Penetapan Kadar Nitrit Dan Nitrat Dalam Air Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
2. Air PDAM Tirtanadi Delitua
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
3. Air Sumur Bor
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto
Argo No 11
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
4. Air Sumur Galian
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16
Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014
5. Air Kemasan Merk Ades
Produksi
No bets
: PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia
: MDN 2C
Tanggal Kadaluarsa
: 08 Juni 2016
6. Air KemasanMerk Prim-a
46
Lampiran 1.(Lanjutan)
Produksi
: PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184
Indonesia
No bets
: JB04 : 59EB
Tanggal Kadaluarsa
: 06 Februari 2016
7. Air yang Dimasak
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16
Tanggal Pengambilan Sampel : 21 Desember 2014
47
Lampiran 2. Gambar Sampel
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
2. Air PDAM Tirtanadi Deli Tua
48
Lampiran 2.(Lanjutan)
3. Air Sumur Galian
4. Air Sumur Bor
49
Lampiran 2.(Lanjutan)
5. Air Kemasan Merk Ades
6. Air Kemasan Merk prim-a
7. Air yang Telah Dimasak
50
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer Sinar Tampak
51
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi
Baku
: Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi
asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi
asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan
N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan
N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 7 : Larutan sampel air yang telah dimasak dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
52
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
Aquades
LIB I Nitrit 1000 μg/ml
diambil 1 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
Aquades
LIB II Nitrit 10 μg/mL
diambil 4 mL
dimasukkan ke
dalam labu
tentukur 50 mL
ditambahkan
2,5 mL as.
Sulfanilat,
setelah lima
menit
ditambahkan
2,5 mL N-(1naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan
Aquades
diukur serapan
maksimum
pada λ 400-800
nm
Serapan
Maksimum
diambil 4 mL
dimasukkan ke
dalam labu
tentukur 50 mL
ditambahkan 2,5
mL as. Sulfanilat,
setelah lima
menit
ditambahkan 2,5
mL N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan Aquades
diukur serapan
maksimum pada
λ 400-800 nm
setiap 1 menit
sekali
diambil masingmasing sebanyak
0,25; 0,5; 0,75; 1;
1,25 mL
dimasukkan ke
dalam labu tentukur
50 mL
ditambahkan 2,5
mL as. Sulfanilat,
setelah lima menit
ditambahkan 2,5
mL N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan
Aquades
ditentukan panjang
gelombang
Λnitrat=536nm
dibuat kurva kalibrasi
Waktu Kerja
Persamaan Regresi
53
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
dimasukkan sampel kedalam
spot plate
ditambahkan beberapa tetes
asam sulfanilat
ditambahkan beberapa tetes N-
(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
Ungu Kemerahan
(+) Nitrit
54
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat
pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air
suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada
panjang gelombang 536nm
Nilai Absorbansi
DihitungDihitungdengan persamaan
regresi Y = ax+b
Kadar Nitrit
55
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat
pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan sedikit serbuk Zn
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air
suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada
panjang gelombang 536nm
Nilai Absorbansi
Dihitungdengan persamaan regresi
Y = ax+b
Kadar Nitrat
56
Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku dan nitrat baku pada panjang
gelombang536nm.
