5
apakah superkonduktif
atau non-
superkonduktif. Bahan YBCO bersifat superkonduktif dicirikan oleh kedudukan
atom oksigen sejajar sumbu-a dan kekosongan berada sejajar sumbu-b pada
lapisan CuO, sehingga panjang sumbu-a tidak sama dengan sumbu-b Regnault,
1995.
Gambar 4. a Struktur kristal YBCO
ortorombik grup ruang Pmmm No. 47 dengan konstanta kisi a = 3,886Å, b = 3,825Å dan c = 11,667Å dan b struktur kristal YBCO
tetragonal Regnault, 1995.
2.5 Parameter Kritis Superkonduktor
Ada tiga parameter kritis yang mempengaruhi keadaan superkonduksi yaitu
Jc, Tc dan Hc. Apabila ketiga parameter tersebut terpenuhi maka bahan berada dalam
keadaan superkonduksi, namun bila salah satu dari parameter kritis tersebut tidak
terpenuhi, bahan dalam keadaan normal. Jc dan Tc adalah dua parameter terpenting bagi
superkonduktor keramik agar bahan dapat diaplikasikan, keduanya sangat bergantung
pada kemurnian bahan dan keberadaan cacat kristal B Raveau, 1992.
Jc menunjukkan besarnya rapat arus per satuan luas yang masih dapat mengalir tanpa
adanya resistansi dan tidak belum merusak bahan superkonduktor, dirumuskan sebagai
A Ic
jc
5 Dimana, Jc = rapat arus kritis Am
2
Ic = arus kritis A A = luas bidang yang tegak lurus
dengan arah aliran arus m
2
Arus kritis pada superkonduktor diukur secara eksperimental dengan menggunakan
metode empat titik, yaitu metode yang digunakan untuk mengukur sifat-sifat listrik
suatu bahan seperti Jc, resistansi bahan ρ,
konduktivitas bahan σ, Tc dan lain-lain.
Prinsip pengukuran metode empat titik ini adalah bahwa dengan adanya aliran arus
dari elektroda luar akan menimbulkan beda potensial pada elektroda dalam. Dari hukum
Termodinamika, jika ada sebuah sumber medan pada permukaan akan terdapat
bidang ekipotensial berbentuk setengah bola tepat dibawah sumber medan tersebut M.
Barmawi, 1998. 2.6 Pengamatan Mikroskop Optik
Mikroskop optik terdiri dari beberapa komponen utama ; lensa objektif, lensa
okuler, kondensor, sumber cahaya dan filter cahaya. Pada mikroskop optik terjadi
peningkatan perbesaran, gambar pertama dari lensa objektif dan gambar dari lensa
objektif dibesarkan oleh lensa okuler.
Pada mikroskop cahaya, bayangan akhir mempunyai sifat yang sama seperti
bayangan sementara, semu, terbalik, dan lebih lagi diperbesar.
Baik lensa objektif maupun
lensa okuler
keduanya merupakan lensa cembung. Secara garis
besar lensa objektif menghasilkan suatu bayangan sementara yang mempunyai
sifat semu, terbalik, dan diperbesar
a
b
6 terhadap posisi benda mula-mula, lalu
yang menentukan sifat bayangan akhir selanjutnya adalah lensa okuler.
Gambar 5. Skema Mikroskop Optik 2.7 Difraksi Sinar-x
Spektroskopi difraksi sinar-x X-ray difractionXRD
merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling
tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter
struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada
hamburan elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan
monokromatis sinar-x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif
Keuntungan utama penggunaan sinar-x dalam
karakterisasi material
adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-x
memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-x adalah
gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 Å. Sinar ini dihasilkan
dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami
perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom
logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang
lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai
foton sinar-x. Metode difraksi sinar-x digunakan untuk
mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel
holder difraktometer sinar-x. Proses difraksi sinar-x
dimulai dengan
menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil
difraksi berupa
difraktogram yang
menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2
θ dengan intensitas sinar-x yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar-x,
sinar-x terpancar dari tabung sinar-x. Sinar-x didifraksikan dari sampel yang konvergen
yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar-x. Sinar-x ini
ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut,
setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik
difraksi sinar-x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi,
komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.
Teknik difraksi sinar-x sangat penting untuk mengetahui sifat-sifat bahan seperti
logam, keramik, polimer dan sebagainya. Teknik
ini digunakan
untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada
sampel, ukuran butir, textur, dan struktur kristal. Informasi yang dapat diperoleh
berupa posisi puncak-puncak difraksi, intensitas dan bentuk puncak difraksi. Posisi
spasial dari sinar-x yang didifraksikan oleh sampel mengandung semua informasi
geometri dari kristal. Intensitas sinar-x berhubungan dengan jenis atom dan
susunannya dalam kristal, ketajaman sinar-x yang didifraksikan merupakan ukuran dari
kesempurnaan kristal.
