Penetapan Kadar Nitrit Dan Nitrat Dalam Air Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

i

PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT

DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI

OLEH:

INDIRA ADLINA HARAHAP

NIM 121524043

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ii

PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT

DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

INDIRA ADLINA HARAHAP

NIM 121524043

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

iii

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT

DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

OLEH:

INDIRA ADLINA HARAHAP NIM 121524043

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 31Agustus2015 Pembimbing I

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP195001261983031002

Pembimbing II

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Dra.Masria L. Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP195001261983031002

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195401101980032001

Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan anugerah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Air di Kota Medan secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku PejabatDekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., danProf. Dr. JansenSilalahi, M.App.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepadaProf. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Drs. MaralautBatubara, M.Phill., Apt., dan Dra. Masria L. Tambun, M.Si., Apt.selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini.

Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan tak terhingga kepada orang tua tersayang Ayahanda Alm. Akmiluddin Harahap dan Ibunda Syafrina Paneatas doa dan dukungan nya

v

baik moril maupun materil, saudari tersayang Milfriana Harahap, kerabat-kerabat, dan teman-teman semua atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, Oktober 2015 Penulis

Indira Adlina Harahap NIM 121524043

vi

PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM AIR DI KOTA MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

ABSTRAK

Kadar nitrit dan nitrat dalam air minum yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan oleh Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010. Air yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang bervariasi, tergantung pada kondisi lingkungan dan kegiatan pertanian. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat di dalam air minum dari beberapa macam sumber di kota Medan.

Sampel air diambil dari dua perusahaan pengelola air minum, dua air sumur, dua air minum kemasan dan satu dari air yang telah dimasak. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan dengan metode spektrofotometri visible pada panjang gelombang 536 nm menggunakan alat Shimadzu UV mini - 1240.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel mengandung nitrit dan nitrat. Pemeriksaan kadar nitrit berkisar antara 0,0273-0,6457 mg/l sedangkan kadar nitrat berkisar antara 0,0591-3,5741 mg/l. Kadar tersebut masih jauh di bawah kadar maksimum yang diizinkan. Dari penelitian yang dilakukan menunjukkan bahwa air yang berasal dari sumber yang berbeda dan pengelolaan yang berbeda akan mempengaruhi kadar nitrit dan nitrat.

vii

THE DETERMINATION OF THE LEVELS OF NITRITES AND NITRATES IN THE WATER IN THE CITY OF MEDAN

WITH SPECTROPHOTOMETRY VISIBLE

ABSTRACT

The levels of nitrite and nitrate in drinking water are allowed with a maximum limit set by the Permenkes No. 492 / Menkes / Per / IV / 2010. Water in different locations have the levels of nitrites and nitrates which varies, depending on environmental conditions and agricultural activities. The purpose of this research is to know the levels of nitrite and nitrate in drinking water in some kind of source in Medan.

Water samples taken from two of the managing company of the drinking water, two water wells, two bottled water and water from one that has been cooked. The determination of the levels of nitrite and nitrate is perfoermed with spectrophotometry visible method at a wavelength of 536 nm using tools a Shimadzu UV mini-1240.

The results showed that the samples contained nitrite and nitrate. Examination of nitrite levels ranged between 0.0273 to 0.6457 mg /l and nitrate levels ranged from 0.0591 to 3.5741 mg /l. These levels are still far below the levels of the maximum allowed. From research conducted should that the water which comes from different sources and different management course that will affect the levels of nitrits and nitrats.

viii DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Air ... 5

2.1.1 Air Minum ... 6

2.1.2Sumber Air Minum ... 8

2.1.3 Kualitas Air Minum ... 9

2.2 Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum ... 11

ix

2.2.2Metabolisme Nitrit dan Nitrat ... 13

2.2.3 Toksisitas Nitrit dan Nitrat ... 14

2.3 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat ... 16

2.3.1 Spektrofotometri Sinar Tampak ... 16

2.3.2 Reaksi Diazotasi ... 20

2.3.3 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Air Minum ... 20

BAB III METODE PENELITIAN... 23

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 23

3.2 Alat-Alat ... 23

3.3 Bahan-Bahan ... 23

3.4Pengambilan Sampel ... 23

3.5 Prosedur ... 24

3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 24

3.5.2 Identifikasi Nitrit ... 24

3.5.3 Pembuatan larutan Induk Baku Nitrit ... 24

3.5.4 Penetapan Kadar Nitrit ... 25

3.5.4.1 Penentuan Kurva Serapan Nitrit Baku... 25

3.5.4.2 Penentuan Waktu Kerja ... 25

3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 25

3.5.4.4 Penetapan Kadar Nitrit Dalam Air di Kota Medan ... 26

3.5.4.5 Penetapan Kadar Nitrat Dalam Air di Kota Medan ... 26

3.5.5 Uji Validasi Metode Analisis ... 27

x

3.5.5.2 Uji Presisi ... 27

3.5.5.3 Penetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .. 28

3.5.5.4 Analisis Data Secara Statistik ... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Identifikasi Nitrit ... 30

4.2 Kurva Serapan Nitrit ... 30

4.3 Waktu Kerja ... 31

4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi ... 32

4.4.1 Kurva Kalibrasi ... 32

4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 33

4.5Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Air Di Kota Medan .... 34

4.6 Uji Validasi ... 36

4.6.1 Uji Akurasi ... 36

4.6.2 Uji Presisi ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

5.1 Kesimpulan ... 39

5.2 Saran ... 40

DAFTAR PUSTAKA ... 41

xi

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Persyaratan kualitas air minum Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 ... 10 2.2 Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang

gelombangnya ... 16 2.3 Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada air minum

secara spektrofotometri sinar tampak ... 21 4.1 Identifikasi nitrit dan nitrat dalam air di kota Medan ... 30 4.2 Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota Medan ... 34 4.3 Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode

penambahan baku standar pada air dari perusahaan

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

4.1 Kurva serapan maksimum nitrit dan nitrat konsentrasi 0,8

μg/ml ... 31 4.2. Kurva waktu kerja nitrit ... 32 4.3 Kurva kalibrasi nitrat dan nitrir pada panjang gelombang

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Daftar Spesifikasi Sampel ... 43 2. Gambar Sampel ... 45 3. Gambar Alat Spektrofotometer Sinar Tampak ... 48 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat

dan NED ... 49 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian ... 50 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku ... 54 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan

Regresi dan Koefisien Korelasi ... 55 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD)

dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit

dan Nitrat ... 57 9. Penentuan Waktu Kerja... 58 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel ... 59 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam

Sampel Air Sunggal ... 63 12. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel

air PDAM sunggal ... 66 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel

air PDAM sunggal ... 68 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit

dalam Sampel Air Sunggal ... 70 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat

dalam Sampel Air Sunggal... 72 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative

Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit ... 74

xiv

17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali

Nitrat ... 75 18. Daftar Nilai Distribusi t ... 76 19. Persyaratan Kualitas Air Minum Permenkes no.

492/Menkes/Per/IV/2010 ... 77 20. Persyaratan Kualitas Air Bersih Permenkes no.

vi

PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM AIR DI KOTA MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

ABSTRAK

Kadar nitrit dan nitrat dalam air minum yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan oleh Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010. Air yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang bervariasi, tergantung pada kondisi lingkungan dan kegiatan pertanian. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat di dalam air minum dari beberapa macam sumber di kota Medan.

Sampel air diambil dari dua perusahaan pengelola air minum, dua air sumur, dua air minum kemasan dan satu dari air yang telah dimasak. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan dengan metode spektrofotometri visible pada panjang gelombang 536 nm menggunakan alat Shimadzu UV mini - 1240.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel mengandung nitrit dan nitrat. Pemeriksaan kadar nitrit berkisar antara 0,0273-0,6457 mg/l sedangkan kadar nitrat berkisar antara 0,0591-3,5741 mg/l. Kadar tersebut masih jauh di bawah kadar maksimum yang diizinkan. Dari penelitian yang dilakukan menunjukkan bahwa air yang berasal dari sumber yang berbeda dan pengelolaan yang berbeda akan mempengaruhi kadar nitrit dan nitrat.

vii

THE DETERMINATION OF THE LEVELS OF NITRITES AND NITRATES IN THE WATER IN THE CITY OF MEDAN

WITH SPECTROPHOTOMETRY VISIBLE

ABSTRACT

The levels of nitrite and nitrate in drinking water are allowed with a maximum limit set by the Permenkes No. 492 / Menkes / Per / IV / 2010. Water in different locations have the levels of nitrites and nitrates which varies, depending on environmental conditions and agricultural activities. The purpose of this research is to know the levels of nitrite and nitrate in drinking water in some kind of source in Medan.

Water samples taken from two of the managing company of the drinking water, two water wells, two bottled water and water from one that has been cooked. The determination of the levels of nitrite and nitrate is perfoermed with spectrophotometry visible method at a wavelength of 536 nm using tools a Shimadzu UV mini-1240.