57
Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm
No. Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
0,0000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.2500
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
X
0,0000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.2500
ΣX = 0,7500
=0,1250
Y
0,0000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
ΣY = 1,7190
= 0,2865
XY
0,0000
0,0025
0,0225
0,0528
0,0916
0,1453
ΣXY=
0,3174
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾
58
X2`
0,0000
0,0025
0,0100
0,0225
0,0400
0,0625
ΣY2=0,1375
Y2
0,00000000
0,01060900
0,05062500
0,12390400
0,20976400
0,33756100
ΣY2=
0,73246300
Lampiran 7.(Lanjutan)
⥾
⥾=
⥾ = 0,9993
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang gelombang
293,60 nm adalah 0,9993
59
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat
1. Persamaan garis regresi nitrit adalah
No. X
1
0,0000
2
0.0500
3
0.1000
4
0.1500
5
0.2000
6
0.2500
Σ(Y-Yi)2
Y
0,0000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
Yi
-0,006143
0,110914
0,22797
0,345028
0,462086
0,579143
Y-Yi
0,006143
0,007914
0,002971
0,006972
0,004086
0,001857
44,486.10-6
0,000057 μg/mL
0,000189 μg/mL
60
(Y-Yi)2
0,000037736
0,000062631
0,000008826
0,000048608
0,000016695
0,000003448
0,000177944
Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja
NO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
K*ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
61
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel
1. Hasil Analisis Nitrit
Sampel
1
2
Air PDAM Sunggal 3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0071
0,0068
0,0067
0,0065
0,0064
0,0063
0,0057
0,0055
0,0055
0,0054
0,0054
0,0053
Kadar
dalam
Sampel
(mg/l)
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0088
0,0084
0,0085
0,0084
0,0086
0,0085
0,0064
0,0062
0,0063
0,0062
0,0063
0,0063
0,0320
0,0310
0,0315
0,0310
0,0315
0,0315
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0092
0,0087
0,0088
0,0080
0,0088
0,0080
0,0065
0,0063
0,0063
0,0060
0,0064
0,0060
0,325
0,0315
0,0320
0,0300
0,0320
0,0300
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0133
0,0132
0,0132
0,0129
0,0130
0,0131
0,0083
0,0082
0,0082
0,0081
0,0081
0,0082
0,0415
0,0410
0,0410
0,0405
0,0405
0,0410
Air Kemasan Merk
Ades®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0051
0,0050
0,0049
0,0050
0,0051
0,0049
0,0048
0,0047
0,0047
0,0047
0,0048
0,0047
0,0240
0,0235
0,0235
0,0235
0,0240
0,0235
Air Kemasan Merk
Prim-a®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0021
0,0018
0,0016
0,0017
0,0016
0,0018
0,0035
0,0034
0,0033
0,0036
0,0033
0,0034
0,0175
0,0170
0,0165
0,0180
0,0165
0,0170
Air PDAM Deli
Tua
Air Sumur Bor
Air Sumur Galian
No
Volume
Sampel
(ml)
Absorbansi Konsentrasi
(A)
(mg/l)
62
Air yang Telah
Dimasak (Air
Sumur Galian)
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,2961
0,2960
0,2961
0,2959
0,2960
0,2961
63
0,1291
0,01290
0,01291
0,01290
0,01290
0,01291
0,6455
0,6450
0,6455
0,6450
0,6450
0,6455
2. Hasil analisis Nitrat
Sampel
1
2
Air PDAM Sunggal 3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0217
0,0216
0,0219
0,0217
0,0218
0,0215
0,0118
0,0118
0,0119
0,0118
0,0118
0,0118
Kadar
dalam
Sampel
(mg/l)
0,0590
0,0590
0,0595
0,0590
0,0590
0,0590
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0144
0,0145
0,0142
0,0141
0,0140
0,0139
0,0088
0,0088
0,0087
0,0087
0,0086
0,0088
0,0440
0,0440
0,0435
0,0435
0,0430
0,0440
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0281
0,0282
0,0284
0,0283
0,0284
0,0283
0,0146
0,0147
0,0148
0,0147
0,0148
0,0147
0,0730
0,0735
0,0740
0,0735
0,0740
0,0735
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0321
0,0322
0,0321
0,0323
0,0322
0,0321
0,0163
0,0164
0,0163
0,0164
0,0164
0,0163
0,0815
0,0820
0,0815
0,0820
0,0820
0,0815
Air Kemasan Merk
Ades®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0106
0,0105
0,0100
0,0101
0,0099
0,0098
0,0071
0,0071
0,0069
0,0069
0,0068
0,0068
0,0355
0,0355
0,0345
0,0345
0,0340
0,0340
Air Kemasan Merk
Prim-a®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0144
0,0143
0,0142
0,0144
0,0143
0,0144
0,0088
0,0087
0,0087
0,0088
0,0087
0,0088
0,0440
0,0435
0,0435
0,0440
0,0435
0,0440
Air PDAM Deli
Tua
Air Sumur Bor
Air Sumur Galian
No
Volume
Sampel
(ml)
Absorbansi Konsentrasi
(A)
(mg/l)
64
Air yang Telah
Dimasak (Air
Sumur Galian)
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
1,6654
1,6678
1,6654
1,6652
1,6653
1,6655
65
0,7140
0,7150
0,7140
0,7140
0,7140
0,7140
3,5700
3,5750
3,5700
3,5700
3,5700
3,5700
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Sampel Air
Sunggal
1. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Absorbansi analisis (Y) nitrit (536 nm) = 0,0071
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y)
terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrit
:
0, 0071 =
0,0071 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0057 μg/mL
Kadar Nitrit
:
Keterangan:
C
: konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
V
: volume larutan pengenceran (mL)
Fp
: faktor pengenceran
W
: volume sampel (mL)
Maka, Kadar Nitrit
=
66
Lampiran 11.(Lanjutan)
= 0,0285 µg/mL
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel
2. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat
Volume sampel yang digunakan = 10 mL
Absorbansi analisis (Y) nitrat (536 nm) = 0,0217
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrat (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y)
terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrat
:
0, 0217 =
0,0217 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0118 μg/mL
Kadar Nitrat
:
Keterangan:
C
: konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
V
: volume larutan pengenceran (mL)
67
Lampiran 11.(Lanjutan)
Fp
: faktor pengenceran
W
: volume sampel (mL)
Maka, Kadar Nitrat
=
= 0,0590 µg/mL
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = kadar total nitrit sesudah reduksi – kadar
nirit sebelum reduksi
= 0,05890 µg/mL – 0,0285 µg/mL
= 0,0305 µg/mL
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai
nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
=
=
NO3 =
NO3 =
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478
= 0,0305 µg/mL x 1,3478
= 0,0411 µg/mL
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel
68
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel air
PDAM sunggal.
X
Jumlah (mg/L)
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
0,0273
No.
1
2
3
4
5
6
SD
0,0012
0,0002
0,0002
-0,0003
-0,0003
-0,0008
0,00000144
0,00000004
0,00000004
0,00000009
0,00000009
0,00000064
Σ
= 0,00000234
=
=
=
= 0,0006
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,5705
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
= 0,7500
t hitung 2
=
= 0,1250
t hitung 3
=
= 0,1250
69
Lampiran 12.(Lanjutan)
hitung 4
=
= -0,1875
t hitung 5
=
= -0,1875
t hitung 6
=
= -0,5000
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Nitrit dalam sampel Air PDAM Sunggal:
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 0,0273 mg ± (2,5705 x 0,0006/√6)
= (0,0273 ± 0,0006) mg/L
70
Lampiran 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel air
PDAM sunggal.
No.
1
2
3
4
5
6
X
Kadar (mg/L)
0,0411
0,0425
0,0431
0,0431
0,0431
0,0438
-0,0017
-0,0003
0,0003
0,0003
0,0013
0,0010
0,00000289
0,00000009
0,00000009
0,00000009
0,00000009
0,00000100
Σ
0,0428
SD
= 0,00000416
=
=
=
= 0,0009
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1=5,
maka t(α/2,dk) = 2,5705
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
= -0,7727
t hitung 2
=
= -0,1364
t hitung 3
=
= 0,1364
71
t hitung 4
= 0,1364
=
tLampiran 13.(Lanjutan)
hitung 5
=
= 0,1364
t hitung 6
=
= 0,4545
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar nitrat pada sampel air PDAM sunggal :
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 0,0428 ± (2,5705 x 0,0009/
)
=(0,0428± 0,0009) mg/L
72
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitritDalam Sampel
Air Sunggal
No
1
2
3
4
5
6
AA
0,0217
0,0216
0,0219
0,0217
0,0218
0,0215
CA
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
AF
0,4652
0,4713
0,4940
0,4906
0,4907
0,4906
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml
Volume larutan yang ditambahkan =1 ml
Keterangan:
AA = Absorbansi sebelum penambahan baku
CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku
AF = Absorbansi setelah penambahan baku
CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
=
ml yang ditambahkan
1 mL
= 1 µg/mL
Maka persen perolehan kembali nitrit
=
73
100 %
CF
0,9805
1,0195
1,0680
1,0455
1,0610
1,0610
Lampiran 14.(Lanjutan)
=
100%
= 95,2 %
74
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitratDalam Sampel
Air Sunggal
No
1
2
3
4
5
6
AA
0,0071
0,0068
0,0067
0,0065
0,0065
0,0063
CA
0,0285
0,0275
0,0275
0,0275
0,0270
0,0265
AF
0,4652
0,4713
0,4940
0,4906
0,4907
0,4906
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml
Volume larutan yang ditambahkan = 0,1 ml
Keterangan:
AA = Absorbansi sebelum penambahan baku
CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku
AF = Absorbansi setelah penambahan baku
CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
=
ml yang ditambahkan
1 mL
= 10 µg/mL
Maka persen perolehan kembali nitrat =
100 %
75
CF
0,9805
1,0195
1,0680
1,0455
1,0610
1,0610
Lampiran 15.(Lanjutan)
=
= 97,35%
76
100%
Lampiran 16.
