Penetapan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sediaan Sirup Kering secara Spektrofotometri Derivatif
Lampiran 1. Gambar Sampel A dan B Sirup Kering
1. Sampel A
Gambar 1. Sampel A Sirup Kering
2. Sampel B
Gambar 2. Sampel B Sirup Kering
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Sirup Kering Claneksi® dan Clavamox®
DaftarSpesifikasiSampel
1. Claneksi® (PT. Sanbe)
No. Reg
: DKL9322214638A1
ExpireDate
:22 April 2016
Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:
Amoksisilin Trihidrat …………................... 125mg
Kalium Klavulanat…………………………. 31,25mg
2. Clavamox®(PT. Kalbe)
No. Reg
:DKL9111615338A1
ExpireDate
:September 2016
Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:
Amoksisilin Trihidrat …………................... 125mg
Kalium Klavulanat…………………………. 31,25mg
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Gambar Alat
Gambar 3.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4.Sonikator (Branson 1510)
Gambar 5.Neraca Analitik (Boeco)
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan Alir Prosedur Penelitian
Amoksisilin Baku BPFI
ditimbang 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan amoksisilin 1000 μg/ml (LIB I)
diambil5 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan amoksisilin 100 μg/mL (LIB II)
diambil 2,0 mL
diambil 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 dan 3,5
mL
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan pelarut
campuran dapar
fosfat pH 4,4Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan
dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
Larutan standar
amoksisilin 10; 15; 25;
30 dan 35 μg/mL
20μg/mL
diukur serapan
maksimum
pada λ 200400nm
Serapan
Maksimum
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
Kalium Klavulanat Baku PC
ditimbang 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan kalium klavulanat 1000 μg/mL
diambil5 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan kalium klavulanat 100 μg/mL (LIB II)
diambil 1,65 mL
diambil 0,85; 1,25; 2,05; 2,45
dan 2,85 mL
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan pelarut
campuran dapar
fosfat pH 4,4Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan
dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
Larutan standar
amoksisilin 8,5; 12,5;
20,5; 24,5; dan 28,5
μg/mL
16,5μg/mL
diukur serapan
maksimum
pada λ 200400nm
Serapan
Maksimum
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
Larutan Standar Amoksisilin
(10;15;20;25;30;35μg/mL)
diukur serapan pada λ 200-400 nm
ditransformasikan ke serapan derivat
pertama
ditransformasikan ke serapan derivat
kedua
ditentukanzero crossing
ditentukan panjang gelombang
analisis
λamoksisilin = 239,00 nm
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
Larutan StandarKalium Klavulanat
(8,5;12,5;16,5;20,5;24,5;28,5μg/mL)
diukur serapan pada λ 200-400 nm
ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
ditentukanzero crossing
ditentukan panjang gelombang
analisis
λ kaliumklavulanat = 313,20 nm
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
1 botol sirup kering
ditimbang
Serbuk 7,556 gram
ditimbangsetara50 mg amoksisilin
dihitung kesetaraan kalium klavulanat yang
terkandungdidalamnya(penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat
pH 4,4-Metanol (91:9)sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang± 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
dipipet0,35mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan denganpelarut campuran dapar fosfat
pH 4,4-Metanol (91:9) sampai garis tanda
diukur pada λ 239,00nm untuk amoksisilindan
313,20 nm untuk kalium klavulanat
Spektrum
Dibaca spektrum
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.Spektrum Serapan Amoksisilin Baku dan Kalium Klavulanat
a. Amoksisilin
2.00000
Abs.
1.50000
1.00000
0.50000
-0.05000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 6.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 7.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 8.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 20 μg/mL
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
2.00000
Abs.
1.50000
1.00000
0.50000
-0.05000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 9.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 10.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 11.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.(Lanjutan)
b. Kalium Klavulanat
1.35000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL
Gambar 13.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 12,5 μg/mL
Gambar 14.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 16,5 μg/mL
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
1.35000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 20,5μg/mL
Gambar 16.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 24,5 μg/mL
Gambar 17.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 28,5 μg/mL
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.Spektrum Serapan Derivat Pertama Amoksisilin dan Kalium
Klavulanat
a. Amoksisilin
0.02250
0.00000
Abs.
-0.05000
-0.10000
-0.15000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 19.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 20.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 20 μg/mL
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
0.02250
0.00000
Abs.
-0.05000
-0.10000
-0.15000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 22.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 23.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
Lampiran 6.(Lanjutan)
66
Universitas Sumatera Utara
b. Kalium Klavulanat
0.01250
Abs.
0.00000
-0.01000
-0.02000
-0.03000
-0.03750
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanatkonsentrasi 8,5
μg/mL
Gambar 25.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 12,5
μg/mL
Gambar 26.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 16,5
μg/mL
Lampiran 6.(Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
0.01250
Abs.
0.00000
-0.01000
-0.02000
-0.03000
-0.03750
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 20,5
μg/mL
Gambar 28.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi
24,5μg/mL
Gambar 29.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi
28,5μg/mL
Lampiran 7.Spektrum Serapan Derivat Kedua Amoksisilin dan Kalium
68
Universitas Sumatera Utara
Klavulanat
a. Amoksisilin
0.02600
Abs.
0.02000
0.01000
0.00000
-0.00850
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 30.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 31.Spektrum serapan derivat kedua amoksisiin konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 32.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 20 μg/mL
Lampiran 7. (Lanjutan)
69
Universitas Sumatera Utara
0.02600
Abs.
0.02000
0.01000
0.00000
-0.00850
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 33.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 34.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 35.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
Lampiran 7.(Lanjutan)
70
Universitas Sumatera Utara
b. Kalium Klavulanat
0.00350
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00450
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 36.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 8,5
μg/mL
Gambar 37.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi12,5
μg/mL
Gambar 38.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 16,5
μg/mL
Lampiran 7.(Lanjutan)
71
Universitas Sumatera Utara
0.00350
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00450
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 39.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 20,5
μg/mL
Gambar 40.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 24,5
μg/mL
Gambar 41.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 28,5
μg/mL
Lampiran 8.Spektrum Serapan Panjang Gelombang AnalisisAmoksisilin dan
Kalium Klavulanat
72
Universitas Sumatera Utara
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
Gambar
250.00
300.00
nm .
42.Spektrumserapan derivat
μg/mLpada λ= 239,00 nm
kedua
350.00
400.00
amoksisilin konsentrasi
35
Gambar 43.Spektrumserapan derivat kedua kaliumklavulanat konsentrasi 8,5
μg/mLpada λ=313,20 nm
Gambar 44.Spektrum serapan derivat kedua campuran amoksisilin konsentrasi 35
μg/mL dan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL
Lampiran 9. Data Kalibrasi Amoksisilin BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin pada panjang gelombang 239,00 nm
73
Universitas Sumatera Utara
No.
Konsentrasi (μg/mL)(X)
Absorbansi(Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
10,0000
15,0000
20,0000
25,0000
30,0000
35,0000
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,00000
10,00000
15,00000
20,00000
25,00000
30,00000
35,0000
ΣX = 135
� =19,28
X
�=
Y
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
ΣY = 0,00096
� = 0,000137
Y
XY
0,00000
0,00070
0,00165
0,00280
0,00450
0,00630
0,00875
ΣXY =
0,0247
X2`
0,00000
100
225
400
625
900
1225
ΣX2
=3475
Y2
0,0000000000
0,0000000049
0,0000000121
0,0000000196
0,0000000324
0,0000000441
0,0000000625
Σ Y2 =
0,0000001756
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 ) −
=
(∑ �)2
�
(0,0247) − (135)(0,00096)/7
= 0,000007
(3475) − (135)²/7
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,000137) − (0,0000007)(19,28) = 0,00000025
Maka, persamaan garis regresinya adalah Y=(70X+2,5)x10-7
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.(Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾=
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,0247 ) – (135)(0,00096) /7
�[(3475 )−(135)2 /7][(0,0000001756 )−(0,00096 )2 /7]
0,04330
0,04332
⥾ = 0,9995
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin
pada panjang gelombang 239,00 nm adalah 0,9995.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 .Data Kalibrasi Kalium Klavulanat, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua kalium klavulanat pada panjang gelombang313,20
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL)(X)
Absorbansi(Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,50000
28,50000
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
N
o.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,50000
28,50000
ΣX = 111
Y
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
ΣY = 0,00234
�
X =15,85 �
Y = 0,000334
XY`
X2
Y2
0,00000
0,00153
0,00325
0,00577
0,00902
0,01250
0,01710
ΣXY =
0,04917
0,00000
72,25000
156,25000
272,25000
420,25000
600,25000
812,25000
0,0000000000
0,0000000324
0,0000000676
0,0000001225
0,0000001936
0,0000002601
0,0000003600
ΣY2 =
0,0000010362
ΣX2 = 2333,5
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �) /�
�=
(∑ � 2 ) − (∑ �)2 /�
=
(0,04917) − (111)(0,00234)/7
= 0,000021
(2333,5) − (1112 )/7
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,000334) − (0,000021)(15,85) = 0,00000135
76
Universitas Sumatera Utara
Maka persamaan garis regresinya adalah Y=(210X+13)x10-7
Lampiran 10.(Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾=
⥾=
⥾ =
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,04917)−(111)(0,00234 )/7
�[(2333 ,5)−1112 /7][(0,0000010362 )−(0,00234 )2 /7]
0,08445
0,08447
⥾ = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua kalium
klavulanat pada panjang gelombang 313,20 nm adalah 0,9997.
