Penggunaan Serbuk Biji Kelor (Moringa oleifera Lam) Untuk Menurunkan Kadar Cupri (Cu) dan Kromium (Cr) Air Sumur Gali Secara Spektrofotometri Serapan Atom Chapter III V
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah eksperimen, dengan rancangan
penelitian adalah Pre and Post Test Design. Pre test yaitu pengukuran kadar cupri
dan kromium sebelum penambahan serbuk biji kelor dan post test adalah
pengukuran kadar cupri dan kromium sesudah penambahan serbuk biji kelor.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan di
Laboratorium Penelitian BARISTAND (BALAI RISET STANDARISASI
INDUSTRI MEDAN) pada bulan September sampai Desember 2016.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalahair sumur gali yang
berasal dari jalan Bunga Teratai X Pasar 2 Padang Bulan Medan dan biji kelor
yang diambil di daerah Tebing Tinggi.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck kecuali
disebutkan lain yaitu HNO3 65% (b/v), dithizon 0,005%(b/v),natrium hidroksida
(b/v), larutan baku Cu 1000µg /ml, larutan baku Cr 1000 µg /ml, kecuali
disebutkan lain yaitu aqua demineralisata (Laboratorium Penelitian Baristand
Medan).
22
39
Universitas Sumatera Utara
3.3 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom (ASC-7000) lengkap dengan lampu
katoda Cu dan Cr, hot plate, kertas saring Whatman No.42, pipet tetes dan alatalat gelas.
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)
Sebanyak 500 ml larutan HNO365% b/v diencerkan dengan 500 ml aquabides
(Ditjen POM RI,1979).
3.4.2 Larutan dithizon 0,05% ( b/v)
Larutan ditizon 0,05 % dilarutkan dengan
kloroform pekat (Ditjen POM
RI, 1979).
3.4.3 Larutan natrium hidroksida 1N (b/v)
Sebanyak 4 gram pelet NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas CO2
(Ditjen POM RI, 1979).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara purposif sampling,
yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil
dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).
3.5.2 Penyiapan sampel
3.5.2.1 Pembuatan serbuk biji kelor
Prosedur kerja dari pembuatan serbuk biji kelor menurut Khasanah (2008)
adalah sebagai berikut: diambil buah kelor yang sudah tua dan kering, dikupas
23
40
Universitas Sumatera Utara
kulit luarnya, sehingga diperoleh biji kelor yang masih terbungkus kulit luar yang
bewarna coklat. Biji kelor yang terbungkus kulit tersebut dikupas lagi, sehingga
diperoleh biji kelor yang bewarna putih, biji kelor dikeringkan pada lemari
pengering selama 8 hari, kemudian biji kelor dibungkus dengan menggunakan
alumanium foil, lalu dikeringkan dengan menggunakan oven selama ± 48 jam
pada suhu 50oC. Setelah biji kelor kering,dihaluskan dengan menggunakan mortal
dan diayak dengan menggunakan ayakan mesh 45 sehingga diperoleh serbuk yang
bewarna putih,serbuk biji kelor dikeringkan dalam oven selama ± 24 jam.
3.5.3 Pembuatan larutan sampel sebelum penambahan serbuk biji kelor
Ambil 100 ml sampel air, ditambahkan 5 tetes HNO3 65% ( b/v)
dipanaskan diatas hot plate, di dinginkan dan disaring, dimasukan dalam labu
tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuademineralisata sebanyak 3 kali,
disatukan air pembilasan kedalam labu tentukur dan ditepatkan hingga garis
tanda. Disaring dengan kertas Whatmann no 42, kemudian ditampung ke dalam
botol (Issac, 1990). Perlakuan yang sama diulangi sebanyak 6 kali. Larutan ini
digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif cupri dan kromium.
3.5.4 Pembuatan larutan sampel setelah penambahan serbuk biji kelor
Serbuk biji kelor yang telah dihaluskan, ditimbang sebanyak 100 mg,
kemudian dimasukan kedalam botol yang telah berisi air sumur gali, ambil 100 ml
sampel air, ditambahkan 5 tetes HNO3 65% ( b/v) dipanaskan diatas hot plate, di
dinginkan dan disaring, dimasukan dalam labu tentukur 100 ml, dibilas
erlenmeyer dengan akuademineralisata sebanyak 3 kali, disatukan air pembilasan
kedalam labu tentukur dan ditepatkan hingga garis tanda. Disaring dengan kertas
Whatmann no 42, kemudian ditampung ke dalam botol (Issac, 1990). Perlakuan
24
41
Universitas Sumatera Utara
yang sama diulangi sebanyak 6 kali. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan
kuantitatif cupri dan kromium.
