian ini, telah dilakukan penentuan konsentrasi besi (Fe), nikel (Ni), mangan (Mn) dan kromium (Cr) di dalam sampel dengan menggunakan persamaan non-linear. Persamaan non-linear yang digunakan dalam penelitian ini adalah persamaan polinom berpangkat dua.

Dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304 dinyatakan dengan kadar. Konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 yaitu Fe (71 ± 2) %, Ni (7,1 ± 0,2) %, Mn (0,82 ± 0,02) %, dan Cr (20,5 ± 0,6)%.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(2)

ABSTRACT

CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS STEEL 304 WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

BY USING NONLINEAR EQUATION

The atomic absorption spectrophotometer is an instrument as used to analyze the concentration of metal elements in sample. The concentration of metal element in sample is determined by using the equation of calibration graph. In this research, the determination of concentration of iron (Fe), nickel (Ni), manganese (Mn) and chromium (Cr) in stainless steel 304 were performed by using the nonlinear equation. The nonlinear equation that used is polynom of the second degree equation.

The concentration of the metal elements in stainless steel 304 were found expression in the content. The content of Fe, Ni, Mn and Cr are (71 ± 2) % for Fe, (7.1 ± 0.2) % for Ni, (0.82 ± 0.02) % for Mn, and (20.5 ± 0.6)% for Cr.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(3)

ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Jurusan Fisika

Oleh:

Laurensius Jerniat Telaumbanua NIM : 073214005

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2011

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(4)

CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS STEEL 304 WITH THE ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

BY USING NONLINEAR EQUATION

SKRIPSI

Presented as Partial Fulfillment of the Requirement to Obtain the Sarjana Sains

in Physics Department

by:

Laurensius Jerniat Telaumbanua NIM: 073214005

PHYSICS STUDY PROGRAM PHYSICS DEPARTMENT

FACULTY OF SCIENCE DAN TECHNOLOGY SANATA DHARMA UNIVERSITY

YOGYAKARTA 2011

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(5)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(6)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(7)

Tuhanlah yang memberikan hikmat,

dari mulut-NYA datang pengetahuan dan kepandaian (Amsal 2:6)

Ketika kebingungan diikuti dengan semangat

untuk belajar dan mencari, maka akan

terbangunlah suatu pandangan yang baru

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(8)

Saya persembahkan karya ini kepada:

Ayah Dan Ibuku tercinta

Frater Dion Lamere Cmm

Abang, kakak dan adikku

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(9)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(10)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(11)

ABSTRAK

ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(12)

ABSTRACT

CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS STEEL 304 WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

BY USING NONLINEAR EQUATION

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(13)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas rahmat dan penyertaan-Nya yang diberikan kepada penulis selama penyusunan skripsi yang berjudul “ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Program Studi Fisika Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik karena adanya bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Dr.Ign.Edi Santosa, M.S selaku dosen program studi Fisika dan dosen pembimbing skripsi yang telah membimbing, membantu, menyemangati serta meluangkan waktunya kepada penulis selama perkuliahan, penelitian dan proses penulisan skripsi ini.

2. Bapak Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

3. Ir.Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika dan dosen Fisika yang telah memberikan ilmu selama perkuliahan, meluangkan waktunya untuk menguji serta memberikan saran yang berharga bagi penulis.

4. Dwi Nugraheni Rositawati, M.Si sebagai dosen Fisika yang telah membagikan ilmu selama perkuliahan dan bersedia menguji penulis serta memberikan saran yang sangat bermanfaat.

5. Drs. Vet. Asan Damanik selaku dosen pembimbing akademik yang telah membimbing, memberikan ilmu selama perkuliahan dan juga membantu dalam penulisan skripsi ini.

6. A. Prasetyadi, S.Si, M.Si., sebagai dosen Fisika Universitas Sanata Dharma Yogyakarta yang telah membagikan ilmunya kepada penulis selama ini.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(14)

xii

7. Mas Bima Windura yang telah banyak membantu penulis selama penelitian. 8. Bapak Sugito dan Bapak Ngadiono sebagai laboran yang selama ini

membantu selama masa studi.

9. Bapak Intan Widanarko sebagai laboran Teknik Mesin yang telah membantu penulis pada saat penelitian.

10. Bapak Markus Suparlan dan Bapak Bimo Adi Nugroho sebagai laboran farmasi yang telah membantu penulis pada saat mempersiapkan bahan-bahan penelitian.

11. Segenap karyawan FST Universitas Sanata Dharma yang telah membantu selama masa studi.

12. Papa dan Mama yang selama ini selalu berdoa dan mendukung penulis dalam banyak hal.

13. Frater Dion Lamere CMM yang selalu membimbing dan memberi dukungan.

14. Tuho Konsultasi Mendrofa yang selama ini selalu setia menemani, memberi motivasi, dan mendengar keluhan penulis dengan sabar.

15. Abangku Stefanus yang selalu membantu penulis.

16. Niken Sawitri, Maria Fransiska Putriany, Elisabeth Jeanny Oetama, dan Bernadet Yati Sumaryati yang selalu membantu serta menguatkan penulis. 17. Adekku Septi Dharni yang selama ini selalu menyemangati penulis.

18. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu selama penulis menyelesaikan studi.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan memberikan sedikit sumbangan buat Ilmu Pengetahuan.

Yogyakarta, 11 April 2011 Penulis

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(15)

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii

HALAMAN PENGESAHAN ... iv

HALAMAN MOTTO ... v

HALAMAN PERSEMBAHAN ... vi

HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... vii

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ... viii

ABSTRAK ... ix

ABSTRACT ... x

KATA PENGANTAR ... xi

DAFTAR ISI ... xiii

DAFTAR TABEL ... xvi

DAFTAR GAMBAR ... xvii

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1

B. Rumusan Masalah ... 3

C. Batasan Masalah ... 4

D. Tujuan Penelitian ... 4

E. Manfaat Penelitian... 4

F. Sistematika Penulisan ... 5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(16)

xiv

BAB II DASAR TEORI

A. Teori Atom ... 6

B. Prinsip serapan Atom ... 7

C. Hukum Beer-Lambert ... 8

D. Spektrofotometer serapan atom ... 10

E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom ... 12

F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom... 15

BAB III EKSPERIMEN A. Tempat Penelitian ... 16

B. Alat dan Bahan ... 16

1. Alat – Alat ... 16

2. Bahan-bahan ... 17

C. Metode Eksperimen ... 17

1. Preparasi Sampel ... 17

2. Preparasi Larutan ... 19

3. Optimasi spektrofotometer serapan atom ... 21

4. Kalibrasi ... 22

5. Pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil ... 24

1. Optimasi Spektrofotometer Serapan Atom ... 24

2. Kalibrasi dan Analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr ... 25

a. Unsur Fe ... 25

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(17)

b. Unsur Ni ... 27

c. Unsur Mn ... 30

d. Unsur Cr ... 32

3. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 ... 35

B. Pembahasan ... 35

BAB V PENUTUP A. Kesimpulan ... 42

B. Saran ... 42

DAFTAR PUSTAKA ... 43

Lampiran ... 44

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(18)

xvi

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1: Nilai parameter spektrofotometer serapan atom

untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr ... 24

Tabel 2: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe ... 25

Tabel 3: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni ... 28

Tabel 4: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn ... 30

Tabel 5: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr ... 32

Tabel 6: Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 ... 35

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(19)

xvii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Proses Eksitasi ... 6

Gambar 2.2. Proses Deeksitasi ... 7

Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap ... 8

Gambar 2.4. Skema bagian-bagian spektrofotometer serapan atom ... 10

Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi... 14

Gambar 3.1 Bagan kalibrasi unsur Fe ... 22

Gambar 4.1. Grafik hubungan konsentrasi Fe (mg/l) terhadap absorbansi... 25

Gambar 4.2. Grafik hubungan konsentrasi Ni (mg/l) terhadap absorbansi... 28

Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi Mn (mg/l) terhadap absorbansi ... 30

Gambar 4.4. Grafik hubungan konsentrasi Cr (mg/l) terhadap absorbansi... 33

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(20)

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Stainless steel adalah logam yang tahan terhadap korosi. Stainless steel banyak digunakan di bidang industri. Stainless steel digunakan sebagai bahan untuk memproduksi peralatan rumah tangga, peralatan rumah sakit, alat transportasi dan sebagainya. Stainless steel memiliki seri yang berbeda-beda sesuai dengan unsur-unsur logam yang terkandung di dalamnya. Salah satu stainless steel yang digunakan adalah stainless steel 304.

