PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN NATRIUM NITRIT DI DALAM DAGING OLAHAN.
i
PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN
NATRIUM NITRIT DI DALAM
DAGING OLAHAN
Oleh :
Ribka Tiwa Naibaho
NIM. 408231040
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2012
i
iv
KATA PENGANTAR
Terpujilah Allah Yehuwa sang Pencipta alam semesta atas karunia serta
berkat yang telah Ia berikan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat diselesaikan
dengan hasil akhir yang sangat baik. Penulis juga sangat bersyukur kepada
Yehuwa karena menjadi sumber kekuatan bagi penulis baik selama perkuliahan
maupun pada saat penyelesaian studi penulis sehingga menghasilkan skripsi yang
berjudul “Pengembangan Sensor Optik Kimia Untuk Penentuan Natrium Nitrit Di
Dalam Daging Olahan”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan banyak terima kasih kepada
semua pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini antara lain Bapak
Drs. Marudut Sinaga, M.Si, selaku Dosen Pembimbing yang begitu sabar dalam
memberikan arahan dan bimbingan, Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc.,
Ph.D, Ibu Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Bapak Drs. Jamalum Purba M.Si yang telah
banyak memberikan saran dalam penelitian ini. Ibu Dra. Ratu Evina Dibyantini,
M.Si selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis
selama perkuliahan.
Dalam penelitian ini penulis juga dibantu oleh staff laboratorium kimia
UNIMED, penulis sangat berterima kasih kepada Kak Minda, dan Bang Nizam
yang memberikan pengarahan dan bantuan selama pelaksanaan penelitian skripsi
ini.
Secara khusus kepada kedua orang tua saya E. Naibaho dan N. Purba,
kakak saya Susi dan Ita, adik saya Hana dan Chika, terima kasih untuk segala
dukungan yang telah diberikan kepada penulis baik secara moril maupun materi.
Ucapan terima kasih juga saya ucapkan teristimewa kepada rekan rekan seiman
saya, seluruh Sidang Medan Perjuangan, sahabat yang ada kala senang dan susah,
Kak Oneng, Kak Catleen, Kak Rina, Kak Beby, Kak Lena, Kak Vininta, dan Kak
Naomi yang memberi banyak semangat dan bantuan kepada penulis.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada rekan penelitian yaitu
Eko, Beta, Herna dan Zaniati yang telah melakukan kerja sama yang sangat baik
selama penyusunan proposal, pelaksanaan penelitian dan penyelesaian skripsi.
v
PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN
NATRIUM NITRIT DI DALAM DAGING OLAHAN
Ribka Tiwa Naibaho (NIM. 408231040)
ABSTRAK
Natrium nitrit digunakan sebagai pengawet pada daging untuk mempertahankan
warna daging dan menghambat pertumbuhan bakteri. Namun, nitrit dapat
menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan
dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan
nitrosoamin yang bersifat toksis sehingga penggunaannya perlu dibatasi yakni
maksimal 125 ppm. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan membuat suatu
instrumen analisis yang memiliki daya analisis sensitif dan selektif, hasil analisis
akurat, dan prosedur analisis yang sederhana. Prinsip analisa dengan
spektrofotometri adalah pembentukan warna pada reaksi dimana nitrit dengan
asam sulfanilat akan membentuk garam diazonium lalu dikopling dengan N-(1naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) membentuk senyawa azo berwarna
ungu kemerahan yang dapat diukur dengan spektrofotometer. Untuk dapat
melakukan analisa dengan akurat dengan menggunakan spektrofotometri maka
dilakukan berbagai prosedur optimasi yang mempengaruhi reaksi pembentukan
kompleks nitrit. Optimasi yang dilakukan adalah penentuan panjang gelombang
maksimum, penentuan waktu kerja nitrit, penentuan linearitas konsentrasi nitrit,
penentuan pengaruh buffer pH, dan pengaruh zat-zat penggangu dalam analisis.
Kondisi percobaan yang optimum adalah pada larutan buffer pH 2, panjang
gelombang maksimum 542,75 nm, waktu kerja nitrit selama 10 menit, dan dari
kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x + 0,1974 dengan
R2 = 0,9826. Zat-zat penggangu memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit
dalam analisa berupa pergeseran panjang gelombang dan absorbansi, dan asam
askorbat memberikan pengaruh lebih besar dalam analisis yakni memberikan
serapan absorbansi sebesar 0,72 pada panjang gelombang maksium 546.55 nm.
Dari hasil pengukuran diketahui bahwa kadar natrium nitrit yang terdapat pada
sampel masih memenuhi syarat < 125 ppm, kadar natrium nitrit tertinggi terdapat
pada sosis C sebanyak 101.26 ppm dan pada sosis A dan bakso tidak terdapat
natrium nitrit. Metode Spetrofotometri sensitif dan akurat dalam pengukuran
kadar natrium nitrit dengan linearitas pengukuran 0,1 – 8,0 mg/L nitrit.