3.5.5 Proses destruksi basah
Sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 5 ml asam nitrat
65% b/v. Didiamkan selama 24 jam, kemudian dipanaskan pada suhu 80oC selama
± 2 jam hingga diperoleh larutan bening. Selanjutnya disaring dengan kertas
saring Whatman no 42 dimana sebanyak 5 ml filtrat pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring, filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol
(Kristianigrum, 2012).
3.5.6 Analisa kualitatif
3.5.6.1 Cupri (Cu)
3.5.6.1.1 Larutan dithizon 0,05%
Larutan sampel 1 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi,ditambahkan 1-2
tetes larutan dithizon 0,05 %.Hasilnya berwarna ungu (Vogel,1979).
3.5.6.2 Kromium (Cr)
3.5.6.2.1 Larutan natrium hidroksida
Larutan sampel 1 ml, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 12 tetes natrium hidroksida,warna hijau akan terbentuk jika terdapat kromium
(Vogel,1979).
3.6.6 Analisis kuantitatif
3.6.6.1 Penentuan kurva kalibrasi cupri
Larutan baku cupri (1000µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest
asam(konsentrasi 10µg/ml).
25
42
Universitas Sumatera Utara
Larutan untuk kurva kalibrasi cupri dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4 dan
5 ml) larutan baku 10µg/ml (LIB 1 cupri), masing-masing dimasukan ke dalam
labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest asam
(larutan ini mengandung (0,2; 0,4’ 0,6; 0,8 dan 1,0)µg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.2 Penentuan kurva kalibrasi kromium
Larutan baku kromium (1000µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua
demineralisasi (konsentrasi 10µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kromium dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4
dan 5 ml larutan baku 10µg/ml, masing-masing dimasukan ke dalam labu tentukur
50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest asam(larutan ini
mengandung (0,2; 0,4’ 0,6; 0,8 dan 1,0) µg//ml) dan diukur pada panjang
gelombang 357,9 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.3 Penetapan kadar logam dalam sampel
3.6.3.3.1 Penetapan kadar cupri
Larutan sampel sumur A,B,C sebelum dan setelah penambahan serbuk biji
kelor diambilsebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml .
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 324,8 nm. Nilai absorbansi sampel yang diperoleh tidak
berada di dalam rentang kurva kalibrasi,karna konsentrasinya hanya sedikit yang
diserap maka absorbansinya kecil.Konsentrasi cupri di dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi.
26
43
Universitas Sumatera Utara
3.6.3.2 Penetapan kadar kromium
Larutan sampel sumur A,B,C sebelum dan sesudah penambahan serbuk
biji kelor diambil sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 357,9 nm. Nilai absorbansi sampel yang diperoleh tidak
berada di dalam rentang kurva kalibrasi,karna konsentrasinya hanya sedikit yang
diserap maka absorbansinya kecil.Konsentrasi kromium di dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi.
Perhitungan kadar cupri dan kromium dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut :
Kadar (mcg/g)=
Fp
Keterangan :
C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
VS = Volume sampel (ml)
3.7 Analisis data secara statistik
Menurut Sudjana (2005), kadar cupri dan kromium yang diperoleh dari
hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik dengan
metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut :
SD =
Keterangan : Xi = Kadar sampel
= Kadar rata-rata sampel
27
44
Universitas Sumatera Utara
Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji-t yang dapat dihitung
dengan menggunakan rumus :
=
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat
kepercayaan 99%,
, dk = n-1, dapat digunakan rumus :
Kadar,
Keterangan :
= Kadar rata-rata sampel
SD = Standar deviasi
dk = Deraajat kebebasan (dk = n-1)
= Tingkat kepercaya
n = Jumlah pengulangan
3.8 Validasi Metode Analisis
3.8.1 Uji perolehan kembali (recovery)
Uji
perolehan
kembali
atau
recoverydilakukan
dengan
metode
penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan
penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan
konsentrasi tertentu (Ermer dan McB Miller, 2005). Larutan baku yang
ditambahkan yaitu 0,3 ml larutan baku cupri (konsentrasi 100µg/ml) dan 0,4 ml
larutan baku kromium(konsentrasi 100µg/ml).Perhitungan jumlah baku yang
ditambahkan dapat dilihat pada 17 halaman 75-79.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus
di bawah ini :
28
45
Universitas Sumatera Utara
Persen Perolehan Kembali =
100%
Keterangan : CA= Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku
CF= Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku
C˙A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.8.2 Simpangan baku relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Menurut Harmita (2004),
rumus untuk menghitung simpangan baku
relatif adalah sebagai berikut :
RSD =
Keterangan :
= Kadar rata-rata sampel
SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.8.3 Penentuan batas deteksi (limit of detection) dan batas kuantitasi (limit of
quantitation)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
29
46
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku,
=
Batas deteksi (LOD)
=
Batas kuantitasi (LOQ) =
30
47
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh bagian Herbarium
Bogoriense, Bidang
Botani, Pusat Penelitian
dan Pengembangan Biologi,
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bogor. Tumbuhan yang digunakan
adalah biji kelor (Moringa oleifera Lam), suku Moringaceae. Hasil tumbuhan
dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 43.
