3.3.2 Pembuatan natrium etanolat
Ke dalam labu alas bulat berleher tiga yang sudah dilengkapi dengan magnetik bar dimasukkan dry ethanol hasil destilasi. Dirangkai alat refluks,
dihubungkan dengan gas N
2
UHP. Dari salah satu leher labu, dimasukkan logam Na secukupnya. Lalu magnetik bar diputar supaya logam Na terlarut. Proses ini
dibantu dengan pemanasan. Penambahan logam Na dilakukan sampai etanol tersebut jenuh logam Na sudah tidak larut lagi. Setelah reaksi selesai, labu alas
tersebut didinginkan, kemudian disimpan pada suhu dingin Chandran, et al., 2006.
3.3.3 Sintesis parfum
Prosedur sintesis parfum secara umum belum ada. Oleh karena itu, maka sintesis parfum ini dilakukan berdasarkan analisis retrosintetik, kemudian
dirancang mekanisme reaksi sintesis. Dari hasil rancangan tersebut diperoleh bahwa reaksi akan cepat berlangsung dengan adanya katalis basa. Oleh sebab itu,
digunakan dua jenis katalis untuk prosedur sintesis ini yaitu:
3.3.3.1 Dengan katalis NaOH-etanol
Ke dalam erlenmeyer dimasukkan sebanyak 12 ml etanol, kemudian ditambahkan pellet NaOH, dikocok, kemudian dicek pH nya hingga diperoleh pH
13-14. Lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang telah berisi campuran 24 ml asetofenon dan 20 ml etil asetat. Kemudian dikocok. Diamati perubahan yang
terjadi.
3.3.3.2 Dengan katalis natrium etanolat dibantu dengan pemanasan
Sebanyak 24 mL asetofenon dan 13,5 g natrium etanolat dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang telah dilengkapi dengan magnetik bar, direfluks pada
suhu 78
o
C selama 10 menit, ditunggu hingga reaksi sempurna. Kemudian ditambahkan 20 ml etil asetat, lalu direflus kembali selama 5 menit. Dari hasil ini
akan terlihat massa kental berwarna coklat. Hal ini menandakan bahwa sudah terjadi reaksi. Magnetik bar dihentikan. Hasil sintesis dipindahkan ke dalam
corong pisah. Kemudian dimasukkan sebanyak 6 ml HCl 1N dan akuades 15 ml, dikocok hingga sempurna. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan
atas berwarna coklat dan lapisan bawah berwarna bening. Diambil lapisan atas dan dimasukkan ke dalam corong pisah kembali. Dilakukan pencucian sebanyak 5
kali, yaitu dengan menambahkan sebanyak 15 ml akuades. Dikocok dan didiamkan hingga memisah. Diambil lapisan atas. Diukur volume yang didapat
dan dimasukkan ke dalam vial.
3.3.3.3 Dengan katalis natrium etanolat tanpa bantuan pemanasan
Prosedur ini dilakukan dengan menggunakan jumlah katalis yang berbeda. a. Sebanyak 24 ml asetofenon dan 20 ml etil asetat dimasukkan ke dalam labu
alas bulat yang telah dilengkapi dengan magnetik bar. Kemudian sebanyak 13,5 g natrium etanolat dimasukkan ke dalam campuran tersebut. Magnetik
bar diputar, ditunggu hingga reaksi sempurna. Dari hasil ini akan terlihat massa kental berwarna kuning. Hal ini menandakan bahwa sudah terjadi
reaksi. Magnetik bar dihentikan. Hasil sintesis dipindahkan ke dalam corong pisah. Kemudian dimasukkan sebanyak 6 ml HCl 1N dan akuades 15 ml,
dikocok hingga sempurna. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas berwarna kuning dan lapisan bawah berwarna bening. Diambil lapisan
atas dan dimasukkan ke dalam corong pisah kembali. Dilakukan pencucian sebanyak 5 kali, yaitu dengan menambahkan sebanyak 15 ml akuades.
Dikocok dan didiamkan hingga memisah. Diambil lapisan atas. Diukur volume yang didapat dan dimasukkan ke dalam vial.
b. Sebanyak 24 ml asetofenon dan 20 ml etil asetat dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang telah dilengkapi dengan magnetik bar. Kemudian sebanyak 7,5
g natrium etanolat dimasukkan ke dalam campuran tersebut. Magnetik bar diputar, ditunggu hingga reaksi sempurna. Dari hasil ini akan terlihat massa
kental berwarna kuning. Hal ini menandakan bahwa sudah terjadi reaksi. Magnetik bar dihentikan. Hasil sintesis dipindahkan ke dalam corong pisah.
Kemudian dimasukkan sebanyak 6 ml HCl 1N dan akuades 15 ml, dikocok hingga sempurna. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas
berwarna kuning dan lapisan bawah berwarna bening. Diambil lapisan atas dan dimasukkan ke dalam corong pisah kembali. Dilakukan pencucian
sebanyak 5 kali, yaitu dengan menambahkan sebanyak 15 ml akuades. Dikocok dan didiamkan hingga memisah. Diambil lapisan atas. Diukur
volume yang didapat dan dimasukkan ke dalam vial.
3.3.4 Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
Hasil sintesis dimasukkan ke dalam alat GCMS, kemudian diinjeksikan larutan zat ke dalam kromatografi gas untuk menentukan berat molekul dan pola
fragmentasi senyawa pengukuran dengan Kromatografi Gas Spektroskopi Massa dikerjakan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
3.3.5 Penentuan titik didih hasil sintesis
Hasil sintesis dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 4 ml, dirangkai alat kemudian dipanaskan pada api bunsen. Tunggu sampai mendidih
dan baca suhu yang tertera pada termometer. Rangkaian alat dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 61. Percobaan dilakukan sebanyak 6 kali Reksohadiprodjo,
1976.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Sintesis Parfum
Hasil sintesis parfum yaitu berupa larutan berwarna kuning jernih yang tidak larut dalam air. Senyawa yang diinginkan dari hasil sintesis ini adalah 1-
fenil-1,3-butanadion.
4.1.1 Hasil analisis sintesis dengan katalis NaOH-etanol
Pada saat penambahan NaOH-etanol ke dalam campuran asetofenon dan etil asetat, tidak terjadi perubahan. Tetapi apabila didiamkan selama 24 jam
sambil dikocok sesekali, maka akan terbentuk larutan yang berwarna kuning. Larutan
kuning kemudian
dipanaskan menghasilkan
warna kuning
kecoklatan,tetapi tidak timbul endapan.
4.1.2 Hasil analisis sintesis dengan katalis natrium etanolat dibantu
pemanasan Hasil sintesis yang diperoleh yaitu berupa larutan berwarna coklat
sebanyak 32 ml, kemudian dielusidasi dengan Kromatografi Gas Spektroskopi Massa.Hasil analisis dengan Kromatografi Gas ditunjukkan pada Gambar 4.1.
Kategori