Penetapan Kadar Pirasetam Tablet dengan Nama Generik dan Nama Dagang secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Lampiran 1. Kromatogram Kurva kalibrasi Pirasetam

Retention time
2,396

Area
250,6911

Height
40,8415

Tailing factor
1,773

Gambar 1. Kromatogram pirasetam (5 µg/ml), C-18, asetonitril-buffer posfat
pH 6 (30:70), laju alir 1,0 ml/menit.

Retention time
2,403

Area

372,5730

Height
66,8235

Tailing factor
1,328

Gambar 2. Kromatogram pirasetam (10 µg/ml), C-18, asetonitril-buffer posfat
pH 6 (30:70), laju alir 1,0 ml/menit.

Retention time
2,404

Area
765,0109

Height
134,7027

Tailing factor
1,362

Gambar 3. Kromatogram pirasetam (20 µg/ml), C-18, asetonitril-buffer posfat
pH 6 (30:70), laju alir 1,0 ml/menit.

37
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1 (lanjutan)

Retention time
2,405

Area
1036,3989

Height
188,5217

Tailing factor
1,342

Gambar 4. Kromatogram pirasetam (30 µg/ml), C-18, asetonitril-buffer posfat
pH 6 (30:70), laju alir 1,0 ml/menit.

Retention time
2,410

Area
1750,4458

Height
318,1450

Tailing factor
1,360

Gambar 5. Kromatogram pirasetam (50 µg/ml), C-18, asetonitril-buffer posfat
pH 6 (30:70), laju alir 1,0 ml/menit.

38
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Pirasetam Baku
No Konsentrasi
Retention time
Area
Height
1
5
2,396
237,73371
40,841
2
10
2,403
383,12602
68,250
3

20
2,404
748,99799
134,702
4
30
2,405
1058,90812 188,521
5
50
2,410
1778,89493 318,145
Catatan: Luas area merupakan rata-rata dari 3 × pengulangan.

No
1
2
3
4
5

∑
X

Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
5
10
20
30
50
115
23

Tailing
1,773
1,328
1,362
1,342
1,360

Luas Area
(Y)

X2

Y2

XY

237,73371
383,12602
748,99799
1058,90812
1778,89493
4207,66077
841,532154

25
100

400
900
2500
3925
785

56517,31687
146785,5472
560997,989
1121286,407
3164467,172
5050054,432
1010010,886

1188,66855
3831,2602
14979,9598
31767,2436
88944,7465
140711,8787

28142,37573

Y  aX  b

a
a

XY  X Y / n
X 2  X 2 / n

140711,8787  1154207,66077 / 5

3925  1152 / 5

43935,6809  34,3247
1280

b  Y  aX  841,53215  34,324723  52,0640

Maka persamaan regresinya adalah Y  34,3247 X  52,0640

r
r

XY  X Y / n
X 2   X 2 / n Y 2  Y2 / n

140711,8787 1154207,66077 / 5
43935,6809

2
2
3925 115 / 55050054,432 4207,66077 / 5 43951,5748

r  0,99963

39
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pirasetam

Persamaan regresi Y  34,3247 X  52,0640

No

Konsentrasi
(µg/ml) (X)

Luas area
(Y)

1
2
3
4
5
6

0
5
10
20
30
50

0
237,73371
383,12602
748,99799
1058,90812
1778,89493

Luas area
regresi
(Yi)
52,0640
223,6875
395,311
738,558
1081,805
1768,299

∑(Y-Yi)2

Y-Yi

(Y-Yi)2

-52,0640
14,04621
-12,1849
10,4399
-22,8968
10,5959

2710,6600
197,2960
148,4737
108,9933
524,2671
112,2737
3801,9638

SimpanganBaku 

BatasDeteksi 




 (Y  Yi )
n2

2

(3801,9638) 2
 380,8300
62

3x Sy / x
Slope

3 x30,8300
34,3247

= 2,6945 µg/ml

Bataskuantitasi 

10 x Sy / x
Slope



10 x 30,8300
34,3247

= 8,9818 µg/ml

40
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Generik PT. A

Retention time
2,397

Area
738,9414

Height
157,9071

Tailing factor
1,737

Gambar 6. Kromatogram Pirasetam Generik PT. A
Perhitungan Kadar Pirasetam Generik PT. A
Berat 20 tablet (400 mg) = 8547,0 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 10,68375 mg
Berat rata – rata = 427,35 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 738,94147
X = 738,94147 - 52,0640  20,0111
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
20,0111  10 µg/ml = 200,111 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
200,111 µg/ml x 50 ml = 10005,55 µg = 10,00555 mg
Kadar perolehan per tablet =