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan
i
Riwayat Hidup
ii
Abstrak
iii
Kata Pengantar
iv
Daftar Isi
vi
Daftar Gambar
ix
Daftar Tabel
x
Daftar Lampiran
xi
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
1
1.2. Batasan Masalah
2
1.3. Rumusan Masalah
3
1.4. Tujuan Penelitian
3
1.5. Manfaat Penelitian
4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Daging
5
2.2. Natrium Nitrit
5
2.2.1. Sifat Fisik dan Struktur Kimia Nitrit
7
2.2.2. Dampak Pengawet Nitrit Terhadap Kesehatan
9
2.3. Sensor Kimia
10
2.4. Metode Spektrofotometri
11
2.4.1. Warna Komplementer
13
2.4.2. Prinsip Metode Spektrofotometri
14
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
16
vii
3.2. Alat dan Bahan
16
3.3. Prosedur Kerja
16
3.3.1. Persiapan Sampel
16
3.3.2. Pembuatan Larutan
17
3.3.3. Pengembangan Sensor Optik Kimia sebagai Instrumen
Analisis untuk Menguji Kadar Pengawet Natrium Nitrit
dalam Daging
18
3.3.4. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar Natrium
Nitrit di dalam Daging
15
3.3.4.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
19
3.3.4.2. Penentuan Linearitas Nitrit Baku
20
3.3.4.3. Penentuan pH Optimum Reaksi
20
3.3.4.4. Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku
20
3.3.4.5. Penentuan Kurva Kalibrasi
20
3.3.4.6. Pengaruh Senyawa Penggangu
21
3.3.5. Aplikasi Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar
Natrium Nitrit pada Daging Olahan
3.4. Bagan Alir Penelitian
21
24
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pengukuran dengan Metode Spektrofotometri
25
4.1.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
25
4.1.3. Penentuan Linearitas Nitrit Baku
26
4.1.4. Pengaruh pH Larutan Buffer
27
4.1.2. Penentuan Waktu Kerja Optimum
28
4.1.5. Penentuan Kurva Kalibrasi
29
4.1.5. Pengaruh Zat Penggangu
30
4.2. Preparasi Sampel
31
4.3. Penetapan Kadar Natrium Nitrit dalam Sampel
32
viii
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
33
5.2. Saran
33
DAFTAR PUSTAKA
34
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Spektrum Cahaya Tampak dan Warna-warna Komplementer
Halaman
13
Tabel. 4.1. Pengaruh Zat Penggangu Terhadap Pergeseran Panjang
Gelombang dan Absorbansi
Tabel 4.2. Kadar NaNO2 (ppm) dalam Sampel Daging Olahan
31
33
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Natrium Nitrit
8
Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi diazotasi (Senyawa Azo berwarna merah) 15
Gambar 3.1. Rancang Bangun sensor elektrokimia tunggal dalam sistem
Statis
19
Gambar 3.2. Skema preparasi sampel
24
Gambar 4.1. Panjang Gelombang Maksimum Nitrit
25
Gambar 4.2. Kurva Linearitas Larutan Standar Natrium Nitrit
26
Gambar 4.3. Panjang Gelombang Maksimum Pada pH 2
27
Gambar 4.4. Pengaruh pH pada panjang gelombang maksimum dan
absorbansi
28
Gambar 4.5. Penentuan Waktu Kerja Optimum
29
Gambar 4.6. Kurva Kalibrasi Pada pH Optimum (pH 2)
30
Gambar 4.7. Sampel yang Telah Dipreparasi
32
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Hasil Pengaruh Pelarut
37
Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Waktu Kerja Optimum
38
Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Natrium Nitrit
dengan Variasi pH
39
Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Hasil Pengukuran Larutan Standar
Natrium Nitrit
Lampiran 5. Data Pengukuran Absorbansi Sampel Daging Olahan
40
41
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Natrium Nitrit dalam Sampel Daging Olahan 42
Lampiran 7. Dokumentasi Penelitian
43
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
Penggunaan bahan kimia sebagai bahan tambahan pada makanan (food
additive) saat ini sering ditemui pada makanan dan minuman. Salah satu bahan
tambahan pada makanan adalah pengawet bahan kimia yang berfungsi untuk
memperlambat kerusakan makanan, baik yang disebabkan mikroba pembusuk,
bakteri, ragi maupun jamur dengan cara menghambat, mencegah, menghentikan
proses pembusukan dan fermentasi dari bahan makanan (Winarno dan Jenni,
1983).
