Analisis Kandungan Kromium, Mangan dan Zink Pada Buah Kelor (Moringa oleifera Lam.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan
44
Lampiran 2. Gambarpohon dan buah kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)
45
Lampiran 2 (Lanjutan) Buah dan daun kelor
Gambar 2. Buah kelor
Gambar 3. Daun kelor
46
Lampiran 2 (Lanjutan). Gambar buah kelor yang utuh dan dikupas
Gambar 4. Buah kelor utuh
Gambar 5. Buah kelor yang dikupas
47
Lampiran 3. Bagan alir proses dekstruksi kering (buah kelor)
Buah Kelor Muda
dibersihkan dari pengotor
dicuci dengan akua demineralisata
ditiriskan
diangin-anginkan di udara terbuka
dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin
Sampel yang telah mengabu
ditambahkan 5 mLHNO3 (1:1)
diuapkan pada hot plate sampai kering
dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur
awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Hasil
48
Lampiran 4. Gambar abu hasil destruksi
Gambar 6. Abu hasil destruksi
49
Lampiran 5. Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel hasil
dekstruksi
dilarutkan dalam 5 mLHNO3 (1:1)
dimasukkan ke dalam labuukur 50 mL
dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL
akua demineralisata
dicukupkan volumenya dengan akua demineralisatahingga
garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No.42
dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
dilakukan analisis kualitatif
dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ 357,9 nm (lampu katoda kromium)
untuk kromium, λ 279,5 nm (lampu katoda mangan)
untuk mangan, dan λ 213,9 nm (lampu katoda zink)
untuk zink
Hasil
50
Lampiran 6. Gambar hasil analisis kualitatif kromium, mangan dan zink
Cr
Mn
Zn
Gambar 7. Hasil analisis kualitatif kromium, mangan dan zink
51
Lampiran7. Data kalibrasi kromium dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a =
a=
X
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
∑X=
1,5000
X = 0,2500
Y
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
∑Y=
0,0145
Y = 0,0024
Absorbansi
(Y)
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
XY
0,0000
0,0001
0,0004
0,0009
0,0015
0,0023
∑ XY =
0,0052
X²
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
∑ X² =
0,5500
∑XY-((∑ Xx ∑ Y)/ n)
∑ X²-( (∑ X)² / n )
0,0052-((1,5000 x 0,0145)/ 6)
0,5500- ((1,5000)2 / 6)
a= 0,0088
Y =aX+b
b =Y-aX
= 0,00242 - (0,0088 x 0,2500)
= - 0,0002
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0088 X + 0,0002
52
Y²
0,00000004
0,00000121
0,00000400
0,00000841
0,00001361
0,00002116
∑ Y² =
0,00004851
Lampiran 7.(Lanjutan)
∑ XY- [
r=
(∑X)(∑Y)
]
n
��∑X² - (∑X)² / n �(∑Y² - (∑Y)² / n )
r=
��0,55 -
r=
(1,5)(0,0145)
�
6
0,0052 - �
(1,5)2
��0,00004851
6
-
(0,0145)2
�
6
0,001535
0,0015353
r = 0,9998046
r = 0,9998
53
Lampiran 8. Data kalibrasi mangan dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a=
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X =
3,0000
X= 0,5
Y
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
∑Y =
0,1429
Ῡ= 0,0238
Absorbansi
(Y)
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
XY
0,0000
0,0019
0,0077
0,0169
0,0303
0,0475
∑XY=
0,1044
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X²=
2,2000
∑X Y-((∑ X x ∑ Y)/ n)
∑ X²-((∑ X)² / n )
0,1044-((3 x 0,1429)/ 6)
2,2000 -((3)2 / 6)
a= 0,0470
Y =aX+b
b = Ῡ- a X
= 0,02382- (0,04704 x 0,5)
= 0,0003
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0470 X + 0,0003
54
Y²
0,00000025
0,00008836
0,00037636
0,00079524
0,00143641
0,00225625
∑ Y² =
0,00495287
Lampiran 8. (Lanjutan)
(∑X)(∑Y)
]
n
∑ XY-[
r=
��∑X² - (∑X)² / n �(∑Y² - (∑Y)² / n )
r
��2,2 -
r=
(3,0)(0,1429)
�
6
0,1044 - �
(3)2
6
��0,00495287 -
=
(0,1429)2
6
�
0,03293
0,032933
r = 0,9999089
r = 0,9999
55
Lampiran 9. Data kalibrasi zink dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a =
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X=
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
∑Y=
0,4921
Y = 0,0820
XY
0,0000
0,0062
0,0270
0,0602
0,1039
0,1633
∑ XY =
0,3607
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X² =
2,2000
∑X Y - ((∑ X x ∑ Y)/ n)
∑ X² - ( (∑ X)² / n )
0,3607-((3 x 0,4921)/ 6)
2,2000- ((3)2 / 6)
a= 0,1637
Y =aX+b
b =Y-aX
= 0,0820-(0,1637x 0,5000)
= 0,0001
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,1637 X + 0,0001
56
Y²
0,00000004
0,00096721
0,00456976
0,01008016
0,01687401
0,02666689
∑ Y² =
0,0591581
Lampiran 9. (Lanjutan)
∑ XY- [
r=
(∑X)(∑Y)
]
n
��∑X² - (∑X)² / n � (∑Y²-(∑Y)² / n )
r=
(3)(0,4921)
�
6
0,3607 - �
(3)2
(0,4921)2
�
6
��2,2 ��0,05915816
r=
0,11467
0,114704
r = 0,9997036
r = 0,9997
57
Lampiran 10.Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink dalam buah kelor
sebelum di uji t
Logam
Ket
Kromium
1
Berat
Sampel
(g)
10,0695
2
10,0610
0,0016
0,1569
0,0791
3
10,0625
0,0018
0,1740
0,0903
4
10,0320
0,0015
0,1455
0,0736
5
10,0620
0,0017
0,1626
0,0847
6
10,1025
0,0020
0,1968
0,1012
No
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,0019
0,1911
0,0959
X
0,0875
SD
0,0104
Mangan
1
10,0586
0,0324
0,6825
03395
2
10,1025
0,0329
0,6920
0,3433
3
10,0610
0,0325
0,6846
0,3405
4
10,0625
0,0327
0,6888
0,3426
5
10,0695
0,0327
0,6889
0,3423
6
10,0620
0,0326
0,6878
0,3415
X
0,3416
SD
0,0014
Zink
1
10,0325
0,1391
0,8485
0,4232
2
10,0270
0,1390
0,8476
0,4231
3
10,0314
0,1392
0,8488
0,4235
4
10,0347
0,1394
0,8503
0.4240
5
10,0392
0,1399
0,8534
0,4245
6
10,0350
0,1395
0,8506
0,4243
X
0,4238
SD
0,0006
58
Lampiran 11.Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink dalam buah
kelorsetelah di uji t
Logam
Ket
Kromium
1
Berat
Sampel
(g)
10,0695
2
10,0610
0,0016
0,1569
0,0791
3
10,0625
0,0018
0,1740
0,0903
4
10,0320
0,0015
0,1455
0,0736
5
10,0620
0,0017
0,1626
0,0847
6
10,1025
0,0020
0,1968
0,1012
No
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,0019
0,1911
0,0959
X
0,0875
SD
1
10,0586
0,0324
0,6825
0,0104
0,0875 ±
0,0171
03395
2
10,1025
0,0329
0,6920
0,3433
3
10,0610
0,0325
0,6846
0,3405
4
10,0625
0,0327
0,6888
0,3426
5
10,0695
0,0327
0,6889
0,3423
6
10,0620
0,0326
0,6878
0,3415
Kadar Sebenarnya
Mangan
X
0,3416
SD
1
10,0325
0,1391
0,8485
0,0014
0,3416 ±
0,0023
0,4232
2
10,0270
0,1390
0,8476
0,4231
3
10,0314
0,1392
0,8488
0,4235
4
10,0347
0,1394
0,8503
0.4240
5
10,0392
0,1399
0,8534
0,4245
6
10,0350
0,1395
0,8506
0,4243
Kadar Sebenarnya
Zink
X
0,4238
SD
0,0006
0,4238 ±
0,0010
Kadar Sebenarnya
59
Lampiran 12. Contoh perhitungan kadar kromium, mangandan zink dalam
buah kelor
1. Contoh Perhitungan Kadar Kromium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0695 g
Absorbansi (Y)= 0,0019
Persamaan garis regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X =
0,0019 - 0,0002
= 0,1932 µg/mL
0,0088
Konsentrasi Kromium = 0,1932 µg/mL
Konsentrasi (µg/ml)x Volume (mL)x Faktor pengenceran
Kadar (µg/g) =
Berat Sampel (g)
=
0,1932 µg/mL x 50 mL x 1
10,0695 g
= 0,9959 µg/g
= 0,0959mg/100 g
2. Contoh Perhitungan Kadar Mangan
Berat sampel yang ditimbang = 10,0586 g
Absorbansi (Y)= 0,0324
Persamaan garis regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0324- 0,0003
= 0,6830 µg/mL
0,0470
Konsentrasi Mangan = 0,6830 µg/mL
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,6830 µg/mL x 50 mL x 1
10,0586 g
= 3,3951 µg/g
= 0,3395 mg/100 g
60
Lampiran 12. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Kadar Zink
Berat sampel yang ditimbang = 10,0325 g
Absorbansi (Y)= 0,1391
Persamaan garis regresi: Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1391 - 0,0001
= 0,8491 µg/mL
0,1637
Konsentrasi Zink = 0,8491 µg/mL
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Kadar (µg/g) =
Berat Sampel (g)
=
0,8491µg/mL x 50 mL x 1
10,0325 g
= 4,2317 µg/g
= 0,4232 mg/100 g
61
Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar kromium, mangan dan zink dalam
sampel buah kelor
1. Perhitungan Statistik Kadar Kromium dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
1
0,0959
2
0,0791
3
0,0903
4
0,0736
-0,0139
0,00019321
5
0,0847
-0,0028
0,00000784
6
0,1012
0,0084
(Xi-X)²
(mg/100g)
0,00007056
-0,0084
0,0028
0,00007056
0,00000784
0,0137
0,00018769
∑ (Xi-X)² =
0,0005377
∑ Xi= 0,5248
X= 0,0875
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,0005377 mg/100 g
6-1
= 0,0104mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
� Xi-X�
SD /√n
| 0,0084|
= 1,9783
0,0104/√6
�-0,0084 �
= 1,9783