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Amoksisilin
Persamaan garis regresi amoksisilin adalah � = 0,000007� + 0,00000025
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,00000
10,00000
15,00000
20,00000
25,00000
30,00000
35,00000
∑(�−��)
�� = � �−2
Y
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
2
Y-Yi (10 -5)
-0,02
-0,02
0,48
-0,02
0,48
-0,02
0,48
Σ(Y-Yi)2
Yi
0,0000002
0,0000702
0,0001052
0,0001402
0,0001752
0,0002102
0,0002452
− 10
= �0,6928.10
7−2
−5
3 ×0,37220.10
3 ��
��� = ����� =
0,000007
−5
10 ��
10 ×0,37220.10
��� = ����� =
0,000007
(Y-Yi)2 (10-10)
0,0004
0,0004
0,2304
0,0004
0,2304
0,0004
0,2304
0,6928 x 10-10
= 0,37220.10-5
=
=
78
1,6 μg/mL
5,3 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Kalium Klavulanat
Persamaan garis regresi kalium klavulanat adalah Y = 0,000021X + 0,00000135
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,00000
28,50000
∑(�−��)
�� = � �−2
2
Y
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
Yi
0,00000135
0,00017985
0,00026385
0,00034785
0.00043185
0,00051585
0,00059985
− 10
= �1,22.10
7−2
−5
3 × 0,49396 .10
3 × ��
��� = ����� =
0,000021
Y-Yi (10 -5)
0,135
0,015
0,385
0,215
0,815
0,585
0,015
Σ (Y-Yi)2
(Y-Yi)2 (10-10)
0,018225
0,000225
0,148225
0,046225
0,664225
0,342225
0,000225
1,22x10-10
= 0,49396 .10-5
−5
10 × ��
10 × 0,49396.10
��� = ����� =
0,000021
= 0,70 μg/mL
= 2,35 μg/mL
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel Adan Sampel B
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 45.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00023
0,00017
0,00026
0,00020
0,00026
0,00021
0,00028
0,00020
0,00026
0,00020
0,00028
0,00020
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13.(Lanjutan)
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 46.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel B
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00023
0,00018
0,00024
0,00018
0,00025
0,00017
0,00023
0,00018
0,00024
0,00018
0,00025
0,00017
Lampiran 14.Hasil Analisis Kadar Amoksisilindan Kalium Klavulanat dalam
Sirup Kering
81
Universitas Sumatera Utara
1. Kadar Amoksisilin dalam sediaan sirup kering (mengandung 125 mg
amoksisilin dalam satu botol sirup kering)
Absorba Konsen- Konsentrasi
Penimba
Nama
Setara -nsipada trasiteori Amoksisilin
-ngan
(μg/mL)
Sediaan
(mg) λ=239,0
tis
(g)
nm
(μg/mL)
S
A
M
P
E
L
A
S
A
M
P
E
L
Kadar
%
Kandu
ngan
(mg)
0,2300
49,00 0,00023
34,30
32,82
94,38
117,97
0,2385
50,70 0,00026
36,00
37,11
101,70
127,12
0,2390
50,81 0,00026
36,07
37,11
101,46
126,82
0,2400
51,03 0,00028
36,23
39,96
108,78
135,97
0,2395
50,92 0,00026
36,15
37,11
101,24
126,55
0,2400
51,03 0,00028
36,23
39,96
108,78
135,97
0,2450
48,63 0,00023
34,05
32,82
93,74
117,17
0,2490
49,42 0,00024
34,06
34,25
99,17
123,96
0,2530
50,22 0,00025
35,15
35,67
100,09
125,11
0,2480
49,23 0,00023
34,46
32,82
93,93
117,41
0,2470
49,03 0,00024
34,32
34,25
98,43
123,04
0,2520
50,03 0,00025
35,02
35,67
100,43
125,54
B
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14.(Lanjutan)
2. Kadar Kalium Klavulanat dalam sediaan sirup kering (mengandung 31,25
mg Kalium Klavulanat dalam satu botol sirup kering)
Absorban
Penimba
Nama
Setara -sipada
-ngan
Sediaan
(mg) λ=313,2
(g)
0 nm
S
A
M
P
E
L
A
S
A
M
P
E
L
Konsen- Konsentras
trasiteori i Kalium
tis
Klavulanat(
μg/mL)
(μg/mL)
Kadar
%
Kandung
an
(mg)
0,2300
12,23 0,00017
8,56
8,03
93,52
29,22
0,2385
12,67 0,00020
9,00
9,46
104,87
32,77
0,2390
12,70 0,00021
8,90
9,93
110,05
34,39
0,2400
12,75 0,00020
9,06
9,46
104,10
32,53
0,2395
12,73 0,00020
9,03
9,46
104,44
32,63
0,2400
12,76 0,00020
9,06
9,46
104,13
32,54
0,2450
12,16 0,00018
8,63
8,51
98,31
30,72
0,2490
12,36 0,00018
8,65
8,51
98,00
30,62
0,2530
12,56 0,00017
8,79
8,03
91,08
28,46
0,2480
12,31 0,00018
8,74
8,51
97,07
30,33
0,2470
12,20 0,00018
8,58
8,51
98,88
30,90
0,2520
12,50 0,00017
8,75
8,03
91,50
28,60
B
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15.Contoh Perhitungan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat
dalam Sediaan Sirup Kering
i.)
Perhitungan volume analisis untuk amoksisilin dan kalium klavulanat
Sediaan sirup kering yang digunakan sirup kering Sampel A dan Sampel B yang
setiap 5 ml mengandung amoksisilin 125 mg dan kalium klavulanat 31,25 mg.
Beratserbuk sirup kering 1 botol=7,0500g
Ditimbangserbuksetaradengan50mgamoksisilin,makajumlahserbukyangditimbang
adalah:
x1=
50
x7,0500 g= 0,235 g
(12x 125 mg )
Kemudiandihitungkesetaraankalium
klavulanatyangterkandungdalam0,235
g
serbuk.
x2=
0,235 mg
x(12x31,25mg)= 12,5mg
(7,0500 g)
Dilarutkan 0,235 g serbuk dalam pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-metanol
(91:9)dalam
labu
tentukur
50
mLsampaigaristanda.Larutankemudiandihomogenkan,disaring,lebihkurang10mL
filtrat pertamadibuang.Filtratselanjutnyaditampung (larutan A).
Konsentrasiamoksisilin larutan A
=
50 mg
x1000μg=1000μg/mL
(50 mL )
KonsentrasiKalium klavulanat larutan A =
12,5 mg
x1000μg= 250μg/mL
(50 mL )
KemudiandarilarutanA,dipipet0,35mL dandimasukkankedalamlabu tentukur10mL
dandiencerkandenganpelarut
campuran
dapar
fosfat
pH
4,4-metanol
(91:9)hinggagaris tanda (larutan B).
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15.(Lanjutan)
Konsentrasiamoksisilin larutan B
1000 μg/mL x 0,35 mL
=
=35μg/mL
(10 mL )
Konsentrasikalium klavulanatlarutan B=
250 μg x 0,35 mL
(10 mL )
= 8,75μg/mL
Konsentrasi analisis untuk amoksisilin 35μg/mL, sedangkan konsentrasi dalam
larutan B adalah 8,75μg/mL.
ii.)
