Sintesis Superkonduktor MgB2 Dengan Penambahan Carbon Nanotube Menggunakan Metode Powder In Tube

LAMPIRAN A

Gambar Bahan Dan Alat Penelitian 1. Bahan Penelitian

Serbuk Mg Bongkahan boron

Serbuk Boron Serbuk CNT

Sampel dalam tube Sampel siap untuk di uji

Preparasi uji XRD Resin, hardener, plata silver, paste, dan probe

2. Alat Penelitian

Mortar dan spatula Neraca Digital

Mesin pemotong plat Mesin Press

Muffle furnace XRD

SEM circulation pump

Cryogenic magnet Auto fine coater

LAMPIRAN B

Stokiometri wt% Sampel MgB2-xCNTx Reaksi pembentukan yang terjadi adalah:

Mg(s) + 2B(s) MgB2

Penelitian ini dilakukan dengan substitusi atom karbon kedalam atom boron sehingga dapat ditulis MgB(2-x)CNTx dengan x = 0; 0,05; 0,10; 0,20 dan diperoleh persamaan perhitungan sebagai berikut.

Untuk x = 0

 

Untuk x = 0,05; 0,1;0,2

  

Dari persamaan diatas maka perhitungan stoikiometri dapat diperoleh sebagai berikut:

x = 0

 gr

 1,977 gr

x = 0,05

 =2,220 gr

 =1,925 gr

 =0,055 gr

x = 0,10

 =2,217 gr

 =1,873 gr

 =0,110 gr

x = 0,20

 = 2,212 gr

 = 1,770 gr

LAMPIRAN C

Hasil XRD Menggunakan MATCH Sampel MgB2CNT0

Puncak-puncak difraksi sinar-X

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] 10.0247 205.54 0.3070 8.82380 4.63 19.5846 235.50 0.3070 4.53287 5.30 20.6265 183.04 0.2047 4.30620 4.12 22.1292 137.90 0.2047 4.01707 3.10 25.0032 125.53 0.6140 3.56146 2.83

26.6916 53.05 0.5117 3.33988 1.19

30.6043 70.80 0.2558 2.92122 1.59

32.3040 968.19 0.2047 2.77130 21.79 33.6335 1192.24 0.3070 2.66473 26.83 34.4845 1558.47 0.2047 2.60090 35.08 36.7360 4285.09 0.2047 2.44650 96.45

38.4885 126.20 0.3070 2.33904 2.84

39.7283 72.63 0.3070 2.26885 1.63

41.2553 131.70 0.4093 2.18834 2.96 42.5478 4442.90 0.2047 2.12481 100.00 44.0196 599.61 0.3070 2.05712 13.50 45.0484 165.67 0.3070 2.01251 3.73 47.9298 572.27 0.2558 1.89803 12.88 49.5906 103.05 0.5117 1.83829 2.32 51.9594 505.64 0.2047 1.75992 11.38 52.8010 128.84 0.3070 1.73383 2.90

54.0330 90.61 0.3070 1.69718 2.04

57.4486 513.28 0.2558 1.60413 11.55 60.0227 810.93 0.2558 1.54135 18.25 62.3826 241.32 0.3070 1.48859 5.43 63.1795 858.61 0.3582 1.47172 19.33 64.5018 111.91 0.4093 1.44471 2.52 66.2093 156.88 0.3070 1.41153 3.53 67.2309 101.17 0.6140 1.39255 2.28 68.7224 405.69 0.3070 1.36592 9.13 70.1010 287.35 0.2558 1.34240 6.47

72.7859 64.90 1.2280 1.29936 1.46

Hasil XRD Menggunakan MATCH Sampel MgB1,95CNT0,05

Puncak-puncak difraksi sinar-X

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

9.7377 267.39 0.2047 9.08319 5.67

15.9094 83.77 0.3070 5.57075 1.78

19.2292 294.05 0.2047 4.61585 6.24 20.3210 229.77 0.3070 4.37025 4.87 21.7432 204.18 0.2047 4.08749 4.33 23.5300 115.04 0.3070 3.78099 2.44 24.6862 251.02 0.5117 3.60647 5.33

28.5068 76.88 0.3070 3.13120 1.63

31.6461 84.93 0.2558 2.82739 1.80

33.3372 1308.38 0.2047 2.68773 27.76 35.6891 243.10 0.2047 2.51582 5.16 36.7860 113.76 0.3070 2.44329 2.41

38.1054 274.49 0.2047 2.36167 5.82

39.3799 89.99 0.2047 2.28812 1.91

40.6681 173.20 0.6140 2.21857 3.67 42.2331 4713.74 0.3070 2.13991 100.00 43.6925 767.71 0.3070 2.07176 16.29 44.7057 298.76 0.2047 2.02713 6.34

47.2010 61.68 0.3070 1.92562 1.31

49.3382 153.97 0.2558 1.84710 3.27 51.1380 572.60 0.4093 1.78624 12.15 51.6495 668.93 0.2047 1.76975 14.19 52.5736 164.62 0.2047 1.74080 3.49

53.7533 85.74 0.5117 1.70534 1.82

58.9385 157.36 0.3070 1.56708 3.34 59.7966 730.71 0.3070 1.54663 15.50 62.1130 393.65 0.2047 1.49440 8.35 62.9855 376.44 0.3582 1.47579 7.99 64.2293 132.70 0.3070 1.45018 2.82 65.8911 105.70 0.4093 1.41758 2.24 66.9535 107.61 0.3070 1.39764 2.28 68.8148 136.10 0.6140 1.36431 2.89

70.3331 91.38 0.3070 1.33854 1.94

71.6328 70.68 0.6140 1.31741 1.50

74.3120 68.21 0.8187 1.27641 1.45

75.8616 318.27 0.2047 1.25415 6.75 76.1102 357.26 0.2496 1.24964 7.58

Hasil XRD Menggunakan MATCH Sampel MgB1,90CNT0,10

Puncak-puncak difraksi sinar-X

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

9.8630 244.21 0.3070 8.96806 6.99

15.9980 140.52 0.2558 5.54008 4.02 19.3855 431.79 0.3070 4.57898 12.37 20.4362 236.06 0.3070 4.34587 6.76 21.9323 143.31 0.2047 4.05267 4.10 23.7277 130.61 0.4093 3.74994 3.74 24.7842 207.27 0.4093 3.59242 5.94

27.2125 62.38 0.3070 3.27712 1.79

28.6193 60.55 0.3070 3.11916 1.73

32.0292 307.82 0.2558 2.79444 8.81 33.4718 1059.04 0.2047 2.67723 30.33 34.3132 240.37 0.3070 2.61349 6.88

35.8406 272.64 0.2047 2.50553 7.81 36.4564 1063.94 0.2558 2.46461 30.47 38.2639 291.67 0.2047 2.35225 8.35 39.4748 100.64 0.3070 2.28284 2.88 42.3558 3491.99 0.3070 2.13399 100.00 43.8040 656.29 0.3070 2.06675 18.79 44.8807 197.20 0.2047 2.01963 5.65 45.6241 163.28 0.2558 1.98844 4.68 47.6909 154.49 0.3582 1.90698 4.42 49.1091 159.00 0.0900 1.85518 4.55 49.4654 233.03 0.3070 1.84265 6.67 51.2692 484.21 0.2558 1.78198 13.87 51.7597 527.97 0.2047 1.76624 15.12 52.5794 121.65 0.3582 1.74062 3.48 53.9212 103.24 0.5117 1.70043 2.96

55.6207 45.32 0.3070 1.65243 1.30

57.2385 126.34 0.5117 1.60952 3.62 59.8460 548.16 0.3070 1.54547 15.70 63.0957 328.55 0.2558 1.47347 9.41

64.2016 96.84 0.6140 1.45074 2.77

66.9730 121.57 0.3070 1.39728 3.48 68.5138 130.95 0.4992 1.36844 3.75 68.8852 109.30 0.8187 1.36309 3.13

71.6443 90.52 0.3070 1.31723 2.59

74.2682 53.83 0.6140 1.27706 1.54 76.0562 290.71 0.2496 1.25039 8.32

78.8271 19.00 0.0900 1.21424 0.54

Hasil XRD Menggunakan MATCH Sampel MgB1,80CNT0,20

Puncak-Puncak difraksi sinar-X

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] 9.9970 268.39 0.2047 8.84814 14.09 16.0533 248.49 0.3070 5.52115 13.04 18.3651 453.08 0.4093 4.83102 23.78 18.9662 396.90 0.2047 4.67925 20.83 19.5220 640.29 0.2047 4.54727 33.61 22.0209 249.08 0.2047 4.03656 13.07 23.8331 377.37 0.2558 3.73359 19.81 24.9814 448.80 0.2047 3.56452 23.56

26.3744 189.78 0.3070 3.37932 9.96 27.3876 116.43 0.3070 3.25657 6.11 28.8631 190.21 0.4093 3.09336 9.98 31.1060 125.64 0.2047 2.87524 6.59 31.9364 184.11 0.2558 2.80235 9.66 33.6174 584.74 0.2558 2.66597 30.69 35.5350 380.20 0.2047 2.52638 19.96 36.0007 565.36 0.2047 2.49476 29.67 37.1892 692.34 0.3852 2.41772 36.34 37.7896 403.23 0.2047 2.38068 21.16 38.4544 578.93 0.2558 2.34103 30.39 39.6454 213.09 0.3070 2.27341 11.18 40.7804 279.92 0.5117 2.21272 14.69 41.6211 577.70 0.2980 2.16995 30.32 42.4963 1905.29 0.3582 2.12726 100.00 43.9982 1125.52 0.2558 2.05807 59.07 44.9895 361.37 0.2558 2.01500 18.97 45.7572 440.89 0.3582 1.98297 23.14 48.9165 159.22 0.5117 1.86203 8.36 51.4658 793.55 0.2558 1.77563 41.65 52.8142 169.64 0.2558 1.73343 8.90 53.9540 140.25 0.4093 1.69947 7.36 59.1456 248.48 0.3070 1.56209 13.04 60.1808 297.87 0.3582 1.53767 15.63 62.2395 393.79 0.2047 1.49167 20.67

63.3765 158.94 0.4093 1.46762 8.34 64.4239 126.35 0.5117 1.44627 6.63 67.0668 145.30 0.4093 1.39556 7.63 69.2858 176.93 0.3582 1.35619 9.29 71.8857 131.88 0.3070 1.31340 6.92

74.2979 73.77 0.8187 1.27662 3.87

76.3670 173.53 0.3744 1.24607 9.11 78.6971 105.00 0.0900 1.21592 5.51

Gabungan Hasil XRD Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT

LAMPIRAN D

Hasil SEM Sampel MgB1,95CNT0,05 (perbesaran 500X dan 1000X)

Hasil SEM Sampel MgB1,90CNT0,10 (perbesaran 500X dan 1000X)

LAMPIRAN E

Hasil Cryogenic Sampel MgB2CNT0

Hasil Cryogenic Sampel MgB1,95CNT0,05

Hasil Cryogenic Sampel MgB1,80CNT0,20

DAFTAR PUSTAKA

Buzea, C. and Yamashita.T. 2001. Review of the Superconduting Properties

MgB2. Superconductor Science and Technology, Volume 14, No.11.

