41
41
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan-Bahan
3.2.1.1 Bahan Utama 1
Starter dari hasil olahan penelitian asidogenesis sebelumnya 2
Sampel LCPKS
dari fat pit PKS Adolina
3.2.1.2 Bahan Tambahan 1
Natrium Bikarbonat NaHCO
3
3.2.1.3 Bahan Analisa
1 Asam klorida HCl 0,1 N
2 Aquadest H
2
O
3.2.2 Peralatan
3.2.2.1 Peralatan Utama
1. Fermentor tangki berpengadukjar fermentor EYELA model No: MBF
300ME 2.
Pompa sludgeslurry pump HEISHIN, model No.:3NY06F 3.
Gas meter SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B 4.
Tangki umpan service tank 5.
Pengaduk 6.
Sensor temperatur 7.
pH elektroda 8.
Timer OMRON, model No.:H5F 9.
Botol penampungan keluaran fermentor
Universitas Sumatera Utara
42
42 10.
Gas collector Adapun rangkaian peralatan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat
pada gambar 3.1.
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan 3.2.2.2 Peralatan Analisa
1. Buret 25 ml
2. Timbangan analitik
3. Oven
4. Desikator
5. Pipet volumetrik
6. Karet penghisap
7. Pengaduk magnetic
8. Furnace
Universitas Sumatera Utara
43
43
3.3 TAHAPAN PENELITIAN 3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS
3.3.1.1 Pengukuran pH
Adapun prosedur pengukuran pH adalah [35]: 1
Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2
Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3
Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4
Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya.
3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity
Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [35]: 1
Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml.
2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di
dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02.
4 Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit
LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor. 5
M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity mg NaHCO
3
L = Sampel
Vol 50000
x M
x terpakai
yang Vol.HCl
HCl
3.3.1.3 Analisis Total Solids TS
Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [35]: 1
Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105
o
C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat tersuspensi
organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2
Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3
Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg.
3.1
Universitas Sumatera Utara
44
44 4
Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan
dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5
Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam. 6
Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator sebelum ditimbang.
7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang
berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi
galat. 8
Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL
sampel, volume
1000 B
- A
talL padatan to
mg ×
= Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen, mg
3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS
Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [35]: 1
Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2
Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar.
3 Berat cawan penguap ditimbang.
4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
× =
Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS
Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [35]: 1
Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
45
45 2
Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling. 3
Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen.
4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh
diaduk dengan magnetic stirer. 5
Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6
Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga.
7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai
dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya.
8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi
sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg.
9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg ×
= Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg
B = berat kertas saring, mg
3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS
Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [35]: 1
Sampel residu hasil analisa TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya.
2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di
dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3
Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100
o
C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 4
Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL
sampel, volume
1000 B
- A
volatilL rsuspensi
padatan te mg
× =
3.4
3.5
Universitas Sumatera Utara
46
46 Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg
B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD
Analisis ini dilakukan di luar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara yaitu di Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pengendalian Penyakit BTKLPP Kelas 1 Medan dengan Metode Open Reflux. Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [46]:
1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3
Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4
Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5
Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7
Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N
sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8
Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9
Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: sampel
ml N8000
B A
O mgl
2
− =
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen
×
1000 mll 3.6
Universitas Sumatera Utara
47
47
3.3.2 Loading Up dan Operasi Target
Adapun prosedur loading up dan operasi target adalah: 1
Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2
Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3
Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS akan tercampur dengan baik.
4 Bahan baku LCPKS dialirkan dari tangki umpan ke dalam fermentor.
5 Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dan operasi target dijaga
pada suhu 45
o
C dengan kecepatan pengadukan pada 150 rpm pada proses loading up dan laju pengadukan 50, 100 dan 200 rpm pada operasi target.
6 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari karena untuk adaptasi hidrolitik bakteri
dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari. 7
Setelah 15 hari, percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, 5 dan 4. Dilakukan analisis untuk tiap HRT.
8 pH di dalam fermentor di atur 6 untuk loading up dan operasi target dengan
penambahan NaHCO
3
hingga pH yang dinginkan tercapai. Dilakukan analisis
untuk setiap run.
3.3.3 Pengujian Sampel Sampling
Prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan analisis VFA, sedangkan
analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO
2
dan H
2
S. tabel 3.1 berikut merupakan jadwal analisis influent dan effluent.
Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent Hari ke
Analisis 1
2 3
4 5
6 7
8 9
10 11 12 13 14 15 pH
M-Alkalinity TS
VS TSS
VSS COD
VFA Gas
Keterangan: = Analisis influent
= Analisis effluent
Universitas Sumatera Utara
LB-72
72
3.3 JADWAL PENELITIAN
Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 7 tujuh bulan. Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaannya dapat dilihat dilihat pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian No
. Kegiatan
Bulan ke 1 Bulan ke-2
Bulan ke-3 Bulan ke-4
Bulan ke-5 Bulan ke-6
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1.
Persiapan penelitian 2.
Survei dan pembelian bahan
3. Pelaksanaan
penelitian dan pengumpulan data
4. Kompilasi data dan
penarikan kesimpulan 5.
Penulisan karya ilmiah
6. Penulisan karya
ilmiah
Universitas Sumatera Utara
LB-73
73
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISASI LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT
LCPKS
Bahan baku LCPKS yang digunakan dalam penelitian yaitu LCPKS yang berasal dari PTPN IV PKS Adolina. Adapun hasil analisis karakteristik dari bahan
baku LCPKS yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 4.1
dibawah ini.
Tabel 4.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina No.
Parameter Satuan
Hasil Uji Metode Uji
1. pH
- 3,50-4,70
APHA 4500-H
2. Chemical Oxygen
Demand COD mgL
41.818 SNI
3. Total Solid TS
mgL 16.040-61.000
APHA 2540B
4. Volatile Solid VS
mgL 16.060-52.360
APHA 2540E
5. Total Suspended
Solid TSS mgL
2.920-24.700 APHA 2540D
6. Volatile Suspended
Solid VSS mgL
9.100-22.680 APHA 2540E
7.
8. 9.
10. Volatile fatty acids
- Asam asetat
- Asam propionat
- Asam butirat
Lemak Protein
Karbohidrat mgL
1.508,987 560,030
1.088,613
31,8 0,14
1,99 APHA 2540E
Ekstraksi Sokletasi Kjeldahl
Lane Eynon Laporan hasil uji laboratorium terlampir
Dari Tabel 4.1 diatas menunjukkan hasil analisis karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina dimana dari beberapa parameter yang di analisis berada di
atas ambang baku mutu limbah buangan. LCPKS yang terdiri dari materi senyawa organik kompleks yang tebal,
berwarna kecoklatan, berbentuk bubur koloid dari air, minyak dan padatan termasuk sekitar 2 padatan tersuspensi yang berasal terutama dari sisa-sisa komponen
selulosa [5]. LCPKS memiliki dampak yang buruk terhadap lingungan, seperti kondisi pH yang asam sekitar 3,5- 4,7. Hasil pH ini menunjukkan limbah belum
memenuhi batas yang diizinkan oleh Kementerian Lingkungan Hidup dalam
Universitas Sumatera Utara
Kategori