4.2 Analisis Kualitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk
mengetahui ada atau tidaknya cupri dan kromium dalam sampel. Data dapat
dilihat pada Tabel 1, gambar dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 48.
Pada Tabel 1 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa terdapat logam
Cu. Sampel dikatakan positif terdapat logam karena Cu menghasilkan endapan
ungu dengan penambahan larutan dithizon 0,05 % (Vogel 1979). Hasil analisis
secara kualitatif untuk Cr menggunakan larutan natrium hidroksida tidak
menghasilkan warna endapan hijau, hal ini disebabkan karena kadar Cr yang
terdapat pada sampel sangat kecil sehingga tidak dapat di deteksi secara kualitatif.
Hasil serapan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan
adanya absorbansi pada panjang gelombang 324,8 nm untuk cupri, 357,9 nm
untuk kromium dan 357,9 nm yaitu sesuai yang tercantum pada literatur
(Khopkar, 1985).
31
48
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel yang telah
Didestruksi
No
1
2
3
4
Logam
Cu
Pada pH
3,5
Cu
Pada pH
3,5
Cr
Pada pH
3,5
Cr
Pada pH
3,5
Sampel
Sumur A sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
32
49
Pereaksi
Hasil
Reaksi
Ket.
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
+
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Universitas Sumatera Utara
4.3 Analisis Kuantitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel
4.3.1 Analisis kuantitatif cupri
4.3.1.1 Kurva kalibrasi cupri
Kurva kalibrasi logam cupri diperoleh dengan cara mengukur absorbansi
dari larutan standar pada panjang gelombang 324,8 nm. Kurva kalibrasi larutan
standar cupri dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cupri
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk cupri diperoleh persamaan garis
regresi yaitu Y = 0,1402X + 0,0032200. Data hasil pengukuran serapan larutan
baku cupri dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6
halaman 49-50.
Berdasarkan kurva diatas, diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk cupri sebesar
0,9998. Nilai r≥ 0,997 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan
adanya
hubungan
antara
X
(konsentrasi)
dan
Y
(absorbansi)
(Ermer dan McB. Miller, 2005).
33
50
Universitas Sumatera Utara
4.3.1.2 Penetapan kadar cupri dalam sampel
Penetapan kadar cupri dilakukan secara spektrofotometri serapan atom
pada panjang gelombang 324,8 nm. Konsentrasi cupri pada sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku cupri.
Selanjutnya dilakukan perhitungan statistik terhadap hasil analisis
menggunakan uji T dengan taraf kepercayaan 99% (Perhitungan statistik dapat
dilihat pada Lampiran 13-14, halaman 58-66). Hasil analisis kuantitatif cupri dan
pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Kuantitatif Cupri dalam Sampel
No
Sampel
Kadar Cupri
1
Sumur A sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
2
Sumur A setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
3
Sumur B sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
4
Sumur B setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
5
Sumur C sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
6
Sumur C setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa sumur A, B,dan C tidak terdeteksi
oleh alat. Hal ini menunjukan bahwa kadar logam tersebut dibawah rentang
konsentrasi pengukuran.
4.3.2 Analisis kuantitatif kromium
4.3.2.1 Kurva kalibrasi kromium
Kurva kalibrasi logam kromium diperoleh dengan cara mengukur
absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 357,9. Kurva kalibrasi
larutan standar kromium dapat dilihat pada Gambar 3.