0,0104 / √6
62
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3=
| 0,0028 |
= 0,6594
0,0104 / √6
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
�-0,0139�
= 3,2737
�- 0,0028�
= 0,6594
0,0104 / √6
0,0104 / √6
| 0,0137 |
= 3,2266
0,0104 / √6
Kadar kromium dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,0875 mg/100g ± (4,0321 x 0,0104mg/100g / √6 )
= (0,0875 ± 0,0171) mg/100g
Kadar kromium pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,0704 s/d 0,1046) mg/100g
63
Lampiran 13. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
(Xi-X)²
(mg/100g)
1
0,3395
-0,0021
0,00000441
2
0,3433
0,0017
0,00000289
3
0,3405
-0,0011
0,00000121
4
0,3426
0,0010
0,00000100
5
0,3423
0,0007
0,00000049
6
0,3415
-0,0001
0,00000001
∑ Xi =2,0497
∑(Xi-X)² =0,00001001
X= 0,3416
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,000001001 mg/100 g
6-1
= 0,0014 mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai ttabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
� Xi-X �
t hitung 1 =
t hitung 2 =
SD / √n
� -0,0021 �
0,0014/ √6
= 3,6713
| 0,0017 |
=2,9720
0,0014 / √6
64
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
�- 0,0011 �
=1,9231
0,0014/ √6
| 0,0010 |
0,0014 / √6
t hitung 5 =
| 0,0007 |
=1,2238
0,0014 / √6
t hitung 6 =
=1,7483
| 0,0001 |
0,0014 / √6
=0,1748
Kadar mangan dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,3416 mg/100g± (4,0321 x 0,0014 mg/100g / √6 )
= (0,3416 ± 0,0023) mg/100g
Kadar mangan pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,3393 s/d 0,3439) mg/100g
65
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
(Xi-X)²
(mg/100g)
1
0,4232
-0,0006
0,00000036
2
0,4231
-0,0007
0,00000049
3
0,4235
-0,0003
0,00000009
4
0,4240
0,0002
0,00000004
5
0,4245
0,0007
0,00000049
6
0,4243
0,0005
0,00000025
∑Xi = 2,5426
∑(Xi-X)² =0,00000172
X= 0,4238
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,00000172 mg/100 g
6-1
= 0,0006 mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
� Xi-X �
t hitung 1 =
� -0,0006 �
t hitung 2 =
�- 0,0007 �
SD / √n
0,0006/ √6
0,0006 / √6
= 2,4490
= 2,8571
66
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0003 |
0,0006 / √6
|0,0002 |
= 1,2245
= 0,8163
0,0006 / √6
| 0,0007 |
= 2,8571
0,0006 / √6
| 0,0005 |
= 2,0408
0,0006 / √6
Kadar zink dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,4238 mg/100g ± (4,0321 x 0,0006 mg/100g/ √6 )
= (0,4238 ± 0,0010) mg/100g
Kadar zink pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,4228 s/d 0,4248) mg/100g
67
Lampiran 14. Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink sebelum dan
sesudah penambahan masing-masing larutan baku pada buah
kelor
1. Hasil Analisis Kadar Kromium (Cr) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0695
10,0610
10,0625
10,0320
10,0620
10,1025
60,3895
10,0443
0,0019
0,0016
0,0018
0,0015
0,0017
0,0020
0,1911
0,1569
0,1740
0,1455
0,1626
0,1968
Kadar (mg/100g)
0,0959
0,0791
0,0903
0,0736
0,0847
0,1012
0,5248
0,0875
2. Hasil Analisis Kadar Kromium (Cr) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
Recovery
(%)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0628
10,0637
10,0632
10,0652
10,0643
10,0640
60,3832
10,0639
0,0029
0,0030
0,0028
0,0032
0,0031
0,0030
0,3068
0,3181
0,2954
0,3409
0,3295
0,3181
0,1524
0,1580
0,1468
0,1693
0,1640
0,1580
0,9485
0,1581
93,2471
101,2931
85,2011
117,5287
109,9138
101,2931
608,4769
101,4128
68
Lampiran 14. (Lanjutan)
3. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0586
10,1025
10,0610
10,0625
10,0695
10,0620
60,4161
10,0693
0,0324
0,0329
0,0325
0,0327
0,0327
0,0326
0,6825
0,6920
0,6846
0,6888
0,6889
0,6878
Kadar (mg/100g)
0,3395
0,3433
0,3405
0,3426
0,3423
0,3415
2,0497
0,3416
4. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0572
10,0621
10,0593
10,0614
10,0635
10,0586
60,3621
10,0604
0,0411
0,0406
0,0415
0,0409
0,0407
0,0417
0,8681
0,8574
0,8766
0,8638
0,8596
0,8809
0,4316
0,4261
0,4357
0,4292
0,4271
0,4379
2,5876
0,4313
69
Recovery
(%)
100,6036
94,4134
105,1397
97,8771
95,5307
107,5978
601,1623
100,1937
Lampiran 14. (Lanjutan)
5. Hasil Analisis Kadar Zink (Zn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0325
10,0270
10,0314
10,0347
10,0392
10,0350
60,1998
10,0333
0,1391
0,1390
0,1392
0,1394
0,1399
0,1395
0,8485
0,8476
0,8488
0,8503
0,8534
0,8506
Kadar (mg/100g)
0,4232
0,4231
0,4235
0,4240
0,4245
0,4243
2,5426
0,4238
6. Hasil Analisis Kadar Zink (Zn) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
1
2
3
Berat
Sampel (g)
10,0341
10,0248
10,0322
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0345
10,0572
10,0338
60,2166
10,0361
Sampel
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,1609
0,1614
0,1611
0,1615
0,1612
0,1607
0,9823
0,9853
0,9835
0,9859
0,9841
0,9811
0,4895
0,4914
0,4902
0,4901
0,4893
0,4889
2,9394
0,4899
70
Recovery
(%)
109,8662
113,0435
111,2228
110,8696
109,5318
108,8629
664,1967
110,6995
Lampiran15. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen
perolehan kembali kromium, mangan dan zink pada buah kelor
Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:
C*A= 10 % x X
C*A x BS
V=
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan:
C*A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)
X
= Kadar rata-rata logam pada sampel (mg/100 g)
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (mL)
BS
= Berat rata-rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)
1. Kromium
Beratrata-rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0639 g
Kadar rata-rata kromium pada buah kelor (X) = 0,0875 mg/100 g
C*A
= 80 % x X
=
80
100
x 0,0875 mg/100 g
= 0,0700 mg/100 g
= 0,700µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
=
0,700 µg/g x 10,0639 g
10 µg/mL
= 0,704473 mL
= 0,70 mL
71
Lampiran 15. (Lanjutan)
2. Mangan
Beratrata-ratasampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0604 g
Kadar rata-rata manganpada buah kelor (X) = 0,3416 mg/100 g
C*A
= 25 % x X
=
25
100
x0,3416 mg/100 g
= 0,0854 mg/100 g
= 0,8540 µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
0,8540 µg/g x 10,0604 g
=
100 µg/mL
= 0,085915816mL
= 0,09 mL
3. Zink
Beratrata-ratasampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0325g
Kadar rata-ratazink pada buah kelor (X) = 0,4238 mg/100 g
C*A
= 15 % x X
=
15
100
x0,4238 mg/100 g
= 0,06357mg/100 g
= 0,6357µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
=
0,6357 µg/g x 10,0325 g
100 µg/mL
= 0,0637766mL
= 0,06 mL
72
Lampiran 16. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kromium, mangan dan
zink dalam buah kelor
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kromium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0029 - 0,0002
0,0088
= 0,3068 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3068 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
0,3068 µg/mL
10,0628 g
x 50 mL x 1
= 1,5244266µg/g
= 0,1524 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1524 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100 g
6
= 0,0875 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (ml)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1524– 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 93,2471%
73
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0030- 0,0002
0,0088
= 0,3181 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3181 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3181 µg/mL
10,0637 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,580432644µg/g
= 0,1580 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1580 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100 g
= 0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
x Volume (mL)
=
Berat Sampel rata-rata
=
10 µg/mL
10,0639 g
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1580 - 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 101,2931 %
74
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0028 - 0,0002
0,0088
= 0,2954 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2954 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,2954 µg/mL
10,0632 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,467723984µg/g
= 0,1468 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1468 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
=
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1468 - 0,0875� mg/100 g
