PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY.
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS
CoMo/USY
Disusun Oleh :
TIARA DIAH SAPUTRI
M0309060
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Agustus, 2013
commit to user
i
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co dan Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY
TIARA DIAH SAPUTRI
M0309060
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr. Khoirina Dwi N, M. Si.
NIP. 19740419 200003 2001
Yuniawan Hidayat, M. Si.
NIP. 19790605 200501 1001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:
Hari
: Kamis
Tanggal
: 1 Agustus 2013
Anggota Tim Penguji :
1. Dr.rer.nat Atmanto Heru W., M.Si
NIP. 19740813 200003 1001
______________
2. Drs. Patiha, MS.
NIP. 19490131 198103 1001
______________
Disahkan oleh
Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
a.n Sekretaris Jurusan Kimia
Yuniawan Hidayat, M.Si
NIP. 19790605 200501 1001
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
”PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 1 Agustus 2013
TIARA DIAH SAPUTRI
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY
TIARA DIAH SAPUTRI
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi katalis bimetal menggunakan
metode impregnasi berurutan dengan variasi konsentrasi prekusor logam Co dan Mo
sehingga diperoleh katalis K 1 [Co (0,018 M)- Mo (0,037 M)/ USY]. K 2 [Co ( 0,026
M)- Mo (0,055 M)/ USY], K 3 [Co (0,035 M)- Mo (0,074 M)/ USY], K 4 [Co (0,05
M)- Mo (0,11 M)/ USY] dan K 5 [Co (0,107 M)- Mo (0,22 M)/ USY].
Karakter katalis ditinjau dari aspek kristalinitas menggunakan XRD diperoleh
hasil bahwa tidak ada kerusakan setelah dilakukan pengembanan namun terdapat
struktur amorf pada masing-masing katalis. Banyaknya logam yang teremban
dianalisis dengan XRF, keasaman total katalis dianalisis menggunakan metode
adsorpsi amonia, luas permukaan spesifik katalis dianalisis menggunakan SAA serta
morfologi katalis menggunakan SEM-EDS. Dari hasil karakterisasi tersebut diperoleh
hasil semakin besar konsentrasi logam (M) Co maupun Mo yang ditambahkan maka
semakin besar kandungan logam total yang teremban, keasaman total katalis dan luas
permukaan spesifik katalis. Diperoleh K 4 sebagai karakter katalis terbaik. Dari
kondisi optimum tersebut, sebagai data pendukung K 4 dianalisis morfologinya
menggunakan SEM-EDS yang hasilnya terbukti adanya logam Co dan Mo pada
permukaan katalis K 4.
Kata kunci : Preparasi katalis bimetal, CoMo/USY, variasi konsentrasi (M)
prekusor logam Co dan Mo
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
EFFECT OF CONCENTRATION (M) METAL PRECUSOR Co AND Mo ON
CHARACTER CoMo/USY CATALYST
TIARA DIAH SAPUTRI
Department of Chemistry., Faculty of Mathematic and Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Preparation and characterization of bimetallic catalysts using impregnation
method with a variation of concentration of precursor sequence Co and Mo metal was
obtained catalyst K 1 [Co (0.018 M) - Mo (0.037 M)/USY]. K 2 [Co (0.026 M) - Mo
(0.055 M)/USY], K 3 [Co (0.035 M) - Mo (0.074 M)/USY], K 4 [Co (0.05 M) - Mo
(0.11 M )/USY] and K 5 [Co (0.107 M) - Mo (0.22 M)/USY].
Character of the catalyst in terms of crystallinity by XRD, analysis is showed
that there is no damage structural of USY after impregnation but the amorphous
structure was obtained. Amount of metals content were analyzed by XRF, total
acidity of the catalyst was analyzed using ammonia adsorption method, the specific
surface area catalysts were analyzed by SAA and catalyst morphology by SEM-EDS.
The results are higher concentration of the metal Co and Mo cause the total metal
content in catalyst, total acidity, and specific surface area in catalyst increased. K 4 is
selected as catalyst with the best character. SEM-EDS analysis of K 4 is proving that
Co and Mo are presented in catalyst.
Keywords: Preparation of bimetal catalysts, CoMo/USY, variations of concentration
(M) of the metal precursor Co and Mo
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
”Tuhan selalu punya Rencana Indah untuk orang- orang yang tidak
pernah Mengeluh ”
(Rangga Umara)
“Kemampuan mentertawakan diri sendiri dengan jujur dan ikhlas adalah
bentuk kematangan jiwa yang perlu kita miliki”
(Harry Utomo)
Success is a journey, not a destination.