34
51
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kromium
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kromium diperoleh persamaan
garis regresi yaitu Y = 0,086150 X + 0,0042900. Data hasil pengukuran serapan
larutan baku kromium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada
Lampiran 7 halaman 51-52.
Berdasarkan kurva diatas, diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kromium
sebesar 0,9992. Nilai ≥r 0,997 menunjukkan adanya korelasi linear yang
menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer
dan McB Miller, 2005).
4.3.2.2 Penetapan kadar kromium dalam sampel
Penetapan kadar kromium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom
pada panjang gelombang 357,9 nm. Konsentrasi kromium pada sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku kromium.
35
52
Universitas Sumatera Utara
Selanjutnya dilakukan perhitungan statistik terhadap hasil analisis
menggunakan uji T dengan taraf kepercayaan 99% (Perhitungan statistik dapat
dilihat pada Lampiran 15-16 halaman 68-75). Hasil analisis kuantitatif kromium
dan pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Kuantitatif Kromium dalam Sampel
Kadar Kromium
No
Sampel
1.
Sumur A sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
2.
Sumur A sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
3.
Sumur B sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
4.
Sumur B sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
5
Sumur C sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
6
Sumur C sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
(/µg 100 ml)
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa sumur A,B dan C tidak terdeteksi
oleh alat. Hal ini menunjukan bahwa kadar logam tersebut dibawah rentang
konsentrasi pengukuran
4.4 Validasi metode analisis
4.4.1 Hasil uji perolehan kembali (recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar cupri dan kromiumn setelah
penambahan masing-masing larutan baku cupri dan kromium dalam sampel dapat
dilihat pada Lampiran 17, halaman 76-80. Perhitungan persen recovery cupri dan
kromium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 76-80. Persen
recovery cupri dan kromium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 5.
36
53
Universitas Sumatera Utara
Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) cupri dan Kromium dalam
Sampel
No.
Logam yang dianalisis
Recovery (%)
1.
2.
Cu
Cr
86,483
103,76
Syarat rentang persen
recovery (%)
80-120
Berdasarkan Tabel 6, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan
kembali (recovery) untuk cupri adalah 86,483% dan untuk kromium adalah
103,76%. Persen recoverytersebut menunjukkan kecermatan kerja yang
memuaskan pada saat pemeriksaan kadar cupri dan kromium dalam sampel. Hasil
yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada
pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recovery-nya antara 80 - 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).
4.4.2 Simpangan baku relatif
Berdasarkan data hasil pengukuran kadar mineral cupri dan kromium pada
sampel sumur A,B,C, diperolehnilai Simpangan Baku Relatif (RSD) yaitu 0,60%
untuk cupri dan 1,31% untuk kromium. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk
analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16%(Harmita,
2004). Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan
memiliki presisi yang baik.Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar
mineral cupri dan kromium dapat dilihat pada Lampiran18, halaman 81-82.
4.4.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral cupri dan kromium
ditentukan berdasarkan data kurva kalibrasi kedua mineral tersebut. Dari hasil
perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran cupri dan kromium masing-
37
54
Universitas Sumatera Utara
masing sebesar 2,0050 µg/ml dan 2,4830 µg/ml, sedangkan batas kuantitasinya
sebesar 6,6835, µg/ml dan 8,2769 µg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh
pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 19,
halaman 83-84.
38
55
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Dari ketiga air sumur yang diperiksa hanya sumur B yang mengandung
logam cupri dan kromium yaitu sebanyak (0,00161 ± 0,000322) µg/ml dan
(0,00008 ± 0,0015) µg/ml.
b. Serbuk biji kelor dapat menurunkan kadar logam cupri pada air sumur
gali B dari (0,00161 ± 0,000322) µg/ml menjadi (0,00008 ± 0,0015) µg/ml
dan kadar logam kromium dari (0,0034 ± 0,00048) µg/ml menjadi (0,0022
± 0,00035) µg/ml.
5.2 Saran
1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti logam berat yang
berada di kawasan industri dan menggunakan serbuk biji kelor untuk
menurunkan kadar logam tersebut.
2. Disarankan kepada masyarakat untuk menggunakan serbuk biji kelor
sebagai penjernihan air.