The results showed that the samples contained nitrite and nitrate. Examination of nitrite levels ranged between 0.0273 to 0.6457 mg /l and nitrate levels ranged from 0.0591 to 3.5741 mg /l. These levels are still far below the levels of the maximum allowed. From research conducted should that the water which comes from different sources and different management course that will affect the levels of nitrits and nitrats.

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air tanah (sumur) dan air permukaan (sungai, danau, waduk dan rawa-rawa) (Rusman, 2013).

Air diperlukan untuk melarutkan bebagai jenis zat yang diperlukan tubuh. Sebagai contoh, oksigen perlu dilarutkan terlebih dahulu, sebelum dapat memasuki pembuluh-pembuluh darah yang ada disekitar alveoli. Demikian pulahalnya dengan segala zat makanan yang hanya dapat diserap apabila dapat larut di dalam cairan yang meliput selaput lendir usus. Segala reaksi biokimia di dalam tubuh manusia/hewan terlaksana di dalam lingkungan air. Air sebagai bahan pelarut, membawa segala jenis makanan ke seluruh tubuh dan mengambil kembali segala buangan untuk dikeluarkan melalui tubuh. Air juga ikut serta mempertahankan suhu badan, karena dengan penguapannya suhu dapat menurun. Air juga dipakai untuk membersihkan permukaan mata serta melicinkannya, sehigga gerak kelopak mata menjadi lancar. Ringkasnya dalam segala fungsi kehidupan seperti bereaksi terhadap segala stimulus, tumbuh, bermetabolisme, bereproduksi, air selalu memegang peranan penting (Slamet, 2009).

2

Pertambahan penduduk di kota-kota besar umumnya diikuti dengan peningkatan kebutuhan air minum. Kepadatan penduduk dan terbatasnya lahan untuk daerah pemukiman menyebabkan terjadinya pencemaran air tanah terutama oleh zat-zat organik yang berasal dari buangan rumah tangga. Selain itu terdapat pipa instalasi jaringan PDAM yang sudah tua dan menjadi aus sehingga mengakibatkan terjadinya rembesan air buangan ke dalam pipa dan menyebabkan air minum tercemar (Sukar, dkk., 1991).

Selain itu senyawa ammonia ini diperoleh berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri Dengan adanya mikroba nitrosomonas senyawa ammonium dan oksigen dapat membentuk senyawa nitrit dengan adaya mikroba nitrobakter akan membentuk senyawa nitrat. Konsentrasi nitrat selalu lebih tinggi dibandingkan dengan nitrit (De Zuane, 1996; Sukar, dkk., 1991)

Reduksi nitrat menjadi nitrit pada manusia terjadi di saliva untuk semua umur dan di saluran pencernaan pada bayi umur satu sampai tiga bulan. Oleh karena itu pada bayi sampai berumur tiga bulan, nitrat akan lebih mudah tereduksi menjadi nitrit dibandingkan dengan orang dewasa. Nitrit di dalam darah mengoksidasi hemoglobin menjadi methemoglobin dimana oksigen tidak dapat mengikat oksigen. Nitrit pada konsentrasi tinggi dalam air minum akan berpotensi terbentuknya nitrosamine yang dapat mengakibatkan karsinogenik (De Zuane,1996).

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses

3

pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Sementara, menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990 air bersih adalah air yang digunakan untuk keperluan sehari– hari yang kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat diminum setelah dimasak.

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 49 2Tahun2010 memberikan persyaratan kualitas air minum yang diperbolehkan mengandung nitrat maksimum 50mg/L dan 3mg/L untuk nitrit. Sedangkan menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun1990 bahwa syarat kualitas air bersih yang digunakan sebagai air minum setelah dimasak adalah 10 mg/L untuk nitrat dan 1 mg/L untuk nitrit.

Penelitian yang dilakukan oleh Sapta (Silalahi, 2007), air sumur yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang berbeda secara menyolok. Air sumur tersebut memiliki kadar nitrit yang memenuhi syarat dan kadar nitrat yang telah melewati batas maksimum. Penelitian dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer DR/2000.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam air di kota medan secara spektrofotometri sinar tampak. 1.2Perumusan Masalah

1. Apakah ada variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam airdariperusahaanpengelola air minum, air sumur, air kemasandan air yang telahdimasak?

2. Apakah kadar nitritdannitrat dalam air di kota medan memenuhi persyaratan kualitas air minummenurutPeraturan Menteri Kesehatan

4

Nomor 492 Tahun2010 dan persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990?

1.3Hipotesa

1. Terdapat variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam air dari perusahaan pengelola air minum, air sumur, air kemasan dan air yang telah dimasak.

2. Terdapat kadarnitritdannitrat dalam air di kota medan yang memenuhi persyaratan kualitas air minum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 dan persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun1990.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam air dari perusahaan pengelola air minum, air sumur, air kemasandan air yang telah dimasak.

2. Untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam air di kota medan memenuhi persyaratan kualitas air minum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun2010 serta Peraturan Menteri KesehatanNomor 416 Tahun1990 yaitu syarat kualitas air bersih yang digunakan sebagai air minum setelah dimasak.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Sebagai informasi bagi masyarakat dalam mengkonsumsi air minum sehari-hari.

2. Hasil penelitian dapat menjadi sumber data dalam pengawasan kualitas air minum.

5 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air

Air adalah komponen kimia utama pada organisme hidup. Sifat fisiknya yang unik mencakup kemampuan untuk melarutkan berbagai molekul organik dan anorganik. Tubuh dapat bertahan selama berminggu-minggu tanpa makanan, tapi hanya beberapa hari tanpa air. Air atau cairan tubuh merupakan bagian utama tubuh, yaitu 55-60% dari berat badan orang dewasa atau 70% dari bagian tubuhtanpa lemak. Angka ini lebih besar untuk anak-anak. Pada proses menua manusia kehilangan air. Kandungan air bayi pada waktu lahir adalah 75% berat badan, sedangkan pada usia tua menjadi 50%. Kehilangan ini sebagian besarberupa kehilangan cairan ekstraselular.Kandungan air tubuh relatif berbeda antar manusia, bergatung pada proposi jaringan otot dan jaringan lemak. Tubuh yang mengandung relatif lebih banyak otot mengandung lebih banyak air, sehingga kandungan air atlet dari pada nonatlet, kandungan pada laki-laki lebih banyak daripada perempuan, dan kandungan air pada anak muda lebih banyak daripada orang tua (Murray., et all, 2009; Almatsier,2009)

Air yang ada di bumi ini tidak pernah terdapat dalam keadaan murni bersih, tetapi selalu ada senyawa atau unsur lain yang terlarut didalamnya. Meskipun rumus kimia air murni di lingkungan laboratorium adalah H2O namun kenyataannya di alam, rumus tersebut seolah-olah berubah menjadi H2O + X. Dalam hal ini, X merupakan komponen-komponen yang masuk atau dimasukkan ke dalam badan air sehingga

6

menyebabkan perairan menurun kualitasnya.(Wardhana, 1995; Nugroho, 2006).

Untuk mendapatkan standard air yang bersih tidaklah mudah, karena tergantung pada banyak faktor penentu yang perlu dipertimbangkan dalam dua aspek yang mana pertama berdasarkan kegunaan air yang meliputi air untuk minum, air untuk keperluan rumah tangga, air untuk industri, air untuk mengairi sawah, air untuk kolam perikanan. Sementara yang kedua berdarakan asal sumber air yaitu air dari mata air pegunungan, air danau, air sungai, air sumur, air hujan (Wardhana, 1995)

2.1.1 Air Minum

Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Sedangkan, air bersih adalah air yang digunakan untuk keperluan sehari-hari yang kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat diminum setelah dimasak (Peraturan MenteriKesehatan Nomor 492Tahun 2010; Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 tahun 1990)

Menurut Almatsier (2009), air minum mempunyai berbagai fungsi dalam proses vital tubuh diantaranya:

a. Pelarut dan alat angkut.

Air minum diperlukan sebagai pelarut zat-zat gizi monosakarida, asam amino, lemak, vitamin, dan mineral serta bahan-bahan lain yang diperlukan tubuh seperti oksigen dan hormon-hormon. Zat-zat gizi dan hormon ini dibawa ke seluruh sel yang membutuhkan. Selain sebagai pelarut air juga berfungsi mengangkut sisa-sisa metabolisme, termasuk

7

karbon dioksida dan ureum untuk dikeluarkan dari tubuh melalui paru-paru, kulit dan ginjal.

b. Katalisator

Air minum berperan sebagai katalisator dalam bebagai reaksi biologis dalam seltermasuk di dalam saluran cerna. Air diperlukan pula untuk memecah atau menghidrolisis zat gizi kompleks menjadi bentuk-bentuk lebih sederhana.

c. Pelumas

Air minum berperan sebagai pelumas dalam cairan sendi-sendi tubuh serta membersihkan permukaan mata serta melicinkannya, sehigga gerak kelopak mata menjadi lancar.

d. Fasilitator pertumbuhan.

