Laporan Kimia Organik 3 Pemisahan Senyaw

  

Laporan Praktikum Kimia Organik

Percobaan 3

Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi dan Isolasi

  

Kafein dari Daun Teh serta Uji Alkaloid

Kenny Agathon Yonathan

11213009

  

Tanggal Praktikum : 3 Oktober 2014

Tanggal Pengumpulan : 10 Oktober 2014

Nama Asisten :

Eddi Yusmansyah (20514035)

  

Fakhri Abdul Muiz (10511070)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

  

2014

Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun teh serta Uji

Alkaloid

I. Tujuan

  Menentukan titik leleh kafein hasil ekstraksi  Menentukan Rf noda hasil KLT dengan eluen etil asetat-metanol (3:1) dan

   kloroform-metanol (9:1) Menentukan apakah kafein termasuk senyawa alkaloid dengan cara uji alkaloid  menggunakan pereaksi Dragendorff dan pereaksi Meyer

II. Teori Dasar

  Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkann proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan prinsip kelarutan Keberhasilan pemisahan sangat bergantung pada perbedaaan kelarutan senyawa dalam pelarut. Efisiensi proses ekstraksi bergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, hal ini

  n

  dinyatakan dalam perhitungan konsentrasi zat terlarut: C n =C o [KV

  1 /(KV 1 +V 2 )]

  Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya, senyawa alkaloid banyak ditemukan pada tanaman. Senyawa alkaloid biasanya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Contoh senyawa alkaloid dalam kehidupan sehari-hari adalah: kafein, nikotin, morfin, dan kokain.

  Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu jenis kromatografi, yaitu metode untuk memisahkan senyawa atau ion berdasarkan migrasi dan distribusi senyawa atau ion tersebut dalam dua fasa yang berebeda. KLT biasa digunakan untuk mendeteksi residu pestisida atau insektisida dalam makanan dan menganalisis komposisis zat pewarna pada serat kain. Karena pada KLT digunakan pelat kaca untuk menguji adsorben.

III. Data Pengamatan Titik leleh kafein

  o

  Titik leleh kafein : 224 C Titik leleh kafein (literatur) : 238 °C

  Jarak noda dan larutan dengan batas bawah pelat Eluen Jarak noda Jarak larutan

  Etil asetat-metanol 1,3 cm 3,4 cm Kloroform-metanol 1,1 cm 2,2 cm

IV. Pengolahan Data Galat titik leleh kafein

  Daun teh direndam dengan air panas dan ditambahkan dengan natrium karbonat, natrium karbonat berperan sebagai basa, sehingga tanin dari teh tidak ikut larut bersama kafein, tetapi akan membentuk garam dengan natrium karbonat. Sisa kafein dalam teh akan diekstrak dengan cara dipanaskan bersama dengan air. Setelah itu dilakukan ekstraksi dengan corong pisah, corong pisah dikocok perlahan untuk mencegah emulsi. Keran corong pisah dibuka untuk mengeluarkan uap. Hasil

  = ¿ 0,5

  1,1 2,2

  Rf noda pada eluen kloroform-metanol Rf =

  = ¿ 0,382

  1,3 3,4

  = 5,88% Rf noda pada eluen etil asetat-metanol Rf = jarak noda dari batas bawah jarak tempuh pelarut dari batasbawah Rf =

  x100%

  ¿

  238 ℃

  ¿

  ℃−224 ℃∨

  ¿ 238

  %Gala t= ¿ =

  ¿ nilaiberdasarkan literatur −nilaihasil percobaan∨ ¿ nilai berdasarkan literatur x 100

  Kafein Jingga Tidak berwarna

  Hasil uji alkaloid Senyawa Pereaksi Meyer Pereaksi Dragendorff

V. Pembahasan

a. Ekstraksi kafein dari teh

  dan fasa diklorometana akan berada di bagian bawah karena kerapatannya yang lebih besar. Gabungkan ekstrak diklorometana dengan kalsium klorida anhidrat. Kalsium klorida anhidrat akan mengikat air , sehingga saat disaring dengan menggunakan kertas saring, hanya akan tersisa campuran diklorometana dengan kafein. Distilasi campuran agar diklorometana menguap, dan rekristalisasi hasil distilasi sehingga didapat kristal kafein.