39
56
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah eksperimen, dengan rancangan
penelitian adalah Pre and Post Test Design. Pre test yaitu pengukuran kadar cupri
dan kromium sebelum penambahan serbuk biji kelor dan post test adalah
pengukuran kadar cupri dan kromium sesudah penambahan serbuk biji kelor.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan di
Laboratorium Penelitian BARISTAND (BALAI RISET STANDARISASI
INDUSTRI MEDAN) pada bulan September sampai Desember 2016.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalahair sumur gali yang
berasal dari jalan Bunga Teratai X Pasar 2 Padang Bulan Medan dan biji kelor
yang diambil di daerah Tebing Tinggi.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck kecuali
disebutkan lain yaitu HNO3 65% (b/v), dithizon 0,005%(b/v),natrium hidroksida
(b/v), larutan baku Cu 1000µg /ml, larutan baku Cr 1000 µg /ml, kecuali
disebutkan lain yaitu aqua demineralisata (Laboratorium Penelitian Baristand
Medan).
22
39
Universitas Sumatera Utara
3.3 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom (ASC-7000) lengkap dengan lampu
katoda Cu dan Cr, hot plate, kertas saring Whatman No.42, pipet tetes dan alatalat gelas.
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)
Sebanyak 500 ml larutan HNO365% b/v diencerkan dengan 500 ml aquabides
(Ditjen POM RI,1979).
3.4.2 Larutan dithizon 0,05% ( b/v)
Larutan ditizon 0,05 % dilarutkan dengan
kloroform pekat (Ditjen POM
RI, 1979).
3.4.3 Larutan natrium hidroksida 1N (b/v)
Sebanyak 4 gram pelet NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas CO2
(Ditjen POM RI, 1979).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara purposif sampling,
yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil
dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).
3.5.2 Penyiapan sampel
3.5.2.1 Pembuatan serbuk biji kelor
Prosedur kerja dari pembuatan serbuk biji kelor menurut Khasanah (2008)
adalah sebagai berikut: diambil buah kelor yang sudah tua dan kering, dikupas
23
40
Universitas Sumatera Utara
kulit luarnya, sehingga diperoleh biji kelor yang masih terbungkus kulit luar yang
bewarna coklat. Biji kelor yang terbungkus kulit tersebut dikupas lagi, sehingga
diperoleh biji kelor yang bewarna putih, biji kelor dikeringkan pada lemari
pengering selama 8 hari, kemudian biji kelor dibungkus dengan menggunakan
alumanium foil, lalu dikeringkan dengan menggunakan oven selama ± 48 jam
pada suhu 50oC. Setelah biji kelor kering,dihaluskan dengan menggunakan mortal
dan diayak dengan menggunakan ayakan mesh 45 sehingga diperoleh serbuk yang
bewarna putih,serbuk biji kelor dikeringkan dalam oven selama ± 24 jam.
3.5.3 Pembuatan larutan sampel sebelum penambahan serbuk biji kelor
Ambil 100 ml sampel air, ditambahkan 5 tetes HNO3 65% ( b/v)
dipanaskan diatas hot plate, di dinginkan dan disaring, dimasukan dalam labu
tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuademineralisata sebanyak 3 kali,
disatukan air pembilasan kedalam labu tentukur dan ditepatkan hingga garis
tanda. Disaring dengan kertas Whatmann no 42, kemudian ditampung ke dalam
botol (Issac, 1990). Perlakuan yang sama diulangi sebanyak 6 kali. Larutan ini
digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif cupri dan kromium.
3.5.4 Pembuatan larutan sampel setelah penambahan serbuk biji kelor
Serbuk biji kelor yang telah dihaluskan, ditimbang sebanyak 100 mg,
kemudian dimasukan kedalam botol yang telah berisi air sumur gali, ambil 100 ml
sampel air, ditambahkan 5 tetes HNO3 65% ( b/v) dipanaskan diatas hot plate, di
dinginkan dan disaring, dimasukan dalam labu tentukur 100 ml, dibilas
erlenmeyer dengan akuademineralisata sebanyak 3 kali, disatukan air pembilasan
kedalam labu tentukur dan ditepatkan hingga garis tanda. Disaring dengan kertas
Whatmann no 42, kemudian ditampung ke dalam botol (Issac, 1990). Perlakuan
24
41
Universitas Sumatera Utara
yang sama diulangi sebanyak 6 kali. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan
kuantitatif cupri dan kromium.