Stainless steel 304 mengandung beberapa unsur logam yaitu besi (Fe), mangan (Mn) <2 %, nikel (Ni) 8-11 %, kromium (Cr) 17,5-20 %, silikon (Si) <1 %, fosfor (P) <0,045 %, sulfur (S) <0,03 %, dan karbon (C) <0,08 % [NN, 2010]. Perpaduan unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304 berfungsi untuk meningkatkan keuletan dan ketahanan korosi.

Konsentrasi unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 dapat dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Spektrofotometer serapan atom memiliki prinsip penyerapan cahaya oleh atom logam. Konsentrasi unsur logam diperoleh melalui pengukuran absorbansi. Alat ini mudah dioperasikan dan sangat sensitif [Bax, 2010].

Sebagai alat ukur, spektrofotometer serapan atom harus dikalibrasi. Kalibrasi penting untuk memperoleh hasil analisis yang akurat [Willard, et.al.,

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(21)

1988]. Hasil analisis yang akurat diperoleh jika hasil analisis sesuai dengan nilai yang sebenarnya [Khopkar, 1990]. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Dari hasil kalibrasi akan diperoleh hubungan antara absorbansi dan konsentrasi yang akan digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel.

Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi adalah linear. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi dibuat dalam bentuk grafik kalibrasi. Dari grafik kalibrasi didapatkan persamaan linear yang digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel. Konsentrasi unsur logam di dalam sampel diperoleh dengan mensubstitusikan nilai absorbansi sampel pada persamaan. Pengukuran absorbansi sampel dilakukan setelah kalibrasi. Nilai absorbansi sampel tidak boleh melebihi absorbansi larutan standar.

Grafik kalibrasi yang diperoleh dari suatu pengukuran tidak selalu linear. Hal tersebut disebabkan karena gangguan-gangguan pada spektrofotometer serapan atom. Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi yang diperoleh tidak linear maka analisis konsentrasi sampel dilakukan dengan menggunakan range yang linear pada grafik kalibrasi. Analisis dilakukan dengan cara menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data pada grafik kalibrasi yang tidak linear. Dari grafik kalibrasi diperoleh persamaan linear yang digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi sampel. Jika konsentrasi ditentukan dengan menggunakan persamaan linear pada grafik kalibrasi yang tidak linear maka akan terjadi kesalahan dalam menentukan konsentrasi sampel.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(22)

Ketidaklinearan hubungan absorbansi dan konsentrasi pada grafik kalibrasi dapat ditunjukkan dalam bentuk persamaan polinom [Broekaert, 2002]. Oleh karena itu, dalam penelitian ini konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom. Penggunaan persamaan polinom dapat menghindari kesalahan dalam menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel apabila grafik kalibrasi yang diperoleh tidak linear.

Sampel yang diukur dengan spektrofotometer serapan atom berupa larutan. Oleh karena itu, sebelum dilakukan pengukuran, stainless steel 304 diubah menjadi larutan terlebih dahulu. Larutan stainless steel 304 digunakan sebagai sampel.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah disampaikan sebelumnya, permasalahan yang dibahas dalam penelitian ini yaitu:

1. Bagaimana cara menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel dengan spektrofotometer serapan atom menggunakan persamaan polinom. 2. Bagaimana proses analisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam

stainless steel 304.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(23)

C. Batasan Masalah

Persamaan polinom yang digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel adalah persamaan polinom berpangkat dua. Unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 yang dianalisis yaitu unsur besi (Fe), mangan (Mn), nikel (Ni), dan kromium (Cr).

D. Tujuan Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan tujuan sebagai berikut:

1. Mengetahui penggunaan persamaan polinom untuk analisis konsentrasi unsur-unsur logam dengan spektrofotometer serapan atom.

2. Mengetahui proses analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless steel 304.

3. Mengetahui konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless steel 304.

E. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini sebagai berikut:

1. Memberikan informasi bahwa persamaan polinom dapat digunakan untuk analisis konsentrasi unsur-unsur logam.

2. Memberikan informasi bahwa penggunaan persamaan polinom dapat mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom. 3. Memberikan informasi bahwa spektrofotometer serapan atom dapat

digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel yang berbentuk padatan seperti stainless steel 304.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(24)

F. Sistematika Penulisan

Penelitian ini dituliskan dengan sistematika sebagai berikut: BAB I Pendahuluan

Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistimatika penulisan.

BAB II Dasar Teori

Bab ini menguraikan tentang teori atom, serapan atom, hukum Beer-Lambert, spektrofotometer serapan atom, analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom, dan gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom.

BAB III Eksperimen

Bab ini menguraikan tentang tempat pelaksanaan, alat dan bahan yang digunakan, metode eksperimen yang meliputi: preparasi sampel, preparasi larutan, optimasi spektrofotometer serapan atom, kalibrasi, dan pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel. BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen yang dilakukan.

BAB V Penutup

Bab ini berisi kesimpulan dan saran.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(25)

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Teori Atom

Pada tahun 1913, Niels Bohr mengemukakan bahwa atom terdiri dari inti atom dan elektron yang mengelilingi inti atom [Krane, 1992]. Elektron dapat berpindah dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain. Elektron yang berpindah dari tingkat energi rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) disebut eksitasi. Pada proses eksitasi, elektron menyerap energi dari luar untuk berpindah dari tingkat energi E1 ke tingkat energi E2. Perpindahan elektron dari tingkat energi rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) tampak pada gambar 2.1.

Gambar 2.1. Proses eksitasi

Energi yang diserap oleh elektron untuk berpindah dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi mengkuti persamaan 2.1.

(2.1) Elektron yang berpindah dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah disebut deeksitasi. Pada proses deeksitasi, elektron memancarkan energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik dengan tenaga

Energi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(26)

sebesar hυ. Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah tampak pada gambar 2.2.

Gambar 2.2. Proses deeksitasi

Energi yang dipancarkan dalam bentuk gelombang elektromagnetik dari peristiwa deeksitasi mengikuti persamaan 2.2.

hυ = E2 – E1 (2.2)

dengan: E1= tingkat energi rendah E2= tingkat energi tinggi

h = tetapan Planck (6.63 x 10-34 J.s) υ = frekuensi gelombang elektromagnetik

B. Prinsip serapan Atom

Ketika berkas cahaya dilewatkan pada atom-atom yang berada pada tingkat dasar, atom-atom akan menyerap energi cahaya. Energi yang diserap oleh atom sama dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk eksitasi.

