Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
3.1 Alat-Alat
1. Oven dengan suhu 105 ± 1
C 2.
Desikator 3.
Neraca analitik 4.
Cawan Goch 5.
Kertas saring Whatman 6.
Penjepit 7.
Gelas piala 8.
Labu alas 9.
Pemanas listrik 10.
Labu kjeldhal 11.
Erlenmeyer 12.
Buret 13.
Statif dan Klem 14.
Alat destilasi 15.
Botol aquades 16.
pH meter 17.
Ember plastik
3.2 Bahan-Bahan
1. Larutan Buffer Borat, terdiri dari :
a. Na
2
B
4
O
7
b. NaOH 0,1 N
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
c. Aquades
2. Larutan NaOH 0,1 N
3. Selenium
4. Larutan NaOH 6 N
5. Larutan asam borat H
3
BO
3
6. Larutan H
2
SO
4 p
7. Indikator metil orange
8. Asam Sulfat 0,02 N
9. Aquades air suling
10. Sampel
3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Penyediaan sampel
1. Dipersiapkan alat pengambil sampel yang berupa ember plastik.
2. Alat dibilas dengan sampel yang akan diambil, sebanyak tiga kali.
3. Sampel diambil sesuai dengan keperluan dan dimasukkan ke dalam wadah.
4. Sampel yang telah dimasukkan ke dalam wadah, diberi label. Pada label
tersebut dicantumkan keterangan mengenai lokasi pengambilan, tanggal pengambilan, cuaca, dan zat pengawet yang digunakan.
5. Bila contoh tidak dapat segera dianalisis, maka contoh uji diawetkan dengan
menambahkan zat pengawet berupa H
2
SO
4
pekat sampai pH yang dihasilkan kurang dari 2 dan didinginkan dengan waktu penyimpanan maksimal 7 hari
3.3.2 Pembuatan zat pengawet
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
Zat pengawet ini dibuat dengan cara sebagai berikut : 1.
K
2
SO
4
sebanyak 134 g dan CuSO
4
sebanyak 7,3 g dilarutkan dengan air suling sebanyak 800 ml di dalam gelas piala 1000 ml.
2. Lalu ditambahkan H
2
SO
4
pekat sebanyak 134 ml, lalu didinginkan. 3.
Kemudian ditambahkan air suling sampai garis batas, lalu dihomogenkan.
3.3.3 Pembuatan Reagent
a. Larutan Buffer Borat : dilarutkan sebanyak 2,5g Na
2
B
4
O
7
kedalam gelas piala yang berisi air suling sebanyak 500 ml. Kemudian ditambahkan ke
dalam larutan tersebut sebanyak 88 ml larutan NaOH 0,1 N kemudian dihomogenkan.
b. NaOH 6 N : dilarutkan sebanyak 240 g NaOH dalam 1 liter air suling, lalu
dihomogenkan. c.
Larutan asam borat : dimasukkan sebanyak 2 g H
3
BO
3
ke dalam gelas piala 1000 ml, lalu dilarutkan dengan air suling sampai garis batas, lalu
dihomogenkan. d.
Indikator metil orange : dilarutkan sebanyak 500 mg metil orange dalam 1000 ml air suling, lalu dihomogenkan.
e. NaOH 0,1 N : dimasukkan sebanyak 4 g NaOH ke dalam gelas piala 1000
ml, lalu dilarutkan secara hati-hati dengan air suling sampai garis batas, lalu dihomogenkan.
3.3.4 Analisis Amoniak NH
3
-N
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
Analisis amoniak dilakukan dengan metode destilasi dan titrasi. Dimana penambahan H
2
SO
4
dan katalis Se mengubah nitrogen organik menjadi garam amonium, yang dengan penambahan NaOH 6 N diubah menjadi amoniak yang dibebaskan dan
dengan penambahan asam borat H
3
BO
3
akan membentuk amonium. Kemudian amonium ini dititrasi dengan H
2
SO
4
0,02 N dengan penambahan indikator metil orange sehingga terbentuk larutan berwarna merah jingga yang merupakan titik akhir
titrasi. Adapun tahap-tahap prosedur yang dilakukan, yaitu sebagai berikut : 1.
Sampel sebanyak 300 ml dimasukkan ke dalam labu kjedhal ukuran 800 ml dan ditambahkan air suling hingga volume totalnya 500 ml.
2. Kemudian sampel ditambahkan larutan buffer borat sebanyak 25 ml dan
larutan NaOH 6 N sampai pH 9,5. Lalu ditambahkan beberapa batu didih, kemudian dididihkan sehingga larutan berkurang sekitar 300 ml.
3. Kemudian ditambahkan katalis Se sebanyak 1 g dan ditambahkan H
2
SO
4p
sebanyak 10 ml lalu didestruksi sehingga menghasilkan larutan berwarna hijau.
4. Kemudian dilanjutkan lagi destruksi selama 30 menit, didinginkan dan
diencerkan dengan air suling menjadi 500 ml. 5.
Kemudian ditambahkan NaOH 6 N agar pH lebih besar atau sama dengan 11 6.
Kemudian didestilasi sampai terkumpul destilat sebanyak 200 ml. Destilat ditampung dalam labu erlenmeyer yang berisi asam Borat H
3
BO
3
sebanyak 50 ml.
7. Kemudian destilat ditambahkan indikator metil orange sebanyak 2 tetes. Lalu
dititrasi dengan larutan standar H
2
SO
4
0,02 N, sehingga terjadi perubahan warna dari kuning kemerahan menjadi merah jingga yang menandakan titik
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
akhir titrasi. Kemudian dicatat volume H
2
SO
4
0,02 N yang terpakai dan dihitung jumlah amoniak dengan rumus :
S N
B A
L mg
1000 14
Nitrogen Amoniak
× ×
× −
=
Dimana: A = Volume penitar H
2
SO
4
untuk destilat ml B = Volume penitar H
2
SO
4
untuk blanko ml N = Normalitas larutan penitar H
2
SO
4
S = Volume destilat yang dititrasi ml
3.3.5 Analisis Jumlah Padatan Tersuspensi
Analisis jumlah padatan tersuspensi dilakukan dengan cara menimbang berat residu yang tertahan pada kertas saring dan telah dikeringkan pada suhu 105
C sampai diperoleh berat tetap. Adapun tahap-tahap prosedur yang dilakukan, yaitu sebagai
berikut : 1.
Kertas saring yang telah diketahui beratnya ditaruh kedalam alat penyaring 2.
Sampel sebanyak 500 ml dikocok hingga merata dan dimasukkan kedalam alat penyaring.
3. Sampel kemudian disaring, residu tersuspensi dibilas dengan air suling
sebanyak 10 ml dan dilakukan 3 kali pembilasan. 4.
Kertas saring ditaruh di atas tempat khusus 5.
Lalu dikeringkan dalam pengering pada suhu 105 C selama 1 jam
6. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 10 menit, lalu ditimbang
dengan neraca analitik.
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
7. Diulangi langkah pengeringan, pendinginan, dan penimbangan sampai
diperoleh berat tetap. Kemudian dihitung jumlah padatan tersuspensi dengan rumus :
S B
A L
mg
6
10 rsuspensi
padatan te Total
× −
=
Dimana : A = berat filter dan residu g
B = berat filter g S = Volume sampel ml
Bab 4
Muhammad Idris Nasution : Penentuan Jumlah Amoniak Dan Total Padatan Tersuspensi Pada Pengolahan Air Limbah PT. Bridgestone Sumatera Rubber Estate Dolok Merangir, 2008.
USU Repository © 2009
DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data