0,0696 mg/100 g
= 85,2011%
75
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0032- 0,0002
0,0088
= 0,3409 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3409 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3409 µg/mL
10,0652 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,693458649µg/g
= 0,1693 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1693 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Kromium =
C*A
x 100%
�0,1693 - 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 117,5287%
76
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0031- 0,0002
0,0088
= 0,3295 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3295 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3295 µg/mL
10,0643 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,63974255µg/g
= 0,1640 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1640 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,1640 − 0,0875) mg /100 g
=
0,0696 mg /100 g
= 109,9138%
77
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0030- 0,0002
0,0088
= 0,3181 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3181 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3181 µg/mL
10,0640 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,580385532µg/g
= 0,1580 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1580 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1580– 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 101,2931%
78
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Mangan
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0411 - 0,0003
0,0470
= 0,8681 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8681 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8681 µg/mL
10,0572 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,3158135 µg/g
= 0,4316 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4316 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)
adalahkadar rata-rata dari keenamsampel
CA=
(0,3415+ 0.3433+0,3405 + 0,3426 + 0,3423 +0,3415 ) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
Maka % perolehan kembali Mangan =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,4316–0,3416� mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 100,6036%
79
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X =
0,0406 - 0,0003
0,0470
= 0,8574 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8574 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8574 µg/mL
10,0621 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,260542033µg/g
= 0,4261 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4261 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
=0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
Maka % perolehan kembali Mangan =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4261 - 0,3416)mg/100 g
=
x 100%
0,0895 mg/100 g
= 94,4134%
80
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0415 - 0,0003
0,0470
= 0,8766 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8766 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8766 µg/mL
10,0593 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,357162029µg/g
= 0,4357 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4357 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (ml)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4357- 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 105,1397%
81
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0409 - 0,0003
0,0470
= 0,8638 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8638 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8766 µg/mL
10,0614 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,29264317µg/g
= 0,4292 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4292 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4292- 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 97,8771%
82
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0407 - 0,0003
0,0470
= 0,8596 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8596 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8596 µg/mL
10,0635 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,270879912µg/g
= 0,4271 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4271 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4271–0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 95,5307%
83
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0417 - 0,0003
0,0470
= 0,8809 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8809 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8809 µg/mL
10,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,378839997µg/g
= 0,4379 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4379 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4379 - 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 107,5978%
84
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Zink
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1609 - 0,0001
= 0,9823 µg/mL
0,1637
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9823 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9823 µg/mL
10,0341 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,894808702µg/g
= 0,4895 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4895 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
=0,598056316 µg/g
= 0,0598mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Zink =
C*A
x 100%
�0,4895- 0,4238�mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 109,8662%
85
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1614 - 0,0001
0,1637
= 0,9853 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9853 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9853 µg/mL
10,0248 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,914312504µg/g
= 0,4914 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4914 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4914-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 113,0435%
86
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1611 - 0,0001
0,1637
= 0,9835 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9835 µg/mL
CF
Konsentrasi (µg/mL)
=
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,9835 µg/mL
10,0322 g
x 50 mL x 1
= 4,901716472µg/g
= 0,4902 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4902 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4902– 0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 111,2228%
87
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1615 - 0,0001
0,1637
= 0,9859 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9859 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9835 µg/mL
10,0345 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,900592954µg/g
= 0,4901 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4901 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4901-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 110,8696%
88
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1612 - 0,0001
0,1637
= 0,9841 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9841 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9841 µg/mL
10,0572 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,892514815µg/g
= 0,4893 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4893 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4893-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 109,5318%
89
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1607 - 0,0001
0,1637
= 0,9811 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9811 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9811 µg/mL
10,0338 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,888975263µg/g
= 0,4889 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4889 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4889 – 0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 108,8629%
90
x100%
Lampiran 17. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kromium,
mangan dan zink
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar kromium dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
85,2011
93,2471
101,2931
109,9138
117,5287
101,2931
∑ Xi = 608,4769
-16,2117
-8,1657
-0,1197
8,5011
16,1159
-0,1197
262,8192168
66,6786565
0,0143281
72,2687012
259,7222328
0,0143281
1.