Pada tahun 1955, prinsip serapan atom dimanfaatkan oleh Alan Walsh untuk menganalisis unsur-unsur logam secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom [Gandjar dan Rohma, 2007]. Pada spektrofotometer serapan atom, penyerapan cahaya oleh atom menyebabkan

- -

hʋ

E1 E2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(27)

intensitas cahaya berkurang. Besarnya penyerapan cahaya oleh atom sebanding dengan banyaknya atom penyerap.

C. Hukum Beer-Lambert

Hukum Beer-Lambert menyatakan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi [Broekaert, 2002]. Ketika berkas cahaya monokromatik dengan intensitas awal Io melewati suatu lapisan larutan penyerap dengan panjang lintasan (l), intensitas cahaya berkurang menjadi I, tampak pada gambar 2.3.

Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap

Transmitans menunjukkan berapa bagian cahaya yang ditransmisikan oleh larutan penyerap [Skoog, 1985]. Transmitans larutan penyerap mengikuti persamaan 2.3.

dengan: T = Transmitans

I0 = Intensitas cahaya sebelum melewati larutan penyerap I = Intensitas cahaya sesudah melewati larutan penyerap

Absorbansi larutan penyerap didefinisikan dengan persamaan 2.4.

- )

I I0

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(28)

Dengan menggunakan persamaan 2.3, absorbansi dapat dinyatakan dengan:

- )

Menurut hukum Beer-lambert, absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan penyerap (c) dan panjang lintasan interaksi cahaya dengan larutan penyerap (l) [Broekart, 2002]. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi dinyatakan dengan persamaan (2.6).

dengan k adalah konstanta kesebandingan

Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi adalah linear. Konstanta kesebandingan disebut sebagai absorptivitas. Besarnya absorptivitas tergantung pada panjang gelombang cahaya yang diserap oleh larutan. Bila panjang gelombang cahaya dan panjang interaksi cahaya dengan larutan penyerap dianggap tetap maka diperoleh hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi. Hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi tersebut digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur di dalam sampel.

Dalam analisis suatu unsur sering terdapat keterbatasan yang menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert. Penyimpangan tersebut menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linear. Keterbatasan yang menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert berasal dari gangguan kimia, gangguan instrumen dan gangguan latar [Skoog, 1985].

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(29)

D. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada prinsip penyerapan cahaya oleh atom. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada atom-atom, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap oleh atom-atom penyerap.

Secara umum, bagian-bagian spektrofotometer serapan atom tampak pada gambar 2.4.

Gambar 2.4. Bagian-bagian spektrofotometer serapan atom

1. Sumber Cahaya

Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL). Lampu ini terdiri dari katoda dan anoda yang terletak di dalam suatu silinder gelas berongga. Katoda terbuat dari unsur logam yang sesuai dengan jenis unsur logam yang dianalisis.

Bila antara katoda dan anoda diberi beda potensial maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang sangat tinggi. Elektron yang menuju anoda akan menumbuk gas yang ada dalam tabung. Akibat dari tumbukan yang terjadi, atom-atom akan kehilangan elektron dan menjadi ion positif. Ion-ion positif akan bergerak menuju katoda. Ion-ion positif yang menumbuk katoda mengakibatkan atom-atom unsur dari katoda mengalami eksitasi dan disusul Sumber

cahaya

Unit atomisasi

Monokromator Detektor Penampil

data

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(30)

dengan deeksitasi. Akibatnya terjadi pemancaran spektrum garis dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis.

2. Unit Atomisasi

Di dalam unit atomisasi larutan sampel diubah menjadi atom-atom. Larutan sampel dihisap, kemudian larutan diubah menjadi aerosol (berbentuk uap) oleh nebulizer. Larutan sampel yang telah berubah menjadi aerosol dicampur dengan bahan bakar kemudian menyala di burner. Di dalam nyala terjadi dissosiasi molekul-molekul sehingga menghasilkan atom-atom. Nyala dihasilkan dari campuran bahan bakar dan gas oksidator. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen dan udara.

3. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memilih panjang gelombang cahaya dari Hollow Chatode Lamp yang diserap paling kuat oleh atom-atom di dalam nyala. Monokromator terdiri dari: celah masuk, cermin penyejajar, kisi difraksi, cermin pemfokus dan celah keluaran.

4. Detektor

Pada spektrofotometer serapan atom, detektor berfungsi mengubah intensitas cahaya menjadi sinyal listrik. Detektor yang digunakan adalah Photo Multiplier Tube (PMT).

5. Penampil data

Biasanya penampil data yang digunakan adalah komputer.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(31)

E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom

Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi unsur logam dalam suatu sampel [Gandjar dan Rohma, 2007]. Konsentrasi unsur logam dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik kalibrasi. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur 1 set larutan standar yang telah ditentukan konsentrasinya. Dari hasil pengukuran diperoleh hubungan absorbansi dan konsentrasi yang ditampilkan dalam bentuk grafik kalibrasi. Biasanya, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi pada grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan linear seperti yang ditunjukkan pada persamaan 2.7.

(2.7)

dengan: A = absorbansi sampel m = gradien grafik c = konsentrasi sampel n = titik potong grafik

Berdasarkan persamaan 2.7, konsentrasi sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(32)

Jika , dan , maka secara umum persamaan 2.8 dapat dituliskan

menjadi:

Grafik kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear. Karena grafik kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear maka konsentrasi dapat dinyatakan dalam bentuk persamaan polinom, mengikuti persamaan 2.10. Persamaan polinom tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.

(2.10)

dengan: c = konsentrasi sampel A = absorbansi sampel = konstanta

Persamaan polinom berpangkat dua cukup untuk menunjukkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada grafik kalibrasi yang tidak linear [Broekart, 2002].

Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi tidak linear maka analisis dilakukan dengan cara menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data. Pada gambar 2.5, hubungan antara konsentrasi dan absorbansi tidak linear. Berdasarkan grafik tersebut, nilai konsentrasi sampel yang sebenarnya terletak pada bagian C1. Jika analisis dilakukan dengan menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data maka nilai konsentrasi sampel terletak pada bagian C2. Dari kedua nilai konsentrasi tersebut, terdapat kesalahan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(33)

dalam menentukan nilai konsentrasi sampel. Kesalahan terjadi karena adanya selisih antara nilai yang diperoleh dari hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya [Khopkar, 1990].

Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi

-5 0 5 10 15 20 25 30 35

0 0,2 0,4 0,6

Konsentrasi

absorbansi C1

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(34)

F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom

Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom merupakan peristiwa-peristiwa yang menyebabkan nilai absorbansi unsur di dalam sampel menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai absorbansi yang sebenarnya [Gandjar dan Rohma, 2007]. Gangguan-gangguan ini dapat menyebabkan grafik kalibrasi yang diperoleh menjadi tidak linear. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom antara lain:

1. Gangguan kimia

Gangguan ini mempengaruhi jumlah atom-atom yang terjadi di dalam nyala. Gangguan ini disebabkan karena senyawa sulit diatomkan dan terjadinya ionisasi atom di dalam nyala. Senyawa yang sulit diatomkan menyebabkan jumlah atom yang terjadi di dalam nyala berkurang. Ionisasi atom-atom yang dianalisis di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Jika terbentuk ion maka jumlah atom penyerap juga berkurang.

2. Gangguan spektra

Gangguan ini disebabkan karena garis emisi cahaya dari Hollow Chatode Lamp yang masuk ke monokromator terlalu lebar [Bax, 2010].

