BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah, Disintegration tester Erweka, Dissolution Tester Erweka DT, Strong Cobb Hardness Tester
Erweka, Roche Friabilator Erweka, Spektrofotometer Ultra violet UV Mini 1240 Shimadzu , Stopwacth, Neraca listrik, alat-alat gelas dan alat laboratorium
lainnya.
3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah natrium hidroksida 97,5 bv E.Merck, kalium dihidrogen fosfat E.Merck, air suling,
Parasetamol Pembanding Badan POM, Bahan baku tablet parsetamol PT. Brataco Chem, Amilum Manihot, Talcum, Mg Stearat, Laktosa, Tablet
Parasetamol Generik Tak Berlogo rakyat produksi PT. Indo Farma, Tablet Parasetamol Generik Berlogo produksi PT. Indo Farma, Tablet Parasetamol
Generik Berlogo produksi Universal Farm Industri, Tablet Varsemol
®
produksi Varia Sekata, dan Tablet Farmadol
®
produksi Fahrenheit.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Metode Penelitian 3.3.1. Teknik pengambilan sampel
Sampel yang akan diuji sebanyak 5 lima merek sediaan tablet parasetamol.Teknik pengambilan kelima sediaan sampel secara purposif dan
setiap sediaan obat masing-masing memiliki nomor bets yang sama. Kelima sampel tersebut produksi dari 1 pabrik generik tak berlogo, 2 pabrik generik
berlogo, dan 2 pabrik merek dagang dengan jumlah masing-masing zat aktif 500 mg per tablet, yang diambil dari beberapa apotek yang ada di Pasar Pramuka,
Jakarta Timur.
3.3.2. Pembuatan Pereaksi 3.3.2.1. Air bebas Karbondioksida Ditjen POM.,1995
Air suling yang telah dididihkan selama 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.
3.3.2.2. Natrium Hidroksida 0,1 N Ditjen POM.,1979
Larutkan 4 gram natrium hidroksida dalam air bebas karbon dioksida secukupnya hingga 1000 ml.
3.3.2.3. Natrium Hidroksida 0,2 N Ditjen POM.,1979
Larutkan 8 gram natrium hidroksida dalam air bebas karbon dioksida secukupnya hingga 1000 ml.
3.3.2.4. Dapar fosfat pH 5,8 Ditjen POM., 1995
Larutkan 27,22 gram kalium dihidrogen fosfat dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga 1000 ml. Diambil 50 ml dan dimasukkan
Universitas Sumatera Utara
kedalam labu tentukur 200 ml kemudian ditambah dengan NaOH 0,2 M sebanyak
3,6 ml dicukupkan dengan air bebas karbondioksida sampai garis tanda. 3.3.3 Pembuatan Tablet
R Parasetamol 500 mg
Amilum manihot 5 Mucilago amili 10 q.s.
Mg stearat 1
Talkum 1
Laktosa q.s. M.f. tab dtd no.C
Ke dalam lumpang dimasukkan parasetamol, ditambahkan amilum manihot sebagai pengembang dalam, dan saccharum lactis lalu dicampur hingga
homogen. Mucilago amili ditambahkan sedikit demi sedikit hingga diperoleh massa yang tidak lengket bila dikepal, kemudian digranulasi dengan ayakan mesh
8, Granulat basah dikeringkan pada lemari pengering pada suhu tidak lebih dari 40-60
o
C selama lebih kurang 2 jam. Setelah kering granulat diayak kembali dengan ayakan mesh 12, ditambahkan amilum manihot sebagai pengembang luar,
talkum dan magnesium stearat dalam jumlah tertentu, diaduk homogen,lalu dicetak menjadi tablet dengan bobot 600 mg dan penampang 13 mm.
3.4. Evaluasi Tablet 3.4.1. Uji Kekerasan Tablet
Uji kekerasan tablet menggunakan Strong Cobb Hardness Tester Erweka. Satu tablet diletakkan tegak lurus diantara anvil dan punch, tablet
Universitas Sumatera Utara
dijepit dengan memutar skrup pengatur hingga tanda lampu “stop” menyala, lalu ditekan tombol sampai tablet pecah. Pada saat tablet pecah angka yang
ditunjukkan jarum pada skala dibaca. Kekerasan tablet adalah angka yang ditunjukkan jarum pada skala. Dilakukan uji kekerasan terhadap 6 tablet, dan
dihitung rata-ratanya. Tablet memenuhi syarat bila kekerasan tablet antara 4 – 8 kg Parrot, 1971.