(Ben Sweetland)
Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Mak a apabila
kamu telah selesai (urusan dunia), bersungguh- sungguhlah (dalam
beribadah), dan hanya kepada Tuhanmulah kamu berharap.
(Q.SAl Insyirah 6- 8)
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Teriringsyukurku kepada-M u atasterselesaikannyaskripsi ini
K aryakecilku ini kupersembahkanuntuk:
B apak danI buyangselalumemberikankasihdansayangserta doanya dengan tulus ikhlas.
K akakkutersayang, TyasPutri Y uniati yangselalumemberikandukungandansemangat .
Parasahabat terbaikku, pelengkapceritahidupku yangselalu adadalamsukadanduka.
Teman-temankimia’09yangtelahmembantuku dalammengukir kehidupandi kimia.
Semua pihak yang telah membantu dalamsegala hal.
Pembaca yang telah meluangkan waktunya untuk membaca karya kecil
saya.
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat,
karunia, dan ijin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Penyusun bersyukur dan berterima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu hingga selesainya penyusunan skripsi ini:
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada
penulissehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
2. Orang tua, Tyas Putri dan Rindawan dan keluarga yang selalu memberikan
kasih sayang, cinta, semangat, dukungan, dan doanya.
3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret.
5. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si., selaku Pembimbing I.
6. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing II.
7. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah
diberikan.
8. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret.
9. Teman-teman seperjuangan : Thita Haryati, Lupi Lathifah yang saling
menyemangati dalam suka dan duka.
10. Sahabatku Verlya Poerbaning Astika yang selalu mendengarkan keluh
kesah dan memberikan dukungan.
11. Putri Pradnya yang telah banyak membantu dan direpotkan.
12. Teman-teman satu tim penelitian : Nina, Brigitta, Riza, Sekar, Nurul,
Prima, Umdatul, dan Rujito.
13. Teman-teman satu kos Wisma Wiyata : Alviah Fajri, Fitri, Nuri, Kiki,
Winda, Nanda, Umi, Icha dan
Tiwi.
commit
to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
14. Tia yang telah membantu segala urusan di UGM.
15. Seluruh rekan-rekan kimia’09 yang telah memberikan doa dan
dukungannya kepada penulis, terimakasih atas kebersamaan yang luar
biasa ini.
16. Seluruh kakak serta adik tingkat kimia FMIPA UNS yang memberikan
semangat kepada penulis.
17. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang turut
memberikan
sumbangan
baik
moral
maupun
spiritual
demi
terselesaikannya skripsi ini.
Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah SWT.
Akhirnya penyusun menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih sangat
jauh dari sempurna, untuk itu penyusun selalu mengharap dan menerima kritik
dan saran dari pembaca sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang
lebih baik. Penyusun berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Agustus 2013
Penulis
commit to user
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii
HALAMAN PERNYATAAN............................................................................ iii
HALAMAN ABSTRAK .................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT.................................................................................. v
MOTTO............................................................................................................. vi
PERSEMBAHAN.............................................................................................. vii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DATFAR TABEL ............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah ...................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................ 2
1. Identifikasi Masalah ...................................................................... 2
2. Batasan Masalah ........................................................................... 3
3. Rumusan Masalah ......................................................................... 4
C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4
D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4
BAB II LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 5
1. Zeolit Y ......................................................................................... 5
a. Struktur Zeolit Y ..................................................................... 5
b. Fungsi Zeolit Y Dalam Katalis ................................................ 9
2. Logam Co dan Mo Sebagai Katalis ............................................... 12
3. Katalis Logam-Pengemban ............................................................ 14
commit to user
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
a. Metode Pengembanan Logam Co dan Mo pada USY............... 14
b. Adsorpsi Logam pada Pengemban ........................................... 15
c. Aktivasi Katalis ....................................................................... 16
d. Katalis Bimetal Co dan Mo...................................................... 17
4. Karaterisasi ................................................................................... 18
a. Spektroskopi Infra Merah (IR) ................................................. 18
b. Difraksi Sinar X (XRD) ........................................................... 20
c. Metode Le Bail pada Program Rietica...................................... 20
d. X-Ray Fluorecence XRF) ........................................................ 21
e. Surface Area Analyzer (SAA) ................................................. 22
f. Scanning Electron Microscopy (SEM) ..................................... 22
B. Kerangka Pemikiran ............................................................................ 22
C. Hipotesis ............................................................................................. 23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian ............................................................................... 24
B. Tempat dan Waktu Penelitian.............................................................. 24
C. Alat dan Bahan ................................................................................... 24
1. Alat ............................................................................................... 24
2. Bahan ............................................................................................ 25
D. Prosedur Penelitian ............................................................................. 25
1. Preparasi dan Karakterisasi NH4-USY ........................................... 25
2. Preparasi Katalis Bimetal .............................................................. 25
3. Karakterisasi ................................................................................. 27
E. Teknik Pengumpulan Data .................................................................. 27
F. Teknik Analisa Data............................................................................ 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Karakterisasi NH4-USY dan H-USY .................................................. 29
B. Karakterisasi Katalis Bimetal ............................................................. 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
A. Kesimpulan ............................................................................................ 52
B. Saran ...................................................................................................... 52
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 53
LAMPIRAN- LAMPIRAN ................................................................................ 57
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Tabel 1.