Diakses tanggal 4 April 2016.

Cullity, B.D. 1978. Element of X-ray Diffraction. Didalam: Triaminingnsih, S. 1998. Analisa difraksi sinar-X pada Baja Tahan Karat Austenitik dan Feritik. Jurnal Kedokteran Gigi Universitas Indonesia, Volume 5 No. 1. Diakses tanggal 13 April 2016.

Dilek, T., Koparan, E.T., Başoǧlu, M., and Yanmaz E. 2011 The Magnetic and Structural Properties of SiC-Doped MgB2 Bulks Prepared by the Standard Ceramic Processing,” J. Supercond. Nov. Magn., Volume 24, no. 1–2, pages: 495–497. Diakses tanggal 22 Februari 2016.

Eltsev, Y., Lee, S., Nakao, K., Chikumoto, N., Tajima, S. Koshizuka, N., Murakami, M., 2002. Anisotropic Superconducting Properties of MgB2

Single Crystals. Physica C, Volume 378–381: 61-64. Diakses tanggal 19 Februari 2016.

Grasso,G., Malagoli, A., Ferdeghini, C., et al. 2001. Large Transport Critical

Currents in Unsintered MgB2 Superconducting Tapes. Applied Physiscs

Letter, Volume 79: 2

Gunawan B, Azhari Citra D. 2010.Karakterisasi Spektrofotometri IR dan

Scanning Ellectron Microscopy (SEM) Sensor Gas Dari Bahan Polimer Poli Ethelyn Glycol (PEG).ISSN : 1979-6870. Hal 12-13. Diakses 2 Maret

2016.

Hamada, N., Sawada, S., Oshiyama, A. 1992. New One-Dimensional Conductors:

Graphite Microtubules. Didalam: Ebbesen, T.W. 1996. Carbon Nanotubes. American Institute of Physics. Page: 26. Diakses tanggal 26

April 2016.

Hidayat, S. 1991. Pengaruh Variasi Waktu Sintering Terhadap Proses Kristalisasi

Material Superkonduktor YBa2Cu3O7. [Skripsi]. Depok: Universitas

Iijima, S. 1991. Helical Microtubules of Graphitic Carbon. Didalam: Ebbesen, T.W. 1996. Carbon Nanotubes. American Institute of Physics. Page: 26. Diakses tanggal 26 April 2016.

Imaduddin, A. 2014. Analisa Hambat Jenis Listrik pada Kawat Superkonduktor

dengan Memakai Alat Cryogenic. Prosiding Seminar Material Metalurgi

2014. Pusat Penelitian Metalurgi dan Material LIPI. Diakses tanggal 15 Februari 2016.

Jones, M.E. and Richard, M.E. 1954. The Preparation and Structure of

Magnesium Boride, MgB2. JACS, Volume 76:5. Diakses tanggal 4 April

2016.

Marlina, Leni. 2007. Sintesis Nanopartikel Zink Oxide (ZnO) Untuk Aplikasi

Sebagai Tinta Pengaman (Synthesis Of Zinc Oxide (Zn O) Nanoparticles for Security Application).[Thesis].Bandung: Institut

Teknologi Bandung, Program Pascasarjana.

Masui, T., Lee, S. and Tajima, S. 2003. Effect of the Growing Process on the

Electronic Properties of MgB2 Single Crystals. Physica C, Volume 392–

396: 281-285. Diakses tanggal 19 Februari 2016.

Nagamatsu, J., Nakagawa, N., Muranaka, T., Zenitani, Y., Akimitsu, J. 2001.

Superconductivity at 39 K in Magnesium Diboride. Nature, Volume 410:

63-64. Diakses tanggal 17 Februari 2016. Moyses, A. 2010. Superconductor. Croatia: Sciyo

Paul, H., Vas, C.R., Tim E. Harper. 2003. Nanotubes. Universityof Montreal, Canada: CMP Cientifica. Page: 10. Diakses tanggal 5 April 2016.

Qinyang Wang. 2012. Fabrication and Superconducting Properties of

MgB2/Nb/Cu Wires with Chemical Doping by Using Powder-In-Tube (PIT) Method. [Thesis] English: Materials Science Universite

Joseph-Fourier - Grenoble I.

Saito, R., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M.S. 1998. Physical Properties of Carbon

Silviana S, dkk. 2013. Sintesis Dan Karakterisasi Barium M-Heksaferit Dengan

Doping Ion Mn Dan Temperatur Sintering. Pusat Penelitian Fisika,

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). Seminar dan Focus Group Discussion (FGD) Material Maju : Magnet dan Aplikasinya: Tangerang Selatan.Hal.2, Diakses tanggal 16 Maret 2016.

Sholihah Findah R, Zainuri. 2012. Pengaruh Holding Time Kalsinasi Terhadap

Sifat Kemagnetan Barium M-Hexaferrite (BaFe12ZnxO19) dengan ion

doping Zn.Jurnal Sains dan Seni ITS Vol. 1, No.1 ISSN : 2301-928X :

Surabaya. Hal. 26. Diakses tanggal 22 Maret 2016.

Smallman, R. E. 1991. Metalurgi Fisik Modern. Edisi 4. Didalam: Triaminingnsih, S. 1998. Analisa difraksi sinar-X pada Baja Tahan Karat Austenitik dan Feritik. Jurnal Kedokteran Gigi Universitas Indonesia, Volume 5 No. 1. Diakses tanggal 13 April 2016.

Suprihatin. 2008. Pengaruh Variasi Sintering dalam Sintesis Superkonduktor

Bi-2212 dengan Doping Pb- (BSCCO-Bi-2212) pada Suhu Kalisnasi 79000 C.

Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi II 2008. Universitas Lampung. Diakses tanggal 17 Februari 2016.

Triaminingnsih, S. 1998. Analisa difraksi sinar-X pada Baja Tahan Karat Austenitik dan Feritik. Jurnal Kedokteran Gigi Universitas Indonesia, Volume 5 No. 1. Diakses tanggal 13 April 2016.

Vajpayee, A., Awana, V.P.S., Yu, S., Bhalla, G.L., Kishan., H. 2009. Effect

Single-Walled Carbon Nano-tube (CNT) Addition on Superconducting Properties of Bulk MgB2 Superconductor. Elsevier, Physica C, Volume

470. Diakses tanggal 15 Februari 2016.

Widodo, H. 2008. Nanokristal Superkonduktor Bi2SrCa2Cu3O10+x dan

Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+6 dengan Metode Kopresipitasi dan

Pencampuran Basah. Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Telaah.

Volume 28. Diakses tanggal 22 Maret 2016.

Windartun.2008.Superkonduktor. Universitas Pendidikan Indonesia: Bandung. Xiang, J.Y., Zheng, D.N., Li, J.Q., et al. 2003. Effects of Al Doping on the

Superconducting and Structural Properties of MgB2. Physica C,

Yamada, H., Hirakawa, M., Kumakura, H., Matsumoto, A., and Kitaguchi, H. 2004. Effect of Aromatic Hydrocarbon Addition on In Situ

Powder-In-Tube Processed MgB2 Tapes. IOPSCIENCE, volume 19: 2. Diakses

tanggal 7 Maret 2016.

Yamamoto, A., Shimoyama, J.I., Ueda, S., Katsura, Y., Horri, S., and Kishio, K. 2005. Improved Critical Current Properties Observed in MgB2

Bulks Synthesized by Low-Temperature Solid-State Reaction. Supercond. Sci. Technol, Volume.18: 116. Diakses tanggal 22 Februari

2016.

Yuliati T. 2010. Sintesis Superkonduktor BPSCCO/Ag Menggunakan Metoda

Padatan. [Skripsi]. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Yuliarto, B. 2013. Carbon Nanotube, Material Ajaib Primadona Teknologi Nano. http://www.nano.lipi.go.id/utama.cgi?cetakartikel&1073086044.Diakses tanggal 25 Februari 2016.

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat dan waktu pelaksanaan penelitian Sintesis Superkonduktor MgB2 dengan Penambahan Carbon Nanotube Menggunakan Metode Powder in Tube sebagai berikut.

3.1.1 Tempat Penelitian

Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi dilakukan di P2MM (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material) LIPI Serpong, Tangerang Selatan, PSTBM (Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju) BATAN Serpong.

3.1.2 Waktu Penelitian

Proses penelitian ini, dari pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil pengujian dilakukan pada bulan Februari sampai dengan Mei 2016.

3.2 Alat Dan Bahan

Adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan saat penelitian sebagai berikut. 3.2.1 Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Neraca digital, Kern EW 220-3NM 2. Mortar

3. Pestel 4. Spatula

5. Kertas timbang 6. Tissue

7. Tape plast

8. SS304 tubes(OD: 1,39 cm; ID: 0,52 cm; t: 0,14 cm; : 7 cm) 9. Crusible

10.Mesin pemotong plat

11.Mesin press, BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia (kapasitas 100 ton)

12.Muffle furnace, Barnstead Thermolyne 47900

13.Cryogenic magnet system, Oxford Instrument Teslatron

14.X-ray Diffraction (XRD))PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710 15.SEM-EDX, JEOL tipe JSM-6390A

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dala penelitian ini adalah: 1. Serbuk Mg (0,06-0,3 mm); purity: 98,5 % 2. Serbuk B (skala saringan 1 mm; purity: 99,0 % 3. Serbuk CNT (Carbon Nano Tube); purity: >99,0 % 3.3Perhitungan Stoikiometri

Reaksi pembentukan yang terjadi adalah:

Mg(s) + 2B(s) MgB2……….………...(3.1) Penelitian ini dilakukan dengan substitusi atom karbon kedalam atom boron sehingga dapat ditulis MgB(2-x)CNTx dengan x = 0; 0,05; 0,10; 0,20 dan diperoleh persamaan perhitungan sebagai berikut.

Untuk x = 0

 ………..…(3.2)

 ……….……….(3.3)

Untuk x = 0,05; 0,1;0,2

 …………...……….…..(3.4)

 ………...……..(3.5)

 ……...…………...…..(3.6)

Dari persamaan diatas maka perhitungan stoikiometri dapat diperoleh sebagai berikut:

x = 0

 gr

 1,977 gr

x = 0,05

 =2,220 gr

 =1,925 gr

 =0,055 gr

x = 0,10

 =2,217 gr

 =1,873 gr

 =0,110 gr

x = 0,20

 = 2,212 gr

 = 1,770 gr

 =0,219 gr

3.4 Penimbangan Bahan

Penimbangan dilakukan untuk mendapatkan kuantitas yang tepat dari setiap bahan yang akan digunakan untuk pembuatan pelet superkonduktor sesuai dengan stoikiometri komposisi dengan fraksi massa x = 0;0,05;0,01;0,20. Penimbangan bahan dilakukan dengan menggunakan neraca massa digital dengan tingkat akurasi dan ketelitian yang cukup baik.