Air minum sebagai bagian jaringan tubuh diperlukan untuk pertumbuhan.Dalam hal ini berperan sebagai zat pembangun.

e. Pengatur suhu tubuh

Karena kemampuan air minum untuk menyalurkan panas, air memegang peranan dalam mendistribusikan panas di dalam tubuh.Sebagian panas yang dihasilkan dari metabolisme energi diperlukan untuk mempertahankan suhu tubuh pada 37°C.Suhu ini paling cocok untuk bekerjanya enzim-enzim di dalam tubuh.Kelebihan panas yang diperoleh dari metabolisme energi perlu segera disalurkan keluar.Sebagian besar pengeluaran kelebihan panas ini dilakukan melaluipenguapan air dari permukaan tubuh (keringat).Tubuh setiap waktu mendinginkan diri melalui penguapan air. Semakin luas permukaan tubuh, semakin besar kehilangn panas melalui kulit.

8 f. Peredam benturan

Air dalam mata, jaringan saraf tulang belakang, dan dalam kantung ketuban melindungi organ-organ tubuh dari benturan.

Air terdapat diseluruh badan. Di tulang terdapat air sebanyak 22% berat tulang, di darah dan ginjal sebanyak 83%. Pentingnya air bagi kesehatan dapat dilihat dari jumlah air yang ada di dalam organ, seperti 80% dari darah terdiri atas air, 25% dari tulang, 75% dari urat syaraf, 80% dari ginjal, 70% dari hati, dan 75% dari otot adalah air. Kehilangan air untuk 15% dari berat badan dapat mengakibatkan kematian. Karenanya orang dewasa perlu minum minimum 1,5 – 2 liter air sehari. Kekurangan air ini menyebabkan banyaknya didapat penyakit batu ginjal dan kandung kemih di daerah tropis seperti Indonesia, karena terjadinya kristalisasi unsur-unsur yang ada di dalam cairan tubuh (Slamet, 2009).

2.1.2 Sumber Air Minum

Sampai saat ini kebanyakan orang memanfaatkan air permukaan tawar dan air tanah sebagai sumber air minum. Sumber-sumber air tawar adalah air permukaan yang merupakan air sungai dan danau. Air permukaan adalah air yang berada di sungai, danau, waduk, rawa dan badan air lainnya yang tidak mengalami infiltrasi ke bawah tanah. Air tanah pada umumnya tergolong bersih dilihat dari segi mikrobiologis, karena sewaktu proses pengaliran mengalami penyaringan alamiah dan dengan demikian kebanyakan mikroba sudah tidak lagi terdapat di dalamnya. Namun demikian, kadar kimia air tanah tergantung sekali dari jenis tanah yang dilaluinya. Pada proses ini mineral-mineral yang

9

dilaluinya dapat larut dan terbawa, sehingga mengubah kualitas air tersebut (Effendi, 2003; Slamet, 2009).

Peraturan Pemerintah NO 20 tahun 1990 mengelompokkan kualitas air menjadi beberapa golongan menurut peruntukannya:

1. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung, tanpa pengolahan terlebih dahulu. 2. Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagia air baku

air minum

3. Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan

4. Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, usaha di perkotaan, industi dan pembangkit tenaga listrik (Effendi, 2003).

Walaupun dinyatakan air baku itu langsung dapat diminum. Namun dalam persiapan penyediaan air dan sistem distribusi harus dijelaskan tentang bagaimana air tersebut dinyatakan aman sebagai air minum (Tjokrokusumo, 1995)

Pelayanan air bersih yang dilakukan oleh pemerintah melalui Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM), belum dapat menjangkau seluruh wilayah. Sedangkan wilayah yang masyarakatnya sudah dilayani PDAM, belum semua kebutuhan air bersihnya terpenuhi 100%. Sehingga menyebabkan mereka mencari cadangan sumber air bersih lain. Sedangkan wilayah yang sama sekali belum terlayani PDAM, masyarakat harus berusaha sendiri untuk mendapatkan air bersih dan air tanah

10

merupakan pilihan pertama dalam memenuhi kebutuhan air bersih (Kodoatie dan Syarief, 2010)

2.1.3 Kualitas Air Minum

Sumber air baku pada dasarnya harus dapat dipersiapkan sebagai sumber air minum dan karena kenyataannya di alam mengalami berbagai macam dan jenis pencemar baik dari akibat peristiwa alam maupun kegiatan manusia, maka air tersebut dinyatakan tercemar secara potensial oleh kejadian lingkungan (Tjokrokusumo, 1995).

Negara dengan keadaan ekonomi lebih rendah dan teknologi juga rendah, maka biasanya kesehatannyapun rendah. Di Negara sedemikian biasanya standar air minum tidak ketat, karena kemampuan mengelolah air (teknologi) masih belum canggih dan masyarakatbelum mampu membeli air yang harus diolah secara canggih yang tentunya juga mahal. Standar di setiap Negara memang harus layak bagi keadaan social-ekonomi-budaya setempat. Untuk Negara berkembang seperti Indonesia, perlu didapatkan cara-cara pengelolahan ataupun pengelolahan air yang relatif murah (tekologi tepat guna), sehingga kualitas air yang dikonsumsi masyarakat dapat dinyatakan baik atau memenuhi stadar internasional, tapi terjangkau oleh masyarakat (Slamet, 2009).

Maka karena itu air minum yang ideal seharusnya jernih, tidak berasa, tidak berwarna dan tidak berbau. Tidak mengandung zat kimia yang dapat mengubah fungsi tubuh, tidak dapat diterima secara estetis, dan dapat merugikan secara ekonomis. Air itu seharusnya tidak korosif, tidak meninggalkan endapan pada seluruh jaringan distribusinya. Pada hakekatnya, tujuan ini dibuat untuk mencegah terjadinya serta meluasnya

11

penyakit bawaan air. Karena itu dibuatlah parameter-parameter demi menjaga kualitas air minum. Persyaratan kualitas air minum dapat dilihat dalam tabel 2.1

Tabel 2.1 Persyaratan kualitas air minum Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010

No Jenis Parameter Satuan Kadar Maksimum

yang Diperbolehkan 1 Parameter yang berhubungan

langsung dengan kesehatan a. Parameter biologi

1) E.Coli Jumlah per ml sampel 0

2) Total Bakteri Koliform Jumlah per ml sampel 0 b. Kimia an-organik

1) Arsen mg/L 0,01

2) Fluorida mg/L 1,5

3) Total Kromium mg/L 0,05

4) Kadmium mg/L 0,003

5) Nitrit, (sebagai NO2-) mg/L 3

6) Nitrat, (sebagai NO3-) mg/L 50

7) Sianida mg/L 0,07

8) Selenium mg/L 0,01

2. Parameter yang tidak langsung berhubungan dengan kesehatan

a. Parameterfisik

1) Bau Tidak berbau

2) Warna TCU 15

3) Total Zat Padat

Terlarut (TDS)

mg/L 500

4) Kekeruhan NTU 5

5) Rasa Tidak berasa

6) Suhu °C Suhu udara ± 3

b. Parameter Kimiawi

1) Alumunium mg/L 0,2

2) Besi mg/L 0,3

3) Kesadahan mg/L 500

4) Khlorida mg/L 250

5) Mangan mg/L 0,4

6) pH 6,5-8,5

12 2.2 Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum

Di perairan alami, nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, lebih sedikit daripada nitrat karena bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrit merupakan bentuk sementara antara amonia dan nitrat. Kadar nitrit dalam perairan relatif kecil karena segera dioksidasi menjadi nitrat (Effendi, 2003).

Nitrat merupakan produk peralihan dari senyawa nitrogen. Nitrit terbentuk dari reaksi bakteri dimulai dari ammonia dan nitrogen organik. Tidak ada konsentrasi signifikan yang ditemukan pada permukaan air. Gugus nitrogen ditemukan di dalam air limbah, air tanah dan air pertanian (De Zuane, 1996).

Nitrifikasi adalah proses pembentukan senyaw menjadi i di lingkungan dengan keberadaan bakteri khusus nitrifikasi. Tingkat reaksi nitrifikasi sangat tergantung pada sejumlah faktor lingkungan (Jacob dan Cordaro, 2000).

Menurut Jacob dan Cordaro (2000), proses nitrifikasi dipengaruhi oleh dua bakteri berbeda. Nitrosomonas mempengaruhi tahap pertama yaitu pembentukan nitrit:

NH4 + Nitrosomonas + 2O2 NO2 + 2H2O

Hasil nitrit kemudian akan diubah menjadi nitrat oleh bakteri nitrobacter: 2NO2 + Nitrobacter + O2 + 2H2O 2NO3 + 2H2O

13

Hal tersebut terjadi karena beberapa faktor yaitu substrat di dalam air, konsentrasi oksigen, suhu, pH dan adanya zat beracun atau zat yang menghambat proses nitrifikasi.