3. Gangguan latar

Gangguan ini disebabkan karena adanya penyerapan cahaya oleh atom-atom yang bukan berasal dari atom-atom yang dianalisis.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(35)

BAB III EKSPERIMEN

A. Tempat penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat, Kampus III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

B. Alat dan Bahan 1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer serapan atom memiliki bagian-bagian yaitu: 1) Sumber Cahaya

Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL). Di dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang dianalisis adalah konsentrasi besi (Fe), nikel (Ni), mangan (Mn), dan kromium (Cr). Oleh karena itu, ada empat buah lampu yang digunakan yaitu HCL Fe, HCL Ni, HCL Mn dan HCL Cr.

2) Unit atomisasi 3) Monokromator 4) Detektor 5) Penampil data

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(36)

b. Alat-alat preparasi larutan 1) Labu ukur

2) Gelas ukur 3) Backer glass 4) Pipet gondok 5) Pipet tetes

2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Asam klorida (HCl)

b. Asam Nitrat (HNO3 ) c. Aquades

d. Garam Mohrs ( (NH4)2 SO4 FeSO4 6H2O) e. Nikel II Suprate Hexahidrat (NiSO4 6H2O)

f. Manganes (II) Chloride Tetrahydrate (MnCl2 2H2 O) g. Kalium Dichromate (K2Cr2O7)

C. Metode eksperimen 1. Preparasi sampel

Stainless steel 304 yang dianalisis dalam penelitian ini berupa lempengan. Stainless steel 304 dilarutkan dengan aqua regia. Aqua regia merupakan campuran asam klorida (HCl) dan asam nitrat (HNO3). Aqua regia

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(37)

dibuat dengan mencampur HCl dan HNO3 dengan perbandingan 75:25 [Bax, 2004].

Di dalam penelitian ini, massa stainless steel 304 yang dilarutkan di dalam aqua regia adalah 1011 mg. Stainless steel 304 tersebut dilarutkan di dalam 20 ml aqua regia. Setelah dilarutkan, larutan stainless steel 304 didiamkan dalam keadaan tertutup selama 1 hari. Setelah didiamkan, volume larutan stainless steel 304 berkurang menjadi 19,5 ml. Konsentrasi larutan stainless steel 304 adalah 51846,2 mg/l.

Larutan stainless steel 304 yang diperoleh sangat pekat. Oleh karena itu larutan tersebut harus diencerkan terlebih dahulu. Larutan yang diperoleh dari hasil pengenceran digunakan sebagai sampel. Pengenceran larutan stainless steel 304 yang dilakukan yaitu:

Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 25,9 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Fe.

Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 51,8 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Ni dan Cr.

Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan menjadi 1296,2 mg/l. Larutan ini digunakan sebagai sampel untuk pengukuran Mn.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(38)

2. Preparasi larutan

a. Pembuatan Blanko

Pembuatan blanko dilakukan dengan melarutkan aqua regia di dalam aquades. Volume aqua regia yang dilarutkan di dalam aquades adalah 1% dari volume aquades. Blanko digunakan sebagai pelarut pada pengenceran sampel, pembuatan larutan induk, dan larutan standar.

b. Pembuatan larutan induk

Dalam penelitian ini, larutan induk merupakan larutan suatu unsur yang digunakan untuk membuat 1 set larutan standar. Untuk membuat larutan induk suatu unsur dengan konsentrasi c mg/l diperlukan B mg senyawa yang mengandung unsur tersebut dalam 1 liter pelarut. Massa senyawa yang diperlukan untuk memperoleh konsentrasi larutan induk suatu unsur yaitu:

(3.1)

dengan: B adalah massa senyawa (mg)

c adalah konsentrasi larutan induk suatu unsur (mg/l) Mr adalah nomor massa senyawa yang akan dilarutkan

Ar adalah nomor massa unsur yang akan dibuat menjadi larutan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(39)

Dalam penelitian ini, massa senyawa (NH4)2SO4FeSO46H2O yang digunakan untuk memperoleh konsentrasi larutan induk Fe adalah 34 mg. Massa senyawa (NH4)2SO4FeSO46H2O tersebut dilarutkan di dalam 50 ml pelarut. Konsentrasi larutan induk Fe yang diperoleh sebesar 96,85 mg/l.

Pembuatan larutan induk Ni, Mn dan Cr sama seperti proses pembuatan larutan induk Fe. Larutan induk Ni dibuat dengan menggunakan Nikel II Suprate Hexahidrat (Ni SO4 6H2O). Larutan induk Mn dibuat dengan menggunakan Manganes (II) Chloride Tetrahydrate (MnCl22H2O). Pembuatan larutan induk Cr dilakukan dengan menggunakan Kalium Dichromate (K2Cr2O7). Konsentrasi larutan induk Ni, Mn dan Cr secara berturut-turut adalah 107,21 mg/l, 101,80 mg/l, dan 201,47 mg/l.

c. Pembuatan larutan standar

Larutan standar diperoleh dengan mengencerkan larutan induk. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda digunakan persamaan 3.2.

(3.2) dengan: c1 adalah konsentrasi larutan induk (mg/l)

V1 adalah volume larutan induk yang diperlukan (l) c2 adalah konsentrasi larutan yang diinginkan (mg/l) V2 adalah volume larutan yang diinginkan (l)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(40)

Di dalam penelitian ini dibuat empat set larutan standar, yaitu larutan standar Fe, larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan standar Cr. Untuk membuat 1 set larutan standar Fe dilakukan pengenceran terhadap larutan induk Fe. Dengan menggunakan persamaan 3.2, pengenceran larutan induk Fe yang dilakukan yaitu:

1) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 9,97 mg/l. 2) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 19,93 mg/l. 3) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 29,91 mg/l.

Pembuatan larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan standar Cr sama seperti proses pembuatan larutan standar Fe. Larutan standar Ni diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Ni. Untuk memperoleh larutan standar Mn, dilakukan pengenceran larutan induk Mn. Larutan standar Cr diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Cr. Proses pengenceran larutan standar Fe, Ni, Mn dan Cr dapat dilihat pada lampiran 3.

3. Optimasi spektrofotometer serapan atom

Dalam penelitian ini, ada empat unsur pada stainless steel 304 yang dianalisis yaitu Fe, Ni, Mn dan Cr. Konsentrasi unsur-unsur tersebut diperoleh melalui pengukuran absorbansi masing-masing unsur. Sebelum spektrofotometer serapan atom digunakan untuk pengukuran absorbansi suatu

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(41)

unsur, spektrofotometer serapan atom harus dioptimasi agar hasil pengukuran lebih baik.

Optimasi spektrofotometer serapan atom pada pengukuran suatu unsur dilakukan dengan menggunakan HCL yang sesuai dengan unsur yang diukur dan mengatur parameter instrumen antara lain panjang gelombang, kuat arus pada HCL, band width, tegangan PMT, tinggi burner, nyala yang digunakan, laju aliran bahan bakar dan laju aliran sampel. Optimasi spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran absorbansi unsur yang berbeda dilakukan dengan cara mengganti HCL dan mengatur parameter instrumen.

4. Kalibrasi

Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Proses kalibrasi untuk unsur Fe dapat dilihat pada bagan berikut ini.