Penggunaan bahan pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan
sepanjang masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi. Akan tetapi,
sering dikeluhkan adanya bahan pengawet makanan yang ditambahkan ke dalam
makanan dalam jumlah yang melebihi ambang batas yang diperbolehkan sehingga
dapat mengakibatkan permasalahan terhadap kesehatan.
Salah satu contoh zat pengawet pada makanan adalah natrium nitrit atau
kalium nitrit biasa digunakan sebagai pengawet daging. Pengawet tersebut
berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam
terutama sekali terhadap jasad renik yang anaerob. Fungsi nitrit yang lebih utama
adalah sebagai bahan yang menyebabkan warna merah pada daging yang
diawetkan (Norman, 1988). Penggunaan natrium nitrit dalam jumlah yang
melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan,
karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein
daging membentuk
turunan
nitrosoamin yang bersifat toksis. Nitrosoamin
merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat menimbulkan kanker (Doul,
1986; Winarno, 1984).
Untuk mengetahui kehadiran bahan pengawet di dalam makanan secara
pasti, baik secara kualitatif maupun kuantitatif maka diperlukan instrumen yang
baik yang dapat memberikan informasi yang akurat kadar senyawa pengawet di
dalam makanan dengan cepat. Metode analisis yang dipergunakan untuk
2
menentukan bahan pengawet diantaranya metode kolorimetri dan metode
spektrofotometri. Umumnya penentuan senyawa pengawet didasarkan pada reaksi
gugus fungsi yang terdapat di dalam bahan pengawet dengan zat kimia tertentu
(indikator) yang dapat menghasilkan senyawa berwarna yang dapat ditentukan
dengan UV-Vis. Permasalahan utama analisis spektrofotometri adalah pengukuran
yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia pengabsorbsi yang tepat.
Zat atau senyawa kimia pengabsorbsi kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga
tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Permasalahan lain adalah
pendeteksian yang kurang selektif karena pengukuaran spektrofotometri memberi
respon terhadap senyawa penggangu terutama senyawa berwarna dan senyawa
organik yang mengakibatkan hasil analisis cenderung kurang akurat. Teknik
analisis secara spektrofotometri pada umumnya sangat lambat dan proses
pelaksanaannya juga sangat kompleks, yaitu melalui tahapan perlakuan sampel
dengan menggunakan zat-zat kimia mahal sebelum dianalisis menggunakan
instrumen optik. Teknik analisis dengan menggunakan kromatografi sangat
sensitif, akan tetapi waktu analisis cukup lama, membutukan instrumen yang
relatif mahal, biaya analisis tinggi, dan membutuhkan tenaga yang sangat
terampil. Biaya perawatan (running cost) instrumen juga sangat tinggi sehingga
tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk analisis
kualitas makanan dan minuman.
Untuk mengatasi permasalahan di atas, maka dibutuhkan instrumen
analisis dengan menggunakan sensor kimia, karena memiliki daya analisis sangat
sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena
penentuan umumnya dilakukan tanpa perlakuan sampel, dan dengan biaya analisis
yang relatif rendah. Untuk memenuhi kriteria ini, peneliti tertarik untuk membuat
rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif,
akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging.
3
1.2. Batasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada permasalahan pengembangan metode analisis
sensor optik kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar untuk
menguji kadar natrium nitrit pada daging yakni daging olahan (sosis, bakso, dan
daging burger) yang dijual di supermarket dan pasar tradisional di kota medan,
dengan deteksi spektrofotometri.
1.3. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah, yang menjadi rumusan masalah
dalam penelitian yang akan dilakukan ini adalah :
1. Bagaimana cara membuat rancang bangun sensor kimia agar dapat
menjadi instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap
senyawa natrium nitrit untuk penentuannya di dalam daging olahan?
2. Bagaimana bentuk rancang bangun sensor kimia tunggal yang baik dan
handal untuk penentuan kadar natrium nitrit yang terkandung di dalam
daging?
3. Teknik apa yang baik dipergunakan untuk mengimobilisasi senyawa kimia
aktif pada permukaan membran transparan agar menjadi transduser sensor
untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging dengan deteksi
spektrofotometri?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai
berikut :
1. Membuat rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen yang sensitif,
selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit, serta
mempunyai
keterulangan
baik,
sederhana,
serbaguna,
mudah
pengoperasian dan dengan biaya analisis yang relatif murah untuk
penentuan natrium nitrit di dalam daging.
4
2. Merancang bangun sensor kimia tunggal dengan deteksi spektrofotometri
sebagai instrumen standar yang baik dan handal untuk penentuan natrium
nitrit yang terkandung di dalam daging.
3. Melakukan immobilisasi senyawa kimia aktif pada permukaan membran
transparan agar menjadi transduser sensor yang sensitif, selektif, stabil
(umur pemakaian tahan lama), keterulangan tinggi, dan bebas dari
senyawa penggangu untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging
dengan deteksi spektrofotometri.