2.
3.
4
5
6
∑(Xi - X)2 =
661,5174633
X= 101,4128
SD = �
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
661,5174633%
6-1
SD = 11,50232553%
RSD =
SD
X
x 100%
11,50232553 %
RSD =
x 100%
101,4128 %
RSD = 11,3421%
91
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
100,6036
94,4134
105,1397
97,8771
95,5307
107,5978
∑Xi = 601,1623
0,4099
-5,7803
4,9460
-2,3166
-4,6630
7,4041
0,16801801
34,41186809
24,46291600
5,36663556
21,74356900
54,82069681
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑(Xi - X)2 =
140,9737034
X= 100,1937
SD = �
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
140,9737034 %
6-1
SD = 5,309872002%
RSD =
RSD =
SD
X
x 100%
5,309872002 %
100,0522 %
x 100%
RSD = 5,2996066%
92
Lampiran 17. (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Zink dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
109,8662
113,8434
111,2228
110,8696
109,5318
108,8629
∑Xi = 664,1967
(Xi - X)
(%)
-0,8333
3,1439
0,5233
0,1701
-1,1677
-0,8366
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
12,94469585 %
6-1
SD = 1,609018076%
RSD =
RSD =
SD
X
0,69438889
9,88410721
0,27384289
0,02893401
1,36352329
0,69989956
∑(Xi - X)2 =
12,94469585
X= 110,6995
SD = �
(Xi - X)2
(%)
x 100%
1,609018076 %
x 100%
110,6995 %
RSD = 1,4535007%
93
Lampiran 18. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kromium
Y = 0,0088 X + 0,0002
Slope = 0,0088
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
0,00020
0,00108
0,00196
0,00284
0,00372
0,00460
0,00000
0,00002
0,00004
0,00006
-0,00002
0,00000
0,000000000
0,000000004
0,000000016
0,000000036
0,000000002
0,000000000
∑(Y-Yi)2=
0,000000058
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,000000058
X
4
SY� = 0,000120415
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
3 x 0,000120415
=
0,0088
= 0,0411 µg/mL
Batas kuantitasi =
=
10 x SY�X
slope
10 x 0,000120415
0,0088
= 0,1368 µg/mL
94
Lampiran 18. (Lanjutan)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mangan
Y = 0,0470 X + 0,0003
Slope = 0,0470
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
0,0003
0,0097
0,0191
0,0285
0,0379
0,0473
0,0002
- 0,0003
0,0003
-0,0003
0,0000
0,0003
0,00000004
0,0000009
0,0000009
0,0000009
0,0000000
0,00000009
∑(Y-Yi)2=
0,0000004
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,0000004
X
4
SY� = 0, 000316227
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
=
3 x 0, 000316227
0,0470
= 0,0202µg/mL
Batas kuantitasi =
=
10 x SY�X
slope
10 x 0,000316227
0,0470
= 0,0673 µg/mL
95
Lampiran 18. (Lanjutan)
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zink
Y = 0,1637 X + 0,0001
Slope = 0,1637
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
0,0001
0,0328
0,0656
0,0983
0,1311
0,1638
- 0,0003
- 0,0017
0,0020
0,0021
- 0,0012
- 0,0005
0,00000009
0,00000289
0,00000400
0,00000441
0,00000144
0,00000025
∑(Y-Yi)2 =
0,00001308
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,00001308
X
4
SY� = 0,001808314
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
3 x 0,001808314
=
0,1637
= 0,0331 µg/mL
Batas kuantitasi =
10 x SY�X
slope
10 x 0,001808314
=
0,1637
= 0,1105µg/mL
96
Lampiran 19. Tabel distibusi t
97
Lampiran 20.Gambar alat spektrofotometri serapan atom (SSA) dan alat tanur
Gambar 8. alat spektrofotometri serapan atom
Gambar 9. alat tanur
98
Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan
44
Lampiran 2. Gambarpohon dan buah kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)
45
Lampiran 2 (Lanjutan) Buah dan daun kelor
Gambar 2. Buah kelor
Gambar 3. Daun kelor
46
Lampiran 2 (Lanjutan). Gambar buah kelor yang utuh dan dikupas
Gambar 4. Buah kelor utuh
Gambar 5. Buah kelor yang dikupas
47
Lampiran 3. Bagan alir proses dekstruksi kering (buah kelor)
Buah Kelor Muda
dibersihkan dari pengotor
dicuci dengan akua demineralisata
ditiriskan
diangin-anginkan di udara terbuka
dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin
Sampel yang telah mengabu
ditambahkan 5 mLHNO3 (1:1)
diuapkan pada hot plate sampai kering
dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur
awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Hasil
48
Lampiran 4. Gambar abu hasil destruksi
Gambar 6. Abu hasil destruksi
49
Lampiran 5. Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel hasil
dekstruksi
dilarutkan dalam 5 mLHNO3 (1:1)
dimasukkan ke dalam labuukur 50 mL
dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL
akua demineralisata
dicukupkan volumenya dengan akua demineralisatahingga
garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No.42
dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
dilakukan analisis kualitatif
dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ 357,9 nm (lampu katoda kromium)
untuk kromium, λ 279,5 nm (lampu katoda mangan)
untuk mangan, dan λ 213,9 nm (lampu katoda zink)
untuk zink
Hasil
50
Lampiran 6. Gambar hasil analisis kualitatif kromium, mangan dan zink
Cr
Mn
Zn
Gambar 7. Hasil analisis kualitatif kromium, mangan dan zink
51
Lampiran7. Data kalibrasi kromium dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a =
a=
X
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
∑X=
1,5000
X = 0,2500
Y
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
∑Y=
0,0145
Y = 0,0024
Absorbansi
(Y)
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
XY
0,0000
0,0001
0,0004
0,0009
0,0015
0,0023
∑ XY =
0,0052
X²
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
∑ X² =
0,5500
∑XY-((∑ Xx ∑ Y)/ n)
∑ X²-( (∑ X)² / n )
0,0052-((1,5000 x 0,0145)/ 6)
0,5500- ((1,5000)2 / 6)
a= 0,0088
Y =aX+b
b =Y-aX
= 0,00242 - (0,0088 x 0,2500)
= - 0,0002
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0088 X + 0,0002
52
Y²
0,00000004
0,00000121
0,00000400
0,00000841
0,00001361
0,00002116
∑ Y² =
0,00004851
Lampiran 7.(Lanjutan)
∑ XY- [
r=
(∑X)(∑Y)
]
n
��∑X² - (∑X)² / n �(∑Y² - (∑Y)² / n )
r=
��0,55 -
r=
(1,5)(0,0145)
�
6
0,0052 - �
(1,5)2
��0,00004851
6
-
(0,0145)2
�
6
0,001535
0,0015353
r = 0,9998046
r = 0,9998
53
Lampiran 8. Data kalibrasi mangan dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a=
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X =
3,0000
X= 0,5
Y
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
∑Y =
0,1429
Ῡ= 0,0238
Absorbansi
(Y)
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
XY
0,0000
0,0019
0,0077
0,0169
0,0303
0,0475
∑XY=
0,1044
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X²=
2,2000
∑X Y-((∑ X x ∑ Y)/ n)
∑ X²-((∑ X)² / n )
0,1044-((3 x 0,1429)/ 6)
2,2000 -((3)2 / 6)
a= 0,0470
Y =aX+b
b = Ῡ- a X
= 0,02382- (0,04704 x 0,5)
= 0,0003