Optimasi SSA untuk Unsur Fe

Pengukuran Absorbansi 1 Set Larutan Standar Fe

Pembuatan Grafik Hubungan Konsentrasi terhadap

Absorbansi

Gambar 3.1. Bagan kalibrasi unsur Fe

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(42)

Proses kalibrasi untuk pengukuran unsur Ni, Mn dan Cr sama seperti proses kalibrasi unsur Fe. Sebelum dilakukan kalibrasi, spektrofotometer serapan atom dioptimasi terlebih dahulu. Selanjutnya dilakukan kalibrasi dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Pengukuran absorbansi dimulai dari blanko, larutan standar 1, larutan standar 2 dan seterusnya. Hasil pengukuran absorbansi 1 set larutan standar ditampilkan dalam bentuk grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi.

5. Pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel

Pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel dilakukan setelah kalibrasi. Pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali.

Pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel dilakukan setelah kalibrasi unsur Fe. Sampel yang diukur adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 25,9 mg/l. Pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali.

Pengukuran absorbansi Ni, Mn dan Cr di dalam sampel sama seperti proses pengukuran absorbansi unsur Fe di dalam sampel. Sampel yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Ni adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Sampel yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Mn adalah larutan stainless steel 340 dengan konsentrasi 1296,2 mg/l. Untuk pengukuran absorbansi Cr, sampel yang digunakan adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(43)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Optimasi Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Optimasi spektrofotometer serapan atom dilakukan dengan menggunakan Hollow Chatode Lamp (HCL) yang sesuai dengan unsur yang diukur dan mengatur parameter-parameter instrumen. HCL yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Fe adalah HCL Fe. Untuk pengukuran absorbansi Ni, HCL yang digunakan adalah HCL Ni. HCL yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Mn adalah HCL Mn. HCL yang digunakan pada pengukuran absorbansi Cr adalah HCL Cr. Pada tabel 1 ditunjukkan nilai parameter SSA yang digunakan untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr.

Tabel 1. Nilai parameter spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr

Parameter

Fe Ni Mn Cr

Arus 8 mA 7 mA 5 mA 6 mA

Band width 0,2 nm 0,2 nm 0,2 nm 0,2 nm

λ 248,3 nm 232 nm 279,5 nm 357,9 nm

Tegangan PMT

339 414 485,9 339

Tinggi burner 8 5 11 8

Laju udara 20 ml/min 20 ml/min 20 ml/min 20 ml/min Laju asetilen 7 ml/min 7 ml/min 7 ml/min 8 ml/min

Laju sampel 5 ml/min 5 ml/min 5 ml/min 5 ml/min

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(44)

2. Kalibrasi dan analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr a. Unsur Fe

1) Kalibrasi unsur Fe

Kalibrasi unsur Fe dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom dioptimasi pada pengukuran Fe. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar Fe. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe tampak pada tabel 2.

Tabel 2. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe Konsentrasi larutan standar

(mg/l) Absorbansi

0 0

9,97 0,232

19,93 0,414

29,91 0,560

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe dibuat grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Fe, tampak pada gambar 4.1.

Gambar 4.1. Grafik hubungan konsentrasi Fe (mg/l) terhadap absorbansi. 0

5 10 15 20 25 30 35

0 0,2 0,4 0,6

Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(45)

Dari grafik kalibrasi unsur Fe didapatkan persamaan polinom berpangkat dua yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, yaitu:

(4.1)

2) Analisis konsentrasi Fe

Setelah diperoleh hasil kalibrasi unsur Fe, dilakukan pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel. Dalam penelitian ini, pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Fe ditunjukkan pada lampiran 1.

Untuk menentukan nilai konsentrasi Fe di dalam sampel, setiap nilai absorbansi Fe disubstitusikan pada persamaan 4.1. Setelah diperoleh nilai konsentrasi Fe dari setiap nilai absorbansi, dicari nilai konsentrasi rata-rata Fe. Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Konsentrasi Fe di dalam sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg/l.

Sampel yang digunakan dalam pengukuran Fe adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 25,9 mg/l. Dari nilai konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel terkandung 25,9 mg stainless steel 304. Dari nilai konsentrasi Fe di dalam sampel dapat ditunjukkan bahwa di dalam 1 liter sampel terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe. Dengan mengetahui massa Fe di

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(46)

dalam 1 liter sampel, maka dapat diketahui bahwa di dalam 25 mg stainless steel 304 terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe.

Pada penelitian ini, konsentrasi unsur logam di dalam stainless steel 304 diperoleh dengan membandingkan massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Konsentrasi unsur logam di dalam stainless steel 304 dinyatakan dalam kadar (%). Kadar suatu unsur logam di dalam stainless steel 304 dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan 4.2.

dengan: K adalah kadar unsur di dalam stainless steel 304 (%)

m adalah massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 (mg) M adalah massa stainless steel 304 (mg)

Massa unsur Fe yang terkandung di dalam stainless steel 304 adalah (18,3 ± 0,6) mg. Massa stainless steel 304 yang mengandung (18,3 ± 0,6) mg unsur Fe adalah 25,9 mg. Dengan menggunakan persamaan 4.2, kadar Fe di dalam stainless steel 304 yang diperoleh adalah (71± 2) %.

b. Unsur Ni

1) Kalibrasi unsur Ni

Kalibrasi unsur Ni dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom dioptimasi pada pengukuran Ni. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur absorbansi 1 set larutan standar Ni. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni tampak pada tabel 3.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(47)

Tabel 3. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni Konsentrasi larutan standar

(mg/l) Absorbansi

0 0

2,14 0,056

4,29 0,109

6,43 0,156

8,58 0,203

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni dibuat grafik kalibrasi, tampak pada gambar 4.2

Gambar 4.2. Grafik hubungan konsentrasi Ni (mg/l) terhadap absorbansi.

Dari grafik kalibrasi tersebut didapatkan persamaan polinom berpangkat dua, tampak pada persamaan 4.3.

(4.3) 0

2 4 6 8 10

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(48)

2) Analisis konsentrasi Ni

Sebelum menentukan nilai konsentrasi Ni, dilakukan pengukuran absorbansi Ni di dalam sampel terlebih dahulu. Pengukuran absorbansi Ni dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Ni dapat dilihat pada lampiran 1.

Setelah mengetahui nilai absorbansi Ni di dalam sampel, konsentrasi Ni di dalam sampel ditentukan dengan mensubstitusikan setiap nilai absorbansi Ni pada persamaan 4.3. Nilai-nilai konsentrasi Ni yang diperoleh kemudian dirata-rata. Contoh perhitungan sama seperti perhitungan nilai konsentrasi Fe yang ditampilkan pada lampiran 2. Nilai konsentrasi Ni di dalam sampel yaitu (3,7 ± 0,1) mg/l.

Dari nilai konsentrasi Ni dapat diketahui bahwa massa Ni yang terkandung di dalam 1 liter sampel yaitu (3,7 ± 0,1) mg. Sampel yang digunakan adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Dari nilai konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui massa stainless steel 304 yang mengandung (3,7 ± 0,1) mg Ni yaitu 51,8 mg. Karena massa Ni dan massa stainless steel 304 telah diketahui maka kadar Ni di dalam stainless steel 304 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.2. Kadar Ni di dalam stainless steel 304 yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah (7,1 ± 0,2) %.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(49)

c. Unsur Mn

1) Kalibrasi unsur Mn

Kalibrasi Mn dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom dioptimasi pada pengukuran Mn. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur absorbansi 1 set larutan standar Mn. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn tampak pada tabel 4.

Tabel 4. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn dibuat grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Mn, tampak pada gambar 4.3.

Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi Mn (mg/l) terhadap absorbansi. -5

0 5 10 15 20 25

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi

Konsentrasi larutan standar

(mg/l) Absorbansi

0 0

5,09 0,268

10,18 0,499

15,27 0,708

20,36 0,900

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(50)

Dari grafik kalibrasi unsur Mn didapatkan persamaan konsentrasi terhadap absorbansi dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua, yaitu:

(4.4)

2) Analisis konsentrasi Mn

Hubungan konsentrasi Mn terhadap absorbansi yang ditunjukkan pada persamaan 4.4 digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi Mn di dalam sampel. Untuk menentukan nilai konsentrasi Mn di dalam sampel, setiap nilai absorbansi Mn di dalam sampel disubstitusikan pada persamaan 4.4. Nilai absorbansi Mn di dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai-nilai konsentrasi Mn. Nilai-nilai tersebut kemudian dirata-rata. Nilai konsentrasi Mn di dalam sampel adalah (10,7 ± 0,2) mg/l.

Sama seperti penentuan kadar Fe dan Ni yang terkandung di dalam stainless steel 304, kadar Mn diperoleh dari perbandingan massa Mn yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Massa Mn yang terkandung di dalam stainless steel 304 dapat diketahui dari nilai konsentrasi Mn di dalam sampel. Massa Mn di dalam 1 liter sampel adalah (10,7 ± 0,2) mg. Sedangkan massa stainless steel 304 yang mengadung (10,7 ± 0,2) mg Mn dapat diketahui dari nilai konsentrasi sampel. Sampel yang digunakan untuk pengukuran Mn adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 1296,2 mg/l. Dari konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel terdapat 1296,2 mg stainless steel 304.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(51)

Dengan membandingkan massa Mn yang terkandung di dalam stainless steel 304 dan massa stainless steel 304, maka kadar Mn di dalam stainless steel 304 adalah (0,82 ± 0,02) %.

d. Unsur Cr

1) Kalibrasi unsur Cr

Kalibrasi Cr dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom dioptimasi pada pengukuran Cr. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur absorbansi larutan standar Cr. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr tampak pada tabel 5.

Tabel 5. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr Konsentrasi larutan standar

(mg/l) Absorbansi

0 0

20,15 0,232

40,29 0,449

60,44 0,652

80,59 0,828

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr dibuat grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Cr, tampak pada gambar 4.4.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(52)

Gambar 4.4. Grafik kalibrasi konsentrasi Cr (mg/l) terhadap absorbansi.

Dari grafik kalibrasi didapatkan persamaan konsentrasi terhadap absorbansi dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua, yaitu:

(4.5)

2) Analisis konsentrasi Cr

Untuk menentukan nilai konsentrasi Cr, dilakukan pengukuran absorbansi Cr di dalam sampel. Sampel yang diukur adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Pengukuran absorbansi Cr di dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Cr dapat dilihat pada lampiran 1.

Setelah diperoleh nilai-nilai absorbansi Cr di dalam sampel, nilai-nilai absorbansi tersebut disubstitusikan pada persamaan 4.5. Dari proses tersebut didapatkan nilai-nilai konsentrasi Cr di dalam sampel. Kemudian nilai-nilai

0 20 40 60 80 100

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(53)

konsentrasi Cr tersebut dirata-rata. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai konsentrasi Cr di dalam sampel adalah (10,6 ± 0,3) mg/l.

Dari nilai konsentrasi Cr di dalam sampel dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel terkandung (10,6 ± 0,3) mg Cr. Sampel yang digunakan adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Dari nilai konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel terkandung 51,8 mg stainless steel 304. Kedua hal tersebut dapat menunjukkan bahwa di dalam 51,8 mg stainless steel 304 terkandung (10,6 ± 0,3) mg Cr.

Sama seperti penentuan kadar Fe, Ni, dan Mn di dalam stainless steel 304, kadar Cr di dalam stainless steel 304 diperoleh dengan menggunakan persamaan 4.2. Kadar Cr di dalam stainless steel 304 diperoleh dengan membandingkan massa Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Kadar Cr di dalam stainless steel 304 adalah (20,5 ± 0,6) %.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(54)

3. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr dalam stainless steel 304

Di dalam penelitian ini, hasil analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr dinyatakan dalam kadar (%). Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr didalam stainless steel 304 ditampilkan pada tabel 6. Kadar suatu unsur di dalam stainless steel 304 diperoleh dari perbandingan massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304.

Tabel 6. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304

Unsur

Massa Stainless steel 304

(mg)

Massa unsur (mg)

Kadar (%)

Fe 25,9 (18,3 ± 0,6) (71 ± 2)

Ni 51,8 (3,7 ± 0,1) (7,1 ± 0,2)

Mn 1296,2 (10,7 ± 0,2) (0,82 ± 0,02)

Cr 51,8 (10,6 ± 0,3) (20,5± 0,6)

B. Pembahasan

Spektrofotometer serapan atom memiliki prinsip penyerapan cahaya oleh atom. Peristiwa penyerapan cahaya oleh atom terjadi di dalam unit atomisasi. Sampel dalam bentuk larutan dialirkan menuju unit atomisasi. Di dalam unit atomisasi sampel diubah menjadi atom-atom dengan menggunakan nyala. Nyala dihasilkan dari campuran bahan bakar asetilen dan udara. Sampel yang telah berubah menjadi atom akan menyerap energi cahaya yang dipancarkan oleh HCL. Karena terjadi penyerapan cahaya oleh atom, maka intensitas cahaya dari HCL berkurang. Cahaya yang telah melewati unit atomisasi masuk ke monokromator.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(55)

Kemudian cahaya dideteksi oleh detektor. Detektor akan mengubah intensitas cahaya menjadi sinyal listrik. Pada penampil data, sinyal dari detektor ditampilkan sebagai absorbansi.

Pada penelitian ini, HCL yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr disesuaikan dengan unsur-unsur tersebut. Salah satu contoh, HCL yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Fe adalah HCL Fe. Penggunaan HCL Fe untuk pengukuran unsur Fe disebabkan karena HCL Fe memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang dapat diserap unsur Fe. Sehingga atom-atom yang menyerap pada panjang gelombang tersebut adalah atom-atom Fe.

Pada penelitian ini, stainless steel 304 yang berbentuk lempengan diubah menjadi larutan terlebih dahulu. Stainless steel 304 dilarutkan di dalam aqua regia. Penggunaan aqua regia sebagai pelarut disebabkan karena aqua regia memiliki kemampuan yang sangat tinggi untuk melarutkan logam [Bax, 2004].

Stainless steel 304 yang telah diubah menjadi larutan memiliki konsentrasi sebesar 51846,2 mg/l. Larutan stainless steel 304 tersebut sangat pekat. Oleh karena itu, larutan tersebut diencerkan terlebih dahulu. Pengenceran larutan sampel dilakukan agar nilai absorbansi sampel tidak melebihi absorbansi larutan standar. Jika sampel yang diukur sangat pekat maka absorbansi sampel dapat melebihi range absorbansi larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah ditentukan. Pengukuran absorbansi larutan standar dilakukan sebelum pengukuran absorbansi sampel. Pengukuran absorbansi larutan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(56)

standar bertujuan untuk mendapatkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yang akan digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi sampel. Jika nilai absorbansi sampel melebihi range absorbansi larutan standar maka nilai konsentrasi sampel juga melebihi konsentrasi larutan standar. Akibatnya, nilai konsentrasi sampel tidak dapat ditentukan.