Uji kekerasan tablet ini dilakukan pada keenam sediaan tablet parasetamol.
3.4.2. Uji Friabilitas
Uji friabilitas tablet menggunakan alat Roche Friabilator Erweka dengan cara ditimbang sebanyak 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu,
dicatat beratnya a gram. Tablet dimasukkan kedalam alat friabilator, lalu alat dijalankan selama 4 menit dengan 100 kali putaran. Setelah batas waktu yang
ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya b gram. Persentase friabilitas dihitung dengan rumus :
Friabilitas F = a-b a x 100 dimana F = friabilitas, a = berat 20 tablet sebelum diputar, b = berat 20 tablet
setelah diputar. Tablet memenuhi syarat jika persentase kehilangan berat ≤ 0,8
Voigt, R., 1994. Uji friabilitas tablet ini dilakukan pada keenam sediaan tablet parasetamol.
3.4.3. Uji Waktu Hancur
Pengujian waktu hancur dilakukan dengan alat Disintegration tester Erweka terhadap 6 tablet. Dimasukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari
keranjang, dimasukkan satu cakram pada tiap tabung. Digunakan air bersuhu 37
o
Universitas Sumatera Utara
± 2
o
C sebagai media kemudian alat dijalankan. Waktu hancur tablet dicatat yaitu sejak tablet dinaik turunkan sampai tablet hancur. Tablet dinyatakan hancur jika
tidak ada bagian tablet yang tertinggal dikasa. Tablet memenuhi syarat jika waktu hancur tablet tidak lebih dari 15 menit. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur
sempurna ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya; tidak kurang 16 tablet dari 18 tablet yang diuji harus hancur semua DitJen POM., 1995.
Uji waktu hancur tablet ini dilakukan pada keenam sediaan tablet parasetamol.
3.5. Panjang Gelombang Maksimum dan Linieritas Kurva Kalibrasi
3.5.1. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol
Ditimbang secara seksama 50,0 mg Paracetamol BPFI lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 25 ml NaOH 0,1 N
diencerkan dengan 50 ml air suling, dikocok selama 15 menit, kemudian ditambahkan air suling hingga garis tanda C = 500 mcgml. Selanjutnya dipipet
sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda C = 100 mcgml.
3.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Dipipet sebanyak 6,5 ml larutan baku parasetamol lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N, kemudian
diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 6,5 mcgml. Serapan diukur pada panjang gelombang 200 – 400 nm dan sebagai blanko digunakan
NaOH 0,1 N.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dipipet 3,5ml; 5ml; 6,5ml; 8ml; 9,5ml dari larutan standar. Dan masing- masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu ditambah 10 ml NaOH
0,1 N lalu diencerkan dengan air suling hingga garis tanda. Serapan diukur pada panjang gelombang serapan maksimum dan sebagai blanko digunakan
NaOH 0,1N.
3.6. Uji validasi metode Tablet Parasetamol secara spektrofotometri UV
Ditimbang seksama 20 tablet Paracetamol yang dibuat sendiri kemudian digerus, lalu ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 50 mg
Paracetamol, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 25 ml NaOH 0,1 N, diencerkan dengan 50 ml air, dikocok selama 15 menit lalu
ditambahkan air secukupnya hingga 100 ml, dicampur dan disaring menggunakan kertas saring, filtrat yang pertama dibuang sampai kertas saring jenuh. Dipipet
10,0 ml filtrat lalu diencerkan dengan air suling secukupnya hingga 50 ml. Dari larutan ini dipipet 6,5 ml, ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N encerkan dengan air
suling secukupnya hingga 100,0 ml C = 6,5 mcgml. Lalu diukur serapannya
pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.
3.7. Penetapan Kadar Sediaan Tablet Parasetamol
Untuk penetapan kadar kelima sampel dilakukan dengan prosedur yang sama sesuai dengan butir 2.6.
Universitas Sumatera Utara
3.8. Penetapan Keragaman Bobot Sediaan Tablet Parasetamol
Kategori