No.
1
2
3
4
5
6
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit
Persen Perolehan Kembali
(Xi)
95,2
99,2
104,05
101,85
103,40
103,45
= 101,19
(Xi -5,99
-1,99
2,86
0,66
2,21
2,26
SD =
=
= 3,4189 µg/mL
RSD =
=
x 100%
x 100%
= 3,3787%
= 3,38%
77
)
(Xi -
)2
35,8801
3,9601
8,1796
0,4356
4,8841
5,1076
= 58,4471
Lampiran 17.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation,
RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat
No.
1
2
3
4
5
6
Persen Perolehan Kembali
(Xi)
97,35
97,65
93,60
93,10
98,35
99,15
= 96,53
(Xi 0,82
1,12
-2,93
-3,43
1,82
2,62
SD `=
=
= 2,5477µg/mL
RSD =
=
x 100%
x 100%
= 2,6393%
= 2,64%
78
)
(Xi -
)2
0,6724
1,2544
8,5849
11,7649
3,3124
6,8644
= 32,4534
Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t
79
Lampiran
19.
Persyaratan Kualitas Air
492/Menkes/Per/IV/2010
80
Minum
Permenkes
no.
Lampiran
20.Persyaratan
Kualitas
Air
416/Menkes/Per/IX/1990
Bersih
Permenkes
LAMPIRAN II
Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990
Tanggal : 3 September 1990
DAFTAR PERSYARATAN KUALI TAS AI R BERSI H
81
no.
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
2. Air PDAM Tirtanadi Delitua
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
3. Air Sumur Bor
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto
Argo No 11
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
4. Air Sumur Galian
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16
Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014
5. Air Kemasan Merk Ades
Produksi
No bets
: PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia
: MDN 2C
Tanggal Kadaluarsa
: 08 Juni 2016
6. Air KemasanMerk Prim-a
46
Lampiran 1.(Lanjutan)
Produksi
: PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184
Indonesia
No bets
: JB04 : 59EB
Tanggal Kadaluarsa
: 06 Februari 2016
7. Air yang Dimasak
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16
Tanggal Pengambilan Sampel : 21 Desember 2014
47
Lampiran 2. Gambar Sampel
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
2. Air PDAM Tirtanadi Deli Tua
48
Lampiran 2.(Lanjutan)
3. Air Sumur Galian
4. Air Sumur Bor
49
Lampiran 2.(Lanjutan)
5. Air Kemasan Merk Ades
6. Air Kemasan Merk prim-a
7. Air yang Telah Dimasak
50
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer Sinar Tampak
51
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi
Baku
: Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi
asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi
asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan
N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan
N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 7 : Larutan sampel air yang telah dimasak dengan pereaksi asam
sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
52
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
Aquades
LIB I Nitrit 1000 μg/ml
diambil 1 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
Aquades
LIB II Nitrit 10 μg/mL
diambil 4 mL
dimasukkan ke
dalam labu
tentukur 50 mL
ditambahkan
2,5 mL as.