3.5.5 Proses destruksi basah
Sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 5 ml asam nitrat
65% b/v. Didiamkan selama 24 jam, kemudian dipanaskan pada suhu 80oC selama
± 2 jam hingga diperoleh larutan bening. Selanjutnya disaring dengan kertas
saring Whatman no 42 dimana sebanyak 5 ml filtrat pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring, filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol
(Kristianigrum, 2012).
3.5.6 Analisa kualitatif
3.5.6.1 Cupri (Cu)
3.5.6.1.1 Larutan dithizon 0,05%
Larutan sampel 1 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi,ditambahkan 1-2
tetes larutan dithizon 0,05 %.Hasilnya berwarna ungu (Vogel,1979).
3.5.6.2 Kromium (Cr)
3.5.6.2.1 Larutan natrium hidroksida
Larutan sampel 1 ml, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 12 tetes natrium hidroksida,warna hijau akan terbentuk jika terdapat kromium
(Vogel,1979).
3.6.6 Analisis kuantitatif
3.6.6.1 Penentuan kurva kalibrasi cupri
Larutan baku cupri (1000µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest
asam(konsentrasi 10µg/ml).
25
42
Universitas Sumatera Utara
Larutan untuk kurva kalibrasi cupri dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4 dan
5 ml) larutan baku 10µg/ml (LIB 1 cupri), masing-masing dimasukan ke dalam
labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest asam
(larutan ini mengandung (0,2; 0,4’ 0,6; 0,8 dan 1,0)µg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.2 Penentuan kurva kalibrasi kromium
Larutan baku kromium (1000µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua
demineralisasi (konsentrasi 10µg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kromium dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4
dan 5 ml larutan baku 10µg/ml, masing-masing dimasukan ke dalam labu tentukur
50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquadest asam(larutan ini
mengandung (0,2; 0,4’ 0,6; 0,8 dan 1,0) µg//ml) dan diukur pada panjang
gelombang 357,9 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.3 Penetapan kadar logam dalam sampel
3.6.3.3.1 Penetapan kadar cupri
Larutan sampel sumur A,B,C sebelum dan setelah penambahan serbuk biji
kelor diambilsebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml .
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 324,8 nm. Nilai absorbansi sampel yang diperoleh tidak
berada di dalam rentang kurva kalibrasi,karna konsentrasinya hanya sedikit yang
diserap maka absorbansinya kecil.Konsentrasi cupri di dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi.
26
43
Universitas Sumatera Utara
3.6.3.2 Penetapan kadar kromium
Larutan sampel sumur A,B,C sebelum dan sesudah penambahan serbuk
biji kelor diambil sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml.
Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 357,9 nm. Nilai absorbansi sampel yang diperoleh tidak
berada di dalam rentang kurva kalibrasi,karna konsentrasinya hanya sedikit yang
diserap maka absorbansinya kecil.Konsentrasi kromium di dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi.
Perhitungan kadar cupri dan kromium dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut :
Kadar (mcg/g)=
Fp
Keterangan :
C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
VS = Volume sampel (ml)
3.7 Analisis data secara statistik
Menurut Sudjana (2005), kadar cupri dan kromium yang diperoleh dari
hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik dengan
metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut :
SD =
Keterangan : Xi = Kadar sampel
= Kadar rata-rata sampel
27
44
Universitas Sumatera Utara
Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji-t yang dapat dihitung
dengan menggunakan rumus :
=
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat
kepercayaan 99%,
, dk = n-1, dapat digunakan rumus :
Kadar,
Keterangan :
= Kadar rata-rata sampel
SD = Standar deviasi
dk = Deraajat kebebasan (dk = n-1)
= Tingkat kepercaya
n = Jumlah pengulangan
3.8 Validasi Metode Analisis
3.8.1 Uji perolehan kembali (recovery)
Uji
perolehan
kembali
atau
recoverydilakukan
dengan
metode
penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan
penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan
konsentrasi tertentu (Ermer dan McB Miller, 2005). Larutan baku yang
ditambahkan yaitu 0,3 ml larutan baku cupri (konsentrasi 100µg/ml) dan 0,4 ml
larutan baku kromium(konsentrasi 100µg/ml).Perhitungan jumlah baku yang
ditambahkan dapat dilihat pada 17 halaman 75-79.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus
di bawah ini :
28
45
Universitas Sumatera Utara
Persen Perolehan Kembali =
100%
Keterangan : CA= Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku
CF= Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku
C˙A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.8.2 Simpangan baku relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Menurut Harmita (2004),
rumus untuk menghitung simpangan baku
relatif adalah sebagai berikut :
RSD =
Keterangan :
= Kadar rata-rata sampel
SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.8.3 Penentuan batas deteksi (limit of detection) dan batas kuantitasi (limit of
quantitation)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
29
46
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku,
=
Batas deteksi (LOD)
=
Batas kuantitasi (LOQ) =
30
47
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh bagian Herbarium
Bogoriense, Bidang
Botani, Pusat Penelitian
dan Pengembangan Biologi,
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bogor. Tumbuhan yang digunakan
adalah biji kelor (Moringa oleifera Lam), suku Moringaceae. Hasil tumbuhan
dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 43.