Semua terhadap kecepatan pertumbuhan dari bakteri itu sendiri sehingga tidak pula berpengaruh terhadap kecepatan reaksi nitrifikasi. Temperatur yang sesuai dalam proses nitrifikasi ini adalah dari 0-20o C sebab pada suhu tersebutlah bakteri nitrifikasi mengalami pertumbuhan yang maksimum sehingga hal tersebut berpengaruh terhadap kecepatan proses nitrifikasi. Selain itu, konsentrasi oksigen pula memengaruhi kecepatan proses nitrifikasi. Hal tersebut berkaitan dengan bakteri nitrifikasi yang membutuhkan oksigen. Kemudian, pH dari lingkungan pula berpengaruh terhadap kecepatan reaksi nitrifikasi. Reaksi nitrifikasi ini terjadi paling cepat pada pH 8-9. Faktor-faktor tersebut berkaitan dengan keberlangsungan hidup bakteri nitrifikasi, sehingga kecepatan dari proses nitrifikasi ini sangat bergantung pada keberadaan bakteri nitrifikasi (Jacob dan Cordaro, 2000).

Nitrat digunakan dalam pupuk, sebagai pengawet makanan dan bahan pengoksidasi pada industri kimia. Nitrit digunakan pada industri makanan sebagai pengawet makanan (garam natrium dan potassium), khususnya pada daging dan keju (De Zuane, 1996).

2.2.1 Penyebaran Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum

Pertambahan penduduk di kota-kota besar umumnya diikuti dengan peningkatan kebutuhan air minum. Kepadatan penduduk dan

14

terbatasnya lahan untuk daerah pemukiman menyebabkan terjadinya pencemaran air tanah terutama oleh zat-zat organik yang berasal dari buangan rumah tangga. Selain itu terdapat pipa instalasi jaringan PDAM yang sudah tua dan menjadi aus sehingga mengakibatkan terjadinya rembesan air buangan ke dalam pipa dan menyebabkan air minum tercemar. Pencemaran air minum oleh bahan organik menyebabkan ammonia meningkat. Ammonia larut di dalam air dan membentuk senyawa ammonium yang cenderung akan mengikat oksigen. Dengan adanya mikroba nitrosomonas senyawa ammonium dan oksigen dapat membentuk senyawa nitrit dengan adaya mikroba nitrobakter akan membentuk senyawa nitrat (Sukar., dkk, 1991).

Nitrat khususnya ditemukan dalam tanah dan tersebar meluas ke dalam lingkungan dimulai dari makanan sampai ke atmosfir dan air. Konsentrasi tinggi kemungkinan berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri (WHO, 2011).

2.2.2 Metabolisme Nitrit dan Nitrat

Nitrat diabsorbsi dengan cepat pada saluran pencernaan bagian atas, dan sebagian besar dikeluarkanmelalui urin. Pengeluaran melalui urin mempunyai waktu paruh sekitar lima jam. Asupan nitrit dapat bereaksi dengan zat-zat yang ada dalam saluran pencernaan. Jika diserap ke dalam system sirkulasi, nitrit atau mengoksidasi hemoglobin menjadi methomoglobin (Silalahi, 2005).

Ternyata, sebagian nitrat yang sedang diangkut dalam darah dikeluarkan melalui kelenjar ludah. Nitrat di dalam mulut, mikroba rongga

15

mulut dapat mereduksi nitrat menjadi nitrit dan kemudian tertelan. Sebanyak 25% dari asupan nitrat dikeluarkan melalui kelenjar ludah. Sekitar 20% dari nitrat dalam kelenjar ludahdireduksi menjadi nitrit. Karena itu, sekitar 5% dari asupan nitrat sesungguhnya direduksi menjadi nitrit di dalam ludah dan tertelan kembali. Sintesa nitrit dan nitrat terjadi di dalam tubuh. Jika pH lambung meningkat, bakteriakan berkembang, kemudian dapat mereduksi nitrat menjadi nitrit. Nitrit juga dapat terbentuk melalui reduksi nitrat oleh bakteri pada infeksi kelenjar kemih (Silalahi, 2005).

Keseimbangan nitrat pada orang dewasa dan bayi berbeda. Pada bayi, 100% dari asupan nitrat akan diekskresikan dalam urin, sedangkan pada orang dewasa hanya 30-35%. Sebagian reduksi nitrat menjadi nitrit pada manusia terjadi di saliva seumur hidupnya dan pada saluran gastrointestinal terjadi pada bayi dibawah umur tiga bulan. Itulah mengapa, bayi yang berumur diatas tiga bulan mudah terjadi perubahan sebanyak 100% dari bentuk nitart menjadi nitrit, sementara 10% hanya terjadi pada orang dewasa dan anak-anak (Silalahi, 2005; De Zuane, 1996).

2.2.3 Toksisitas Nitrit dan Nitrat

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 memberikan persyaratan kualitas air minum yang diperbolehkan mengandung nitrat maksimum 50mg/L dan 3mg/L untuk nitrit. Sedangkan menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990 bahwa syarat kualitas air bersih yang digunakan sebagai air minum setelah dimasak adalah 10 mg/L untuk nitrat dan 1 mg/L untuk nitrit.

16

Nitrat dan nitrit dalam jumlah besar dapat menyebabkan gangguan gastro intestinal, diare campur darah, disusul dengan konvulsi, koma dan bila tidak ditolongakan meninggal. Keracunan kronis menyebabkan depresi umum, sakit kepala, dan gangguan mental. Nitrit terutama akan bereaksi dengan hemoglobin membentuk methemoglobin (metHb). Dalam jumlah melebihi normal MetHb akan menimbulkan methemoglobinemia. Pada bayi methemoglobinemia sering dijumpai karena pembentukan pembentukan enzim untuk menguraikan metHb menjadi Hb masih belum sempurna. Sebagai akibat methemoglobinemia, bayi akan kekurangan oxygen, maka mukanya akan tampak membiru (Slamet,2009).

Konsentrasi nitrit yang besar di dalam air berpotensi terbentuknya nitrosamin yang bersifat karsinogenik. Nitrosamin terbentuk melalui reaksi kimia antara agen nitrosasi dan senyawa amin yang mudah dinitrosasi. Pada umumnya, precursor (bahan baku) pembentuk nitrosamine adalah amin sekunder dan tertier. Agen nitrosasi yang paling penting dalam pembentukan nitrosamine adalah N2O3 yang mudah terbentuk dari nitrit dalam suasana asam sebagai berikut:

NO2- + H+ HNO2 HNO2 + H+ H2NO2+

H2NO2+ + NO2- N2O3 + H2O

N2O3 bereaksi dengan pasangan electron bebas yang ada pada amin sekunder membentuk nitrosamin.

17

Reaksi ini terjadi pada suasana dalam air. Kondisi pH yang optimum untuk nitrosasi senyawa amin sekunder berkisar antar 2,5 dan 3,5 (Silalahi, 2005).

2.3 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat

Prinsip pengukuran kadar nitrit dan nitrat berdasarkan berdasarkan pembentukan senyawa azo yang berwarna merah keunguan yang terjadi bila direaksikan dengan asam sulfanilat dan N-(1-naftil etilen diamin dihidroklorida). Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang maksimum 543 nm (SNI, 2006).

2.3.1 Spektrofotometri Sinar Tampak

Panjang gelombang sinar tampak lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang digunakan adalah nanometer (1 nm = 10-7 cm). Spectrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm ungu sampai 750 nm (merah) (Fessenden dan Fessenden, 1986).

Tabel 2.2 Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya

Panjang gelombang

Warna yang diserap Warna yang diamati/warna komplementer

400-435 nm Ungu (lembayung) Hijau kekuningan

450-480 nm Biru Kuning

480-490 nm Biru kehijauan Orange

480-500 nm Hijau kebiruan Merah

500-560 nm Hijau Merah anggur

560-580 nm Hijau kekuningan Ungu (lembayung)

580-595 nm Kuning Biru

595-610 nm Orange Biru kekuningan

610-750 nm Merah Hijau kebiruan

(Gandjar dan Rohman, 2008).

Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya. Sinar pada panjang gelombang tunggal (radiasi

18

monokromatik) diabsorbsi maka sinar yang dihasilkan akan nampk sebagai warna komplemen warna yang diserap tadi. Jadi jika warna biru (450 sampai 480 nm) diabsorbsi maka radiasi yang dihasilkan adalah warna kuning (Gandjar dan Rohman, 2008).

Spektra sinar tampak dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Data yang diperoleh spektofotometri sinar tampak adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan (Gandjar dan Rohman, 2008).

Sementara, dalam aspek kuantitatif suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan dan intensitas radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan sejumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunana dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2008).

