INSTRUMEN YANG DIGUNAKAN PADA SPEKTROFOTO- METER UV-TAMPAK

15.5. INSTRUMEN YANG DIGUNAKAN PADA SPEKTROFOTO- METER UV-TAMPAK

15.5.1 Persyaratan Umum

Persyaratan umum dalam pengukuran absorbsi oleh suatu larutan ditunujukkan oleh Gambar 15.16

Gambar 15.16. Skema bagian-bagian dalam spektrofotometer

Dalam visual colorimetri, umumnya digunakan cahaya putih tiruan atau alami sebagai sumber cahaya, dan penentuan dilakukan Dalam visual colorimetri, umumnya digunakan cahaya putih tiruan atau alami sebagai sumber cahaya, dan penentuan dilakukan

Gambar 15.17. Skema bagian-bagian dalam spektrofotometer

Spektrofotometer cahaya menggunakan kisaran (range) panjang gelombang yang lebih kecil (10 nm atau kurang). Tentu saja akan membutuhkan instrumen yang lebih rumit dan tentunya lebih

mahal. Juga tersedia instrumen yang dapat bekerja pada daerah sinar ultraviolet dan dan infra merah.

Keuntungan utama dari metode ini adalah adanya alat sederhana untuk menentukan unsur dengan konsentrasi yang sangat rendah. Secara umum batas atas dari metode ini adalah penentuan dari adanya unsur kurang dari 1 atau 2 persen. Bagaimanapun, batas yang lebih rendah adalah mikrogram per liter

Gambar 15.18 Bagian-bagian dalam alat Spectronic 20

untuk banyak unsur. Keuntungan yang lain dari metode ini adalah adalah sangat mudah diotomatiskan sedemikianhingga sampel dalam jumlah besar dapat diproses secara otomatis dalam waktu singkat.

15.5.2 Prosedur Umum Penggunaan Spektrofotometer UV dan Sinar Tampak.

(i) Sampel dilarutkan dalam pelarut (ii)

Sampel dimasukkan dalam kuvet (iii) Dalam keadaan tertutup, atur T = 0% (dalam beberapa instrumen, ini disebut 0%T. Dark current control) (iv) Dalam keadaan terbuka, atur T = 100% (A=0). Gunakan cell penuh dengan pelarut murni (v) Masukkan sampel dan ukur %T (atau A)

Pengaruh cell window pada nilai A

Pada cell windows yang mengkilap, kira-kira 2% dari radiasi yang masuk akan hilang oleh pantulan dan pembiasan pada setiap Pada cell windows yang mengkilap, kira-kira 2% dari radiasi yang masuk akan hilang oleh pantulan dan pembiasan pada setiap

- biaya rendah - tujuan dasar untuk mengukur A, %T atau C pada panjang

gelombang terpisah - 100% T (0A) harus diatur pada setiap panjang gelombang

- Tidak dapat digunakan untuk meneliti spektra Fitur Instrumen double beam

- Digunakan untuk meneliti spektra pada panjang gelombang

lebih tinggi (190-800nm) - Dapat menghasilkan spektra A vs ?, %T vs ?, atau spektra

derivatif 1 th ,2 ,3 ,4 . - Dapat digunakan untuk pengukuran A atau %T saja pada

panjang gelombang tertentu.

15.5.3 Sumber Radiasi

(a) Lampu Tungsten stabil, murah, 350-1000nm (b) Lampu halogen tungsten

(quartz-iodine lamp) sama dengan lampu tungsten tetapi memiliki output lebih baik pada daerah 300 -400nm

(c) Lampu Deuterium Arc mahal, masa kerja singkat, 190-400nm

15.5.4. Sistim Dispersi

(a) Filter Hanya digunakan pada colourimeter murah pita ˜ 25-

50 nm tidak umum digunakan dalm instrumen modern (b) Prisma prisma kwarsa memiliki karakteristik dispersi lemah pada daerah sianr tampak (380-780 nm) dispersi bervariasi sesuai panjang gelombang lebih mahal daripada grating

Gambar 15.19. Sistim dispersi pada monokromator dengan prisma

(c) Difractions Gratings Dispersi kontan dengan panjang gelombnag yang lebih besar daripada yang biasa digunakan.

Gambar 15.20. Sistim dispersi pada monokromator dengan grating

15.5.5 Kuvet

(a) Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm). Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm) (b) Kwarsa mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells) (d) Matched cells

(e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type (f) Micro cells

15.5.6 Detektor

(a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)

(b) Photo tube

lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier

(c) Photo multipliers Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal

15.5.7 Sistem pembaca

(a) Null balance menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital

(b) Direct readers %T, A atau C dibaca langsung dari skala (c) Pembacaan digital

mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C

Gambar 15.21. Pembaca transmitansi dan absorbansi pada spektrofotometer

Dengan pembacaan meter seperti Gambar 15.21, akan lebih mudah dibaca skala transmitan-nya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.

Skema dasar instrumen single beam dan double beam seperti disajikan pada Gambar 15.22 dan 15.23.

Gambar 15.22. Diagram optik Bausch & Lomb Spectronic-20

Gambar 15.23. Spektrofotometer double beam untuk UV–tampak