Gambar 3.1 Penimbangan bahan

Berdasarkan perhitungan stokiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt% sebagai berikut:

Tabel 3.1 Stoikiometri Komposisi Bahan Magnesium, Borondan doping CNT

Material Massa Bahan (gram)

x=0 x=0,05 x=0,1 x=0,2

Mg 2,223 2,220 2,217 2,,212

B 1,977 1,925 1,873 1,770

CNT 0 0,055 0,110 0,219

3.4Mixing (Pencampuran)

Proses pencampuran yang dilakukan dengan mencampurkan serbuk Mg, serbuk B dan CNT yang telah ditentukan massanya dan telah ditimbang. Pencampuran dilakukan dengan metode hand milling menggunakan mortaryang permukaannya licin. Ini dimaksudkan agar sebuk yang digerus tidak menempel pada permukaan

mortar. Penggerusan bahan dilakukan masing-masing selama 1 jam dengan tujuan

diperoleh bahan berbentuk serbuk yang telah tercampur menjadi homogen.

(a) (b)

Gambar 3.2 (a). mortal dan spatula (b). proses penggerusan 3.6 Proses Kompaksi Metode PIT (Powder In Tube)

Proses kompaksi dilakukan pada sampel bahan, yaitu serbuk MgB2 dan carbon

nanotube yang bertujuan untuk membuat bahan tersebut menjadi lebih padat dan

memiliki dimensi tertentu sehingga daapat dijadikan sebagai spesimen pengujian nilai Tc pada superkonduktor. Serbuk yang telah digerus selama 1 jam kemudian dimasukkan kedalam tabung SS 304 yang salah satu bagian ujungnya telah ditutup dengan cara ditekan 165 MPa dengan ukuran (OD: 1,32 cm; ID: 1,09 cm; t: 0,13 cm; : 7 cm).Tube yang digunakan ditunjukkan oleh gambar 3.3.

Gambar 3.3 SS 304 tube

Setelah serbuk dimasukkan kedalam tabung, bagian ujung tabung yang lain dilakukan proses tekan juga, ini dimaksudkan untuk mengurangi oksidasi saat dilakukan sintering.

3.7 Proses Sintering

Proses Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi suhu sintering nilai densitas semakin menurun selama proses reaksi dan densifikasi dapat terjadi proses

sintering reaktif yang biasanya menghasilkan porositas tambahan. Berbagai reaksi

yang mungkin terjadi pada saat sintering reaktif seperti reaksi oksidasi - reduksi dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses sintering (Silviana, 2013).

Proses sintering dilakukan dengan muffle furnace pada suhu 850˚C selama 10 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan lambat didalam muffle. Setelah dingin sampel yang berada dalam mufflekemudian diambil dan dipotong ujung

tabung menggunakan alat pemotong plat, selanjutnya serbuk dikelurkan dari dalam tabung untuk dilakukan pengujian.

(a) (b)

Gambar 3.4 (a). mesin pemotong plat (b). muffle furnace

3.8 Karakterisasi Sampel

Karakterisasi sampel MgB2 dengan penambahan CNT menggunakan tiga komponen, yaitu Difraktometer Sinar-X (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Cryogenic Magnet. Komponen difraktometer sinar-X (XRD) digunakan untuk mengidentifikasi struktur krital dan fasa yang terbentuk dari sampel. Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan sampel dan Cryogenic Magnetdigunakan untuk mengidentifikasi resistivitas terhadap temperatur kritis dari sampel.

3.8.1 Difraktometer Sinar-X (XRD)

Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Bila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat. Preparasi sampael untuk uji XRD ditunjukkan dengan Gambar 3.5.

Gambar 3.5 Preparasi sampel untuk uji XRD

Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen, yaitu tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor. Pada XRD yang berada di BATAN ini menggunakan sumber Cu dengan = 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2 : 10 - 100 dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.

3.8.2 SEM (Scanning Electron Microscope)

Tahap pertama pada uji SEM ini adalah melapisi sampel yang akan diuji dengan bahan pelapis emas menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari coating (pelapisan) ini adalah untuk mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis pada sampel sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses penggambaran sampel. Auto fine coater dapat dilihat pada Gambar 3.6.

Gambar 3.6 Auto fine coater

Sampel yang sudah di preparasi akan diuji menggunakan SEM dengan merk JEOL tipe JSM-6390A. Uji SEM dimulai dengan mengaktifkan program

vent untuk mengalirkan Gas Nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran Gas

Nitrogen dimatikan setelah pintu terbuka. Masukkan sampel yang telah di preparasi dan menutup kembali chamber, kemudian klik menu vacuum pilih

pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam on. Setelah mendapatkan

gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk menghentikan scanning. Menekan menu save untuk menyimpan gambar.

3.8.3 CryogenicMagnet

Uji cryogenic ini diawali dengan pemasangan sampel yang sudah disintesis pada

holder pcb dengan menggunakan metode four point probe. 1 holderpcb tersebut

mempunyai 8 titik yakni titik 1-8 yang bisa dibuat untuk menguji 2 sampel sekaligus, titik 1-4 untuk menguji sampel ke 1 dan titik 5-8untuk menguji sampel ke 2. Holderpcb disambungkan dengan kawat Tembaga (Cu)menggunakan kawat Timah (Sn) dan solder, kemudian sampel direkatkan pada holderpcb dengan menggunakan perekat epoxy hardener dan kawat Tembaga (Cu) yang sudah terhubung dengan holder pcb tersebut dihubungkan ke sampel dengan menggunakan perekat pasta perak (Ag). Sampel yang sudah dipasang pada holder

pcb dapat dilihat pada Gambar 3.7

.

(a) (b) Gambar 3.7 (a) Proses preparasi sampel uji cryogenic (b) Sampel yang telah siap untuk diuji

3.9 Diagram Alir Penelitian

Start

Ditimbang sesuai stoikiometri MgB(2-x)CNTx (x=0;0,05;0,1;0,2)

Dicampurkan bahan baku

Digerus dengan mortar dan pestel selama 1 jam Serbuk

Mg

Serbuk B

Serbuk CNT

XRD fasa

SEM morfologi

Cryogenic resistivitas

Hasil

Dikompaksi dengan tekanan, P = 165 MPa

Disintering T= 850º C selama 10 jam Dimasukkan serbuk kedalam tabung SS304

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis Sampel MgB2

Superkonduktor Mg(B2-xCNTx) disintesis menggunakan metode powder in tube. Penelitian ini dibuat 4 sampel dengan variasi komposisi stoikiometri (x = 0; 0,05; 0,10; 0,20). Sampel yang akan dibuat menggunakan material serbuk Magnesium (Mg) (98,0%) dan serbuk Boron (B) (99,0%) di dopan dengan serbuk Carbon

nanotube (CNT) (99,0%) menjadi paduan Mg(B2-xCNTx). Tahap awal sintesis sampel ini adalah perhitungan komposisi material seperti yang sudah disajikan pada Tabel 3.3. Setelah tahap perhitungan maka material Mg, B dan C ditimbang dengan menggunakan neraca digital sesuai dengan yang dibutuhkan pada tahap perhitungan, sampel yang ditimbang mempunyai total massa 4,2 gram setiap variasinya. Proses selanjutnya adalah proses penggerusan, bahan yang telah dicampurkan kemudian digerus searah selama 1 jam. Tujuan dari penggerusan adalah agar serbuk menjadi homogen.

Setelah proses penggerusan serbuk Mg(B2-xCNTx) dimasukkan kedalam tube SS 304 dan di beri label tiap masing-masing variasi. Selanjutnya dilakukan proses sintering dengan suhu sehingga terjadi pemadatan. Proses sintering dilakukan pada suhu 8500 selama 10 jam. Magnesium yang memiliki titik leleh 6500 C diasumsikan akan menguap sebelum menjadi melting pada Boron yang memiliki titik leleh 20760 C. Setelah selesai proses sintering maka sampel didinginkan secara perlahan menggunakan udara bebas dan dilakukan proses pengeluaran sampel dari dalam tabung SS 304, sampel berupa serbuk dan terdapat beberapa bongkahan. Bongkahan inilah yang akan dilakukan karakterisasi.

4.2 Analisa Fasa Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT Menggunakan Difraktometer Sinar-X

Sintesis sampel MgB2 secara in situ dengan penambahan variasi komposisi CNT (x= 0; 0,05, 0,10; 0,20) dilakukan dengan menggunakan metode PIT (Powder In

Tube). Analisis fasa dan struktur kristal MgB2 dilakukan menggunakan difraktometer sinar-X dengan radiasi Cu-Kα, panjang gelombang 1,54060 Å, dan dilakukan pengukuran rentang sudut 2θ = 200

- 800. 4.2.1Sampel MgB2(tanpa penambahan CNT, x = 0)

Gambar 4.1 Pola XRD MgB2CNT0

Gambar 4.1 merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB2 dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 6 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,54780, jarak antar bidang d = 2,12481 Å dengan FWHM 0,20470. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,63350, jarak antar bidang d = 2,66473 Å dengan FWHM 0,30700 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 60,02270, jarak antar bidang d = 1,54135 Å dengan FWHM 0,25580. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software MATCH yaitu Mg, B dan MgO. Dalam data terdapat fasa Mg sebanyak 5 puncak. 3 puncak tertinggi Mg, puncak tertinggi pertama pada 2θ

36,73600, jarak antar bidang d = 2,44650 Å dengan FWHM 0,20470. Puncak tertinggi kedua pada 34,48450, jarak antar bidang d = 2,60090 Å dengan FWHM 0,20470 dan puncak tertinggi ketiga 2θ 32,30400, jarak antar bidang d = 2,77130 Å dengan FWHM 0,20470. Dalam data terdapat fasa B pada 2θ 52,80100, jarak antar bidang d = 1,73383 Å dengan FWHM 0,30700 dan fasa MgO pada 2θ 44,01960, jarak antar bidang d = 1,73383 Å dengan FWHM 0,30700.

