Penetapan Kadar Nitrit Dan Nitrat Di Dalam Sosis Yang Beredar Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 02 Maret 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji:
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.
NIP 195001261983031002
Pof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.
NIP 195001261983031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Fathur Rahman H., M.Si., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195201041980031002
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Medan, April 2013
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan
karunia-Nya penulis dapat melaksanakan penelitian dan menyelesaikan penulisan
skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat di Dalam Sosis yang
Beredar di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana Farmasi di
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis
mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.,
selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan bimbingan
dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu,
bimbingan, dan nasehat kepada penulis selama melakukan penelitian hingga
selesainya penulisan skripsi ini. Ibu Pof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si.,
Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan petunjuk dan masukan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan Penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Drs. Eddy Sayuti Lubis dan Ibunda Yetty Hestri
Yanti Nasution serta kakak dan adik yang telah memberikan semangat, doa dan
pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini. Edi Oloan
Putra Batubara yang telah memberikan bantuan, dorongan dan semangat kepada
Universitas Sumatera Utara
penulis. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak
tercantum namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini belum sempurna,
sehingga penulis masih mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun
demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini
dapat menjadi sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya
bidang farmasi.
Medan, Maret 2013
Penulis,
Rosalinda Lusiana
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM SOSIS YANG
BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SINAR TAMPAK
Abstrak
Nitrit dan nitrat adalah bahan tambahan makanan yang dapat digunakan
sebagai pengawet. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor
722/MENKES/IX/1988, penggunaan nitrit pada daging olahan dan daging awetan
memiliki batas maksimum yakni 125 µg/g, sedangkan nitrat 500 µg/g. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui jumlah nitrit dan nitrat yang terdapat
dalam daging olahan yakni sosis yang berasal dari supermarket di Kota Medan.
Sampel yang dianalisis adalah lima produk sosis yang bermerek dan dua
produk sosis tidak bermerek yang dijual di supermarket (Carrefour Jalan Gatot
Subroto dan Brastagi the Supermarket). Identifikasi nitrit dilakukan dengan
menggunakan pereaksi asam sulfanilat, N-(1-naftil) etilen diamin dihidroksida
(NED) dan KI dalam asam asetat serta kloroform. Identifikasi nitrat dilakukan
dengan menggunakan pereaksi logam Zn, asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilen
diamin dihidroksida (NED) serta ferro sulfat dalam asam sulfat pekat. Penetapan
kadar nitrit dan nitrat dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan
menggunakan pereaksi warna N-(1-naftil) etilen diamin dihidroksida (NED) pada
panjang gelombang maksimum 540 nm. Validasi metode dilakukan untuk
memastikan bahwa metode yang digunakan telah sesuai dengan tujuan yang
dimaksudkan.
Hasil identifikasi menunjukkan semua sampel yang dianalisis
mengandung nitrit dan nitrat. Kadar nitrit yang diperoleh dalam sosis tidak
bermerek yaitu untuk sosis kode A 107,44 µg/g dan kode B 96,01 µg/g,
sedangkan dalam sosis bermerek yaitu Bernardi 57,37 µg/g, kimbo 57,60 µg/g,
Fino 75,88 µg/g, Farmhouse 87,80 µg/g, dan Sozziz 51,96 µg/g. Kadar nitrat yang
diperoleh dalam sosis tidak bermerek yaitu untuk sosis kode A 7,04 µg/g, dan
kode B 17,93 µg/g, sedangkan dalam sosis bermerek yaitu Bernardi 27,07 µg/g,
Kimbo 47,24 µg/g, Fino 19,92 µg/g, Farmhouse 18,86 µg/g, dan Sozziz 2,00 µg/g.
Semua sampel yang dianalisis kadarnya memenuhi persyaratan yang ditetapkan.
Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberikan hasil
perolehan kembali yaitu 106,82% untuk nitrit dan 101,86% untuk nitrat, relatif
standar deviasi (RSD) yaitu 0,59% untuk nitrit dan 1,56% untuk nitrat. Ini
menunjukkan metode ini memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas
deteksi (LOD) 1,45 µg/ml dan batas kuantitas (LOQ) yaitu 4,83 µg/ml.