Untuk memperoleh pengukuran yang lebih baik, spektrofotometer serapan atom dioptimasi terlebih dahulu sebelum digunakan untuk pengukuran. Optimasi bertujuan untuk memperoleh keadaan optimum spektrofotometer serapan pada pengukuran suatu unsur. Optimasi juga dilakukan untuk menghindari gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom sehingga hasil pengukuran absorbansi lebih baik. Keadaan optimum spektrofotometer serapan pada pengukuran suatu unsur digunakan untuk kalibrasi dan pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel.

Setelah optimasi, spektrofotometer serapan atom dikalibrasi dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Proses kalibrasi dapat dilihat pada gambar 3.1. Kalibrasi dilakukan untuk memperoleh hubungan antara konsentrasi dan absorbansi. Dalam penelitian ini, hasil kalibrasi dibuat dalam bentuk grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi (grafik kalibrasi) dengan menggunakan program excel. Pembuatan grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi bertujuan untuk mendapatkan persamaan konsentrasi terhadap absorbansi yang langsung dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(57)

Dalam penelitian ini, hubungan konsentrasi terhadap absorbansi pada grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua. Pembuatan persamaan polinom berpangkat dua ini bertujuan untuk mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom. Jika grafik kalibrasi yang diperoleh tidak linear maka konsentrasi unsur logam di dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom berpangkat dua yang diperoleh dari grafik kalibrasi.

Pada gambar 4.1 ditunjukkan bahwa grafik kalibrasi unsur Fe yang diperoleh tidak linear. Hubungan konsentrasi dan absorbansi pada grafik tersebut dibuat dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua seperti yang ditunjukkan pada persamaan 4.1. Persamaan 4.1 tersebut digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi unsur Fe di dalam sampel. Nilai konsentrasi Fe di dalam sampel diperoleh dengan mensubstitusikan nilai absorbansi Fe pada persamaan 4.1. Nilai konsentrasi Fe di dalam sampel yang diperoleh adalah (18,3 ± 0,6) mg/l. Bila dibandingkan dengan range konsentrasi larutan standar Fe dari 0 - 29,91 mg/l, konsentrasi Fe di dalam sampel berada dalam range larutan standar Fe. Dari nilai konsentrasi Fe di dalam sampel dapat diketahui bahwa persamaan polinom berpangkat dua dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel.

Pada gambar 4.2, grafik kalibrasi unsur Ni kelihatan linear. Namun, pada persamaan 4.3 ditunjukkan bahwa hubungan konsentrasi Ni terhadap absorbansi pada grafik kalibrasi unsur Ni tidak linear. Hal tersebut menunjukkan bahwa dengan membuat hubungan konsentrasi terhadap absorbansi dalam bentuk

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(58)

persamaan polinom berpangkat dua maka dapat diketahui bahwa grafik kalibrasi unsur Ni yang diperoleh tidak linear. Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi tersebut, nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.3. Nilai konsentrasi Ni di dalam sampel yang diperoleh adalah (3,7 ± 0,2) mg/l. Nilai konsentrasi Ni tersebut berada dalam range konsentrasi larutan standar Ni 0 - 8,58 mg/l. Dari nilai konsentrasi Ni di dalam sampel dapat diketahui bahwa analisis konsentrasi unsur logam pada spektrofotometer serapan atom dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan polinom berpangkat dua.

Gambar 4.3 merupakan grafik hubungan konsentrasi Mn terhadap absorbansi. Hubungan konsentrasi Mn dan absorbansi pada grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua. Persamaan tersebut ditunjukkan pada persamaan 4.4. Pada persamaan 4.4 dapat diketahui bahwa hubungan konsentrasi Mn terhadap absorbansi pada grafik kalibrasi tidak linear. Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi maka nilai konsentrasi Mn di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.4. Nilai konsentrasi yang diperoleh adalah (10,7 ± 0,2) mg/l. Nilai konsentrasi Mn tersebut berada dalam range konsentrasi larutan standar Mn yaitu 0 - 20,36 mg/l. Hal tersebut menunjukkan bahwa persamaan polinom berpangkat dua dapat digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel.

Pada gambar 4.4, grafik kalibrasi unsur Cr kelihatan linear. Namun, pada persamaan 4.5 diperlihatkan bahwa hubungan konsentrasi Cr dan absorbansi pada grafik tersebut tidak linear. Hal tersebut menunjukkan bahwa grafik kalibrasi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(59)

yang diperoleh tidak selalu linear. Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi maka nilai konsentrasi Cr di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.5. Nilai konsentrasi Cr di dalam sampel yang diperoleh adalah (10,6 ± 0,3) mg/l. Bila dibandingkan dengan range konsentrasi larutan standar Cr dari 0 - 80,59 mg/l, nilai konsentrasi Cr di dalam sampel berada dalam range konsentrasi larutan standar Cr. Hal tersebut menunjukkan bahwa nilai konsentrasi Cr di dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom berpangkat dua.

Dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam di dalam larutan stainless steel 304 dinyatakan dengan kadar (%). Kadar unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304 diperoleh dari perbandingan massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 dapat diketahui dari nilai konsentrasi unsur di dalam sampel. Sedangkan massa stainless steel 304 dapat diketahui dari konsentrasi sampel. Sampel yang diukur adalah larutan stainless steel 304. Di dalam sampel tersebut terdapat stainless steel 304. Dengan mengukur konsentrasi suatu unsur di dalam sampel, maka dapat diketahui bahwa stainless steel 304 yang terdapat di dalam sampel mengandung unsur tersebut.

Misalnya konsentrasi Fe di dalam sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg/l. Konsentrasi sampel adalah 25,9 mg/l. Dari konsentrasi Fe di dalam sampel dapat diketahui bahwa massa Fe di dalam 1 liter sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg. Massa stainless steel 304 yang terdapat di dalam 1 liter sampel yang mengandung Fe tersebut adalah 25,9 mg. Hal ini berarti di dalam 25,9 mg stainless steel 304

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(60)

terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe. Dengan menggunakan persamaan 4.2 maka kadar Fe di dalam stainless steel 304 dapat ditentukan.

Pada tabel 6 dapat diketahui bahwa di dalam stainless steel 304 terdapat Fe, Ni, Mn dan Cr dengan kadar yang berbeda-beda. Pada tabel tersebut ditunjukkan bahwa kadar Fe lebih besar dibandingkan dengan unsur-unsur lain yang terdapat di dalam stainless steel 304, yaitu sebesar (71± 2) %. Selain Fe, kadar unsur terbesar kedua di dalam stainless steel 304 adalah Cr. Kadar unsur Cr di dalam stainless steel 304 sebesar (20,5 ± 0,6) %.

Dari hasil analisis yang ditampilkan pada tabel 6 dapat diketahui bahwa spektrofotometer serapan atom mampu menganalisis lebih dari satu jenis logam. Bila kadar Fe, Ni, Mn dan Cr pada tabel 6 dijumlahkan, maka total kadar keempat unsur tersebut di dalam stainless steel 304 yaitu 99 %. Dari total tersebut dapat diketahui bahwa masih terdapat unsur-unsur lain yang terdapat di dalam stainless steel 304.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(61)

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan

Pada penelitian ini telah dilakukan analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Konsentrasi unsur-unsur logam ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom berpangkat dua. Dari hasil analisis yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa:

1. Spektrofotometer serapan atom dapat digunakan untuk menganalisis lebih dari satu jenis unsur logam di dalam stainless steel 304.

