PENGEMBANGAN SENSOR KIMIA UNTUK PENENTUAN PENGAWET NITRIT DI DALAM DAGING.

(1)

PENGEMBANGAN SENSOR KIMIA UNTUK PENENTUAN PENGAWET NITRIT DI DALAM DAGING

Oleh:

Agam Saputra Antonius Sitompul NIM. 409210001

Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2013

(2)

(3)

viii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1. Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 722 tahun 1988,

Penggunaan Nitrit maksimum pada daging olahan dan daging awetan dengan batas maksimum minimal 50 mg/kg sampai 500 mg/kg, karena telah terbukti adanya kemungkinan terbentuknya senyawa nitrosamin yang

bersifat karsinogen yang dapat menimbulkan kanker. 12 Tabel 2.2. Spektrum Cahaya Tampak dan Warna-warna Komplementer

Berdasarkan Panjang Gelombang 14 Tabel 4.1. Data pengukuran panjang gelombang maksimum nitrit

standar 0,8 ppm setelah direaksikan dengan asam sulfanilat

dan NED 29

Tabel 4.2. Data absorbansi pengukuran linearitas nitrit standar dengan konsentrasi 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10; 13; 15 ppm dengan pelarut buffer posfat pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 setelah direaksikan dengan senyawa pengkopling asam sulfanilat dan NED pada panjang gelombang maksimum

masing-masing buffer posfat 30 Tabel 4.3. Panjang gelombang maksimum nitrit, interfern serta

campuran nitrit dengan interferen pada komposisi 0,8 ppm nitrit standar dan 1 ppm zat interferen pada kondisi

optimum pH 3 beserta warna larutan yang dihasilkan 32 Tabel 4.4. Data Kurva kalibrasi nitrit standar 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0;

3,0; 5,0; 8,0; 10; 13; 15 pada kondisi optimum pH 3 setelah direaksikan dengan pengkopling asam sulfanilat dan NED

pada panjang gelombang 544,8 nm. 33 Tabel 4.5. Data pengukuran Absorbansi sampel pada kondisi optimum

penentuan nitrit, setelah direaksikan dengan asam sulfanilat dan NED serta pelarut buffer posfat pH 3 diukur pada panjang gelombang 544,8nm. Kemudian dihitung kadarnya

(4)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Natrium Nitrit Merupakan Serbuk Putih yang Sering

ditambahkan di dalam Makanan sebagai Zat Pengawet 7 Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi diazotasi dimana senyawa amin

primer aromatik dikopling dengan N-(1-naftil) etilen

diamin dihidroklorida (NED). 15 Gambar 2.3. Spektrofotometer UV/Vis Perkin Elmer Lamda 25 yang

digunakan untuk penentuan Pengawet Nitrit di dalam

Daging Olahan 18

Gambar 2.4. Cara Kerja Spektrofotometri UV-Vis Secara Sederhana Dalam Penentuan Pengawet Nitrit di dalam Daging yang Terdiri Atas :Sumber Cahaya, Slit, Pendispersi,

Kuvet, Detektor dan Read Out. 19 Gambar 3.1. Skema preparasi sampel daging olahan untuk penentuan

kadar pengawet nitrit dengan spektrofotometri

UV-Visibel Perkin Elmer Lamda 25. 26 Gambar 4.1. Mekanisme Reaksi diazotasi senyawa amin primer

aromatik dikopling dengan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) dalam suasana asam menghasikan senyawa berwarna ungu kemerahan menandakan adanya

nitrit. 28

Gambar 4.2. Linearitas nitrit standar dengan pelarut buffer posfat pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 pada panjang gelombang

maksimum masing-masing buffer pH. 31 Gambar 4.3. Kurva kalibrasi nitrit standar 0,1-15 ppm pada kondisi

optimum pH 3 setelah direaksikan dengan senyawa pengkopling asam sulfanilat dan NED pada panjang

(5)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Penentuan senyawa pengganggu terhadap pergeseran

panjang gelombang maksimum natrium nitrit dilakukan dengan mengukur panjang gelombang senyawa interferen yang terdiri dari : asam askorbat, glukosa,