10,00555 mg
x 427,35 mg  400,22 mg
10,68375 mg

41
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4 (lanjutan)
% Kadar =

400,22 mg
x 99,5%  99,55 %
400 mg

Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
No
1
2
3
4
5
6

Area (Y)

% Kadar sampel (X)
99,55
100,63
98,85
101,39
98,32
100,93

738,9414
746,4126
734,1173
751,6246
730,3542
748,4268

 X = 598,67

-0,22
0,86
-0,92
0,62
-1,45
1,16

SD 

2



2



0,048
0,739
0,846
0,384
2,102
1,345



∑ X  X = 5,4669

X = 99,77

(X  X )

X  X 

X  X 

2

5,4669
= 1,0456
5

n 1
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

- 0,22

= 0,5154

1,0456 / 6

t hitung (2) =

0,86

= 2,0149

1,0456 / 6

t hitung (3) =

- 0,92

= 2,1555

1,0456 / 6

t hitung (4) =

0,62

= 1,4526

1,0456 / 6

42
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4 (lanjutan)
- 1,45

t hitung (5) =

= 3,3973

1,0456 / 6
1,16

t hitung (6) =

= 2,7179

1,0456 / 6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ= X

(t – 1/2 α) dk ×

µ = 99,7783

4,0321 × 1,0456
6

µ = (99,7783

1,7211)%

43
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Generik PT. B

Retention time
2,414

Area
755,3684

Height
147,6738

Tailing factor
1,641

Gambar 7. Kromatogram Pirasetam Generik PT. B.
Perhitungan Kadar Pirasetam Generik PT. B
Berat 20 tablet (400 mg) = 8188,2 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 10,2352 mg
Berat rata – rata = 409,41 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 755,36847
X = 755,36847 - 52,0640  20,4897
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
20,4897  10 µg/ml = 204,897 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
204,897 µg/ml x 50 ml = 10244,8 µg = 10,2448 mg
Kadar perolehan per tablet =

10,2448 mg
x 409,41 mg  409,7940 mg
10,2352 mg

44
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
% Kadar =

409,7940 mg
400 mg

x 99,5%  100,93%





Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
2
No
Area (Y)
% Kadar sampel (X)
X  X 
XX
1
755,3684
100,93
-0,34
0,119
2
761,1046
102,76
1,48
2,205
3
748,5200
100,94
-0,33
0,112
4
730,5324
98,34
-2,93
8,584
5
758,7138
102,42
1,14
1,311
6
757,7309
102,27
-0,99
0,990
 X = 607,65
X = 101,27

SD 

(X  X )

2







∑ X  X = 13,237
2

13,237
= 1,6270
5

n 1
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

- 0,34

= 0,519

1,627 / 6

t hitung (2) =

1,48

= 2,235

1,627 / 6

t hitung (3) =

- 0,33

= 0,504

1,627 / 6

t hitung (4) =

- 2,93

= 2,815

1,627 / 6

45
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
1,14

t hitung (5) =

= 1,723

1,627 / 6
- 0,99

t hitung (6) =

= 1,498

1,627 / 6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ = X (t – 1/2 α) dk ×
µ = 101,275

4,0321 × 1,627
6

µ = (101,275

2,678) %

46
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Latropil
PT. C

Retention time
2,400

Area
757,6466

Height
151,4258

Tailing factor
1,759

Gambar 8. Kromatogram Pirasetam Merek Latropil PT. C
Perhitungan Kadar Pirasetam Merek Latropil PT. C
Berat 20 tablet (1200 mg) = 27764,2 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 11,568 mg
Berat rata – rata = 1388,2 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 757,64661
X = 757,64661 - 52,0640  20,5561
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
20,5561  10 µg/ml = 205,561 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
205,561 µg/ml x 50 ml = 10278,0 µg = 10,2780 mg
Kadar perolehan per tablet =