4.2 Analisis Kualitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk
mengetahui ada atau tidaknya cupri dan kromium dalam sampel. Data dapat
dilihat pada Tabel 1, gambar dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 48.
Pada Tabel 1 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa terdapat logam
Cu. Sampel dikatakan positif terdapat logam karena Cu menghasilkan endapan
ungu dengan penambahan larutan dithizon 0,05 % (Vogel 1979). Hasil analisis
secara kualitatif untuk Cr menggunakan larutan natrium hidroksida tidak
menghasilkan warna endapan hijau, hal ini disebabkan karena kadar Cr yang
terdapat pada sampel sangat kecil sehingga tidak dapat di deteksi secara kualitatif.
Hasil serapan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan
adanya absorbansi pada panjang gelombang 324,8 nm untuk cupri, 357,9 nm
untuk kromium dan 357,9 nm yaitu sesuai yang tercantum pada literatur
(Khopkar, 1985).
31
48
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel yang telah
Didestruksi
No
1
2
3
4
Logam
Cu
Pada pH
3,5
Cu
Pada pH
3,5
Cr
Pada pH
3,5
Cr
Pada pH
3,5
Sampel
Sumur A sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sebelum
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur A sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur B sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
Sumur C sesudah
penambahan serbuk biji
kelor
32
49
Pereaksi
Hasil
Reaksi
Ket.
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
+
Dithizon
0,05%
Endapan
Ungu
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
Larutan
Natrium
Hidroksida
+
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Endapan
Hijau
-
Universitas Sumatera Utara
4.3 Analisis Kuantitatif Cupri dan Kromium dalam Sampel
4.3.1 Analisis kuantitatif cupri
4.3.1.1 Kurva kalibrasi cupri
Kurva kalibrasi logam cupri diperoleh dengan cara mengukur absorbansi
dari larutan standar pada panjang gelombang 324,8 nm. Kurva kalibrasi larutan
standar cupri dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cupri
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk cupri diperoleh persamaan garis
regresi yaitu Y = 0,1402X + 0,0032200. Data hasil pengukuran serapan larutan
baku cupri dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6
halaman 49-50.
Berdasarkan kurva diatas, diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk cupri sebesar
0,9998. Nilai r≥ 0,997 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan
adanya
hubungan
antara
X
(konsentrasi)
dan
Y
(absorbansi)
(Ermer dan McB. Miller, 2005).
33
50
Universitas Sumatera Utara
4.3.1.2 Penetapan kadar cupri dalam sampel
Penetapan kadar cupri dilakukan secara spektrofotometri serapan atom
pada panjang gelombang 324,8 nm. Konsentrasi cupri pada sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku cupri.
Selanjutnya dilakukan perhitungan statistik terhadap hasil analisis
menggunakan uji T dengan taraf kepercayaan 99% (Perhitungan statistik dapat
dilihat pada Lampiran 13-14, halaman 58-66). Hasil analisis kuantitatif cupri dan
pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Kuantitatif Cupri dalam Sampel
No
Sampel
Kadar Cupri
1
Sumur A sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
2
Sumur A setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
3
Sumur B sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
4
Sumur B setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
5
Sumur C sebelum penambahan biji kelor
Tidak terdeteksi
6
Sumur C setelah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa sumur A, B,dan C tidak terdeteksi
oleh alat. Hal ini menunjukan bahwa kadar logam tersebut dibawah rentang
konsentrasi pengukuran.
4.3.2 Analisis kuantitatif kromium
4.3.2.1 Kurva kalibrasi kromium
Kurva kalibrasi logam kromium diperoleh dengan cara mengukur
absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 357,9. Kurva kalibrasi
larutan standar kromium dapat dilihat pada Gambar 3.