Sulfanilat,
setelah lima
menit
ditambahkan
2,5 mL N-(1naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan
Aquades
diukur serapan
maksimum
pada λ 400-800
nm
Serapan
Maksimum
diambil 4 mL
dimasukkan ke
dalam labu
tentukur 50 mL
ditambahkan 2,5
mL as. Sulfanilat,
setelah lima
menit
ditambahkan 2,5
mL N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan Aquades
diukur serapan
maksimum pada
λ 400-800 nm
setiap 1 menit
sekali
diambil masingmasing sebanyak
0,25; 0,5; 0,75; 1;
1,25 mL
dimasukkan ke
dalam labu tentukur
50 mL
ditambahkan 2,5
mL as. Sulfanilat,
setelah lima menit
ditambahkan 2,5
mL N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan
Aquades
ditentukan panjang
gelombang
Λnitrat=536nm
dibuat kurva kalibrasi
Waktu Kerja
Persamaan Regresi
53
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
dimasukkan sampel kedalam
spot plate
ditambahkan beberapa tetes
asam sulfanilat
ditambahkan beberapa tetes N-
(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
Ungu Kemerahan
(+) Nitrit
54
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat
pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air
suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada
panjang gelombang 536nm
Nilai Absorbansi
DihitungDihitungdengan persamaan
regresi Y = ax+b
Kadar Nitrit
55
Lampiran 5.(Lanjutan)
Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat
pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan sedikit serbuk Zn
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air
suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada
panjang gelombang 536nm
Nilai Absorbansi
Dihitungdengan persamaan regresi
Y = ax+b
Kadar Nitrat
56
Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku dan nitrat baku pada panjang
gelombang536nm.
57
Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm
No. Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
0,0000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.2500
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
X
0,0000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.2500
ΣX = 0,7500
=0,1250
Y
0,0000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
ΣY = 1,7190
= 0,2865
XY
0,0000
0,0025
0,0225
0,0528
0,0916
0,1453
ΣXY=
0,3174
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾
58
X2`
0,0000
0,0025
0,0100
0,0225
0,0400
0,0625
ΣY2=0,1375
Y2
0,00000000
0,01060900
0,05062500
0,12390400
0,20976400
0,33756100
ΣY2=
0,73246300
Lampiran 7.(Lanjutan)
⥾
⥾=
⥾ = 0,9993
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang gelombang
293,60 nm adalah 0,9993
59
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat
1. Persamaan garis regresi nitrit adalah
No. X
1
0,0000
2
0.0500
3
0.1000
4
0.1500
5
0.2000
6
0.2500
Σ(Y-Yi)2
Y
0,0000
0,1030
0,2250
0,3520
0,4580
0,5810
Yi
-0,006143
0,110914
0,22797
0,345028
0,462086
0,579143
Y-Yi
0,006143
0,007914
0,002971
0,006972
0,004086
0,001857
44,486.10-6
0,000057 μg/mL
0,000189 μg/mL
60
(Y-Yi)2
0,000037736
0,000062631
0,000008826
0,000048608
0,000016695
0,000003448
0,000177944
Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja
NO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
K*ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
61
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel
1. Hasil Analisis Nitrit
Sampel
1
2
Air PDAM Sunggal 3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0071
0,0068
0,0067
0,0065
0,0064
0,0063
0,0057
0,0055
0,0055
0,0054
0,0054
0,0053
Kadar
dalam
Sampel
(mg/l)
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0088
0,0084
0,0085
0,0084
0,0086
0,0085
0,0064
0,0062
0,0063
0,0062
0,0063
0,0063
0,0320
0,0310
0,0315
0,0310
0,0315
0,0315
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0092
0,0087
0,0088
0,0080
0,0088
0,0080
0,0065
0,0063
0,0063
0,0060
0,0064
0,0060
0,325
0,0315
0,0320
0,0300
0,0320
0,0300
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0133
0,0132
0,0132
0,0129
0,0130
0,0131
0,0083
0,0082
0,0082
0,0081
0,0081
0,0082
0,0415
0,0410
0,0410
0,0405
0,0405
0,0410
Air Kemasan Merk
Ades®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0051
0,0050
0,0049
0,0050
0,0051
0,0049
0,0048
0,0047
0,0047
0,0047
0,0048
0,0047
0,0240
0,0235
0,0235
0,0235
0,0240
0,0235
Air Kemasan Merk
Prim-a®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0021
0,0018
0,0016
0,0017
0,0016
0,0018
0,0035
0,0034
0,0033
0,0036
0,0033
0,0034
0,0175
0,0170
0,0165
0,0180
0,0165
0,0170
Air PDAM Deli
Tua
Air Sumur Bor
Air Sumur Galian
No
Volume
Sampel
(ml)
Absorbansi Konsentrasi
(A)
(mg/l)
62
Air yang Telah
Dimasak (Air
Sumur Galian)
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,2961
0,2960
0,2961
0,2959
0,2960
0,2961
63
0,1291
0,01290
0,01291
0,01290
0,01290
0,01291
0,6455
0,6450
0,6455
0,6450
0,6450
0,6455
2. Hasil analisis Nitrat
Sampel
1
2
Air PDAM Sunggal 3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0217
0,0216
0,0219
0,0217
0,0218
0,0215
0,0118
0,0118
0,0119
0,0118
0,0118
0,0118
Kadar
dalam
Sampel
(mg/l)
0,0590
0,0590
0,0595
0,0590
0,0590
0,0590
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0144
0,0145
0,0142
0,0141
0,0140
0,0139
0,0088
0,0088
0,0087
0,0087
0,0086
0,0088
0,0440
0,0440
0,0435
0,0435
0,0430
0,0440
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0281
0,0282
0,0284
0,0283
0,0284
0,0283
0,0146
0,0147
0,0148
0,0147
0,0148
0,0147
0,0730
0,0735
0,0740
0,0735
0,0740
0,0735
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0321
0,0322
0,0321
0,0323
0,0322
0,0321
0,0163
0,0164
0,0163
0,0164
0,0164
0,0163
0,0815
0,0820
0,0815
0,0820
0,0820
0,0815
Air Kemasan Merk
Ades®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0106
0,0105
0,0100
0,0101
0,0099
0,0098
0,0071
0,0071
0,0069
0,0069
0,0068
0,0068
0,0355
0,0355
0,0345
0,0345
0,0340
0,0340
Air Kemasan Merk
Prim-a®
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
0,0144
0,0143
0,0142
0,0144
0,0143
0,0144
0,0088
0,0087
0,0087
0,0088
0,0087
0,0088
0,0440
0,0435
0,0435
0,0440
0,0435
0,0440
Air PDAM Deli
Tua
Air Sumur Bor
Air Sumur Galian
No
Volume
Sampel
(ml)
Absorbansi Konsentrasi
(A)
(mg/l)
64
Air yang Telah
Dimasak (Air
Sumur Galian)
1
2
3
4
5
6
10
10
10
10
10
10
1,6654
1,6678
1,6654
1,6652
1,6653
1,6655
65
0,7140
0,7150
0,7140
0,7140
0,7140
0,7140
3,5700
3,5750
3,5700
3,5700
3,5700
3,5700
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Sampel Air
Sunggal
1. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Absorbansi analisis (Y) nitrit (536 nm) = 0,0071
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y)
terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrit
:
0, 0071 =
0,0071 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0057 μg/mL
Kadar Nitrit
:
Keterangan:
C
: konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
V
: volume larutan pengenceran (mL)
Fp
: faktor pengenceran
W
: volume sampel (mL)
Maka, Kadar Nitrit
=
66
Lampiran 11.(Lanjutan)
= 0,0285 µg/mL
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel
2. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat
Volume sampel yang digunakan = 10 mL
Absorbansi analisis (Y) nitrat (536 nm) = 0,0217
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrat (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y)
terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrat
:
0, 0217 =
0,0217 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0118 μg/mL
Kadar Nitrat
:
Keterangan:
C
: konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
V
: volume larutan pengenceran (mL)
67
Lampiran 11.(Lanjutan)
Fp
: faktor pengenceran
W
: volume sampel (mL)
Maka, Kadar Nitrat
=
= 0,0590 µg/mL
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = kadar total nitrit sesudah reduksi – kadar
nirit sebelum reduksi
= 0,05890 µg/mL – 0,0285 µg/mL
= 0,0305 µg/mL
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai
nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
=
=
NO3 =
NO3 =
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478
= 0,0305 µg/mL x 1,3478
= 0,0411 µg/mL
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel
68
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel air
PDAM sunggal.
X
Jumlah (mg/L)
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
0,0273
No.
1
2
3
4
5
6
SD
0,0012
0,0002
0,0002
-0,0003
-0,0003
-0,0008
0,00000144
0,00000004
0,00000004
0,00000009
0,00000009
0,00000064
Σ
= 0,00000234
=
=
=
= 0,0006
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,5705
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
= 0,7500
t hitung 2
=
= 0,1250
t hitung 3
=
= 0,1250
69
Lampiran 12.(Lanjutan)
hitung 4
=
= -0,1875
t hitung 5
=
= -0,1875
t hitung 6
=
= -0,5000
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Nitrit dalam sampel Air PDAM Sunggal:
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 0,0273 mg ± (2,5705 x 0,0006/√6)
= (0,0273 ± 0,0006) mg/L
70
Lampiran 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel air
PDAM sunggal.