Frekuensi IR beberapa gugus fungsi..................................................... 19
Tabel 2.
Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari NH4-USY dan
H-USY ................................................................................................ 32
Tabel 3.
Keasaman total dan luas permukaan spesifik NH4-USY dan H-USY.... 34
Tabel 4.
Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari K 1 .............. 44
Tabel 5.
Data hasil refinement berupa persentase berat masing-masing standar
pada katalis (K 1, K 2, K 3, K 4, K 5) .................................................. 45
Tabel 6.
Keterkaitan konsentrasi logam yang ditambahkan dengan keasaman total
katalis, luas permukaan spesifik katalis dan rerata jejari pori katalis ..... 48
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Struktur Zeolit dengan pembukaan cincin 12 (Augustine, 1996) ..... 5
Gambar 2.
Unit Pembangun Primer Zeolit (UPP) (a) Model kerangka, (b) Model
ruang, (c) Model bola tongkat, (c) Model bola (Augustine, 1996) .... 6
Gambar 3.
Unit Pembangun Sekunder Zeolit (UPS) (Augustine, 1996) ........... 7
Gambar 4.
Bentuk Na-Zeolit (Gates, 1992)....................................................... 8
Gambar 5.
Bentuk Ca-Zeolit (Gates, 1992) ....................................................... 8
Gambar 6.
Bentuk H-Zeolit (Gates, 1992) ........................................................ 11
Gambar 7.
Pembukaan situs Lewis (Dyer, 1988) .............................................. 12
Gambar 8.
Situs Lewis Sebenarnya ( Dyer, 1988) ............................................ 12
Gambar 9.
Perbandingan spektra IR dari (a) NH4-USY dengan (b) H-USY
(Yusnani, 2008) .....................................................................................19
Gambar 10.
Rangkaian alat kalsinasi, oksidasi, reduksi ...................................... 26
Gambar 11.
Perbandingan pola difraksi sinar X dari (a) NH4-USY dengan (b) HUSY
Gambar 12.
Hasil
.............................................................................. 30
refinement
data difraksi sinar X dari NH4-USY dengan
memasukkan dua standar Zeolit Y dan NH3 .................................... 30
Gambar 13.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari H-USY hasil kalsinasi
dengan memasukkan satu standar Zeolit Y ...................................... 31
Gambar 14.
Spektra IR (a) NH4-USY dengan (b) H-USY ................................... 33
Gambar 15.
Perbandingan pola difraktogram (a) H-USY dengan (b) K 1, (c) K 2,
(d) K 3, (e) K 4, (f) K 5 ................................................................... 36
Gambar 16.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
satu standar Zeolit Y ....................................................................... 37
Gambar 17.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
dua standar Zeolit Y dan ammonium heptamolibdat ........................ 38
Gambar 18.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
tiga standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO .................... 39
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
Gambar 19.
digilib.uns.ac.id
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
empat standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4.. 40
Gambar 20.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
lima standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3
Gambar 21.
.............................................................................. 41
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
enam standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3, Co ........................................................................................ 42
Gambar 22.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
tujuh standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3, Co dan Mo ........................................................................... 43
Gambar 23.
Perbandingan Konsentrasi logam Mo yang ditambahkan vs kandungan
logam Mo yang teremban dan konsentrasi logam Mo vs kandungan
logam total (Co+Mo) yang teremban .............................................. 46
Gambar 24.