Tabel 4.1 Lembar Data Spesimen MgB2 pada Software Match Fasa COD Space Group Sistem Kristal Parameter

Kisi (Å)

Massa jenis (g/cm3) MgB2 96-100-0027 P6/mm

m(191)

Hexagonal a = 3.0850 c = 3.5230

2.62500 Mg 96-901-3058 P63/mmc

(194)

Hexagonal a = 3.2036 c = 5.2017

1.479000 B 96-201-6172 R-3m (166) Rhombohedral a = 10.1398

α = 63.3510

2.29000 MgO 96-901-3224 Fm-3m (225) Cubic a = 4.1190 3.83000

4.2.2Sampel MgB1,95CNT0,05 (dengan penambahan CNT, x = 0,05)

Gambar 4.2 merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB2 dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 4 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,23310, jarak antar bidang d = 2,13991Å dengan FWHM 0,30700. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,33720, jarak antar bidang d = 2,68773 Å dengan FWHM 0,20470 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,79660, jarak antar bidang d = 1,54663 Å dengan FWHM 0,30700. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software MATCH yaitu Mg, B dan MgO. Mg memiliki 1 puncak pada 2θ 62,98550, jarak antar bidang d = 1,47579 Å dengan FWHM 0,35820, fasa B terdapat 3 puncak. Puncak tertinggi pada 2θ 51,64950, jarak antar bidang d = 1,76975 Å dengan FWHM 0,20470 dan fasa MgO pada 2θ 43,69250, jarak antar bidang d = 2,07176 Å dengan FWHM 0,30700. Puncak CNT tidak terdeteksi karena CNT bersifat amorf.

Tabel 4.2 Lembar Data Spesimen MgB1,95CNT0,05 pada Software Match

Fasa COD Space

Group Struktur Kristal Parameter Kisi (Å) Massa jenis (g/cm3) MgB2 96-100-0027 P6/mm

m(191)

Hexagonal a = 3.0850 c = 3.5230

2.62500 Mg 96-901-3060 P63/mmc

(194)

Hexagonal a = 3.2278 c = 5.2423

1.70700 B 96-201-6172 R-3m (166) Rhombohedral a = 10.1398

α = 63.3510

2.29000

MgO 96-901-3249 Fm-3m (225)

4.2.3Sampel MgB1,90CNT0,10 (dengan penambahan CNT, x = 0,10)

Gambar 4.3 Pola XRD MgB1,90CNT0,10

Gambar 4.3 merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB2 dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 6 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,35580, jarak antar bidang d = 2,13399Å dengan FWHM 0,30700. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,47180, jarak antar bidang d = 2,67723 Å dengan FWHM 0,20470 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,84600, jarak antar bidang d = 1,54547 Å dengan FWHM 0,30700. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software MATCH yaitu Mg, B dan MgO. Dalam data terdapat fasa Mg sebanyak 2 puncak. Puncak tertinggi pertama pada 2θ 36,45640, jarak antar bidang d = 2,46461 Å dengan FWHM 0,25580 dan puncak tertinggi kedua pada 2θ34,31320, jarak antar bidang d = 2,61349Å dengan FWHM 0,30700 Dalam data terdapat 2 puncak fasa B. Puncak tertinggi pada 2θ 51,75970, jarak antar bidang d = 1,76624 Å dengan FWHM 0,20470 dan fasa MgO pada 2θ 43,80400, jarak antar bidang d =2,06675Å dengan FWHM 0,30700. Puncak CNT tidak terdeteksi karena CNT bersifat amorf.

Tabel 4.3 Lembar Data Spesimen MgB1,90CNT0,10 pada Software Match

Fasa COD Space

Group

Sistem Kristal Parameter Kisi (Å)

Massa Jenis (g/cm3) MgB2 96-100-0027 P6/mm

m(191)

Hexagonal a = 3.0850 c = 3.5230

2.62500

Mg 96-901-3060 P63/mmc (194)

Hexagonal a = 3.2278 c = 5.2423

1.70700 B 96-201-6172 R-3m (166) Rhombohedral a = 10.1398

α = 63.3510

2.29000 MgO 96-901-3224 Fm-3m

(225)

Cubic a = 4.1330 3.79000

4.2.4 Sampel MgB1,80CNT0,20 (dengan penambahan CNT, x = 0,20)

Gambar 4.4 Pola XRD MgB1,80CNT0,20

Gambar 4.4 merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB2 dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 5 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,49630, jarak antar bidang d = 2,12726 Å dengan FWHM 0,35820. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,61740,

jarak antar bidang d = 2,66597Å dengan FWHM 0,25580 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 51,46580, jarak antar bidang d = 1,77563 Å dengan FWHM 0,25580. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software MATCH yaitu Mg, B dan MgO. Dalam data terdapat fasa Mg sebanyak 3 puncak.Puncak tertinggi pada 2θ 36,00070, jarak antar bidang d = 2,49476 Å dengan FWHM 0,20470. Dalam data terdapat fasa B sebanyak 9 puncak. Puncak tertinggi pada 2θ 24,98140, jarak antar bidang d = 3.56452Å dengan FWHM 0,20470 dan fasa MgO pada 2θ 43.99820, jarak antar bidang d = 2,05807Å dengan FWHM 0,25580. Puncak CNT tidak terdeteksi karena CNT bersifat amorf.

Tabel 4.4 Lembar Data Spesimen MgB1,80CNT0,20 pada Software Match

Fasa COD Space

Group

Sistem Kristal Parameter Kisi (Å)

Massa Jenis (g/cm3) MgB2 96-100-0027 P6/mm

m(191)

Hexagonal a = 3.0850 c = 3.5230

2.62500

Mg 96-901-3060 P63/mmc (194)

Hexagonal a = 3.2278 c = 5.2423

1.70700

B 96-201-6172 R-3m (166) Rhombohedral a = 10.1398 α = 63.3510

2.29000

MgO 96-901-3224 Fm-3m (225)

4.2.5 Gabungan Hasil Karakterisasi Difraktometer Sinar-X Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT

Gambar 4.5 Kurva gabungan hasil XRD semua sampel

Gambar 4.5 merupakan gabungan hasil karakterisasi difraktometer sinar-X sampel MgB2 dengan penambahan CNT. Keempat sampel menunjukkan bahwa MgB2 merupakan fasa dominan, terlihat dari banyaknya puncak yang dimiliki oleh MgB2. Penambahan CNT pada sampel menyebabkan Mg dan B sulit bereaksi sehingga banyak puncak B yang dideteksi, sedangkan Mg bereaksi dengan O membentuk fasa MgO. Fasa MgO ini juga muncul akibat proses sintering yang dilakukan pada temperatur tinggi dalam waktu yang lama, mengingat tabung yang belum sepenuhnya berada dalam keadaan vakum. Puncak CNT tidak terdeteksi diakibatkan atom C pada CNT bersifat amorf.

4.3Analisa Mikrostruktur Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT Menggunakan SEM

Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan sampel MgB2 dengan penambahan CNT.Analisis SEM dilakukan untuk keempat sampel dengan perbesaran 500 X. Hasil analisis SEM sampel MgB2-xCNTx (x = 0; 0,05; 0,10; 0,20) ditampilkan pada Gambar 4.6.

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 4.6 Hasil Uji SEM sampelperbesaran 500 X (a) MgB2CNT0 (c) MgB1,90CNT0,10,

(b) MgB1,95CNT0,05 (d) MgB1,80CNT0,20.

Gambar 4.6 merupakan foto mikroskopis pada perbesaran 500 X, dapat dilihat bahwa morfologi permukaan tiap sampel membentuk granul-granul yang merupakan karakteristik dari material MgB2 dengan penambahan CNT yang disintesis melalui metode powder in tube (PIT). Pada sampel MgB2CNT0 dan MgB1,95CNT0,05 morfologi permukaan sampel telah homogen sehingga teraglomerasi dengan baik dan gumpalan yang dihasilkan lebih padat. Sedangkan pada sampel MgB1,90CNT0,10 dan MgB1,80CNT0,20 morfologi permukaan sampel tidak teraglomerasi dengan baik sehingga membentuk butiran-butiran kecil dan tidak mengikat satu sama lain.

4.4 Analisa Resistivitas Terhadap Temperatur Kritis Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT Menggunakan Cryogenic Magnet

Pengujian cryogenic dilakukan untuk mengidentifikasi resistivitas pada suatu sampel supekonduktor. Berdasarkan data output didapatkan grafik hubungan

antara hambatjenis dengan temperatur kritis (Tc). Kurva hasil cryogenic sampel MgB2CNT0, MgB1,95CNT0,05, MgB1,90CNT0,10, MgB1,80CNT0,20 ditunjukkan oleh Gambar 4.7

(a) (b)

(c) (d) Gambar 4.6 Kurva resistivitas terhadap perubahan temperatur kritis

(a). Mg(B2CNT0) (b).Mg(B1,95CNT0,05) (c) (d)

Gambar 4.7 Kurva resistivitas terhadap temperatur kritis (a) MgB2CNT0 (c) MgB1,95CNT0,05 (b) MgB1,95CNT0,05 (d) MgB1,90CNT0,10

Gambar 4.7 merupakan hasil identifikasi resistivitas sampel MgB2 dengan penambahan CNT (x = 0; 0,05; 0,10; 0,20). Sampel MgB2CNT0 (tanpa penambahan CNT) memiliki sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva

yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 40 K dan Tcsebesar 37,5 K Pada sampel MgB1,95CNT0,05 (penambahan CNT, x = 0,05) juga menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tc_onset sebesar 39,13 K dan Tc0 sebesar 31,52 K. Pada sampel MgB1,90CNT0,10 (penambahan CNT, x= 0,10) menunjukkan sifat superkonduktivitas mulai menurun, dapat dilihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hampir menuju 0, dengan resistivitas sebesar 1x10-3 Ω, masih memiliki Tconset sebesar 39,58 K tetapi tidak memiliki Tc0. Pada sampel MgB1,80CNT0,20 (penambahan CNT, x= 0,20) kurva yang dihasilkan mengalami kenaikan resistivitas sebesar 1,3x101 Ω pada temperatur 38,33 K, mengalami penurunan resistivitas sebesar 1,05x101 Ω pada temperatur 12,22 K dan mengalami kenaikan resistivitas kembali pada temperatur 4,4 K sebesar 1,09x101 Ω. Sampel MgB1,80CNT0,20 tidak menunjukkan sifat superkonduktivitas. Hal ini diasumsikan karena penambahan CNT dengan stoikiometri yang tinggi dapat menurunkan bahkan merusak sifat superkonduktor material MgB2.

4.4.1 Gabungan Hasil Karakterisasi Cryogenic Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT

Gambar 4.8 Kurva perbandingan resistivitas terhadap temperatur kritis tiap sampel

Gambar 4.8 menunjukkan kurva sampel MgB2CNT0, MgB1,95CNT0,05, MgB1,90CNT0,10 dan MgB1,80CNT0,20 yang telah dinormalisasi dengan resistivitas pada temperatur ~4,5 K, pada sampel MgB2CNT0 penurunan resistivitas terjadi secara cepat dan mencapai Tc0 37,5 K. Berdasarkan keempat sampel yang diuji, diperoleh nilai Tc0 tertinggi oleh MgB2CNT0, selanjutnya untuk sampel MgB1,95CNT0,05 dan MgB1,90CNT0,10 (dengan penambahan CNT, x = 0,05; 0,10) mengalami penurunan Tconset. Sedangkan sampel MgB1,80CNT020 (dengan penambahan CNT, x = 0,20) tidak menghasilkan Tconset dan Tc0.