Contoh perhitungan kadar amoksisilin dan kalium klavulanat dari sirup
kering Sampel A:
Berat serbuk sirup keringyangditimbangadalah0,230g,makaterlebihdahuludihitung
kesetaraandengan amoksisilin dan kalium klavulanat.
Kesetaraanamoksisilin
=
Konsentrasiamoksisilin
=
Konsentrasiteoritis amoksisilin
Kesetaraan kalium klavulanat
=
7,0500
49 mg
50 mL
10 mL
=
=
Konsentrasiteoritis kalium klavulanat =
x(12x125mg)=49mg
x1000μg=980μg/mL
980 μg/mL
=
Konsentrasikalium klavulanat
0,230 mg
x 0,35 ml=34,3μg/mL
0,230 mg
7,05 g
x(12x31,25mg)
12,23mg
12,23 mg
50 mL
x1000μg=244,70μg/mL
244,7 μg/mL
10 mL
x 0,35 mL=8,56μg/mL
Absorbansiamoksisilinpadaderivatkeduapadapanjaggelombang239,00nmadalah0,
85
Universitas Sumatera Utara
00023 nm.
Lampiran 15.(Lanjutan)
Kadar amoksisilin dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis amoksisilinY= 0,000007X + 0,00000025
Konsentrasi amoksisilin:
0,00023 =
Y =
0,000007X + 0,00000025
0,00023- 0,00000025 =
X
=
X
Kadar amoksisilin =
0,000007X + 0,00000025
0,000007
0,00023 −0,00000025
0,000007
=
32,82μg/mL
32,82 μg/mL
34,3 μg/mL
x 98,64 %
= 94,38%
Absorbansikalium klavulanatpadaderivatkeduapadapanjanggelombang313,20 nm
adalah0,00017.
Kadar kalium klavulanat dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis kalium klavulanatY= 0,000021X + 0,00000135
Konsentrasi kalium klavuanat : Y
0,00231 =
0,00000135 =
=
0,000021X + 0,00000135
0,000021X + 0,00000135
0,00017-
0,000021X
X =
0,00017 −0,00000135
X =
8,03μg/mL
0,000021
86
Universitas Sumatera Utara
Kandungan kalium klavulanat=
8,03 μg/mL
8,56μg/mL
x 99,7 % = 93,52%
X
(� − �)
(� − �)2
Kadar (%)
1
94,38
-8,40
-70,56
2
101,70
-1,03
-1,07
3
101,46
-1,27
-1,62
4
108,76
6,03
36,32
5
101,24
-1,49
-2,22
6
108,78
6,05
35,56
Σ(� − �)2 = 148,35
� = 102,73
Lampiran 16.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup keringSampel A
No.
SD = �
2
∑��−��
�−1
=�
148,35
=�
148,35
6−1
5
= 5,44
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−8,40
� = 0,03
5,44 ⁄√6
=�
−1,03
� = 0,07
5,44 ⁄√6
87
Universitas Sumatera Utara
=�
�−�
�
�� ⁄√�
Lampiran 16.(Lanjutan)
=�
−1,27
� = 0,09
5,44 ⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
6,03
� = 0,45
5,44 ⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−1,49
� = 0,11
5,44 ⁄√6
6,05
� = 0,45
5,44 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar amoksisilin pada sirup kering Sampel A:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 102,73 ± (2,57058 x 5,44/√6)
= (102,73 ± 5,71)%
Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel A=
102,73 ± 5,71
100
x 125 mg
= 121,27 – 135,55 mg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran17.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat padaSirup Kering Sampel A
X
Kadar (%)
93,52
104,87
110,05
104,10
104,44
104,13
� = 103,52
No.
1
2
3
4
5
6
(� − �)
(� − �)2
-10,00
1,35
6,53
0,52
0,92
0,61
100,00
1,82
42,61
0,27
0,84
0,37
Σ(� − �)2 = 146,00
2
SD
∑��−��
=�
�−1
=�
=�
146
6−1
146
5
= 5,40
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
−10,00
� = 0,75
5,40 ⁄√6
1,35
� = 0,10
5,40 ⁄√6
89
Universitas Sumatera Utara
�−�
�
�� ⁄√�
Lampiran 17.(Lanjutan)
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
6,53
�= 0,50
5,40 ⁄√6
=�
0,52
� =0,04
5,40 ⁄√6
0,92
� = 0,07
5,40 ⁄√6
0,61
� = 0,05
5,40 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 103,52 ± (2,57058 x 5,40/√6)
= (103,52± 5,67) %
Kandungan Kalium Klavulanat dalam sirup kering Sampel A
=
103,52 ± 5,67
100
x 31,25 mg
= 30,57–34,12 mg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup Kering Sampel B
X
Kadar (%)
93,74
99,17
100,09
93,93
98,43
100,46
� = 97,64
No.
1
2
3
4
5
6
SD = �
(� − �)
0,96
1,53
2,44
-3,71
0,79
2,81
(� − �)2
0,92
2,33
5,98
13,80
0,61
7,93
Σ(� − �)2= 31,58
2
∑��−��
�−1
=�
31,58
=�
31,58
6−1
5
= 2,51
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
0,96
2,51
=�
�= 0,15
1,53
� = 0,25
2,51 ⁄√6
2,44
�= 0,40
2,51 ⁄√6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.(Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
3,71
� = 0,60
2,51 ⁄√6
0,79
� = 0,13
2,51 ⁄√6
2,81
� = 0,46
2,51 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar amoksisilin dalam sirup kering Sampel B:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 97,64 ± (2,57058 x 2,51/√6)
= (97,64 ± 2,63)%
Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel B=
97,64 ± 2,63
100
x 125 mg
= 118,76 – 125,34 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran19.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat pada Sirup Kering
Sampel B
Xi
Kadar (%)
98,31
98,00
91,08
97,07
98,88
91,50
No.
