Institutional Repository | Satya Wacana Christian University: Analisis Protein dan Identifikasi Asam Amino pada Tepung Gaplek Terfortifikasi Tepung Kedelai (Glycine Max (L))

19
Lampiran 1. Skema Kerja Penelitian

Preparasi Sampel

Pembuatan Gaplek

Penentuan Kadar
Protein Tepung
Gaplek Terfortifikasi
dengan Metode
Biuret

Pembuatan Tepung
Gaplek Terfortifikasi

Identifikasi Asam
Amino Tepung
Gaplek Terfortifikasi
dengan Kromatografi
Lapis Tipis (KLT)


Identifikasi Asam
Amino Tepung
Gaplek Terfortifikasi
dengan Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi
(KCKT)

20
Lampiran 2. Pembuatan Kurva Standar untuk Pengukuran Kadar Protein
Metode Biuret
BSA (ml)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7

0,8
0,9
1

Akuades (ml)
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0

Biuret (ml)
4
4

4
4
4
4
4
4
4
4
4

Konsentrasi (mg/ml)
0
1
2
3
4
5
6
7
8

9
10

A 550 nm

Kurva Standar Biuret
0.500
0.450
0.400
0.350
0.300
0.250
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000

y = 0.048x + 0.005
R² = 0.997


0

2

4

6

Konsentrasi (mg/ ml)

8

10

A550nm
0
0,059
0,109
0,139

0,199
0,259
0,279
0,339
0,399
0,449
0,459

21
Lampiran 3. Kadar Protein Terlarut Tepung Gaplek Terfortifikasi (TGT) dan
Tepung Gaplek Kontrol (TGK) pada lama waktu fermentasi 0,20,
dan 40 jam
Ulangan

Sampel
G0

G20

G40

1
GF0

GF20

GF40

A 550 nm
0,028
0,029
0,040
0,033
0,038
0,030
0,037
0,038
0,039
0,224
0,237
0,237

0,261
0,270
0,271
0,289
0,297
0,297

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein (%)

0,0323

0,5409


2,17

0,0337

0,5696

2,28

0,0380

0,6578

2,63

0,2660

5,329

21,32


0,2673

5,3565

21,43

0,2943

5,9098

22,64

22
Lampiran 3. Lanjutan
Ulangan

Sampel
G0

G20


G40
2
GF0

GF20

GF40

Ulangan

Sampel
G0

G20

G40
3
GF0

GF20

GF40

A 550 nm
0,026
0,037
0,031
0,035
0,040
0,026
0,033
0,041
0,031
0,196
0,256
0,253
0,260
0,255
0,267
0,283
0,284
0,283
A 550 nm
0,027
0,039
0,028
0,047
0,032
0,045
0,045
0,042
0,043
0,235
0,237
0,235
0,262
0,266
0,244
0,282
0,284
0,277

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein (%)

0,0313

0,5212

2,08

0,0337

0,5690

2,28

0,0350

0,5693

2,39

0,2350

4,6947

18,78

0,2607

6,4706

25,88

0,2837

6,8873

27,55

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein (%)

0,0313

0,5212

2,08

0,0413

0,7261

2,90

0,0433

0,7671

3,07

0,2357

4,709

18,84

0,2573

5,1523

20,61

0,2810

5,6373

22,55

23
Lampiran 3. Lanjutan
Ulangan

Sampel
G0

G20

G40
4
GF0

GF20

GF40

A 550 nm
0,030
0,035
0,034
0,035
0,038
0,038
0,035
0,040
0,042
0,223
0,229
0,246
0,245
0,262
0,276
0,273
0,279
0,288

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein (%)

0,033

0,5553

2,22

0,037

0,6373

2,55

0,039

0,6783

2,71

0,2321

4,6469

18,59

0,2610

5,2275

20,91

0,280

5,618

22,47

 Contoh Perhitungan Kadar Protein :
Sampel G0 (ulangan 1)
 Absorbansi = 0,2660
y = 0,0488x + 0,0059
0,2660 = 0,0488 + 0,0059
,
,
x=
= 5,329
,
Kadar Protein (%) =

,
/

x 20 x 100% = 21,32 %

24
Lampiran 4. Analisis Sidik Ragam Kadar Protein Terlarut Tepung Gaplek Kontrol (TGK) dan Tepung Gaplek
Terfortifikasi (TGT)