Tabel 4.5 Data Temperatur Kritis Masing-Masing Sampel

Sampel Tconset (K) Tc0 (K)

MgB2CNT0 40 37,5

MgB1.95CNT0,05 39,13 31,52

MgB1.90CNT0,10 39,5 -

MgB1.80CNT0.20 - -

Tabel 4.5 merupakan rangkuman Tconset dan Tc0 sampel MgB2 dengan

penambahan CNT (x = 0; 0,05; 0,10; 0,20). Dilihat dari nilai Tconset dan Tc0, untuk sampel MgB2 dengan penambahan CNT (x=0; 0,05; 0,10; 0,20) bila dibandingkan dengan MgB2CNT0 nilai Tconset menurun hingga 10wt.%. Untuk penambahan

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang dilakukan maka diperoleh beberapa kesimpulan, diantaranya: 1. Telah berhasil dilakukan sintesis material MgB2 dan sintesis MgB2 dengan penambahan carbon nanotube menggunakan metode Powder In

Tube (PIT) dengan media udara bebas.

2. Hasil karakterisasi dari sampel yang telah dilakukan adalah:

a. Hasil XRD untuk sampel MgB2 dengan penambahan CNT diperoleh bahwa semakin besar persentase penambahan CNT maka semakin banyak fasa Mg dan B yang tidak bereaksi. Puncak CNT tidak terdeteksi karena bersifat amorf.

b. Hasil SEM untuk sampel MgB2 dengan penambahan CNT diperoleh bahwa semakin besar persentase penambahan CNT maka butiran yang dihasilkan semakin sulit untuk beriatan.

c. Hasil Cryogenic untuk sampel MgB2 dengan penambahan CNT diperoleh bahwa semakin besar persentase penambahan CNT maka semakin menurunkan sifat superkonduktivitas.

5.2. Saran

1. Untuk penelitian selanjutnya perlu diperhatikan massa penambahan CNT pada material MgB2.

2. Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan uji rapat arus kritis (Jc) dan medan magnet kritis (Hc) pada material MgB2 sintesis dan MgB2 dengan penambahan CNT.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Superkonduktor

Suatu bahan superkonduktor merupakan material yang dapat menghantarkan arus listrik tanpa adanya hambatan, sehingga dapat mengalirkan arus listrik tanpa kehilangan daya sedikitpun (Suprihatin, 2008). Superkonduktor adalah unsur atau

alloy metal yang didinginkan sampai mendekati suhu nol mutlak (0 K), menjadi

hilang tahanannya. Fenomena turunnya hambatan listrik suatu zat padat menjadi nol jika temperaturnya diturunkan hingga temperatur tertentu dikenal sebagai superkonduktivitas (Hidayat, 1991). Unsur, paduan dan senyawa yang menunukkan sifat superkonduktivitas ini disebut material superkonduktor.

2.2 Sejarah dan Perkembangan Superkonduktor

Superkonduktor pertama kali ditemukan oleh seorang Fisikawan Belanda, Heike Kamerlingh Onnes, dari Universitas Leiden pada tahun 1911. Pada tanggal 10 Juli 1908, Onnes berhasil mencairkan helium dengan cara mendinginkan hingga 4,2 K atau -2690C. Kemudian, Onnes mulai mempelajari sifat-sifat listrik dari logam pada suhu yang sangat dingin. Pada waktu itu telah diketahui bahwa hambatan suatu logam akan turun jika didinginkan dibawah suhu ruang, akan tetapi belum ada yang dapat mengetahui batas bawah hambatan yang dicapai ketika suhu logam mendekati 0 K atau nol mutlak (Widodo, 2010).

Beberapa ilmuwan seperti William Kelvin memperkirakan bahwa elektron yang mengalir dalam konduktor akan berhenti ketika mencapai suhu nol mutlak. Namun, Onnes memperkirakan hambatan akan mengilang pada suhu tersebut. Untuk mengetahui apa yang terjadi, Onnes melakukan percobaan dengan mengalirkan arus pada kawat merkuri yang sangat murni kemudian mengukur hambatannya sambil menurunkan suhunya. Pada suhu 4,2 K hambatan pada kawat tersebut tiba-tiba menghilang dan arus mengalir secara terus-menerus. Percobaan Onnes yang lain dilakukan dengan mengalirkan arus pada suatu kumparan

superkonduktor dalam rangkaian tertutup, kemudian mencabut arusnya. Setahun kemudian, Onnes masih mengukur arusnya dan arusnya masih tetap mengalir. Fenomena ini kemudian diberi nama superkonduktivitas. Dan atas penemuannya, Onnes dianugerahi nobel Fisika tahun 1913 (Yuliati, 2010).

Penemuan selanjutnya terjadi pada tahun 1933, Walter Meissner dan Robert Ochsenfeld menemukan bahwa suatu superkonduktor akan menolak medan magnet. Dalam superkonduktor arus yang dihasilkan berlawanan dengan medan tersebut sehingga medan tidak dapat menembus material superkonduktor. Fenomena ini disebut efek Meissner.

2.3 Karakteristik Superkonduktor

Material superkonduktor memiliki beberapa karakteristik, diantaranya memiliki sifat magnet dan sifat listrik yang berbeda dengan material konduktor dan memiliki temperatur kritis.

2.3.1 Sifat Magnet Superkonduktor

Suatu material dikatakan superkonduktor apabila material tersebut sangat sulit dipengaruhi oleh medan magnet luar, resultan medan atomiknya membentuk arah yang berlawanan dengan medan magnet luar.

Gambar 2.1 Efek Meissner

Gambar 2.1 menujukkan gejala efek Meissner. Suatu material superkonduktor diletakkan pada medan magnet, maka tidak ada medan magnet pada material tersebut. Hal ini terjadi karena superkonduktor menghasilkan medan magnet yang berlawanan arah dengan medan magnet luar yang diberikan. Pada temperatur

kritis (T<Tc) medan magnet yang diberikan dari luar pada material superkonduktor akan ditolak, ini dinamakan dengan efek Meissner. Bila suatu medan magnet cukup kuat diberikan pada material superkonduktor, maka material tersebut akan menjadi normal (Omar, 1975). Gejala efek Meissner pada superkonduktor dinyatakan oleh Persamaan 2.1

………....…………....(2.1)

Dengan, : induksi magnet (Weber/ampere) : medan magnet luar (Ampere/meter)

: magnetisasi bahan (Ampere/meter)

: permeabilitas ruang hampa (4π x 10-7 Weber/ampere.meter) Pada bahan anisotropik linier besarnya magnetisasi adalah :

………...………(2.2)

dengan, : suseptibilitas magnetik bahan superkonduktor ( = -1) dinamakan keadaan diamagnetisme sempurna.

Substitusi Persamaan (2.1) ke Persamaan (2.2), maka didapat :

……….………...…………...………....…..(2.3) Hubungan antara induksi magnetik (B) pada suatu material dengan medan magnetik yang menimbulkannya (H) ditunjukkan oleh kurva histerisis. Kurva histerisis diperoleh dengan cara memberikan medan magnetik yang besar pada suatu arah kemudian diperkecil hingga menuju nol dan selanjutnya dibalikkan pada arah yang berlawanan. Bentuk umum kurva induksi magnet (B) sebagai

fungsi medan magnet yang menimbulkannya (H) terlihat pada Gambar 2.2.

Bs(a) (b) (c) B

(a)

s s B

(b) (c) B

H

Gambar 2.2 Kurva Induksi Normal

Pada gambar 2.2 tampak bahwa kurva tidak berbentuk garis lurus sehingga dapat dikatakan bahwa hubungan antara B dan H tidak linier. Dengan kenaikan harga H, mula-mula B turut naik dengan lancar, tetapi mulai dari satu titik tertentu harga H hanya menghasilkan sedikit kenaikan B dan makin lama B hampir konstan. Keadaan ini disebut dengan kedaan saturasi, yaitu keadaan di mana medan magnet B tidak banyak berubah. Harga medan magnet untuk keadaan saturasi disebut dengan Bs atau medan magnet saturasi.

Bila sudah mencapai saturasi intensitas magnet (H) diperkecil ternyata harga B tidak terletak pada kurva semula. Pada harga H = 0, induksi magnet atau rapat fluks B mempunyai harga B ≠ 0. Harga Br ini disebut dengan induksi remanen atau remanensi bahan.

Gambar 2.3 Kurva Histerisis Magnet

Bila setelah mencapai nol harga intensitas magnet H dibuat negatif (dengan membalik arus pada lilitan), kurva BvsH akan memotong sumbu H pada harga -Hc. Intensitas Hc inilah yang diperlukan untuk membuat rapat fluks B=0 atau

menghilangkan fluks dalam bahan. Intensitas magnet Hc ini disebut koersivitas bahan. Bila selanjutnya harga diperbesar pada harga negatif sampai mencapai saturasi dan dikembalikan melalui nol berbalik arah dan terus diperbesar pada harga H positif hingga saturasi kembali, kurva B-vs-H akan membentuk satu lintasan tertutup yang disebut kurva histeresis. Bahan magnet dengan koersivitas tinggi berarti tidak mudah hilang kemagnetannya. Untuk menghilangkan kemagnetannya diperlukan intensitas magnet H yang besar. Bahan magnet seperti ini baik untuk membuat magnet permanen. Bahan magnet lunak dengan Hc rendah dan B tinggi mempunyai permeabilitas maksimum yang tinggi.Bahan magnet ini terutama digunakan untuk memperbesar fluks.

2.3.2 Sifat Listrik Superkonduktor

Pada bahan superkonduktor interaksi antar atom terjadi namun elektron dapat melewati inti tanpa mengalami hambatan, ini dijelaskan pada teori BCS (Berdeen, Cooper, and Schrieffer).

Gambar 2.4 Pergerakan elektron saat keadaan superkonduktor

Gambar 2.4 menunjukkan pergerakan elektron saat keadaan superkonduktor. Saat elektron melewati kisi, inti atom yang bermuatan positif akan menarik elektron yang bermuatan negatif sehingga mengakibatkan elektron tersebut bergetar. Jika dua buah elektron melewati kisi, elektron kedua akan mendekati elektron pertama akibat adanya gaya tarik-menarik antar inti atom yang nilainya lebih besar dibandingkan gaya tolak-menolak antar elektron sehingga kedua elektron bergerak berpasangan. Pasangan ini disebut dengan cooper pairs. Ketika elektron pertama pada cooper pairs melewati inti atom kisi. Elektron yang mendekati inti atom kisi akan bergetar dan memancarkan fonon sedangkan elektron lainnya

menyerap fonon diakibatkan oleh gaya tarik menarik antar elektron. Pasangan elektron ini akan melalu kisi tanpa hambatan.

2.3.3 Temperatur Kritis (Tc)

Perubahan keadaan bahan dari keadaan normal ke keadaan superkonduktor dapat dianalogikan seperti pada perubahan fasa air dari keadaan cair ke keadaan padat. Perubahan keadaan ini sama-sama memiliki suhu transisi, pada keadaan superkonduktor suhu ini disebut suhu kritis (Tc).