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0470 X + 0,0003
54
Y²
0,00000025
0,00008836
0,00037636
0,00079524
0,00143641
0,00225625
∑ Y² =
0,00495287
Lampiran 8. (Lanjutan)
(∑X)(∑Y)
]
n
∑ XY-[
r=
��∑X² - (∑X)² / n �(∑Y² - (∑Y)² / n )
r
��2,2 -
r=
(3,0)(0,1429)
�
6
0,1044 - �
(3)2
6
��0,00495287 -
=
(0,1429)2
6
�
0,03293
0,032933
r = 0,9999089
r = 0,9999
55
Lampiran 9. Data kalibrasi zink dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a =
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X=
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
∑Y=
0,4921
Y = 0,0820
XY
0,0000
0,0062
0,0270
0,0602
0,1039
0,1633
∑ XY =
0,3607
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X² =
2,2000
∑X Y - ((∑ X x ∑ Y)/ n)
∑ X² - ( (∑ X)² / n )
0,3607-((3 x 0,4921)/ 6)
2,2000- ((3)2 / 6)
a= 0,1637
Y =aX+b
b =Y-aX
= 0,0820-(0,1637x 0,5000)
= 0,0001
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,1637 X + 0,0001
56
Y²
0,00000004
0,00096721
0,00456976
0,01008016
0,01687401
0,02666689
∑ Y² =
0,0591581
Lampiran 9. (Lanjutan)
∑ XY- [
r=
(∑X)(∑Y)
]
n
��∑X² - (∑X)² / n � (∑Y²-(∑Y)² / n )
r=
(3)(0,4921)
�
6
0,3607 - �
(3)2
(0,4921)2
�
6
��2,2 ��0,05915816
r=
0,11467
0,114704
r = 0,9997036
r = 0,9997
57
Lampiran 10.Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink dalam buah kelor
sebelum di uji t
Logam
Ket
Kromium
1
Berat
Sampel
(g)
10,0695
2
10,0610
0,0016
0,1569
0,0791
3
10,0625
0,0018
0,1740
0,0903
4
10,0320
0,0015
0,1455
0,0736
5
10,0620
0,0017
0,1626
0,0847
6
10,1025
0,0020
0,1968
0,1012
No
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,0019
0,1911
0,0959
X
0,0875
SD
0,0104
Mangan
1
10,0586
0,0324
0,6825
03395
2
10,1025
0,0329
0,6920
0,3433
3
10,0610
0,0325
0,6846
0,3405
4
10,0625
0,0327
0,6888
0,3426
5
10,0695
0,0327
0,6889
0,3423
6
10,0620
0,0326
0,6878
0,3415
X
0,3416
SD
0,0014
Zink
1
10,0325
0,1391
0,8485
0,4232
2
10,0270
0,1390
0,8476
0,4231
3
10,0314
0,1392
0,8488
0,4235
4
10,0347
0,1394
0,8503
0.4240
5
10,0392
0,1399
0,8534
0,4245
6
10,0350
0,1395
0,8506
0,4243
X
0,4238
SD
0,0006
58
Lampiran 11.Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink dalam buah
kelorsetelah di uji t
Logam
Ket
Kromium
1
Berat
Sampel
(g)
10,0695
2
10,0610
0,0016
0,1569
0,0791
3
10,0625
0,0018
0,1740
0,0903
4
10,0320
0,0015
0,1455
0,0736
5
10,0620
0,0017
0,1626
0,0847
6
10,1025
0,0020
0,1968
0,1012
No
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,0019
0,1911
0,0959
X
0,0875
SD
1
10,0586
0,0324
0,6825
0,0104
0,0875 ±
0,0171
03395
2
10,1025
0,0329
0,6920
0,3433
3
10,0610
0,0325
0,6846
0,3405
4
10,0625
0,0327
0,6888
0,3426
5
10,0695
0,0327
0,6889
0,3423
6
10,0620
0,0326
0,6878
0,3415
Kadar Sebenarnya
Mangan
X
0,3416
SD
1
10,0325
0,1391
0,8485
0,0014
0,3416 ±
0,0023
0,4232
2
10,0270
0,1390
0,8476
0,4231
3
10,0314
0,1392
0,8488
0,4235
4
10,0347
0,1394
0,8503
0.4240
5
10,0392
0,1399
0,8534
0,4245
6
10,0350
0,1395
0,8506
0,4243
Kadar Sebenarnya
Zink
X
0,4238
SD
0,0006
0,4238 ±
0,0010
Kadar Sebenarnya
59
Lampiran 12. Contoh perhitungan kadar kromium, mangandan zink dalam
buah kelor
1. Contoh Perhitungan Kadar Kromium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0695 g
Absorbansi (Y)= 0,0019
Persamaan garis regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X =
0,0019 - 0,0002
= 0,1932 µg/mL
0,0088
Konsentrasi Kromium = 0,1932 µg/mL
Konsentrasi (µg/ml)x Volume (mL)x Faktor pengenceran
Kadar (µg/g) =
Berat Sampel (g)
=
0,1932 µg/mL x 50 mL x 1
10,0695 g
= 0,9959 µg/g
= 0,0959mg/100 g
2. Contoh Perhitungan Kadar Mangan
Berat sampel yang ditimbang = 10,0586 g
Absorbansi (Y)= 0,0324
Persamaan garis regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0324- 0,0003
= 0,6830 µg/mL
0,0470
Konsentrasi Mangan = 0,6830 µg/mL
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,6830 µg/mL x 50 mL x 1
10,0586 g
= 3,3951 µg/g
= 0,3395 mg/100 g
60
Lampiran 12. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Kadar Zink
Berat sampel yang ditimbang = 10,0325 g
Absorbansi (Y)= 0,1391
Persamaan garis regresi: Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1391 - 0,0001
= 0,8491 µg/mL
0,1637
Konsentrasi Zink = 0,8491 µg/mL
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Kadar (µg/g) =
Berat Sampel (g)
=
0,8491µg/mL x 50 mL x 1
10,0325 g
= 4,2317 µg/g
= 0,4232 mg/100 g
61
Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar kromium, mangan dan zink dalam
sampel buah kelor
1. Perhitungan Statistik Kadar Kromium dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
1
0,0959
2
0,0791
3
0,0903
4
0,0736
-0,0139
0,00019321
5
0,0847
-0,0028
0,00000784
6
0,1012
0,0084
(Xi-X)²
(mg/100g)
0,00007056
-0,0084
0,0028
0,00007056
0,00000784
0,0137
0,00018769
∑ (Xi-X)² =
0,0005377
∑ Xi= 0,5248
X= 0,0875
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,0005377 mg/100 g
6-1
= 0,0104mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
� Xi-X�
SD /√n
| 0,0084|
= 1,9783
0,0104/√6
�-0,0084 �
= 1,9783
0,0104 / √6
62
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3=
| 0,0028 |
= 0,6594
0,0104 / √6
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
�-0,0139�
= 3,2737
�- 0,0028�
= 0,6594
0,0104 / √6
0,0104 / √6
| 0,0137 |
= 3,2266
0,0104 / √6
Kadar kromium dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,0875 mg/100g ± (4,0321 x 0,0104mg/100g / √6 )
= (0,0875 ± 0,0171) mg/100g
Kadar kromium pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,0704 s/d 0,1046) mg/100g
63
Lampiran 13. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
(Xi-X)²
(mg/100g)
1
0,3395
-0,0021
0,00000441
2
0,3433
0,0017
0,00000289
3
0,3405
-0,0011
0,00000121
4
0,3426
0,0010
0,00000100
5
0,3423
0,0007
0,00000049
6
0,3415
-0,0001
0,00000001
∑ Xi =2,0497
∑(Xi-X)² =0,00001001
X= 0,3416
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,000001001 mg/100 g
6-1
= 0,0014 mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai ttabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
� Xi-X �
t hitung 1 =
t hitung 2 =
SD / √n
� -0,0021 �
0,0014/ √6
= 3,6713
| 0,0017 |
=2,9720
0,0014 / √6
64
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
�- 0,0011 �
=1,9231
0,0014/ √6
| 0,0010 |
0,0014 / √6
t hitung 5 =
| 0,0007 |
=1,2238
0,0014 / √6
t hitung 6 =
=1,7483
| 0,0001 |
0,0014 / √6
=0,1748
Kadar mangan dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,3416 mg/100g± (4,0321 x 0,0014 mg/100g / √6 )
= (0,3416 ± 0,0023) mg/100g
Kadar mangan pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,3393 s/d 0,3439) mg/100g
65
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Buah Kelor
