Preparasi sampel Pengeringan Evaporasi

10

3.2 Preparasi sampel

Untuk mensintesis senyawa oksida Y- Ba-Cu diperlukan penimbangan untuk mengetahui berapa gram bahan dasar untuk menghasilkan 10 gram YBCO, diantaranya : YN 3 O 9 + 6H 2 O sebanyak : 5,7430 gram dari perhitungan Y : mempunyai Mr 89, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Y sebanyak 89660,3 x 10 gram = 1,3345 gram unsur. Karena Y diperoleh dari senyawa YN 3 O 9 + 6H 2 O Mr = 383,01, maka dibutuhkan gram senyawa YN 3 O 9 + 6H 2 O sebanyak : 5,74299 gram dengan perhitungan Mr YN 3 O 9 + 6H 2 OAr Y x 1,3345 gram. Ba N 2 O 6 sebanyak : 7,8460 gram dari perhitungan Ba : mempunyai Ar 137,34, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Ba sebanyak 2x137,34660,3 x 10 gram = 4,1231 gram unsur. Karena Ba diperoleh dari senyawa Ba N 2 O 6 Mr = 261,35. Maka dibutuhkan gram senyawa Ba N 2 O 6 sebanyak : 7,846018 gram dengan perhitungan Mr Ba N 2 O 6 Ar Ba x 4,1231 gram. Cu N 2 O 6 sebanyak : 10,8796 gram dari perhitungan Cu : mempunyai Mr 63,54, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Cu sebanyak 3x89660,3 x 10 gram = 2,8613 gram unsur. Karena Cu diperoleh dari senyawa Cu N 2 O 6 Mr = 241,60, maka dibutuhkan gram senyawa Cu N 2 O 6 sebanyak : 10,8796 gram dengan perhitungan Mr + Cu N 2 O 6 Ar Cu x 2,8613 gram. 3.3 Pelarutan Bahan-bahan setelah ditimbang kemudian masing-masing dilarutkan oleh aquades di dalam gelas beker hingga larut sempurna berdasarkan data hasil kali kelarutan masing-masing bahan mempunyai nilai : YNO 3 3 = larut sempurna BaNO 3 2 = 90 gramliter CuNO 3 2 = 50 gramliter