Gambar 2.5 Grafik resistivitas tehadap temperatur kritis

Gambar 2.5 menunjukkan kurva resistivitas terhadap temperatur kritis. Kurva ini menunjukkan ketika temperatur turun pada titik Tconset maka material mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga mencapai suhu Tc0 yang menunjukkan resistivitas nol.

2.4 Tipe-Tipe Superkonduktor

Superkonduktor dibagi berdasarkan medan magnet dan temperatur kritis. Berdasarkan medan magnet, superkonduktor dibagi menjadi 2 jenis, yaitu superkonduktor tipe I dan superkonduktor tipe II, sedangkan berdasarkan temperatur kritis, superkonduktor dibagi menjadi 2 jenis, yaitu superkonduktor suhu rendah dan superkonduktor suhu tinggi.

2.4.1 Superkonduktor Tipe I

Superkonduktor tipe I berhubungan baik dengan teori BCS melalui mekanisme pasangan elektron yang disebabkan getaran kisi. Tipe I ini disebut superkoduktor

lemah umumnya berupa unsur tunggal. Superkonduktor ini karakteristik resistivitas bernilai nol, dan material menjadi diamagnetik sempurna ketika di bawah medan kritisnya (H<Hc) dan sifat superkonduktivitas hilang ketika di atas medan kritisnya (H>Hc).

2.4.2 Superkonduktor Tipe II

Superkonduktor tipe II disebut sebagai superkonduktor kuat, memiliki dua medan magnet kritis yaitu Hc1 dan Hc2. Pada medan lemah (H<Hc1), material bersifat diamagnetik sempurna atau menyerupai superkonduktor tipe I. Pada medan Hc1 < H < Hc2, fluks magnet mulai menembus material diberbagai titik yang disebut vorteks. Jika medan eksternal yang diberikan semakin mendekati Hc2, jumlah vorteks semakin bertambah hingga sifat superkonduktivitas hilang ketika medan melebihi Hc2. Besarnya fluks pada vorteks adalah satu kuanta fluks yakni Φ = h/2e atau setara 2.067x10-15 Weber.

2.4.3 Superkonduktor Suhu Rendah

Superkonduktor temperatur rendah merupakan superkonduktor yang memiliki temperatur kritis dibawah temperatur nitrogen cair (77 K), sehingga untuk memunculkan superkonduktvitasnya maka material tersebut menggunakan helium cair sebagai pendingin (Windartun, 2008). Adapun contoh dari superkonduktor temperatur rendah adalah Hg (4,2 K), Pb (7,2 K).

2.4.4 Superkonduktor Suhu Tinggi

Superkonduktor temperatur tinggi merupakan superkonduktor yang memiliki temperatur kritis diatas temperatur nitrogen cair (77 K), sehingga untuk memunculkan superkonduktvitasnya maka material tersebut menggunakan nitrogen cair sebagai pendingin (Windartun, 2008). Adapun contoh dari superkonduktor temperatur tinggi adalah Y-Ba-Cu-O (92 K).

2.5 Magnesium Deboride (MgB2)

Magnesium deboride merupakan material superkonduktor dengan temperatur

kritis ~39 K dengan rapat arus kritis tinggi sebesar 106-107A/cm2 dan medan magnet pada temperatur rendah.

2.5.1 Sejarah Penemuan MgB2

Pada tahun 1953, Jones et al. dan Russell et al. melaporkan pembentukan fasa MgB2dengan interaksi antara Mg dan amorf B pada atmosfer hidrogen atau argon.Atom Boron memiliki ukuran yang cocok dan struktur elektonik untuk membentuk ikatan B-B langsung yang dapat membentuk berbagai macam ikatan boron lainnya. Ada lebih dari 50 senyawa diboride dengan struktur yang berbeda (Buzea, 2001).

Pada Januari 2001, Prof.J.Akimitsu dari Aoyama-Gakuin University, Tokyo, Jepang) mengumumkan penemuan superkonduktivitas material MgB2 dengan Tc relatif tinggi yaitu 39 K (Nagamatsu, 2001). Penemuan ini merangsang cukup banyak penelitian dan pengembangan tentang MgB2, tidak hanya dikarenakan sifat fundamental MgB2 yang menarik tetapi karena sifat potensial untuk aplikasi.

2.5.2 Struktur Kristal dan Sifat Superkonduktivitas MgB2

MgB2 memiliki struktur kristal heksagonal dengan space group p6/m m m yang umum diantara diboride (Buzea, 2001). Struktur kristal ditunjukkan pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6 Struktur kristal MgB2(Qingyang, 2012)

Bila dibandingkan dengan superkonduktor suhu rendah (LTS) dan superkonduktor oksida tembaga suhu tinggi (HTS), karakteristik MgB2 memiliki temperatur kritis

lebih tinggi daripada LTS. Atom boron membentuk grafit seperti sarang lebah dan atom Mg terletak pada poros segienam (Eltsev,2002; Masui, 2003).

Penelitian tentang pemberian dopan pada MgB2 untuk melihat kenaikan Tc, sejauh ini memberikan hasil yang mengecewakan. Penambahan sebagian besar dopan pada MgB2 mengakibatkan Tc menurun. Dopan seperti Al, Li, Si, Zn, Cu, Nb, Mn, Co, Ni, Ag, Sc, Zr, Sn, Ca, Ti, Pb, Au, dan lain-lain masih dalam tahap uji coba pada substitusi Mg maupun B, hanya substitusi Al ke Mg dan subtitusi C ke B yang dinyatakan sukses.

2.5.3 Sintesis MgB2 In Situ Powder In Tube (PIT)

Beberapa prosedur sintesis dilaporkan untuk proses in situ MgB2 dengan temperatur yang relatif rendah dan dalam jangka waktu pemanasan yang singkat (Yamada et al., 2004). Material awal adalah serbuk Mg dan amorf/kristal B, kemudian dicampurkan, diutamakan serbuk Mg dan B memiliki ukuran partikel yang kecil (biasanya < 50 m). MgB2 dapat disintesis dengan reaksi Mg dan B umumnya pada suhu > 6500 C yang merupakan titik leleh dari Mg.

Pembentukan MgB2 dibawah titik leleh Mg merupakan reaksi padatan Mg dan B (Yamamoto, 2005). Hal ini jelas membuktikan bahwa pembentukan MgB2 hanya muncul dengan mencairnya Mg. Pada temperatur 6500C dengan tekanan 135 Pa, penguapan pada temperatur ini sangat kurang. Reaksi cairan-padatan antara Mg dan B akan meningkatkan kerapatan MgB2. Untuk menghasilkan MgB2 dengan cara yang praktis dan biaya efektif dilakukan sintesis MgB2 dengan memasukkan sampel yang telah ditimbang sesuai stoikiometri ke dalam tabung yang terbuat dari Fe, Ni, Cu, Ag, Nb, Ta, dan beberapa alloy (Grassoet al., 2001).

2.5.4 Penambahan Dopan pada Material MgB2

Penambahan dopan pada material MgB2 terdiri dari dopan berupa unsur logam, unsur non-logam dan senyawa.

a. Dopan Unsur Logam

Efek substitusi parsial dari penambahan dopan pada Mg untuk material MgB2,beberapa unsur logam diantaranya Al, Ti, Zr, Zn, Sn, Fe, La, Li, dan

lain-lain. Diantara banyak logam, ditemukan Al, Ti dan Zr efektif dalam meningkatkan kuat arus kritis namun menurunkan Tc MgB2 (Xiang et al., 2003; Jinyuan et al., 2010).

b. Dopan Unsur Non-Logam

Efek substitusi Si, C, O dan Be yang semuanya dapat menurunkan Tc, namun efek substitusi C semakin gencar diteliti untuk mengetahui mekanisme superkonduktivitas dan peningkatan rapat arus kritis (Jc). Perlu diingat bahwa substitusi atom C, O atau Si pada atom B efektif untuk meningkatkan rapat arus kritis hanya dibawah medan magnetik tinggi dan Jc pada medan yang rendah biasanya lebih rendah daripada MgB2 tanpa dopan (Qingyang, 2012).

c. Dopan Senyawa

Senyawa SiC, B4C, hidrokarbon, karbohidrat, dan sebagainya dapat meningkatkan rapat arus kritis pada material MgB2. Dopan paling efektif untuk meningkatkan Jc adalah senyawa SiC. Keuntungan lain dari penambahan dopan senyawa ini memiliki reaktivitas tinggi pada temperatur rendah, pada temperatur 6500C merupakan kondisi yang diinginkan untuk peningkatan Jc (Qingyang, 2012). 2.6 Carbon Nanotube (CNT)

Carbon Nano Tube (CNT) merupakan komposisi senyawa karbon yang berbentuk

tabung berukuran nano. Dikarenakan ukuran diameter yang berskala nano ini, maka CNT dapat digolongkan sebagai struktur elektronik satu dimensi sehingga elektron dapat berjalan sepanjang CNT tanpa hambatan sedikitpun. Berapa pun arus yang diberikan dalam CNT akan dapat dialirkan tanpa sedikitpun menimbulkan panas. (Yuliarto, 2013).

2.6.1 Sejarah Carbon Nanotube

Tahun 1991 di Jepang, Sumio Iijima dari NEC menggunakan TEM (Transmission Electron Microscopy) untuk menganalisa sebuah sampel pelapisan karbon yang diterima dari Yoshinori Ando dari Meijo University. Sampel tersebut diambil dari sebuah lengkungan karbon, biasanya digunakan untuk membuat C60

(Iijima, 1991). Diperkuat dengan beberapa studi teoritis yang mengungkapkan

nanotube akan menjadi logam yang baik atau sebuah semikonduktor, tidak hanya

bergantung pada diameternya tetapi juga pada ikatan karbon yang membentuk spiral disekitar tabung (Hamada et al. 1992).

2.6.2 Struktur Carbon Nanotube

Carbon nanotube memiliki beberapa struktur yaitu Single Walled Nanotubes

(SWNT) dan Multi Walled Nanotubes (MWNT).

a. Single Walled Nanotubes (SWNT)

SWNT terbentuk dari sebuah lembaran grafit yang dilengkungkan dan terdiri dari dua bagian yang mempunyai sifat fisis dan kimia yang berbeda, bagian pertama merupakan bagian sisi dinding silinder dan bagian lain adalah ujung-ujung silinder. Nanotube dapat mempunyai sifat seperti metal atau seperti semikonduktor. Bila arah pembentukan grafitnya adalah zigzag maka dapat dihasilkan nanotube yang bersifat semikonduktor, sedangkan yang chiral dan

amchair memiliki sifat elektrik seperti metal. SWNT memiliki beberapa bentuk

struktur yang berbeda yang dapat dilihat bila struktur tube dibuka ditunjukkan dengan Gambar 2.7.