1
2
3
4
5
6
(� − �)
2,55
2,25
-4,67
1,31
2,32
-4,25
2
6,52
5,06
21,85
1,73
5,40
18,06
2
� = 95,75
SD = �
�� − ��
Σ�� − �� = 58,62
2
∑��−��
�−1
=�
58,625
=�
58,625
6−1
5
= 3,42
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,555
�= 0,30
3,424⁄√6
2,25
�= 0,27
3,424⁄√6
−4,675
� = 0,56
3,424 ⁄√6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19.(Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
1,315
� = 0,16
3,424⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−4,25
� = 0,50
3,424⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,325
�= 0,28
3,424⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Kalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 95,75 ± (2,57058 x 3,42/√6)
= (95,75 ± 3,59) %
KandunganKalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B
=
95,75 ± 3,59
100
x 31,25 mg
= 28,80-31,04 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.Spektrum Serapandan AbsorbsansiAmoksisilin dan Kalium
Klavulanat
dalam
Sirup
Kering
Sampel
ApadaUjiPerolehanKembali
a. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali80%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 47.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00021
0,00016
0,00019
0,00015
0,00021
0,00015
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.(Lanjutan)
b. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali100%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 48.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00026
0,00019
0,00025
0,00017
0,00026
0,00019
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.(Lanjutan)
c. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali120%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 49.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00031
0,00023
0,00029
0,00022
0,00031
0,00023
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.DataHasil Persen PerolehanKembaliAmoksisilin pada Sirup
Kering Sampel A
Konsen Penimba Absorbansi
Konsentrasi
Baku yang
%
pada
trasi
ngan
ditambahkan
perolehan
Setelah
Sebelum
λ=
kembali
penambahan penambahan
239,00nm
(%)
(g)
(mg)
baku
baku
(mg)
(mg)
11,83
0,1405
0,00021
42,80
30,73
102,00
80
11,83
0,1410
0,00019
38,72
26,72
101,43
11,83
0,1415
0,00021
42,80
30,90
100,59
14,80
0,1775
0,00026
53,00
38,25
99,66
100
14,80
0,1765
0,00026
53,00
38,04
101,07
14,80
0,1770
0,00026
53,00
38,14
100,40
17,75
0,2130
0,00031
63,21
45,45
100,05
120
17,75
0,2135
0,00029
59,13
41,37
99,49
17,75
0,2140
0,00031
63,21
45,45
98,93
Rata-rata(%recovery)100,43
StandardDeviation(SD)0,98
RelativeStandardDeviation(RSD)(%)0,98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.DataHasilPersenPerolehanKembaliKalium Klavulanat pada Sirup
Kering Sampel A
Kons Penimba Absorbansi
Konsentrasi
Baku yang
%
pada
en
ngan
ditambahkan
perolehan
Setelah
Sebelum
λ=
trasi
kembali
penambahan penambahan
313,20nm
(g)
(mg)
baku
baku
(%)
(mg)
(mg)
2,90
0,1405
0,00015
10,11
7,22
80
2,90
0,1410
0,00015
10,11
7,24
2,90
0,1415
0,00016
10,80
7,96
3,70
0,1775
0,00019
12,83
9,06
100
3,70
0,1765
0,00019
12,83
9,08
3,70
0,1770
0,00019
12,83
9,11
4,50
0,2130
0,00023
15,54
10,93
120
4,50
0,2135
0,00022
14,87
10,31
4,50
0,2140
0,00022
15,54
10,98
Rata-rata(%recovery)100,58
StandardDeviation(SD)1,46RelativeStandardDeviation(RSD)(%)1,46
99,60
98,96
98,00
101,98
101,35
100,50
102,40
101,20
101,30
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.ContohPerhitunganPersentase PerolehanKembali(%recovery)
Sampelyangdigunakanadalahsirup kering Sampel A
Berat1 botol sirup kering Sampel A=7,5560g
Beratkesetaraanpenimbangan sampelpadapenetapankadar=50 mg
Perolehan80%
Amoksisilin 80% =
80
100
x 50 mg = 40 mg
Serbuk Amoksisilin 70% =
70
100
x 40 mg = 28 mg
Penimbangan serbuk setara 28 mg amoksisilin
=
Sampel yang ditimbang
Baku amoksisilin 30% =
28
12x125 mg
30
100
x 7,5560 g = 0,1410 g
x 40 = 12 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,1410 g
x (12x 31,25 mg)= 7 mg
=
7,5560 g
Baku Kalium klavulanat yang ditambahkan :
40mg
30
31,25mgx
125mg
100
= 3 mg
=
Perolehan100%
Amoksisilin 100% =
100
100
x 50 mg = 50 mg
Serbuk amoksisilin70% =
70
100
x 50 mg = 35 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Penimbangan serbuk setara 35 mg amoksisilin
=
Sampel yang ditimbang
Baku amoksisilin 30% =
35
12x125 mg
30
100
x 7,5560 = 0, 1763 g
x 50 = 15 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,1763 g
=
x (12x 31,25 mg)= 8,75 mg
7,5560 g
Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :
=
50mg = 3,75 mg
30
31,25mgx
125mg
100
Perolehan120%
Amoksisilin120% =
120
100
x 50 mg = 60 mg
Serbuk amoksisilin 70% =
70
100
x 60 mg = 42 mg
Penimbangan serbuk setara 42 mg amoksisilin
Sampel yang ditimbang
=
42
12x125 mg
Baku kalium klavulanat 30% =
30
100
x 7,5560 = 0,2117 g
x 60 = 18 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,2117 g
x (12x 31,25 mg)= 10,50 mg
=
7,5560 g
Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :
=
60mg = 4,5 mg
30
31,25mgx
100
125mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%
Misalnya absorbansianalisis (Y) : 0,000007X + 0,00000025
Penimbangan sampel
= 0, 1405 g
Amoksisilin (239,00 nm)
=
0,00021
Kalium Klavulanat (313,20 nm)
=
0,00015
A. Amoksisilin
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisisamoksisilin (λ=239,00nm):
Y =0,000007X + 0,00000025
Konsentrasi amoksisilin (X):
Y
= 0,000007X + 0,00000025
0,00000025
0,00021 – 0,00000025
= 0,000007X + 0,00021
= 0,000007X
0,00021 −0,00000025
X
=
X
= 29,96μg/mL
0,000007
Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF):
=
=
Konsentrasi amoksisilin (X)
x faktor pengenceran
1000
29,96 μg /mL
1000
x 142,857 x 10 mL
= 42,8mg
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
(CA)
Keterangan :
=
Penimbangan
A
sampel
� (B � C)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70%
B = Serbukamoksisilin 70%
C = Kadar rata-rata sirup kering
(CA) =
0,1405 mg
0,1410 mg
x (28 mg x 102,73%) = 30,73 mg
Jumlah baku yang ditambahkan (CA∗ )
=
DxE
Keterangan :
D = Baku amoksisilin 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku amoksisilin dari sertifikat analisis
(CA∗ ) = 12 mg x 98,64%
= 11,83mg
Maka % perolehan kembali amoksisilin:
C F −C A
% perolehan kembali =
C ∗A
x 100 %
42,80 mg – 30,73mg
% perolehan kembali =
11,83 mg
x 100%
= 102,00%
B. Kalium Klavulanat
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kalium klavulanat (λ= 313,20
nm): Y= 0,000021X + 0,00000135
Konsentrasi kalium klavulanat (X): Y
=
0,000021X + 0,00000135
0,00015
=
0,000021X + 0,00000135
0,00015 – 0,00000135
=
0,000021X
X =
0,00015 −0,00000135
0,000021
=7,07 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF):
=
=
Konsentrasi kalium klavulanat (X)
1000
7,07 μg/mL
1000
x faktor pengenceran
x 1428,57
= 10,11mg
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
Penimbangan
=
sampel
A
Keterangan :
� (B � C)
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70%
B = Jumlah kalium klavulanat dalam g berat sampel yang akan ditimbang
C = Kadar rata-rata sirup kering
0,1405
=
0,1410
x (7mg x 103,52%) = 7,22 mg
Jumlah baku yang ditambahkan (CA∗ )
=
DxE
Keterangan :
D = Baku kalium klavulanat 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar bakukalium klavulanatdari sertifikat analisis
(CA∗ ) = 3 mg x 99,7%
= 2,9 mg
Maka % perolehan kembali kalium klavulanat
% perolehan kembali
=
% perolehan kembali
=
C F −C A
C ∗A
x 100 %
10,11 mg – 7,22mg
2,9 mg
x 100%
= 99,60%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24.Perhitungan Rata-Rata, StandarDeviasidan RelatifStandar deviasi
PerolehanKembaliAmoksisilinpadaSirup kering Sampel A
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
SD
KadarPerolehan
Kembali[X](%)
102,00
101,43
100,60
101,07
100,40
99,96
100,05
99,49
98,93
X= 100,43
=�
=�
Xi-X
(Xi–X)2
1,57
1,00
0,60
-0,77
0,64
-0,03
-0,38
-0,94
-1,50
2,46
1,00
0,03
0,60
0,41
0,00
0,14
0,88
2,25
∑(Xi–X)2=7,77
� )2
∑(Xi −X
n−1
7,7648
8
= 0,98
SD
RSD= � x 100%
X
=
0,98
100,43
x 100%
= 0,98%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25.Perhitungan Rata-Rata, StandarDeviasidan RelatifStandar
DeviasiPerolehanKembaliKalium Klavulanat padaSirup
Kering Sampel A
No
KadarPerolehan
Kembali[X](%)
1.
99,60
-0,98
0,9600
2.
98,96
-1,62
2,6200
3.
98,00
-2,58
6,6600
4.
101,98
1,40
1,9600
5.
101,35
0,77
0,6000
6.
100,50
-0,08
0,0064
7.
102,40
8.
101,20
0,62
0,3900
9.