Kata kunci: sosis, nitrit, nitrat, identifikasi, penentuan kadar, spektrofotometri.
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF NITRATE AND NITRITE IN SAUSAGES
MARKETED IN MEDAN VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Nitrites and nitrates are foot additives that can be used as a preservative.
According to the requirement of the Minister of Health of Indonesia RI number
722/MENKES/IX/1988, level allowed for nitrites in processed meat is 125 µg/g,
wheres for nitrates is 500 µg/g. The purpose of this study was to determine the
amount of nitrites and nitrates found in sausages marketed the supermarket in
Medan.
The samples analyzed were five sausages products are branded and
unbranded two sausages products are not sold in supermarkets (Carrefour Gatot
Subroto and Brastagi the Supermarket). Identification of nitrite performed using
sulfanilic acid reagents, N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrokside (NED) and
KI in acetic acid and chloroform. Identification of nitrate performed using Zn
metal reagent, a solution sulfanilic acid and ferrous sulfate N-(1-naphthyl)
ethylene diamine dihydrokside (NED) and reagents in dilute sulfate acid.
Determination of nitrite and nitrate levels carried visible spectrophotometry using
color reagent N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrokside (NED) at maximum
wavelength of 540 nm.
The result measure all samples were found to contain nitrites and nitrates.
Nitrites levels obtained in unbranded sausages is for sausages code A 107.44
µg/g, and code B 96.01 µg/g, wheres in branded sausages was Bernardi 57.37
µg/g, Kimbo 57.60 µg/g, Fino 75.88 µg/g, Farmhouse 87.80 µg/g, and Sozziz
51.96 µg/g. Nitrates levels obtained in unbranded sausages is for sausages code A
7.04 µg/g, and code B 17.93 µg/g, wheres in branded sausages was Bernardi
27.07 µg/g, Kimbo 47.24 µg/g, Fino 19.92 µg/g, Farmhouse 18.86 µg/g, and
Sozziz 2.00 µg/g. All samples were found to meet the requirement levels.
Validation test conducted on the methods used yield recovery is 106.82 % and
101.86% for nitrite and nitrate, relative standard deviation (RSD) is 0.5898 % and
0.6169% for nitrite and nitrate. It shows this method gives good accuracy and
precission with a limit of detection (LOD) 1.45 µg/ml and quantity limits (LOQ)
is 4.83 µg/ml.
Keywords:
sausages,
nitrite,
spectrophotometry.
nitrate,
determination,
identification,
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ............................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .........................................................................
iii
KATA PENGANTAR ....................................................................................
iv
ABSTRAK ......................................................................................................
vi
ABSTRACT ....................................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...................................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...........................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN ...............................................................................
1
1.1 Latar Belakang .................................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .........................................................................
3
1.3 Tujuan Penelitian ..............................................................................
3
1.4 Hipotesis............................................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .....................................................................
5
2.1 Sosis .................................................................................................
5
2.2 Nitrit dan Nitrat ................................................................................
6
2.3 Efek Toksik Nitrit dan Nitrat ...........................................................
7
2.4 Pemeriksaan Kualitatif Nitrit ...........................................................
10
2.5 Pemeriksaan Kualitatif Nitrat ...........................................................
11
2.6 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat ....................................................
12
2.6.1 Penentuan Kadar Nitrit...........................................................
12
2.6.1.1 Penentuan Kadar Nitrit dengan Metode
Universitas Sumatera Utara
Spektrofotometri Sinar Tampak ................................
12
2.6.1.2 Penentuan Kadar Nitrit dengan Metode Volumetri .
13
2.6.2 Penentuan Kadar Nitrat .................................................................
13
2.6.2.1 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Diazotasi ..........
13
2.6.2.2 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Asam
Phenoldisulfat ....................................................................
13
2.6.2.3 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Asam
Kromatropat .....................................................................
14
2.6.2.4 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Brucin .................