Perbandingan Konsentrasi logam Co yang ditambahkan vs kandungan
logam Co yang teremban dan konsentrasi logam Co vs kandungan
logam total (Co+Mo) yang teremban ............................................... 47
Gambar 25a. Hasil analisis SEM K 4 tanpa mapping element perbesaran 8900x .. 50
Gambar 25b. Hasil analisis SEM K 4 mapping element perbesaran 8900x ............ 50
Gambar 26.
Hasil SEM-EDS pada K 4 ............................................................... 50
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.
Tabel perbandingan nilai intensitas (Counts) H-USY dan katalis pada
2θ tertentu ....................................................................................... 57
Lampiran 2.
Data FindIt 7 standar ....................................................................... 58
Lampiran 3a. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 2 .. 58
Lampiran 3b. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 3 .. 59
Lampiran 3c. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 4 .. 59
Lampiran 3d. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 5 .. 60
Lampiran 4.
Tabel konsentrasi logam Mo vs kandungan logam Mo dan konsentrasi
logam Mo vs kandungan logam total ............................................... 60
Lampiran 5.
Tabel konsentrasi logam Co vs kandungan logam Co dan konsentrasi
logam Co vs kandungan logam total ................................................ 61
Lampiran 6.
Perhitungan konsentrasi prekusor logam Co dan Mo ....................... 61
Lampiran 7.
Tabel data berat (g) hasil uji keasaman ........................................... 63
Lampiran 8.
Perhitungan nilai keasaman total (mmol/g) ...................................... 64
Lampiran 9.
Perhitungan luas permukaan spesifik dengan metode BET .............. 65
Lampiran 10. Perhitungan mol pada persentase logam Si (SiO2) dan Al (Al2O3) ... 66
Lampiran 11a. Grafik adsorpsi-desorpsi dari H-USY .............................................. 66
Lampiran 11b. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 1 .................................................... 67
Lampiran 11c. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 2 .................................................... 67
Lampiran 11d. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 3 .................................................... 68
Lampiran 11e. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 4 .................................................... 68
Lampiran 11f. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 5 .................................................... 69
commit to user
xiii
digilib.uns.ac.id
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS
CoMo/USY
Disusun Oleh :
TIARA DIAH SAPUTRI
M0309060
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Agustus, 2013
commit to user
i
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co dan Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY
TIARA DIAH SAPUTRI
M0309060
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr. Khoirina Dwi N, M. Si.
NIP. 19740419 200003 2001
Yuniawan Hidayat, M. Si.
NIP. 19790605 200501 1001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:
Hari
: Kamis
Tanggal
: 1 Agustus 2013
Anggota Tim Penguji :
1. Dr.rer.nat Atmanto Heru W., M.Si
NIP. 19740813 200003 1001
______________
2. Drs. Patiha, MS.
NIP. 19490131 198103 1001
______________
Disahkan oleh
Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
a.n Sekretaris Jurusan Kimia
Yuniawan Hidayat, M.Si
NIP. 19790605 200501 1001
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
”PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 1 Agustus 2013
TIARA DIAH SAPUTRI
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo
TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY
TIARA DIAH SAPUTRI
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi katalis bimetal menggunakan
metode impregnasi berurutan dengan variasi konsentrasi prekusor logam Co dan Mo
sehingga diperoleh katalis K 1 [Co (0,018 M)- Mo (0,037 M)/ USY]. K 2 [Co ( 0,026
M)- Mo (0,055 M)/ USY], K 3 [Co (0,035 M)- Mo (0,074 M)/ USY], K 4 [Co (0,05
M)- Mo (0,11 M)/ USY] dan K 5 [Co (0,107 M)- Mo (0,22 M)/ USY].
Karakter katalis ditinjau dari aspek kristalinitas menggunakan XRD diperoleh
hasil bahwa tidak ada kerusakan setelah dilakukan pengembanan namun terdapat
struktur amorf pada masing-masing katalis. Banyaknya logam yang teremban
dianalisis dengan XRF, keasaman total katalis dianalisis menggunakan metode
adsorpsi amonia, luas permukaan spesifik katalis dianalisis menggunakan SAA serta
morfologi katalis menggunakan SEM-EDS. Dari hasil karakterisasi tersebut diperoleh
hasil semakin besar konsentrasi logam (M) Co maupun Mo yang ditambahkan maka
semakin besar kandungan logam total yang teremban, keasaman total katalis dan luas
permukaan spesifik katalis. Diperoleh K 4 sebagai karakter katalis terbaik. Dari
kondisi optimum tersebut, sebagai data pendukung K 4 dianalisis morfologinya
menggunakan SEM-EDS yang hasilnya terbukti adanya logam Co dan Mo pada
permukaan katalis K 4.