101,30
X =100,58
0,72
0,5200
SD = �
=�
Xi-X
1,82
(Xi–X)2
3,3100
∑ (Xi-X)2=17,0158
� )2
∑(Xi −X
n−1
17,0158
8
= 1,46
RSD
SD
= � x 100%
X
=
1,46
100,58
x 100%
= 1,45 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26.Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27.Sertifikat Pengujian Amoksisilin
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28.Sertifikat Pengujian Kalium Klavulanat
Universitas Sumatera Utara
1. Sampel A
Gambar 1. Sampel A Sirup Kering
2. Sampel B
Gambar 2. Sampel B Sirup Kering
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Sirup Kering Claneksi® dan Clavamox®
DaftarSpesifikasiSampel
1. Claneksi® (PT. Sanbe)
No. Reg
: DKL9322214638A1
ExpireDate
:22 April 2016
Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:
Amoksisilin Trihidrat …………................... 125mg
Kalium Klavulanat…………………………. 31,25mg
2. Clavamox®(PT. Kalbe)
No. Reg
:DKL9111615338A1
ExpireDate
:September 2016
Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:
Amoksisilin Trihidrat …………................... 125mg
Kalium Klavulanat…………………………. 31,25mg
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Gambar Alat
Gambar 3.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4.Sonikator (Branson 1510)
Gambar 5.Neraca Analitik (Boeco)
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan Alir Prosedur Penelitian
Amoksisilin Baku BPFI
ditimbang 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan amoksisilin 1000 μg/ml (LIB I)
diambil5 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan amoksisilin 100 μg/mL (LIB II)
diambil 2,0 mL
diambil 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 dan 3,5
mL
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan pelarut
campuran dapar
fosfat pH 4,4Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan
dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
Larutan standar
amoksisilin 10; 15; 25;
30 dan 35 μg/mL
20μg/mL
diukur serapan
maksimum
pada λ 200400nm
Serapan
Maksimum
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
Kalium Klavulanat Baku PC
ditimbang 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan kalium klavulanat 1000 μg/mL
diambil5 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
Larutan kalium klavulanat 100 μg/mL (LIB II)
diambil 1,65 mL
diambil 0,85; 1,25; 2,05; 2,45
dan 2,85 mL
dilarutkan dan
dicukupkan
dengan pelarut
campuran dapar
fosfat pH 4,4Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan
dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)
dalam labu 10 mL
Larutan standar
amoksisilin 8,5; 12,5;
20,5; 24,5; dan 28,5
μg/mL
16,5μg/mL
diukur serapan
maksimum
pada λ 200400nm
Serapan
Maksimum
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
Larutan Standar Amoksisilin
(10;15;20;25;30;35μg/mL)
diukur serapan pada λ 200-400 nm
ditransformasikan ke serapan derivat
pertama
ditransformasikan ke serapan derivat
kedua
ditentukanzero crossing
ditentukan panjang gelombang
analisis
λamoksisilin = 239,00 nm
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
Larutan StandarKalium Klavulanat
(8,5;12,5;16,5;20,5;24,5;28,5μg/mL)
diukur serapan pada λ 200-400 nm
ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
ditentukanzero crossing
ditentukan panjang gelombang
analisis
λ kaliumklavulanat = 313,20 nm
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4. (Lanjutan)
1 botol sirup kering
ditimbang
Serbuk 7,556 gram
ditimbangsetara50 mg amoksisilin
dihitung kesetaraan kalium klavulanat yang
terkandungdidalamnya(penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH
4,4-Metanol (91:9)
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat
pH 4,4-Metanol (91:9)sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang± 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
dipipet0,35mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan denganpelarut campuran dapar fosfat
pH 4,4-Metanol (91:9) sampai garis tanda
diukur pada λ 239,00nm untuk amoksisilindan
313,20 nm untuk kalium klavulanat
Spektrum
Dibaca spektrum
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.Spektrum Serapan Amoksisilin Baku dan Kalium Klavulanat
a. Amoksisilin
2.00000
Abs.
1.50000
1.00000
0.50000
-0.05000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 6.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 7.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 8.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 20 μg/mL
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
2.00000
Abs.
1.50000
1.00000
0.50000
-0.05000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 9.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 10.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 11.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.(Lanjutan)
b. Kalium Klavulanat
1.35000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL
Gambar 13.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 12,5 μg/mL
Gambar 14.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 16,5 μg/mL
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
1.35000
Abs.
1.00000
0.50000
-0.03500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 20,5μg/mL
Gambar 16.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 24,5 μg/mL
Gambar 17.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 28,5 μg/mL
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.Spektrum Serapan Derivat Pertama Amoksisilin dan Kalium
Klavulanat
a. Amoksisilin
0.02250
0.00000
Abs.
-0.05000
-0.10000
-0.15000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 19.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 20.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 20 μg/mL
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
0.02250
0.00000
Abs.
-0.05000
-0.10000
-0.15000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 22.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 23.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
Lampiran 6.(Lanjutan)
66
Universitas Sumatera Utara
b. Kalium Klavulanat
0.01250
Abs.
0.00000
-0.01000
-0.02000
-0.03000
-0.03750
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanatkonsentrasi 8,5
μg/mL
Gambar 25.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 12,5
μg/mL
Gambar 26.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 16,5
μg/mL
Lampiran 6.(Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
0.01250
Abs.
0.00000
-0.01000
-0.02000
-0.03000
-0.03750
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 20,5
μg/mL
Gambar 28.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi
24,5μg/mL
Gambar 29.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi
28,5μg/mL
Lampiran 7.Spektrum Serapan Derivat Kedua Amoksisilin dan Kalium
68
Universitas Sumatera Utara
Klavulanat
a. Amoksisilin
0.02600
Abs.
0.02000
0.01000
0.00000
-0.00850
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 30.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 31.Spektrum serapan derivat kedua amoksisiin konsentrasi 15 μg/mL
Gambar 32.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 20 μg/mL
Lampiran 7. (Lanjutan)
69
Universitas Sumatera Utara
0.02600
Abs.
0.02000
0.01000
0.00000
-0.00850
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 33.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 25 μg/mL
Gambar 34.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 30 μg/mL
Gambar 35.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL
Lampiran 7.(Lanjutan)
70
Universitas Sumatera Utara
b. Kalium Klavulanat
0.00350
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00450
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 36.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 8,5
μg/mL
Gambar 37.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi12,5
μg/mL
Gambar 38.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 16,5
μg/mL
Lampiran 7.(Lanjutan)
71
Universitas Sumatera Utara
0.00350
Abs.
0.00200
0.00000
-0.00200
-0.00400
-0.00450
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 39.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 20,5
μg/mL
Gambar 40.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 24,5
μg/mL
Gambar 41.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 28,5
μg/mL
Lampiran 8.Spektrum Serapan Panjang Gelombang AnalisisAmoksisilin dan
Kalium Klavulanat
72
Universitas Sumatera Utara
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
Gambar
250.00
300.00
nm .
42.Spektrumserapan derivat
μg/mLpada λ= 239,00 nm
kedua
350.00
400.00
amoksisilin konsentrasi
35
Gambar 43.Spektrumserapan derivat kedua kaliumklavulanat konsentrasi 8,5
μg/mLpada λ=313,20 nm
Gambar 44.Spektrum serapan derivat kedua campuran amoksisilin konsentrasi 35
μg/mL dan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL
Lampiran 9. Data Kalibrasi Amoksisilin BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin pada panjang gelombang 239,00 nm
73
Universitas Sumatera Utara
No.
Konsentrasi (μg/mL)(X)
Absorbansi(Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
10,0000
15,0000
20,0000
25,0000
30,0000
35,0000
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,00000
10,00000
15,00000
20,00000
25,00000
30,00000
35,0000
ΣX = 135
� =19,28
X
�=
Y
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
ΣY = 0,00096
� = 0,000137
Y
XY
0,00000
0,00070
0,00165
0,00280
0,00450
0,00630
0,00875
ΣXY =
0,0247
X2`
0,00000
100
225
400
625
900
1225
ΣX2
=3475
Y2
0,0000000000
0,0000000049
0,0000000121
0,0000000196
0,0000000324
0,0000000441
0,0000000625
Σ Y2 =
0,0000001756
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 ) −
=
(∑ �)2
�
(0,0247) − (135)(0,00096)/7
= 0,000007
(3475) − (135)²/7
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,000137) − (0,0000007)(19,28) = 0,00000025
Maka, persamaan garis regresinya adalah Y=(70X+2,5)x10-7
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.(Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾=
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,0247 ) – (135)(0,00096) /7
�[(3475 )−(135)2 /7][(0,0000001756 )−(0,00096 )2 /7]
0,04330
0,04332
⥾ = 0,9995
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin
pada panjang gelombang 239,00 nm adalah 0,9995.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 .Data Kalibrasi Kalium Klavulanat, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua kalium klavulanat pada panjang gelombang313,20
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL)(X)
Absorbansi(Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,50000
28,50000
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
N
o.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,50000
28,50000
ΣX = 111
Y
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
ΣY = 0,00234
�
X =15,85 �
Y = 0,000334
XY`
X2
Y2
0,00000
0,00153
0,00325
0,00577
0,00902
0,01250
0,01710
ΣXY =
0,04917
0,00000
72,25000
156,25000
272,25000
420,25000
600,25000
812,25000
0,0000000000
0,0000000324
0,0000000676
0,0000001225
0,0000001936
0,0000002601
0,0000003600
ΣY2 =
0,0000010362
ΣX2 = 2333,5
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �) /�
�=
(∑ � 2 ) − (∑ �)2 /�
=
(0,04917) − (111)(0,00234)/7
= 0,000021
(2333,5) − (1112 )/7
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,000334) − (0,000021)(15,85) = 0,00000135
76
Universitas Sumatera Utara
Maka persamaan garis regresinya adalah Y=(210X+13)x10-7
Lampiran 10.(Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
⥾=
⥾=
⥾ =
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,04917)−(111)(0,00234 )/7
�[(2333 ,5)−1112 /7][(0,0000010362 )−(0,00234 )2 /7]
0,08445
0,08447
⥾ = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua kalium
klavulanat pada panjang gelombang 313,20 nm adalah 0,9997.