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), dalam Hukum Lambert Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat

19

penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam hukum Lambert Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu;

• Sinar yang digunakan dianggap monokromatis

• Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama

• Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut

• Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforiensi

• Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

Suatu zat warna ialah senyawa organik berwarna yang digunakan untuk memberi warna ke suatu objek. Warna merupakan hasil suatu perangkat kompleks respon faali maupun psikologis terhadap panjang gelombang antara 400-750 nm, yang jatuh pada selaput retina mata (Fessendendan Fessenden, 1986).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri sinar tampak terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri sinar tampak karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapa yang harus diperhatikan: a. Pembentukan yang dapat menyerap sinar tampak

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pula pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu :

20

• Reaksinya selektif dan sensitif

• Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel

• Hasil reaksi dalam jangka waktu yang lama.

Contohnya dengan cara mengubahnya menjadi senyawa yang berwarna setelah didiazotasi dan dikopling degan naftil etilen diamin (NED). Zat warna azo merupakan kelas zat yang terbesar dan terpenting, jumlahnya mencapai ribuan. Dalam pewarnaan azo, mula-mula senya aromatik teraktifkan terhadap subtitusi elektrofilik, kemudian diolah dengan suatu garam diazonium untuk membentuk zat warna (Svehla, 1985; Gandjar dan Rohman, 2008; Fessenden dan Fessenden, 1986)

b. Waktu operasional (operating time)

Cara ini digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbs larutan (Gandjardan Rohman, 2008).

c. Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombangg yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (Gandjardan Rohman, 2008).

d. Pembuatan kurva baku

Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai

21

konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) (Gandjardan Rohman, 2008). e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

Absorban yang terbaca pada spektrofotometri hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% samapai 70% jika dibaca sebagai tramitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik) (Gandjardan Rohman, 2008). 2.3.2 Reaksi Diazotasi

Reaksi diazotasi merupakan reaksi senyawa aromatik yang teraktifkan terhadap substitusi elektrofilik sehingga terbentuk garam diazonium untuk membentuk warna (Fessenden dan Fessenden, 1986).

Reaksi diazotasi disebut juga dengan uji griess. Reaksi dizotasi antar asam sulfanilat dengan nitrit yang akan membentuk garam diazonium akan diikuti reaksi kopling dengan NED membentuk zat pewarna azo yang merah:

NH2 N=N

+ HNO2 + 2H2O

SO3H SO3H

N=N

+ + HSO3 N=N NH2

SO3 HNH2

22

2.3.3 Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum

Penelitian tentang kadar nitrit dan nitrat dalam air minum telah dilakukan sebelumnya. Diantaranya pada sampel air sumur di beberapa daerah Sumatera Utara, air minum PDAM di Jakarta, dan air sumur di kecamatan Manggala. Metode yang digunakan pada penentuan kadar nitrit dan nitrit tersebut menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna azo. Reaksi warna azo menggunakan asam sulfanilat dan NED. Hasil penelitian dapat dilihat pada Tabel 2.2:

Tabel 2.3 Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada air minum secara spektrofotometri sinar tampak.

NO Sampel Metode Pereaksi Kadar

Nitrit (mg/L)

Kadar Nitrat (mg/L) 1 Air sumur

perkebunan kelapa sawit Spektrofotometri sinar tampak NitriVer 6 Nitrate, NitriVer 3 Nitrite dan asam kromatro pat

0,119 32,113 a

2 Air sumur daerah persawahan Spektrofotometri sinar tampak NitriVer 6 Nitrate, NitriVer 3 Nitrite dan asam kromatro pat

0,023 11,487 a

3 Air sumur daerah pertania holtikultura Spektrofotometri sinar tampak NitriVer 6 Nitrate, NitriVer 3 Nitrite dan asam kromatro pat

0,018 103,1 a

4 Air sumur perkebunan karet Spektrofotometri sinar tampak NitriVer 6 Nitrate, NitriVer 3 Nitrite dan asam

23

kromatro pat 5 Air sumur

dataran rendah pantai Spektrofotometri sinar tampak NitriVer 6 Nitrate, NitriVer 3 Nitrite dan asam kromatro pat

0,042 10,013 a

6 PDAM Penjompon gan Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

1,20 0,39 b

7 PDAM Pulogadun g Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

2,27 1,80 b

8 Air Sumur Sampel I kecamatan Manggala Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

0,0600 7,1097 c

9 Air Sumur Sampel II kecamatan Manggala Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

0,0106 14,300 7

c

10 Air Sumur Sampel III kecamatan Manggala Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

24 11 Air Sumur

Sampel IV kecamatan Manggala Spektrofotometri sinar tampak Asam sulfanilat dan Naftil Etilendia min Dihirdokl orida

0,0367 12,105 6

c

Keterangan :

a = Sapta Sari Dewi b = Sukar

c = Rusman

Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa, pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat di dalam air minum yang berasal dari sumur di beberapa daerah Sumatera Utara (Dewi, 2005) kadar nitrat dan nitrit yang terdapat dalam sampel air sumur yang berada di daerah persawahan dan daerah dekat tepi pantai mempunyai kadar yang relatif rendah dan tidak melebihi kadar yang diizinkan, sementara air sumur di daerah perkebunan mengandung nitrat yang relatif tinggi dan sebagian besar berada diatas yang diizinkan yaitu berkisar 103 mg/L. Evaluasi pencemaran nitrit dan nitrat pada air minum PDAM di DKI Jakarta (Sukar., dkk, 1991), kandungan kadar rata-rata nitrat dan nitrit pada air hasil olahan PDAM memenuhi syarat yang telah diizinkan kecuali sampel air dari PDAM Pulogadung yang ditemukan menyimpang dari persyaratan dengan kadar nitrit 2,27 mg/L. Analisis kandungan nitrit dan nitrat pada air sumur di sekitar tempat pembuangan akhir sampah kelurahan tamangapa kecamatan manngala Makasar (Rusman, 2013), terdapat kadar nitrit yang memenuhi persyaratan sementara sebagian kadar nitrat sampel tidak memenuhi syarat yaitu berkisar antara 7,14-14,3 mg/L.

25

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi penelitian yang dilakukan adalah metode deskriptif, karena penelitian bertujuan menentukan kadar nitrit dan nitrat pada beberapa sampel air di kota Medan

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biofarmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dimulai dari Desember 2014 - Februari 2015.

3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis, neraca listrik, kuvet, penangas air, kertas saring, bola karet,dan alat alat gelas sesuai dengan kebutuhan.

3.3 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas p.a. produksi E-Merck yaitu natrium nitrit, asam sulfanilat, N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida, asam asetat glasial dan yang tidak berkualitas p.a. yaitu air suling.

3.4 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu pengambilan sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005).

26

Sampel yang digunakan sebanyak delapan jenis air yang diambil dari beberapa daerah di kota Medan. Dimana wilayah satu adalah A1= air PDAM Sunggal, A2= air PDAM Deli tua, A3 = air sumur bor, A4 = air sumur galian, A5 = air minum kemasan merk Ades®, A6 = air minum kemasan merk p-rima®, dan A7 = air sumur galian yang telah dimasak. 3.5 Prosedur

3.5.1 Pembuatan pereaksi

Pereaksi yang digunakan pada penelitian ini adalah larutan asam asetat 15% (v/v). Larutan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15% (v/v) dibuat dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasisal dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml.

Larutan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida ke dalam 250 ml asam asetat 15% (v/v). Jika perlu disaring dan simpan di dalam botol berwarna coklat. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan cara dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat di dalam 250 ml asam asetat 15% (v/v). Jika perlu disaring dan disimpan di dalam botol berwarna coklat (SNI, 2006).

3.5.2 Identifikasi Nitrit

Ambil sebagian sampel. Lalu dimasukkan sampel ke dalam spotplate, kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida. Dibiarkan selama beberapa menit, warna ungu merah menunjukkan adanya nitrit. 3.5.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit

27

Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda (C=1000 μg/ml) (LIB I). Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda (C=10μg/ml) (LIB II) (SNI, 2006). 3.5.4 Penetapan Kadar Nitrit

3.5.4.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku

Dipipet 4 ml larutan baku II dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah lima menit, ditambahakan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida dan dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling kemudian dihomogenkan (C= 0,8 μg/ml). Diukur serapan pada panjang gelombang 400-800 nm dengan blanko air suling (SNI, 2006).

3.5.4.2 Penentuan Waktu Kerja

Dipipet 4 ml larutan baku nitrit II lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml (C = 0,8 µg/ml). Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah lima menit, ditambah 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida dan diencerkan sampai garis tanda dengan air suling kemudian dihomogenkan (0,8 μg/ml). Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 536 nm dengan blanko air suling (SNI, 2006).

3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dari larutan baku nitrit II, dipipet masing masing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; dan 1,25 (0,05 μg/ml; 0,1 μg/ml; 0,15 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,25

28

Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat pada setiap labu tentukur kemudian dikocok. Setelah lima menit, ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling, kemudian homogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm (SNI, 2006).

