KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG

48

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG

KULIT SINGKONG Bahan yang diperoleh dari hasil hidrolisis asam klorida pada hidrolisis α- selulosa dari tepung kulit singkong dikarakterisasi untuk membuktikan bahwa bahan tersebut merupakan selulosa mikrokristalin. Berikut ini merupakan pembahasan hasil analisa dan karakterisasi dari bahan yang diperoleh. 4.1.1 ANALISA SIFAT FISIKA DAN SIFAT KIMIA SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG Selulosa mikrokristalin diperoleh dari hasil hidrolisis α-selulosa dari tepung kulit singkong dengan menggunakan asam klorida 1,5 N. Selulosa mikrokristalin yang diperoleh dianalisa sifat fisika dan sifat kimianya menurut standar United States pharmacopeia USP XXI. Pemeriksaan selulosa mikrokristalin meliputi bentuk, warna, kelarutan dalam air, analisa pH dan analisa kandungan amilum. Berikut ini merupakan hasil pemeriksaan sifat fisika dan sifat kimia dari selulosa mikrokristalin yang diperoleh. Tabel 4.1 Hasil Pemerikasaan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong Pemeriksaan Persyaratan Hasil Pemeriksaan Pemeriksaan: - Bentuk - Warna Serbuk halus Putih Serbuk dengan ukuran11µm – 54 µm Putih kekuningan Kelarutan dalam air Tidak larut Tidak larut pH 5,5 – 7 7 Kandungan amilum Tidak bereaksi dengan iodium Tidak Bereaksi Pada proses hidrolisis, bagian amorf dari selulosa yang bersifat reaktif akan terhidrolisis sehingga menurunkan derajat polimerisasi dari selulosa tersebut yang kemudian mengarah ke pembentukan oligosakarida dan pada akhirnya dapat menjadi D-glukosa [53]. Patiamilum adalah polimer glukosa yang mempunyai 2 macam Universitas Sumatera Utara 49 struktur, yaitu amilosa berantai lurus dan amilopektin berantai cabang. Pati mempunyai struktur molekul yang berbentuk spiral, bila pati berikatan dengan iodin maka akan terbentuk warna biru [54]. Gambar 4.1 Reaksi antara pati dengan iodin [54] Dari hasil pemeriksaan, filtrat selulosa mikrokristalin yang diperoleh tidak bereaksi dengan iodium tidak terbentuk warna biru. Hal ini disebabkan oleh senyawa hasil hidrolisis yang terbentuk tidak mengandung glukosa. Dengan kata lain, hasil hidrolisis yang diperoleh merupakan selulosa mikrokristalin. Hal ini disebabkan oleh proses hidrolisis selama 45 menit akan memutusan bagian amorf dari selulosa dan tidak sampai ke tahap pembentukan glukosa. Universitas Sumatera Utara 50

4.1.2 ANALISA SCANNING ELECTRON MICROSCOPE SEM SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG

Berikut ini merupakan hasil karakterisasi Scanning Electron Microscope SEM selulosa mikrokristalin dari tepung kulit singkong. a b Gambar 4.2 Analisa SEM Selulosa Mikrokristalin a Perbesaran 500x b Perbesaran 1000x Gambar 4.2 menunjukkan hasil analisa SEM partikel pengisi selulosa mikrokristalin dengan perbesaran 500x dan 1000x. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi ukuran partikel selulosa mikrokristalin yang dihasilkan dari tepung kulit singkong tidak beraturan dengan ukuran berkisar antara 11µm – 54 µm. Selain itu, selulosa mikrokristalin berbentuk seperti agregat yang tidak saling berhubungan dan dapat dilihat bahwa selulosa mikrokristalin tidak mengandung zat pengotor impurites. Universitas Sumatera Utara 51 4.1.3 KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRA RED FTIR TEPUNG KULIT SINGKONG DAN SELULOSA MIKROKRISTALIN Berikut ini merupakan karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red tepung kulit singkong dan selulosa mikrokristalin, dilakukan untuk mengidentifikasi perubahan gugus fungsi dari selulosa mikrokristalin. Keterangan analisa gugus fungsi [55] : - 3325,12 cm -1 : regang alkohol O –H - 2890,50 cm -1 : regang alkana C –H - 1620,32 cm -1 : regang alkena C=C - 1248,24 cm -1 : regang eter C –O Gambar 4.3 Karakteristik FTIR Tepung Kulit Singkong dan Selulosa Mikrokristalin Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa, terjadinya penurunan puncak serapan bilangan gelombang 3325,12 cm -1 pada selulosa mikrokristalin yang menujukkan keberadaan gugus hidrogen OH sebagai gugus fungsi utama dalam selulosa. Kemudian, terdapat puncak serapan dengan bilangan gelombang 2890,50 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus alkana C-H pada ujung struktur selulosa. Selain itu, terdapat penurunan puncak serapan dengan bilangan gelombang 1620,32 cm -1 dan 1248,24 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus C=C pada cincin aromatik lignin dan hemiselulosa, jadi selulosa mikrokristalin yang dihasilkan masih mengandung 3325,12 2890,50 1248,24 1620,32 Universitas Sumatera Utara 52 komponen seperti hemiselulosa dan lignin dalam jumlah sedikit jika dibandingkan dengan tepung kulit singkong [55].

4.1.4 KARAKTERISTIK X-RAY

DIFFRACTION XRD SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG Karakterisasi X-Ray Diffraction XRD selulosa mikrokristalin dan tepung kulit singkong dilakukan untuk mengatahui derajat kristalinitas dari selulosa mikrokristalin. Karakterisasi X-Ray Diffraction XRD selulosa mikrokristalin dapat dilihat pada Gambar 4.4 di bawah ini. Gambar 4.4 Karakterisasi XRD Selulosa Mikrokristalin dan Tepung Kulit Singkong Gambar 4.4 menunjukkan hasil analisa XRD tepung kulit singkong dan selulosa mikrokristalin dari tepung kulit singkong. Dari gambar 4.4 terdapat puncak serapan pada 2θ = 18,85 o dan 22,09 o yang menunjukkan daerah amorf dan kristalin dari selulosa. Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa pada grafik tepung kulit singkong dengan puncak pola difraksi yang semakin rapat, menunjukkan ukuran partikel yang 18,85 o 22,09 o Universitas Sumatera Utara 53 besar dan terlihat pada grafik selulosa mikrokristalin yang semakin lebar puncak pola difraksinya yang mengindikasi ukuran partikel selulosa mikrokristalin yang kecil hal ini dibuktikan dari perhitungan ukuran partikel kristal selulosa mikrokristalin dengan metode Debye-Schererr dan didapat ukuran partikel kristal selulosa adalah 49,83 µm [46]. Dari grafik XRD tepung kulit singkong dan selulosa mikrokristalin terjadi perubahan dimana sebagian banyak puncak pada tepung kulit singkong telah termodifikasi, hal ini disebabkan bagian amorf dari tepung kulit singkong telah terhidrolisis oleh asam sehingga bagian kristal meningkat menyebabkan kristanilitas dari selulosa mikrokristalin meningkat [56]. Derajat Kristanilitas dari selulosa mikrokristalin dihitung menggunakan metode Segal dan didapat nilai derajat kristanilitasnya adalah 92,59 [57]. Universitas Sumatera Utara 54

4.2 KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRA RED FTIR BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA