Penentuan Kadar Fosfat dan Minyak Lemak pada Limbah Cair Oleokimia Dasar di Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan Chapter III V
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Penentuan Kadar Fospat dengan Spektofotometri
3.1.1 Prinsip
Dalam suasana asam, Ammonium molibdat dan Kalium antimonil tartarat
bereaksi dengan ortofosfat membentuk senyawa asam fosfo molibdat kemudian
direduksi oleh asam askorbat menjadi komplek biru molibden
3.1.2 Alat :
-
Spektofotometer UV- visible
-
Pipet volumetric
-
Kuvet
-
Botol Aquadest
-
Spatula
-
Tisu
-
Beaker glass
pyrex
-
Erlenmeyer
pyrex
-
Labu ukur
pyrex
-
Neraca analitik
-
Gelas ukur
pyrex
28
Universitas Sumatera Utara
3.1.3 Bahan :
-
KH2PO4
-
H2SO4 (p)
-
Kalium antimonil tartarat
-
Asam askorbat
-
H2SO4 5N
-
Indikator Phenolptalein
-
Ammonium molibdat
-
Aquadest
3.1.4 Pembuatan Pereaksi
-
Larutan kalium antimonil tartarat
Ditimbang 1,3715 g Kalium antimonil tartarat, dilarutkan dengan 400 mL air
suling dalam labu ukur 500 mL, diencerkan sampai garis batas, dihomogenkan
-
Larutan ammonium molibdat
Ditimbang 20 g Ammonium molibdat , dilarutkan dengan 500 mL air suling,
dihomogenkan
-
Larutan H2SO4 5N
Diukur 70 mL Asam sulfat pekat , dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi
aquadest 300 mL, diencerkan dengan aquadest sampai 500 mL, dihomogenkan
-
Asam askorbat
Ditimbang 1,76 g Asam askorbat , dilarutkan dengan 100 mL air suling ,
dihomogenkan.
-
Larutan Campuran
29
Universitas Sumatera Utara
Dicampurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan Kalium
antimonil tartarat, 15 mL larutan Ammonium molibdat dan 30 mL larutan Asam
askorbat
Catatan 1 :
bila terbentuk warna biru larutan campuran tidak dapat digunakan
Catatan 2 :
jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan
beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan
Catatan 3 :
larutan campuran ini stabil selama 4 jam
3.1.5 Prosedur pembuatan larutan standart
Pembuatan larutan induk PO42- 500 ppm
1.
-
Ditimbang 0,2195 g KH2PO4
-
Dilarutkan dengan aquadest
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan standart PO42- 50 ppm
2.
-
Dipipet 10 mL larutan induk PO42- 500 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan standart PO42- 10 ppm
3.
-
Dipipet 20 mL larutan standart 50 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
30
Universitas Sumatera Utara
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan kerja PO42- (0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5) ppm dalam
4.
50 mL
-
Dipipet 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5 ; 7,5 mL larutan standart PO42- 10 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
5.
Pembuatan kurva kalibrasi
-
Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk pengujian
kadar PO42-
Dipipet 50 mL larutan kerja PO42-
-
Dimasukkan kedalam erlenmeyer
-
Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
-
Ditambahkan 8 mL larutan campuran
-
Dihomogenkan
-
Dimasukkan kedalam kuvet
-
Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
-
Dibuat kurva kalibrasinya
31
Universitas Sumatera Utara
3.1.6. Prosedur Penentuan Kadar Fosfat pada Sampel
-
Dipipet 50 mL sampel
-
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer
-
Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
-
Ditambahkan 8 mL larutan campuran
-
Dihomogenkan
-
Dimasukkan kedalam kuvet
-
Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
3.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
3.2.1 Prinsip Analisa
Minyak dan Lemak dalam contoh uji air di ekstraksi dengan pelarut organik
dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan
Na2SO4 anhidrat . Ekstraksi minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut organik
secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai
minyak dan lemak.
3.2.2 Alat
-
Neraca analitik
-
Corong pisah
pyrex
-
Labu destilasi
pyrex
-
Corong kaca
pyrex
-
Desikator
32
Universitas Sumatera Utara
-
Oven
-
Wadah buangan
-
Spatula
-
Kaca arloji
-
Kertas saring
-
Gelas ukur
pyrex
-
Beaker glass
pyrex
3.2.3 Bahan
-
Asam klorida ( HCL) 1:1
-
N-hexan
-
Na2SO4(s)
-
Kertas saring
-
Sample (Contoh uji)
3.2.4 Pembuatan pereaksi
-
Larutan Asam klorida 1:1
Ukur 100 mL Asam klorida (HCL) pekat dan larutkan dengn air suling 100 mL,
lalu homogenkan
3.2.5 Prosedur Percobaan
1.