14
2.7 Validasi ...........................................................................................
15
2.7.1 Perolehan Kembali ................................................................
15
2.7.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .....................
16
2.7.3 Analisis Data Secara Statistik ...............................................
17
BAB III METODE PENELITIAN .................................................................
18
3.1 Sampel .............................................................................................
18
3.2 Alat-alat ...........................................................................................
18
3.3 Bahan-bahan .....................................................................................
18
3.4 Prosedur ……………. ......................................................................
19
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
19
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit ...................................
19
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrat ..................................
20
3.5 Identifikasi Nitrit ..............................................................................
20
3.6 Identifikasi Nitrat .............................................................................
21
3.7 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat ....................................................
21
3.7.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku ......
21
3.7.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku ......................................
22
3.7.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku .................................
22
Universitas Sumatera Utara
3.7.4 Penentuan Kadar Nitrit dalam Sosis ......................................
22
3.7.5 Penentuan Kadar Nitrat dalam Sosis .......................................
23
3.8 Uji Validasi Metode Analisis ...........................................................
24
3.8.1 Uji Perolehan Kembali ...........................................................
24
3.8.2 Uji Presisi ...............................................................................
25
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ......................
25
3.8.4 Analisis Data Secara Statistik ................................................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................
27
4.1 Sampel .............................................................................................
27
4.2 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Sampel ...................................
27
4.3 Kadar Nitrit dan Nitrat ......................................................................
28
4.3.1 Kurva Serapan .......................................................................
28
4.3.2 Kurva Waktu Kerja ................................................................
29
4.3.3 Kurva Kalibrasi ......................................................................
30
4.3.4 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sosis ......................................
31
4.3.5 Validasi Metode .....................................................................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................
36
5.1 Kesimpulan ......................................................................................
36
5.2 Saran ................................................................................................
36
DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................
37
LAMPIRAN ....................................................................................................
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Kadar Nitrit pada Berbagai Sampel .................. ..........................
10
Tabel 4.1 Hasil Survei Berbagai Merek Sosis di Supermarket Pada Bulan
Agustus 2012 ............................................................................
27
Tabel 4.2 Hasil Reaksi Warna Nitrit dan Nitrat dalam Sampel …….......
28
Tabel 4.3 Kadar Nitrit dan Nitrat pada Sosis yang Dianalisis ..................
32
Tabel 4.4 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Nitrit pada Sosis ............
35
Tabel 4.5 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Nitrat pada Sosis ............
35
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1 Reaksi antara Nitrit dengan Asam Sulfanilat dan NED .............. 11
Gambar 4.1 Kurva serapan nitrit baku. ............................................................ 29
Gambar 4.2 Kurva waktu nitrit baku. .............................................................. 30
Gambar 4.3 Kurva kalibrasi nitrit baku............................................................ 31
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Daftar Spesifikasi Sampel ........................................................ 39
Lampiran 2 Perhitungan Persamaan Regresi ................................................
42
Lampiran 3 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ........................
43
Lampiran 4 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit dalam
Sosis ...........................................................................................
44
Lampiran 5 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat dalam
Sosis ...........................................................................................
59
Lampiran 6 Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Sosis Merek Bernardi ... 71
Lampiran 7 Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Sosis Merek Bernardi ..
72
Lampiran 8 Perhitungan Perolehan Kembali untuk Nitrit dalam Sosis ….…
74
Lampiran 9 Perhitungan Perolehan Kembali untuk Nitrat dalam Sosis .…...
76
Lampiran 10 Penentuan Waktu Kerja Nitrit …………………………….…...
78
Lampiran 11 Daftar Nilai Distribusi t ………………………………….….…
79
Lampiran 12 Gambar Sampel ………………………….…………………….
80
Lampiran 13 Uji Kualitatif Nitrit dalam Sampel ………………..…………… 82
Lampiran 14 Uji Kualitatif Nitrat dalam Sampel …………...………………... 83
Lampiran 15 Alat Spektrofotometer UV-Visible …………………………….. 84
Universitas Sumatera Utara
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM
SOSIS YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
ROSALINDA LUSIANA
NIM 101524016
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 02 Maret 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji:
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.