Gambar 2.7 Beberapa bentuk struktur SWNT (a) Struktur armchair (b) Struktur

zigzag (c) Struktur chiral(Saito et al. 1998)

SWNT memiliki sifat keelektrikan yang memungkinkan pengembangan struktur SWNT menjadi nanowire karena SWNT dapat menjadi konduktor yang baik. b. Multi Walled Nanotube (MWNT)

MWNT adalah nanotube yang tersusun oleh beberapa SWNT dengan berbeda diameter. MWNT memiliki tahanan kimiawi yang lebih baik daripada SWNT

karena pada SWNT hanya memiliki satu lapis dinding sehingga bila terdapat ikatan C=C yang rusak maka akan menghasilkan lubang di SWNT dan hal ini akan mengubah sifat mekanik dan elektrik dari ikatan SWNT tersebut. Struktur MWNT dapat ditunjukkan dalam Gambar 2.8.

Gambar 2.8 Struktur Multi Walled Nanotube (Paul et al., 2003)

Aplikasi nanotube banyak mempertimbangkan MWNT untuk digunakan karena dapat di produksi dalam jumlah yang besar dengan harga yang terjangkau dan tersedia dalam jumlah yang banyak dalam waktu yang lama dibandingkan dengan SWNT (Paul et al., 2003).

2.7 X-ray Diffraction (XRD)

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,5 Å, didalam spektrum elektromagnetik terletak diantara sinar tampak dan sinar ultraviolet. Oleh karena memiliki panjang gelombang yang hampir sama dengan jarak antar atom pada padatan kristalin, maka sinar-X dapat digunakan untuk menentukan parameter kisi dan struktur kristal (Cullity, 1978; Smallman,1985).

Difraktometer Sinar-X adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa-fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturnya. Sampel ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar- X yaitu tepat ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat

yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel dengan perekat pada sisi baliknya (Sholihah & Zainuri, 2012).

Gambar 2.9 Komponen XRD (Batan)

Bila sinar-X jatuh pada kisi kristal, maka sinar akan dihamburkan. Pada sinar yang dihamburkan ini adayang saling menguatkan karena fasanya sama dan ada yang saling meniadakan karena fasanya berbeda. Berkas sinar yang saling menguatkan ini disebut sebagai berkas difraksi. Suatu berkas sinar dikatakan sebagai berkas difraksi maka harus memenuhi hukum Bragg:

……...…….………...………(2.4) dengan: = jarak antar bidang (meter)

n = orde pembiasan (1,2,3,..) = panjang gelombang sinar-X (Å) θ = sudut difraksi (0)

Prinsip dasar dari XRD adalah bila seberkas sinar dijatuhkan pada sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang dengan jarak antar kisi didalam kristal selanjutnya sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi. Metode serbuk adalah metode yang paling banyak digunakan, bila dilakukan dengan benar akan memberikan informasi yang tepat mengenai material yang diuji. Metode serbuk dapat dilakukan dengan menggunakan difraktometer dan hasil difraksi akan direkam pada kertas grafik. Didalam difraktometer benda uji dipasang pada meja yang berputar lalu sinar-X ditembakkan pada bahan uji yang akan didifaksikan. Berkas difraksi setelah difokuskan pada suatu kisi akan masuk kedalam detektor (Triaminingsih, 1998).

2.8 Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah mikroskop yang menggunakan

hamburan elektron dalam membentuk bayangan elektron. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm (Indriani, 2013). Analisis SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun (Gunawan dan Azhari,2010). SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel.

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: Sebuah tabung sinar elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. Kemudian lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. Selanjutnya sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor. Preparasi sampel pada SEM harus dilakukan dengan hati-hati karena memanfaatkan kondisi vakum serta menggunakan elektron berenergi tinggi. Sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering dan bersifat konduktif (menghantarkan elektron). Bila tidak, sampel harus dibuat konduktif terlebih dahulu oleh pelapisan dengan karbon, emas, atau platina (Marlina,2007).

2.9 Cryogenic Magnet

Uji cryogenic ini bertujuan untuk analisa resistivitas listrik pada sampel superkonduktor.Berdasarkan data keluaran didapatkan grafik hubungan antara hambat jenis listrikterhadap perubahan temperatur, dimana dari grafik tersebut dapat diketahui nilai suhu kritisnya (Tc). Alat yang digunakan pada uji ini adalah

cryogenic magnet “Cryotron FR” buatan Oxford. Cryogenic ini memakai sistem

pulse tube cryocooler untuk mendinginkan gas Helium. Sistem pendinginan ini

tidak memerlukan penanganan cairan Helium yang dipersiapkan untuk pendinginan. Namun hanya memerlukan gas Helium gas Helium yang akan diekspansi/dimampatkan oleh kompresor sehingga suhu gas Helium akan turun. Peralatan dari cryogenic magnet dapat dilihat pada Gambar 2.11 (Imaduddin, 2014).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Superkonduktivitas merupakan fenomena menarik yang ditandai dengan fase transisi temperatur kritis (Tc) berada dalam kesetimbangan dengan fase superkonduktor (A.Moyses, 2010). Superkonduktivitas terjadi dalam beberapa material termasuk unsur sederhana seperti timah dan aluminum, beberapa logam

alloy (Nb3Sn, Nb3Ge, V3Si),dan beberapa senyawa keramik yang berisi atom tembaga dan oksigen pada temperatur yang rendah ditandai dengan ketiadaan hambatan hambatan listrik (R= 0).

Penelitian tentang superkonduktor yang semakin berkembang saat ini membuat para peneliti di seluruh dunia terus melakukan perbaikan mutu dan kualitas dari senyawa paduan berpotensi superkonduktor. Pengembangan material MgB2 yang memiliki suhu kritis lebih tinggi (39 K) daripada material Nb3Sn, selain itu MgB2 membutuhkan biaya yang lebih murah dan lebih praktis dikarenakan proses pendinginan dapat dilakukan menggunakan Neon cair (15 K) dan Hidrogen cair (20 K), memiliki rapat arus kritis yang tinggi dan medan magnet kritis yang tinggi (Kobayashi, 2014). MgB2 memiliki struktur yang cukup mirip dengan YBaCuO yang biasa digunakan untuk MRI (Magnetic Resonance

Imaging) dan NMR (Nuclear Magnetic Resonance) (Buzea et al.2001).

Beberapa penelitian yang dilakukan disejumlah laboratorium diseluruh dunia untuk mempelajari dan memperbaiki sifat-sifat superkonduktor MgB2, diantaranya adalah dengan penambahan senyawa karbon aromatik misalnya SiC, TiC, HfC, dan NbC, Carbon dan CNT dengan tujuan untuk meningkatkan rapat arus (Dilek, 2011).

Penambahan CNT (10 wt.% dan 20 wt.%) dan pengaruh temperatur pemanasan (8500C) pada MgB2 memberikan hasil yang baik terhadap nilai rapat arus (Jc) tetapi mengalami penurunan suhu kritis (Tc) bila dibandingkan dengan MgB2 murni (Vajpayee et al. 2009).

Merujuk dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, maka penulis melakukan penelitian yaitu sintesis material MgB2 dengan penambahan variasi persentase berat CNT. Dalam penelitian ini dilakukan sintesisMgB2 dengan penambahan CNT dengan metode powder in tube.

1.2Rumusan Masalah

1. Untuk mengetahui kualitas superkonduktor MgB2 dilakukan penambahan dopan carbon nanotube (CNT).

2. Perlu diperhitungkan fasa yang terbentuk, mikrostruktur dan hambatan jenis yang dihasilkan dari penambahan carbon nanotube CNT).

1.3Tujuan Penelitian

1. Untuk menguji pembentukan sintesis MgB2 dengan metode Powder in Tube (PIT).

2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan variasi berat carbon nanotube (CNT) terhadap karakteristik sintesis MgB2.

1.4 Batasan Masalah

Agar permasalahan yang akan dibahas dapat menjadi terarah, maka penulis membatasi ruang lingkup yaitu difokuskan pada pengaruh fraksi berat (x=0; 0,05; 0,10; 0,20) penambahan CNT pada bahan MgB2 dengan temperatur pemanasan (8500 C) selama 10 jam pada pembentukan fasa, mikrostruktur dan nilai hambat jenis material superkonduktor MgB2 dengan menggunakan teknik powder in

tube.

1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian yang diambil dari penelitian ini adalah: Diharapkan riset penelitian ini mampu memberikan informasi dalam pengembangan material superkonduktor MgB2 yang merujuk pada aplikasi superkonduktor dalam industri.

1.6Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan pada masing masing Bab adalah sebagai berikut :

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah, rumusan masalah, tujuan penelitian, dan manfaat penelitian, serta sistematika penulisan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini membahas landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram alir penelitian, prosedur penelitian dan pengujian sampel.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh dan memberikan saran untuk penelitian selanjutnya.

SINTESIS SUPERKONDUKTOR MgB2 DENGAN PENAMBAHAN CARBON NANOTUBE MENGGUNAKAN METODE POWDER IN TUBE

ABSTRAK

Dilakukan percobaan sintesis superkonduktor Magnesium Deboride (MgB2) dengan penambahan Carbon Nanotube (CNT) menggunakan metode Powder in

Tube (PIT). MgB2 adalah superkonduktor yang memilliki temperatur kritis ~39K. Penambahan CNT sebesar 5, 10 dan 20 wt.% dilakukan untuk mempelajari pengaruhnya terhadap karakterististik superkonduktivitas material MgB2. Material ini disintesis dengan metode Powder In Tube (PIT).Bahan baku berupa serbuk Magnesium (Mg), Boron (B) dan Carbon nanotube (CNT) ditimbang sesuai perhitungan stoikiometri. Bahan-bahan digerus selama 1 jam menggunakan

mortar kemudian dimasukkan kedalam pipa stainless steel tipe SS304 dan

dilakukan proses pressing dengan tekanan 165 MPa, selanjutnya dilakukan proses pemanasan (sintering) menggunakan muffle furnace dengan suhu 850˚C selama 10 jam. Kemudian sampel dikarakterisasi dengan alat XRD, SEM, dan Cryogenic

Magnet. Identifikasi fasa dilihat melalui XRD, terdapat beberapa fasa yang

terbentuk diataranya, MgB2, MgO, Mg dan B. Struktur morfologi yang homogen dilihat melalui SEM. Dari pengujian Cryogenic Magnet dapat dilihat bahwa penambahan CNT sebanyak 5wt.%dapat menurunkan temperature kritis (Tc), sedangkan untuk penambahan CNT sebanyak 10wt.% dan 20wt.% menunjukkan penurunan sifat superkonduktivitas material MgB2.