% Protein Terlarut
Ulangan
G0

G20

G40

GF0

GF20

GF40

Tu

Xu

du

Wu

I

2,16

2,28

2,63

18,59

21,43

23,64

70,73

11,79

0,18

533,0082

II

2,08

2,28

2,39

18,78

20,88

22,77

69,18

11,53

-0,08

522,3214

III

2,08

2,09

3,07

18,84

20,61

22,55

69,24

11,54

-0,07

513,4574

IV

2,22

2,55

2,71

18,59

20,91

22,47

69,45

11,58

-0,03

511,1891

Tp

8,54

9,20

10,8

74,8

83,83

91,43

278,60

Xp

2,14

2,3

2,7

18,7

20,96

22,86

dp

-9,47

-9,31

-8,91

7,09

9,35

11,25

SD

0,0721

0,1892

0,2816

0,1294

0,3426

0,5308

SE

0,1374

0,3606

0,53667

0,2465

0,6531

1,023

Keterangan : G0 = Tepung Gaplek Kontrol 0 jam, G20 = Tepung Gaplek Kontrol 20 jam, G40 = Tepung Gaplek Kontrol 40 jam, GF0= Tepung
Gaplek Terfortifikasi Tepung Kedelai 0 jam, GF20= Tepung Gaplek Terfortifikasi Tepung Kedelai 20 jam, GF40= Tepung Gaplek
Terfortifikasi Tepung Kedelai 40 jam.
Tu = Total Ulangan, Tp = Total Perlakuan, Xu = Purata Ulangan, Xp = Purata Perlakuan, X00 = purata
SD = Simpangan Baku, SE = Standar Eror

25
Lanjutan Lampiran 4.
W1 = (x)(dpG0) + (x)(dpG20) + …..(x)(dpGF40)
= (2,16)(-9,47) + (2,28)(-9,31) + …..(18,59)(7,09) = 533,0082
W2 = (x)(dpG0) + (x)(dpG20) + …..(x)(dpGF40)
= (2,08)(-9,47) + (2,28)(-9,31) + …..(18,78)(7,09) = 522,3214
W3 = (x)(dpG0) + (x)(dpG20) + …..(x)(dpGF40)
= (2,08)(-9,47) + (2,09)(-9,31) + …..(18,84)(7,09) = 513,4574
W4 = (x)(dpG0) + (x)(dpG20) + …..(x)(dpGF40)
= (2,22)(-9,47) + (2,55)(-9,31) + …..(18,59)(7,09) = 511,1891
N = (W1)(du1) + (W2)(du2) + …..(W4)(du4)
= (533,0082)(0,18) + (522,3214)(-0,08) +….. (511,1891)(-0,03) = 2,87
∑ du2 = (0,18)2 + (-0,08)2 + …..(-0,03)2 = 0,0446
∑ dG20 = (-9,47)2 + (-9,31)2 + …..(7,09)2 = 519,9982
FK = ∑

( ..) ^

, ^

=

= 3234,08

JK total = ((2,16)2 + (2,28)2 + (2,63)2 + …..(22,47)2 – FK )= 2081,59
JK ulangan = ∑

∑(

- FK

,

=

JK Perlakuan =

)^

∑(

– 3234,08 = 0,27
)^

=

- FK
,

– 3234,08 = 2079,96

JK Galad Acak = JK Total – JK Ulangan – JK Perlakuan
= 2081,59 – 0,27 – 2079,96
= 1,36
JK Non Additivitas =

^

= 0,35

26
Lanjutan Lampiran 4.
D = (∑du2)(∑dG20) = (0,0446)(519,9982) = 23,19
KV =
SX =



x 100% = √

.

.

=

,

x 100% = 2,67%

,

,

= 0,151

Tabel Q = 4.59
BNJ 5% = SX x Tabel Q = 0,693
Dasira Uji Additivitas
Sumber Ragam
Ulangan
Perlakuan
Galad Acak
Non Additivitas
Sisa

Db
JK
KT
F hitung
3
0,27
5 2079,96
15
1,36
0,0906
1
0,35
0,35
4,85
14
1,01
0,072

F Tabel
5%
1%

4,60

8,86

F Tabel 5% < F Hit < F Tabel 1%  Data aditif

Daftar Sidik Ragam
Sumber Ragam
Ulangan
Perlakuan
Galad Acak
Total

Jk
Db
3
0,27
5 2079,96
15
1,36
23

KT
0,09
415,99
0,0906

F Hitung
0,989
4571,32**

Fhit perlakuan > F tabel 5% dan 1%
Kesimpulan : Antar perlakuan terdapat beda amat sangat nyata

