PERCOBAAN VIII,analisis anion

  

PERCOBAAN VIII

Judul : ANALISIS ANION Tujuan : Menentukan anion yang terdapat dalam sampel larutan Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

  Meskipun anion berdasarkan beberapa kesamaan sifat dapat dikelompokkan dalam golongan tertentu, namun tidak berarti dapat memisahkan golongan-golongan tersebut secara sistematik dari sampel awal sebagaimana pada kation. Oleh karena itu analisis anion dilakukan berdasarkan metode spot test. Analisis ini dapat dilakukan lebih cepat, meskipun dalam campuran yang kompleks identifikasi ada tidaknya anion tertentu sangat sukar bahkan tidak mungkin dilakukan karena terjadinya interferensi.

  Dalam prosedur berikut ini tidak dilakukan uji pendahuluan tersebut.

  2- 2- 3- 2- 2- 2-

  1. Golongan Sulfat : SO

  4 , CO 3 , PO 4 , CrO 4 , C

  2 O 4 , SO

  3

  2-

  2. Golongan Klorida : Cl , Br , I , SCN , S

• - -

  3. Golongan Nitrat : NO , NO , C , ClO H O

  3

  2

  3

  2

  3

  2 2-

• Untuk Karbonat, CO

3 Kelarutan semua karbonat normal, dengan pengecualian karbonat dari

  logam-logam alkali serta amonium, tak larut dalam air. hidrogen karbonat atai bikarbonat dari kalsium, stronsium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.

• 3

  CaCO + H O + CO Ca + 2HCO

  2

  2

  2

  3 Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang larut dibanding karbonat normal padanannya.

  1. Reaksi dengan HCl encer: terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan :

  3-

• 2

  CO + 2H CO + H O

  2

  gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengeruhkan air kapur (atau air burit):

• 2+

  CO

  2 + Ca

  2OH CaCO

  3 + H

  2 O 2+

• 2

  CO + Ba

  2OH BaCO + H O

  3

  2

  2. Dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) karbonat : membentuk endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :

  2- 2+

  CO + Ba BaCO

  3

  3 2- 2+

  CO + Ca CaCO

  3

  3 Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi : hidrogen karbonat

  tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat:

• 2+

  BaCO + 2H Ba + CO + H O

  3

  2

  2 2+ 3- 2-

• Untuk Sulfat (SO )

4 Kelarutan sulfat dari barium, strosium dantimbel praktis tak larut dalam

  air, sulfat dari kalsium dan merkurim (II) larut sedikit, dan kabanyakan sulfat dari logam-logam sisianya larut. beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut dan kromium juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer.

  Asam sulfat adalah cairan tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik, dengan berat jenis 1, 838. Asam pekatnya yang murni dan komersial adalah campuran bertitik didih konstan, dengan titik didih 338 dan mengandung asam kira-kira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan panas yang banyak sekali: ketika mencampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air. (jika air yang dituangkan kepada asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan terbentuk yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga mungkin menimbulkan cedera yang berat)

• Larutan Barium Klorida Endapan putih barium sulfat, BaSO4 yang tak larut dalam asam klorida encer panas dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sednag saja dalam asam klorida pekat yang mendidih.

  2- 2+

  SO

  4 + Ba BaSO

  4 Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensia kepada larutan

  yang diasamkan dengan asam klorida encer : karbonat , sulfit dan fosfat tidak diendapkan pada kondisi-kondisi ini. asam klorida pekat atau asam nitrat pekat tidak boleh dipakai, karena mungkin membentuk enadapan barium klorida atau endapan barium nitrat: namun, endapan-endapan ini melarut setelah diencerkan dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan yang panas dan dilebur di atas arang dengan natrium karbonat, pada mana natrium sulfida akan terbentuk. yang terakhir ini dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada mana

II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

  1. Tabung reaksi : 4 buah

  2. Gelas kimia : 1 buah

  3. Gelas ukur : 1 buah

  4. Sentrifius : 1 buah

  5. Cuvet : 1 buah

  6. Pipet tetes : 1 buah

  7. Batang pengaduk : 1 buah

  Bahan yang digunakan :

  1. Sampel larutan

  2. HCl 6 M

  3. BaCl

  2

  1 M

  4. Akuades

III. PROSEDUR KERJA

  Golongan Sulfat

  5 mL sampel larutan yang digunakan kurang lebih ekivalen dengan 1 mL larutan 0,1 M garam yang terdiri dari satu atau lebih anion golongan sulfat larutan bersifat netral aatu sedikit basa. Jika perlu pertambahan NH

  3 6 M atau HCl 6 M untuk menghasilkan larutan yang bersifat agak basa.

  a. Uji Keberadaan Ion Karbonat Mengambil 5 mL sampel dan menambahkan 1 mL BaCl sambil

  2 mengaduk. Mendiamkan beberapa saat agar endapan terbentuk.

  dengan 3 mL aquades. Mensentrifius dan membuang filtrat cucian. Menambahkan 1 mL HCl 6 M pada endapan tanpa mengaduk, tetapi dengan menggoyangkan pelan-pelan. Jika terdapat karbonat maka akan terbentuk gelembung-gelembung gas dari permukaan endapan.

  b. Uji Keberadaan Ion Sulfat Mengambil 1 mL sampel larutan dan menambahkan 1 mL HCl 6

  M. Menambahkan beberapa tetes BaCl

  2

  1 M dan mengaduk secara merata. Jika sulfat ada maka akan terbentuk endapan putih lembut, BaSO atau berupa kabut putih jika kadar sulfat sangat kecil.