No.
1
2
3
4
5
6
X
Kadar (mg/L)
0,0411
0,0425
0,0431
0,0431
0,0431
0,0438
-0,0017
-0,0003
0,0003
0,0003
0,0013
0,0010
0,00000289
0,00000009
0,00000009
0,00000009
0,00000009
0,00000100
Σ
0,0428
SD
= 0,00000416
=
=
=
= 0,0009
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1=5,
maka t(α/2,dk) = 2,5705
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
= -0,7727
t hitung 2
=
= -0,1364
t hitung 3
=
= 0,1364
71
t hitung 4
= 0,1364
=
tLampiran 13.(Lanjutan)
hitung 5
=
= 0,1364
t hitung 6
=
= 0,4545
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar nitrat pada sampel air PDAM sunggal :
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 0,0428 ± (2,5705 x 0,0009/
)
=(0,0428± 0,0009) mg/L
72
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitritDalam Sampel
Air Sunggal
No
1
2
3
4
5
6
AA
0,0217
0,0216
0,0219
0,0217
0,0218
0,0215
CA
0,0285
0,0275
0,0275
0,0270
0,0270
0,0265
AF
0,4652
0,4713
0,4940
0,4906
0,4907
0,4906
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml
Volume larutan yang ditambahkan =1 ml
Keterangan:
AA = Absorbansi sebelum penambahan baku
CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku
AF = Absorbansi setelah penambahan baku
CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
=
ml yang ditambahkan
1 mL
= 1 µg/mL
Maka persen perolehan kembali nitrit
=
73
100 %
CF
0,9805
1,0195
1,0680
1,0455
1,0610
1,0610
Lampiran 14.(Lanjutan)
=
100%
= 95,2 %
74
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitratDalam Sampel
Air Sunggal
No
1
2
3
4
5
6
AA
0,0071
0,0068
0,0067
0,0065
0,0065
0,0063
CA
0,0285
0,0275
0,0275
0,0275
0,0270
0,0265
AF
0,4652
0,4713
0,4940
0,4906
0,4907
0,4906
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml
Volume larutan yang ditambahkan = 0,1 ml
Keterangan:
AA = Absorbansi sebelum penambahan baku
CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku
AF = Absorbansi setelah penambahan baku
CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
=
ml yang ditambahkan
1 mL
= 10 µg/mL
Maka persen perolehan kembali nitrat =
100 %
75
CF
0,9805
1,0195
1,0680
1,0455
1,0610
1,0610
Lampiran 15.(Lanjutan)
=
= 97,35%
76
100%
Lampiran 16.
No.
1
2
3
4
5
6
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit
Persen Perolehan Kembali
(Xi)
95,2
99,2
104,05
101,85
103,40
103,45
= 101,19
(Xi -5,99
-1,99
2,86
0,66
2,21
2,26
SD =
=
= 3,4189 µg/mL
RSD =
=
x 100%
x 100%
= 3,3787%
= 3,38%
77
)
(Xi -
)2
35,8801
3,9601
8,1796
0,4356
4,8841
5,1076
= 58,4471
Lampiran 17.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation,
RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat
No.
1
2
3
4
5
6
Persen Perolehan Kembali
(Xi)
97,35
97,65
93,60
93,10
98,35
99,15
= 96,53
(Xi 0,82
1,12
-2,93
-3,43
1,82
2,62
SD `=
=
= 2,5477µg/mL
RSD =
=
x 100%
x 100%
= 2,6393%
= 2,64%
78
)
(Xi -
)2
0,6724
1,2544
8,5849
11,7649
3,3124
6,8644
= 32,4534
Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t
79
Lampiran
19.
Persyaratan Kualitas Air
492/Menkes/Per/IV/2010
80
Minum
Permenkes
no.
Lampiran
20.Persyaratan
Kualitas
Air
416/Menkes/Per/IX/1990
Bersih
Permenkes
LAMPIRAN II
Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990
Tanggal : 3 September 1990
DAFTAR PERSYARATAN KUALI TAS AI R BERSI H
81
no.