F Tabel
5%
1%
3,29
5,42
2,90
4,56

27
Lanjutan Lampiran 4.
Uji BNJ 5%
Kadar Protein tiap Perlakuan
G0

G20

G40

GF0

GF20

GF40

Purata (%)

2,14

2,30

2,70

18,70

20,96

22,86

±

±

±

±

±

±

±

SE

0,1374

0,3606

0,5367

0,2465

20,96

22,86

W = 0,3551

(a)

(a)

(a)

(b)

(c)

(d)

Keterangan : G0 = Tepung Gaplek Kontrol 0 jam, G20 = Tepung Gaplek Kontrol 20 jam, G40 = Tepung
Gaplek Kontrol 40 jam, GF0= Tepung Gaplek Terfortifikasi Tepung Kedelai 0 jam, GF20=
Tepung Gaplek Terfortifikasi Tepung Kedelai 20 jam, GF40= Tepung Gaplek Terfortifikasi
Tepung Kedelai 40 jam.

28
Lampiran 5. Kadar Protein Terlarut Kedelai, Gaplek, Ragi, dan Tepung Terigu
“X”
Sampel

Ulangan

1

2
Kedelai
3

4

Sampel

Ulangan

1

2
Gaplek
3

4

A 550 nm
0,459
0,440
0,402
0,457
0,437
0,408
0,438
0,423
0,440
0,450
0,399
0,454

A 550 nm
0,028
0,031
0,027
0,033
0,020
0,018
0,023
0,024
0,026
0,021
0,014
0,014

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein
(%)

0,4337

8,7657

35,06

0,4340

8,7725

35,09

0,4337

8,7657

35,06

0,4343

8,7794

35,12

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein
(%)

0,0287

0,4665

1,87

0,0237

0,3641

1,46

0,0243

0,4028

1,61

0,0163

0,2361

0,94

29
Lampiran 5. Lanjutan
Sampel

Ulangan

A 550 nm
0,050
0,047
0,051
0,050
0,052
0,050
0,051
0,050
0,051
0,052
0,053
0,054
0,272
0,240
0,247

1

2
Ragi
3

4

Tepung Terigu X

Rata-Rata
A 550 nm

Konsentrasi
(mg/ml)

Kadar
Protein
(%)

0,0493

0,9236

3,69

0,0507

0,9514

3,80

0,0507

0,9514

3,80

0,053

0,9652

3,86

0,253

5,0635

20,25

 Contoh Perhitungan Kadar Protein :
Kedelai (ulangan 1)
 Absorbansi = 0,4337
y = 0,0488x + 0,0059
0,4337 = 0,0488 + 0,0059
,
,
x=
= 8,766
,
Kadar Protein (%) =

,
/

x 20 x 100% = 35,06%

30
Lampiran 5. Lanjutan
Pengulangan

Kadar Protein Sampel
Kedelai
35,06
35,09
35,06
35,12
35,0825
0,0287
0,0547

1
2
3
4
X
SD
SE

Ragi
3,8056
3,8056
3,8608
3,6944
2,7781
0,0715
0,1364

Gaplek
1,87
1,46
1,61
0,94
1,47
0,3918
0,7468

Keterangan : X = Purata, SD = Simpangan Baku, SE = Standar Eror

Ʃ(x-X)2 Kedelai = (35,06-35,0825)2 + ( 35,09-35,0825)2 + ... + (35,12-35,0825)2
= 2,475 x 10-3
SDKedelai = √

Ʃ(

)

,

=

= 0,0287



,

SEKedelai = t x √ = 3,812 x



= 0,0547

Ʃ(x-X)2 Ragi = (3,8056-3,7781)2 + (3,8056-3,7781)2 + ... + (3,6944-3,7781)2
= 0,01535
SDRagi = √

Ʃ(

)



SERagi = t x



,

=

= 0,0715

= 3,812 x

,

= 0,1364



Ʃ(x-X)2 Gaplek = (1,87-1,47)2 + (1,46-1,47)2 + ... + (0,94-1,47)2
= 0,4606
SDGaplek = √

Ʃ(



)

=

,

SEGaplek = t x √ = 3,812 x

= 0,3918
,



= 0,7468

31
Lampiran 6. Kromatogram Asam Amino Standar 31,25 ppm, 50 ppm, 62,5 ppm,
125 ppm, 500 ppm, Gaplek , G40 , GF0 , GF20 dan GF40.