3.4 Pengeringan Evaporasi

Pengeringan dilakukan di lemari asam menggunakan pemanasan dengan magnetic steerer sekaligus dilakukan pengadukan untuk menjaga homogenitas larutan selama proses pengeringan berlangsung. Pada proses pengeringan inilah terjadi evaporasi dimana garam-garam nitrat akan mengendap dan larutan akan mengering. Gambar 8. Proses evaporasi bahan menggunakan magnetic steerer 3.5 Pirolisis Pirolisis adalah dekomposisi kimia bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit oksigen atau reagen lainnya, di mana material mentah akan mengalami pemecahan struktur kimia menjadi fase gas. Bahan dimasukkan ke dalam furnace untuk dipirolisis dalam suhu 350 C dan ditahan pada suhu tersebut selama 1 jam. 3.6 Kalsinasi Kalsinasi yang dilakukan berupa pemanasan sampel pada suhu 900 o C selama 4 jam dan berulang sampai 3 kali. Proses ini bertujuan untuk menghilangkan kandungan bahan-bahan yang dapat diuraikan menjadi gas, karbonat dan air. 11 Gambar 9. perlakuan panas proses kalsinasi 3.7 Penghalusan dan Pembentukan Pelet Setelah mengalami proses kalsinasi, serbuk akan mengalami penggumpalan, sehingga harus dilakukan penghalusan dengan cara menggerus sampel sedikitnya 1 jam setiap selesai dilakukan kalsinasi. Setelah mengalami 3 kali kalsinasi serbuk sampel dicetak dengan tekanan 5 ton. Proses penekanan mempengaruhi kerapatan sampel. Penekanan yang terlalu lemah menyebabkan sampel kurang kerapatannya, pembebanan yang terlalu besar menyebabkan retak pada sampel. 3.8 Sintering Sintering dilakukan dengan memanaskan sampel sampai di bawah titik lelehnya. Proses pemanasan dilakukan pada suhu 950 C selama 20 jam dengan laju pemanasan dan pendinginan 30 Cjam. Setelah sintering sampel mengalami pengurangan luas total permukaan, volume bahan berkurang, terjadi proses rekristalisasi dan pertumbuhan butir, partikel bersentuhan satu sama lain dan kontak antar partikel terjadi karena proses difusi atom-atom yang menghasilkan penyusutan sampel yang diiringi pengurangan porositas. Pada proses ini kekuatan bahan bertambah. Gambar 11. perlakuan panas proses sintering 3.9 Pengujian Efek Meissner Fenomena superkonduktivitas di dalam sebuah bahan dapat diketahui melalui pengukuran hambatan listrik dan atau Efek Meissner. Pengujian dilakukan dengan cara merendam sampel superkonduktor di dalam nitrogen cair. Setelah nitrogen cair tidak lagi mendidih suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair, kemudian magnet diletakkan di atas sampel, jika magnet melayang maka dapat dipastikan bahan tersebut telah menjadi bahan superkonduktor. Pengujian dapat pula dilakukan dengan memberikan medan magnet pada sampel baru kemudian suhunya diturunkan. Magnet yang semula menempel pada sampel akan terangkat dan melayang di atas sampel saat suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair. 3.10 Pengamatan XRD Dalam pengukuran difraksi sinar-x alat yang digunakan adalah SHIMADZU tipe XD-610. metode yang digunakan adalah metode serbuk, sebab bentuk serbuk akan memberikan puncak-puncak difraksi yang lebih banyak dibandingkan jika sampel tidak diserbukkan. Prinsip difraksi adalah interaksi antara sinar-x dengan materi akan menghasilkan interferensi konstruktif berupa puncak-puncak intensitas jika sudut hamburan dan panjang gelombang sinar-x Gambar 10. Proses kompaksi serbuk bentuk silinder German R. M, 1994 12 memenuhi hukum Bragg. Target yang digunakan adalah target Cu dengan panjang gelombang, λ = 150 Å. Filter yang digunakan adalah filter Ni. Arus disetel pada 30 mA, sedangkan tegangan disetel pada 30 kV. Pengukuran dilakukan selangkah demi selangkah step scan sejalan dengan berubahnya kedudukan detektor 2  dan posisi sampel  . Sehingga selalu terjadi perubahan terhadap sudut  dan sudut 2  dengan perbandingan yang selalu tetap. Lebar langkah step width disetel pada Δ 2  = 0,05 . pengukuran diprogram dengan dengan posisi awal detektor pada posisi sudut 30 dan berhenti pada posisi 90 . preset time = 1 detik. 3.11 Pengukuran konduktivitas Pengukuran konduktivitas sampel menggunakan LCR meter. Fungsi dari alat ini adalah untuk mengukur konduktivitas listrik suatu material, sebagai fungsi dari frekuensi dan temperatur pemanasan. Konduktivitas YBCO ditentukan menggunakan LCR meter impedance, capacitance, resistance. Sampel YBCO di jempit dengan pengikat kaki konduktivitas LCR, lalu sampel diukur dengan LCR meter. Frekuensi yang digunakan pada penelitian ini adalah 0,1 Hz sampai 100 kHz dengan tegangan 20 mV. Pengukuran konduktivitas dilakukan pada berbagai suhu, mulai dari suhu ruang 300 K sampai pada suhu nitrogen cair 80 K dengan penurunan suhu tiap 20 K. 3.12 Pengamatan SEM Cuplikan yang telah disiapkan kemudian dilekatkan pada sampel holder yang terlebih dahulu diberi selotif pada bagian dasarnya sample holder berbentuk tabung silinder terbuka terbuat dari paralon. Sebelum diberi resin dan gel pengeras, cuplikan tersebut harus ditandai dan digambar agar tidak tertukar. Resin yang sebelumnya telah diberi gel pengeras, dilakukan pengadukkan hingga kedua bahan tersebut tercampur. Campuran resin dan gel yang telah dipersiapkan tadi dimasukkan ke dalam sample holder hingga sampel terendam seluruhnya. Setalah mengeras kemudian selotif dibuka dan sampel kemudian dipoles polishing secara bertahap dengan menggunakan amplas dengan tingkat kekasaran 1000, 1500 dan 2000 selama sekitar masing-masing 30 menit, hingga tidak terlihat adanya goresan pada sampel saat diamati dengan mikroskop optik maupun mikroskop elektron. 13 Pelet YBCO Uji Meissner Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel YBCO IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Uji Efek Meissner Pengujian efek Meissner dilakukan dengan dua metode. Yang pertama superkonduktor yang diletakkan di atas magnet dan yang kedua magnet diletakkan di atas superkonduktor. Pada pengujian metode yang pertama menunjukkan bahwa bahan tersebut telah berhasil menunjukkan sifat superkonduktor dengan melayang di atas magnet permanen setelah superkonduktor direndam nitrogen cair. Pada gambar 13 terlihat superkonduktor tersebut dapat melayang diatas magnet selama 15 detik dengan daya angkat yang cukup tinggi 2-3 mm. Kemudian pada pengujian metode yang kedua, superkonduktor direndam dalam nitrogen cair lalu magnet permanen diletakkan di atas superkonduktor dan terlihat magnet permanen dapat melayang di atas superkonduktor dengan daya angkat yang tinggi 3-4 mm. Pada pengujian magnet di atas superkonduktor, terjadi penolakan garis-garis gaya magnet ekslusi magnet. Magnet permanen cenderung terlempar keluar dari permukaan sampel, tetapi pada suatu posisi tertentu terlihat adanya fenomena penjepitan fluks sehingga magnet dapat melayang. Gambar 13. Fenomena levitasi sampel superkonduktor melayang di atas magnet. 900 C 10 jam 940 C 20 jam 350 C 1 jam Sintering Pirolisis Peletisasi Kalsinasi Pencampuran YNO 3 2 Pengendapan Pelarutan Evaporasi BaNO 3 Pelarutan Pengendapan Evaporasi CuNO 3 2 Pelarutan Pengendapan Evaporasi Uji Konduktivitas Uji XRD Uji SEM 14 Terjadinya ekslusi fluks karena pada saat medan eksternal diberikan pada superkonduktor akan timbul arus pada permukaan sampel, arus ini akan menginduksikan medan magnet B di dalam sampel yang arahnya berlawanan dengan arah medan eksternal. Magnet akan jatuh saat TTc, saat ini bahan dalam keadaan normal.

4.2 Uji struktur kristal dengan XRD