10
3.2 Preparasi sampel
Untuk mensintesis senyawa oksida Y- Ba-Cu diperlukan penimbangan untuk
mengetahui berapa gram bahan dasar untuk menghasilkan 10 gram YBCO, diantaranya :
YN
3
O
9
+ 6H
2
O sebanyak : 5,7430 gram dari perhitungan Y : mempunyai Mr 89,
maka dalam senyawa 10 gram YBa
2
Cu
3
O
7-x
dibutuhkan gram Y sebanyak 89660,3 x 10 gram = 1,3345
gram unsur. Karena Y diperoleh dari senyawa YN
3
O
9
+ 6H
2
O Mr = 383,01, maka dibutuhkan gram senyawa YN
3
O
9
+ 6H
2
O sebanyak : 5,74299 gram dengan perhitungan Mr YN
3
O
9
+ 6H
2
OAr Y x 1,3345 gram. Ba N
2
O
6
sebanyak : 7,8460 gram dari perhitungan
Ba : mempunyai Ar 137,34, maka dalam senyawa 10 gram YBa
2
Cu
3
O
7-x
dibutuhkan gram
Ba sebanyak
2x137,34660,3 x 10 gram = 4,1231 gram unsur. Karena Ba diperoleh dari
senyawa Ba N
2
O
6
Mr = 261,35. Maka dibutuhkan gram senyawa Ba N
2
O
6
sebanyak : 7,846018 gram dengan perhitungan Mr Ba N
2
O
6
Ar Ba x 4,1231
gram. Cu N
2
O
6
sebanyak : 10,8796 gram dari perhitungan Cu : mempunyai Mr 63,54,
maka dalam senyawa 10 gram YBa
2
Cu
3
O
7-x
dibutuhkan gram
Cu sebanyak
3x89660,3 x 10 gram = 2,8613 gram unsur. Karena Cu diperoleh dari senyawa
Cu N
2
O
6
Mr = 241,60, maka dibutuhkan gram senyawa Cu N
2
O
6
sebanyak : 10,8796 gram dengan perhitungan Mr + Cu N
2
O
6
Ar Cu x 2,8613 gram. 3.3 Pelarutan
Bahan-bahan setelah
ditimbang kemudian masing-masing dilarutkan oleh
aquades di dalam gelas beker hingga larut sempurna berdasarkan data hasil kali
kelarutan masing-masing bahan mempunyai nilai :
YNO
3 3
= larut sempurna BaNO
3 2
= 90 gramliter CuNO
3 2
= 50 gramliter
3.4 Pengeringan Evaporasi
Pengeringan dilakukan di lemari asam menggunakan pemanasan dengan magnetic
steerer sekaligus dilakukan pengadukan
untuk menjaga homogenitas larutan selama proses pengeringan berlangsung. Pada
proses pengeringan inilah terjadi evaporasi dimana garam-garam nitrat akan mengendap
dan larutan akan mengering.
Gambar 8. Proses evaporasi bahan menggunakan
magnetic steerer
3.5 Pirolisis Pirolisis adalah dekomposisi kimia
bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit oksigen atau reagen
lainnya, di mana material mentah akan mengalami pemecahan struktur kimia
menjadi fase gas. Bahan dimasukkan ke dalam furnace untuk dipirolisis dalam suhu
350
C dan ditahan pada suhu tersebut
selama 1 jam. 3.6 Kalsinasi
Kalsinasi yang dilakukan berupa pemanasan sampel pada suhu 900
o
C selama 4 jam dan berulang sampai 3 kali. Proses ini
bertujuan untuk menghilangkan kandungan bahan-bahan yang dapat diuraikan menjadi
gas, karbonat dan air.
11
Gambar 9. perlakuan panas proses kalsinasi 3.7 Penghalusan dan Pembentukan Pelet
Setelah mengalami proses kalsinasi, serbuk akan mengalami penggumpalan,
sehingga harus dilakukan penghalusan dengan cara menggerus sampel sedikitnya 1
jam setiap selesai dilakukan kalsinasi. Setelah mengalami 3 kali kalsinasi serbuk
sampel dicetak dengan tekanan 5 ton. Proses penekanan mempengaruhi kerapatan sampel.
Penekanan yang terlalu lemah menyebabkan sampel kurang kerapatannya, pembebanan
yang terlalu besar menyebabkan retak pada sampel.
3.8 Sintering Sintering
dilakukan dengan
memanaskan sampel sampai di bawah titik lelehnya. Proses pemanasan dilakukan pada
suhu 950 C selama 20 jam dengan laju
pemanasan dan pendinginan 30 Cjam.
Setelah sintering
sampel mengalami
pengurangan luas total permukaan, volume bahan berkurang, terjadi proses rekristalisasi
dan pertumbuhan butir, partikel bersentuhan satu sama lain dan kontak antar partikel
terjadi karena proses difusi atom-atom yang menghasilkan penyusutan sampel yang
diiringi pengurangan porositas. Pada proses ini kekuatan bahan bertambah.
Gambar 11. perlakuan panas proses sintering 3.9 Pengujian Efek Meissner
Fenomena superkonduktivitas di dalam sebuah bahan dapat diketahui melalui
pengukuran hambatan listrik dan atau Efek Meissner. Pengujian dilakukan dengan cara
merendam sampel superkonduktor di dalam nitrogen cair. Setelah nitrogen cair tidak lagi
mendidih suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair, kemudian magnet diletakkan
di atas sampel, jika magnet melayang maka dapat dipastikan bahan tersebut telah
menjadi bahan superkonduktor.