2. Penggunaan persamaan polinom berpangkat dua dapat mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom.

3. Stainless steel 304 mengandung unsur Fe (71 ± 2) %, Ni (7,1 ± 0,2) %, Mn (0,82 ± 0,02) %, dan Cr (20,5 ± 0,6) %.

B. Saran

Apabila suatu saat ditemukan grafik kalibrasi yang tidak linear dari hasil kalibrasi spektrofotometer serapan atom, maka penulis menyarankan agar hubungan absorbansi dan konsentrasi dari grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan polinom dan nilai konsentrasi sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan tersebut.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(62)

DAFTAR PUSTAKA

Bax, D. 2004. Atomic Absorption Spectrometry (II). Yogyakarta: Sanata Dharma University

Bax, D. 2010. Atomic Absorption Spectrometry. Yogyakarta: Sanata Dharma University

Broekaert, J. 2002. Analytical Atomic Spectrometry with flames and Plasmas. Germany: Wiley-VHC

Gandjar, I dan Rohma, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Krane, K. 1992. Fisika Modern. Jakarta: UI Press

Khopkar, M. 1990. Konsep Dasar Kimia analitik. Penerjemah: S. Saptohardjo. Jakarta: UI Press

NN. 2010. “Stainless Steel-Grade 304”.

http://www.azom.com/details.asp?ArticleID=965# Physical Properties. Diakses 23 Oktober 2010.

Skoog, D. 1985. Principles of Instrumental Analysis, Third edition. Japan: The Dryden Press

Willard, H., Merritt, L., Dean, J., & Settle, F. 1988. Instrumental Methods of analysis, 7th edition. California: Wadsworth Publishing Company

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(63)

Lampiran 1

Di dalam penelitian ini, telah dilakukan pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel. Pengukuran absorbansi unsur-unsur tersebut dilakukan setelah kalibrasi. Pengukuran absorbansi setiap unsur dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel tampak pada tabel 1.1.

Tabel 1.1. Hasil pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel

Unsur Absorbansi

A1 A2 A3 A4 A5

Fe 0,397 0,390 0,373 0,381 0,383

Ni 0,091 0,093 0,096 0,093 0,095

Mn 0,532 0,512 0,519 0,534 0,504

Cr 0,130 0,122 0,124 0,125 0,130

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(64)

Lampiran 2

Contoh perhitungan

Pada penelitian ini, pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali. Dari 5 kali pengukuran diperoleh 5 nilai absorbansi. Untuk mengetahui konsentrasi unsur di dalam sampel, setiap nilai absorbansi disubstitusikan pada persamaan grafik kalibrasi.

Pada lampiran 1 ditunjukkan nilai-nilai absorbansi Fe secara berturut-turut adalah 0,397; 0,390; 0,373; 0,381; dan 0,383. Untuk mengetahui nilai konsentrasi Fe, setiap nilai absorbansi disubstitusikan pada persamaan grafik kalibrasi unsur Fe yaitu:

Untuk nilai absorbansi 0,397, nilai konsentrasi Fe adalah:

mg/l

Setelah mengetahui nilai konsentrasi dari setiap nilai absorbansi, nilai konsentrasi Fe rata-rata dihitung dengan menggunakan persamaan:

dengan: ci adalah nilai konsentrasi ke i adalah nilai konsentrasi rata-rata n adalah jumlah data

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(65)

Nilai konsentrasi rata-rata Fe adalah:

Untuk mencari ketidakpastian dari hasil perhitungan digunakan persamaan:

Dengan menggunakan persamaan diatas, nilai ketidakpastian dari hasil perhitungan konsentrasi Fe adalah 0,6 mg/l. Sehingga nilai konsentrasi Fe di dalam sampel yang diukur sebesar (18,3 ± 0,6) mg/l.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(66)

Lampiran 3

Di dalam penelitian ini digunakan 4 set larutan standar yang, yaitu larutan standar unsur Fe, unsur Ni, unsur Mn dan unsur Cr. Pembuatan larutan standar dilakukan dengan mengencerkan larutan induk masing-masing unsur. Pengenceran yang dilakukan yaitu:

1. Larutan standar Fe

a. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 9,97 mg/l. Untuk membuat larutan Fe 9,97 mg/l diperlukan 5 ml larutan Fe 96,85 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

b. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 19,93 mg/l. Untuk membuat larutan Fe 19,93 mg/l diperlukan 10 ml larutan Fe 96,85 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

c. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 29,91 mg/l Untuk membuat larutan Fe 29,91 mg/l diperlukan 15 ml larutan Fe 96,85 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

2. Larutan standar Ni

a. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 2,14 mg/l Untuk membuat larutan Ni 2,14 mg/l diperlukan 1 ml larutan Ni 107,21 mg/l kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

b. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 2,14 mg/l Untuk membuat larutan Ni 4,29 mg/l diperlukan 2 ml larutan Ni 107,21 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(67)

c. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 6,43 mg/l Untuk membuat larutan Ni 6,43 mg/l diperlukan 3 ml larutan Ni 107,21 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

d. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 8,58 mg/l Untuk membuat larutan Ni 8,58 mg/l diperlukan 4 ml larutan Ni 8,58 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

3. Larutan standar Mn

a. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 5,09 mg/l.

Untuk membuat larutan Mn 5,09 mg/l diperlukan 2,5 ml larutan Mn 101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

b. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 10,18 mg/l.

Untuk membuat larutan Mn 10,18 mg/l diperlukan 5 ml larutan Mn 101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

c. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 15,27 mg/l

Untuk membuat larutan Mn 15,27 mg/l diperlukan 7,5 ml larutan Mn 101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

d. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 20,36 mg/l

Untuk membuat larutan Mn 20,36 mg/l diperlukan 10 ml larutan Mn 101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(68)

4. Larutan standar Cr

a. Larutan induk Mn 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 20,15 mg/l

Untuk membuat larutan Cr 20,15 mg/l diperlukan 5 ml larutan Cr 201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

b. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 40,29 mg/l

Untuk membuat larutan Cr 40,29 mg/l diperlukan 10 ml larutan Cr 201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

c. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 60,44 mg/l

Untuk membuat larutan Cr 60,44 mg/l diperlukan 15 ml larutan Cr 201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

d. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 80,58 mg/l

Untuk membuat larutan Cr 80,58 mg/l diperlukan 20 ml larutan Cr 201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

(1)

Tabel 1.1. Hasil pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel

Unsur Absorbansi

A1 A2 A3 A4 A5 Fe 0,397 0,390 0,373 0,381 0,383 Ni 0,091 0,093 0,096 0,093 0,095 Mn 0,532 0,512 0,519 0,534 0,504 Cr 0,130 0,122 0,124 0,125 0,130

(2)

Lampiran 2

Contoh perhitungan

Untuk nilai absorbansi 0,397, nilai konsentrasi Fe adalah:

mg/l

Setelah mengetahui nilai konsentrasi dari setiap nilai absorbansi, nilai konsentrasi Fe rata-rata dihitung dengan menggunakan persamaan:

dengan: ci adalah nilai konsentrasi ke i

adalah nilai konsentrasi rata-rata n adalah jumlah data

(3)

Untuk mencari ketidakpastian dari hasil perhitungan digunakan persamaan:

Dengan menggunakan persamaan diatas, nilai ketidakpastian dari hasil perhitungan konsentrasi Fe adalah 0,6 mg/l. Sehingga nilai konsentrasi Fe di dalam sampel yang diukur sebesar (18,3 ± 0,6) mg/l.

(4)

Lampiran 3 .

1. Larutan standar Fe

2. Larutan standar Ni

(5)

Untuk membuat larutan Ni 6,43 mg/l diperlukan 3 ml larutan Ni 107,21 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan menjadi 50 ml.