Untuk menetapkan bobot kosong
-
Disediakan labu destilasi
-
Dibilas labu destilasi dengan N-hexan, lalu di cuci
-
Dimasukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 ºc selama 3 jam
-
Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit
33
Universitas Sumatera Utara
-
Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
-
Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya
-
Diulangi langkah di atas hingga diperoleh bobot konstan
2.
Untuk menetapkan bobot isi
-
Dimasukkan sampel kedalam corong pisah yang sudah ditetapkan bobot
kosongnya
-
Ditambahkan HCL 1:1 kedalam corong pisah
-
Ditambahkan 100 mL N-hexan
-
Diekstraksi selama 5 menit
-
Didiamkan selama beberapa menit sampa terbentuk 2 lapisan
-
Dibuang lapisan bawahnya
-
Ditambahkan 50 mL N-hexan
-
Diekstraksi selama 3 menit
-
Dibuang lapisan bawah hingga tersisa N-hexan
-
Disaring N-hexan kedalam labu menggunakan kertas saring whatmann
no.40 dan corong yang berisi 10 g Na2SO4
-
Kemudian didestilasi hingga N-hexan menguap dan meninggalkan
kandungan minyak
-
Masukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 °C selama 1 jam
-
Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit
-
Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
-
Ditimbang labu destilasi bobot isi, lalu catat hasil timbangannya
-
Diulangi perlakuan sampai hasil timbangan konstan
34
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Dari analisa kadar fosfat dan kadar minyak/lemak diperoleh hasil data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.1. Data analisa kadar fosfat dari sampel Industri Oleokimia Dasar
No
Kode Sampel
Pengenceran
Konsentrasi
Absorbansi
Mg/L
1
Inlet A
2
Outlet A
3
Inlet B
4
Outlet B
5
Inlet C
6
2x
2,247
1,3714
0,010
0,0200
2,261
1,3798
0,108
0,0792
1,445
0,8869
Outlet C
0,012
0,0212
7
Inlet D
1,438
0,8827
8
Outlet D
1,369
0,8410
2x
2x
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
pengolahan)
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum di buang ke badan air
(proses lanjutan dari inlet)
35
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1.2. Data analisa kadar minyak/lemak dari sampel Industri Oleokimia
Dasar
No
Kode
Volume
Berat Isi
Kadar Minyak/Lemak
(mg)
(mg/L)
Berat Kosong
Sampel
Sampel
(mg)
(mL)
1
Inlet A
100
105481,2
105547,8
666
2
Outlet
400
105420,5
105424,3
9,5
A
3
Inlet B
100
89843,5
89900,4
569
4
Outlet
400
103636,7
103637,3
1,5
106718
395
B
5
Inlet C
100
106678,5
6
Outlet
400
103295,5
103299,9
11
C
7
Inlet D
400
105739,3
105741
4,25
8
Outlet
400
92586,6
92587
1
D
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
pengolahan)
36
Universitas Sumatera Utara
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum dibuang ke badan air
(proses lanjutan dari inlet)
4.2 Perhitungan
4.2.1 Penentuan kadar Fospat
Pembuatan Larutan Standart
50 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 = 100 x 50
V1
= 10 mL
10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 = 100 x 10
V1
= 20 mL
Pembuatan Larutan Seri Standart
0,1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,1
V1
= 0,5 mL
0,3 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,3
V1
= 1,5 mL
37
Universitas Sumatera Utara
0,5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,5
V1
= 2,5 mL
0,7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,7
V1
= 3,5 mL
1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1
V1
= 5 mL
1,5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1,5
V1
= 7,5 mL
38
Universitas Sumatera Utara
Tabel Metode Biasa
X
Y
0
0,0006
0,1
0,0644
0,3
0,1946
0,5
0,3294
0,7
0,4516
1
0,6397
1,5
0,8967
Keterangan :
X = konsentrasi (mg/L)
Y = absorbansi
Tabel Metode Least Square
No
X
Y
XY
X2
Y2
1
0
0,0006
0
0
0,00000036
2
0,1
0,0644
0,00644
0,01
0,00414736
3