34
51
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kromium
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kromium diperoleh persamaan
garis regresi yaitu Y = 0,086150 X + 0,0042900. Data hasil pengukuran serapan
larutan baku kromium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada
Lampiran 7 halaman 51-52.
Berdasarkan kurva diatas, diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kromium
sebesar 0,9992. Nilai ≥r 0,997 menunjukkan adanya korelasi linear yang
menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer
dan McB Miller, 2005).
4.3.2.2 Penetapan kadar kromium dalam sampel
Penetapan kadar kromium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom
pada panjang gelombang 357,9 nm. Konsentrasi kromium pada sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku kromium.
35
52
Universitas Sumatera Utara
Selanjutnya dilakukan perhitungan statistik terhadap hasil analisis
menggunakan uji T dengan taraf kepercayaan 99% (Perhitungan statistik dapat
dilihat pada Lampiran 15-16 halaman 68-75). Hasil analisis kuantitatif kromium
dan pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Kuantitatif Kromium dalam Sampel
Kadar Kromium
No
Sampel
1.
Sumur A sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
2.
Sumur A sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
3.
Sumur B sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
4.
Sumur B sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
5
Sumur C sebelum penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
6
Sumur C sesudah penambahan serbuk biji kelor
Tidak terdeteksi
(/µg 100 ml)
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa sumur A,B dan C tidak terdeteksi
oleh alat. Hal ini menunjukan bahwa kadar logam tersebut dibawah rentang
konsentrasi pengukuran
4.4 Validasi metode analisis
4.4.1 Hasil uji perolehan kembali (recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar cupri dan kromiumn setelah
penambahan masing-masing larutan baku cupri dan kromium dalam sampel dapat
dilihat pada Lampiran 17, halaman 76-80. Perhitungan persen recovery cupri dan
kromium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 76-80. Persen
recovery cupri dan kromium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 5.
36
53
Universitas Sumatera Utara
Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) cupri dan Kromium dalam
Sampel
No.
Logam yang dianalisis
Recovery (%)
1.
2.
Cu
Cr
86,483
103,76
Syarat rentang persen
recovery (%)
80-120
Berdasarkan Tabel 6, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan
kembali (recovery) untuk cupri adalah 86,483% dan untuk kromium adalah
103,76%. Persen recoverytersebut menunjukkan kecermatan kerja yang
memuaskan pada saat pemeriksaan kadar cupri dan kromium dalam sampel. Hasil
yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada
pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recovery-nya antara 80 - 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).
4.4.2 Simpangan baku relatif
Berdasarkan data hasil pengukuran kadar mineral cupri dan kromium pada
sampel sumur A,B,C, diperolehnilai Simpangan Baku Relatif (RSD) yaitu 0,60%
untuk cupri dan 1,31% untuk kromium. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk
analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16%(Harmita,
2004). Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan
memiliki presisi yang baik.Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar
mineral cupri dan kromium dapat dilihat pada Lampiran18, halaman 81-82.
4.4.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral cupri dan kromium
ditentukan berdasarkan data kurva kalibrasi kedua mineral tersebut. Dari hasil
perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran cupri dan kromium masing-
37
54
Universitas Sumatera Utara
masing sebesar 2,0050 µg/ml dan 2,4830 µg/ml, sedangkan batas kuantitasinya
sebesar 6,6835, µg/ml dan 8,2769 µg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh
pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 19,
halaman 83-84.
38
55
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Dari ketiga air sumur yang diperiksa hanya sumur B yang mengandung
logam cupri dan kromium yaitu sebanyak (0,00161 ± 0,000322) µg/ml dan
(0,00008 ± 0,0015) µg/ml.
b. Serbuk biji kelor dapat menurunkan kadar logam cupri pada air sumur
gali B dari (0,00161 ± 0,000322) µg/ml menjadi (0,00008 ± 0,0015) µg/ml
dan kadar logam kromium dari (0,0034 ± 0,00048) µg/ml menjadi (0,0022
± 0,00035) µg/ml.
5.2 Saran
1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti logam berat yang
berada di kawasan industri dan menggunakan serbuk biji kelor untuk
menurunkan kadar logam tersebut.
2. Disarankan kepada masyarakat untuk menggunakan serbuk biji kelor
sebagai penjernihan air.
39
56
Universitas Sumatera Utara