Kata kunci : Preparasi katalis bimetal, CoMo/USY, variasi konsentrasi (M)
prekusor logam Co dan Mo
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
EFFECT OF CONCENTRATION (M) METAL PRECUSOR Co AND Mo ON
CHARACTER CoMo/USY CATALYST
TIARA DIAH SAPUTRI
Department of Chemistry., Faculty of Mathematic and Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Preparation and characterization of bimetallic catalysts using impregnation
method with a variation of concentration of precursor sequence Co and Mo metal was
obtained catalyst K 1 [Co (0.018 M) - Mo (0.037 M)/USY]. K 2 [Co (0.026 M) - Mo
(0.055 M)/USY], K 3 [Co (0.035 M) - Mo (0.074 M)/USY], K 4 [Co (0.05 M) - Mo
(0.11 M )/USY] and K 5 [Co (0.107 M) - Mo (0.22 M)/USY].
Character of the catalyst in terms of crystallinity by XRD, analysis is showed
that there is no damage structural of USY after impregnation but the amorphous
structure was obtained. Amount of metals content were analyzed by XRF, total
acidity of the catalyst was analyzed using ammonia adsorption method, the specific
surface area catalysts were analyzed by SAA and catalyst morphology by SEM-EDS.
The results are higher concentration of the metal Co and Mo cause the total metal
content in catalyst, total acidity, and specific surface area in catalyst increased. K 4 is
selected as catalyst with the best character. SEM-EDS analysis of K 4 is proving that
Co and Mo are presented in catalyst.
Keywords: Preparation of bimetal catalysts, CoMo/USY, variations of concentration
(M) of the metal precursor Co and Mo
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
”Tuhan selalu punya Rencana Indah untuk orang- orang yang tidak
pernah Mengeluh ”
(Rangga Umara)
“Kemampuan mentertawakan diri sendiri dengan jujur dan ikhlas adalah
bentuk kematangan jiwa yang perlu kita miliki”
(Harry Utomo)
Success is a journey, not a destination.
(Ben Sweetland)
Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Mak a apabila
kamu telah selesai (urusan dunia), bersungguh- sungguhlah (dalam
beribadah), dan hanya kepada Tuhanmulah kamu berharap.
(Q.SAl Insyirah 6- 8)
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Teriringsyukurku kepada-M u atasterselesaikannyaskripsi ini
K aryakecilku ini kupersembahkanuntuk:
B apak danI buyangselalumemberikankasihdansayangserta doanya dengan tulus ikhlas.
K akakkutersayang, TyasPutri Y uniati yangselalumemberikandukungandansemangat .
Parasahabat terbaikku, pelengkapceritahidupku yangselalu adadalamsukadanduka.
Teman-temankimia’09yangtelahmembantuku dalammengukir kehidupandi kimia.
Semua pihak yang telah membantu dalamsegala hal.
Pembaca yang telah meluangkan waktunya untuk membaca karya kecil
saya.
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat,
karunia, dan ijin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Penyusun bersyukur dan berterima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu hingga selesainya penyusunan skripsi ini:
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada
penulissehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
2. Orang tua, Tyas Putri dan Rindawan dan keluarga yang selalu memberikan
kasih sayang, cinta, semangat, dukungan, dan doanya.
3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret.
5. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si., selaku Pembimbing I.
6. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing II.
7. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah
diberikan.
8. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret.
9. Teman-teman seperjuangan : Thita Haryati, Lupi Lathifah yang saling
menyemangati dalam suka dan duka.
10. Sahabatku Verlya Poerbaning Astika yang selalu mendengarkan keluh
kesah dan memberikan dukungan.
11. Putri Pradnya yang telah banyak membantu dan direpotkan.
12. Teman-teman satu tim penelitian : Nina, Brigitta, Riza, Sekar, Nurul,
Prima, Umdatul, dan Rujito.