0,3
0,1946
0,05838
0,09
0,03786916
4
0,5
0,3294
0,1647
0,25
0,10850436
5
0,7
0,4516
0,31612
0,49
0,20394256
6
1
0,6397
0,6397
1
0,40921609
7
1,5
0,8967
1,34505
2,25
0,80407089
4,1
2,577
2,53039
4,09
1,56775076
39
Universitas Sumatera Utara
Menentukan Nilai Slope
= 0,6041
= 0,0140
Persamaan Garis Regresi
Y = ax + b
Y1 = 0,604144547 (0) + (0,01397557)
= 0,01397557
Y2 = 0,604144547 (0,1) + (0,01397557)
= 0,07439002
40
Universitas Sumatera Utara
Y3 = 0,604144547 (0,3) + (0,01397557)
= 0,26960895
Y4 = 0,604144547 (0,5) + (0,01397557)
= 0,31604784
Y5 = 0,604144547 (0,7) + (0,01397557)
= 0,75292459
Y6 = 0,604144547 (1,0) + (0,01397557)
= 0,61812011
Y7 = 0,604144547 (1,5) + (0,01397557)
= 0,92019239
X
Y
0
0,01397557
0,1
0,07439002
0,3
0,26960895
0,5
0,31604784
0,7
0,75292459
1,0
0,61812011
1,5
0,92019239
√
41
Universitas Sumatera Utara
√
√
= 0,99863
Perhitungan absorbansi sampel
Inlet A
y = 1,3714
Outlet A
y = 0,0200
Inlet B
y = 1,3798
Outlet B
42
Universitas Sumatera Utara
y = 0,0792
Inlet C
y = 0,8869
Outlet C
y = 0,0212
Inlet D
y = 0,8827
Outlet D
y = 0,8410
4.2.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
Dimana :
A : Berat labu isi (mg)
B : Berat labu kosong (mg)
43
Universitas Sumatera Utara
Inlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 666 mg/L
Outlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 9,5 mg/L
Inlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=569 mg/L
Outlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=1,5 mg/L
Inlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 395 mg/L
Outlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
44
Universitas Sumatera Utara
=11 mg/L
Inlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 4,25 mg/L
Outlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 1 mg/L
4.3. Pembahasan
Dari hasil analisa yang telah dilakukan terhadap limbah cair industri
oleokimia dasar, diperoleh kadar fosfat pada inlet A sebesar 2,247 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010 mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet B sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D
sebesar 1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5 mg/L,
inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar 4,25 mg/L,
outlet D sebesar 1 mg/L.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair oleokimia dasar telah memenuhi baku mutu air limbah industri
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar fosfat sebesar 5
mg/L. Sedangkan untuk kadar minyak/lemak ada beberapa yang tidak memenuhi
45
Universitas Sumatera Utara
baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana
kadar minyak/lemak sebesar 10 mg/L. Semakin tinggi kandungan fosfat dan
minyak/lemak dalam air limbah akan dapat menyebabkan keracunan/kerugian
pada makhluk hidup terutama makhluk hidup yang diperairan. Minyak/lemak
yang mengendap akan menghalangi masuknya oksigen dari udara ke dalam air
sehingga jumlah oksigen yang terlarut di dalam air menjadi berkurang.
Pencemaran air oleh minyak sangat merugikan karena dapat menimbulkan
beberapa hal sebagai berikut :
a.
Adanya minyak mengakibatkan penetrasi sinar ke dalam air berkurang.
Ternyata intensitas sinar di dalam air sedalam 2 meter dari permukaan air
yang mengandung minyak adalah 90% lebih rendah daripada intesitas
sinar pada kedalaman yang sama pada air bening.
b.
Konsentrasi oksigen terlarut menurun dengan adanya minyak karena
lapisan film minyak menghambat pengambilan oksigen oleh air.
c.
Adanya lapisan minyak pada permukaan air akan menggangu kehidupan
burung air karena burung-burung yang berenang dan menyelam, bulubulunya akan ditutupi oleh minyak sehingga menjadi lekat satu sama lain,
akibatnya kemampuannya untuk terbang akan turun.
d.