1.5. Manfaat Penelitian
Setelah penelitian ini dilakukan maka diharapkan dapat memberi manfaat
sebagai berikut:
1. Mendapatkan instrumen analisis sensor elektrokimia yang sensitif, akurat,
sederhana, dan cepat untuk penentuan natrium nitrit pada daging olahan.
2. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kandungan pengawet
natrium nitrit dalam daging sehingga memudahkan masyarakat untuk
memilih makanan yang layak dikonsumsi.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dalam penelitian ini adalah :
1. Dengan metode spektrofotometri dalam penentuan natrium nitrit dalam sampel
daging olahan diperoleh kondisi optimum analisa yaitu waktu kerja optimum
10 menit, pH larutan buffer optimum adalah pH 2, panjang gelombang
maksimum adalah 542,75 nm, linearitas pengukuran 0,1 – 8,0 µg/mL nitrit,
serta dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x +
0,1974 dengan harga R2 = 0,9826.
2. Dari hasil pengukuran terhadap zat-zat pengganggu, semua zat pengganggu
memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit dalam analisa berupa
pergeseran panjang gelombang dan absorbansinya. Asam askorbat (vitamin C)
memberikan pengaruh lebih besar dalam analisis yakni 0,72A pada panjang
gelombang maksium 546.55 nm.
3. Dari hasil pengukuran spektrofotometri kadar natrium nitrit yang terdapat
dalam sampel masih memenuhi syarat yakni maksimal 125 mg/kg. Kadar
natrium nitrit tertinggi terdapat pada sosis C sebesar 101.26 ppm dan kadar
nitrit terendah terdapat pada daging burger I yakni 2.43 ppm, sedangkan pada
sosis A dan bakso tidak terdapat pengawet natrium nitrit.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut :
1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan pengembangan sensor kimia untuk
penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan.
2. Perlu dilakukan penentuan pengawet natrium nitrit pada berbagai jenis daging
olahan lainnya.
35
DAFTAR PUSTAKA
Awang, R., (2003), Kesan Pengawet dalam Makanan, http://www.prn.usm.my.
Diakses : 19 Maret 2012.
Badan Standardisasi Nasional, (2001), Peraturan Menteri Kesehatan Republik
Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/88 Tentang Bahan Tambahan
Makanan.
Buckle, K.A., (1987), Ilmu Pangan, terjemahan Hari Purnomo, UI Press,
Jakarta.
Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan,
Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.
Desroiser, N W. (1988). Teknologi Pengawetan Pangan, terjemahan Mucji
Muljohardjo, Universtas Indonesia, Jakarta.
Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Doul J., C.D. Klassen and M.O. Amdur, (1986), Chemistry Carsinogen in
Casarett and Doull’s, Hanbook of Toxicology The Basic Science of
Poisons, 2nd Ed., Mac Millan Publishing Co., New York.
Grasshoff, K., (1976), Determination of nitrite; Methods of Seawater Analysis,
Verlag Chemie, Weinhelm, New York.
Harris, R dan Endel K. (1989). Evaluasi Gizi Pada Pengolahan Bahan Pangan.
Bandung : ITB Press.
Herlich, K., (1990), Official Methods Of Analysis, 15th edition, Virginia : AOAC
Inc.
Lawrie, R. A., (2003), Ilmu Daging Edisi V, terjemahan Aminuddin Paraksasi,
Universitas Indonesia, Jakarta.
Putra, R. P., (2010), Waspadai Pembentukan Nitrosamin pada Daging yang
Diawetkan.
http://www.kendariekspres.com/news.php?newsid6340
Tanggal akses 19 Maret 2012.
Rohman, A., (2007), Kimia Farnasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
36
Senior, (2007). Nikmati Burger Secara Bijak. http://www.Inicommunity.net
Tanggal akses 10 Maret 2012.
Soeparno. (1994). Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Stahl, E.,
(1986), Thin Layer Chromatography A Laboratory Handbook, 2nd,
Springer Verlag, New York.
Suharta, (2005), Kimia Instrumentasi, Jurusan Kimia FMIPA Unimed, Medan.
Soeparno, (1994), Ilmu dan Teknologi Daging, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.
Vogel, (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi V, UI Press, Jakarta.
Wahyudi, H., (2007), Keracunan Nitrat-Nitrit. http://red-msg.blogspot.com.
Diakses 16 Maret 2012.
Winarno, F.G. dan B.S.L. Jenni, (1983), Kerusakan Bahan Pangan dan Cara
Pencegahannya, Galia Indonesia, Bogor.
Winarno, F.G., (1984), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama,
Jakarta.
Yuliarti, N. (2007). Awas Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Penerbit Andi,
Yogyakarta.
PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN
NATRIUM NITRIT DI DALAM
DAGING OLAHAN
Oleh :
Ribka Tiwa Naibaho
NIM. 408231040
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2012
i
iv
KATA PENGANTAR
Terpujilah Allah Yehuwa sang Pencipta alam semesta atas karunia serta
berkat yang telah Ia berikan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat diselesaikan
dengan hasil akhir yang sangat baik. Penulis juga sangat bersyukur kepada
Yehuwa karena menjadi sumber kekuatan bagi penulis baik selama perkuliahan
maupun pada saat penyelesaian studi penulis sehingga menghasilkan skripsi yang
berjudul “Pengembangan Sensor Optik Kimia Untuk Penentuan Natrium Nitrit Di
Dalam Daging Olahan”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan banyak terima kasih kepada
semua pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini antara lain Bapak
Drs. Marudut Sinaga, M.Si, selaku Dosen Pembimbing yang begitu sabar dalam
memberikan arahan dan bimbingan, Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc.,
Ph.D, Ibu Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Bapak Drs. Jamalum Purba M.Si yang telah
banyak memberikan saran dalam penelitian ini. Ibu Dra. Ratu Evina Dibyantini,
M.Si selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis
selama perkuliahan.
Dalam penelitian ini penulis juga dibantu oleh staff laboratorium kimia
UNIMED, penulis sangat berterima kasih kepada Kak Minda, dan Bang Nizam
yang memberikan pengarahan dan bantuan selama pelaksanaan penelitian skripsi
ini.
Secara khusus kepada kedua orang tua saya E. Naibaho dan N. Purba,
kakak saya Susi dan Ita, adik saya Hana dan Chika, terima kasih untuk segala
dukungan yang telah diberikan kepada penulis baik secara moril maupun materi.
Ucapan terima kasih juga saya ucapkan teristimewa kepada rekan rekan seiman
saya, seluruh Sidang Medan Perjuangan, sahabat yang ada kala senang dan susah,
Kak Oneng, Kak Catleen, Kak Rina, Kak Beby, Kak Lena, Kak Vininta, dan Kak
Naomi yang memberi banyak semangat dan bantuan kepada penulis.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada rekan penelitian yaitu
Eko, Beta, Herna dan Zaniati yang telah melakukan kerja sama yang sangat baik
selama penyusunan proposal, pelaksanaan penelitian dan penyelesaian skripsi.
v
PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN
NATRIUM NITRIT DI DALAM DAGING OLAHAN
Ribka Tiwa Naibaho (NIM. 408231040)
ABSTRAK
Natrium nitrit digunakan sebagai pengawet pada daging untuk mempertahankan
warna daging dan menghambat pertumbuhan bakteri. Namun, nitrit dapat
menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan
dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan
nitrosoamin yang bersifat toksis sehingga penggunaannya perlu dibatasi yakni
maksimal 125 ppm. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan membuat suatu
instrumen analisis yang memiliki daya analisis sensitif dan selektif, hasil analisis
akurat, dan prosedur analisis yang sederhana. Prinsip analisa dengan
spektrofotometri adalah pembentukan warna pada reaksi dimana nitrit dengan
asam sulfanilat akan membentuk garam diazonium lalu dikopling dengan N-(1naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) membentuk senyawa azo berwarna
ungu kemerahan yang dapat diukur dengan spektrofotometer. Untuk dapat
melakukan analisa dengan akurat dengan menggunakan spektrofotometri maka
dilakukan berbagai prosedur optimasi yang mempengaruhi reaksi pembentukan
kompleks nitrit. Optimasi yang dilakukan adalah penentuan panjang gelombang
maksimum, penentuan waktu kerja nitrit, penentuan linearitas konsentrasi nitrit,
penentuan pengaruh buffer pH, dan pengaruh zat-zat penggangu dalam analisis.
Kondisi percobaan yang optimum adalah pada larutan buffer pH 2, panjang
gelombang maksimum 542,75 nm, waktu kerja nitrit selama 10 menit, dan dari
kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x + 0,1974 dengan
R2 = 0,9826. Zat-zat penggangu memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit
dalam analisa berupa pergeseran panjang gelombang dan absorbansi, dan asam
askorbat memberikan pengaruh lebih besar dalam analisis yakni memberikan
serapan absorbansi sebesar 0,72 pada panjang gelombang maksium 546.55 nm.
Dari hasil pengukuran diketahui bahwa kadar natrium nitrit yang terdapat pada
sampel masih memenuhi syarat < 125 ppm, kadar natrium nitrit tertinggi terdapat
pada sosis C sebanyak 101.26 ppm dan pada sosis A dan bakso tidak terdapat
natrium nitrit. Metode Spetrofotometri sensitif dan akurat dalam pengukuran
kadar natrium nitrit dengan linearitas pengukuran 0,1 – 8,0 mg/L nitrit.