10,2780mg
x 1388,2 mg  1233,3955 mg
11,568 mg

47
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6 (lanjutan)
% Kadar =

1233,3955mg
1200 mg

x 99,5 %  102,26 %





Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
2
No
Area (Y)
% Kadar sampel (X)
X  X 
XX
1
757,6466
102,26
0,21
0,044
2
752,3772
103,16
1,11
1,232
3
750,8213
101,27
-0,78
0,608
4
758,9073
102,45
0,39
0,153
5
752,3596
101,50
-0,55
0,311
6
753,8175
101,71
-0,34
0,121
 X = 612,35
X = 101,058

SD 

(X  X )

2







∑ X  X = 2,546
2

2,546
= 0,7135
5

n 1
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

0,21

= 0,720

0,713 / 6

t hitung (2) =

1,11

= 3,810

0,713 / 6

t hitung (3) =

- 0,78

= 2,677

0,713 / 6

t hitung (4) =

0,39

= 1,342

0,713 / 6

48
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6 (lanjutan)
- 0,55

t hitung (5) =

= 1,915

0,713 / 6
- 0,34

t hitung (6) =

= 1,194

0,713 / 6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ = X (t – 1/2 α) dk ×
µ = 101,058

4,0321 × 0,713
6

µ = (101,058

1,174)%

49
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Neurotam
PT. D

Retention time
2,397

Area
760,8609

Height
140,9730

Tailing factor
1,707

Gambar 9. Kromatogram Pirasetam Merek Neurotam PT. D
Perhitungan Kadar Pirasetam Merek Neurotam PT. D
Berat 20 tablet (400 mg) = 8132,0 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 10,165mg
Berat rata – rata = 406,6 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 760,86090
X = 760,86090 - 52,0640  20,6497
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
20,6497 10 µg/ml = 206,497 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
206,497 µg/ml x 50 ml = 10324,85 µg = 10,3248 mg
Kadar perolehan per tablet =

10,3248 mg
x 406,6 mg  412,992mg
10,165 mg

50
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7 (lanjutan)
% Kadar =

412,992 mg
x 99,5 %  102,73 %
400 mg





Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
2
No
Area (Y)
% Kadar sampel (X)
X  X 
XX
1
760,8609
102,73
0,98
0,960
2
752,4276
101,50
-0,25
0,062
3
748,8974
100,99
-0,76
0,577
4
750,6460
101,25
-0,50
0,256
5
753,3891
101,64
-0,11
0,013
6
758,7958
102,43
0,67
0,454
 X = 610,54
X = 101,756

SD 

(X  X )

2







∑ X  X = 2,444
2

2,444
= 0,699
5

n 1
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

0,98
0,699 /

t hitung (2) =

- 0,25
0,699 /

t hitung (3) =

= 0,877
6

0,76
0,699 /

t hitung (4) =

= 3,438
6

= 2,667
6

- 0,50
0,699 /

= 1,775
6

51
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7 (lanjutan)
- 0,11

t hitung (5) =

0,699 /

= 0,407
6

0,67

t hitung (6) =

0,699 /

= 2,364
6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ = X (t – 1/2 α) dk ×
µ = 101,7566 4,0321 × 0,2854
6

µ = (101,7566

0,4697)%

52
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Resibron
PT. E

Retention time
2,618

Area
733,0193

Height
129,7992

Tailing factor
1,474

Gambar 10. Kromatogram Pirasetam Merek Resibron PT. E
Perhitungan Kadar Pirasetam Merek Resibron PT. E
Berat 20 tablet (800 mg) = 16902 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 10,564 mg
Berat rata – rata = 845,13 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 733,01935
X = 733,01935 - 52,0640  19,8386
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
19,8386  10 µg/ml = 198,386 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
198,386 µg/ml x 50 ml = 9919,3 µg = 9,9193 mg
Kadar perolehan per tablet =