NIP 195001261983031002
Pof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.
NIP 195001261983031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Fathur Rahman H., M.Si., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195201041980031002
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Medan, April 2013
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan
karunia-Nya penulis dapat melaksanakan penelitian dan menyelesaikan penulisan
skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat di Dalam Sosis yang
Beredar di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana Farmasi di
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis
mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.,
selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan bimbingan
dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu,
bimbingan, dan nasehat kepada penulis selama melakukan penelitian hingga
selesainya penulisan skripsi ini. Ibu Pof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si.,
Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan petunjuk dan masukan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan Penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Drs. Eddy Sayuti Lubis dan Ibunda Yetty Hestri
Yanti Nasution serta kakak dan adik yang telah memberikan semangat, doa dan
pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini. Edi Oloan
Putra Batubara yang telah memberikan bantuan, dorongan dan semangat kepada
Universitas Sumatera Utara
penulis. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak
tercantum namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini belum sempurna,
sehingga penulis masih mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun
demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini
dapat menjadi sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya
bidang farmasi.
Medan, Maret 2013
Penulis,
Rosalinda Lusiana
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DI DALAM SOSIS YANG
BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SINAR TAMPAK
Abstrak
Nitrit dan nitrat adalah bahan tambahan makanan yang dapat digunakan
sebagai pengawet. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor
722/MENKES/IX/1988, penggunaan nitrit pada daging olahan dan daging awetan
memiliki batas maksimum yakni 125 µg/g, sedangkan nitrat 500 µg/g. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui jumlah nitrit dan nitrat yang terdapat
dalam daging olahan yakni sosis yang berasal dari supermarket di Kota Medan.
Sampel yang dianalisis adalah lima produk sosis yang bermerek dan dua
produk sosis tidak bermerek yang dijual di supermarket (Carrefour Jalan Gatot
Subroto dan Brastagi the Supermarket). Identifikasi nitrit dilakukan dengan
menggunakan pereaksi asam sulfanilat, N-(1-naftil) etilen diamin dihidroksida
(NED) dan KI dalam asam asetat serta kloroform. Identifikasi nitrat dilakukan
dengan menggunakan pereaksi logam Zn, asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilen
diamin dihidroksida (NED) serta ferro sulfat dalam asam sulfat pekat. Penetapan
kadar nitrit dan nitrat dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan
menggunakan pereaksi warna N-(1-naftil) etilen diamin dihidroksida (NED) pada
panjang gelombang maksimum 540 nm. Validasi metode dilakukan untuk
memastikan bahwa metode yang digunakan telah sesuai dengan tujuan yang
dimaksudkan.
Hasil identifikasi menunjukkan semua sampel yang dianalisis
mengandung nitrit dan nitrat. Kadar nitrit yang diperoleh dalam sosis tidak
bermerek yaitu untuk sosis kode A 107,44 µg/g dan kode B 96,01 µg/g,
sedangkan dalam sosis bermerek yaitu Bernardi 57,37 µg/g, kimbo 57,60 µg/g,
Fino 75,88 µg/g, Farmhouse 87,80 µg/g, dan Sozziz 51,96 µg/g. Kadar nitrat yang
diperoleh dalam sosis tidak bermerek yaitu untuk sosis kode A 7,04 µg/g, dan
kode B 17,93 µg/g, sedangkan dalam sosis bermerek yaitu Bernardi 27,07 µg/g,
Kimbo 47,24 µg/g, Fino 19,92 µg/g, Farmhouse 18,86 µg/g, dan Sozziz 2,00 µg/g.
Semua sampel yang dianalisis kadarnya memenuhi persyaratan yang ditetapkan.
Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberikan hasil
perolehan kembali yaitu 106,82% untuk nitrit dan 101,86% untuk nitrat, relatif
standar deviasi (RSD) yaitu 0,59% untuk nitrit dan 1,56% untuk nitrat. Ini
menunjukkan metode ini memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas
deteksi (LOD) 1,45 µg/ml dan batas kuantitas (LOQ) yaitu 4,83 µg/ml.