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Amoksisilin
Persamaan garis regresi amoksisilin adalah � = 0,000007� + 0,00000025
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,00000
10,00000
15,00000
20,00000
25,00000
30,00000
35,00000
∑(�−��)
�� = � �−2
Y
0,00000
0,00007
0,00011
0,00014
0,00018
0,00021
0,00025
2
Y-Yi (10 -5)
-0,02
-0,02
0,48
-0,02
0,48
-0,02
0,48
Σ(Y-Yi)2
Yi
0,0000002
0,0000702
0,0001052
0,0001402
0,0001752
0,0002102
0,0002452
− 10
= �0,6928.10
7−2
−5
3 ×0,37220.10
3 ��
��� = ����� =
0,000007
−5
10 ��
10 ×0,37220.10
��� = ����� =
0,000007
(Y-Yi)2 (10-10)
0,0004
0,0004
0,2304
0,0004
0,2304
0,0004
0,2304
0,6928 x 10-10
= 0,37220.10-5
=
=
78
1,6 μg/mL
5,3 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Kalium Klavulanat
Persamaan garis regresi kalium klavulanat adalah Y = 0,000021X + 0,00000135
No.
1
2
3
4
5
6
7
X
0,00000
8,50000
12,50000
16,50000
20,50000
24,00000
28,50000
∑(�−��)
�� = � �−2
2
Y
0,00000
0,00018
0,00026
0,00035
0,00044
0,00051
0,00060
Yi
0,00000135
0,00017985
0,00026385
0,00034785
0.00043185
0,00051585
0,00059985
− 10
= �1,22.10
7−2
−5
3 × 0,49396 .10
3 × ��
��� = ����� =
0,000021
Y-Yi (10 -5)
0,135
0,015
0,385
0,215
0,815
0,585
0,015
Σ (Y-Yi)2
(Y-Yi)2 (10-10)
0,018225
0,000225
0,148225
0,046225
0,664225
0,342225
0,000225
1,22x10-10
= 0,49396 .10-5
−5
10 × ��
10 × 0,49396.10
��� = ����� =
0,000021
= 0,70 μg/mL
= 2,35 μg/mL
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel Adan Sampel B
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 45.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00023
0,00017
0,00026
0,00020
0,00026
0,00021
0,00028
0,00020
0,00026
0,00020
0,00028
0,00020
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13.(Lanjutan)
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 46.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan
Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel B
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00023
0,00018
0,00024
0,00018
0,00025
0,00017
0,00023
0,00018
0,00024
0,00018
0,00025
0,00017
Lampiran 14.Hasil Analisis Kadar Amoksisilindan Kalium Klavulanat dalam
Sirup Kering
81
Universitas Sumatera Utara
1. Kadar Amoksisilin dalam sediaan sirup kering (mengandung 125 mg
amoksisilin dalam satu botol sirup kering)
Absorba Konsen- Konsentrasi
Penimba
Nama
Setara -nsipada trasiteori Amoksisilin
-ngan
(μg/mL)
Sediaan
(mg) λ=239,0
tis
(g)
nm
(μg/mL)
S
A
M
P
E
L
A
S
A
M
P
E
L
Kadar
%
Kandu
ngan
(mg)
0,2300
49,00 0,00023
34,30
32,82
94,38
117,97
0,2385
50,70 0,00026
36,00
37,11
101,70
127,12
0,2390
50,81 0,00026
36,07
37,11
101,46
126,82
0,2400
51,03 0,00028
36,23
39,96
108,78
135,97
0,2395
50,92 0,00026
36,15
37,11
101,24
126,55
0,2400
51,03 0,00028
36,23
39,96
108,78
135,97
0,2450
48,63 0,00023
34,05
32,82
93,74
117,17
0,2490
49,42 0,00024
34,06
34,25
99,17
123,96
0,2530
50,22 0,00025
35,15
35,67
100,09
125,11
0,2480
49,23 0,00023
34,46
32,82
93,93
117,41
0,2470
49,03 0,00024
34,32
34,25
98,43
123,04
0,2520
50,03 0,00025
35,02
35,67
100,43
125,54
B
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14.(Lanjutan)
2. Kadar Kalium Klavulanat dalam sediaan sirup kering (mengandung 31,25
mg Kalium Klavulanat dalam satu botol sirup kering)
Absorban
Penimba
Nama
Setara -sipada
-ngan
Sediaan
(mg) λ=313,2
(g)
0 nm
S
A
M
P
E
L
A
S
A
M
P
E
L
Konsen- Konsentras
trasiteori i Kalium
tis
Klavulanat(
μg/mL)
(μg/mL)
Kadar
%
Kandung
an
(mg)
0,2300
12,23 0,00017
8,56
8,03
93,52
29,22
0,2385
12,67 0,00020
9,00
9,46
104,87
32,77
0,2390
12,70 0,00021
8,90
9,93
110,05
34,39
0,2400
12,75 0,00020
9,06
9,46
104,10
32,53
0,2395
12,73 0,00020
9,03
9,46
104,44
32,63
0,2400
12,76 0,00020
9,06
9,46
104,13
32,54
0,2450
12,16 0,00018
8,63
8,51
98,31
30,72
0,2490
12,36 0,00018
8,65
8,51
98,00
30,62
0,2530
12,56 0,00017
8,79
8,03
91,08
28,46
0,2480
12,31 0,00018
8,74
8,51
97,07
30,33
0,2470
12,20 0,00018
8,58
8,51
98,88
30,90
0,2520
12,50 0,00017
8,75
8,03
91,50
28,60
B
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15.Contoh Perhitungan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat
dalam Sediaan Sirup Kering
i.)
Perhitungan volume analisis untuk amoksisilin dan kalium klavulanat
Sediaan sirup kering yang digunakan sirup kering Sampel A dan Sampel B yang
setiap 5 ml mengandung amoksisilin 125 mg dan kalium klavulanat 31,25 mg.
Beratserbuk sirup kering 1 botol=7,0500g
Ditimbangserbuksetaradengan50mgamoksisilin,makajumlahserbukyangditimbang
adalah:
x1=
50
x7,0500 g= 0,235 g
(12x 125 mg )
Kemudiandihitungkesetaraankalium
klavulanatyangterkandungdalam0,235
g
serbuk.
x2=
0,235 mg
x(12x31,25mg)= 12,5mg
(7,0500 g)
Dilarutkan 0,235 g serbuk dalam pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-metanol
(91:9)dalam
labu
tentukur
50
mLsampaigaristanda.Larutankemudiandihomogenkan,disaring,lebihkurang10mL
filtrat pertamadibuang.Filtratselanjutnyaditampung (larutan A).
Konsentrasiamoksisilin larutan A
=
50 mg
x1000μg=1000μg/mL
(50 mL )
KonsentrasiKalium klavulanat larutan A =
12,5 mg
x1000μg= 250μg/mL
(50 mL )
KemudiandarilarutanA,dipipet0,35mL dandimasukkankedalamlabu tentukur10mL
dandiencerkandenganpelarut
campuran
dapar
fosfat
pH
4,4-metanol
(91:9)hinggagaris tanda (larutan B).
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15.(Lanjutan)
Konsentrasiamoksisilin larutan B
1000 μg/mL x 0,35 mL
=
=35μg/mL
(10 mL )
Konsentrasikalium klavulanatlarutan B=
250 μg x 0,35 mL
(10 mL )
= 8,75μg/mL
Konsentrasi analisis untuk amoksisilin 35μg/mL, sedangkan konsentrasi dalam
larutan B adalah 8,75μg/mL.
ii.)