Kromatogram Standar Asam Amino 31,25 ppm
Keterangan : Standar dianalisa pada fase diam kolom Licrospher ® 100 RP 18 (125 x 4 mm,5 µm ) dan
fase gerak adalah Eluent A : metanol : 50 mM natrium asetat : Teterahidrofuran (THF) dan Eluent B :65
% metanol. Suhu analisa adalah 27 0C dengan kecepatan alir 1 ml/menit serta dideteksi dengan detektor
fluorosen pada panjang gelombang 360 dan 460 nm.

Kromatogram Asam Amino 50 ppm
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

32
Lampiran 6. Lanjutan

Kromatogram Asam Amino 62,50 ppm
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

Kromatogram Asam Amino 125 ppm
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

33
Lampiran 6. Lanjutan

Kromatogram Asam Amino 500 ppm
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

Kromatogram Sampel Gaplek
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

34
Lampiran 6. Lanjutan

Kromatogram Sampel G40
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

Kromatogram Sampel GF0
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

35
Lampiran 6. Lanjutan

Kromatogram Sampel GF20
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

Kromatogram Sampel GF40
Keterangan : Kondisi analisa sampel gaplek sama dengan kondisi yang digunakan pada kromatogram
asam amino 31,25 ppm

36
Lampiran 7. Perbandingan Waktu Retensi Sampel Gaplek, G40, GF0, GF20, dan GF40 terhadap Asam Amino Standar
TR ASAM Amino Standar
No

Gaplek

1

A.A
Standar
Asp

31,25
ppm
2,990

50,00
ppm
4,600

62,50
ppm
2,947

125,00
ppm
3,104

500,00
ppm
4,411

TR
1,155

2

Glu

5,462

8,545

5,399

5,399

8,208

3,011

3

Ser

13,741

14,968

13,851

13,059

14,551

4

His

16,208

16,239

16,243

15,117

5

Glis

18,633

19,653

18,670

6

Arg

21,341

21,378

7

Ala

23,571

8

Tyr

9

G40

A.A

GF0

TR

A.A

2,974

Asp

3,060

Asp

5,369

Glu

5,412

Glu

6,200

16,036

6,308

-

17,630

19,199

13,823

21,274

20,128

21,089

24,675

23,658

22,750

26,450

27,611

26,589

Met

33,997

35,483

10

Val

34,544

11

Phe

12

GF20

GF40

TR

A.A

TR

A.A

Asp

2,986

Asp

3,088

Asp

5,495

Glu

5,417

Glu

4,300

-

-

13,898

Ser

13,819

Ser

5,449

Glu

13,780

Ser

16,308

His

16,151

His

13,799

Ser

Ser

17,127

-

18,678

Glis

17,032

-

16,054

His

18,628

Glis

18,570

Glis

19,333

-

18,644

Glis

17,066

-

24,244

19,162

-

19,200

-

21,362

Arg

19,250

-

18,562

Glis

25,625

26,957

21,317

Arg

21,176

Arg

23,729

Ala

21,367

Arg

21,067

Arg

34,048

33,600

35,249

23,639

Ala

23,730

Ala

26,744

Tyr

23,653

Ala

23,295

Ala

36,118

34,562

34,074

35,850

25,117

Tyr

26,577

Tyr

34,975

Val

26,538

Tyr

25,200

-

36,408

37,896

36,487

36,078

37,688

33,272

-

33,400

-

36,689

Fenil

34,717

Val

26,052

Tyr

Isoleu

38,473

40,095

38,543

38,029

39,889

34,323

Val

34,592

Met

38,972

-

36,596

Fenil

33,989

Met

13

Leu

39,487

41,064

39,526

39,376

40,833

36,137

-

36,434

Fenil

39,899

Iso

38,732

-

35,878

val

14

Lys

44,674

45,827

44,658

44,821

45,847

38,150
39,200

Iso
Leu

38,615
39,647
44,869

Iso
Leu
Lys

39,739
44,820

Iso
Lys

38,083
39,100
44,489

Iso
Leu
Lys

37
Lampiran 8. Kurva Standar Asam Amino

Konsentrasi
(ppm)
aspartat
Glutamat
Serin
Histidin
Glisin
Arginin
Alanin
Tirosin
Metionin
Valin
Fenilalanin
Isoleusin
Leusin
Lisin