3.5.4.4 Penetapan Kadar Nitrit Dalam Air di Kota Medan

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm. Kadar nitrit dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b (SNI, 2006).

Rumus perhitungan kadar nitrat: K = Keterangan:

Y = Absorban

K = Kadar nitrat dalam sampel (μg/g)

X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran

3.5.4.5 Penetapan Kadar Nitrat Dalam Air di Kota Medan

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan sedikit serbuk Zn, didiamkan selama 10 menit,

29

ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm. Kadar nitrat dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b (SNI, 2006).

Rumus perhitungan kadar nitrat: K = Keterangan:

Y = Absorban

K = Kadar nitrat dalam sampel (μg/g)

X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran

3.5.5 Uji Validasi Metode Analisis 3.5.5.1 Uji Perolehan kembali

MenurutHarmita (2004), uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perllakuan yang sama dengan sampel (prosedur 2.5.4.4 untuk nitrit dan 2.5.4.5 untuk nitrat). Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 1ml dengan konsentrasi 1 μg/ml dan nitrat sebanyak 0,1 ml dengan konsentrasi 1 μg/ml.

Rumus perhitungan persen perolehan kembali: % perolehan kembali = x 100%

30

CF = konsentrasi analit sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku

CA = konsentrasi analit sampel sebelum penambahan bahan baku = konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel 3.5.5.2 Uji Presisi

Presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Presisi yang diukur menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Sudjana(2005), berdasarkan hail perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus:

SD = Keterangan :

X = Kadar kandungan zat dalam sampel = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan

Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nitrit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini :

RSD = x 100% Keterangan :

= Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD = Standar deviasi

31

RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif 3.5.5.3 Penetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas

Menurut Harmita (2004), batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Rumus perhitungan batas deteksi:

Batas deteksi =

Menurut Harmita (2004), batas kuantitas atau limit of quantitation (LOQ) adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Batas kuantitasi = 3.5.5.4 Analisis Data Secara Statistik

Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:

t hitung =

Menurut Sudjana(2005), dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan %, α 1/2 , dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = (α/2, dk) x SD/ ) Keterangan :

µ : kadar sebenarnya

:kadar analit dalam sampel SD: standar deviasi

32 dk : derajat kebebasan (dk = n-1)

t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan

33 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Nitrit

Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa semua sampel air memberikan hasil positif. Gambar identifikasi nitrit dalam air dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 49. Hasil identifikasi nitrit dalam air dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Identifikasi nitrit dalam air di kota Medan

No Sampel Nitrit

Pereaksi Asam Sulfanilat dan Larutan NED

1 Sampel PDAM Sunggal Ungu merah

2 Sampel PDAM Deli Tua Ungu merah lemah

3 Sampel Air Kemasan merk Prim-a Ungu merah lemah 4 Sampel Air Kemasan merk Ades Ungu merah lemah 5 Sampel Air Sumur Galian Ungu merah kuat

6 Sampel Air Sumur Bor Ungu merah

7 Sampel Air yang Telah Dimasak Ungu merah kuat

Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin cerah intensitas warna yang dihasilkan pada uji kualitatif yang dilakukan maka semakin tinggi kadar nitrit yang diperoleh.

4.2 Kurva Serapan Nitrit

Penentuan kurva serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 400-800 nm. Pengukuran nitrit dilakukan pada konsentrasi yang sama 0,8 μg/mL. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh serapan maksimumnitrit baku pada panjang gelombangyaitu 536 nm. Panjang

34

gelombang tersebut mendekati panjang gelombang nitrit dan pada serapan maksimum menurut SNI (2006) yaitu 540 nm.Kurva serapan maksimum nitrit dan nitrat konsentrasi 0,8 μg/mL dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Kurva serapan maksimum nitrit dengan konsentrasi

0,8μg/mL

BerdasarkanGambar 4.1 serapan maksimum nitrit adalah pada panjang gelombang 536 nm. Kurva serapan maksimum selanjutnya digunakan untuk penentuan waktu kerja dan penentuan kadar nitrit dan nitrat dalam sampel.

4.3Waktu Kerja

Penentuan waktu kerja nitrit dilakukan untuk mengetahui waktu dimana senyawa tersebut paling stabil saat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Penentuan waktu kerja tersebut dilakukan pada kosentrasi

35

0,8 µg/ml. Diukur setiap satu menit sebanyak enam puluh kali.Kurva waktu kerja dapat dilihat pada Gambar 4.2.

0.463 0.4635 0.464 0.4645 0.465 0.4655 0.466 0.4665

5 15 25 35 45 55

A

b

s

o

r

b

a

n

s

i

waktu (menit)

Gambar 4.2. Kurva waktu kerja nitrit.

Berdasarkan Gambar 4.2 waktu yang paling stabil adalah menit ke 12 sampai menit ke 22 dengan konsetrasi 0,8 µg/ml dimana pada menit tersebut konsentrasi tidak berubah. Hasil penentuan waktu kerja dapat dilihat pada Lampiran 9 Halaman 58. Penentuan waktu kerja selanjutnya digunakan untuk penentuan kadar nitrat dan nitrit dalam sampel.

4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi 4.4.1 Kurva Kalibrasi

Linearitas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi. Persamaan regresi nitrit, Y =

36

2,341143 – 0,006143 dengan korelasi r = 0,9993. Nilai r > 0,99 menunjukkan adanya korelasi linier antara X dan Y (Watson, 2005).Adapun data kalibrasi nitrit baku, persamaan regresi dan kofisien korelasi pada Lampiran 9 halaman 40. Kurva kalibrasi nitrit dan nitrat pada panjang gelombang 536 nm dapat dilihat pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3.Kurva kalibrasi nitrit pada panjang gelombang 536 nm

4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi.Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi tersebut dapat dilihat pada Lampiran8 Halaman57. Batas deteksi nitrit dan nitrat adalah 0,000056 μg/mL dan batas kuantitasinitrit dan nitrat adalah 0,000185 μg/mL.

37

Batas deteksi merupakan parameter uji batas yang dilakukan untuk mendeteksi jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih memberikan respon signifikan dengan blanko sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

4.5 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Air Di Kota Medan

Sampel yang telah disiapkan kemudian diukur pada panjang gelombang 400 – 800 nm. Contoh perhitungan kadar nitrit dan nitrat terdapat pada Lampiran 11 Halaman 63. Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota medan dapat dilihat dalam Tabel4.2.

Tabel 4.2.Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota Medan

No Sampel Kadar Nitrit

µg/ml

Kadar Nitrat µg/ml 1 Air PDAM Sunggal 0,0273 ± 0,0108 0,0591 ± 0,0003 2 Air PDAM Deli Tua 0,0314 ± 0,0006 0,0436 ± 0,0006 3 Air Sumur Bor 0,0313 ± 0,0018 0,0736 ± 0,0006 4 Air Sumur Galian 0,0409 ± 0,0006 0,0818 ± 0,0003 5 Air kemasan merk Ades® 0,0236 ± 0,0005 0,0148 ± 0,0015 6 Air kemasan merk Prim-a® 0,0170 ± 0,0010 0,0360 ± 0,0016 7 Air yang telah dimasak (air

sumur galian)

0,6452 ± 0,0005 3,9431 ± 0,0117 Dari Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa sampel air kemasan merk prim-a®yang memiliki kadar nitrit terendah dan air kemasan merk Ades® memiliki kadar nitrat terendah, sedangkan yang air yang telah dimasak merupakan air sumur galian yang memiliki kadar nitrit dan nitrat tertinggi. Hal ini disebabkan karena air yang berasal dari perusahaan air minum untuk umum selalu dievaluasi kandungan senyawa kimianya, termasuk nitrit dan nitrat secara rutin agar mutu air yang sehat diperoleh. Akan tetapi penduduk yang memeperoleh air minum yang berasal dari air sumur

38

tradisional dan persyaratan kimiawi tidak pernah atau jarang dievaluasi. Kadar nitrit dan nitrat di dalam air, termasuk air sumur, dapat berupa air permukaan (sumur yang tidak permanen) dan air tanah (sumur permanen), sangat dipengaruhi oleh kondisi lingkungan serta kegiatan pertanian di sekitarnya (Silalahi, 2007)

Dari tabel diatas dapat dilihat juga bahwa kadar nitrit selalu lebih kecil dari kadar nitrat. Hal tersebut disebabkan karena nitrit mudah teroksidasi menjadi nitrat. Di dalam perairan sering kali ditemukan konsentrasi nitrat yang lebih tinggi dibandingkan nitrit. Konsentrasi tinggi kemungkinan berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri(DeZuane, 1996).