Contoh perhitungan kadar amoksisilin dan kalium klavulanat dari sirup
kering Sampel A:
Berat serbuk sirup keringyangditimbangadalah0,230g,makaterlebihdahuludihitung
kesetaraandengan amoksisilin dan kalium klavulanat.
Kesetaraanamoksisilin
=
Konsentrasiamoksisilin
=
Konsentrasiteoritis amoksisilin
Kesetaraan kalium klavulanat
=
7,0500
49 mg
50 mL
10 mL
=
=
Konsentrasiteoritis kalium klavulanat =
x(12x125mg)=49mg
x1000μg=980μg/mL
980 μg/mL
=
Konsentrasikalium klavulanat
0,230 mg
x 0,35 ml=34,3μg/mL
0,230 mg
7,05 g
x(12x31,25mg)
12,23mg
12,23 mg
50 mL
x1000μg=244,70μg/mL
244,7 μg/mL
10 mL
x 0,35 mL=8,56μg/mL
Absorbansiamoksisilinpadaderivatkeduapadapanjaggelombang239,00nmadalah0,
85
Universitas Sumatera Utara
00023 nm.
Lampiran 15.(Lanjutan)
Kadar amoksisilin dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis amoksisilinY= 0,000007X + 0,00000025
Konsentrasi amoksisilin:
0,00023 =
Y =
0,000007X + 0,00000025
0,00023- 0,00000025 =
X
=
X
Kadar amoksisilin =
0,000007X + 0,00000025
0,000007
0,00023 −0,00000025
0,000007
=
32,82μg/mL
32,82 μg/mL
34,3 μg/mL
x 98,64 %
= 94,38%
Absorbansikalium klavulanatpadaderivatkeduapadapanjanggelombang313,20 nm
adalah0,00017.
Kadar kalium klavulanat dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis kalium klavulanatY= 0,000021X + 0,00000135
Konsentrasi kalium klavuanat : Y
0,00231 =
0,00000135 =
=
0,000021X + 0,00000135
0,000021X + 0,00000135
0,00017-
0,000021X
X =
0,00017 −0,00000135
X =
8,03μg/mL
0,000021
86
Universitas Sumatera Utara
Kandungan kalium klavulanat=
8,03 μg/mL
8,56μg/mL
x 99,7 % = 93,52%
X
(� − �)
(� − �)2
Kadar (%)
1
94,38
-8,40
-70,56
2
101,70
-1,03
-1,07
3
101,46
-1,27
-1,62
4
108,76
6,03
36,32
5
101,24
-1,49
-2,22
6
108,78
6,05
35,56
Σ(� − �)2 = 148,35
� = 102,73
Lampiran 16.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup keringSampel A
No.
SD = �
2
∑��−��
�−1
=�
148,35
=�
148,35
6−1
5
= 5,44
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−8,40
� = 0,03
5,44 ⁄√6
=�
−1,03
� = 0,07
5,44 ⁄√6
87
Universitas Sumatera Utara
=�
�−�
�
�� ⁄√�
Lampiran 16.(Lanjutan)
=�
−1,27
� = 0,09
5,44 ⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
6,03
� = 0,45
5,44 ⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−1,49
� = 0,11
5,44 ⁄√6
6,05
� = 0,45
5,44 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar amoksisilin pada sirup kering Sampel A:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 102,73 ± (2,57058 x 5,44/√6)
= (102,73 ± 5,71)%
Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel A=
102,73 ± 5,71
100
x 125 mg
= 121,27 – 135,55 mg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran17.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat padaSirup Kering Sampel A
X
Kadar (%)
93,52
104,87
110,05
104,10
104,44
104,13
� = 103,52
No.
1
2
3
4
5
6
(� − �)
(� − �)2
-10,00
1,35
6,53
0,52
0,92
0,61
100,00
1,82
42,61
0,27
0,84
0,37
Σ(� − �)2 = 146,00
2
SD
∑��−��
=�
�−1
=�
=�
146
6−1
146
5
= 5,40
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
−10,00
� = 0,75
5,40 ⁄√6
1,35
� = 0,10
5,40 ⁄√6
89
Universitas Sumatera Utara
�−�
�
�� ⁄√�
Lampiran 17.(Lanjutan)
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
6,53
�= 0,50
5,40 ⁄√6
=�
0,52
� =0,04
5,40 ⁄√6
0,92
� = 0,07
5,40 ⁄√6
0,61
� = 0,05
5,40 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 103,52 ± (2,57058 x 5,40/√6)
= (103,52± 5,67) %
Kandungan Kalium Klavulanat dalam sirup kering Sampel A
=
103,52 ± 5,67
100
x 31,25 mg
= 30,57–34,12 mg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup Kering Sampel B
X
Kadar (%)
93,74
99,17
100,09
93,93
98,43
100,46
� = 97,64
No.
1
2
3
4
5
6
SD = �
(� − �)
0,96
1,53
2,44
-3,71
0,79
2,81
(� − �)2
0,92
2,33
5,98
13,80
0,61
7,93
Σ(� − �)2= 31,58
2
∑��−��
�−1
=�
31,58
=�
31,58
6−1
5
= 2,51
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
0,96
2,51
=�
�= 0,15
1,53
� = 0,25
2,51 ⁄√6
2,44
�= 0,40
2,51 ⁄√6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.(Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
3,71
� = 0,60
2,51 ⁄√6
0,79
� = 0,13
2,51 ⁄√6
2,81
� = 0,46
2,51 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar amoksisilin dalam sirup kering Sampel B:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 97,64 ± (2,57058 x 2,51/√6)
= (97,64 ± 2,63)%
Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel B=
97,64 ± 2,63
100
x 125 mg
= 118,76 – 125,34 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran19.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat pada Sirup Kering
Sampel B
Xi
Kadar (%)
98,31
98,00
91,08
97,07
98,88
91,50
No.
1
2
3
4
5
6
(� − �)
2,55
2,25
-4,67
1,31
2,32
-4,25
2
6,52
5,06
21,85
1,73
5,40
18,06
2
� = 95,75
SD = �
�� − ��
Σ�� − �� = 58,62
2
∑��−��
�−1
=�
58,625
=�
58,625
6−1
5
= 3,42
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,555
�= 0,30
3,424⁄√6
2,25
�= 0,27
3,424⁄√6
−4,675
� = 0,56
3,424 ⁄√6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19.(Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
1,315
� = 0,16
3,424⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−4,25
� = 0,50
3,424⁄√6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,325
�= 0,28
3,424⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Kalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B:
μ
=� ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 95,75 ± (2,57058 x 3,42/√6)
= (95,75 ± 3,59) %
KandunganKalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B
=
95,75 ± 3,59
100
x 31,25 mg
= 28,80-31,04 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.Spektrum Serapandan AbsorbsansiAmoksisilin dan Kalium
Klavulanat
dalam
Sirup
Kering
Sampel
ApadaUjiPerolehanKembali
a. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali80%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 47.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00021
0,00016
0,00019
0,00015
0,00021
0,00015
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.(Lanjutan)
b. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali100%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 48.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00026
0,00019
0,00025
0,00017
0,00026
0,00019
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20.(Lanjutan)
c. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada
perolehan kembali120%
0.00500
Abs.
0.00000
-0.00500
-0.00750
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 49.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat
pada perolehan kembali 80%
No.
1.
2.
3.
