3.2. Prosedur Kerja
3.2.1. Penyediaan Reagen 3.2.1.1. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Ca + Mg
Metode Titrimetri
a. Larutan Standar EDTA 0,03 M
Sebanyak 11,1671 g di-natrium etilendiamin tetraasetat dihidrat dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Penyangga pH 10
Sebanyak 70 g amonium klorida dilarutkan dengan 200 mL akuades. Kemudian ditambahkan 475 mL amonia pekat kemudian diencerkan dalam labu takar
1000 mL sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
c. Larutan KOH 4 N
Sebanyak 224 g KOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
d. Larutan Standar CaC1
2
Sebanyak 1 g CaCO
0,01 M
3
anhidrat dilarutkan dengan sedikit HC1 1:1 dalam erlenmeyer 500 mL kemudian ditambahkan 200 mL akuades lalu di didihkan
beberapa menit untuk menghilangkan CO
2
. Larutan didinginkan dan
ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah dan NH
4
e. Standarisasi Larutan Standart EDTA
OH 3 N sampai terbentuk warna jingga kemudian diencerkan dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan
dihomogenkan.
Sebanyak 10 mL larutan standar CaC1
2
0,01 M dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 150 mL dan ditambah dengan 40 mL akuades, 2 mL larutan peyangga
pH 10 dan 30-50 mg indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan standar EDTA
0,01 N sampai warna larutan berubah dari merah keunguan menjadi biru.
Konsentarsi larutan standar EDTA dihitung menggunakan rumus sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
EDTA CaCl
V x
CaCl M
2 2
V EDTA
M =
Dengan Pengertian : M
EDTA
V = molaritas larutan baku EDTA
EDTA
M CaCl = volume larutan baku EDTA mL
2
= molaritas larutan CaC1
2
V yang digunakan
CaCl
2
= volume larutan CaC1
2
yang digunakan mL
3,55 x10
0,01 =
EDTA M
= 0,0282 M
f. Indikator Eriochrome Black T EBT
Sebanyak 0,2 g EBT dan 100 g kristal NaCl dicampur dan digerus sampai halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat.
g. Indikator Mureksid
Sebanyak 0,2 g Mureksid dan 100 g NaCl dicampur dan digerus sampai halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat.
3.2.1.2. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Fe total metode spektrofotometri
a. Larutan Hidroksilamin NH
2
Sebanyak 10 g NH
OH.HCl
2
b. Larutan Buffer ammonium asetat
OH. HCl dilarutkan dengan akuades, kemudiandiencerkan di dalam labu ukur 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Sebanyak 25 g NH
4
. C
2
H
3
O
2
dilarutkan dengan 15 mL akuades dan ditambahkan 70 mL asam asetat glasial, kemudian diencerkan di dalam labu ukur
100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
c. Larutan 1,10 fenantrolin
Sebanyak 0,1 g 1,10-fenantrolin monohidrat C
12
H
8
N
2
.H
2
O dilarutkan dalam 100 mL akuades, kemudian dipanaskan sampai 80
d. Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 ppm dari kristal NH
C tidak boleh mendidih.
4 2
Fe
2
SO
4
Ditimbang dengan teliti 3,3571 g kristal NH
4 2
Fe
2
SO
4
e. Pembuatan larutan standar 100 ppm dari larutan induk 1000 ppm
Kategori