Dari tabel dapat dilihat bahwa sampel yang dipanaskan dapat meningkatkan kadar nitrat dan nitrat. Konsentrasi oksigen dapat memengaruhi kecepatan proses nitrifikasi. Hal tersebut berkaitan dengan bakteri nitrifikasi yang membutuhkan oksigen.Selain itu, juga dikarenakan nitrit yang sangat mudah teroksidasi menjadi nitrat. Kadar nitrat yang dipanaskan meningkat drastis dari sebelum dipanaskan dikarenakan nitrit mudah teroksidasi menjadi nitrat sehingga menambah konsentrasi nitrat yang sebelumnya sudah lebih tinggi saat sebelum dipanaskan. Sementara kadar nitrit meningkat akibat oksidasi ammonia menjadi nitrit sehingga menyebabkan kadar nitrit bertambah tinggi (Jacob dan Cordaro, 2000).

Penelitian yang dilakukan Sapta (Silalahi, 2007), air sumur yang berada di daerah persawahan dan daerah dekat tepi pantai mempunyai kadar yang relatif rendah dan tidak melebihi kadar nitrit dan nitrat yang

39

diizinkan oleh Depkes RI. Sedang air sumur di daerah perkebunan mengandung nitrat yang relatif tinggi dan sebagian besar berada di atas yang diizinkan. Semua, 5 sampel dari air sumur yang terletak di daerah pertanian holtikultura, berada jauh di atas kadar maksimum yang diperbolehkan, yaitu 60-103 mg/L.

Nitrit dan nitrat merupakan kontaminan yang ada dalam air tanah. Kadar nitrit dan nitrat dalam air dipengaruhi berbagai faktor seperti adanya tempat pembuangan kotoran hewan atau manusia, jenis tanah dan penggunaan pupuk. WHO menyatakan kadar nitrat dalam air permukaan dan air tanah meningkat secara mencolok pada satu dasawarsa terakhir yang disebabkan karena peningkatan penggunanan pupuk, perubahan penggunaan lahan, dan tempat pembuangan kotoran dari peternakan yang terus menerus, merupakan penyebab meningkatnya resiko yang terpapar pada manusia. Nitrat dari air tanah pertanian dapat merembes ke air tanah. Sampai atau tidaknya nitrat ke air tanahdipengaruhi oleh banyak faktor yaitu: banyaknya ion, perbandingan karbon nitrogen, jenis tanah, kedalaman air tanah, jenis tumbuhan, musim dan iklim yang berubah-ubah (Silalahi, 2007).

4.6Uji Validasi

Parameter validasi yang diuji adalah akurasi (kecermatan), presisi (keseksamaan), batas deteksi dan batas kuantitasi. Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali (% recovery) yang ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku (standard addition method). Uji presisi dilakukan dengan menggunakan parameter Relative Standard Deviation (RSD) (Harmita, 2004).

40 4.6.1 Uji Akurasi

Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan menggunakan sampel air sunggal. Metode penambahan baku dilakukan dengan menambahkan sejumlah tertentu larutan baku ke dalam sampel. Kemudian larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 535 nm. Contoh perhitungan uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dalam sampel airdapat dilihat pada Lampiran 14 dan 15 Halaman 70 dan 72.Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode penambahan baku standar pada air sunggal dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode penambahan baku standar pada air dari perusahaan pengelola air minum sunggal.

Kadar Nitrit Air Sunggal (µg/mL) (%) pero-lehan kem-bali

Kadar Nitrat Air Sunggal (µg/mL) (%) pero-lehan kem-bali Sebe-lum Penam- bahan Baku (µg/ml) Penam bahan Stan-dar (µg/m) Setelah Penam- bahan Baku (µg/ml) Sebe-lum Penam- bahan Baku (µg/ml) Penam-bahan Standar (µg/ml) Setelah Penam- bahan Baku (µg/ml)

0.0285 1 0.9805 95.20 0.0590 1 1.0325 97.35 0.0275 1 1.0195 99.20 0.0590 1 1.0355 97.65 0.0275 1 1.0680 104.05 0.0595 1 0.9955 93.60 0.0275 1 1.0455 101.85 0.0590 1 0.9900 93.10 0.0270 1 1.0610 103.40 0.0590 1 1.0425 98.35 0.0265 1 1.0610 103.45 0.0595 1 1.0505 99.15

= 101.19 = 96.53

Keterangan : Kadar rata-rata 6 kali pengulangan sampel

Berdasarkan Tabel 4.3 diperoleh rata-rata persen perolehan kembali untuk nitritdan nitrat adalah 101,19 %, dan 96,53 % secara berturut-turut. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan atau akurasi yang baik pada saat pemeriksaan kadar nitrit dan

41

nitrat dalam sampel dengan metode perhitungan secara persamaan regresi. Hasil uji perolehan kembali tersebut memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu berada pada rentang 80% – 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.6.2Uji Presisi

Uji presisi dilakukan dengan perhitungan simpangan baku relatif. Berdasarkan data perhitungan terhadap kadar nitrit dan nitrat, diperoleh simpangan baku relatif untuk nitrit yaitu 3,38% dan nitrat 2,64%. Hasil simpangan baku relatif untuk nitrit dan nitrat memenuhi persyaratan yaitu kurang dari 10% – 20%. Perhitungan simpangan baku relatif untuk nitrit dan nitrat dapat dilihat pada Lampiran 16 dan 17 Halaman 74 dan 75.

42 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Terdapat variasi kandungan nitrat dan nitrit di dalam air yang rumahnya dialiri oleh air dari perusahaan pengelola air minum, dalam air sumur dan air kemasan serta air yang sudah dimasak. Karena kadar nitrat dan nitrit dipengarui berbagai faktor antara lain: jenis tanah, aktivitas peduduk sekitar, kondisi dan letak sumber air yang diperiksa.

2. Dari hasil penelitian, diketahui kadar nitrit yang diperiksa berkisar antara 0,0170- 0,6452 mg/L. Dimana kadar tersebut tidak ada yang melewati batas yang tercantum dalam Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 yaitu 3 mg/L maupun persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990 yaitu 1 mg/L.. Kadar nitrit terendah terdapat pada air kemasan merk club® yaitu 0,0170 mg/L. Kadar nitrit tertinggi terdapatpada air yang telah dimasak yaitu 0,6452 mg/L. Sementara itu dari hasil penelitian diketahui kadar nitrat yang diperiksa berkisar antara 0,0148-3,9431 mg/L. Dimana kadar tersebut tidak ada yang melewati batas yang tercantum dalam Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 yaitu 50 mg/L maupun persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990 yaitu 50 mg/L. Kadar nitrat terendah terdapat pada air

43

kemasan merk Ades® yaitu 0,0148mg/L. Kadar nitrat tertinggi terdapat pada air yang telah dimasak yaitu 3,9431mg/L.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menganalisis kadar nitrit dan nitrat pada air dari perusahaan pengelola air minum dan air sumur yang diambil dari musim yang berbeda serta mengamati perbedaan kadar nitrit dan nitrat pada air tersebut setelah maupun sebelum dimasak.

44

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta. PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 220-222.

De Zuane, J. (1996). Handbook of Dringking water. United States of America. John Wiley dan sons Inc. Halaman 88-90.

Effendi, H. (2003). Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 14, 30 dan 152. Ermer, J., dan McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH. Halaman 28. Fessenden, R., dan Fessenden, J. (1986). Organic Chemistry. Third Edition.

Penerjemah: Pudjaatmaka, A.H. (1989). Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta. Penerbit Erlangga. Halaman 436-450.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar. Halaman 220-256.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitugannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Jacob, R., dan Cordaro, E. (2000). Nitrification. Tanggal akses 2 mei 2015. Kodoatie, R. J., dan Syarief, R. (2010). Tata Ruang Air. Yogyakarta. Penerbit

Andi. Halaman 32.

Murray, R. K., Granner, D. K., dan Rodwell, V. W. (2006). Harper Illustrated Biochemistry. 27th Ed. Penerjemah: Pendit, B. U. (2009). Biokimia Harper. Edisi 27. Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 5.

Nugroho, A. (2006). Bioindikator Kualitas Air. Jakarta. Universitas Trisakti. Halaman 49.

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416. (1990). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 416/menkes/Per/IV/1990 Tentang Syarat-Syarat Dan Pengawasan Kualitas Air. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Lampiran 2 Halaman 7.

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492. (2010). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 492/menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Rusman. (2013). Analisis Kandungan Nitrit (NO2) dan Nitrat (NO3) Pada Air

45

Tamangapa Kecamatan Manggala Makasar. Volume 3 Nomor 3. ISSN: 2302-1721.

Silalahi. J. (2005). Masalah Nitrit dan Nitrat Dalam Makanan. Medan. Medika Jurnal Kedokteran dan Farmasi. Halaman 460 dan 461.

Silalahi, J. (2007). Pemeriksaan Kadar Nitrit dan Nitrat di Dalam Air Minum yang Berasal dari Sumur di Beberapa Daerah Sumatera Utara. Medan. Medika Jurnal kedokteran dan Farmasi. Halaman 306-309.

Slamet, J. S. (2009). Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press. Halaman 81-85, 110-111 dan 116.