Penetrasi sinar dan oksigen terlarut yang menurun dengan adanya minyak
dapat menggangu kehidupan tumbuh-tumbuhan laut, termasuk ganggang.
(Kristanto, 2002)
Fosfor dalam air terdapat baik sebagai bahan padat maupun bentuk terlarut. Fosfor
dalam bentuk padat dapat terjadi sebagai suspensi garam-garam yang tidak larut
dalam bahan biologic, atau terabsosbsi dalam bahan padat. Kenaikan konsentrasi
46
Universitas Sumatera Utara
fosfat merupakan adanya zat pencemar dalam perairan. Senyawa-senyawa
tersebut dalam bentuk organofosfat atau polifosfat. Sejumlah industri dapat
membuang polifosfat berupa bahan pencuci yang mengapung diatas permukaan
air. Senyawa fosfor organik terdapat dalam bentuk asam-asam nukleat, fosfolipid,
gulafosfat. Senyawa ini masuk ke dalam perairan bersama-sama dengan limbah
industri dan rumah tangga (Achmad, 2004).
47
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
-
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar fosfat pada inlet
A sebesar 2,247 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010
mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet B
sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan pengenceran 2 x,
outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D sebesar
1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5
mg/L, inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar
4,25 mg/L, outlet D sebesar 1 mg/L.
-
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair Oleokimia Dasar telah memenuhi baku mutu air limbah
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air
limbah. Sedangkan untuk kandungan minyak/lemak ada beberapa yang
tidak memenuhi baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut
PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah.
5.2. Saran
Sebaiknya setiap industri/pabrik sangat memperhatikan proses pengolahan limbah
cair terutama limbah yang berada pada kolam outlet dengan cara mengelolah atau
menangani dan memanfaatkan limbah yang dihasilkan oleh pabrik. Sehingga
limbah yang dihasilkan dapat digunakan pada aplikasi lahan atau limbah yang
48
Universitas Sumatera Utara
dibuang tidak akan mencemarkan lingkungan. Dengan melakukan pengolahan
maka akan mengurangi jumlah kadar fosfat dan minyak/lemak, sehingga pada saat
dibuang kesungai tidak mencemari sungai dan tidak mengganggu ekosistem
perairan.
49
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
3.1 Penentuan Kadar Fospat dengan Spektofotometri
3.1.1 Prinsip
Dalam suasana asam, Ammonium molibdat dan Kalium antimonil tartarat
bereaksi dengan ortofosfat membentuk senyawa asam fosfo molibdat kemudian
direduksi oleh asam askorbat menjadi komplek biru molibden
3.1.2 Alat :
-
Spektofotometer UV- visible
-
Pipet volumetric
-
Kuvet
-
Botol Aquadest
-
Spatula
-
Tisu
-
Beaker glass
pyrex
-
Erlenmeyer
pyrex
-
Labu ukur
pyrex
-
Neraca analitik
-
Gelas ukur
pyrex
28
Universitas Sumatera Utara
3.1.3 Bahan :
-
KH2PO4
-
H2SO4 (p)
-
Kalium antimonil tartarat
-
Asam askorbat
-
H2SO4 5N
-
Indikator Phenolptalein
-
Ammonium molibdat
-
Aquadest
3.1.4 Pembuatan Pereaksi
-
Larutan kalium antimonil tartarat
Ditimbang 1,3715 g Kalium antimonil tartarat, dilarutkan dengan 400 mL air
suling dalam labu ukur 500 mL, diencerkan sampai garis batas, dihomogenkan
-
Larutan ammonium molibdat
Ditimbang 20 g Ammonium molibdat , dilarutkan dengan 500 mL air suling,
dihomogenkan
-
Larutan H2SO4 5N
Diukur 70 mL Asam sulfat pekat , dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi
aquadest 300 mL, diencerkan dengan aquadest sampai 500 mL, dihomogenkan
-
Asam askorbat
Ditimbang 1,76 g Asam askorbat , dilarutkan dengan 100 mL air suling ,
dihomogenkan.
-
Larutan Campuran
29
Universitas Sumatera Utara
Dicampurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan Kalium
antimonil tartarat, 15 mL larutan Ammonium molibdat dan 30 mL larutan Asam
askorbat
Catatan 1 :
bila terbentuk warna biru larutan campuran tidak dapat digunakan
Catatan 2 :
jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan
beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan
Catatan 3 :
larutan campuran ini stabil selama 4 jam
3.1.5 Prosedur pembuatan larutan standart
Pembuatan larutan induk PO42- 500 ppm
1.