9,9193 mg
x 845,13 mg  793,5533 mg
10,564 mg

53
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8 (lanjutan)
% Kadar =

793,5533 mg
x 99,5 %  98,70 %
800 mg





Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
2
No
Area (Y)
% Kadar sampel (X)
X  X 
XX
1
733,0193
98,70
-1,74
3,027
2
728,3096
98,01
-2,43
5,904
3
752,5560
101,53
1,08
1,185
4
760,7910
102,72
2,27
5,193
5
743,8903
100,27
-0,17
0,029
6
751,8465
101,42
0,98
0,960
 X = 602,65
X = 100,441

SD 

(X  X )

2







∑ X  X =16,3011
2

16,301
= 1,8066
5

n 1
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

- 1,74

= 2,368

1,806 / 6

t hitung (2) =

- 2,43

= 3,294

1,806 / 6

t hitung (3) =

1,08

= 1,476

1,806 / 6

t hitung (4) =

2,279

= 3,090

1,806 / 6

54
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8 (lanjutan)
t hitung (5) =

- 0,171 = 0,231
1,806 / 6
0,98

t hitung (6) =

= 1,332

1,806 / 6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ = X (t – 1/2 α) dk ×
µ = 100,441

4,0321 × 1,8066
6

µ = (100,441

2,973)%

55
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Revolan
PT. F

Retention time
2,570

Area
761,2841

Height
133,6477

Tailing factor
1,062

Gambar 11. Kromatogram Pirasetam Merek Revolan PT. F
Perhitungan Kadar Pirasetam Merek Revolan PT. F
Berat 20 tablet (400 mg) = 10695,4 mg
Berat serbuk yang ditimbang = 13,369 mg
Berat rata – rata = 534,77 mg
Y = 34,3247X + 52,0640
Y = luas area , X = konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 761,28418
X = 761,28418 - 52,0640  20,6620
34,3247

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu
20,6620  10 µg/ml = 206,620 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
206,620 µg/ml x 50 ml = 10331,0 µg = 10,3310 mg
Kadar perolehan per tablet =

10,3310 mg
x 534,77 mg  413,2477 mg
13,369 mg

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9 (lanjutan)
% Kadar =

413,2477 mg
x 99,5 %  102,80 %
400 mg





Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan pirasetam secara KCKT
2
No
Area (Y)
% Kadar sampel (X)
X  X 
XX
1
761,2841
102,80
1,47
2,160
2
758,5580
102,40
1,07
1,144
3
741,8429
99,97
-1,35
1,831
4
741,5247
99,93
-1,39
1,941
5
755,8782
102,01
0,68
0,462
6
747,7457
100,83
-0,49
0,243
 X = 607,94
X = 101,323

SD 

(X  X )
n 1

2







∑ X  X = 7,784
2

7,784
= 1,247
5

Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel.
t hitung =

XX
SD / n

t hitung (1) =

1,47

= 2,886

1,247 / 6

t hitung (2) =

1,07

= 2,100

1,247 / 6

t hitung (3) =

- 1,35

= 2,650

1,247 / 6

t hitung (4) =

- 1,39

= 2,729

1,247 / 6

57
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9 (lanjutan)
0,68

t hitung (5) =

= 1,335

1,247 / 6
- 0,49

t hitung (6) =

= 0,962

1,247 / 6

Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara
µ = X (t – 1/2 α) dk ×
µ = 101,3233 4,0321 × 1,247
6

µ = (101,3233

2,0538)%

58
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Hasil Pengolahan Data Penetapan Kadar Pirasetam
No
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6

Nama Pabrik

PT. A
(Pirasetam
generik)

PT. B
(Pirasetam
generik)

PT. C
(Latropil)

PT. D
(Neurotam)

PT. E
(Resibron)

PT. F
(Revolan)

Luas Area
738,9414
746,4126
734,1173
751,6246
730,3542
748,4268
755,3684
761,1046
748,5200
730,5324
758,7137
757,7309
757,6466
752,3772
750,8213
758,9073
752,3596
753,8175
760,8609
752,4276
748,8974
750,6460
753,3891
758,7958
733,0193
728,3096
752,5560
760,7910
743,8903
751,8465
761,2841
758,5580
741,8429
741,5247
755,8782
747,7457

Kadar Perolehan/
Tablet (mg)
400,222
404,576
397,412
407,612
395,218
405,750
409,794
413,138
405,805
395,340
411,746
411,170
1233,3955
1244,1912
1221,4671
1235,6036
1224,1552
1226,7713
412,992
408,080
406,024
407,040
408,640
411,788
793,553
788,653
816,321
825,913
806,217
815,4896
413,247
411,659
401,919
401,735
410,956
405,359