Luas Area A. A standar
31,25
50
62,5
320242
351719
456382
145504
535435
227964
437850
218236
221106
514635
262720
3242491
329264
90520

868262
964257
1242292
430979
1400397
652997
1255455
624291
779201
1151315
618965
935390
785774
213418

847677
989579
1224194
482543
1524497
636830
1198261
602562
552077
1250623
654050
827016
810776
235718

Aspartat
y = 13115x + 48593
R² = 0.998

6100000

500
6600678
8807475
12414626
4501609
16594865
7059803
11711212
6455774
8058306
9968835
5964575
8245041
7474275
2293374

Glutamat
y = 17794x - 85400
R² = 0.999

8100000
7100000
6100000
5100000

4100000

4100000
3100000

2100000

2100000
1100000

100000

100000
0

100 200 300 400 500 600

0

200

400

600

38
Lampiran 8. Lanjutan

Serin

Histidin

12400000
4100000

10400000
8400000

3100000

6400000

2100000

4400000

y = 25308x - 23860
R² = 0.999

2400000
400000

y = 9182.x - 87719
R² = 0.999

1100000
100000

0

500

1000

0

200

400

600

Arginin

Glisin
7200000
15500000

y = 34152x - 48250
R² = 0.999

y = 14495x - 18838
R² = 0.999

6200000
5200000

10500000

4200000
3200000

5500000

2200000
1200000

500000

200000
0

200

400

600

0

4200000

6400000

3200000

4400000

2200000

2400000

1200000

400000

200000
200

400

y = 13214x - 15140
R² = 0.999

5200000

8400000

0

600

6200000

y = 23780x - 17634
R² = 0.999

10400000

400

Tirosin

Alanin
12400000

200

600

0

200

400

600

39
4
Lampiran 8. Lanjutan

M etionin

Valin

8200000

10500000

y = 16665x - 27942
R² = 0.997

6200000

y = 19915x + 16314
R² = 0.999

8500000
6500000

4200000
4500000
2200000

2500000
500000

200000
0

200

400

600

0

Fenilalanin
5200000

400

600

Isoleusin

y = 12064x - 66524
R² = 0.999

4200000

200

y = 14241x + 1E+06
R² = 0.862

6700000
4700000

3200000
2200000

2700000
1200000
200000

700000
0

200

400

600

0

200

400

600

Lisin

Leusin
2480000
7250000

y = 15116x - 82745
R² = 0.999

6250000

y = 4675.x - 44188
R² = 0.999

2080000

5250000

1680000

4250000

1280000

3250000

880000

2250000
480000

1250000
250000

80000
0

200

400

600

0

200

400

600

58
40
Lampiran 9. Konsentrasi Asam Amino pada Sampel Gaplek, G40, GF0, GF20, dan
GF40.
No

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Gaplek
AA
Kons
(ppm)
Asp*
Glu
5,692
Ser
9,732
Glis
14,345
Arg
13,205
Ala
8,130
Tyr
12,350
Val*
Iso*
Leu
5,752

G40
AA
Asp
Glu
Ser
Glis
Arg
Ala
Tyr
Met
Fenil
Iso*
Leu
Lys

Kons
(ppm)
8,809
14,726
13,219
17,155
16,359
13,988
14,905
22,562
9,855
12,512
14,375

GF0
AA
Kons
(ppm)
Asp 119,050
Glu 149,241
Ser
44,483
His
21,670
Glis 34,914
Arg
51,745
Ala
39,449
Tyr
29,120
Val
29,795
Fenil 43,318
Iso*
Lys
63,129

Ket : * menandakan bahwa asam amino tidak terkuantifikasi

GF20
AA
Kons
(ppm)
Asp 103,323
Glu 126,641
Ser
41,908
His
27,666
Glis 35,444
Arg
57,246
Ala
53,503
Tyr
34,747
Val
28,244
Fenil 40,109
Iso*
Lys
74,029

GF40
AA
Kons
(ppm)
Asp 272,151
Glu 288,071
Ser 93,477
His 61,381
Glis 129,596
Arg 104,325
Ala 147,923
Tyr 68,287
Met 108,152
val
47,082
Iso
14,957
Leu 148,557
Lys 151,747