No
Xi
Kadar (mg/100g)
(Xi-X)
(mg/100g)
(Xi-X)²
(mg/100g)
1
0,4232
-0,0006
0,00000036
2
0,4231
-0,0007
0,00000049
3
0,4235
-0,0003
0,00000009
4
0,4240
0,0002
0,00000004
5
0,4245
0,0007
0,00000049
6
0,4243
0,0005
0,00000025
∑Xi = 2,5426
∑(Xi-X)² =0,00000172
X= 0,4238
SD = �
=�
∑ (Xi-X)²
n-1
0,00000172 mg/100 g
6-1
= 0,0006 mg/100g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =
α/ 2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
� Xi-X �
t hitung 1 =
� -0,0006 �
t hitung 2 =
�- 0,0007 �
SD / √n
0,0006/ √6
0,0006 / √6
= 2,4490
= 2,8571
66
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0003 |
0,0006 / √6
|0,0002 |
= 1,2245
= 0,8163
0,0006 / √6
| 0,0007 |
= 2,8571
0,0006 / √6
| 0,0005 |
= 2,0408
0,0006 / √6
Kadar zink dalam buah kelor :
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 0,4238 mg/100g ± (4,0321 x 0,0006 mg/100g/ √6 )
= (0,4238 ± 0,0010) mg/100g
Kadar zink pada buah kelor sebenarnya terletak antara :
(0,4228 s/d 0,4248) mg/100g
67
Lampiran 14. Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink sebelum dan
sesudah penambahan masing-masing larutan baku pada buah
kelor
1. Hasil Analisis Kadar Kromium (Cr) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0695
10,0610
10,0625
10,0320
10,0620
10,1025
60,3895
10,0443
0,0019
0,0016
0,0018
0,0015
0,0017
0,0020
0,1911
0,1569
0,1740
0,1455
0,1626
0,1968
Kadar (mg/100g)
0,0959
0,0791
0,0903
0,0736
0,0847
0,1012
0,5248
0,0875
2. Hasil Analisis Kadar Kromium (Cr) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
Recovery
(%)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0628
10,0637
10,0632
10,0652
10,0643
10,0640
60,3832
10,0639
0,0029
0,0030
0,0028
0,0032
0,0031
0,0030
0,3068
0,3181
0,2954
0,3409
0,3295
0,3181
0,1524
0,1580
0,1468
0,1693
0,1640
0,1580
0,9485
0,1581
93,2471
101,2931
85,2011
117,5287
109,9138
101,2931
608,4769
101,4128
68
Lampiran 14. (Lanjutan)
3. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0586
10,1025
10,0610
10,0625
10,0695
10,0620
60,4161
10,0693
0,0324
0,0329
0,0325
0,0327
0,0327
0,0326
0,6825
0,6920
0,6846
0,6888
0,6889
0,6878
Kadar (mg/100g)
0,3395
0,3433
0,3405
0,3426
0,3423
0,3415
2,0497
0,3416
4. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0572
10,0621
10,0593
10,0614
10,0635
10,0586
60,3621
10,0604
0,0411
0,0406
0,0415
0,0409
0,0407
0,0417
0,8681
0,8574
0,8766
0,8638
0,8596
0,8809
0,4316
0,4261
0,4357
0,4292
0,4271
0,4379
2,5876
0,4313
69
Recovery
(%)
100,6036
94,4134
105,1397
97,8771
95,5307
107,5978
601,1623
100,1937
Lampiran 14. (Lanjutan)
5. Hasil Analisis Kadar Zink (Zn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0325
10,0270
10,0314
10,0347
10,0392
10,0350
60,1998
10,0333
0,1391
0,1390
0,1392
0,1394
0,1399
0,1395
0,8485
0,8476
0,8488
0,8503
0,8534
0,8506
Kadar (mg/100g)
0,4232
0,4231
0,4235
0,4240
0,4245
0,4243
2,5426
0,4238
6. Hasil Analisis Kadar Zink (Zn) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
1
2
3
Berat
Sampel (g)
10,0341
10,0248
10,0322
4
5
6
∑
Rata-rata
10,0345
10,0572
10,0338
60,2166
10,0361
Sampel
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
0,1609
0,1614
0,1611
0,1615
0,1612
0,1607
0,9823
0,9853
0,9835
0,9859
0,9841
0,9811
0,4895
0,4914
0,4902
0,4901
0,4893
0,4889
2,9394
0,4899
70
Recovery
(%)
109,8662
113,0435
111,2228
110,8696
109,5318
108,8629
664,1967
110,6995
Lampiran15. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen
perolehan kembali kromium, mangan dan zink pada buah kelor
Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:
C*A= 10 % x X
C*A x BS
V=
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan:
C*A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)
X
= Kadar rata-rata logam pada sampel (mg/100 g)
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (mL)
BS
= Berat rata-rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)
1. Kromium
Beratrata-rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0639 g
Kadar rata-rata kromium pada buah kelor (X) = 0,0875 mg/100 g
C*A
= 80 % x X
=
80
100
x 0,0875 mg/100 g
= 0,0700 mg/100 g
= 0,700µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
=
0,700 µg/g x 10,0639 g
10 µg/mL
= 0,704473 mL
= 0,70 mL
71
Lampiran 15. (Lanjutan)
2. Mangan
Beratrata-ratasampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0604 g
Kadar rata-rata manganpada buah kelor (X) = 0,3416 mg/100 g
C*A
= 25 % x X
=
25
100
x0,3416 mg/100 g
= 0,0854 mg/100 g
= 0,8540 µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
0,8540 µg/g x 10,0604 g
=
100 µg/mL
= 0,085915816mL
= 0,09 mL
3. Zink
Beratrata-ratasampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 10,0325g
Kadar rata-ratazink pada buah kelor (X) = 0,4238 mg/100 g
C*A
= 15 % x X
=
15
100
x0,4238 mg/100 g
= 0,06357mg/100 g
= 0,6357µg/g
V
C*A x BS
=
Konsentrasi baku yang digunakan
=
0,6357 µg/g x 10,0325 g
100 µg/mL
= 0,0637766mL
= 0,06 mL
72
Lampiran 16. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kromium, mangan dan
zink dalam buah kelor
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kromium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0029 - 0,0002
0,0088
= 0,3068 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3068 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
0,3068 µg/mL
10,0628 g
x 50 mL x 1
= 1,5244266µg/g
= 0,1524 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1524 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100 g
6
= 0,0875 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (ml)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1524– 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 93,2471%
73
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0030- 0,0002
0,0088
= 0,3181 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3181 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3181 µg/mL
10,0637 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,580432644µg/g
= 0,1580 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1580 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100 g
= 0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
x Volume (mL)
=
Berat Sampel rata-rata
=
10 µg/mL
10,0639 g
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1580 - 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 101,2931 %
74
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0028 - 0,0002
0,0088
= 0,2954 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2954 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,2954 µg/mL
10,0632 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,467723984µg/g