Kata kunci: sosis, nitrit, nitrat, identifikasi, penentuan kadar, spektrofotometri.
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF NITRATE AND NITRITE IN SAUSAGES
MARKETED IN MEDAN VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Nitrites and nitrates are foot additives that can be used as a preservative.
According to the requirement of the Minister of Health of Indonesia RI number
722/MENKES/IX/1988, level allowed for nitrites in processed meat is 125 µg/g,
wheres for nitrates is 500 µg/g. The purpose of this study was to determine the
amount of nitrites and nitrates found in sausages marketed the supermarket in
Medan.
The samples analyzed were five sausages products are branded and
unbranded two sausages products are not sold in supermarkets (Carrefour Gatot
Subroto and Brastagi the Supermarket). Identification of nitrite performed using
sulfanilic acid reagents, N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrokside (NED) and
KI in acetic acid and chloroform. Identification of nitrate performed using Zn
metal reagent, a solution sulfanilic acid and ferrous sulfate N-(1-naphthyl)
ethylene diamine dihydrokside (NED) and reagents in dilute sulfate acid.
Determination of nitrite and nitrate levels carried visible spectrophotometry using
color reagent N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrokside (NED) at maximum
wavelength of 540 nm.
The result measure all samples were found to contain nitrites and nitrates.
Nitrites levels obtained in unbranded sausages is for sausages code A 107.44
µg/g, and code B 96.01 µg/g, wheres in branded sausages was Bernardi 57.37
µg/g, Kimbo 57.60 µg/g, Fino 75.88 µg/g, Farmhouse 87.80 µg/g, and Sozziz
51.96 µg/g. Nitrates levels obtained in unbranded sausages is for sausages code A
7.04 µg/g, and code B 17.93 µg/g, wheres in branded sausages was Bernardi
27.07 µg/g, Kimbo 47.24 µg/g, Fino 19.92 µg/g, Farmhouse 18.86 µg/g, and
Sozziz 2.00 µg/g. All samples were found to meet the requirement levels.
Validation test conducted on the methods used yield recovery is 106.82 % and
101.86% for nitrite and nitrate, relative standard deviation (RSD) is 0.5898 % and
0.6169% for nitrite and nitrate. It shows this method gives good accuracy and
precission with a limit of detection (LOD) 1.45 µg/ml and quantity limits (LOQ)
is 4.83 µg/ml.
Keywords:
sausages,
nitrite,
spectrophotometry.
nitrate,
determination,
identification,
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ............................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .........................................................................
iii
KATA PENGANTAR ....................................................................................
iv
ABSTRAK ......................................................................................................
vi
ABSTRACT ....................................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...................................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...........................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN ...............................................................................
1
1.1 Latar Belakang .................................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .........................................................................
3
1.3 Tujuan Penelitian ..............................................................................
3
1.4 Hipotesis............................................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .....................................................................
5
2.1 Sosis .................................................................................................
5
2.2 Nitrit dan Nitrat ................................................................................
6
2.3 Efek Toksik Nitrit dan Nitrat ...........................................................
7
2.4 Pemeriksaan Kualitatif Nitrit ...........................................................
10
2.5 Pemeriksaan Kualitatif Nitrat ...........................................................
11
2.6 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat ....................................................
12
2.6.1 Penentuan Kadar Nitrit...........................................................
12
2.6.1.1 Penentuan Kadar Nitrit dengan Metode
Universitas Sumatera Utara
Spektrofotometri Sinar Tampak ................................
12
2.6.1.2 Penentuan Kadar Nitrit dengan Metode Volumetri .
13
2.6.2 Penentuan Kadar Nitrat .................................................................
13
2.6.2.1 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Diazotasi ..........
13
2.6.2.2 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Asam
Phenoldisulfat ....................................................................
13
2.6.2.3 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Asam
Kromatropat .....................................................................
14
2.6.2.4 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Brucin .................