KCl, kolestrol, Na2SO4,NaCl pada pelarut buffer pH 40

Lampiran 2. Perhitungan Kadar Pengawet Nitrit dalam Sampel Daging dengan menggunakan Kurva Kalibrasi Larutan Standar

Nitrit 47

Lampiran 3. Dokumentasi penelitian Penentuan Pengawet Nitrit di dalam Daging yang dilakukan diLaboratorium Kimia

(6)

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Masalah

Pengawet nitrit merupakan zat tambahan pangan yang sering digunakan sebagai pengawet pada pengolahan daging. Pengawet nitrit sangat penting dalam mencegah pembusukan terutama untuk keperluan penyimpanan, transportasi dan ditribusi produk-produk daging. Pengawet nitrit juga berfungsi sebagai bahan pembentuk faktor-faktor sensori yaitu warna, aroma, dan cita rasa. Oleh karena itu dalam industri makanan kaleng penggunaan zat pengawet ini sangat penting karena dapat menyebabkan warna daging olahannya menjadi merah atau pink dan nampak segar sehingga produk olahan daging tersebut disukai oleh konsumen.

Zat pengawet tersebut berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam terutama sekali terhadap jasad renik yang anaerob. Fungsi nitrit yang lebih utama adalah sebagai bahan yang menyebabkan warna merah pada daging yang diawetkan (Norman, 1988). Penggunaan natrium nitrit dalam jumlah yang melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis. Nitrosoamin merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat menimbulkan kanker (Doul, 1986; Winarno, 1984).Nitrosiamin ini bentuknya bermacam-macam diantaranya metil alkil nitrosoamin, siklik nitrosoamin, aril siklik nitrosoamin dan diaril nitrosoamin (Stahl, 1968).

Penggunaan bahan kimia sebagai pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan selama masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi yang telah ditetapkan. Akan tetapi, permasalahan yang dihadapi adalah seringnya ditemukan bahan pengawet yang ditambahkan ke dalam makanan melebihi ambang batas toleransi sehingga sangat berpotensi terhadap timbulnya penyakit yang diakibatkan oleh toksisitas senyawa pengawet tersebut terhadap kesehatan (Eigenmann, dkk., 2007).

Untuk mengetahui keberadaan adanya zat tambahan makanan seperti bahan pengawet di dalam makanan secara pasti, baik secara kualitatif maupun

(7)

kuantitatif maka diperlukan instrumen analisis untuk penentuan kadar bahan pengawet yang dapat memberikan informasi yang akurat terhadap kadar pengawet di dalam makanan dan minuman dengan sensitif, selektif, cepat, akurat dan sederhana. Beberapa metode analisis yang sering digunakan untuk menentukan bahan pengawet diantaranya metode kolorimetri dan metode spektrofotometri.

Umumnya penentuan senyawa pengawet didasarkan pada reaksi gugus fungsi yang terdapat di dalam bahan pengawet dengan zat kimia tertentu (indikator) yang dapat menghasilkan senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan UV-Vis (Martin, dkk. 2003). Permasalahan utama analisis spektrofotometri adalah pengukuran yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia pengabsorbsi yang tepat. Zat atau senyawa kimia pengabsorbsi kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Permasalahan lain adalah pendeteksian yang kurang selektif karena pengukuran spektrofotometri memberi respon terhadap senyawa penggangu terutama senyawa berwarna dan senyawa organik yang mengakibatkan hasil analisis cenderung kurang akurat. Teknik analisis dengan menggunakan kromatografi sangat sensitif, akan tetapi waktu analisis cukup lama, membutukan instrumen yang relatif mahal, biaya analisis tinggi, dan membutuhkan tenaga yang sangat terampil. Biaya perawatan (running cost) instrumen juga sangat tinggi sehingga tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk analisis kualitas makanan dan minuman, serta optimasi yang pernah dilakukan hanya berdasarkan pada pelarut netral( Ribka, 2012).

Metode spektrofotometri visible dalam penentuan nitrit di dalam daging burger di swalayan purwkerto juga pernah dilakukan dengan menggunakan validasi metode dengan analisis kualitatif serta analisa kuantitatif dengan megguanakan larutan pereaksi griess(Lestari, 2011). Penetapan kadar nitrit dapat dilakukan dengan beberapa metode antara lain spektrofotometri UV/VIS dan volumetri yaitu permanganometri dan serimetri. (Herlich, 1990; Vogel, 1994).

