14
Terjadinya ekslusi fluks karena pada saat medan eksternal diberikan pada
superkonduktor akan timbul arus pada permukaan
sampel, arus
ini akan
menginduksikan medan magnet B di dalam sampel yang arahnya berlawanan
dengan arah medan eksternal. Magnet akan jatuh saat TTc, saat ini bahan dalam
keadaan normal.
4.2 Uji struktur kristal dengan XRD
Dengan mengetahui pola difraksi sinar-x dapat dilihat dan dipelajari perkembangan
fase-fase yang terbentuk selama proses sebelumnya. Tujuan lainnya adalah
menganalisis kemurnian fase dan jenis fase impuritas serta untuk menentukan
struktur kristal berdasarkan identifikasi intensitas sinar-x
terhadap sudut 2θ. Sudut difraksi 2θ diambil dari 10° sampai dengan
80°. Untuk
uji struktur
kristal superkonduktor dilakukan berdasarkan data
pola difraksi sinar x dari sampel YBCO. Puncak-puncak difraksi yang tajam dari pola
difraksi menunjukkan bahwa sampel telah mengkristal dengan baik. Selanjutnya pola
difraksi masing-masing sampel dianalisis dengan menganggap sampel berfasa tunggal,
memiliki bentuk struktur kristal ortorombik dengan grup ruang Pmmm No.47. Koordinat
fraksi atom-atom Y, Ba, Cu dan O ditunjukkan pada tabel 1.
Tabel 1. koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu dan O di dalam sel satuan ortorombik,
grup ruang Pmmm pada Tabel Internasional No.47
Atom Koordinat fraksi
Y 12, 12, 12
Ba 12, 12, z 12, 12, -z
Cu 1 0, 0, 0
Cu 2 0, 0, z 0, 0, -z
O 1 12, 0, 0
O 2 0, 12, 0
O 3 0, 12, z 0, 12, -z
O 4 0, 0, z 0, 0, -z
O 5 12, 0, z 12, 0, -z
Pola pertumbuhan
fasa kristal
YBa
2
Cu
3
O
7-x
dapat dilihat pada gambar 14, 15 dan 17 yang masing-masing adalah grafik
XRD hasil cuplikan pirolisis, kalsinasi dan sintering.
Pada cuplikan hasil pirolisis adalah berupa oksida-oksida YBCO-123, YBCO-
211, BaNO
3 2
, BaO, dan CuO sedangkan hasil proses yang berupa gas CO
2
, CO, NO
2
, dan NO merupakan gas yang beracun dihisap melalui instalasi pirolisis. Adanya
BaNO
3 2
dalam cuplikan hasil pirolisis mungkin terjadi karena titik leleh dari
BaNO
3 2
810
o
C belum tercapai, dengan demikian belum terjadi degradasi BaNO
3 2
. Proses kalsinasi dilakukan pada suhu
puncak 900
o
C sebanyak
3
kali masing- masing selama 4 jam. Hasil kalsinasi
dianalisis dengan difraksi sinar-X dan diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar 15
menunjukkan bahwa hasil kalsinasi terdiri dari fasa YBCO-123, CuO dan BaO.
Keberadaan fasa BaO ini menunjukkan bahwa pada tahap kalsinasi belum semua
komponen membentuk YBCO-123. Hal ini didukung oleh munculnya fase CuO.
Dari data tersebut disimpulkan bahwa pada cuplikan hasil kalsinasi sudah
terbentuk fasa-123, walaupun belum sempurna. Diperoleh
data parameter kisi: a = 3.88 1 Å; b = 3.83 1 Å; c = 11.60 5
Å. Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123
pada cuplikan produk kalsinasi
Atom Faktor
hunian atom,
g
j
Koordinat fraksi atom
x y
z Y
0,5 0,5 0,5
0,5 Ba
0,7 0,5 0,5 0,131
Cu1 1,0
0,0 0,0 0,0
Cu2 1,0
0,0 0,0 0,302 O1
0,63 0,5 0,0
0,0 O2
0,01 0,0 0,5
0,0 O3
1,0 0,0 0,0 0,209
O4 1,0
0,0 0,5 0,748 O5
1,0 0,5 0,0
0,05
15
PIROLISIS
CuO BaNO32
BaNO32 YBa2Cu3O7-x
Y2BaCuO5 CuO
CuO BaNO32
BaO
20 40
60 80
100 120
140 160
180 200
10 20
30 40
50 60
70 80
deg 2 θ
Int e
ns it
y
Pada hasil sinter cuplikan tersebut menunjukkan bahwa fasa yang muncul
adalah YBCO-123, fasa lain tidak nampak, seperti diperlihatkan pada
Gambar 16. Hasil ini menunjukkan bahwa fasa 211 telah bereaksi dengan BaO dan
menghasilkan YBCO-123 sehingga fraksi fasa 123 meningkat. Ini berarti bahwa fasa
tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan sempurna. Unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O
berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan 7-x mol per sel satuan, dimana 0,0 x 0,5;
sistem kristal ortorombik, grup ruang : Pmmm Nomor 47. Parameter kisi a = 3,886
2 Å, b = 3,841 2 Å, c = 11,680 6 Å,
2
dan α = = = 90°.
Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123
pada cuplikan produk sintering
Atom Faktor
hunian atom,
g
j
Koordinat fraksi atom
x y
z Y
1,0 0,5 0,5
0,5 Ba
1,0 0,5 0,5 0,1452
Cu1 1,0
0,0 0,0 0,0
Cu2 1,0
0,0 0,0 0,3055 O1
0,63 0,5 0,0
0,0 O2
0,01 0,0 0,5
0,0 O3
1,0 0,0 0,0 0,162
O4 1,0
0,0 0,5 0,372 O5
1,0 0,5 0,0 0,302
16
KALSINASI
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
BaO YBa2Cu3O7-x
BaO CuO
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x 100
200 300
400 500
600 700
800 900
10 20
30 40
50 60
70 80
deg 2θ
Int ens
it y
Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi
Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi
17
SINTERING
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
50 100
150 200
250 300
350 400
450 500
10 20
30 40
50 60
70 80
deg 2θ
Int ens
it y
Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering
Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering .
18
average freq
0.00000 0.02000
0.04000 0.06000
0.08000 0.10000
0.12000 0.14000
80 100
120 140
160 180
200 220
240 260
280 300
average frek
4.3 Pengukuran konduktivitas σ dan