13. Teman-teman satu kos Wisma Wiyata : Alviah Fajri, Fitri, Nuri, Kiki,
Winda, Nanda, Umi, Icha dan
Tiwi.
commit
to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
14. Tia yang telah membantu segala urusan di UGM.
15. Seluruh rekan-rekan kimia’09 yang telah memberikan doa dan
dukungannya kepada penulis, terimakasih atas kebersamaan yang luar
biasa ini.
16. Seluruh kakak serta adik tingkat kimia FMIPA UNS yang memberikan
semangat kepada penulis.
17. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang turut
memberikan
sumbangan
baik
moral
maupun
spiritual
demi
terselesaikannya skripsi ini.
Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah SWT.
Akhirnya penyusun menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih sangat
jauh dari sempurna, untuk itu penyusun selalu mengharap dan menerima kritik
dan saran dari pembaca sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang
lebih baik. Penyusun berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Agustus 2013
Penulis
commit to user
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii
HALAMAN PERNYATAAN............................................................................ iii
HALAMAN ABSTRAK .................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT.................................................................................. v
MOTTO............................................................................................................. vi
PERSEMBAHAN.............................................................................................. vii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DATFAR TABEL ............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah ...................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................ 2
1. Identifikasi Masalah ...................................................................... 2
2. Batasan Masalah ........................................................................... 3
3. Rumusan Masalah ......................................................................... 4
C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4
D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4
BAB II LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 5
1. Zeolit Y ......................................................................................... 5
a. Struktur Zeolit Y ..................................................................... 5
b. Fungsi Zeolit Y Dalam Katalis ................................................ 9
2. Logam Co dan Mo Sebagai Katalis ............................................... 12
3. Katalis Logam-Pengemban ............................................................ 14
commit to user
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
a. Metode Pengembanan Logam Co dan Mo pada USY............... 14
b. Adsorpsi Logam pada Pengemban ........................................... 15
c. Aktivasi Katalis ....................................................................... 16
d. Katalis Bimetal Co dan Mo...................................................... 17
4. Karaterisasi ................................................................................... 18
a. Spektroskopi Infra Merah (IR) ................................................. 18
b. Difraksi Sinar X (XRD) ........................................................... 20
c. Metode Le Bail pada Program Rietica...................................... 20
d. X-Ray Fluorecence XRF) ........................................................ 21
e. Surface Area Analyzer (SAA) ................................................. 22
f. Scanning Electron Microscopy (SEM) ..................................... 22
B. Kerangka Pemikiran ............................................................................ 22
C. Hipotesis ............................................................................................. 23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian ............................................................................... 24
B. Tempat dan Waktu Penelitian.............................................................. 24
C. Alat dan Bahan ................................................................................... 24
1. Alat ............................................................................................... 24
2. Bahan ............................................................................................ 25
D. Prosedur Penelitian ............................................................................. 25
1. Preparasi dan Karakterisasi NH4-USY ........................................... 25
2. Preparasi Katalis Bimetal .............................................................. 25
3. Karakterisasi ................................................................................. 27
E. Teknik Pengumpulan Data .................................................................. 27
F. Teknik Analisa Data............................................................................ 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Karakterisasi NH4-USY dan H-USY .................................................. 29
B. Karakterisasi Katalis Bimetal ............................................................. 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
A. Kesimpulan ............................................................................................ 52
B. Saran ...................................................................................................... 52
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 53
LAMPIRAN- LAMPIRAN ................................................................................ 57
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Tabel 1.
Frekuensi IR beberapa gugus fungsi..................................................... 19
Tabel 2.
Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari NH4-USY dan
H-USY ................................................................................................ 32
Tabel 3.
Keasaman total dan luas permukaan spesifik NH4-USY dan H-USY.... 34
Tabel 4.
Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari K 1 .............. 44
Tabel 5.
Data hasil refinement berupa persentase berat masing-masing standar
pada katalis (K 1, K 2, K 3, K 4, K 5) .................................................. 45
Tabel 6.
Keterkaitan konsentrasi logam yang ditambahkan dengan keasaman total
katalis, luas permukaan spesifik katalis dan rerata jejari pori katalis ..... 48
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Struktur Zeolit dengan pembukaan cincin 12 (Augustine, 1996) ..... 5
Gambar 2.
Unit Pembangun Primer Zeolit (UPP) (a) Model kerangka, (b) Model
ruang, (c) Model bola tongkat, (c) Model bola (Augustine, 1996) .... 6
Gambar 3.
Unit Pembangun Sekunder Zeolit (UPS) (Augustine, 1996) ........... 7
Gambar 4.