  Kelarutan kafein dalam air pada suhu kamar adalah 2,5 gram/100 ml, dan kelarutan kafein dalam diklorometana pada suhu kamar adalah 20 gram/100 ml. Berarti, pada suhu kamar, kafein lebih larut dalam diklorometana, sehingga kafein bercampur dengan diklorometana bukan dengan air.

  Titik leleh kristal kafein hasil percobaan adalah 224

  o

  C, berbeda 5,88% dengan titik leleh kafein dari literatur, yaitu 238

  o

  C. Hal ini disebabkan kristal yang dihasilkan belum murni kafein, masih terdapat senyawa lain, sehingga titik leleh kristal kafein hasil percobaan belum serupa dengan titik leleh kafein dari literatur.

b. Uji kromatografi lapis tipis

  Pada uji kromatografi lapis tipis (KLT), kafein ditotolkan pada dua pelat KLT yang sudah diberi batas atas dan batas bawah berulang-ulang sampai muncul noda. Setelah itu, salah satu pelat dimasukkan ke dalam eluen etil asetat-metanol (3:1), dan pelat lainnya dimasukkan ke dalam eluen kloroform-metanol (9:1). Eluen harus berada di bawah batas bawah pelat, dan di atas atau tepat pada batas atas pelat. Setelah itu, pelat dilihat dibawah sinar ultra violet, perbandingan antara noda dengan batas bawah pelat, dan batas atas dengan batas bawah pelat adalah Rf.

  Nilai Rf noda hasil percobaan menggunakan eluen etil asetat-metanol (3:1) adalah 0,382. Nilai Rf noda hasil percobaan menggunakan eluen kloroform- metanol (9:1) adalah 0,5. Nilai Rf dengan eluen kloroform-metanol (9:1) lebih besar, karena kloroform dan kafein sama-sama senyawa non-polar, sehingga lebih mudah untuk berikatan.

  c. Uji alkaloid Pada pereaksi Dragendorff terdapat oxobismuthine (BiNO4xH2O) yang akan bereaksi dengan tertiari amine pada alkaloid, sehingga terbentuk endapan berwana jingga yang menandakan bahwa terdapat senyawa alkaloid. Pada pereaksi Meyer terdapat kalium iodida yang akan bereaksi dengan tertiari amine pada alkaloid, sehingga terbentuk endapan berwarna kuning yang menandakan bahwa terdapat senyawa alkaloid.

  Kafein termasuk senyawa alkaloid, uji alkaloid bisa dilakukan menggunakan dua pereaksi, yaitu pereaksi Dragendorff dan pereaksi Meyer. Dari hasil uji alkaloid menggunakan pereaksi Dragendorff, kristal kafein yang dilarutkan membentuk endapan jingga, sehingga terbukti positif kafein memiliki sifat alkaloid. Sedangkan saat diuji menggunakan pereaksi Meyer, seharusnya kristal kafein yang sudah dilarutkan membentuk endapan berwarna kuning, tetapi pada percobaan ini pereaksi Meyer yang digunakan sudah terkontaminasi oleh senyawa lain, sehingga tidak terjadi reaksi apa-apa. Sehingga dengan menggunakan pereaksi Meyer, kafein tidak terbukti termasuk senyawa alkaloid.

VI. Kesimpulan

  o

  Titik leleh kafein hasil ekstraksi adalah 224

  C, berbeda dengan titik leleh kafein 

  o

  dari literatur, yaitu 238 C Rf noda hasil KLT dengan eluen etil asetat-metanol (3:1) adalah 0,382  Rf noda hasil KLT dengan eluen kloroform-metanol (9:1) adalah 0,5  Dengan uji alkaloid menggunakan pereaksi Dragendorff, kafein terbukti  termasuk senyawa alkaloid Dengan uji alkaloid menggunakan pereaksi Meyer, kafein tidak terbukti  termasuk senyawa alkaloid

VII. Daftar Pustaka

  Christian, Gary D. 2004. Analitical Chemistry. New York: John Wiley and Sons Shriner, Raph. L. 2004. ”Systematic Identification of Organic Compounds”.

  th

8 Edition. New York: John Willey & Sons

  Lampiran

  https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/summary/summary.cgi?cid=2519#x27