  4

IV. DATA PENGAMATAN

  Golongan Sulfat

  No. Percobaan Pengamatan A Uji Keberadaan Ion Karbonat

  Warna larutan

   _ 5 ml sampel Gol. sulfat biru keruh, cenderung dimasukkan dalam gelas kimia mengendap.

  Menambahkan 1 mL BaCl

  2 Warna menjadi ^  sambil diaduk lebih muda. _ Mendiamkan beberapa saat.

  Larutan berwarna

   _ Memasukkan ke dalam putih kebiruan, endapan biru cuvet, mensentrifius, membuang muda. filtrat .

  Larutan biru

   _ Mencuci endapan dengan 3 bening mL akuades.

  Endapan biru

   _ Menambahkan 1 ml HCl 6

  Endapan biru

   M pada endapan lalu digoyang pelan-pelan larutan hijau

   muda, endapan biru dan terdapat gelembung- gelembung gas

  B Uji Keberadaan Ion Sulfat

  Larutan hijau  1 ml sampel Sulfat (berwarna  biru) bening

  Larutan keruh,   Menambahkan 1 ml HCl 6 M

  1M lalu ada endapan halus (putih

  2

   Menambah 1 tetes BaCl lembut) mengaduk

V. ANALISIS DATA

  Golongan Sulfat Uji Keberadaan ion karbonat -

  Pada percobaan untuk menguji keberadaan ion karbonat, hal yang dilakukan adalah menambahkan 1 mL BaCl

  2 pada 5 mL sampel golongan sulfat

  dalam gelas kimia sambil mengaduknya, menghasilkan larutan berwarna putih kebiruan endapan biru muda. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) membentuk endapan putih barium karbonat :

  2- 2+

  CO + Ba BaCO

  3

  3 Hanya karbonat karbonat normal yang bereaksi. Kemudian campuran

  dimasukkan ke dalam cuvet, menyentrifius dan membuang filtratnya diperoleh endapan biru, endapan yang diperoleh ditambahkan dengan 3 mL aquades karena endapan tersebut aman jika dicuci dengan aquades dan tidak mudah larut selain sehingga endapannya lebih murni dan berwarna kebiruan terlihat lebih muda dan cerah.

  Tahap selanjutnya larutan disaring dan ditambahkan 1 mL HCl 6 M tanpa dikocok hanya mengoyang-goyangkan labu secara perlahan yang menghasilkan larutan dan masih terdapat endapan berwarna biru muda dan terdapat gelembung pada permukaan endapan. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat dalam HCl encer akan menghasilkan buih atau gelembung karena terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan:

• 3-

  CO + 2H CO + H O

  2

  2 Ion H

• HCl H+ + Cl-

  nya berasal dari penguraian :

  Jadi, sampel yang diuji ini dapat dinyatakan mengandung ion karbonat, karena saat direaksikan dengan BaCl

  2 menghasilkan endapan dan jika direaksikan

  dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu CO 2.

• - Uji Keberadaan Ion Sulfat

  Pada percobaan kedua, menentukan keberadaan ion sulfat yaitu dengan menambahkan 1 mL HCl 6 M pada 1 mL sampel golongan sulfat menghasilkan larutan berwarna hijau bening. Penambahan asam (HCl) pada larutan, bertujuan untuk melarutkan ion-ion yang ada pada sampel, karena menurut literatur yang ada bahwa ion sulfat akan mengion atau melarut dalam bentuk ionnya dalam larutan asam encer.

  Selanjutnya menambahkan BaCl sebanyak satu tetes meghasilkan larutan

  

2

  keruh dan terdapat endapan. Endapan yang terbentuk ini merupakan BaSO yang

  4

  menandakan adanya ion sulfat pada sampel. Endapan akan mengendap pada suasana asam sesuai juga penambahan HCl 6 M pada sampel.

  Reaksi penguraian BaCl dalam larutan :

  2 2+

• Selanjutnya terjadi reaksi penggabungan dengan ion sulfat dalam sampel yang ditambahkan HCl 6 M, yaitu :

  2- 2+

  SO + Ba BaSO

  4

  4 Jadi dalam sampel terdapat ion sulfat yang ditandai dengan adanya

  endapan putih yaitu BaSO 4.

VI. KESIMPULAN

  1. Golongan sulfat termasuk salah satu golongan anion, golongan

  2- 2-

  sulfat yang diuji adalah SO

  4 dan CO

  3

  2. Sampel mengandung ion karbonat, jika pada saat direaksikan dengan BaCl menghasilkan endapan, reaksinya :

  2 2- 2+

  CO + Ba BaCO

  3

  3

  dan jika direaksikan dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu CO 2.

  3-

  CO

• 2H CO + H O

  2

  2

  3. Keberadaan ion sulfat ditandai dengan adanya endapan putih halus pada larutan yaitu BaSO

  4. 2- 2+

  SO + Ba BaSO

  4

  4 VII. DAFTAR PUSTAKA Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar.

  Jakarta: UI Press. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. S. M. Kopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Suharto, Bambang dan Arif Sholahuddin. 2007. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin : PMIPA FKIP Unlam.

  Vogel 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.

  Jakarta : Kalman Media Pustaka.