20
3.1.2 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kalium diklofenak, akuades, akua bidestilata, CaO, gas Nitrogen Ultra High Purity UHP dan es
batu. Bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisis produksi E-merck : etanol, butanol, eter, H
2
SO
4
pekat, HCl pekat, AgNO
3
, Na
2
SO4 anhidrat, n-heksan, Na
2
CO
3,
tetrahidrofuran THF, KBr.
3.2 Pengambilan Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah kalium diklofenak yang diperoleh dari PT. Dexa Medica. Bahan baku disertai dengan Seritifikat
analisis yang terdapat di Lampiran 1, halaman 40.
3.3 Pembuatan Pereaksi 3.3.1 Pembuatan larutan AgNO
3
5
Sebanyak 5 gram AgNO
3
dilarutkan dengan akua bidestilata sampai 100 ml.
3.3.2 Pembuatan larutan Na
2
CO
3
5
Sebanyak 5 gram Na
2
CO
3
digerus di dalam lumpang dengan sejumlah volume air suling, dienaptuangkan. Dilakukan berulang-ulang hingga volume air
suling yang digunakan 100 ml.
3.3.3 Pembuatan larutan HCl 2N
Sebanyak 17 ml asam klorida pekat diencerkan dengan air suling sampai 100 ml.
21
3.3.4 Pembuatan dry ethanol
CaO diaktifkan dengan cara dipanaskan di dalam tanur suhu 450 - 500
o
C selama 2-3 jam. Etanol dimasukkan ke dalam wadah yang sudah berisi CaO yang
sudah diaktifkan dan didiamkan selama 24 jam, campuran disaring dan didestilasi pada titik didih etanol. Rangkaian alat destilasi dapat dilihat pada Lampiran 19,
halaman 61 Armarego dan Chai, 2003.
3.3.5 Pembuatan dry buthanol
Na
2
SO
4
anhidrat diaktifkan dengan cara dipanaskan di dalam oven suhu 100
o
C selama 2-3 jam. Butanol dimasukkan ke dalam wadah yang sudah berisi Na
2
SO
4
anhidrat yang sudah diaktifkan dan didiamkan selama 24 jam, kemudian campuran disaring dan didestilasi pada titik didih butanol Armarego dan Chai,
2003.
3.4 Pengubahan Kalium Diklofenak
Sebanyak 15 gram kalium diklofenak dalam labu alas bulat dilarutkan dalam 362 ml campuran etanol 99 : THF 3:1 yang ditetesi melalui dropping
funnel equalizing yang dihubungkan dengan tabung gas nitrogen. Larutan didinginkan 18
o
C sambil diaduk selama 10 menit, kemudian HCl 2N ditambahkan, diikuti dengan penambahan air dingin sebanyak 750 ml, dan
didinginkan di lemari es hingga asam diklofenak mengendap. Asam diklofenak kemudian disaring dan dikeringkan. Rangkaian alat dapat dilihat pada Lampiran
18 , halaman 60 Hasan dan Elias, 2014.
22
3.5 Pencucian Asam Diklofenak
Endapan asam diklofenak yang diperoleh dicuci dengan air suling, di saring dan filtratnya diuji dengan dengan AgNO
3
. Bila masih terbentuk endapan putih AgCl, endapan dicuci lagi sampai tidak membentuk endapan putih dengan
penambahan AgNO
3
Vogel, 1979.
3.6 Pemurnian Asam Diklofenak
Pemurnian asam diklofenak dilakukan dengan menggunakan teknik rekristalisasi mixed solvent. Sebanyak 1 gram asam diklofenak dilarutkan dalam
30 ml etanol, kemudian ditetesi dengan akuades dingin hingga tidak terbentuk lagi endapan asam diklofenak. Endapan disaring lalu dikeringkan di dalam oven
Armarego dan Chai, 2003.
3.7 Uji Titik Lebur Asam Diklofenak
Sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam Melting Point Block Apparatus kemudian
diatur suhu hingga sampel dalam pipa kapiler melebur. Rentang suhu dihitung mulai dari sampel mulai melebur hingga melebur sempurna Rodig, et.al., 1990.
3.8 Sintesis Butil Diklofenak
Dimasukkan 2 g asam diklofenak ke dalam labu alas bulat, lalu ditambah 46 ml dry buthanol, sambil diaduk di atas hot plate. Alat refluks dirangkai dan
ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat, secara berangsur-angsur melalui dinding labu. Direfluks pada suhu 120 - 125
o
C selama 6 jam. Dimasukkan hasil refluks ke
23 dalam corong pisah yang telah berisi 30 ml akuades dan 30 ml eter lalu digojok.
Kemudian dibilas labu alas bulat dengan eter lalu dimasukkan ke dalam corong
pisah kemudian digojok dan didiamkan. Dicuci lapisan atas dengan air suling sebanyak tiga kali. Digojok dan didiamkan. Dipisahkan lapisan bawah dan
dimasukkan 20 ml larutan Na
2
CO
3
5 ke lapisan atas. Digojok dan didiamkan. Hal ini dilakukan berulang sebanyak tiga kali. Diambil lapisan atas kemudian
ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya. Didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar. Dipipet cairan jernihnya kemudian diuapkan di ruang terbuka
hingga seluruh eter menguap dan terbentuk kristal butil diklofenak Suryawhansi, et al., 2014.
3.9 Pemurnian Hasil Sintesis
Kategori