8
difraksi pengamatan setelah terlebih dulu dipilih bentuk puncak yang paling sesuai.
Pada setiap posisi sudut atau setiap titik pada profil pola difraksi, jumlah kontribusi
intensitas akibat
“overlap” dapat dihitung berdasarkan harga parameter-parameter
yang didapat dengan asas perhitungan “least
square” Engkir S, 1991.
2.9 Metode Analisis Data
Data difraksi sinar-x dianalisis dengan bantuan perangkat lunak yang disebut
RIETAN Rietveld Analysis. Program ini memerlukan dua data masukan, yakni
pasangan data intensitas cacahan hasil pengamatan terhadap sudut hamburan dan
parameter
“least square”. Berdasarkan fungsinya, parameter
“least square” terbagi dalam dua kelompok, yakni :
a. Parameter profil Parameter profil adalah parameter
yang membangun kurva pola difraksi berupa parameter lebar puncak, titik nol
detektor, parameter kisi, parameter asimetris dan parameter orientasi
terpilih.
b. Parameter struktur Parameter struktur adalah parameter
yang menentukan besarnya harga faktor struktur. Setiap refleksi Bragg terdiri
dari faktor skala, parameter suhu, koordinat fraksi atom, faktor hunian dan
momen magnetik.
Parameter “least
square” dimasukkan dengan urutan sebagai
berikut : 1. Parameter Global :
Z =Titik nol detektor b
,…b
5
=Parameter intensitas latar belakang
2. ParameterYang Tergantung Fasa: S = Faktor skala
U, V, W = Parameter lebar puncak A = Parameter asimetris
γ = Fraksi komponen Gauss δ = H
k
G H
k
L p1, p2 =
Parameter orientasi
“preferred” a, b, c = Parameter Kisi
Q = Parameter suhu secara keseluruhan
G = Faktor hunian atom B = Parameter suhu isotropis
x, y, z = Koordinat fraksi atom
Hasil pengolahan data dengan metode Rietveld berupa data parameter profil dan
parameter struktur hasil penghalusan, faktor R, data intensitas puncak Bragg hasil
pengamatan dan hasil perhitungan lengkap dengan indeks miller, posisi puncak-puncak
Bragg, harga jarak antar bidang refleksi, harga faktor struktur dan lain-lain.
Ukuran yang menunjukkan kesesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan
dengan hasil pengamatan dinyatakan dengan faktor R yang dinyatakan sebagai berikut :
2 2
1 2
i i
i i
i wp
y w
c y
y w
R
8
i i
i p
y c
y y
R
9
k k
k I
I c
I I
R
10
2 1
2 1
2 1
k k
k f
I c
I I
R
11 Dimana,
R
wp
= R-pola dengan pemberat R
p
= R-pola I
k
0 = intensitas kurva percobaan yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k
diakhiri putaran penghalusan cps I
k
c = intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k
diakhiri putaran penghalusan cps y
i
0 = intensitas kurva percobaan yang ditinjau pada langkah ke-i
y
i
c = intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada langkah ke-i
Harga faktor R yang kecil menunjukkan baiknya persesuaian antar pola difraksi hasil
pengamatan dan pola difraksi hasil perhitungan Engkir S, 1991.
2.10 Pengamatan Struktur Mikro Dengan SEM