-
Ditimbang 0,2195 g KH2PO4
-
Dilarutkan dengan aquadest
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan standart PO42- 50 ppm
2.
-
Dipipet 10 mL larutan induk PO42- 500 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan standart PO42- 10 ppm
3.
-
Dipipet 20 mL larutan standart 50 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
30
Universitas Sumatera Utara
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
Pembuatan larutan kerja PO42- (0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5) ppm dalam
4.
50 mL
-
Dipipet 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5 ; 7,5 mL larutan standart PO42- 10 ppm
-
Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
-
Diencerkan sampai garis batas
-
Dihomogenkan
5.
Pembuatan kurva kalibrasi
-
Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk pengujian
kadar PO42-
Dipipet 50 mL larutan kerja PO42-
-
Dimasukkan kedalam erlenmeyer
-
Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
-
Ditambahkan 8 mL larutan campuran
-
Dihomogenkan
-
Dimasukkan kedalam kuvet
-
Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
-
Dibuat kurva kalibrasinya
31
Universitas Sumatera Utara
3.1.6. Prosedur Penentuan Kadar Fosfat pada Sampel
-
Dipipet 50 mL sampel
-
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer
-
Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
-
Ditambahkan 8 mL larutan campuran
-
Dihomogenkan
-
Dimasukkan kedalam kuvet
-
Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
3.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
3.2.1 Prinsip Analisa
Minyak dan Lemak dalam contoh uji air di ekstraksi dengan pelarut organik
dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan
Na2SO4 anhidrat . Ekstraksi minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut organik
secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai
minyak dan lemak.
3.2.2 Alat
-
Neraca analitik
-
Corong pisah
pyrex
-
Labu destilasi
pyrex
-
Corong kaca
pyrex
-
Desikator
32
Universitas Sumatera Utara
-
Oven
-
Wadah buangan
-
Spatula
-
Kaca arloji
-
Kertas saring
-
Gelas ukur
pyrex
-
Beaker glass
pyrex
3.2.3 Bahan
-
Asam klorida ( HCL) 1:1
-
N-hexan
-
Na2SO4(s)
-
Kertas saring
-
Sample (Contoh uji)
3.2.4 Pembuatan pereaksi
-
Larutan Asam klorida 1:1
Ukur 100 mL Asam klorida (HCL) pekat dan larutkan dengn air suling 100 mL,
lalu homogenkan
3.2.5 Prosedur Percobaan
1.
Untuk menetapkan bobot kosong
-
Disediakan labu destilasi
-
Dibilas labu destilasi dengan N-hexan, lalu di cuci
-
Dimasukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 ºc selama 3 jam
-
Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit
33
Universitas Sumatera Utara
-
Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
-
Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya
-
Diulangi langkah di atas hingga diperoleh bobot konstan
2.
Untuk menetapkan bobot isi
-
Dimasukkan sampel kedalam corong pisah yang sudah ditetapkan bobot
kosongnya
-
Ditambahkan HCL 1:1 kedalam corong pisah
-
Ditambahkan 100 mL N-hexan
-
Diekstraksi selama 5 menit
-
Didiamkan selama beberapa menit sampa terbentuk 2 lapisan
-
Dibuang lapisan bawahnya
-
Ditambahkan 50 mL N-hexan
-
Diekstraksi selama 3 menit
-
Dibuang lapisan bawah hingga tersisa N-hexan
-
Disaring N-hexan kedalam labu menggunakan kertas saring whatmann
no.40 dan corong yang berisi 10 g Na2SO4
-
Kemudian didestilasi hingga N-hexan menguap dan meninggalkan
kandungan minyak
-
Masukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 °C selama 1 jam
-
Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit
-
Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
-
Ditimbang labu destilasi bobot isi, lalu catat hasil timbangannya
-
Diulangi perlakuan sampai hasil timbangan konstan
34
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Dari analisa kadar fosfat dan kadar minyak/lemak diperoleh hasil data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.1. Data analisa kadar fosfat dari sampel Industri Oleokimia Dasar
No
Kode Sampel
Pengenceran
Konsentrasi
Absorbansi
Mg/L
1
Inlet A
2
Outlet A
3
Inlet B
4
Outlet B
5
Inlet C
6
2x
2,247
1,3714
0,010
0,0200
2,261
1,3798
0,108
0,0792
1,445
0,8869
Outlet C
0,012
0,0212
7
Inlet D
1,438
0,8827
8
Outlet D
1,369
0,8410
2x
2x
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
pengolahan)
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum di buang ke badan air
(proses lanjutan dari inlet)
35
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1.2. Data analisa kadar minyak/lemak dari sampel Industri Oleokimia
Dasar
No
Kode