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan
i
Riwayat Hidup
ii
Abstrak
iii
Kata Pengantar
iv
Daftar Isi
vi
Daftar Gambar
ix
Daftar Tabel
x
Daftar Lampiran
xi
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
1
1.2. Batasan Masalah
2
1.3. Rumusan Masalah
3
1.4. Tujuan Penelitian
3
1.5. Manfaat Penelitian
4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Daging
5
2.2. Natrium Nitrit
5
2.2.1. Sifat Fisik dan Struktur Kimia Nitrit
7
2.2.2. Dampak Pengawet Nitrit Terhadap Kesehatan
9
2.3. Sensor Kimia
10
2.4. Metode Spektrofotometri
11
2.4.1. Warna Komplementer
13
2.4.2. Prinsip Metode Spektrofotometri
14
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
16
vii
3.2. Alat dan Bahan
16
3.3. Prosedur Kerja
16
3.3.1. Persiapan Sampel
16
3.3.2. Pembuatan Larutan
17
3.3.3. Pengembangan Sensor Optik Kimia sebagai Instrumen
Analisis untuk Menguji Kadar Pengawet Natrium Nitrit
dalam Daging
18
3.3.4. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar Natrium
Nitrit di dalam Daging
15
3.3.4.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
19
3.3.4.2. Penentuan Linearitas Nitrit Baku
20
3.3.4.3. Penentuan pH Optimum Reaksi
20
3.3.4.4. Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku
20
3.3.4.5. Penentuan Kurva Kalibrasi
20
3.3.4.6. Pengaruh Senyawa Penggangu
21
3.3.5. Aplikasi Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar
Natrium Nitrit pada Daging Olahan
3.4. Bagan Alir Penelitian
21
24
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pengukuran dengan Metode Spektrofotometri
25
4.1.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
25
4.1.3. Penentuan Linearitas Nitrit Baku
26
4.1.4. Pengaruh pH Larutan Buffer
27
4.1.2. Penentuan Waktu Kerja Optimum
28
4.1.5. Penentuan Kurva Kalibrasi
29
4.1.5. Pengaruh Zat Penggangu
30
4.2. Preparasi Sampel
31
4.3. Penetapan Kadar Natrium Nitrit dalam Sampel
32
viii
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
33
5.2. Saran
33
DAFTAR PUSTAKA
34
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Spektrum Cahaya Tampak dan Warna-warna Komplementer
Halaman
13
Tabel. 4.1. Pengaruh Zat Penggangu Terhadap Pergeseran Panjang
Gelombang dan Absorbansi
Tabel 4.2. Kadar NaNO2 (ppm) dalam Sampel Daging Olahan
31
33
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Natrium Nitrit
8
Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi diazotasi (Senyawa Azo berwarna merah) 15
Gambar 3.1. Rancang Bangun sensor elektrokimia tunggal dalam sistem
Statis
19
Gambar 3.2. Skema preparasi sampel
24
Gambar 4.1. Panjang Gelombang Maksimum Nitrit
25
Gambar 4.2. Kurva Linearitas Larutan Standar Natrium Nitrit
26
Gambar 4.3. Panjang Gelombang Maksimum Pada pH 2
27
Gambar 4.4. Pengaruh pH pada panjang gelombang maksimum dan
absorbansi
28
Gambar 4.5. Penentuan Waktu Kerja Optimum
29
Gambar 4.6. Kurva Kalibrasi Pada pH Optimum (pH 2)
30
Gambar 4.7. Sampel yang Telah Dipreparasi
32
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Hasil Pengaruh Pelarut
37
Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Waktu Kerja Optimum
38
Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Natrium Nitrit
dengan Variasi pH
39
Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Hasil Pengukuran Larutan Standar
Natrium Nitrit
Lampiran 5. Data Pengukuran Absorbansi Sampel Daging Olahan
40
41
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Natrium Nitrit dalam Sampel Daging Olahan 42
Lampiran 7. Dokumentasi Penelitian
43
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
Penggunaan bahan kimia sebagai bahan tambahan pada makanan (food
additive) saat ini sering ditemui pada makanan dan minuman. Salah satu bahan
tambahan pada makanan adalah pengawet bahan kimia yang berfungsi untuk
memperlambat kerusakan makanan, baik yang disebabkan mikroba pembusuk,
bakteri, ragi maupun jamur dengan cara menghambat, mencegah, menghentikan
proses pembusukan dan fermentasi dari bahan makanan (Winarno dan Jenni,
1983).
Penggunaan bahan pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan
sepanjang masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi. Akan tetapi,
sering dikeluhkan adanya bahan pengawet makanan yang ditambahkan ke dalam
makanan dalam jumlah yang melebihi ambang batas yang diperbolehkan sehingga
dapat mengakibatkan permasalahan terhadap kesehatan.