Kata kunci : Magnesium Deboride, temperatur kritis, Carbon nanotube, Powder

SYNTHESIS SUPERCONDUCTING MgB2 WITH CARBON NANOTUBE

ADDITION OF USING POWDER IN TUBE METHODE

ABSTRACT

The synthesis of Magnesium deboride (MgB2) superconductor with the addition of

Carbon Nano Tube (CNT) using Powder in Tube (PIT) method has been done. MgB2 superconductors has critical temperature ~ 39K. The addition of CNT 5, 10

and 20 wt.% conducted to study its effect on characteristic against superconductivity in MgB2material.This material is synthesized by the method

Powder In Tube (PIT). Raw materials floured Magnesium (Mg), boron (B) and Carbon Nanotubes (CNT) were weighted based on the calculation stoiciometry. The materials is milled for 1 hour using mortar and then inserted into the type of SS304 stainless steel pipe and do a pressing process with a pressure of 165 MPa, furthermore do heating process (sintering) using a muffle furnace at a

temperature of 850˚C for 10 hours. Then the samples were characterized by

means of XRD, SEM, and Cryogenic Magnet . Phases identification seen by XRD, there are several phases that form such as, MgB2, MgO, Mg and B. The structure

of homogeneous morphology seen through SEM. Based on testing of Cryogenic Magnet can be seen that the addition of CNT as 5wt.% Can lower critical temperature (Tc), where as for the addition of CNTs as much as 10wt.% And 20wt.% Showed a decrease in the material properties of superconductivity in MgB2.

Keywords : Magnesium Deboride, critical temperature, Carbon nanotube,

SINTESIS SUPERKONDUKTOR MgB2 DENGAN PENAMBAHAN CARBON NANOTUBE MENGGUNAKAN METODE POWDER IN TUBE

SKRIPSI

LYANA AMIRANI 120801056

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

SINTESIS SUPERKONDUKTOR MgB2 DENGAN PENAMBAHAN CARBON NANOTUBE MENGGUNAKAN METODE POWDER IN TUBE

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

LYANA AMIRANI 120801056

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

LEMBAR PENGESAHAN

SINTESIS SUPERKONDUKTOR MgB2 DENGAN PENAMBAHAN CARBON NANOTUBE MENGGUNAKAN METODE POWDER IN TUBE

OLEH:

LYANA AMIRANI NIM: 120801056

Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing

Dr. Agung Imaduddin, M.Eng Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc NIP. 197112131998031003 NIP. 196506171993031009

Diketahui Oleh:

Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI Kepala,

Dr. Marhaposan Situmorang Dr. Ing Andika Widya Pramono, M.Eng. NIP: 195510301980031003 NIP: 197003131989011001

PERSETUJUAN

Judul : Sintesis Superkonduktor MgB2 Dengan Penambahan Carbon Nanotube

Menggunakan Metode Powder In tube Kategori : _Skripsi

Nama : _{Lyana Amirani} Nomor Induk Mahasiswa : _120801056

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : _Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di Medan, Agustus 2016

Disetujui Oleh

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

(Dr. Agung Imaduddin, M.Eng) (Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc) NIP. 197112131998031003 NIP. 196506171993031009

Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

(Dr.Marhaposan Situmorang) NIP. 195510301980031003

PERNYATAAN

SINTESIS SUPERKONDUKTOR MgB2 DENGAN PENAMBAHAN CARBON NANOTUBE MENGGUNAKAN METODE POWDER IN TUBE

SKRIPSI

Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, yang di dalammya terdapat beberapa kutipan dan ringkasan sebagai referensi yang masing - masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2016

Lyana Amirani NIM. 120801056

PENGHARGAAN

Puji dan syukur kehadirat Tuhan yang Maha Esa yang telah memberikan Rahmat, Karunia dan Bimbingan-Nya sehingga dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini yang berjudul Sintesis Superkonduktor MgB2 Dengan Penambahan Carbon Nanotube Menggunakan Metode Powder In Tube. Laporan Tugas Akhir ini diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Fisika. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Metalurgi dan Material (P2MM) LIPI, Serpong, Tangerang Selatan dan PSTBM (Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju) BATAN Serpong, Tangerang Selatan.

Disampaikan banyak terima kasih kepada :

1. _{Bapak Drs. Kerista Sebayang, M.S sebagai dekan Fakultas Matematika}

dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) USU. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika FMIPA USU, Bapak Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU beserta seluruh Staf Pengajar dan Pegawai Departemen Fisika FMIPA USU.

2. Bapak Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc dan Bapak Dr. Agung Imaduddin, M.Eng selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan panduan dan penuh kepercayaan serta banyak meluangkan waktu untuk membimbing serta menyempurnakan tugas akhir ini.

3. Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc, Prof. Dr. Zuriah Sitorus, M.S., dan Dra. Manis Sembiring, M.S., selaku Dosen Penguji yang telah memberikan panduan dan masukan dalam penyelesaian Tugas Akhir ini.

4. Orang tua tercinta Bapak Amiruddin dan Ibu Katirah yang telah bersusah payah, dan senantiasa memberikan dukungan dan perhatian beserta adik Nadila Amiranti dan keluarga besar yang telah memberikan dukungan dan semangat dalam penyelesaian Tugas Akhir ini.

5. Mas Sigit Dwi Yudanto, Mas Satrio Herbirowo, Mas Septian Adi Chandra, Mas Yunan Hasbi dan Koko Hendrik yang telah banyak memberikan masukan dalam penyempurnaan tugas akhir ini.

6. Wali selama perkuliahan, Tante Budi Asih Anti Maya dan Om Subihat yang banyak memberikan masukan dan dukungan dalam penyelesaian tugas akhir ini.

7. Seluruh teman- teman, Niko, Rahmat, Mona (P2MM), Ika (PSTBM), Firman, Taufik dan Andi (P2F), Sinta, Rahmi, Dwinta, Parastika, Dhillah, Dila, Resti, Estika, Misna, Nanda yang selalu memberikan semangat dalam penyelesaian skripsi ini.

8. Adik – adik tercinta, Siti Nurhalimah, Nurul Aulia Putri, Tasya, dan Siti Wulandari yang selalu setia menemani dan memberi dukungan dalam penyelesaian skripsi ini.

9. Sahabat-sahabat satu Angkatan (Niko, Ika, Rahmat, Firman, Taufik, Andi, Mona, Bebby), abang-kakak senior (Bang William, Bang Wahyu, Bang Russell, Kak Henni, Kak Nensi, bang Piko), abang-kakak asisten Laboratorium Inti (Kak Dyana, Kak Trimala, Kak Sri Handika, Kak Sri Rahmawati, Bang Trisno dan Bang Adrian), adik-adik 2013 (Andi, Roza, dkk), adik-adik-adik-adik 2014 (julieka, jan, ebta, indra, emita, dkk) dan adik-adik 2015 yang selalu memberikan semangat dalam penyelesaian skripsi ini.

10.Seluruh staff USU, Kak Tini, Kak Yuspa,Bang Jo, Kak Inggi, Kak Nasra, Ibu Nursiah, Ibu Betty, Bapak Manik dkk yang banyak berjasa dalam kehidupan perkuliahan.

11.Seluruh teman-teman KKN kelompok 6 Desa Nang Belawan, Ika, Ari, Eko, Nia, Helen, Liza, Kikok, Yura, Iis, Kak Ain, Rini dan Tika yang selalu memberikan semangat dalam penyelesaian skripsi ini.

4.4 Analisa Resistivitas Terhadap Temperatur Kritis Sampel MgB2 Dengan Penambahan CNT Menggunakan

Cryogenic Magnet

36

4.4.1 Gabungan Hasil Karakterisasi Cryogenic Pada Sampel MgB2

38

Bab5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 40

5.2 Saran 40

Daftar Pustaka 41

Lampiran _L1

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel Judul Halaman

3.1 Stokiometri komposisi MgB2-xCNTx 22

4.1 Lembar Data Spesimen MgB2 pada Software Match 30

4.2 Lembar Data Spesimen MgB1,95CNT0,05 pada

Software Match

31

4.3 Lembar Data Spesimen MgB1,90CNT0,10 pada

Software Match

33

4.4 Lembar Data Spesimen MgB1,80CNT0,20 pada

Software Match

34

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

2.1 Efek Meissner 5

2.2 Kurva Induksi Normal 7

2.3 Kurva Histerisis Magnet 7

2.4 Pergerakan elektron saat keadaan superkonduktor

8

2.5 Grafik resistivitas sebagai fungsi suhu mutlak

9

2.6 Struktur kristal MgB2 11

2.7 Beberapa bentuk struktur SWNT: (a) Struktur armchair

(b) Struktur zigzag (c) Struktur chiral

14

2.8 Struktur Multi Walled Nanotube 15

2.9 Komponen XRD (Batan) 16

2.10 Komponen SEM (P2MM, LIPI) 17

2.11 Komponen Cryogenic Magnet (P2MM, LIPI)

18

3.1 Penimbangan bahan 22

3.2 (a). mortal dan spatula (b). proses penggerusan

22 22

3.3 SS 304 tube 23

3.4 (a). mesin pemotong plat (b). muffle furnace

24 24

3.5 Preparasi sampel untuk uji XRD 25

3.6 Auto fine coater 25 3.7 (a) Proses preparasi sampel uji cryogenic

(b) Sampel yang telah siap untuk diuji

26 26

3.8 Diagram alir penelitian 27

4.1 Pola XRD MgB2CNT0 29

4.2 Pola XRD MgB1.95CNT0.05 30

4.3 Pola XRD MgB1.90CNT0.10 32

4.4 Pola XRD MgB1.80CNT0.20 33

4.5 Kurva gabungan hasil XRD semua

sampel

35

4.6 Hasil Uji SEM sampel perbesaran 500 X (a) sampel MgB2CNT0

(b) sampel MgB1,95CNT0,05

(c) sampel MgB1,90CNT0,10

(d) sampel MgB1,80CNT0,20

36 36 36 36 36 4.7 Kurva resistivitas terhadap perubahan

temperatur kritis (a). MgB2CNT0

(b). MgB1,95CNT0,05

(c). MgB1,90CNT0,10

(d). MgB1,80CNT0,20

37

37 37 37 37 4.8 Kurva perbandingan resistivitas terhadap

temperatur kritis tiap sampel

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lamp

Judul Halaman

A Gambar Bahan Dan Alat Penelitian L1

B Stokiometri wt% Sampel

MgB2CNTx (x=0; 0,05; 0,1; 0,2)

L3

C Hasil XRD Menggunakan MATCH

Sampel MgB2CNTx (x=0; 0,05; 0,1; 0,2)

L5

D Hasil SEM Sampel MgB2CNTx (x=0;

0,05; 0,10; 0,20)

L13

E Hasil Cryogenic Sampel MgB2CNTx

(x=0; 0,05; 0,10; 0,20)

L15

DAFTAR SINGKATAN

MgB2

CNT PIT BCS HTS LTS XRD

: Magnesium Deboride : Carbon Nanotube : Powder In Tube

: Berdeen, Cooper, and Schrieffer : High Temperature Superconductor : Low Temperature Superconductor : X-Ray Diffraction

SEM TEM

: Scanning Electron Microscopy : Transmission Electron Microscopy