Untuk mengatasi permasalahan di atas, maka dibutuhkan instrumen analisis dengan menggunakan sensor kimia, karena memiliki daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena

(8)

penentuan umumnya dilakukan tanpa perlakuan sampel, dan dengan biaya analisis yang relatif rendah. Untuk memenuhi kriteria ini, maka instrumen analisis dengan menggunakan sensor kimia merupakan salah satu alternatif yang baik untuk dikembangkan sehingga peneliti tertarik untuk membuat rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan dengan deteksi spektrofotometri dengan melakukan beberapa optimasi seperti pengaruh pH optimum reaksi serta pengaruh zat interferen terhadap pergeseran panjang gelombang.

1.2. Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada permasalahan pengembangan metode analisis sensor kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar untuk menguji kadar natrium nitrit pada daging yakni daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger) yang dijual di supermarket dan pasar tradisional di kota medan, dengan deteksi spektrofotometri.

1.3. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah, yang menjadi rumusan masalah dalam penelitian yang akan dilakukan ini adalah :

1. Bagaimana pengaruh senyawa interferen dalam penentuan pengawet nitrit terhadap pengembangan sensor kimia tunggal dalam deteksi spektrofotometri agar dapat menjadi instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan bahan pengawet nitrit di dalam daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger)?

2. Bagaimana pengaruh pH pelarut terhadap penentuan natrium nitrit dengan deteksi spektrofotometri agar mendapatkan hasil yang sensitif, selektif, akurat, cepat dan stabil ?

3. Bagaimana hasil deteksi spektrofotometri dalam penentuan kadar pengawet nitrit yang terkandung di dalam daging olahan(sosis, nuget, dan daging burger) ?

(9)

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai berikut :

1. Mengetahui hasil pengaruh senyawa interferen terhadap penentuan pengawet nitrit dalam deteksi spektrofotometri sebagai instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit, serta mempunyai keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah pengoperasian dan dengan biaya analisis yang ekonomis untuk penentuan pengawet nitrit di dalam daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger). 2. Melakukan variasi pH pelarut agar mendapatkan hasil pengukuran yang

optimal pada penentuan pengawet nitrit di dalam daging olahan (sosis, nuget, dan daging burger) dengan deteksi spektrofotometri.

3. Mengetahui hasil deteksi spektrofotometri dalam penentuan kadar pengawet nitrit yang terkandung didalam daging.

1.5. Manfaat Penelitian

Setelah penelitian ini dilakukan maka diharapkan dapat memberi manfaat sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh senyawa interferen terhadap penentuan pengawet nitrit didalam daging dalam deteksi spektrofotometri yang sensitif, akurat, sederhana, cepat dan stabil untuk penentuan pengawet nitrit pada daging olahan.

2. Mendapatkan data hasil yang optimal tentang pengaruh pH pelarut pada penentuan pengawet nitrit pada daging olahan.

3. Bagaimana penentuan kadar bahan pengawet nitrit pada daging olahan dengan deteksi spektrofotometri.

4. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kadar kandungan pengawet nitrit dalam daging olahan sehingga memudahkan masyarakat untuk memilih daging olahan yang baik dan layak untuk dikonsumsi.

(10)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dalam penelitian ini adalah :

1. Dengan metode spektrofotometri dalam penentuan natrium nitrit dalam sampel daging diperoleh kondisi optimum analisa yaitu, pH larutan buffer optimum adalah pH 3, panjang gelombang maksimum adalah 544,8 nm, linearitas pengukuran 0,1–15 ppm nitrit standar, serta dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan linear y = 0,1156x + 0,1411 dan R² = 0,9987.

2. Zat interferen NaCl dan asam askorbat tidak memberikan pengaruh besar terhadap pergeseran panjang gelombang maksimum natrium nitrit standar. 3. Seluruh sampel yang dianalisis positif mengandung pengawet natrium nitrit,

akan tetapi kadarnya tidak melebihi ambang batas yang telah ditetapkan oleh pemerintah yakni sebesar 125 ppm untuk daging awetan dan 50 ppm kornet kalengan.