Salah satu contoh zat pengawet pada makanan adalah natrium nitrit atau
kalium nitrit biasa digunakan sebagai pengawet daging. Pengawet tersebut
berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam
terutama sekali terhadap jasad renik yang anaerob. Fungsi nitrit yang lebih utama
adalah sebagai bahan yang menyebabkan warna merah pada daging yang
diawetkan (Norman, 1988). Penggunaan natrium nitrit dalam jumlah yang
melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan,
karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein
daging membentuk
turunan
nitrosoamin yang bersifat toksis. Nitrosoamin
merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat menimbulkan kanker (Doul,
1986; Winarno, 1984).
Untuk mengetahui kehadiran bahan pengawet di dalam makanan secara
pasti, baik secara kualitatif maupun kuantitatif maka diperlukan instrumen yang
baik yang dapat memberikan informasi yang akurat kadar senyawa pengawet di
dalam makanan dengan cepat. Metode analisis yang dipergunakan untuk
2
menentukan bahan pengawet diantaranya metode kolorimetri dan metode
spektrofotometri. Umumnya penentuan senyawa pengawet didasarkan pada reaksi
gugus fungsi yang terdapat di dalam bahan pengawet dengan zat kimia tertentu
(indikator) yang dapat menghasilkan senyawa berwarna yang dapat ditentukan
dengan UV-Vis. Permasalahan utama analisis spektrofotometri adalah pengukuran
yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia pengabsorbsi yang tepat.
Zat atau senyawa kimia pengabsorbsi kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga
tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Permasalahan lain adalah
pendeteksian yang kurang selektif karena pengukuaran spektrofotometri memberi
respon terhadap senyawa penggangu terutama senyawa berwarna dan senyawa
organik yang mengakibatkan hasil analisis cenderung kurang akurat. Teknik
analisis secara spektrofotometri pada umumnya sangat lambat dan proses
pelaksanaannya juga sangat kompleks, yaitu melalui tahapan perlakuan sampel
dengan menggunakan zat-zat kimia mahal sebelum dianalisis menggunakan
instrumen optik. Teknik analisis dengan menggunakan kromatografi sangat
sensitif, akan tetapi waktu analisis cukup lama, membutukan instrumen yang
relatif mahal, biaya analisis tinggi, dan membutuhkan tenaga yang sangat
terampil. Biaya perawatan (running cost) instrumen juga sangat tinggi sehingga
tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk analisis
kualitas makanan dan minuman.
Untuk mengatasi permasalahan di atas, maka dibutuhkan instrumen
analisis dengan menggunakan sensor kimia, karena memiliki daya analisis sangat
sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena
penentuan umumnya dilakukan tanpa perlakuan sampel, dan dengan biaya analisis
yang relatif rendah. Untuk memenuhi kriteria ini, peneliti tertarik untuk membuat
rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif,
akurat, cepat, dan stabil untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging.
3
1.2. Batasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada permasalahan pengembangan metode analisis
sensor optik kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar untuk
menguji kadar natrium nitrit pada daging yakni daging olahan (sosis, bakso, dan
daging burger) yang dijual di supermarket dan pasar tradisional di kota medan,
dengan deteksi spektrofotometri.
1.3. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah, yang menjadi rumusan masalah
dalam penelitian yang akan dilakukan ini adalah :
1. Bagaimana cara membuat rancang bangun sensor kimia agar dapat
menjadi instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap
senyawa natrium nitrit untuk penentuannya di dalam daging olahan?
2. Bagaimana bentuk rancang bangun sensor kimia tunggal yang baik dan
handal untuk penentuan kadar natrium nitrit yang terkandung di dalam
daging?
3. Teknik apa yang baik dipergunakan untuk mengimobilisasi senyawa kimia
aktif pada permukaan membran transparan agar menjadi transduser sensor
untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging dengan deteksi
spektrofotometri?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai
berikut :
1. Membuat rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen yang sensitif,
selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit, serta
mempunyai
keterulangan
baik,
sederhana,
serbaguna,
mudah
pengoperasian dan dengan biaya analisis yang relatif murah untuk
penentuan natrium nitrit di dalam daging.
4
2. Merancang bangun sensor kimia tunggal dengan deteksi spektrofotometri
sebagai instrumen standar yang baik dan handal untuk penentuan natrium
nitrit yang terkandung di dalam daging.
3. Melakukan immobilisasi senyawa kimia aktif pada permukaan membran
transparan agar menjadi transduser sensor yang sensitif, selektif, stabil
(umur pemakaian tahan lama), keterulangan tinggi, dan bebas dari
senyawa penggangu untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging
dengan deteksi spektrofotometri.