Absorbansi
Amoksisilin (λ = 239,00 nm)
Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)
0,00031
0,00023
0,00029
0,00022
0,00031
0,00023
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.DataHasil Persen PerolehanKembaliAmoksisilin pada Sirup
Kering Sampel A
Konsen Penimba Absorbansi
Konsentrasi
Baku yang
%
pada
trasi
ngan
ditambahkan
perolehan
Setelah
Sebelum
λ=
kembali
penambahan penambahan
239,00nm
(%)
(g)
(mg)
baku
baku
(mg)
(mg)
11,83
0,1405
0,00021
42,80
30,73
102,00
80
11,83
0,1410
0,00019
38,72
26,72
101,43
11,83
0,1415
0,00021
42,80
30,90
100,59
14,80
0,1775
0,00026
53,00
38,25
99,66
100
14,80
0,1765
0,00026
53,00
38,04
101,07
14,80
0,1770
0,00026
53,00
38,14
100,40
17,75
0,2130
0,00031
63,21
45,45
100,05
120
17,75
0,2135
0,00029
59,13
41,37
99,49
17,75
0,2140
0,00031
63,21
45,45
98,93
Rata-rata(%recovery)100,43
StandardDeviation(SD)0,98
RelativeStandardDeviation(RSD)(%)0,98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.DataHasilPersenPerolehanKembaliKalium Klavulanat pada Sirup
Kering Sampel A
Kons Penimba Absorbansi
Konsentrasi
Baku yang
%
pada
en
ngan
ditambahkan
perolehan
Setelah
Sebelum
λ=
trasi
kembali
penambahan penambahan
313,20nm
(g)
(mg)
baku
baku
(%)
(mg)
(mg)
2,90
0,1405
0,00015
10,11
7,22
80
2,90
0,1410
0,00015
10,11
7,24
2,90
0,1415
0,00016
10,80
7,96
3,70
0,1775
0,00019
12,83
9,06
100
3,70
0,1765
0,00019
12,83
9,08
3,70
0,1770
0,00019
12,83
9,11
4,50
0,2130
0,00023
15,54
10,93
120
4,50
0,2135
0,00022
14,87
10,31
4,50
0,2140
0,00022
15,54
10,98
Rata-rata(%recovery)100,58
StandardDeviation(SD)1,46RelativeStandardDeviation(RSD)(%)1,46
99,60
98,96
98,00
101,98
101,35
100,50
102,40
101,20
101,30
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.ContohPerhitunganPersentase PerolehanKembali(%recovery)
Sampelyangdigunakanadalahsirup kering Sampel A
Berat1 botol sirup kering Sampel A=7,5560g
Beratkesetaraanpenimbangan sampelpadapenetapankadar=50 mg
Perolehan80%
Amoksisilin 80% =
80
100
x 50 mg = 40 mg
Serbuk Amoksisilin 70% =
70
100
x 40 mg = 28 mg
Penimbangan serbuk setara 28 mg amoksisilin
=
Sampel yang ditimbang
Baku amoksisilin 30% =
28
12x125 mg
30
100
x 7,5560 g = 0,1410 g
x 40 = 12 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,1410 g
x (12x 31,25 mg)= 7 mg
=
7,5560 g
Baku Kalium klavulanat yang ditambahkan :
40mg
30
31,25mgx
125mg
100
= 3 mg
=
Perolehan100%
Amoksisilin 100% =
100
100
x 50 mg = 50 mg
Serbuk amoksisilin70% =
70
100
x 50 mg = 35 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Penimbangan serbuk setara 35 mg amoksisilin
=
Sampel yang ditimbang
Baku amoksisilin 30% =
35
12x125 mg
30
100
x 7,5560 = 0, 1763 g
x 50 = 15 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,1763 g
=
x (12x 31,25 mg)= 8,75 mg
7,5560 g
Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :
=
50mg = 3,75 mg
30
31,25mgx
125mg
100
Perolehan120%
Amoksisilin120% =
120
100
x 50 mg = 60 mg
Serbuk amoksisilin 70% =
70
100
x 60 mg = 42 mg
Penimbangan serbuk setara 42 mg amoksisilin
Sampel yang ditimbang
=
42
12x125 mg
Baku kalium klavulanat 30% =
30
100
x 7,5560 = 0,2117 g
x 60 = 18 mg
Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :
0,2117 g
x (12x 31,25 mg)= 10,50 mg
=
7,5560 g
Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :
=
60mg = 4,5 mg
30
31,25mgx
100
125mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%
Misalnya absorbansianalisis (Y) : 0,000007X + 0,00000025
Penimbangan sampel
= 0, 1405 g
Amoksisilin (239,00 nm)
=
0,00021
Kalium Klavulanat (313,20 nm)
=
0,00015
A. Amoksisilin
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisisamoksisilin (λ=239,00nm):
Y =0,000007X + 0,00000025
Konsentrasi amoksisilin (X):
Y
= 0,000007X + 0,00000025
0,00000025
0,00021 – 0,00000025
= 0,000007X + 0,00021
= 0,000007X
0,00021 −0,00000025
X
=
X
= 29,96μg/mL
0,000007
Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF):
=
=
Konsentrasi amoksisilin (X)
x faktor pengenceran
1000
29,96 μg /mL
1000
x 142,857 x 10 mL
= 42,8mg
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
(CA)
Keterangan :
=
Penimbangan
A
sampel
� (B � C)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70%
B = Serbukamoksisilin 70%
C = Kadar rata-rata sirup kering
(CA) =
0,1405 mg
0,1410 mg
x (28 mg x 102,73%) = 30,73 mg
Jumlah baku yang ditambahkan (CA∗ )
=
DxE
Keterangan :
D = Baku amoksisilin 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku amoksisilin dari sertifikat analisis
(CA∗ ) = 12 mg x 98,64%
= 11,83mg
Maka % perolehan kembali amoksisilin:
C F −C A
% perolehan kembali =
C ∗A
x 100 %
42,80 mg – 30,73mg
% perolehan kembali =
11,83 mg
x 100%
= 102,00%
B. Kalium Klavulanat
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kalium klavulanat (λ= 313,20
nm): Y= 0,000021X + 0,00000135
Konsentrasi kalium klavulanat (X): Y
=
0,000021X + 0,00000135
0,00015
=
0,000021X + 0,00000135
0,00015 – 0,00000135
=
0,000021X
X =
0,00015 −0,00000135
0,000021
=7,07 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23.(Lanjutan)
Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF):
=
=
Konsentrasi kalium klavulanat (X)
1000
7,07 μg/mL
1000
x faktor pengenceran
x 1428,57
= 10,11mg
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
Penimbangan
=
sampel
A
Keterangan :
� (B � C)
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70%
B = Jumlah kalium klavulanat dalam g berat sampel yang akan ditimbang
C = Kadar rata-rata sirup kering
0,1405
=
0,1410
x (7mg x 103,52%) = 7,22 mg
Jumlah baku yang ditambahkan (CA∗ )
=
DxE
Keterangan :
D = Baku kalium klavulanat 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar bakukalium klavulanatdari sertifikat analisis
(CA∗ ) = 3 mg x 99,7%
= 2,9 mg
Maka % perolehan kembali kalium klavulanat
% perolehan kembali
=
% perolehan kembali
=
C F −C A
C ∗A
x 100 %
10,11 mg – 7,22mg
2,9 mg
x 100%
= 99,60%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24.Perhitungan Rata-Rata, StandarDeviasidan RelatifStandar deviasi
PerolehanKembaliAmoksisilinpadaSirup kering Sampel A
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
SD
KadarPerolehan
Kembali[X](%)
102,00
101,43
100,60
101,07
100,40
99,96
100,05
99,49
98,93
X= 100,43
=�
=�
Xi-X
(Xi–X)2
1,57
1,00
0,60
-0,77
0,64
-0,03
-0,38
-0,94
-1,50
2,46
1,00
0,03
0,60
0,41
0,00
0,14
0,88
2,25
∑(Xi–X)2=7,77
� )2
∑(Xi −X
n−1
7,7648
8
= 0,98
SD
RSD= � x 100%
X
=
0,98
100,43
x 100%
= 0,98%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25.Perhitungan Rata-Rata, StandarDeviasidan RelatifStandar
DeviasiPerolehanKembaliKalium Klavulanat padaSirup
Kering Sampel A
No
KadarPerolehan
Kembali[X](%)
1.
99,60
-0,98
0,9600
2.
98,96
-1,62
2,6200
3.
98,00
-2,58
6,6600
4.
101,98
1,40
1,9600
5.
101,35
0,77
0,6000
6.
100,50
-0,08
0,0064
7.
102,40
8.
101,20
0,62
0,3900
9.
101,30
X =100,58
0,72
0,5200
SD = �
=�
Xi-X
1,82
(Xi–X)2
3,3100
∑ (Xi-X)2=17,0158
� )2
∑(Xi −X
n−1
17,0158
8
= 1,46
RSD
SD
= � x 100%
X
=
1,46
100,58
x 100%
= 1,45 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26.Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27.Sertifikat Pengujian Amoksisilin
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28.Sertifikat Pengujian Kalium Klavulanat
Universitas Sumatera Utara