5.2. Saran

Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut :

1. Untuk analisa yang lebih akurat, perlu pemakaian pipet mikro yang lebih teliti. 2. Perlu dilakukan penelitian lanjutan pengembangan sensor kimia untuk

penentuan natrium nitrit dalam makanan.

3. Perlu dilakukan optimisasi dengan parameter yang lebih banyak.

4. Perlu dilakukan penentuan pengawet nitrit pada sampel yang lebih banyak lagi. 5. Perlu dilakukan optimasi dengan menggunakan pelarut pH basa.

(11)

DAFTAR PUSTAKA

Abrams, S.A dan Atkinson, S.A, (2003), Calcium, magnesium, phosphorus, and vitamin D fortification of complementary foods,The Journal Of Nutrition

133(9): S2994-S2999.

Awang, R., (2003), Kesan Pengawet dalam Makanan, http://www.prn.usm.my. Diakses : 19 Maret 2012.

Badan Standardisasi Nasional, (2001), Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/88 Tentang Bahan Tambahan Makanan.

Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.

Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6, Erlangga, Jakarta

Desroiser, N W. (1988). Teknologi Pengawetan Pangan, terjemahan Mucji Muljohardjo, Universtas Indonesia, Jakarta.

Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Doul J., C.D. Klassen dan M.O. Amdur, (1986), Chemistry Carsinogen in Casarett and Doull’s, Hanbook of Toxicology The Basic Science of Poisons, 2ndEd., Mac Millan Publishing Co., New York.

Eigenmann, P.A., dan Haenggeli, C.A., (2007), Food colourings, preservatives, and hyperactivity,The Lancet370: 1524-1525

(12)

Harris, R dan Endel K. (1989).Evaluasi Gizi Pada Pengolahan Bahan Pangan,

ITB Press, Bandung

Khopkar., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta

Lawrie, R. A., (2003), Ilmu Daging Edisi V, terjemahan Aminuddin Paraksasi, Universitas Indonesia, Jakarta.

Martin, S.P., Lamb, D.J., Lynch, J.M dan Reddy , S.M.,(2003), Enzyme-based determinatioon of cholestrol using the quartz crystal acoustic wave sensor, Analytica Chimica Acta487(1):91-100

Pudji, L., Sabikis dan Pri, I.P.,(2011) Analisis Natrium Nitrit secara Spektrofotometri Visible dalam Daging Burger yang Beredar di Swalayan Purwokerto

Putra, R. P., (2010), Waspadai Pembentukan Nitrosamin pada Daging yang Diawetkan. http://www.kendariekspres.com/news.php?newsid6340 Tanggal akses 19 Maret 2012.

Rohman, A., (2007), Kimia Farnasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Situmorang, M., Sinaga, M., (1998) Pengembangan Sensor Kimia Untuk Penentuan Pengawet Dalam Makanan

Soeparno. (1994). Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Stahl, E., (1986), Thin Layer Chromatography A Laboratory Handbook, 2nd, Springer Verlag, New York.

(13)

Soeparno, (1994), Ilmu dan Teknologi Daging, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Vo-Dingh, T. dan Cullum, B., (2000), Biosensors and biochips: advances in biological and medical diagnostics, Fresenius Journal Of Analytical Chemistry366:540-551.

Vogel, (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,

Edisi V, UI Press, Jakarta.

Wahyudi, H., (2007), Keracunan Nitrat-Nitrit. http://red-msg.blogspot.com. Diakses 16 Maret 2012.

Winarno, F.G., (1984), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Yuliarti, N. (2007). Awas Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Penerbit Andi, Yogyakarta.

(1)

yang relatif rendah. Untuk memenuhi kriteria ini, maka instrumen analisis dengan menggunakan sensor kimia merupakan salah satu alternatif yang baik untuk dikembangkan sehingga peneliti tertarik untuk membuat rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan dengan deteksi spektrofotometri dengan melakukan beberapa optimasi seperti pengaruh pH optimum reaksi serta pengaruh zat interferen terhadap pergeseran panjang gelombang.