Bentuk Na-Zeolit (Gates, 1992)....................................................... 8
Gambar 5.
Bentuk Ca-Zeolit (Gates, 1992) ....................................................... 8
Gambar 6.
Bentuk H-Zeolit (Gates, 1992) ........................................................ 11
Gambar 7.
Pembukaan situs Lewis (Dyer, 1988) .............................................. 12
Gambar 8.
Situs Lewis Sebenarnya ( Dyer, 1988) ............................................ 12
Gambar 9.
Perbandingan spektra IR dari (a) NH4-USY dengan (b) H-USY
(Yusnani, 2008) .....................................................................................19
Gambar 10.
Rangkaian alat kalsinasi, oksidasi, reduksi ...................................... 26
Gambar 11.
Perbandingan pola difraksi sinar X dari (a) NH4-USY dengan (b) HUSY
Gambar 12.
Hasil
.............................................................................. 30
refinement
data difraksi sinar X dari NH4-USY dengan
memasukkan dua standar Zeolit Y dan NH3 .................................... 30
Gambar 13.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari H-USY hasil kalsinasi
dengan memasukkan satu standar Zeolit Y ...................................... 31
Gambar 14.
Spektra IR (a) NH4-USY dengan (b) H-USY ................................... 33
Gambar 15.
Perbandingan pola difraktogram (a) H-USY dengan (b) K 1, (c) K 2,
(d) K 3, (e) K 4, (f) K 5 ................................................................... 36
Gambar 16.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
satu standar Zeolit Y ....................................................................... 37
Gambar 17.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
dua standar Zeolit Y dan ammonium heptamolibdat ........................ 38
Gambar 18.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
tiga standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO .................... 39
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
Gambar 19.
digilib.uns.ac.id
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
empat standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4.. 40
Gambar 20.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
lima standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3
Gambar 21.
.............................................................................. 41
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
enam standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3, Co ........................................................................................ 42
Gambar 22.
Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan
tujuh standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,
MoO3, Co dan Mo ........................................................................... 43
Gambar 23.
Perbandingan Konsentrasi logam Mo yang ditambahkan vs kandungan
logam Mo yang teremban dan konsentrasi logam Mo vs kandungan
logam total (Co+Mo) yang teremban .............................................. 46
Gambar 24.
Perbandingan Konsentrasi logam Co yang ditambahkan vs kandungan
logam Co yang teremban dan konsentrasi logam Co vs kandungan
logam total (Co+Mo) yang teremban ............................................... 47
Gambar 25a. Hasil analisis SEM K 4 tanpa mapping element perbesaran 8900x .. 50
Gambar 25b. Hasil analisis SEM K 4 mapping element perbesaran 8900x ............ 50
Gambar 26.
Hasil SEM-EDS pada K 4 ............................................................... 50
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.
Tabel perbandingan nilai intensitas (Counts) H-USY dan katalis pada
2θ tertentu ....................................................................................... 57
Lampiran 2.
Data FindIt 7 standar ....................................................................... 58
Lampiran 3a. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 2 .. 58
Lampiran 3b. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 3 .. 59
Lampiran 3c. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 4 .. 59
Lampiran 3d. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 5 .. 60
Lampiran 4.
Tabel konsentrasi logam Mo vs kandungan logam Mo dan konsentrasi
logam Mo vs kandungan logam total ............................................... 60
Lampiran 5.
Tabel konsentrasi logam Co vs kandungan logam Co dan konsentrasi
logam Co vs kandungan logam total ................................................ 61
Lampiran 6.
Perhitungan konsentrasi prekusor logam Co dan Mo ....................... 61
Lampiran 7.
Tabel data berat (g) hasil uji keasaman ........................................... 63
Lampiran 8.
Perhitungan nilai keasaman total (mmol/g) ...................................... 64
Lampiran 9.
Perhitungan luas permukaan spesifik dengan metode BET .............. 65
Lampiran 10. Perhitungan mol pada persentase logam Si (SiO2) dan Al (Al2O3) ... 66
Lampiran 11a. Grafik adsorpsi-desorpsi dari H-USY .............................................. 66
Lampiran 11b. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 1 .................................................... 67
Lampiran 11c. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 2 .................................................... 67
Lampiran 11d. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 3 .................................................... 68
Lampiran 11e. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 4 .................................................... 68
Lampiran 11f. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 5 .................................................... 69
commit to user
xiii