Kadar etiket
(mg)

400

400

1200

400

800

400

% kadar
99,55
100,63
98,85
101,39
98,32
100,93
100,93
102,76
100,94
98,34
102,42
102,27
102,26
103,16
101,27
102,45
101,50
101,71
102,73
101,50
100,99
101,25
101,64
102,43
98,70
98,01
101,53
102,72
100,27
101,42
102,80
102,40
99,97
99,93
102,01
100,83

59
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Pirasetam Tablet dan
Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali pada Rentang
80%, 100%, dan 120%.

Retention time
2,312

Area
Height
Tailing factor
5221,3538
2325,7736
1,832
Gambar 12. Kromatogram recovery pada rentang 80% tanpa penambahan baku

Retention time
2,261

Area
Height
Tailing factor
11741,5778
2542,3581
1,926
Gambar 13. Kromatogram recovery pada rentang 80% setelah penambahan baku

60
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11 (lanjutan)

Retention time
Area
Height
Tailing Factor
2,264
6638,7171
2483,6701
1,854
Gambar 14. Kromatogram recovery pada rentang 100% tanpa penambahan baku

Retention time
Area
Height
Tailing Factor
2,265
14914,7962
2613,5915
1,947
Gambar 15. Kromatogram recovery pada rentang 100% setelah penambahan
baku

61
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11 (lanjutan)

Retention time
Area
Height
Tailing Factor
2,741
9077,4973
2404,5341
1,505
Gambar 16. Kromatogram recovery pada rentang 120% tanpa penambahan baku

Retention time
Area
Height
Tailing Factor
2,263
19202,0472
2655,3957
1,998
Gambar 17. Kromatogram recovery pada rentang 120% setelah penambahan
baku

62
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Perhitungan Persen Perolehan Kembali
Berat 20 tablet

= 8547,0 mg

Kandungan zat berkhasiat

= 400 mg

Perolehan 80%
Pirasetam =

80
 400 mg = 320 mg
100

Analit 70% =

70
 320 mg = 224 mg
100

Sampel yang ditimbang =

Baku 30% =

224 mg
 8547,0 mg = 239,3 mg
20  400 mg

30
 320 mg = 96 mg
100

Perolehan 100%
Pirasetam=

100
 400 mg = 400 mg
100

Analit 70% =

70
 400 mg = 280 mg
100

Sampel yang ditimbang =

Baku 30% =

280 mg
 8547,0 mg = 299,1 mg
20  400 mg

30
 400 mg = 120 mg
100

Perolehan 120%
Pirasetam =

120
 400 mg = 480 mg
100

Analit 70% =

70
 480 mg = 336 mg
100

63
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12 (lanjutan)
Sampel yang ditimbang =

Baku 30% =

336 mg
 8547,0 mg = 358,97 mg
20  400 mg

30
 480 mg = 144 mg
100

Persen Perolehan Kembali pada Rentang 80% Sebelum Penambahan Baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 5221,35388
X=

5221,35388 - 52,0640
34,3247

 150,5997

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu
150,5997 x 10 µg/ml = 1505,997 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu
1505,997 µg/ml x 50 ml = 75299,8 µg = 75,2998 mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang 80% Setelah Penambahan Baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 11741,57788
X=

11741,57788 - 52,0640
34,3247

 340,5569

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu
340,5569 x 10 µg/ml = 3405,569 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu :

64
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12 (lanjutan)
3405,569 µg/ml x 50 ml = 170278,4 µg = 170,2784 mg

%re cov ery 

(konsentrasi  baku)  (konsentasi tanpa baku)
x100%
jumlah baku yang ditambah

% Recovery 1 =

170,2784 mg - 75,2998 mg
96 mg

% Recovery 2=

1170,4719 mg - 76,7512 mg
96 mg

% Recovery 3 =

172,3425 mg - 78,6904 mg
96 mg

x 100%  98,9360%
x 100%  97,6257%

x 100%  99,5742%

Persen Perolehan kembali pada rentang 100% sebelum penambahan baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 6638,71716
X=

