commit to user
4.2 Pengujian SEM-EDS
Hasil pengamatan struktur mikro sampel dengan perbesaran 200 dan 2000 kali dan komposisi kimia di titik spot tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada
temperatur 525 C selama5 jam dan 11 jam menggunakan SEM-EDS dapat dilihat
pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.1559
Element keV Mass
Error Atom
C K 0.277
11.05 0.04
25.15 N K
0.392 1.49
0.14 2.90
O K 0.525
22.95 0.06
39.23 Si K
1.739 1.08
0.05 1.05
Cr K 5.411
16.58 0.09
8.72 Fe K
6.398 46.86
0.13 22.95
Total 100.00
100.00
Gambar 4.1 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama 5 jam dengan perbesaran 200 kali.
Berdasarkan Gambar 4.1 sampel yang dinitridasi selama 5 jam dengan temperatur 525
o
C dengan perbesaran 200 kali, komposisi N yang terdeteksi pada tampang lintang sekitar 1,49 massa dan 2,90 atom yang ditunjukan pada anak
panah biru. sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan temperatur 525
o
C dengan perbesaran 2000 kali, komposisi N yang terdeteksi pada tampang lintang sekitar
18,49 massa dan 26,92 atom yang ditunjukan pada anak panah biru. Dapat disimpulkan pada Gambar 4.2 komposisi N yang terkandung lebih banyak dan
perbesaranya lebih besar, apabila suatu material tersebut dinaikan temperaturnya maka, energinya akan meningkat dan menyebabkan atom-atom tersebut akan
bergerak atau bergeser lebih besar. Sehingga menimbulkan jarak antar atom yang lebih besar dan memungkinkan atom tersebut mempunyai energi lebih tinggi dan
melompat ke posisi baru dan semakin tinggi temperatur yang dipakai maka tingkat
commit to user
kerapatanya semakin tinggi. Oleh sebab itu pada Gambar 4.2 pada saat pengambilan gambar diperbesar 2000 kali.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2284
Element keV Mass
rror Atom
C K 0.277
19.43 0.05
2.98 N K
0.392 18.49
0.27 26.92
O K 0.525
17.86 0.19
22.76 Si K
1.739 1.17
0.08 0.85
Cr K 5.411
28.45 0.16
11.16 Fe K
6.398 14.60
0.22 5.33
Total 100.00
100.00
Gambar 4.2 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama 11 jam dengan perbesaran 2000 kali.
Selain unsur N yang terdeteksi juga ada unsur-unsur lain diantaranya unsur C, O, Si, Cr, dan Fe. Hal ini disebabkan munculnya unsur-unsur tersebut bedasarkan
paduan dari FeCrNi yaitu Fe, Ni, Cr, Si, Mn, C, Ti, Va, Sn, dan P. Munculnya atom oksigen dalam data EDS disebabkan oleh adanya oksigen yang terperangkap dalam
furnace saat proses nitridasi dan pada saat pendinginan dalam udara bebas yang tidak dapat dihindarkan.
Apabila dibandingkan dengan hasil morfologi SEM dari reverensi sebelumnya menggunakan nitridasi mennggunakan gas moniak NH
3
Dedi setiawan, 2005.
commit to user
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2284
Element keV Mass
rror Atom
C K 0.277
10.06 0.07
10.71 N K
0.392 1.33
0.22 3.47
O K 0525
2.40 0.10
5.50 Si K
1.739 5.49
0.08 7.17
Cr K 5.411
15.71 0.13
10.73 Fe K
6.398 55.31
0.18 36.32
Ni K 7.471
9.99 0.30
5.61 Total
100.00 100.00
Komposisi N ini tentunya hampir mendekati pembentukan nitrogen larut padat lewat jenuh dalam
γ-Fe yang disebut dengan fasa-S, rumus kimia fasa-S adalah Fe,Cr,Ni
4
N dikenal juga sebagai γ-Fe
4
N dengan kandungan nitrogen 19,3 – 20,0
atom menurut Oliviera et al.,2003. Hasil pengamatan tampang lintang pada gambar 4.4 dengan perbesaran 1000x
dan komposisi kimia di titik spot tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada temperatur 525
o
C selama 8 jam dan korosi dengan temperatur 600
o
C selama 5 jam menggunakan SEM-EDS. Lapisan yang paling dekat dengan material induk atau
dengan daerah 009 diperkirakan adalah lapisan nitrida lapis lindung yang dikenal sebagai fasa-S karena terlihat jelas perbedaan warna antara material induk dengan
lapisan dengan ketebalan sekitar 10 μm dan komposisi nitrogen sekitar 13,54 massa
dan 18,31 atom. Sedangkan lapisan pada daerah 010 adalah lapisan oksidasi dari hasil pengujian korosi dengan oksigen 30,40 massa dan 30,89 atom. Dan pada
Gambar 4.3 Nitridasi menggunakan amoniak NH
3
3 jam, dengan suhu 525
o
C Pada Gambar 4.3, komposisi atom N yang terdeteksi pada permukaan sekitar
1,33 massa 3,47 atom untuk sampel yang dinitridasi pada temperatur 500