1.5. Manfaat Penelitian
Setelah penelitian ini dilakukan maka diharapkan dapat memberi manfaat
sebagai berikut:
1. Mendapatkan instrumen analisis sensor elektrokimia yang sensitif, akurat,
sederhana, dan cepat untuk penentuan natrium nitrit pada daging olahan.
2. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kandungan pengawet
natrium nitrit dalam daging sehingga memudahkan masyarakat untuk
memilih makanan yang layak dikonsumsi.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dalam penelitian ini adalah :
1. Dengan metode spektrofotometri dalam penentuan natrium nitrit dalam sampel
daging olahan diperoleh kondisi optimum analisa yaitu waktu kerja optimum
10 menit, pH larutan buffer optimum adalah pH 2, panjang gelombang
maksimum adalah 542,75 nm, linearitas pengukuran 0,1 – 8,0 µg/mL nitrit,
serta dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x +
0,1974 dengan harga R2 = 0,9826.
2. Dari hasil pengukuran terhadap zat-zat pengganggu, semua zat pengganggu
memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit dalam analisa berupa
pergeseran panjang gelombang dan absorbansinya. Asam askorbat (vitamin C)
memberikan pengaruh lebih besar dalam analisis yakni 0,72A pada panjang
gelombang maksium 546.55 nm.
3. Dari hasil pengukuran spektrofotometri kadar natrium nitrit yang terdapat
dalam sampel masih memenuhi syarat yakni maksimal 125 mg/kg. Kadar
natrium nitrit tertinggi terdapat pada sosis C sebesar 101.26 ppm dan kadar
nitrit terendah terdapat pada daging burger I yakni 2.43 ppm, sedangkan pada
sosis A dan bakso tidak terdapat pengawet natrium nitrit.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut :
1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan pengembangan sensor kimia untuk
penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan.
2. Perlu dilakukan penentuan pengawet natrium nitrit pada berbagai jenis daging
olahan lainnya.
35
DAFTAR PUSTAKA
Awang, R., (2003), Kesan Pengawet dalam Makanan, http://www.prn.usm.my.
Diakses : 19 Maret 2012.
Badan Standardisasi Nasional, (2001), Peraturan Menteri Kesehatan Republik
Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/88 Tentang Bahan Tambahan
Makanan.
Buckle, K.A., (1987), Ilmu Pangan, terjemahan Hari Purnomo, UI Press,
Jakarta.
Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan,
Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.
Desroiser, N W. (1988). Teknologi Pengawetan Pangan, terjemahan Mucji
Muljohardjo, Universtas Indonesia, Jakarta.
Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Doul J., C.D. Klassen and M.O. Amdur, (1986), Chemistry Carsinogen in
Casarett and Doull’s, Hanbook of Toxicology The Basic Science of
Poisons, 2nd Ed., Mac Millan Publishing Co., New York.
Grasshoff, K., (1976), Determination of nitrite; Methods of Seawater Analysis,
Verlag Chemie, Weinhelm, New York.
Harris, R dan Endel K. (1989). Evaluasi Gizi Pada Pengolahan Bahan Pangan.
Bandung : ITB Press.
Herlich, K., (1990), Official Methods Of Analysis, 15th edition, Virginia : AOAC
Inc.
Lawrie, R. A., (2003), Ilmu Daging Edisi V, terjemahan Aminuddin Paraksasi,
Universitas Indonesia, Jakarta.
Putra, R. P., (2010), Waspadai Pembentukan Nitrosamin pada Daging yang
Diawetkan.
http://www.kendariekspres.com/news.php?newsid6340
Tanggal akses 19 Maret 2012.
Rohman, A., (2007), Kimia Farnasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
36
Senior, (2007). Nikmati Burger Secara Bijak. http://www.Inicommunity.net
Tanggal akses 10 Maret 2012.
Soeparno. (1994). Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Stahl, E.,
(1986), Thin Layer Chromatography A Laboratory Handbook, 2nd,
Springer Verlag, New York.
Suharta, (2005), Kimia Instrumentasi, Jurusan Kimia FMIPA Unimed, Medan.
Soeparno, (1994), Ilmu dan Teknologi Daging, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.
Vogel, (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi V, UI Press, Jakarta.
Wahyudi, H., (2007), Keracunan Nitrat-Nitrit. http://red-msg.blogspot.com.
Diakses 16 Maret 2012.
Winarno, F.G. dan B.S.L. Jenni, (1983), Kerusakan Bahan Pangan dan Cara
Pencegahannya, Galia Indonesia, Bogor.
Winarno, F.G., (1984), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama,
Jakarta.
Yuliarti, N. (2007). Awas Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Penerbit Andi,
Yogyakarta.