Volume
Berat Isi
Kadar Minyak/Lemak
(mg)
(mg/L)
Berat Kosong
Sampel
Sampel
(mg)
(mL)
1
Inlet A
100
105481,2
105547,8
666
2
Outlet
400
105420,5
105424,3
9,5
A
3
Inlet B
100
89843,5
89900,4
569
4
Outlet
400
103636,7
103637,3
1,5
106718
395
B
5
Inlet C
100
106678,5
6
Outlet
400
103295,5
103299,9
11
C
7
Inlet D
400
105739,3
105741
4,25
8
Outlet
400
92586,6
92587
1
D
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
pengolahan)
36
Universitas Sumatera Utara
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum dibuang ke badan air
(proses lanjutan dari inlet)
4.2 Perhitungan
4.2.1 Penentuan kadar Fospat
Pembuatan Larutan Standart
50 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 = 100 x 50
V1
= 10 mL
10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 = 100 x 10
V1
= 20 mL
Pembuatan Larutan Seri Standart
0,1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,1
V1
= 0,5 mL
0,3 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,3
V1
= 1,5 mL
37
Universitas Sumatera Utara
0,5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,5
V1
= 2,5 mL
0,7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,7
V1
= 3,5 mL
1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1
V1
= 5 mL
1,5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1,5
V1
= 7,5 mL
38
Universitas Sumatera Utara
Tabel Metode Biasa
X
Y
0
0,0006
0,1
0,0644
0,3
0,1946
0,5
0,3294
0,7
0,4516
1
0,6397
1,5
0,8967
Keterangan :
X = konsentrasi (mg/L)
Y = absorbansi
Tabel Metode Least Square
No
X
Y
XY
X2
Y2
1
0
0,0006
0
0
0,00000036
2
0,1
0,0644
0,00644
0,01
0,00414736
3
0,3
0,1946
0,05838
0,09
0,03786916
4
0,5
0,3294
0,1647
0,25
0,10850436
5
0,7
0,4516
0,31612
0,49
0,20394256
6
1
0,6397
0,6397
1
0,40921609
7
1,5
0,8967
1,34505
2,25
0,80407089
4,1
2,577
2,53039
4,09
1,56775076
39
Universitas Sumatera Utara
Menentukan Nilai Slope
= 0,6041
= 0,0140
Persamaan Garis Regresi
Y = ax + b
Y1 = 0,604144547 (0) + (0,01397557)
= 0,01397557
Y2 = 0,604144547 (0,1) + (0,01397557)
= 0,07439002
40
Universitas Sumatera Utara
Y3 = 0,604144547 (0,3) + (0,01397557)
= 0,26960895
Y4 = 0,604144547 (0,5) + (0,01397557)
= 0,31604784
Y5 = 0,604144547 (0,7) + (0,01397557)
= 0,75292459
Y6 = 0,604144547 (1,0) + (0,01397557)
= 0,61812011
Y7 = 0,604144547 (1,5) + (0,01397557)
= 0,92019239
X
Y
0
0,01397557
0,1
0,07439002
0,3
0,26960895
0,5
0,31604784
0,7
0,75292459
1,0
0,61812011
1,5
0,92019239
√
41
Universitas Sumatera Utara
√
√
= 0,99863
Perhitungan absorbansi sampel
Inlet A
y = 1,3714
Outlet A
y = 0,0200
Inlet B
y = 1,3798
Outlet B
42
Universitas Sumatera Utara
y = 0,0792
Inlet C
y = 0,8869
Outlet C
y = 0,0212
Inlet D
y = 0,8827
Outlet D
y = 0,8410
4.2.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
Dimana :
A : Berat labu isi (mg)
B : Berat labu kosong (mg)
43
Universitas Sumatera Utara
Inlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 666 mg/L
Outlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 9,5 mg/L
Inlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=569 mg/L
Outlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=1,5 mg/L
Inlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 395 mg/L
Outlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
44
Universitas Sumatera Utara
=11 mg/L
Inlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 4,25 mg/L
Outlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 1 mg/L
4.3. Pembahasan
Dari hasil analisa yang telah dilakukan terhadap limbah cair industri
oleokimia dasar, diperoleh kadar fosfat pada inlet A sebesar 2,247 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010 mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet B sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D
sebesar 1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5 mg/L,
inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar 4,25 mg/L,
outlet D sebesar 1 mg/L.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair oleokimia dasar telah memenuhi baku mutu air limbah industri
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar fosfat sebesar 5
mg/L. Sedangkan untuk kadar minyak/lemak ada beberapa yang tidak memenuhi
45
Universitas Sumatera Utara
baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana
kadar minyak/lemak sebesar 10 mg/L. Semakin tinggi kandungan fosfat dan
minyak/lemak dalam air limbah akan dapat menyebabkan keracunan/kerugian
pada makhluk hidup terutama makhluk hidup yang diperairan. Minyak/lemak
yang mengendap akan menghalangi masuknya oksigen dari udara ke dalam air
sehingga jumlah oksigen yang terlarut di dalam air menjadi berkurang.