= 0,1468 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1468 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
=
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1468 - 0,0875� mg/100 g
0,0696 mg/100 g
= 85,2011%
75
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0032- 0,0002
0,0088
= 0,3409 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3409 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3409 µg/mL
10,0652 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,693458649µg/g
= 0,1693 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1693 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Kromium =
C*A
x 100%
�0,1693 - 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 117,5287%
76
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0031- 0,0002
0,0088
= 0,3295 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3295 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3295 µg/mL
10,0643 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,63974255µg/g
= 0,1640 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1640 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,1640 − 0,0875) mg /100 g
=
0,0696 mg /100 g
= 109,9138%
77
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,0088 X + 0,0002
X=
0,0030- 0,0002
0,0088
= 0,3181 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3181 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,3181 µg/mL
10,0640 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 1,580385532µg/g
= 0,1580 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1580 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,0959+ 0,0791+0,0903+0,0736+0,0847+0,1012)mg/100g
=0,0875 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0639 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
10 µg/mL
10,0639 g
x Volume (mL)
x 0,7 mL
=0,6955554 µg/g
= 0,0696 mg/100g
Maka % perolehan kembali Kromium =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,1580– 0,0875� mg/100 g
=
0,0696 mg/100 g
= 101,2931%
78
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Mangan
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0411 - 0,0003
0,0470
= 0,8681 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8681 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8681 µg/mL
10,0572 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,3158135 µg/g
= 0,4316 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4316 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)
adalahkadar rata-rata dari keenamsampel
CA=
(0,3415+ 0.3433+0,3405 + 0,3426 + 0,3423 +0,3415 ) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
Maka % perolehan kembali Mangan =
CF-CA
C*A
x 100%
�0,4316–0,3416� mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 100,6036%
79
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X =
0,0406 - 0,0003
0,0470
= 0,8574 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8574 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8574 µg/mL
10,0621 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,260542033µg/g
= 0,4261 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4261 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
=0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
Maka % perolehan kembali Mangan =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4261 - 0,3416)mg/100 g
=
x 100%
0,0895 mg/100 g
= 94,4134%
80
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0415 - 0,0003
0,0470
= 0,8766 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8766 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8766 µg/mL
10,0593 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,357162029µg/g
= 0,4357 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4357 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (ml)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4357- 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 105,1397%
81
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0409 - 0,0003
0,0470
= 0,8638 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8638 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8766 µg/mL
10,0614 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,29264317µg/g
= 0,4292 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4292 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4292- 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 97,8771%
82
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0407 - 0,0003
0,0470
= 0,8596 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8596 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8596 µg/mL
10,0635 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,270879912µg/g
= 0,4271 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4271 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4271–0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 95,5307%
83
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,0470 X + 0,0003
X=
0,0417 - 0,0003
0,0470
= 0,8809 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,8809 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,8809 µg/mL
10,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,378839997µg/g
= 0,4379 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4379 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,3395+ 0,3433+ 0,3405 + 0,3426+0,3423+ 0,3415) mg/100g
= 0,3416 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0604 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0604 g
x Volume (mL)
x 0,09 mL
= 0,894596636 µg/g
= 0,0895 mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Mangan =
C*A
x 100%
(0,4379 - 0,3416)mg/100 g
=
0,0895 mg/100 g
= 107,5978%
84
x 100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Zink
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1609 - 0,0001
= 0,9823 µg/mL
0,1637
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9823 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9823 µg/mL
10,0341 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,894808702µg/g
= 0,4895 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4895 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
=0,598056316 µg/g
= 0,0598mg/100g
CF-CA
Maka % perolehan kembali Zink =
C*A
x 100%
�0,4895- 0,4238�mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 109,8662%
85
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1614 - 0,0001
0,1637
= 0,9853 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9853 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9853 µg/mL
10,0248 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,914312504µg/g
