22
3.5 Pencucian Asam Diklofenak
Endapan asam diklofenak yang diperoleh dicuci dengan air suling, di saring dan filtratnya diuji dengan dengan AgNO
3
. Bila masih terbentuk endapan putih AgCl, endapan dicuci lagi sampai tidak membentuk endapan putih dengan
penambahan AgNO
3
Vogel, 1979.
3.6 Pemurnian Asam Diklofenak
Pemurnian asam diklofenak dilakukan dengan menggunakan teknik rekristalisasi mixed solvent. Sebanyak 1 gram asam diklofenak dilarutkan dalam
30 ml etanol, kemudian ditetesi dengan akuades dingin hingga tidak terbentuk lagi endapan asam diklofenak. Endapan disaring lalu dikeringkan di dalam oven
Armarego dan Chai, 2003.
3.7 Uji Titik Lebur Asam Diklofenak
Sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam Melting Point Block Apparatus kemudian
diatur suhu hingga sampel dalam pipa kapiler melebur. Rentang suhu dihitung mulai dari sampel mulai melebur hingga melebur sempurna Rodig, et.al., 1990.
3.8 Sintesis Butil Diklofenak
Dimasukkan 2 g asam diklofenak ke dalam labu alas bulat, lalu ditambah 46 ml dry buthanol, sambil diaduk di atas hot plate. Alat refluks dirangkai dan
ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat, secara berangsur-angsur melalui dinding labu. Direfluks pada suhu 120 - 125
o
C selama 6 jam. Dimasukkan hasil refluks ke
23 dalam corong pisah yang telah berisi 30 ml akuades dan 30 ml eter lalu digojok.
Kemudian dibilas labu alas bulat dengan eter lalu dimasukkan ke dalam corong
pisah kemudian digojok dan didiamkan. Dicuci lapisan atas dengan air suling sebanyak tiga kali. Digojok dan didiamkan. Dipisahkan lapisan bawah dan
dimasukkan 20 ml larutan Na
2
CO
3
5 ke lapisan atas. Digojok dan didiamkan. Hal ini dilakukan berulang sebanyak tiga kali. Diambil lapisan atas kemudian
ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya. Didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar. Dipipet cairan jernihnya kemudian diuapkan di ruang terbuka
hingga seluruh eter menguap dan terbentuk kristal butil diklofenak Suryawhansi, et al., 2014.
3.9 Pemurnian Hasil Sintesis
Kategori