14
2.7 Validasi ...........................................................................................
15
2.7.1 Perolehan Kembali ................................................................
15
2.7.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .....................
16
2.7.3 Analisis Data Secara Statistik ...............................................
17
BAB III METODE PENELITIAN .................................................................
18
3.1 Sampel .............................................................................................
18
3.2 Alat-alat ...........................................................................................
18
3.3 Bahan-bahan .....................................................................................
18
3.4 Prosedur ……………. ......................................................................
19
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
19
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit ...................................
19
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrat ..................................
20
3.5 Identifikasi Nitrit ..............................................................................
20
3.6 Identifikasi Nitrat .............................................................................
21
3.7 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat ....................................................
21
3.7.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku ......
21
3.7.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku ......................................
22
3.7.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku .................................
22
Universitas Sumatera Utara
3.7.4 Penentuan Kadar Nitrit dalam Sosis ......................................
22
3.7.5 Penentuan Kadar Nitrat dalam Sosis .......................................
23
3.8 Uji Validasi Metode Analisis ...........................................................
24
3.8.1 Uji Perolehan Kembali ...........................................................
24
3.8.2 Uji Presisi ...............................................................................
25
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ......................
25
3.8.4 Analisis Data Secara Statistik ................................................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................
27
4.1 Sampel .............................................................................................
27
4.2 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Sampel ...................................
27
4.3 Kadar Nitrit dan Nitrat ......................................................................
28
4.3.1 Kurva Serapan .......................................................................
28
4.3.2 Kurva Waktu Kerja ................................................................
29
4.3.3 Kurva Kalibrasi ......................................................................
30
4.3.4 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sosis ......................................
31
4.3.5 Validasi Metode .....................................................................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................
36
5.1 Kesimpulan ......................................................................................
36
5.2 Saran ................................................................................................
36
DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................
37
LAMPIRAN ....................................................................................................
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Kadar Nitrit pada Berbagai Sampel .................. ..........................
10
Tabel 4.1 Hasil Survei Berbagai Merek Sosis di Supermarket Pada Bulan
Agustus 2012 ............................................................................
27
Tabel 4.2 Hasil Reaksi Warna Nitrit dan Nitrat dalam Sampel …….......
28
Tabel 4.3 Kadar Nitrit dan Nitrat pada Sosis yang Dianalisis ..................
32
Tabel 4.4 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Nitrit pada Sosis ............
35
Tabel 4.5 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Nitrat pada Sosis ............
35
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1 Reaksi antara Nitrit dengan Asam Sulfanilat dan NED .............. 11
Gambar 4.1 Kurva serapan nitrit baku. ............................................................ 29
Gambar 4.2 Kurva waktu nitrit baku. .............................................................. 30
Gambar 4.3 Kurva kalibrasi nitrit baku............................................................ 31
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Daftar Spesifikasi Sampel ........................................................ 39
Lampiran 2 Perhitungan Persamaan Regresi ................................................
42
Lampiran 3 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ........................
43
Lampiran 4 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit dalam
Sosis ...........................................................................................
44
Lampiran 5 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat dalam
Sosis ...........................................................................................
59
Lampiran 6 Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Sosis Merek Bernardi ... 71
Lampiran 7 Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Sosis Merek Bernardi ..
72
Lampiran 8 Perhitungan Perolehan Kembali untuk Nitrit dalam Sosis ….…
74
Lampiran 9 Perhitungan Perolehan Kembali untuk Nitrat dalam Sosis .…...
76
Lampiran 10 Penentuan Waktu Kerja Nitrit …………………………….…...
78
Lampiran 11 Daftar Nilai Distribusi t ………………………………….….…
79
Lampiran 12 Gambar Sampel ………………………….…………………….
80
Lampiran 13 Uji Kualitatif Nitrit dalam Sampel ………………..…………… 82
Lampiran 14 Uji Kualitatif Nitrat dalam Sampel …………...………………... 83
Lampiran 15 Alat Spektrofotometer UV-Visible …………………………….. 84
Universitas Sumatera Utara