= 0,4914 mg/100g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4914 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4914-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 113,0435%
86
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1611 - 0,0001
0,1637
= 0,9835 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9835 µg/mL
CF
Konsentrasi (µg/mL)
=
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,9835 µg/mL
10,0322 g
x 50 mL x 1
= 4,901716472µg/g
= 0,4902 mg/100g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4902 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4902– 0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 111,2228%
87
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1615 - 0,0001
0,1637
= 0,9859 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9859 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9835 µg/mL
10,0345 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,900592954µg/g
= 0,4901 mg/100g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4901 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4901-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 110,8696%
88
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1612 - 0,0001
0,1637
= 0,9841 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9841 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9841 µg/mL
10,0572 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,892514815µg/g
= 0,4893 mg/100g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4893 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat Sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4893-0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 109,5318%
89
x100%
Lampiran 16. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,1637 X + 0,0001
X =
0,1607 - 0,0001
0,1637
= 0,9811 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9811 µg/mL
CF
=
=
Konsentrasi (µg/mL)
Berat sampel
0,9811 µg/mL
10,0338 g
x Volume (mL) x Faktor pengenceran
x 50 mL x 1
= 4,888975263µg/g
= 0,4889 mg/100g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4889 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah
kadar rata-rata dari keenam sampel
CA=
(0,4232+0,4231+0,4235+0,4240+ 0,4245+0,4243) mg/100g
= 0,4238 mg/100g
6
Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,0325 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A
=
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL)
Berat sampel rata-rata
100 µg/mL
10,0325 g
x Volume (mL)
x 0,06 mL
= 0,598056316µg/g
= 0,0598 mg/100g
Maka % perolehan kembali Zink =
CF-CA
C*A
x 100%
(0,4889 – 0,4238)mg/100 g
=
0,0598 mg/100 g
= 108,8629%
90
x100%
Lampiran 17. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kromium,
mangan dan zink
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar kromium dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
85,2011
93,2471
101,2931
109,9138
117,5287
101,2931
∑ Xi = 608,4769
-16,2117
-8,1657
-0,1197
8,5011
16,1159
-0,1197
262,8192168
66,6786565
0,0143281
72,2687012
259,7222328
0,0143281
1.
2.
3.
4
5
6
∑(Xi - X)2 =
661,5174633
X= 101,4128
SD = �
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
661,5174633%
6-1
SD = 11,50232553%
RSD =
SD
X
x 100%
11,50232553 %
RSD =
x 100%
101,4128 %
RSD = 11,3421%
91
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
100,6036
94,4134
105,1397
97,8771
95,5307
107,5978
∑Xi = 601,1623
0,4099
-5,7803
4,9460
-2,3166
-4,6630
7,4041
0,16801801
34,41186809
24,46291600
5,36663556
21,74356900
54,82069681
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑(Xi - X)2 =
140,9737034
X= 100,1937
SD = �
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
140,9737034 %
6-1
SD = 5,309872002%
RSD =
RSD =
SD
X
x 100%
5,309872002 %
100,0522 %
x 100%
RSD = 5,2996066%
92
Lampiran 17. (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Zink dalam Sampel
No.
Persen Perolehan Kembali
(Xi) (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
109,8662
113,8434
111,2228
110,8696
109,5318
108,8629
∑Xi = 664,1967
(Xi - X)
(%)
-0,8333
3,1439
0,5233
0,1701
-1,1677
-0,8366
SD = �
∑ (Xi-X)²
n-1
12,94469585 %
6-1
SD = 1,609018076%
RSD =
RSD =
SD
X
0,69438889
9,88410721
0,27384289
0,02893401
1,36352329
0,69989956
∑(Xi - X)2 =
12,94469585
X= 110,6995
SD = �
(Xi - X)2
(%)
x 100%
1,609018076 %
x 100%
110,6995 %
RSD = 1,4535007%
93
Lampiran 18. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kromium
Y = 0,0088 X + 0,0002
Slope = 0,0088
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
0,0002
0,0011
0,0020
0,0029
0,0037
0,0046
0,00020
0,00108
0,00196
0,00284
0,00372
0,00460
0,00000
0,00002
0,00004
0,00006
-0,00002
0,00000
0,000000000
0,000000004
0,000000016
0,000000036
0,000000002
0,000000000
∑(Y-Yi)2=
0,000000058
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,000000058
X
4
SY� = 0,000120415
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
3 x 0,000120415
=
0,0088
= 0,0411 µg/mL
Batas kuantitasi =
=
10 x SY�X
slope
10 x 0,000120415
0,0088
= 0,1368 µg/mL
94
Lampiran 18. (Lanjutan)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mangan
Y = 0,0470 X + 0,0003
Slope = 0,0470
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
0,0005
0,0094
0,0194
0,0282
0,0379
0,0475
0,0003
0,0097
0,0191
0,0285
0,0379
0,0473
0,0002
- 0,0003
0,0003
-0,0003
0,0000
0,0003
0,00000004
0,0000009
0,0000009
0,0000009
0,0000000
0,00000009
∑(Y-Yi)2=
0,0000004
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,0000004
X
4
SY� = 0, 000316227
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
=
3 x 0, 000316227
0,0470
= 0,0202µg/mL
Batas kuantitasi =
=
10 x SY�X
slope
10 x 0,000316227
0,0470
= 0,0673 µg/mL
95
Lampiran 18. (Lanjutan)
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zink
Y = 0,1637 X + 0,0001
Slope = 0,1637
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
2
3
4
5
6
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
-0,0002
0,0311
0,0676
0,1004
0,1299
0,1633
0,0001
0,0328
0,0656
0,0983
0,1311
0,1638
- 0,0003
- 0,0017
0,0020
0,0021
- 0,0012
- 0,0005
0,00000009
0,00000289
0,00000400
0,00000441
0,00000144
0,00000025
∑(Y-Yi)2 =
0,00001308
SY� = �∑ (Y-Yi)²
X
n-2
SY� = �0,00001308
X
4
SY� = 0,001808314
X
3 x SY�X
Batas deteksi =
slope
3 x 0,001808314
=
0,1637
= 0,0331 µg/mL
Batas kuantitasi =
10 x SY�X
slope
10 x 0,001808314
=
0,1637
= 0,1105µg/mL
96
Lampiran 19. Tabel distibusi t
97
Lampiran 20.Gambar alat spektrofotometri serapan atom (SSA) dan alat tanur
Gambar 8. alat spektrofotometri serapan atom
Gambar 9. alat tanur
98