Setiap bahan memiliki pola difraksi tertentu dengan intensitas dan sudut difraksi
2
yang berbeda-beda. Suatu kristal dapat mendifraksikan sinar-x karena panjang
gelombang sinar-x berada di sekitar jarak antar bidang kristal. Sinar-x yang digunakan
untuk difraksi memiliki panjang gelombang dalam range 0,3-2,5 Å. Difraksi terjadi jika
interaksi antara sinar-x dengan kisi pada bidang kristal, menghasilkan interferensi
yang konstruktif berupa puncak-puncak intensitas. Interferensi konstruktif ini terjadi
jika panjang gelombang dan sudut difraksi memenuhi hukum Bragg Van Vlack, 1991
yaitu,
sin 2d
n
6 Dimana, n = 1,2,3,…. orde difraksi
7
λ = panjang gelombang dhkl = jarak antar atom
= sudut difraksi hkl = indeks miller
Untuk mengetahui bentuk struktur kristal, digunakan metode difraksi. Metode
ini digunakan untuk menghasilkan pola intensitas difraksi sampel dan untuk
mendapatkan data intensitas dan sudut difraksi data XRD dilakukan langkah-
langkah sebagai berikut:
1. sampel superkonduktor digerus hingga berbentuk serbuk halus dan
kemudian dimasukkan ke dalam wadah sampel berbentuk lempeng
tipis persegi panjang dengan kedalaman sekitar 1 mm yang telah
diberi selotif di bagian dasarnya, hal ini dimaksudkan untuk melekatkan
serbuk sampel. Perangkat ini kemudian
diletakkan pada
goniometer. 2. Sampel akan diradiasi oleh sinar-x
dan hasil pola difraksinya dicatat langsung pada chart decoder.
Intensitas difraksi pada sudut 2
tertentu langsung dicetak oleh printer atau disimpan dalam bentuk
numerik pada disket untuk dianalisis dengan program Rietveld.
Gambar 6. Spektroskopi difraksi sinar-x 2.8 Metode Analisis Rietveld
Untuk menganalisa data XRD dengan metode Rietveld dilakukan langkah-langkah
berikut : 1. Menyiapkan tiga buah file yaitu,
a. File data yang berisi data numerik hasil XRD yang
membentuk profil hasil observasi.
b. File input yang berisi analisis teoritis yang dibuat
sesuai dengan
metode Rietveld yang membentuk
profil kalkulasi. c. File kosong yang berfungsi
sebagai input yang berharga untuk memperbaiki file
input pada butir b. 2. Menjalankan program Rietan untuk
menghitung “pattern calculation” dan
“refinement calculation”. 3. mendapatkan hasil olahan data dari
program Rietan dengan analisis, jika faktor R lebih kecil 20 maka file
input yang dibuat sudah cukup mendekati harga yang sebenarnya
Sudiana, 1999.
Prinsip dasar analisis Rietveld adalah pencocokan
fitting profil
puncak perhitungan
terhadap profil
puncak pengamatan. Pencocokan profil dilakukan
dengan menerapkan prosedur perhitungan kuadrat terkecil non linear yang diberi syarat
batas. Sehingga analisis Rietveld adalah problema optimasi fungsi non linear yang
diberi syarat batas constraints. Dalam bahasa matematika dinyatakan sebagai
berikut : meminimumkan fungsi objektif
2
c y
y w
x
i i
x i
i
7 dengan, w
i
= 1y
i
0 = faktor bobot y
i
0 = intensitas pengamatan pada sudut 2
y
i
c = intensitas perhitungan pada sudut 2
Dalam metode Rietveld setiap titik pada pola difraksi dipandang sebagai suatu
pengamatan tunggal yang kemungkinan mengandung kontribusi dari sejumlah
refleksi Bragg yang berbeda. Pola difraksi hasil perhitungan dicocokkan dengan pola
8
difraksi pengamatan setelah terlebih dulu dipilih bentuk puncak yang paling sesuai.
Pada setiap posisi sudut atau setiap titik pada profil pola difraksi, jumlah kontribusi
intensitas akibat
“overlap” dapat dihitung berdasarkan harga parameter-parameter
yang didapat dengan asas perhitungan “least
square” Engkir S, 1991.
2.9 Metode Analisis Data