6638,71716 - 52,0640
34,3247

 191,8925

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu :
191,8925 x 10 µg/ml = 1918,925 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu :
1918,925 µg/ml x 50 ml = 95946,2 µg = 95,9462 mg
Persen Perolehan kembali pada rentang 100% setelah penambahan baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 14914,79626

65
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12 (lanjutan)
X=

14914,79626 - 52,0640
34,3247

 433,0039

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu :
433,0039 x 10 µg/ml = 4330,039 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu :
4330,039 µg/ml x 50 ml = 216501,9 µg = 216,5019 mg

%re cov ery 

(konsentrasi  baku)  (konsentasi tanpa baku)
x100%
jumlah baku yang ditambah

% Recovery 1 =

216,5019 mg - 95,94625 mg
120 mg

% Recovery 2=

218,0639 mg - 97,53155 mg
120 mg

% Recovery 3 =

217,4390 mg - 97,90045 mg
120 mg

x 100%  100,4630%

x 100%  100,4436%
x 100%  99,6155%

Persen Perolehan Kembali pada Rentang 120% Sebelum Penambahan Baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 9077,49738
X=

9077,49738 - 52,0640
34,3247

 262,9428

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu :
262,9428 x 10 µg/ml = 2629,428 µg/ml

66
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12 (lanjutan)
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu :
2629,428 µg/ml x 50 ml = 131471,4 µg = 131,4714 mg
Persen Perolehan kembali pada rentang 120% setelah penambahan baku
Y = 34,3247 X + 52,0640
Y = Luas area, X = Konsentrasi (µg/ml)
Luas area = 19202,04724
X=

19202,04724 - 52,0640
34,3247

 557,9067

Konsentrasi pirasetam dalam larutan yang diencerkan 10 kali, yaitu :
557,9067 x 10 µg/ml = 5579,067 µg/ml
Kadar pirasetam dalam labu awal (50 ml) yaitu :
5579,067 µg/ml x 50 ml = 278953,3 µg = 278,9533 mg

%re cov ery 

(konsentrasi  baku)  (konsentasi tanpa baku)
x100%
jumlah baku yang ditambah

% Recovery 1 =

278,9533 mg - 131,4714 mg
144 mg

% Recovery 2=

275,2189 mg - 127,860 mg
144 mg

% Recovery 3 =

277,5328 mg - 130,3814 mg
144 mg

x 100%  102,4179%
x 100%  102,3320%
x 100%  102,1884%

67
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Hasil Pengolahan Data Persen Perolehan Kembali Pada
Rentang 80%, 100%, dan 120%
Data hasil penyuntikan pirasetam sebelum dan sesudah penambahan analit.
Kadar(mg)
Konsentrasi
No
(%)
1
2
3
1
2
3
1
2
3

80%

100%

120%

Sebelum
penambahan
analit
75,2998
76,7512
78,6904
95,9462
97,5315
97,9004
131,4714
127,8607
130,3814

Setelah
penambahan
analit
170,2784
170,4719
172,3420
216,5019
218,0639
217,4390
278,9533
275,2189
277,5328

Baku yang
ditambahkan
(mg)

%
recovery
98,93
97,62
99,57
100,46
100,44
99,61
102,41
102,33
102,18

96

120

144

Analisis Data Statistik Persen Perolehan Kembali Pirasetam
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
∑

̅
-1,4635
-2,7738
-0,8253
0,0635
0,0441
-0,7840
2,0184
1,9325
1,7889

X

98,93
97,62
99,57
100,46
100,44
99,61
102,41
102,33
102,18
903,59
100,39
=√
=

̅

̅

=√

x 100% =

̅
2,1418
7,6930
0,6811
0,00403
0,00194
0,6146
4,0739
3,7345
3,2001
∑

= 1,6637

̅

2

=22,1448

x 100% = 1,6570%

68
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14. Tabel Nilai Distribusi t

69
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. Alat yang Digunakan dalam Penelitian

Gambar 18. Alat KCKT

Gambar 19. Sonikator

Gambar 20. Syringe KCKT Agilent 50 µl

Lampiran 16. Sertifikat Baku Pembanding Pabrik

70
Universitas Sumatera Utara

71
Universitas Sumatera Utara