SNI. (2006). SNI 01-3554-2006 CaraUji Air Minum. Jakarta. Badan Standarisasi Nasional. Halaman 8-10

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 93, 145, 201, 225

Sukar, A., Tugaswati, T., dan Inswiasri. (1991). Evaluasi Pencemaran Nitrit dan Nitrat Pada Air Minum di DKI Jakarta. 19(2): 31-35.

Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A. H. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. Jakarta. Penerbit PT. Kalman Media Pusaka. Halaman 332.

Tjokrokusumo, K. R. T. (1995). Pengantar Konsep Teknologi Bersih Khusus Pengelolaan dan Pengolahan Air. Yogyakarta. Sekolah Tinggi Teknik Lingkungan. Halaman 24 dan 25

Wardhana, W. A. (1995). Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. Halaman 78

Watson, D. G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists. 2 edition. Penerjemah: Syarief, W. R. (2007). Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: EGC. Halaman 126.

WHO. (2011). Guidelines For Dringking Water Quality. America. WHO press. Halaman 1

46 Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

2. Air PDAM Tirtanadi Delitua

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

3. Air Sumur Bor

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto Argo No 11

Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

4. Air Sumur Galian

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014

5. Air Kemasan Merk Ades

Produksi : PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia

No bets : MDN 2C

Tanggal Kadaluarsa : 08 Juni 2016

47 Lampiran 1.(Lanjutan)

Produksi : PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184 Indonesia

No bets : JB04 : 59EB

Tanggal Kadaluarsa : 06 Februari 2016

7. Air yang Dimasak

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel : 21 Desember 2014

48 Lampiran 2. Gambar Sampel

1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal

49 Lampiran 2.(Lanjutan)

3. Air Sumur Galian

50 Lampiran 2.(Lanjutan)

5. Air Kemasan Merk Ades

6. Air Kemasan Merk prim-a

51

52

Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Keterangan :

Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi

Baku : Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 7 : Larutan sampel air yang telah dimasak dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

53 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian

dibuat kurva kalibrasi ditimbang 100 mg

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades

diambil 1 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades

diambil 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit

ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm

diambil 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm setiap 1 menit sekali

diambil masing-masing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL

ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades ditentukan panjang gelombang

LIB II Nitrit 10 μg/mL

Waktu Kerja

LIB I Nitrit 1000 μg/ml

Serapan Maksimum

Λnitrat=536nm

Persamaan Regresi Nitrit

54 Lampiran 5.(Lanjutan)

dimasukkan sampel kedalam

spot plate

ditambahkan beberapa tetes asam sulfanilat

ditambahkan beberapa tetes N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel

Ungu Kemerahan (+) Nitrit

55 Lampiran 5.(Lanjutan)

DihitungDihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b

Kadar Nitrit Sampel

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.

Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling

Dihomogenkan

Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm

56 Lampiran 5.(Lanjutan)

Dihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b

Kadar Nitrat Sampel

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.

Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Ditambahkan sedikit serbuk Zn

Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling

Dihomogenkan

Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm

57

Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku

Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml

Kurva serapan maksimum nitrit baku dan nitrat baku pada panjang gelombang536nm.

58

Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm

No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000

2. 0.0500 0,1030

3. 0.1000 0,2250

4. 0.1500 0,3520

5. 0.2000 0,4580

6. 0.2500 0,5810

Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No X Y XY X2` Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0.0500 0,1030 0,0025 0,0025 0,01060900 3. 0.1000 0,2250 0,0225 0,0100 0,05062500 4. 0.1500 0,3520 0,0528 0,0225 0,12390400 5. 0.2000 0,4580 0,0916 0,0400 0,20976400 6. 0.2500 0,5810 0,1453 0,0625 0,33756100

ΣX = 0,7500 =0,1250

ΣY = 1,7190 = 0,2865

ΣXY=

0,3174 ΣY 2

=0,1375 ΣY 2

= 0,73246300

Maka, persamaan garis regresinya adalah Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾) ⥾

59 Lampiran 7.(Lanjutan)

⥾ ⥾ =

⥾ = 0,9993

Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang gelombang 293,60 nm adalah 0,9993

60

Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat

1. Persamaan garis regresi nitrit adalah

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 -0,006143 0,006143 0,000037736 2 0.0500 0,1030 0,110914 0,007914 0,000062631 3 0.1000 0,2250 0,22797 0,002971 0,000008826 4 0.1500 0,3520 0,345028 0,006972 0,000048608 5 0.2000 0,4580 0,462086 0,004086 0,000016695 6 0.2500 0,5810 0,579143 0,001857 0,000003448

Σ(Y-Yi)2 0,000177944

44,486.10-6 0,000057 μg/mL

61 Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja

NO ABS K*ABS

1 0,4663 0,4663

2 0,4663 0,4663

3 0,4663 0,4663

4 0,4661 0,4661

5 0,4658 0,4658

6 0,4658 0,4658

7 0,4658 0,4658

8 0,4661 0,4661

9 0,4658 0,4658

10 0,4655 0,4655

11 0,4655 0,4655

12 0,4652 0,4652

13 0,4652 0,4652

14 0,4652 0,4652

15 0,4652 0,4652

16 0,4652 0,4652

17 0,4652 0,4652

18 0,4652 0,4652

19 0,4652 0,4652

20 0,4652 0,4652

21 0,4652 0,4652

22 0,4652 0,4652

23 0,4651 0,4651

24 0,4651 0,4651

62

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel 1. Hasil Analisis Nitrit

Sampel No Volume

Sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam Sampel (mg/l)

Air PDAM Sunggal

1 10 0,0071 0,0057 0,0285

2 10 0,0068 0,0055 0,0275

3 10 0,0067 0,0055 0,0275

4 10 0,0065 0,0054 0,0270

5 10 0,0064 0,0054 0,0270

6 10 0,0063 0,0053 0,0265

Air PDAM Deli Tua

1 10 0,0088 0,0064 0,0320

2 10 0,0084 0,0062 0,0310

3 10 0,0085 0,0063 0,0315

4 10 0,0084 0,0062 0,0310

5 10 0,0086 0,0063 0,0315

6 10 0,0085 0,0063 0,0315

Air Sumur Bor

1 10 0,0092 0,0065 0,325

2 10 0,0087 0,0063 0,0315

3 10 0,0088 0,0063 0,0320

4 10 0,0080 0,0060 0,0300

5 10 0,0088 0,0064 0,0320

6 10 0,0080 0,0060 0,0300

Air Sumur Galian

1 10 0,0133 0,0083 0,0415

2 10 0,0132 0,0082 0,0410

3 10 0,0132 0,0082 0,0410

4 10 0,0129 0,0081 0,0405

5 10 0,0130 0,0081 0,0405

6 10 0,0131 0,0082 0,0410

Air Kemasan Merk Ades®

1 10 0,0051 0,0048 0,0240

2 10 0,0050 0,0047 0,0235

3 10 0,0049 0,0047 0,0235

4 10 0,0050 0,0047 0,0235

5 10 0,0051 0,0048 0,0240

6 10 0,0049 0,0047 0,0235

Air Kemasan Merk Prim-a®

1 10 0,0021 0,0035 0,0175

2 10 0,0018 0,0034 0,0170

3 10 0,0016 0,0033 0,0165

4 10 0,0017 0,0036 0,0180

5 10 0,0016 0,0033 0,0165

63 Air yang Telah

Dimasak (Air Sumur Galian)

1 10 0,2961 0,1291 0,6455

2 10 0,2960 0,01290 0,6450

3 10 0,2961 0,01291 0,6455

4 10 0,2959 0,01290 0,6450

5 10 0,2960 0,01290 0,6450

76 Lampiran 15.(Lanjutan)

= 100%

77

Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit

No. Persen Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - ) (Xi - )

2

1 95,2 -5,99 35,8801

2 99,2 -1,99 3,9601

3 104,05 2,86 8,1796

4 101,85 0,66 0,4356

5 103,40 2,21 4,8841

6 103,45 2,26 5,1076

= 101,19 = 58,4471

SD =

=

= 3,4189 µg/mL

RSD = x 100%

= x 100%

= 3,3787% = 3,38%

78

Lampiran 17.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat

No. Persen Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - ) (Xi - )

2

1 97,35 0,82 0,6724

2 97,65 1,12 1,2544

3 93,60 -2,93 8,5849

4 93,10 -3,43 11,7649

5 98,35 1,82 3,3124

6 99,15 2,62 6,8644

= 96,53 = 32,4534

SD `=

=

= 2,5477µg/mL

RSD = x 100%

= x 100%

= 2,6393% = 2,64%

79 Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t

80

Lampiran 19. Persyaratan Kualitas Air Minum Permenkes no. 492/Menkes/Per/IV/2010

81

Lampiran 20.Persyaratan Kualitas Air Bersih Permenkes no. 416/Menkes/Per/IX/1990

Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 LAMPIRAN II

Tanggal : 3 September 1990