Pencemaran air oleh minyak sangat merugikan karena dapat menimbulkan
beberapa hal sebagai berikut :
a.
Adanya minyak mengakibatkan penetrasi sinar ke dalam air berkurang.
Ternyata intensitas sinar di dalam air sedalam 2 meter dari permukaan air
yang mengandung minyak adalah 90% lebih rendah daripada intesitas
sinar pada kedalaman yang sama pada air bening.
b.
Konsentrasi oksigen terlarut menurun dengan adanya minyak karena
lapisan film minyak menghambat pengambilan oksigen oleh air.
c.
Adanya lapisan minyak pada permukaan air akan menggangu kehidupan
burung air karena burung-burung yang berenang dan menyelam, bulubulunya akan ditutupi oleh minyak sehingga menjadi lekat satu sama lain,
akibatnya kemampuannya untuk terbang akan turun.
d.
Penetrasi sinar dan oksigen terlarut yang menurun dengan adanya minyak
dapat menggangu kehidupan tumbuh-tumbuhan laut, termasuk ganggang.
(Kristanto, 2002)
Fosfor dalam air terdapat baik sebagai bahan padat maupun bentuk terlarut. Fosfor
dalam bentuk padat dapat terjadi sebagai suspensi garam-garam yang tidak larut
dalam bahan biologic, atau terabsosbsi dalam bahan padat. Kenaikan konsentrasi
46
Universitas Sumatera Utara
fosfat merupakan adanya zat pencemar dalam perairan. Senyawa-senyawa
tersebut dalam bentuk organofosfat atau polifosfat. Sejumlah industri dapat
membuang polifosfat berupa bahan pencuci yang mengapung diatas permukaan
air. Senyawa fosfor organik terdapat dalam bentuk asam-asam nukleat, fosfolipid,
gulafosfat. Senyawa ini masuk ke dalam perairan bersama-sama dengan limbah
industri dan rumah tangga (Achmad, 2004).
47
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
-
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar fosfat pada inlet
A sebesar 2,247 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010
mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet B
sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan pengenceran 2 x,
outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D sebesar
1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5
mg/L, inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar
4,25 mg/L, outlet D sebesar 1 mg/L.
-
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair Oleokimia Dasar telah memenuhi baku mutu air limbah
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air
limbah. Sedangkan untuk kandungan minyak/lemak ada beberapa yang
tidak memenuhi baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut
PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah.
5.2. Saran
Sebaiknya setiap industri/pabrik sangat memperhatikan proses pengolahan limbah
cair terutama limbah yang berada pada kolam outlet dengan cara mengelolah atau
menangani dan memanfaatkan limbah yang dihasilkan oleh pabrik. Sehingga
limbah yang dihasilkan dapat digunakan pada aplikasi lahan atau limbah yang
48
Universitas Sumatera Utara
dibuang tidak akan mencemarkan lingkungan. Dengan melakukan pengolahan
maka akan mengurangi jumlah kadar fosfat dan minyak/lemak, sehingga pada saat
dibuang kesungai tidak mencemari sungai dan tidak mengganggu ekosistem
perairan.
49
Universitas Sumatera Utara