Pengujian dapat pula dilakukan dengan memberikan medan magnet pada sampel
baru kemudian suhunya diturunkan. Magnet yang semula menempel pada sampel akan
terangkat dan melayang di atas sampel saat suhu sampel sama dengan suhu nitrogen
cair. 3.10 Pengamatan XRD
Dalam pengukuran difraksi sinar-x alat yang digunakan adalah SHIMADZU tipe
XD-610. metode yang digunakan adalah metode serbuk, sebab bentuk serbuk akan
memberikan puncak-puncak difraksi yang lebih banyak dibandingkan jika sampel tidak
diserbukkan.
Prinsip difraksi
adalah interaksi antara sinar-x dengan materi akan
menghasilkan interferensi konstruktif berupa puncak-puncak
intensitas jika
sudut hamburan dan panjang gelombang sinar-x
Gambar 10. Proses kompaksi serbuk bentuk silinder German R. M, 1994
12
memenuhi hukum Bragg. Target yang digunakan adalah target Cu dengan panjang
gelombang, λ = 150 Å. Filter yang
digunakan adalah filter Ni. Arus disetel pada 30 mA, sedangkan tegangan disetel pada 30
kV. Pengukuran dilakukan selangkah demi
selangkah step scan sejalan dengan berubahnya kedudukan detektor 2
dan posisi sampel
. Sehingga selalu terjadi perubahan terhadap sudut
dan sudut 2
dengan perbandingan yang selalu tetap. Lebar langkah step width disetel pada
Δ 2
= 0,05 . pengukuran diprogram dengan
dengan posisi awal detektor pada posisi sudut 30
dan berhenti pada posisi 90 .
preset time = 1 detik.
3.11 Pengukuran konduktivitas Pengukuran
konduktivitas sampel
menggunakan LCR meter. Fungsi dari alat
ini adalah untuk mengukur konduktivitas listrik suatu material, sebagai fungsi dari
frekuensi dan temperatur pemanasan. Konduktivitas
YBCO ditentukan
menggunakan LCR meter impedance, capacitance, resistance. Sampel YBCO di
jempit dengan pengikat kaki konduktivitas LCR, lalu sampel diukur dengan LCR meter.
Frekuensi yang digunakan pada penelitian ini adalah 0,1 Hz sampai 100 kHz dengan
tegangan 20 mV. Pengukuran konduktivitas dilakukan pada berbagai suhu, mulai dari
suhu ruang 300 K sampai pada suhu nitrogen cair 80 K dengan penurunan suhu
tiap 20 K. 3.12 Pengamatan SEM
Cuplikan yang telah disiapkan kemudian dilekatkan pada sampel holder yang terlebih
dahulu diberi selotif pada bagian dasarnya sample holder berbentuk tabung silinder
terbuka terbuat dari paralon. Sebelum diberi resin dan gel pengeras, cuplikan tersebut
harus ditandai dan digambar agar tidak tertukar. Resin yang sebelumnya telah diberi
gel pengeras, dilakukan pengadukkan hingga kedua bahan tersebut tercampur.
Campuran resin dan gel yang telah dipersiapkan tadi dimasukkan ke dalam
sample holder hingga sampel terendam
seluruhnya. Setalah mengeras kemudian selotif dibuka dan sampel kemudian dipoles
polishing secara
bertahap dengan
menggunakan amplas dengan tingkat kekasaran 1000, 1500 dan 2000 selama
sekitar masing-masing 30 menit, hingga tidak terlihat adanya goresan pada sampel
saat diamati dengan mikroskop optik maupun mikroskop elektron.
13 Pelet YBCO
Uji Meissner
Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel
YBCO IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji Efek Meissner Pengujian efek Meissner dilakukan
dengan dua metode. Yang pertama superkonduktor yang diletakkan di atas
magnet dan yang kedua magnet diletakkan di atas superkonduktor. Pada pengujian
metode yang pertama menunjukkan bahwa bahan tersebut telah berhasil menunjukkan
sifat superkonduktor dengan melayang di atas
magnet permanen
setelah superkonduktor direndam nitrogen cair.
Pada gambar 13 terlihat superkonduktor tersebut dapat melayang diatas magnet
selama 15 detik dengan daya angkat yang cukup tinggi 2-3 mm. Kemudian pada
pengujian
metode yang
kedua, superkonduktor direndam dalam nitrogen
cair lalu magnet permanen diletakkan di atas superkonduktor
dan terlihat
magnet permanen
dapat melayang
di atas
superkonduktor dengan daya angkat yang tinggi 3-4 mm. Pada pengujian magnet di
atas superkonduktor, terjadi penolakan garis-garis gaya magnet ekslusi magnet.
Magnet permanen cenderung terlempar keluar dari permukaan sampel, tetapi pada
suatu posisi tertentu terlihat adanya fenomena penjepitan fluks sehingga magnet
dapat melayang.
Gambar 13. Fenomena levitasi sampel superkonduktor melayang di
atas magnet.
900 C
10 jam
940 C
20 jam 350
C 1 jam
Sintering Pirolisis
Peletisasi Kalsinasi
Pencampuran YNO
3 2
Pengendapan Pelarutan
Evaporasi BaNO
3
Pelarutan Pengendapan
Evaporasi CuNO
3 2
Pelarutan Pengendapan
Evaporasi
Uji Konduktivitas
Uji XRD Uji SEM
14
Terjadinya ekslusi fluks karena pada saat medan eksternal diberikan pada
superkonduktor akan timbul arus pada permukaan
sampel, arus
ini akan
menginduksikan medan magnet B di dalam sampel yang arahnya berlawanan
dengan arah medan eksternal. Magnet akan jatuh saat TTc, saat ini bahan dalam
keadaan normal.
4.2 Uji struktur kristal dengan XRD