Hasil Sintesis Butil Diklofenak Hasil Uji Titik Lebur Butil Diklofenak Hasil Uji Butil Diklofenak dengan FT-IR

28 Terdapat gugus N-H aromatik sekunder dan O-H karboksilat pada rumus bangun diklofenak yang diserap di bawah sinar inframerah pada bilangan gelombang yang sama yaitu pada daerah 3500 - 3400 cm -1 . Namun keistimewaan karakteristik dari spektrum asam karboksilat adalah absorbsi O-H yang sangat luas di daerah 3400-2400 cm -1 sedangkan N-H aromatik sekunder mempunyai spektrum yang tajam. Hasil uji dengan FT-IR dari asam diklofenak menunjukkan terjadinya absorbsi O-H karboksilat yang luas di daerah bilangan gelombang 2989,66 cm -1 ; 2885,51 cm -1 ; 2681,05 cm -1 ; dan 2573,04 cm -1 dan satu puncak N-H aromatik sekunder yang tajam di daerah 3321,42 cm -1 Perbedaan antara N-H aromatik sekunder dan N-H aromatik primer adalah adalah pada puncaknya. Di mana pada N-H aromatik primer terdapat dua puncak pada bilangan gelombangnya sementara pada N-H aromatik sekunder hanya terdapat satu puncak. Karakteristik lain senyawa asam diklofenak adalah adanya gugus karbonil asam karboksilat. Menurut Pavia, et al., 1979, gugus karbonil C=O berada pada bilangan gelombang 1725 - 1700 cm -1 , dan dari hasil uji asam diklofenak dengan FT-IR menunjukkan adanya gugus karbonil di daerah 1693,50 cm -1 .

4.4 Hasil Sintesis Butil Diklofenak

Hasil sintesis butil diklofenak yang diperoleh mempunyai persen rendemen sebesar 19,11. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 53. Hasil yang diperoleh tidak maksimal disebabkan pada proses pengkristalan, masih terdapat kristal butil diklofenak yang belum terkristalkan dan asam diklofenak yang kembali terkristal menjadi asam diklofenak awal. Selain itu dalam proses penyaringan juga dimungkinkan banyak kristal yang lolos dari 29 penyaring. Hasil sintesis butil diklofenak berupa kristal berwarna coklat kehijauan terdapat pada Lampiran 21, halaman 63.

4.5 Hasil Uji Titik Lebur Butil Diklofenak

Hasil uji titik lebur butil diklofenak yang diperoleh setelah rekristalisasi adalah 110 - 113 C dengan rentang 3 o C, diamati mulai dari awal senyawa melebur hingga senyawa melebur sempurna. Berdasarkan rentang tersebut, dapat diduga senyawa butil diklofenak yang diperoleh belum murni. Rentang yang sempit menunjukkan kemurnian yang tinggi dari sampel, sedangkan rentang yang tinggi biasanya menunjukkan senyawa yang di analisis tidak murni Rodig, et.al., 1990.

4.6 Hasil Uji Butil Diklofenak dengan FT-IR

Hasil uji butil diklofenak dengan menggunakan FT-IR dapat dilihat pada Gambar 4.4. Gambar 4.4 Spektrum inframerah butil diklofenak Butil diklofenak merupakan suatu ester yang akan diabsorbsi di bawah sinar inframerah. Karakteristik utama pada suatu ester adalah spektrum tajam dari 30 absorbsi gugus C=O dan C-O. Gugus C=O meregang pada bilangan gelombang 1735 cm -1 , sedangkan C-O meregang dengan dua puncak atau lebih, satu lebih tajam dan luas dibandingkan yang lainnya dalam rentang 1300-1000 cm -1 Pavia, et al., 1979. Dari Gambar 4.4 diperoleh gugus-gugus yang dapat dilihat pada Tabel 4.2 sebagai berikut: Tabel 4.2 Identifikasi gugus fungsi spektrum inframerah butil diklofenak Hasil uji dengan FT-IR menunjukkan terjadinya absorbsi gugus C=O di daerah bilangan gelombang 1724,36 cm -1 dan C-O pada 1307,74 cm -1 . Jika dibandingkan absorbsi gugus C=O asam karboksilat pada Gambar 4.2 dengan absorbsi gugus C=O pada ester butil diklofenak terjadi pergeseran ke bilangan gelombang yang lebih tinggi yaitu 1693,50 cm -1 asam diklofenak menjadi 1724, 36 cm -1 butil diklofenak. Butil diklofenak mengalami substitusi butil dari No. Gugus-gugus Bilangan gelombang cm -1 yang diperoleh dari data Bilangan gelombang cm -1 dari literatur 1. C=C aromatik 1608,63 1600 1475 2. N-H sekunder aromatik 3444,27 3500 - 3300 3. C-H sp 2 3074,53 3100 - 3000 4. C-H sp 3 2951,09 3000 - 2850 5. Csp 2 -Cl 779,24 671,23 800 - 600 6. C=O ester 1724,36 1735 7. CH 3 1450,47 1450 8. CH 2 1496,76 1465 9. C-O 1307,74 1300 - 1000 10. C-N aromatik 1099,43 1350 - 1000 31 butanol sehingga terjadi perubahan absorbsi pada FT-IR. Pada butil diklofenak tidak terjadi lagi absorbsi gugus OH yang sangat lebar di daerah 3400 - 2400 cm -1 tetapi sebagai gantinya absorbsi gugus CH 2 dan CH 3 . Pada bilangan gelombang 1496,76 cm -1 dan 1450,47 cm -1 menunjukkan adanya gugus CH 2 dan CH 3. Pada butil diklofenak juga terdapat C-H sp 3 dari gugus butil pada bilangan gelombang 2951,09 cm -1 , sedangkan pada asam diklofenak hanya terdapat C-H sp 2 yang berasal dari C-H aromatik.

4.7 Hasil Uji Butil Diklofenak dengan GC-MS