o
C selama 3 jam. Dapat disimpulkan bahwa jika nitridasi pack cementit dibandingkan
dengan nitridasi memakai tabung. N yang berdifusi ke dalam sampel lebih banyak
commit to user
lapisan 011 dengan mengandung oksigen 24,63 massa dan nitrogen 7,79 massanya.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2818
Element keV Mass
Error Atom
N K 0.392
13.54 0.77
18.31 O K
0.525 23.16
0.39 27.42
Si K 1.739
0.94 0.10
0.63 Ca K
3.690 14.15
0.12 6.69
Cr K 5.411
17 0.22
1.52 Fe K
6.398 19.41
0.29 6.58
Total 100.00
100.00 ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2035 Element keV
Mass Error
Atom C K
0.277 25.68
0.06 40.38
N K 0.392
5.79 0.35
7.81 O K
0.525 30.40
0.15 35.89
Si K 1.739
8.25 0.06
5.55 Ca K
3.690 1.33
0.08 0.63
Cr K 5.411
3.32 0.13
1.21 Fe K
6.398 25.23
0.18 8.53
Total 100.00
100.00 ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2233 Element keV
Mass Error
Atom C K
0.277 28.10
0.07 45.07
N K 0.392
7.97 0.49
10.96 O K
0.525 24.63
0.22 29.66
Si K 1.739
1.18 0.10
0.81 Ca K
3.690 1.06
0.11 0.51
Cr K 5.411
7.61 0.19
2.82 Fe K
6.398 29.46
0.26 10.16
Total 100.00
100.00
Gambar 4.4 Struktur mikro sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan tempetarur 525
o
C dan telah dikorosi pada temperatur 600
o
C selama 5 jam.
009 010
011
commit to user
Umumnya terbentuknya lapisan nitrida efektif pada temperatur500 – 800
o
C. Hal ini didukung berdasarkan pendapat Dedi setiawan, 2005 yang menyatakan
bahwa nitridasi yang dilakukan pada temperatur 500 – 800
o
C umumnya efektif menghasilkan lapisan nitrida.Ketebalan lapisan tersebut dapat ditentukan dari
lamanya nitridasi tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang kita inginkan.Terbentuknya lapisan nitrida dapat terjadi pada temperatur nitridasi di
atas 450
o
C yang memiliki sifat keras dan stabil pada temperatur tinggi berdasarkan pendapat Dedi Setiawan, 2009.Sedangkan untuk sampel yang lebih tahan terhadap
korosi disebabkan oleh munculnya fasa tunggal metastabil yang dikenal sebagai fasa- atau fasa γN.Fasa tunggal adalah spesimen logam yang tidak mengandung batas butir
Smallman, 1999.Fasa ini dapat terbentuk pada temperatur yang tidak jauh di atas 450
o
C. Apabila sampel dinitridasi dalam waktu lebih lama, maka ketebalan lapisan nitrida akan meningkat dengan meningkatnya waktu nitridasi.
Komposisi tersebut bisa saja merupakan bagian dari senyawa produk korosi dari kromium oksida Cr
2
O
3
yang tidak dapat larut dan sekaligus menjadi lapis lindung lapisan pasif bagi logam induk yang menyebakan terjadinya pasivasi dan
menghambat terjadinya oksida besi lebih lanjut.Produk korosi yang muncul bisa saja merupakan produk korosi yang bukan merupakan lapis lindung seperti oksida besi
Fe
2
O
3
yang jumlahnya lebih banyak dari pada produk korosi yang bersifat pasif, sehingga produk korosi kromium oksida Cr
2
O
3
menjadi kurang efektif menjadi lapisan pelindung.
Menurut Dedi setiawan 2005, perbedaan ketahanan korosi pada sampel yang sebelum maupun setelah dinitridasi pada variasi temperatur tertentu, sangat terkait
dengan fasa-fasa yang hadir pada saat nitridasi yang berfungsi sebagai lapis lindung pada permukaan sampel. Terbentuknya fasa
–S sendiri pada lapisan nitrida pada sampel dapat meningkatkan ketahanan korosi dan ketahanan aus.Penurunan
ketahanan korosi umumnya disebabkan oleh terbentuknya fasa nitrida krom selama nitridasi, fasa ini memiliki sifat keras dan meningkatkan ketahanan aus.Umumnya
sampel yang dinitridasi pada temperatur lebih tinggi menunjukkan sifat-sifat korosi
commit to user
yang baik terkait terbentuknya fasa nitrida krom krom nitrida. Habisnya kromium karena membentuk nitrida krom akan dapat meningkatkan ketahanan korosi.
Berdasarkan hasil pengujian korosi terhadap sampel telah dinitridasi, maka dapat disimpulkan bahwa penelitian tentang pengaruh nitridasi terhadap ketahanan
korosi stainless steel AISI 316L telah berhasil dilakukan dengan urea NH
4
kemurnian 45 dengan waktu 11 jam. Hasil nitridasi terbaik lebih tahan korosi diperoleh jika nitridasi dilakukan pada temperatur 525
o
C selama 8 jam dapat meningkatkan ketahanan korosi.
4.4 Pengujian XRD
Kategori